化学分析实验仪器使用方法

色谱法：柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。

柱色谱法是最原始的色谱方法，被广泛应用于混合物的分离，包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。

薄层色谱法成本低廉操作简单，被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。

气相色谱是机械化程度很高的色谱方法，气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气，即流动相，载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长，根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱比较短粗，直径在5毫米左右，长度在2-米之间，外壳材质一般为不锈钢，内部填充固定相填料；毛细管柱由玻璃或石英制成，内径不超过0.5毫米，长度在数十米到一百米之间，柱内或者填充填料或者图布液相的固定相。柱箱是保护色谱柱和控制柱温度的装置，在气相色谱中，柱温常常会对分离效果产生很大影响，程序性温度控制常常是达到分离效果所必须的，因此柱箱扮演了非常重要的角色。检测器是气相色谱带给色谱分析法的新装置，在经典的柱色谱和薄层色谱中，对样品的分离和检测是分别进行的，而气相色谱则实现了分离与检测的结合，随着技术的进步，气相色谱的检测器已经有超过30种不同的类型。记录器是记录色谱信号的装置，早期的气相色谱使用记录纸和记录器进行记录，现在记录工作都已经依靠计算机完成，并能对数据进行实时的化学计量学处理。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。

高效液相色谱(HPLC) 目前应用最多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳；进样系统要求进样便利切换严密；由于液体流动相粘度远远高于气体，为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。

高效液相色谱和气相色谱的异同点：

不同点：

一、流动相不同：HPLC为液体流动相，GC为永久性气体作流动相（通常叫做载气）

二、进样器不同：高效液相为平头进样针，气相色谱为尖头进样针

三、色谱柱长不同：

（1）气相色谱柱通常几米到几十米

（气相色谱由于载气的相对分析量较低，分子间隙大，故粘度低，流动性好，组分在气相中流动速度快，因此可以增加柱长，以提高柱效）。

（2）液相色谱柱通常为几十到几百毫米

四、分析种类有差异：

气相色谱分析的对象多为（不适绝对）：分子质量小于1000，低沸点，易挥发，热稳定性好的化合物。常见的气相色谱达到的升温上限约是300摄氏度左右

液相色谱：更适用于分析高沸点，难挥发，热稳定性差，分子质量较大（1000 - -2000）的液体化合物。

五：样品柱前变化不同：气相色谱的样品在柱前必须变为气体（气化室汽化），而液相色谱的样品在柱前则无变化。

六、所用检测器有差异：

液相主要为：紫外检测器，荧光检测器、示差折光检测器.....

气相色谱主要为：氢火焰离子化检测器（FID）,热导检测器（TCD）,电子捕获检测器（ECD）,火焰光度检测器（FPD）,氮磷检测器（NPD）.....

相同点：基本原理相同。

都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别，从而在两相间反复多次（1000-1000000次，甚至更多）的分配，使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。

高效液相色谱，它的原理是根据不同物质与色谱柱的结合能力不同，被一定的流动相（液体，这里也和物质在流动相中的溶解能力有关）洗脱的时间不同来达到一个分离和检测物质目的。而气相色谱，它根据的是不同物质的气化点不同来达到分离和检测物质的目的。

高效液相色谱的定性和定量分析，与气相色谱分析相似，在定性分析中，采用保留值定性，或与其他定性能力强的仪器分析法连用；在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。

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