金属元素危害、来源、检测方法

药品中重金属检测方法大总结

2018-12-19 17:30中药/推广

药品含有重金属不但会影响药效，还会对人体健康造成威胁，要严格按照标准控制药品中重金属的含量。所以，重金属的检测是药品检测中最常见的检测项目，但是，测定药品中重金属的前处理方法和检测方法都有哪些？今天小析姐就进行了一个总结，希望能帮你进行一些知识梳理。

首先，什么是重金属？

重金属原义是指比重大于5的金属（一般来讲密度大于4.5 克每立方厘米的金属），包括金、银、铜、铁、铅等。重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。

药品中的重金属

1.原料药

一是药物本身含有重金属，如朱砂和雄黄等矿物药及其制剂。另一是在种植中药材过程中，土壤或水质的污染，而蓄积在原料药材中的重金属。

2.辅料

药用辅料系指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂；是除活性成分以外，在安全性方面已进行了合理的评估，且包含在药物制剂中的物质。

药用辅料除了赋形、充当载体、提高稳定性外，还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能，是可能会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。辅料中重金属含量超标会直接影响最后制剂中重金属的含量。

3.制剂

在合成工艺中往往会加入一些重金属催化剂，但是如果这些催化剂有残留会最终影响制剂的质量。

样品的前处理技术

测定微量重金属的实验中，正确的样品前处理是控制实验误差的关键，由于现代仪器设备的高度发展，通常的仪器分析的精度已经可以达到误差小于1%或者更低，仪器分析已不是实验误差的来源。

而样品前处理方法的正确选择，则是一个非同小可，不可轻视的课题，样品前处理得不好，则分析方法再正确，仪器设备再先进也得不到正确的结果。

重金属测定样品前处理的方法有：高低温灰化法、微波消解法、混酸湿法消解等。

1.微波消解法

微波消解做为一种样品前处理方法，可以使样品处理更加快速、准确和安全，微波是总频率在300MHz-300GHz的电磁波。微波消解法溶样即通过样品与酸的混合物对微波能的吸收，达到快速加热并消解的目的。

样品的具体方法为：准确称取0.5g左右试样于聚四氟乙烯罐中，加入6.0毫升硝酸和2毫升30%过氧化氢溶液，拧紧聚四氟乙烯罐盖，室温下浸泡10min后放入微波炉中，置微波炉350W加热1min，450W加热5min，550W加热5min，650W加热3min。冷却后开盖，将罐内溶液无损失地转移至烧杯中，将样品转移至50毫升容量瓶中加去离子水定容；同时做试剂空白实验。

2.高低温灰化法

高温灰化：即将样品在高温下灼烧，使样品中含有的大量纤维素、蛋白质和油脂等有机物质分解挥发，仅留下矿物质灰分。但应注意易挥发元素的测定如Hg、As、Se等不宜用高温灰化法，因此法易导致元素大量丢失。

低温灰化：原理是利用高频电场作用产生激发态等离子体来消化样品中的有机体。等离子低温灰化与高温灰化相比其优点在于可抑制无机成分的挥发，成分回收率比坩埚高温灰化法高，但由于等离子条件依赖于复杂的参数，因此测定重现率很低，且灰化速度慢，目前在原子吸收光谱分析中应用较少。

3.湿法消化

即用硝酸煮来破坏有机物。湿消化法常用的酸是硝酸和高氯酸，两种酸用量比一般为10：1。在使用硝酸-高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时或过夜，使之与样品充分混合，在电热板上硝化后再加入高氯酸，以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险。

与干灰化相比，湿法消化不容易损失金属元素，所需时间也较短，缺点是酸的用量大，造成较高的试剂空白。另外，也可用双氧水辅助混酸消化。双氧水在酸性介质中能在低温下分解，产生高能态的活性氧，硝酸分解产生的二氧化氮有催化氧化的能力，两者配合使用可增强混和酸的氧化能力，提高反应速度,从而使样品完全分解。

进行分析测定时，必须根据待测样品和所要测定元素的物理、化学性质来选择合适的预处理方法。另外，无论何种样品，采用何种预处理方法，最好都要做空白管和回收率试验，以便在数据分析时做对照参考。

重金属的定量检测技术

通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。

1.紫外可见分光光度法（UV）

重金属检测也多采用分光光度法。其检测原理是：显色剂常为有机化合物，可与重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。

虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。

2.原子吸收光谱法（AAS）

原子吸收光谱是依据在待测样品蒸气相中的被测元素的基态原子，对由光源发出的被测元素的特征辐射光的共振吸收，通过测量辐射光的减弱程度，而求出样品中被测元素的含量。它的主要功能是测定各种样品中金属和非金属元素的含量。由于本法的灵敏度高，分析速度快，仪器组成简单，操作方便，特别适用于微量分析和痕量分析，因而获得广泛的应用。

原子吸收分析过程如下：

（1）将样品制成溶液（空白）；

（2）制备一系列待测元素的校正溶液；

（3）依次测出空白及标样的相应值；

（4）依据上述相应值绘出校正曲线；

（5）测出未知样品的相应值；

（6）依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

3.原子荧光法（AFS）

原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能级以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。

原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。

4.电化学法