分析化学毕业论文

分析化学毕业论文摘要

关键词

1山奈有效成分的提取

1.1材料与设备

1.2山奈活性成分提取方法

1.2.1山奈化学成分提取

1.2.2山奈化学成分的浓缩

2薄层色谱分析山奈化学成分

3山奈化学成分的气相色谱

3.1色谱分析原理

3.2山奈和基准物质甲醇溶液的气相色谱图

4硅胶柱层析液分离山奈的化学成分

4.1仪器和药品

4.2展开剂分离步骤

5高效液相色谱(HPLC)测定山奈成分

5.1仪器与试剂

5.2实验原理

5.3液相色谱实验步骤

5.4山奈高效液相色谱图

6结论

7致谢

参考文献

TLC、GC、HPLC法测定山奈中活性成份

化学与环境科学学院08级材料科学班张晓荣20081117021

指导老师满都拉讲师

摘要:[目的]定性的分析蒙药山奈中的活性化学成分。[方法]将山奈经过脂肪抽出器然后利用旋转蒸发仪浓缩，利用硅胶柱和展开剂分离，提取活性成分做薄层色谱、高效液相色谱，气相色谱。[结果]分离出山奈中含有的活性成分。[结论]选择建立化学成分的分离测定方法可对山奈中的活性成分准确进行分离和检测。

关键词：定性分析薄层色谱高效液相色谱气相色谱

山奈又名三奈、沙姜多年生宿根草本。块状根茎，单生或数枚连接，淡绿色或绿白色，芳香；根粗壮。山奈所含的山奈酚是黄色针状结晶，现代医学表明具有广泛的活性，不仅对心血管消化系统有一定疗效，而且具有抗炎，抗菌，抗病毒，解痉等作用。由于山奈类化合物是中药有效成份之一，研究野蔷薇中山奈类化合物的含量将有助于探索有效成分与疗效间的关系[1]。

目前国内对山奈中的有效成分的测定主要有分光光度分析法，薄层-化学发光法和高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）法。薄层-化学发光法的感染因素较多，结果准确度不高，光谱分析法的干扰因素较多，结果准确度不高，本实验尝试利用

HPLC[2]方法、气相色谱（Gas Chromatography，GC）和薄层色谱（Thin Layer chromatography，TLC）对山奈中山奈酚的含量进行了测定，HPLC方法简单、分析时间短、精密度高、分离度好，可用于实际样品中的确认和测定，对研究开发天然药物有一定的参考价值[1]。

1山奈有效成分的提取

1.1材料与设备

1材料：山奈（研钵研磨充分备用），薄层硅胶板：硅胶厚度：0.2-0.25mm；

2设备：脂肪抽出器，平底烧瓶，恒温加热磁力搅拌器，电子天平，循环水式多用真空泵，旋转蒸发仪。

1.2山奈活性成分提取方法

1.2.1山奈化学成分提取

1.将山奈用研钵研磨成细粉，将粉末称重，每10g一份，分成四份。

2.用大滤纸将称好的山奈粉末包成柱状，上下用滤纸封口。包装时应注意药品包直径应小于脂肪抽出器的直径，以免发生堵塞。

3.将药装入脂肪抽出器，取100ml无水乙醇，倒入脂肪抽出器中，使乙醇溶液将山奈药包完全浸泡14个小时，其余的乙醇溶液倒入平底烧瓶中。

4.加热烧瓶，使其虹吸5次。温度保持烧瓶中的溶液恒沸即可，过高将发生爆沸使药品烧结。

5 .停止加热，将虹吸管内的液体及烧杯中的液体倒出，用容量瓶收取并注上标签。1.2.2山奈化学成分的浓缩

1.装好仪器，检查装置的气密性，以免发生漏气，无法真空抽气。旋转端的烧瓶中，加入药品时，不超过烧瓶的三分之二。

2.打开旋转蒸发仪，设置温度为65℃，操作时应该注意出气阀以及旋转端烧瓶的情况。一旦旋转端的烧瓶出现气泡时，说明即将爆沸时，此时应及时打开出气阀，以防止其爆沸，倒吸。

3.当冷凝管及废液烧瓶不再有废液滴出时，出现黄总棕色的油状物质浓缩完成。

在浓缩过程中圆底烧瓶中如果有气泡一定要及时排除，整个系统的气密性一定要好[3]。

2薄层色谱分析山奈化学成分

将薄板切割成5cm×2 cm的薄板，使用时在硅胶板距两端各1 cm 处用铅笔轻轻的划两条平行直线，标起始线为L1，终止线为L2 。并在起始处用铅笔轻轻标记1、2两个点样点，用毛细吸管蘸取山奈提取液，在起始线L1 上的处1点样，在2处用配好的葛根汤溶液点样。点好样将其放入加入少量甲醇溶液的烧杯中密封4—5个小时，将其取出放入干燥箱干燥，然后将其放入加入少量碘的烧杯中密封2-3小时显色[4]。

3山奈化学成分的气相色谱

3.1色谱分析原理

以惰性气体作为流动相，利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同）,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

3.2山奈和基准物质甲醇溶液的气相色谱图

图1山奈活性成分气相色谱图

由图1山奈活性成分气相色谱图可以看出图中出现在了10个大小不一的峰，说

明山奈中可能含有很多种活性成分。

图2 基准物质甲醇气相色谱图

上图中出现了基本平稳的直线，说明甲醇基准液为纯净物质。

山奈、基准液甲醇气相色谱对比结论通过2个图的对比，可以得出在较纯的基准液溶解的山奈中含有多种活性成分。

4硅胶柱层析液分离山奈的化学成分

4.1仪器和药品

1.仪器：层析管锥形瓶三角漏斗针样过滤器（规格：孔径0.45um φ13）

2.药品：甲醇电子清洗剂硅胶（60-100目）

装置如右图：