金属元素测定方法
固体废物22种金属元素的测定
固体废物22种金属元素的测定固体废物中存在着多种金属元素，这些金属元素的测定对于环境保护和资源回收利用非常重要。
本文将介绍固体废物中22种金属元素的测定方法。
固体废物中的金属元素主要包括有毒重金属（如铅、镉、汞等）、有色金属（如铜、铝、锌等）和贵金属（如铂、银、金等）。
测定这些金属元素可以采用多种分析方法，包括原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等。
下面将详细介绍各种金属元素的测定方法。
首先是有毒重金属的测定。
铅、镉、汞等有毒重金属的测定通常采用原子吸收光谱（AAS）方法。
该方法通过分解样品中的有机物，将金属元素转化为原子状态，并利用光谱测定吸收的能量来确定金属元素的含量。
此外，还可以使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法，该方法具有灵敏度高、测定范围广的特点。
接下来是有色金属的测定。
有色金属如铜、铝、锌等的测定可以使用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）方法。
该方法通过将样品中的金属元素转化为离子态，并利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定元素的发射光谱来确定其含量。
此外，还可以使用原子吸收光谱（AAS）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法进行测定。
最后是贵金属的测定。
贵金属如铂、银、金等的测定通常采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法。
该方法具有极高的灵敏度和准确性，可以测定极低浓度的金属元素。
此外，还可以使用原子吸收光谱（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）方法进行测定。
除了上述常用的测定方法，还可以结合其他技术来对固体废物中的金属元素进行测定。
例如，可以使用扫描电子显微镜（SEM）结合能谱分析（EDS）来对金属元素进行定性和定量分析。
此外，还可以利用X射线荧光光谱（XRF）和X射线衍射（XRD）等方法进行金属元素的测定和分析。
综上所述，固体废物中的金属元素可以采用多种分析方法进行测定。
10种重金属检测方法
10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。
阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原理：原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展：现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法（AFS）原理：原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
土壤和沉积物12种金属元素的测定
土壤和沉积物12种金属元素的测定土壤和沉积物中的金属元素是环境科学研究中重要的内容之一。
这些金属元素对环境和生态系统的健康和稳定性具有重要影响。
本文将介绍土壤和沉积物中常见的12种金属元素的测定方法和其在环境中的意义。
一、土壤和沉积物中金属元素的测定方法土壤和沉积物中金属元素的测定方法主要包括化学分析和仪器分析两种方法。
化学分析方法是最常用的金属元素测定方法之一。
该方法通过一系列的化学反应将金属元素与其他成分分离，并通过重力、电位差或滴定等方法测定金属元素的含量。
常用的化学分析方法包括酸溶法、碱溶法和氧化法等。
仪器分析方法是近年来发展起来的一种新型金属元素测定方法。
该方法利用各种仪器设备（例如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等）对样品进行分析，能够快速、准确地测定金属元素的含量。
二、土壤和沉积物中常见的12种金属元素1. 铁（Fe）：铁是土壤和沉积物中含量最丰富的金属元素之一，对植物生长和土壤肥力起着重要作用。
2. 铜（Cu）：铜在土壤和沉积物中的含量较少，但对土壤微生物和植物的生长有一定影响。
3. 锌（Zn）：锌是植物生长所必需的微量元素之一，但过量的锌会对土壤生态系统产生负面影响。
4. 镉（Cd）：镉是土壤和沉积物中的重金属元素之一，对环境和人体健康具有较高的毒性。
5. 铅（Pb）：铅是土壤和沉积物中的常见重金属元素，来源主要是工业废弃物和汽车尾气等。
6. 砷（As）：砷是土壤和沉积物中的有毒金属元素之一，主要来源是煤矿、冶炼和农药等。
7. 汞（Hg）：汞是土壤和沉积物中的有毒金属元素之一，主要来源是煤矿和工业废水等。
8. 铝（Al）：铝在土壤和沉积物中的含量较高，但过量的铝会对土壤和水体产生不良影响。
9. 镍（Ni）：镍是土壤和沉积物中的常见金属元素之一，对植物生长和土壤质量有一定影响。
10. 锰（Mn）：锰是土壤和沉积物中的微量元素之一，对植物的光合作用和呼吸过程有重要影响。
11. 铬（Cr）：铬是土壤和沉积物中的重金属元素之一，主要来源是工业废水和废弃物等。
金属元素的测定—铜、铁、锌、钙和镁的测定(理化检验技术)
（一）概述 铜的重要理化性质
• 在含CO2潮湿空气中可形成铜绿；在空气中加热时表面形成黑色氧化铜； 氧不足时生成氧化亚铜；
• 铜的主要氧化态为+1和+2。
一、铜、铁、锌、钙和镁的测定
（一）概述 铁的重要理化性质
• 在潮湿空气中易被腐蚀，若含有酸性气体或卤素蒸气时，腐蚀更快。
（一）概述 钙的重要理化性质
• 是银白色的轻金属，质软
• 化学性质活泼，能与水、酸反应，有氢气产生，跟碳在高温下反应生 成碳化钙。
• 空气在其表面会形成一层氧化物和氮化物薄膜，以防止继续受到腐蚀。 加热时，几乎能还原所有的金属氧化物
一、铜、铁、锌、钙和镁的测定
（一）概述 镁的重要理化性质
• 在潮湿空气中由于表面被氧化，但在干燥空气中稳定。 • 能与大多数非金属和酸反应。 • 镁粉很容易燃烧并放出强烈的白光。
一、铜、铁、锌、钙和镁的测定
（一）概述
2. 代谢和生物监测指标
元素
铜
铁 锌 钙 镁
存在的部位
于肌肉、骨骼和肝，少量分布于 血液中，其中93%以铜蓝蛋白的 形式存在 肝、脾含量最高
骨骼、肌肉、血和发，大部分结 合在血清蛋白中 骨骼和牙齿 60%~65%存在于骨和牙齿中， 30%分布冰箱4℃保存，-20℃冰箱可长期存放。
注意： 1. 采集头发要注意季节性，尽量避免年龄、性别、染发、病理状态和疾病等 各种因素的影响。 2. 铜在肝脏和毛发中分布不均匀。
一、铜、铁、锌、钙和镁的测定
（二）测定意义
元素 铜 铁 锌 钙 镁
缺乏引起的病症
过量引起的病症
低蛋白贫血症，还可能导致类风湿 导致消化系统产生多种症状 关节炎、肝硬化、冠心病等
重金属检测方法
重金属检测方法一、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法，其原理是利用金属原子对特定波长的光的吸收来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确性和高选择性的特点，适用于各种类型的样品，包括水、土壤、植物和动物组织等。
二、电感耦合等离子体质谱法。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的重金属检测方法，其原理是利用高温等离子体对样品中的金属元素进行离子化，然后通过质谱仪进行分析和检测。
该方法具有极高的检测灵敏度和准确性，适用于微量重金属元素的检测。
三、荧光光谱法。
荧光光谱法是一种快速、高灵敏度的重金属检测方法，其原理是利用金属离子与荧光试剂结合形成荧光物质，然后通过荧光光谱仪进行检测。
该方法具有操作简便、检测速度快的特点，适用于大批量样品的快速检测。
四、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法，其原理是利用金属原子在光激发下产生特定波长的荧光来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有低检出限、高分辨率的特点，适用于微量重金属元素的检测。
五、电化学方法。
电化学方法是一种常用的重金属检测方法，包括阳极溶出法、阴极溶出法和恒电位法等。
这些方法利用电化学原理对样品中的金属元素进行溶出和测定，具有操作简便、灵敏度高的特点，适用于各种类型的样品。
综上所述，重金属检测方法涵盖了多种原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法、原子荧光光谱法和电化学方法等，每种方法都具有其独特的优点和适用范围。
在实际应用中，可以根据样品的性质和检测要求选择合适的方法进行重金属检测，以保障人体健康和生态环境的安全。
金属元素分析方法
金属元素分析方法原铁矿中二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的测定试剂：氢氧化钠；盐酸；准确含量的标样准确称取0.2 克试样至银坩埚中，加入2-3 克氢氧化钠固体，并与试样充分搅拌均匀，加盖放入730 度左右的马弗炉中烧15 分钟取出，少冷却，用镊子夹住用热水冲洗银坩埚，用（1+1）盐酸冲洗银坩埚及盖子，在用水冲洗坩埚，将试液转移到已有20mL 盐酸的250mL的容量瓶中，待冷却后加水稀释至标线，此溶液做测定二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的母液。
一、分光光度法测定三氧化二铁试剂：磺基水杨酸；氨水准确移取母液5.00mL至100mL容量瓶中，加10mL5^磺基水杨酸，用（1+1）氨水调至黄色并过量3-4 滴，用水稀释至刻度。
同时做标样。
二、分光光度法测定二氧化硅试剂：钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、硫酸草硫混酸配置：a .30克草酸b.30克硫酸亚铁胺把a放入500mL烧杯中，用沸水把草酸充分溶解；把b放入500mL烧杯中，用沸水充分溶解;却后加169mL（1+1）硫酸搅匀，放入 a 中，加水稀释到1000mL 。
分析步骤：准确移取母液 5.00mL 至100mL 容量瓶中，，加入40mL （1+99）盐酸，加5mL 钼酸铵（10%的水溶液），摇匀静置（显色）可放到热水中保温使显色，10 分钟后，加20mL 草硫混酸，用水稀释至刻度摇匀。
同时做标样。
将 b 冷磷的分析一：钢铁中磷的分析1 、分析原理：试样以硝酸溶解，加高锰酸钾将磷全部氧化为正磷酸，加钼酸铵形成磷钼蓝，用氯化亚锡将还原为磷钼蓝，测量吸光度。
2 、试剂（1）硝酸：（2+5）（2）高锰酸钾（4%）(3)钼酸铵-- 酒石酸钾钠混合液: 将20%钼酸铵溶于20%酒石酸钾钠等体积混合，当日配置。
(4)氟化钠--氯化亚锡溶液；100mL2.4%氟化钠溶液中加0.2克氯化亚锡，氟化钠预先配置，用时加氯化亚锡。
3 、分析步骤：称取0.03 克试样于250mL 烧杯中，加硝酸10mL 在电炉上低温加热溶解 1 分半，待试样溶解后加高锰酸钾( 4%) 4 滴至有褐色沉淀出现，加入酒钼混算液5mL 摇匀，再加氟化钠-- 氯化亚锡溶液40mL 摇匀，于700nm 处以蒸馏水为参比，用1cm 或2cm 比色皿比色，以相应标样换算结果。
水质 铜、锌、铅、镉的测定方法
水质铜、锌、铅、镉的测定方法
水质中铜、锌、铅、镉的测定方法可以通过以下几种常见的方法来进行：
1. 原子吸收光谱法（AAS）：该方法通过测量溶液中金属元
素的吸收光谱来确定其浓度。
先将水样中的金属元素溶解到溶液中，然后使用原子吸收光谱仪测定吸收光谱，再根据校准曲线计算出金属元素的浓度。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：该方法是一种高灵
敏度、高精度的分析方法，可以同时测定多种金属元素。
首先将水样溶解成溶液，然后使用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的金属元素浓度。
3. 恒电位伏安法（DPASV）：该方法是一种电化学分析方法，适用于铅和镉的测定。
在恒定电位下，通过测量电流来确定铅和镉的浓度。
该方法需要先将水样中的金属离子还原成金属，然后通过电流测定其浓度。
4. 原子荧光光谱法（AFS）：该方法是一种基于金属元素的荧
光特性来确定其浓度的分析方法。
先将水样中的金属元素溶解到溶液中，然后使用原子荧光光谱仪测定荧光光谱，再通过校准曲线计算金属元素的浓度。
以上是常见的几种方法，具体选择哪种方法需要根据实际情况和分析要求来确定。
金属材料分析测试方法
金属材料的成分分析测试方法不断的发展，由传统的滴定法、分光光度法不断发展到新型的测试方法，如等离子体发射光谱法，火花直读光谱法等，由传统一个一个元素测试，到现在可以同时测试多个元素，效率和准确度不断提高。
其不同测试方法的原理及特点如下：1.分光光度法分光光度法是一种对金属元素进行定量分析的分析方法，通过测定被测物质的特定波长范围内的吸光度和发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
具有应用广泛、灵敏度高、选择性好，准确度高、分析成本低等特点，缺点是一次只能分析一个元素。
检测仪器包括紫外分光光度计、可见光光度计，红外分光光度计。
2.滴定法滴定法是用一种标准浓度的试验试剂对溶液中所包含的金属成分进行测试，在金属中成分与试剂充分反应后，就可以使其达到最终的滴定终点。
该方法适用于含量在1%以上各种物质的测试。
此方法主要缺点是效率不高。
3.原子光谱分析法原子光谱分析法可以分为原子吸收光谱法和原子发射光谱法，是一种传统的分析金属材料成分的技术，原子吸收光谱法的原理是通过气态状态下基态原子的外层电子对可见光和紫外线的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量分析被测元素含量。
该方法特别适合对气态原子吸收光辐射，具有灵敏度高、抗干扰能力强、选择性强、分析范围广及精密度高等优点。
但也有缺陷，不能同时分析多种元素，对难溶元素测定时灵敏度不高，在测量一些复杂样品时效果不佳。
原子发射光谱法的原理是通过各元素离子或原子在电或热激发下具有发射出特殊电磁辐射的特性。
该法使用发射物来进行定性定量分析元素，可以同时测试多种元素，消耗较少的样品就可以达到测量目的，同时还可以较快的得到测得结果，一般检测整批样品时采用该方法，但较差的精确度是其致命的缺点，且只能分析金属材料的成分，对于大多数非金属成分束手无策。
4.X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法大多数用来测定金属元素，也是一种常见的金属材料成分测定方法。
其测试原理是：基态的原子在没有被激发状态下会处于低能态，而一旦被一定频率的辐射线激发就会变成高能态，高能状态下会发射荧光，这种荧光的波长非常特殊，测定出这些X射线荧光光谱线的波长就可以测定出样品的元素种类。
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原子光谱图
原子吸收光谱法与紫外-可见分光光度法关系：
原子吸收法与紫外-可见分光光度法的基本原理相同， 都遵循Lambert-Beer定律。 原子吸收法与紫外可见光光度法的区别 1）吸光物质的状态不同 原子吸收法：蒸汽相中的基态原子 紫外-可见光光度法：溶液中的分子 2）吸收光谱的不同 原子吸收法：锐线光，线状吸收，半宽约0.01 Å 紫外-可见分光光度法：单色光，带状吸收 根据原子化方式的不同，原子吸收法可分为： 1）火焰原子吸收法 2）非火焰原子吸收法
红色
518
Hg2＋ Pb2＋
1～ 2 8～10
橙色 淡红色
485 510
金属元素定性定量分析
金属元素光谱分析法
主要原子光谱技术检测限
金属的光谱分析 原子吸收光谱仪（Atomic Adsorption Spectrometry, AAS）
电感耦合等离子发射光谱仪（Inductive Coupled Plasma–
14:19:02
原子吸收光谱法的基本原理 一、原子吸收光谱的产生 1.原子的能级与跃迁
基态第一激发态 吸收一定频率的辐射能量。
产生共振吸收线（简称共振线）
激发态基态吸收光谱 Nhomakorabea发射出一定频率的辐射。 发射光谱
产生共振发射线（也简称共振线）
共振吸收线（共振线）有时也称第一共振吸收线或主共 振吸收线
14:19:02
原子吸收线的测量
1.积分吸收法
如图：
钨丝灯光源和氘灯，经分光后，光谱通带0.2mm。而原子吸收线半宽度：10-3mm。
若用一般光源照射时，吸收光的强度 变化仅为0.5%。灵敏度极差。 理论上：
π e2 K v dv N0 f mc
14:19:02
原子吸收光谱仪原理及应用
原子吸收光谱仪原理及应用
石墨管长30－60mm，外径6mm，内径4mm，管上有三个小孔，中间 小孔用于注入试样。
石墨炉原子化器示意图
原子化过程四个阶段
干燥一般在105－125℃的条件下 进行。 灰化要选择能除去试样中基体与 其它组分而被测元素不损失的情 况下，尽可能高的温度。 原子化温度选择可达到原子吸收 最大吸光度值的最低温度，可高 达3000℃左右。 净化或称清除阶段，温度应高于 原子化温度，时间仅为3－5s， 以便消除试样的残留物产生的记 忆效应。
原子化系统
原子化系统是将试样中的待测元素转化成原子蒸汽，分为火焰 原子化法和无焰原子化法。 火焰原子化法 火焰原子化器由雾化器、混合室和燃烧器三部分组成。 雾化器：将试液雾化，使之形成直径为微米级的气溶胶，一般 雾化效率可达10％。 混合室：使燃气、助燃器与气溶胶充分混合。 燃烧器：使样品原子化，化合态的元素在高温火焰中解离成基 态原子蒸汽，通常原子化效率约为10％。
冷原子荧光测汞仪示意图
注意：
原子发射光谱仪原理及应用
原子发射光谱仪原理 处于基态（E0）的原子受到外能（热能、电能等）作用时，核 外电子跃迁至较高的能级（En），即处于激发态。激发态原子 非常不稳定，其寿命约为10-8秒。当原子从高能级跃迁回到低 能级或基态时，多余的能量以辐射形式释放出来。辐射能量与 辐射波长之间的关系可用爱因斯坦-普朗克公式表示：
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）
铬 —— Cr
铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态
有关，水中的铬主要有三价和六价两种价态,六价铬具有强毒性， 为致癌物质，并易被人体吸收而在体内蓄积。水中三价铬和六价 铬在一定条件下可以相互转化。 铬主要来源于电镀、制革、纺织、染料、冶金、化工等工业 废水的排放。
定量方法
原子吸收光谱分析的定量方法有标准曲线法、标准加入法和内标法。
1）标准曲线法：配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液， 分别测其吸光度，绘制标准曲线，在同样操作条件下，测定试样溶液的吸 光度，从标准曲线上查得浓度。 2）标准加入法
火焰原子化法优点：操作简便，重现性好。 主要干扰：基质干扰、光谱干扰等。
En—高能级能量； Ei—低能级能量； λ—波长 h—普朗克常数（6.626х10-34 JS）；c—光速（3x108m/s）；
等离子发射光谱仪 等离子体（Plasma）由Langmuir在1929年提出，目前一般指 电离度超过0.1%被电离了的气体，其中含有中性原子和分子及大 量的电子和离子，但整体处于中性。分为高温等离子体和低温等 离子体两大类，低温等离子体又分为热等离子体和冷等离子体。
石墨炉原子化法原子化程度高（原子化效率接近 100％），试样用量少 （1～100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，其绝对检出限往往 比火焰法低102－103倍。
冷原子吸收分光光度法——用于测汞
分析方法 冷原子吸收法（检测下限：0.05μg/L） 冷原子荧光法（检测下限：0.05μg/L） 双硫腙分光光度法（检测下限：2μg/L）
方法局限性：雾化和原子化效率低，最终变为气态原子的元
素只占总量的1％左右，灵敏度不够高。 无火焰原子化法则克服了上述缺点。
无火焰原子化法
石墨炉原子吸收法
冷原子吸收法 氢化物原子吸收法
石墨炉原子化法：
利用低电压（10－25V）、大电流（300A）来加热石墨管，可升
温至3000℃，使置于管中的少量液体或固体样品蒸发并原子化。
几种金属离子与双硫腙生成具有特征颜色的螯合物，用三氯甲
烷或四氯化碳萃取后，在相应特征波长下比色可进行相关金属 含量的定量。
双硫腙学名为苯肼硫代羰酰偶氮苯结构式为：
NH NH
C S
N
N
常简写为H2D2。它是紫黑色固体，溶于水及无机酸，溶解时 形成碱金属的双硫腙盐,它溶于氯仿、四氯化碳等有机溶剂中，在 氯仿中的溶解度较大，为17.3g/L。
主要原子光谱技术检测限
分析方法的选择
As,Hg,Se,Sn,Bi,Sb等 难处理样品测定Hg 原子荧光光谱仪
全自动直接测汞仪
确定待测元素种类
研究As的形态
砷形态分析仪
含量mg/L级别
少量的一个或几个元素
含量μg/L级别
火焰原子吸收 石墨炉原子吸收
估计待测元素含量
多种元素
电感耦合等离子发射光谱仪
光谱类型
汞 —— Hg
汞及其化合物属于剧毒物质。单质汞不稳定，容易转化成无 机和有机的汞化合物。无机汞有一价和二价两种价态，有机汞有 烷基汞、芳基汞和烷氧基汞等。有机汞化合物的毒性比无机汞及
单质汞强，有机汞又以烷基汞（尤其是短链的烷基汞，如甲基汞）
的毒性最强。 汞可在体内蓄积，进入水体的汞可迁移转化由食物链进入人 体，引起全身中毒，如日本的水俣病就是由甲基汞中毒引起的。 天然水中的汞一般不超过0.1μg/L。 汞的污染可能来自氯碱、塑料、电池、灯泡、仪表、冶炼、 军工、医院等工业废水和废弃物的排放。
火花放电 温度：10000K，稳定性：好 交流电弧 温度：4000－7000K，稳定性：较好 电感耦合等离子体（ICP）温度：6000－8000K 稳定性：很好 直流电弧 温度：4000－7000K，稳定性：差
火焰 温度：2000－3000K，稳定性：很好
火焰原子化法
测定条件的选择 1．分析线波长 一般选待测元素的共振线作为分析线，高浓度时，也可选次 灵敏线 2．空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的 电流。 3．火焰类型（乙炔/空气流量比） 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 4．其它 观测高度、进样量、稀释倍数、基体改进剂等。 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子浓度 最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。
Atomic Emissions Spectrometry ，ICP-AES） 原子荧光光谱仪(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFC ) 砷形态分析仪(Arsenic Analyser ) 全自动直接测汞仪（Direct Mercury Analyser, DMA ）
铬的测定方法：
二苯碳酰二肼分光光度法适用于地面水和工业废水六价铬的
测定，测定范围为0.004～1mg/L 火焰原子吸收法测定 总铬
金属元素含量与形态分析流程
样品采集、保存
预处理
分离/富集
仪器分析
滴定、比色
原子光谱
原子质谱
金属元素定性定量分析
金属元素的比色分析法
双硫腙分光光度法测定水中金属
水中的锌、汞、镉和铅等金属离子均可用双硫腙分光光度 法进行测定。 水样经消解后，在不同pH值和相应化学物质存在的条件下，
Beer定律
火焰型原子吸收仪器构造
由光源、原 子化系统、分光 系统和检测系统 四个主要部分组 成。
空心阴极灯
施加适当电压时，电子将从空心阴 极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离， 产生正电荷，其在电场作用下，向阴极 内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来， 溅射出来的金属原子再与电子、惰性气 体原子及离子发生撞碰而被激发，于是 阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充 惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制 成相应空心阴极灯；每测一种元素需更 换相应的灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作 电流有关。
水样的保存与处理
冷原子吸收法（7468-87）
样品预处理 在硫酸－硝酸介质中，加入高锰酸钾和过硫酸钾，加热消 解水样，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧 化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成单质汞。
冷原子吸收汞仪工作原理示意图
（2）测定要点
（3）具体测定过程
冷原子荧光（试行）（HJ/T341-2007）
汞 —— Hg
汞的测定方法：
①双硫腙比色法（GB7469-87），测定范围为2~40μg/L，适合于 生活污水、工业废水和受汞污染的地面水的测定 ②冷原子吸收分光光度法（GB7468-87） ③冷原子荧光法（HJ/T341-2007），检测限为0.0060~1.0μg/L。