金属元素分析方法
金属材料元素化学分析方法及注意事项分析
金属材料元素化学分析方法及注意事项分析摘要：化学分析中，针对金属材料元素的组成成分进行分析测定，可快速了解金属材料的性能和基本特性，从而方可在了解金属特性的基础之上进行金属材料的加工，安全合理地对金属材料进行应用。
本文分析了测定金属元素组成成分的化学分析方法和注意事项。
关键词：金属材料；元素方法；注意事项；分析方法1.测定金属材料元素组成成分的化学分析方法1.1电化学分析方法电化学分析法属于应用范围相对广泛的方法，包括溶出伏安法、循环伏安法和极谱法等。
其作业处理中，需要利用金属材料含量、金属材料电化学特点间的关联性进行分析。
上述方法存在操作难度高的特点，同时极易受到外界因素影响，易产生误差问题，可能会逐渐被其他方法取代。
1.2传统滴定分析方法滴定法是金属材料元素组成分析方法中较为传统的一种形式，其操作中，需要借助标准浓度的化学试剂在容器内进行化学反应，从而达到测定金属材料中金属元素含量的目标。
根据化学反应，当金属材料元素全部反应后，相关人员可结合指示剂的颜色变化见分析，确定最终的反应程度、反应终点。
这一方法具有精度高、操作简单的特点，经由目视检查可快速判断被测材料中的元素种类和比例。
1.3仪器分析法该方法应用过程中，需要借助高精度仪器设备进行金属材料元素组成的测定和分析。
第一、分光光度法。
该方法使用中，需要使用分光光度计进行定量或定性分析，从而达到测试被测元素表征的目标。
其测定原理：通过观察被测金属元素在不同波长中的折射，测定不同元素吸光度和波长等进行分析，便可得到定性结论，从而达到识别被测金属材料构成成分的目标，了解被测金属材料中各个组成成分的含量和比例。
第二、石墨炉原子吸收法。
该方法是一种新型技术材料的元素组成分析测定法，具有应用范围广阔的特点，可完成少量样品、固体样品的分析，可保证准确度高、灵敏度高的效果。
测定过程中，需要及时对被测样品的成分进行原子化分析。
借助原子化仪器检测被石墨吸附原子的种类，从而达到确定金属材料元素组成成分的目标。
金属材料成分分析方法
金属材料成分分析方法金属材料成分分析方法是金属材料研究中的重要环节，可以通过对金属材料中各元素的含量进行准确分析，以确定金属材料的组成，从而为材料的性能评估、质量控制和研究提供支持。
现代金属材料成分分析方法有多种，本文将对其中几种常见的方法进行介绍。
一、化学分析法1.比重法：比重法是通过测量金属材料在不同溶液中的比重来确定样品的成分。
比重法可以根据样品的密度与已知含量标准曲线进行对比，以确定各元素的含量。
2.水溶液电导法：水溶液电导法是通过测量金属材料在水溶液中的电导率来确定样品的成分。
根据不同元素的电导特性，可以通过电导率与含量之间的关系确定各元素的含量。
3.滴定法：滴定法是通过溶液中的滴定剂与金属材料反应来确定样品的成分。
滴定法可以根据反应的滴定量与已知标准溶液的滴定量进行对比，以确定各元素的含量。
二、光谱分析法1.火焰光度法：火焰光度法是通过测量金属材料在火焰中产生的特定波长光线的强度来确定样品的成分。
不同元素在火焰中产生的光线具有特定的波长，通过测量不同波长光线的强度可以确定各元素的含量。
2.原子吸收/发射光谱法：原子吸收/发射光谱法是通过测量金属材料在光谱仪中的吸收或发射特定波长光线的强度来确定样品的成分。
不同元素在光谱仪中产生的光线具有特定的波长，通过测量不同波长光线的强度可以确定各元素的含量。
三、质谱分析法质谱分析法是通过将金属材料样品转化为气态或离子态，在质谱仪中进行质量分析，来确定样品的成分。
质谱分析法通常包括质谱仪前处理、样品离子化和质谱仪测量等步骤，可以准确测定样品中各元素的含量。
四、X射线衍射法X射线衍射法是通过照射金属材料样品，测量样品对X射线的衍射图样，从中得到样品的物相信息和晶格参数。
根据衍射图样的特征，可以推导出样品中各元素的含量和晶体结构。
除了上述方法外，还有电子探针分析法、电磁感应法、拉曼光谱法等。
这些方法各有优势和适用范围，可以根据具体需求选择合适的方法进行金属材料成分分析。
金属元素的检测方法
金属元素的检测方法金属元素的检测方法有很多种，根据不同的检测目的和要求，可以选择不同的方法。
一、光谱分析法光谱分析法是利用原子或分子在吸收或发射光时所产生的光谱来进行分析的方法。
光谱分析法包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等。
1．原子发射光谱法原子发射光谱法是利用原子在高温下激发后所发射的光谱来进行分析的方法。
原子发射光谱法具有灵敏度高、分析速度快、检出限低等优点，可用于多种金属元素的定量分析。
2．原子吸收光谱法原子吸收光谱法是利用原子在吸收光时所产生的光谱来进行分析的方法。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少等优点，可用于多种金属元素的定量分析。
3．分子吸收光谱法分子吸收光谱法是利用分子在吸收光时所产生的光谱来进行分析的方法。
分子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少等优点，可用于多种金属元素的定性分析。
4．X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用X射线照射样品后所产生的荧光光谱来进行分析的方法。
X射线荧光光谱法具有灵敏度高、分析速度快、检出限低等优点，可用于多种金属元素的定量分析。
二、电化学分析法电化学分析法是利用电化学反应来进行分析的方法。
电化学分析法包括极谱法、伏安法、库仑法等。
1．极谱法极谱法是利用电流-电压曲线来进行分析的方法。
极谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少等优点，可用于多种金属元素的定量分析。
2．伏安法伏安法是利用电流-电压曲线来进行分析的方法。
伏安法具有灵敏度高、选择性好、干扰少等优点，可用于多种金属元素的定量分析。
3．库仑法库仑法是利用电量来进行分析的方法。
库仑法具有灵敏度高、准确度高、干扰少等优点，可用于多种金属元素的定量分析。
三、色谱分析法色谱分析法是利用物质在不同固定相和流动相之间的分配比不同而进行分离的方法。
色谱分析法包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等。
1．气相色谱法气相色谱法是利用物质在气相固定相和流动相之间的分配比不同而进行分离的方法。
10种重金属检测方法
10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。
阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原理：原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展：现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法（AFS）原理：原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
金属材料成分分析
金属材料成分分析金属材料是工程中常用的材料之一，其成分分析是对金属材料进行研究和应用的重要基础。
金属材料的成分分析主要包括化学成分分析和物理成分分析两个方面。
化学成分分析是指对金属材料中各种元素的含量进行定量或半定量的分析，而物理成分分析则是对金属材料的晶体结构、晶粒大小、缺陷等进行分析。
本文将重点介绍金属材料成分分析的方法和意义。
一、化学成分分析。
1.1 光谱分析法。
光谱分析法是一种常用的化学成分分析方法，它包括原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析、荧光光谱分析等。
这些方法通过测量金属材料中各种元素在特定波长下的吸收、发射或荧光情况，来确定元素的含量。
光谱分析法具有快速、准确、无损伤等优点，适用于广泛的金属材料成分分析。
1.2 化学分析法。
化学分析法是通过化学反应来定量或半定量地分析金属材料中各种元素的含量。
常用的化学分析方法包括滴定法、显色滴定法、络合滴定法等。
这些方法需要进行样品的前处理，操作流程较为复杂，但可以获得较高的分析精度。
二、物理成分分析。
2.1 电子显微镜分析。
电子显微镜分析是一种常用的物理成分分析方法，它可以对金属材料的晶体结构、晶粒大小、缺陷等进行观察和分析。
透射电子显微镜可以观察材料的晶格结构，扫描电子显微镜可以观察材料的表面形貌和晶粒大小。
电子显微镜分析可以为金属材料的性能提供重要的微观结构信息。
2.2 X射线衍射分析。
X射线衍射分析是一种利用X射线对金属材料进行晶体结构分析的方法。
通过测量材料对X射线的衍射图样，可以确定材料的晶格常数、晶体结构类型等信息。
X射线衍射分析对于金属材料的晶体结构研究具有重要意义。
三、成分分析的意义。
金属材料的成分分析对于材料的性能和应用具有重要的意义。
通过成分分析，可以了解材料中各种元素的含量和分布情况，为材料的制备和加工提供重要的参考。
同时，成分分析还可以帮助研究人员了解金属材料的微观结构和性能，为材料的改性和优化提供依据。
四、结语。
金属材料成分分析是对金属材料进行研究和应用的重要基础，化学成分分析和物理成分分析是常用的分析方法。
重金属检测方法
重金属检测方法一、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法，其原理是利用金属原子对特定波长的光的吸收来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确性和高选择性的特点，适用于各种类型的样品，包括水、土壤、植物和动物组织等。
二、电感耦合等离子体质谱法。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的重金属检测方法，其原理是利用高温等离子体对样品中的金属元素进行离子化，然后通过质谱仪进行分析和检测。
该方法具有极高的检测灵敏度和准确性，适用于微量重金属元素的检测。
三、荧光光谱法。
荧光光谱法是一种快速、高灵敏度的重金属检测方法，其原理是利用金属离子与荧光试剂结合形成荧光物质，然后通过荧光光谱仪进行检测。
该方法具有操作简便、检测速度快的特点，适用于大批量样品的快速检测。
四、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法，其原理是利用金属原子在光激发下产生特定波长的荧光来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有低检出限、高分辨率的特点，适用于微量重金属元素的检测。
五、电化学方法。
电化学方法是一种常用的重金属检测方法，包括阳极溶出法、阴极溶出法和恒电位法等。
这些方法利用电化学原理对样品中的金属元素进行溶出和测定，具有操作简便、灵敏度高的特点，适用于各种类型的样品。
综上所述，重金属检测方法涵盖了多种原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法、原子荧光光谱法和电化学方法等，每种方法都具有其独特的优点和适用范围。
在实际应用中，可以根据样品的性质和检测要求选择合适的方法进行重金属检测，以保障人体健康和生态环境的安全。
金属材料元素化学分析方法及注意事项
金属材料元素化学分析方法及注意事项摘要：本文介绍了金属材料元素化学分析的方法和注意事项。
其中包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和位移电容等离子体质谱法等常用的分析方法。
在分析过程中，需要注意样品采集和处理、仪器和试剂的选择和质量控制、实验室环境和操作措施以及数据处理和分析等多个方面。
正确且优化的样品采集和处理过程、适当的分析仪器和试剂、实验室环境和操作措施、有效的数据处理和分析是保证金属元素化学分析精度和准确性的关键。
关键词：金属材料；化学分析；方法；注意事项金属材料广泛应用于工业制造、建筑、交通运输、航空航天等领域。
对于金属材料的元素组成和含量的分析，则是保证材料制备和应用质量的重要前提。
目前，常用的金属元素分析方法包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、等离子体质谱法等。
这些方法具有高精度、高灵敏度、耗时短等优点，已成为金属材料元素化学分析的重要手段。
然而，金属材料样品的特殊性质和分析方法的复杂性，也对分析人员提出了严苛要求，需要在实验室环境、样品采集处理、试剂和仪器的选择与质量控制、数据处理和分析等各个方面严格把控，以确保分析结果的准确性和可靠性。
一、金属材料元素化学分析方法1.1原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的金属材料元素定量分析方法。
其原理是将样品原子化，使其过渡到基态，通过吸收特定波长的光谱线进而计算样品中特定元素的含量。
AAS有火焰法、石墨炉法和氢化物生成原子法等。
1.1.1火焰法火焰法是AAS中应用最广泛的一种方法。
该方法基于吸收特定元素对应的波长，需要将样品中的金属化合物转化为其对应的原子。
具体步骤如下。
一是将样品加入火焰，使其化学反应并将其气化。
二是将样品气化后产生的原子通过光经过样品后被检测，通过测量吸收光的光强进行计算。
1.1.2石墨炉法石墨炉法是AAS另一个常用的方法。
该方法由于其灵敏度高，可用样品更少，因此被广泛应用于分析痕量金属元素。
具体步骤如下：一是将样品中的金属化合物加入到纯石墨炉的石墨管中，并将其振动。
金属元素分析方法
金属元素分析方法原铁矿中二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的测定试剂：氢氧化钠；盐酸；准确含量的标样准确称取0.2 克试样至银坩埚中，加入2-3 克氢氧化钠固体，并与试样充分搅拌均匀，加盖放入730 度左右的马弗炉中烧15 分钟取出，少冷却，用镊子夹住用热水冲洗银坩埚，用（1+1）盐酸冲洗银坩埚及盖子，在用水冲洗坩埚，将试液转移到已有20mL 盐酸的250mL的容量瓶中，待冷却后加水稀释至标线，此溶液做测定二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的母液。
一、分光光度法测定三氧化二铁试剂：磺基水杨酸；氨水准确移取母液5.00mL至100mL容量瓶中，加10mL5^磺基水杨酸，用（1+1）氨水调至黄色并过量3-4 滴，用水稀释至刻度。
同时做标样。
二、分光光度法测定二氧化硅试剂：钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、硫酸草硫混酸配置：a .30克草酸b.30克硫酸亚铁胺把a放入500mL烧杯中，用沸水把草酸充分溶解；把b放入500mL烧杯中，用沸水充分溶解;却后加169mL（1+1）硫酸搅匀，放入 a 中，加水稀释到1000mL 。
分析步骤：准确移取母液 5.00mL 至100mL 容量瓶中，，加入40mL （1+99）盐酸，加5mL 钼酸铵（10%的水溶液），摇匀静置（显色）可放到热水中保温使显色，10 分钟后，加20mL 草硫混酸，用水稀释至刻度摇匀。
同时做标样。
将 b 冷磷的分析一：钢铁中磷的分析1 、分析原理：试样以硝酸溶解，加高锰酸钾将磷全部氧化为正磷酸，加钼酸铵形成磷钼蓝，用氯化亚锡将还原为磷钼蓝，测量吸光度。
2 、试剂（1）硝酸：（2+5）（2）高锰酸钾（4%）(3)钼酸铵-- 酒石酸钾钠混合液: 将20%钼酸铵溶于20%酒石酸钾钠等体积混合，当日配置。
(4)氟化钠--氯化亚锡溶液；100mL2.4%氟化钠溶液中加0.2克氯化亚锡，氟化钠预先配置，用时加氯化亚锡。
3 、分析步骤：称取0.03 克试样于250mL 烧杯中，加硝酸10mL 在电炉上低温加热溶解 1 分半，待试样溶解后加高锰酸钾( 4%) 4 滴至有褐色沉淀出现，加入酒钼混算液5mL 摇匀，再加氟化钠-- 氯化亚锡溶液40mL 摇匀，于700nm 处以蒸馏水为参比，用1cm 或2cm 比色皿比色，以相应标样换算结果。
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金属元素分析方法原铁矿中二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的测定试剂：氢氧化钠；盐酸；准确含量的标样准确称取0.2 克试样至银坩埚中，加入2-3 克氢氧化钠固体，并与试样充分搅拌均匀，加盖放入730 度左右的马弗炉中烧15 分钟取出，少冷却，用镊子夹住用热水冲洗银坩埚，用（1+1）盐酸冲洗银坩埚及盖子，在用水冲洗坩埚，将试液转移到已有20mL 盐酸的250mL的容量瓶中，待冷却后加水稀释至标线，此溶液做测定二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的母液。
一、分光光度法测定三氧化二铁试剂：磺基水杨酸；氨水准确移取母液5.00mL至100mL容量瓶中，加10mL5^磺基水杨酸，用（1+1）氨水调至黄色并过量3-4 滴，用水稀释至刻度。
同时做标样。
二、分光光度法测定二氧化硅试剂：钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、硫酸草硫混酸配置：a .30克草酸b.30克硫酸亚铁胺把a放入500mL烧杯中，用沸水把草酸充分溶解；把b放入500mL烧杯中，用沸水充分溶解;却后加169mL（1+1）硫酸搅匀，放入 a 中，加水稀释到1000mL 。
分析步骤：准确移取母液 5.00mL 至100mL 容量瓶中，，加入40mL （1+99）盐酸，加5mL 钼酸铵（10%的水溶液），摇匀静置（显色）可放到热水中保温使显色，10 分钟后，加20mL 草硫混酸，用水稀释至刻度摇匀。
同时做标样。
将 b 冷磷的分析一：钢铁中磷的分析1 、分析原理：试样以硝酸溶解，加高锰酸钾将磷全部氧化为正磷酸，加钼酸铵形成磷钼蓝，用氯化亚锡将还原为磷钼蓝，测量吸光度。
2 、试剂（1）硝酸：（2+5）（2）高锰酸钾（4%）(3)钼酸铵-- 酒石酸钾钠混合液: 将20%钼酸铵溶于20%酒石酸钾钠等体积混合，当日配置。
(4)氟化钠--氯化亚锡溶液；100mL2.4%氟化钠溶液中加0.2克氯化亚锡，氟化钠预先配置，用时加氯化亚锡。
3 、分析步骤：称取0.03 克试样于250mL 烧杯中，加硝酸10mL 在电炉上低温加热溶解 1 分半，待试样溶解后加高锰酸钾( 4%) 4 滴至有褐色沉淀出现，加入酒钼混算液5mL 摇匀，再加氟化钠-- 氯化亚锡溶液40mL 摇匀，于700nm 处以蒸馏水为参比，用1cm 或2cm 比色皿比色，以相应标样换算结果。
4 、附注( 1 )高锰酸钾加入量每一次应控制一致，煮沸时间控制一致，否则结果不稳定。
( 2)一全铁的测定1. 原理:试样用盐酸, 氟化钠溶解, 用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁, 以二苯胺磺酸钠指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定.2. 试剂:盐酸, 氟化钠(固体), 氯化亚锡(10%.10g 氯化亚锡溶于20mL 盐酸, 用水稀释至100mL); 饱和二氯化汞;(2+3) 硫酸-磷酸混合液; 二苯胺磺酸钠(0.5%)重铬酸钾标液的配制：12.5g 预先在150摄氏度烘干，溶于2500mL 水中。
标定:同分析步骤.3. 分析步骤;称取0.2g 试样至250mL 锥形瓶重, 用少许水把瓶口及试样冲开, 加入30mL 盐酸在低温下加热浓缩至8至10mL,取下趁热滴加氯化亚锡至溶液由黄色变为无色在过量1-2滴,用水冲洗瓶口,加水至100mL左右,加10mL二氯化汞,5mL硫磷混酸, 指示剂3-5 滴, 用重铬酸钾滴定由绿色变紫色为终点.注: 试样中含硅高会出现澎渐现象，可加少许氟化钠。
此方法适合大多数全铁的测定如铁矿石，烧结矿，精矿，钢渣，铁粉等氯化亚锡不易滴加过多，若再加入二氯化汞后溶液中有黑色金属出现需重做。
二. 全铁的测定方法硫磷混酸溶样法1. 试剂: 同上2. 分析步骤:称取0.2 试样至250mL 锥形瓶中, 用少许水冲洗瓶口及试样, 加15mL 硫磷混酸高温溶解试样且进行冒烟, 取下冷却加20mL 盐酸, 滴加氯化亚锡至溶液由黄色变为无色在过量1-2 滴, 用水冲洗瓶口, 加水至100mL 左右, 指示剂3-5 滴, 用重铬酸钾滴定由绿色变紫色为终点.注:此方法适用于某些盐酸不能溶解完全, 如铁矿, 锰矿, 铬铁矿, 钛铁矿, 焙烧过的氧化矿, 炼制的团球, 生铁等.三. 铅锌的测定1. 试剂:盐酸, 硝酸, 硫酸, 冰乙酸, 结晶乙酸钠, 二甲酚橙, 氟化钾. 氨水, 三氯化铁, 盐酸羟胺, 硫脲,EDTA3. 铅分析步骤:准确称取0.2000g 试样至250mL 烧杯中, 用少许水冲洗瓶口及试样, 盖上表面皿加15mL 盐酸5mL 硝酸, 在电炉上低温加热溶解之近干, 取下加5mL 硫酸高温加热冒烟后取下冷却至室温, 用水冲洗烧杯和表面皿, 加水至50mL, 放至电炉低温加热煮沸10 分钟, 取下放到水中静置30 分钟以上, 进行过滤, 烧杯与滤纸都要用水冲洗三次, 滤液至250mL 烧杯中; 将滤纸放入原烧杯中, 加25mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液( 尽可能将杯壁冲洗干净) 用玻璃棒压住滤纸, 盖上表面皿, 再电炉上低温加热煮沸10 分钟, 取下, 用水冲洗表面皿及烧杯,加水至150mL,将滤纸用玻璃棒尽可能打碎,加2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点.4. 锌分析步骤;向滤液中加15mL200g/L 氟化钾, 在不断搅拌下加氨水至出现氢氧化铁沉淀, 一般为黄色沉淀出现，滴加(1+1)硫酸至沉淀刚好溶解并过量1-2滴,加5mL20g/L盐酸羟胺-60g/L 硫脲混合溶液,25mLPH =5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液, 搅拌后精置15分钟, 加2滴5g/L 二甲酚橙指示剂, 用EDTA 滴至由酒红色变为亮黄色.1 ．1 ．1 磺量法1111 方法提要试样经酸分解后。
用乙酸铵或氨水调节酸度、氟化氢铵掩蔽铁pH 侦为3(3 —40的微酸性溶液小•铜(H)与碘化钾作用游离出；申以淀粉为指水剂，用硫代硫酸钠标猴溶液淌定。
其反应如下：2Cu2 ，十41——，Cu2L 十十I ：12 十2220j 5 —一21钙、镁、镍、销、销、钟等通常为天价态变化的入素，一般不干扰测定。
砷、锑氧化呈5价，不干扰测定。
15()mg铜(订)、〔)5mg钒(V)不干扰测定II 5() ” g以上钥(17)产生铝蓝，终点难以辨认.可通过减少称样堡进行测定；大量钒氧化碘离子，严重干扰测定。
N(丫一干扰测定，佼终点不稳定、可在分解试样时，冒硫酸州将其蒸下驱尽：铁高的试样，要56 当多留些酸，以防铁水解，并刚口人的乙酸铵以稍多为宜(铝高gif 同样) 。
氟化氢铵对铁的掩蔽效果和酸度密切相关，在FH值为3. 5 —4时，1g的氯化氢铵rV掩蔽30L)nig铁：试样中台有大量钙时，适当多加入氰化氢铰、以防PH 依变低。
若样品铜岔丝低，可将淀粉和碘化钟同时加人，同时ITf 以不加入硫氰酸钾。
木法适用于矿石小铜的质量分数在0.5％以上时铜的测定。
乙酸铵溶液300g/L 儿：称取90g 乙酸铵置于400mL 烧杯中，加入150mL 水和100mL 冰乙酸，待溶解后用水稀释至300mL ，混匀。
此溶pH 值5。
淀粉溶液5g/L 儿；称取0.5g 可溶性淀粉置于200mL 烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL 沸水徐徐倒人其中，继续煮沸至透明，取下冷却。
现用现配。
疏氰酸钾溶液400g/L: 称取40g 琉氰酸钾置于400mL 烧杯中，加入100mL 水溶解后(pH 值小于7) 加2g 碘化钟，待溶后加入2mL5g ／L 淀粉溶液，滴加约o • 04moI/LI 溶液至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标沿溶液滴定天蓝色恰好消失。
硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3=0.04moI/L) 称取7.8g 硫代硫酸钠(Na2S2O3- 5H2O)置于300mL烧杯中，加入煮沸过的冷水溶解，加入0.1g 碳酸钠，溶解后移人1L 容量瓶中，加水定容。
于暗处放置一周后标定，次液相当于约2mg/mL铜。
硫代硫酸钠标准溶液的标定：称取 3 份0.05000g 金属铜（99．99％）分别置丁 3 个300mL 锥形瓶中，加10mL硝酸（1+1），盖上表皿，低温溶解完全，加入1mL100g/L三氯化铁溶液，混匀。
加热至近干。
以下操作同分析步骤。
两次标定结果的级差应不大于0.005mg/mI‘。
11 算公式：F=m/vF ——滴定系数，与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量，g/mLm ——称取金属铜的质量，g ；vt ——滴定时金属铜消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积与空白溶液消耗的琉代硫酸钠标准溶液体积之差，mL 。
1 、11 、3 分析步骤称取0.1000-0.5000 试样于250mL 缩口烧杯中，加少量水润湿，加15mI 盐酸，低温加热3—5min（当试样中硅含量较高时，需加入0.5g 氟化氢铵继续加热片刻），取下稍冷。
加入5—10mL硝酸、2-5mL溴水，盖上表面皿，稍微放置1-2分钟（或加10-15mL 硝-硫混酸（7+3），盖上表皿，摇匀），低温加热，待试样完全分解后，取下冷却，用少量水洗涤表皿。
继续加热蒸发至近干，冷却（当试样中碳含量较高时，需加2mL 硫酸或2—5mL 高氯酸，加热至无黑色残渣，继续加热蒸发至干，冷却）。
用20mL 水吹洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下冷却至室温。
向溶液中滴加300g/L 乙酸铵溶液（当铁含量较小时，需补加1mL100g/mL三氯化铁），至红色不再加深并过量3—5mL ，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL ，摇匀。
向溶液中加2—3g 碘化钟，摇匀。
迅速用琉代硫酸钠标推溶液滴定至淡黄色。
加入2mL5g/L 淀粉溶液（当铅、铋含量高时，需提前加淀粉溶液），继续滴定至浅蓝色，加1mL 400g/mL硫氰酸钾溶液，剧烈摇振到蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。
1114 结果计算结果计算如下：W（Cu）=FV2*100/m式中w（cu）——待测元素铜的质量分数，％；V 2 ——滴定时样品消耗硫代硫酸钠标推溶液的体积与空白消耗的硫代硫酸钠标淮溶液体积之差，mL ；m —称取试样量，g1.2 铅的测定111 方法提要EDTA 容量法基于使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH 值为 5.5 —6.0 的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指水剂，用EDTA标难溶液滴定。
其反应式如下：HzY2 —十PL2 —FbY9-十211 ‘锑、铂含量高时，易水解夹杂于硫强铅沉淀中巳影响测定，但试样中含少量铋及锑如不超过50mg 时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响。
大量二氧化硅会影响乙酸—乙酸钠对硫酸铅的浸取，可分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅退出。
10mg 以上的钨也能影响硫酸铅的完全浸取，使结果偏低。
10mg 以上的钡能使结果偏低, 由于生成复盐沉淀，铅不能完全被乙酸—乙酸钠浸取，而影响结果。