复合亚氯酸钠溶液中二氧化氯测定方法的研究

二氧化氯是一种强氧化剂，具有高效、广谱、无 毒、不致癌、无致畸、无突变、不与胺酚和不饱和化合 物作用．可广泛用于饮水消毒、循环冷却水杀菌灭 藻、食品保鲜、除臭等作用。二氧化氯是联合国Ａ级 的食品消毒剂，可用它替代次氯酸对肉类进行杀菌。 复合亚氯酸钠溶液属于强氧化剂．对细菌、真菌 和病毒有强氧化作用，触杀。也用于防治鱼、虾的病 毒性疾病和细菌性疾病，具有除澡功能，在水产养殖
【ｌ】中华人民共和国农业部．１０２５号公告一２４—２００８．动物源食品中磺 胺二甲嘧啶残留检测酶联免疫吸附法．中华人民共和国国家标准 【ｓ】．北京：中国农业出版社，２００８－０４－２９ 【２】中华人民共和国农业部．农牧发［２００１１３８号文，关于发布动物源食 品中兽药残留检验方法的通知ＩＳｌ，２００ｌ—ｌｌ＿ｏｌ 【３】中华人民共和国卫生部．中国国家标准化管理委员会．ＧＢ，ｒ ５００９．１９２－２００３．动物性食品中克伦特罗残留量的测定．中华人民 共和国国家标准［Ｓ】．北京：中国标准出版社．２００３－０８—１１ 【４】中华人民共和国农业部．ＮＹ，ｒ ４６８—２００６．动物组织中盐酸克伦特 罗的测定．气相色谱／质谱法．中华人民共和国农业行业标准【Ｓ】．北 京：农业出版社．２００６－０ｌ一２６ 【５１中华人民共和国农业部公告第２３６号文件．动物性食品中兽药残 留检测方法ｆＳｌ．２００３－０１—２２ 【６】中华人民共和国农业部．农牧发【１９９８】１７号文，关于发布兽药及其 它化学物质在动物可食性组织中残留检测方法的通知『Ｓｌ，１９９８一
７．４６２７
（５７—１０００ ｍＬ）；碘化钾分析纯。
２方法与结果
２．１试验方法采用容量分析法一碘量法对复合亚 氯酸钠溶液中二氧化氯进行含量测定。测定方法为 取Ａ液２ ｍＬ置２５０ｒａＬ碘瓶中．加水５０ｍＬ与碘化 钾２克，稀硫酸１０ ｍＬ，密塞，摇匀，置暗处放置１０ ｍｉｎ，用硫代硫酸钠滴定液（０．１００
【摘要】由于呋喃唑酮具有治疗痢疾、肠炎的功效，并对霍乱、伤寒等疾病也有很好的预防作用，致使在饲料中常期添加使 用，甚至于超剂量使用，呋喃唑酮在饲料中的不正当使用，致使呋喃唑酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中．从而进一步危害人 体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物呋喃唑酮进行检测，并对检测中应注意的问题加以讨论．此方法具有操作 相对简单，所用时间短，具有良好的线性范围，且具有重复性好，变异系数低等优点；经试验：标准曲线ｒ值＞１０．９９９５７。变异系数 （ｃｖ值）≤０．９０％，检测回收率≥９２．５３％，回收率标准偏差≤１．１９％。 【关键词】液相色谱；检测；饲料；呋哺唑酮
中能氧化水体的亚价态物质以达到改善水质的作 用。本试验是对复合亚氯酸钠溶液中二氧化氯测定 方法的研究。 ｌ试药与材料 复合亚氯酸钠溶液样品。石家庄彤盛药业有限 公司，批号０９０４１５０１、０９０５２００１、０９０６２５０１；河北省 深泽县三洁化工有限公司，批号２００９０７１６、 ２００９０７１７、２００９０７１８；硫代硫酸钠滴定液（０．１００
使用时间过长，甚至有的把呋喃唑酮当作常量饲料 添加剂使用，引起蓄积性中毒。而且残留在肉食品 中，对人体造成较大危害。因此农业部正下令禁止使 用，但滥用现象仍然存在。为了保证饲料安全和绿色畜 产品的生产，对饲料中呋喃唑酮的监测是非常必要的。 １呋喃唑酮的简介 呋顺唑酮为黄色粉未状，通用名：痢特灵；英文
４
ｇ，置１００毫升容量瓶中，加水溶解至刻度，制
成二氧化氯含量为２．００％（ｇ／ｍＬ），分成３份后分别 用碘量法进行含量测定，每份试样共测定５次，并计 算测定值，测定结果的ＲＳＤ值均在０．４２％以下，说 明此方法的重复性良好，结果见表ｌ。
ｍｏｌ／Ｌ）滴定，近
终点时，加淀粉指示液２ ｍＬ。继续滴定至蓝色消失， 并将结果用空白试验校正。每１ ｍＬ硫代硫酸钠滴 定液（０．１ ｔｏｏｌ／Ｌ）相当于１．３４９ ｍｇ的Ｃ１０２。
１２—２４
【７】中华人民共和国农业部公告第２３５号文件。动物性食品中兽药最 高残留限量ｉｓ］．２００２—１２—２４
复合亚氯酸钠溶液中二氧化氯测定方法的研究
李伟革１，于晓雷１，赵营１，宋兴宇１，臧春芝２杨殿吉２杨荣２，高兴亚：
（１．北京市兽药监察所，北京１００１０７；石家庄彤盛药业有限公司，石家庄０５０２２２）
作者简介：贾涛（１９８１年一），男，助理兽医师，从事兽药、饲料检测工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｉａｔａ０１２３＠∞ｈｕ．ｃｏｍ 一７６一
【摘要】复合亚氯酸钠溶液由Ａ、Ｂ液组成，采用容量分析法一碘量法对Ａ液复合亚氯酸钠溶液中二氧化氯的测定。通过 方法学考察，重复性试验良好，ＲＳＤ在０．４２％以下；重现性试验采取在两个不同地区实验室（北京地区、石家庄地区）及不同检测 人员问进行含量测定，ＲＳＤ均在０．５０％以下；准确度试验良好，对制备的５份样品分别进行５次测定．测定结果的回收率均在 ９９．７％－１００．２％范围之内；对两个生产企业共６批样品进行二氧化氯测定，测定结果良好，表明采用碘量法对复合亚氯酸钠溶液 中二氧化氯测定，方法成立。 【关键词】复合亚氯酸钠；二氧化氯；碘量法；含量测定
裹５六批样品的测定数据
Leabharlann Baidu
批号
Ｏ４ ０５ ０６ ０９ ０９ Ｏ一９一 坫砌筋昕昕昕一 叭叭叭怕＂他一 啪咖嗍瑚瑚枷一
Ａ液消耗体积／ｍＬ
３２．５５ ３２．７５ ３２．６５ ３５．７０ ３６．６０ ３５．５５
空白，ｍＬ
Ａ液含量，％
２．２０ ２．２２
０．０４
２．２１ ２．４１ ２．４８ ２．４０
５讨论 本试验采用碘量法测定二氧化氯含量．通过以 上方法学考察，试验成立，并在不同地区的实验室间 及不同人员之间测定数据吻合。且样品测定数据良
表１
３批样品的测定结果
３．１．２重现性分别精密配制含二氧化氯为２．００％ （ｇ，ｍＬ）样品各三份，在两个不同地区的实验室（北京 地区、石家庄地区）及不同检测人员间分别进行二氧
化氯测定，并计算测定值，北京地区、石家庄地区的 ＲＳＤ均在０．５０％以下．测定结果表明该分析方法的 重现性良好，结果见表２，表３。
筮三届虫国兽垫太金＝邈堑药昌坌金迨塞篡（２Ｑ！Ｑ生）
白芯片进行兽药残留检测的样品前处理方法简单、 速度快，且用同一种方法提取了多种兽药，节省提取 溶剂的用量，在环保方面也有很大的优势。 ３．２阳性检出率为了客观而真实的评价蛋白芯片 对多种兽药在不同组织中检测能力的如何，我们对 １０２份样品（猪肉、猪肝和鸡肉）中的恩诺沙星、磺胺 二甲基嘧啶、克伦特罗以及链霉素进行了分析对比， 两者符合率较好。 ３．３并行处理能力与其他方法相比．蛋白芯片试 剂盒具有非常高的并行处理的能力．可以在一张芯 片上同时检测２种以上的兽药。 ３．４存在的问题目前蛋白芯片检测法与ＥＬＩＳＡ只 能做样品的筛检工作，严格的说来，应该是半定量分 析。因此在粗筛结果为阳性的情况下。需要再次对样 品进行确证分析。 参考文献
好，适合用于生产过程中和中间产品的质量控制，且 不需特殊设备或仪器、不需要标准品和对照品。试验 得出本方法操作简单易行、省时快捷、安全可靠、结 果准确、重现性好。
高效液相色谱法检测饲料中呋喃唑酮含量的探讨
贾涛，李伟革，冯秀燕，怀文辉，周艳飞，于晓雷，李应超，孙志伟，吕静
（北京市兽药饲料监察所，北京１００１０７）
裹２北京地区样品的测定结果
３．１．３准确度精密称取３．７３１４９、５．５９７１９、７．４６２７９、 ９．３２８５９、１１．１９４１９，配制５份含二氧化氯浓度为 １．０％、１．５％、２．Ｏ％、２．５％、３．０％试样，分别用碘量法测
裹４
定二氧化氯并计算回收率。５次测定结果回收率均 在９９．７％～１００．２％范围之内，验证结果表明，该分析 方法准确度率较高。结果见表４。
呋喃唑酮（Ｆｕｎａｚｏｌｉｄｏｎｅ）商品名称：疾特灵，对 大部分革兰氏阳性菌与革兰氏阴性菌均有较好的抑 制作用，故其具有良好的广谱抗菌效果，尤其是对大 肠杆菌，沙门氏杆菌等革兰氏阴性致病菌所致的消 化道疾病具有良好的疗效，并且有预防畜禽对霍乱、 伤寒等疾病的感染作用。但近几年来，由于饲料添加 剂的滥用，造成呋喃唑酮过量添加，连续饲喂，药物
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作者简介：李伟革（１９５９年一），女，兽医师，从事兽药检验工作。Ｅ－ｍａｉｌ：Ｊｉａｎｇｙｉｍｉｎ＿２２＠ｓｏｈｕ．ｃｏｒｎ ——７４——
捡型撞鲞
ｍｏｌ／Ｌ）；淀粉指示液０．５％；滴定管５０ ｍＬ编号Ｈ— Ｂ１；碘瓶２５０ ｍＬ；移液管２ ｍＬ编号Ｈ一５；稀硫酸 ２．２试验结果根据方法学考察及样品测定结果， 证明采用碘量法测定复合亚氯酸钠溶液中二氧化氯 的含量方法简单、准确、快速且回收率高。 ３方法学考察 ３．１精密度试验 ３．１．１重复性精密称取亚氯酸钠，批号２００９０８０１，
５次测定结果
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筮三届史国璺莼太全＝麴堑药昌坌金迨塞篡（２Ｑ！Ｑ生）
４样品测定 ４．１二氧化氯含量测定对石家庄彤盛药业有限公 司、河北省深泽县三洁化工有限公司提供的规格为 ２．０％（ｇ／ｍＥ）的６个批次的样品进行含量测定，二氧 化氯含量测定取样量及稀释步骤按２．１方法操作。 样品测定数据良好，结果见表５。