【CN110002992A】一种正长链二元酸的精制方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910224766.0

(22)申请日 2019.03.24

(71)申请人 张艾琳

地址 266001 山东省青岛市崂山区青大三

路6号保利中心801

(72)发明人 修德恒　万贺飞　张耿燕　

(74)专利代理机构 北京汇捷知识产权代理事务

所(普通合伙) 11531

代理人 李宏伟

(51)Int.Cl.

C07C 51/42(2006.01)

C07C 51/47(2006.01)

C07C 55/21(2006.01)

C07C 55/02(2006.01)

(54)发明名称

一种正长链二元酸的精制方法

(57)摘要

本发明提供了一种正长链二元酸的精制方

法。本发明是以生物法制备的长链二元酸粗品为

原料，利用低浓度的乙酸为溶剂精制长链二元

酸。具体是：先将长链二元酸粗品与低浓度的乙

酸混合，在常压环境下搅拌升温脱色，不保温进

行过滤，滤液缓慢降温，

结晶，分离得到二元酸中间体，将中间体用高于长链二元酸对应链长一元

酸的熔点温度的水重悬，在负压环境下进行保

温、降温、分离、干燥得到长链二元酸精制品。本

发明解决了现有溶剂精制方法的收率低，产品中

溶剂残留高的缺陷。精制后得到的长链二元酸完

全满足高分子材料合成的原料质量要求。权利要求书1页 说明书5页CN 110002992 A 2019.07.12

C N 110002992

A

权　利　要　求　书1/1页CN 110002992 A

1.一种正长链二元酸的精制方法，包括以下步骤：

1).将长链二元酸粗品溶解于低浓度的乙酸溶液中；

2).加入吸附剂于长链二元酸乙酸溶液中，边搅拌边升温脱色，升温结束立即进行过滤得到过滤清液；

3).将过滤清液加入结晶装置中，搅拌缓慢降温至室温；

4).用离心或过滤的方法得到长链二元酸沉淀，加热使得长链二元酸沉淀重悬于水中，在负压环境下进行搅拌保温；

5).保持负压环境并缓慢降温至室温，离心或过滤并用水洗涤长链二元酸沉淀，干燥得到长链二元酸产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低浓度的乙酸溶液的浓度为不大于90wt％，优选65-90wt％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述低浓度的乙酸溶液的浓度为75-85％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附剂为活性炭或者硅藻土，所述吸附剂的添加量为长链二元酸粗品质量的0.5-2％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述升温脱色的终点温度为80℃-95℃，所述升温脱色的时间为20min～150min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负压环境为680mm汞柱～750mm汞柱。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中缓慢降温中温度降低的速度为每小时降3℃～15℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)中缓慢降温过程中温度降低的速度为每小时降1℃～15℃。

9.根据权利要求1～8任意一项所述的方法获得长链二元酸产品。

10.根据权利要求9所述的长链二元酸产品，其特征在于，所述长链二元酸产品干燥失重不大于1.0％；所述长链二元酸产品的乙酸残留不超过50ppm。

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