环戊酮的制备

4.6 环戊酮的制备

一、实验目的

１．学习用己二酸脱羧制备环戊酮的原理和方法。

２．学习盐浴的使用方法及反应过程中的蒸馏操作。

二、实验原理

实验室中常用的脂肪酮是通过相应的仲醇氧化制备得到的。最常用的氧化剂有重铬酸钾（钠）与浓硫酸的混合物、三氧化铬的冰醋酸溶液等。环状的酮还可以通过二元酸的脱水、脱羧反应制备。如己二酸和庚二酸受热时既脱水又脱羧可分别得到环戊酮和环己酮。本实验采用二元酸的脱水、脱羧反应制备环戊酮：

三、实验用品

５０ｍｌ、１００ｍｌ圆底烧瓶各１只，蒸馏头１只，尾接管１只，直形冷凝管１根，５０ｍｌ锥形瓶２只，２００℃温度计１支。己二酸（Ｃ．Ｐ），氢氧化钡（Ｃ．Ｐ），碳酸钾（Ｃ．Ｐ），无水碳酸钾（Ｃ．Ｐ）。

四、实验步骤

将２２ｇ（约０．１５ｍｏｌ）的己二酸粉末与２ｇ氢氧化钡在研钵中混合均匀后置于１００ｍｌ圆底烧瓶中，装配蒸馏装置，把温度计插入圆底烧瓶中（温度计末端距瓶底约０．５ｃｍ），５０ｍｌ的锥形瓶置于冰水浴中接收馏出物。用熔融的盐浴［１］小心加热进行脱羧反应。维持反应温度在２８５～２９５℃之间［２］，带有水和少量己二酸的环戊酮慢慢蒸出，直至瓶内仅有少量残渣为止。在馏出液中加入适量Ｋ２ＣＯ３粉末，振摇锥形瓶，直至水层饱和。将其移至分液漏斗中，静置后分去水层，有机层置于５０ｍｌ干燥的锥形瓶中，用无水Ｋ２ＣＯ３干燥过夜。将干燥后的粗产品滤入５０ｍｌ圆底烧瓶中，用石棉网加热蒸馏，收集１２８～１３１℃的馏分。称量，计算产率。纯环戊酮的ｂ．ｐ为１３０．６℃，ｎD２０为１．４３６６。

注释

［１］盐浴由等量的硝酸钾和硝酸钠混合而成，将混合盐置于蒸发皿中。使用时应倍加小心，勿使熔融的盐触及皮肤。

［２］若温度过高，未作用的己二酸将被大量蒸出。

思考题

1.除用二元酸脱羧的方法外，还有什么方法可用于制备环戊酮？写出反应方程式。

2.为什么馏出液要先用Ｋ２ＣＯ３饱和后再进行分离？