金属元素分析方法

金属元素分析方法

原铁矿中二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的测定试剂：氢氧化钠；盐酸；准确含量的标样准确称取0.2 克试样至银坩埚中，加入2-3 克氢氧化钠固体，并与试样充分搅拌均匀，加盖放入730 度左右的马弗炉中烧15 分钟取出，少冷却，用镊子夹住用热水冲洗银坩埚，用（1+1）盐酸冲洗银坩埚及盖子，在用水冲洗坩埚，将试液转移到已有20mL 盐酸的250mL

的容量瓶中，待冷却后加水稀释至标线，此溶液做测定二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的母液。

一、分光光度法测定三氧化二铁

试剂：磺基水杨酸；氨水

准确移取母液5.00mL至100mL容量瓶中，加10mL5^磺基水杨酸，用（1+1）氨水调至黄色并过量3-4 滴，用水稀释至刻度。同时做标样。

二、分光光度法测定二氧化硅试剂：钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、硫酸

草硫混酸配置：a .30克草酸b.30克硫酸亚铁胺把a放入500mL烧杯中，用沸水把草酸充分溶解；把b放入500mL烧杯中，用沸水充分溶解;却后加169mL（1+1）硫酸搅匀，放入 a 中，加水稀释到1000mL 。

分析步骤：准确移取母液 5.00mL 至100mL 容量瓶中，，加入40mL （1+99）盐酸，加5mL 钼酸铵（10%的水溶液），摇匀静置（显色）可放到热水中保温使显色，10 分钟后，加20mL 草硫混酸，用水稀释至刻度摇匀。同时做标样。将 b 冷

磷的分析

一：钢铁中磷的分析

1 、分析原理：

试样以硝酸溶解，加高锰酸钾将磷全部氧化为正磷酸，加钼酸铵形成磷钼蓝，用氯化亚锡将还原为磷钼蓝，测量吸光度。

2 、试剂

（1）硝酸：（2+5）

（2）高锰酸钾（4%）

(3)钼酸铵-- 酒石酸钾钠混合液: 将20%钼酸铵溶于20%酒石酸钾钠等体积混合，当日配置。

(4)氟化钠--氯化亚锡溶液；100mL2.4%氟化钠溶液中加0.2克氯化亚锡，氟化钠预先配置，用时加氯化亚锡。

3 、分析步骤：

称取0.03 克试样于250mL 烧杯中，加硝酸10mL 在电炉上低温加热溶解 1 分半，待试样溶解后加高锰酸钾( 4%) 4 滴至有褐色沉淀出现，加入酒钼混算液5mL 摇匀，再加氟化钠-- 氯化亚锡溶液40mL 摇匀，于700nm 处以蒸馏水为参比，用1cm 或2cm 比色皿比色，以相应标样换算结果。

4 、附注

( 1 )高锰酸钾加入量每一次应控制一致，煮沸时间控制一致，否则结果不稳定。

( 2)

一全铁的测定

1. 原理:

试样用盐酸, 氟化钠溶解, 用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁, 以二苯胺磺酸钠指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定.

2. 试剂:

盐酸, 氟化钠(固体), 氯化亚锡(10%.10g 氯化亚锡溶于20mL 盐酸, 用水稀释至100mL); 饱和二氯化汞;(2+3) 硫酸-磷酸混合液; 二苯胺磺酸钠(0.5%)

重铬酸钾标液的配制：12.5g 预先在150摄氏度烘干，溶于2500mL 水中。标定:同分析步骤.

3. 分析步骤;

称取0.2g 试样至250mL 锥形瓶重, 用少许水把瓶口及试样冲开, 加入30mL 盐酸在低温下加热浓缩至8至10mL,取下趁热滴加氯化亚锡至溶液由黄色变为无色

在过量1-2滴,用水冲洗瓶口,加水至100mL左右,加10mL二氯化汞,5mL硫磷混酸, 指示剂3-5 滴, 用重铬酸钾滴定由绿色变紫色为终点.

注: 试样中含硅高会出现澎渐现象，可加少许氟化钠。

此方法适合大多数全铁的测定如铁矿石，烧结矿，精矿，钢渣，铁粉等氯化亚锡不

易滴加过多，若再加入二氯化汞后溶液中有黑色金属出现需重做。

二. 全铁的测定方法硫磷混酸溶样法

1. 试剂: 同上

2. 分析步骤:

称取0.2 试样至250mL 锥形瓶中, 用少许水冲洗瓶口及试样, 加15mL 硫磷混酸高温溶解试

样且进行冒烟, 取下冷却加20mL 盐酸, 滴加氯化亚锡至溶液由黄色变为无色在过量1-2 滴, 用水冲洗瓶口, 加水至100mL 左右, 指示剂3-5 滴, 用重铬酸钾滴定由绿色变紫色为终点.

注:此方法适用于某些盐酸不能溶解完全, 如铁矿, 锰矿, 铬铁矿, 钛铁矿, 焙烧过

的氧化矿, 炼制的团球, 生铁等.

三. 铅锌的测定

1. 试剂:

盐酸, 硝酸, 硫酸, 冰乙酸, 结晶乙酸钠, 二甲酚橙, 氟化钾. 氨水, 三氯化铁, 盐酸羟胺, 硫

脲,EDTA

3. 铅分析步骤:

准确称取0.2000g 试样至250mL 烧杯中, 用少许水冲洗瓶口及试样, 盖上表面皿加15mL 盐酸5mL 硝酸, 在电炉上低温加热溶解之近干, 取下加5mL 硫酸高温加热冒烟后取下冷却至室温, 用水冲洗烧杯和表面皿, 加水至50mL, 放至电炉低温加热煮沸10 分钟, 取下放到水中静置30 分钟以上, 进行过滤, 烧杯与滤纸都要用水冲洗三次, 滤液至250mL 烧杯中; 将滤纸放入原烧杯中, 加25mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液( 尽可能将杯壁冲洗干净) 用玻璃棒压住滤纸, 盖上表面皿, 再电炉上低温加热煮沸10 分钟, 取下, 用水冲洗表面皿及烧杯,加水至150mL,将滤纸用玻璃棒尽可能打碎,加2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点.

4. 锌分析步骤;

向滤液中加15mL200g/L 氟化钾, 在不断搅拌下加氨水至出现氢氧化铁沉淀, 一般为黄色沉淀出现，滴加(1+1)硫酸至沉淀刚好溶解并过量1-2滴,加5mL20g/L盐酸羟胺-

60g/L 硫脲混合溶液,25mLPH =5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液, 搅拌后精置15分钟, 加2滴5g/L 二甲酚橙指示剂, 用EDTA 滴至由酒红色变为亮黄色.

1 ．1 ．1 磺量法

1111 方法提要

试样经酸分解后。用乙酸铵或氨水调节酸度、氟化氢铵掩蔽铁

pH 侦为3(3 —40的微酸性溶液小•铜(H)与碘化钾作用游离出；

申以淀粉为指水剂，用硫代硫酸钠标猴溶液淌定。

其反应如下：

2Cu2 ，十41——，Cu2L 十十I ：

12 十2220j 5 —一21

钙、镁、镍、销、销、钟等通常为天价态变化的入素，一般不干扰测定。砷、锑氧