环戊酮
1、物质的理化常数
ＣＡ国标编号: 33590
120-92-3
Ｓ: 中文名称: 环戊酮
英文名称: cyclopentanone
别名:
分子分子式: C5H8O；(CH2)4CO
84.12
量: 熔点: -58.2℃ 沸点：130.6?
密度: 相对密度(水=1)0.95；
蒸汽压: 26℃
溶解性: 不溶于水溶于醇、醚等多数有机溶剂
稳定性: 稳定
外观与性
水白色液体，有醚样的气味
状:
危险标记: 7(易燃液体)
用途: 用于药品、生物制品、杀虫剂和合成橡胶的中间体
2.对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：吸入口服或经皮肤吸收后对身体有害，对眼、皮肤有刺激性。
二、毒理学资料及环境行为
急性毒性：LD501950mg/kg(小鼠静脉)
危险特性：易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。
3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法:
气相色谱法，参照《分析化学手册》(第四分册，色谱分析)，化学工业出版社
5.环境标准:
6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂士蛭石或其它惰性材料吸收。然后运至空旷的地方掩埋、蒸发、或焚烧。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
二、防护措施
呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。高浓度环境中，建议佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：可能接触其蒸气时，戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿防静电工作服。手防护：戴乳胶手套。
其它：工作现场严禁吸烟。避免长期反复接触。
三、急救措施
皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐，就医。
灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
合成题1
合成题 1、由苯和苯酚合成： 2、．由甲苯合成： 3、由苯和乙醛合成： 4、由丙二酸二乙酯，甲苯及其它试剂合成： 5、由甲苯合成： 6、以甲苯和乙醛为原料合成： 7、以丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成： 8、由苯、苯甲醛和不超过两个碳的有机物合成： 由苯、苯甲醛和不超过两个碳的有机物合成：
9、由丙烯醛合成2，3－二羟基丙醛。 10、由苯酚及三个碳以下的有机物合成： 11、以环己醇和不超过两个碳的有机物合成： 12、由苯酚和不超过三个碳的化合物合成： 13、由环己醇合成： 14、由硝基苯合成4，4′－二溴联苯。 15、由甲苯和丙二酸二乙酯合成： 16、.由苯合成1，2，3－三溴苯。 17、用邻苯二甲酰亚胺和甲苯为原料合成： 18、用苯胺为原料合成：
19、由甲苯合成2－溴－4－甲基苯胺。 20、由丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成环丁基甲酸。 21、由苯合成4，4′－二碘联苯。 22 、以苯为原料，经重氮盐合成： 23、由苯甲醛和苯乙酮经羟 醛缩合反应制备 24、由苯甲醛和苯乙酮制 备 25、由制备 26．用丙二 酸二 乙酯 制备 27、由 合成 28、由 合成 29、以乙酰乙酸乙酯和不超过五个碳的化合物为原 料合成 30、以苯甲醛和苯为原料合成：
31．由合成 32、以丙二酸二乙酯为原料合成2-甲基丁酸。 33、以苯为原料合成间溴苯胺。 34、以丙二酸二乙酯和甲苯为原料合成 35、由苯和丙烯为原料合成苯基丙烯基醚 36、以乙炔为原料合成Z－2－己烯（无机试剂任选） 37、以丙二酸二乙酯和甲苯为主要原料合成2－甲基－3－苯基丙酸，其他试剂任选。 38、由环己醇与乙醇合成1－乙基环己醇 39、以甲苯为主要原料合成3－苯基－1－丙醇 40、用丙二酸二乙酯和不超过一个C的有机化合物为原料，合成 41、以苯为原料，经重氮盐合成： 42、选择适当的方法完成下列转变：
环己酮的制备
有机化学实验报告 实验名称：环己酮的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名： 指导教师： 日期：2010年11月15日 一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、实验原理 醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因
对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。 三、主要试剂 环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石 四、试剂用量规格 五、仪器装置 250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒 图1 环己酮的反应装置
图2 环己酮的蒸馏提纯 六、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。 七、实验结果 最终得到的环己酮为：1.6ml 产率为：1.6ml/5.2ml=30.77% 八、实验讨论 1、数据分析 产率相对较低，操作过程不够精细。 2、结果讨论 (1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。 (2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。 3、实际操作对实验结果的影响 (1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度
环戊酮
国药集团化学试剂有限公司 CSDS 环戊酮编制日期：2010-09-29 1. 化学品及企业标识 化学品中文名称：环戊酮 化学品英文名称：cyclopentanone 生产商：国药集团化学试剂有限公司 Sinopharm Chemical Reagent Co.,Ltd 地址：上海市宁波路52号 邮编：200002 传真：86-021-******** 应急电话：86-021-******** 电子邮件地址：qc@https://www.360docs.net/doc/b310394434.html, 公司网址：https://www.360docs.net/doc/b310394434.html, 技术说明书编码：SCRCCSDS800408 生效日期：2010-09-29 2. 危险性概述 2.1危险性类别：第 3.3类 高闪点液体。 2.2侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 2.3健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收后对身体有害，对眼、皮肤有刺激性。 2.4环境危害：对水生生物有毒作用。 2.5燃爆危险：本品易燃，具刺激性。 3. 成分/组成信息 纯品 ■ 混合物 □ 主要成分 CAS RN 含量(%) 环戊酮120-92-397.0 4. 急救措施 4.1皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 4.2眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 4.3吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 4.4食入：饮足量温水，催吐。就医。 5. 消防措施 5.1危险特性：易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。 5.2有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 5.3灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 5.4灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。喷水冷却容器，可能的话 将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马 上撤离。 6. 泄漏应急措施 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭 或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围 堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所 处置。 7. 操作处置与储存 7.1操作注意事项：密闭操作，注意通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤 式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，
实验10环己酮的制备
酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案
环己酮的制备 一、教学要求： 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容： 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析 三、实验原理： 实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应
过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。 2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底 烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶 液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持 烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此 温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插 入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度 徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷 却，并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h 左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下图1 普通蒸馏装置 放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.5~1.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。 3.在反应瓶中加入30mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。 4. 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。 5. 按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，
环戊酮
1、物质的理化常数 ＣＡ国标编号: 33590 120-92-3 Ｓ: 中文名称: 环戊酮 英文名称: cyclopentanone 别名: 分子分子式: C5H8O；(CH2)4CO 84.12 量: 熔点: -58.2℃ 沸点：130.6? 密度: 相对密度(水=1)0.95； 蒸汽压: 26℃ 溶解性: 不溶于水溶于醇、醚等多数有机溶剂 稳定性: 稳定 外观与性 水白色液体，有醚样的气味 状: 危险标记: 7(易燃液体) 用途: 用于药品、生物制品、杀虫剂和合成橡胶的中间体 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：吸入口服或经皮肤吸收后对身体有害，对眼、皮肤有刺激性。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性：LD501950mg/kg(小鼠静脉) 危险特性：易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。 3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法: 气相色谱法，参照《分析化学手册》(第四分册，色谱分析)，化学工业出版社 5.环境标准: 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂士蛭石或其它惰性材料吸收。然后运至空旷的地方掩埋、蒸发、或焚烧。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。高浓度环境中，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：可能接触其蒸气时，戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防静电工作服。手防护：戴乳胶手套。 其它：工作现场严禁吸烟。避免长期反复接触。 三、急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。
专利：2-苄基环戊酮的合成方法 130818
说明书摘要 2-苄基环戊酮的合成方法，涉及一种有机药物中间体的制备方法，具体为以苯和己二酸酐为原料合成2-苄基环戊酮的方法。是由苯和己二酸酐经过傅克酰化、酯化反应、酯酮缩合环化反应、氢化还原反应得到2-苄基环戊酮产品。采用本发明可以低成本合成2-苄基环戊酮。2-苄基环戊酮可以用于洛索洛芬等药物的合成。
权 利 要 求 书 1、2-苄基环戊酮的合成方法，其特征在于由苯和己二酸酐经过傅克酰化、酯化反应、酯酮缩合环化反应、氢化还原反应得到2-苄基环戊酮产品。 其合成反应式如下： + 催化剂催化剂 +R OH 催化剂 酯酮缩合环化O O O O O H O O O O R O O H O O O O R O O O O 催化剂 氢化还原 +H 2O 上式中R 为C1-C10的伯醇或仲醇。 2、根据权利要求1所述2-苄基环戊酮的合成方法，其特征在于傅克反应所用催化剂为三氯化铝、三氯化铁，所用溶剂为过量的苯。 3、根据权利要求1所述2-苄基环戊酮的合成方法，其特征在于酯化反应和傅克反应一锅煮，三氯化铝或三氯化铁既作为傅克反应的催化剂，又作为酯化反应的催化剂。反应所用醇为C1-C10的伯醇或仲醇。 4、根据权利要求1所述2-苄基环戊酮的合成方法，其特征在于酯酮缩合环化反应所用催化剂为弱酸强碱无机盐，如无水碳酸钾、无水磷酸三钾，或者有机叔胺，如三乙胺、N-甲基哌啶，所用溶剂为DMF 。 5、根据权利要求1所述2-苄基环戊酮的合成方法，其特征在于氢化还原反应所用催化剂为Raney 镍或1-5%钯炭，所用溶剂为C1-C5的伯醇或仲醇、甲苯，氢化温度20-1500C ，氢气压力0.1-2Mpa ，PH 1-5。
环己酮的制备
环己酮的制备 一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、实验原理 醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。 三、主要试剂 环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石 四、试剂用量规格 五、仪器装置 250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒
图1 环己酮的反应装置 图2 环己酮的蒸馏提纯 六、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。
环戊酮的制备
4.6 环戊酮的制备 一、实验目的 １．学习用己二酸脱羧制备环戊酮的原理和方法。 ２．学习盐浴的使用方法及反应过程中的蒸馏操作。 二、实验原理 实验室中常用的脂肪酮是通过相应的仲醇氧化制备得到的。最常用的氧化剂有重铬酸钾（钠）与浓硫酸的混合物、三氧化铬的冰醋酸溶液等。环状的酮还可以通过二元酸的脱水、脱羧反应制备。如己二酸和庚二酸受热时既脱水又脱羧可分别得到环戊酮和环己酮。本实验采用二元酸的脱水、脱羧反应制备环戊酮： 三、实验用品 ５０ｍｌ、１００ｍｌ圆底烧瓶各１只，蒸馏头１只，尾接管１只，直形冷凝管１根，５０ｍｌ锥形瓶２只，２００℃温度计１支。己二酸（Ｃ．Ｐ），氢氧化钡（Ｃ．Ｐ），碳酸钾（Ｃ．Ｐ），无水碳酸钾（Ｃ．Ｐ）。 四、实验步骤 将２２ｇ（约０．１５ｍｏｌ）的己二酸粉末与２ｇ氢氧化钡在研钵中混合均匀后置于１００ｍｌ圆底烧瓶中，装配蒸馏装置，把温度计插入圆底烧瓶中（温度计末端距瓶底约０．５ｃｍ），５０ｍｌ的锥形瓶置于冰水浴中接收馏出物。用熔融的盐浴［１］小心加热进行脱羧反应。维持反应温度在２８５～２９５℃之间［２］，带有水和少量己二酸的环戊酮慢慢蒸出，直至瓶内仅有少量残渣为止。在馏出液中加入适量Ｋ２ＣＯ３粉末，振摇锥形瓶，直至水层饱和。将其移至分液漏斗中，静置后分去水层，有机层置于５０ｍｌ干燥的锥形瓶中，用无水Ｋ２ＣＯ３干燥过夜。将干燥后的粗产品滤入５０ｍｌ圆底烧瓶中，用石棉网加热蒸馏，收集１２８～１３１℃的馏分。称量，计算产率。纯环戊酮的ｂ．ｐ为１３０．６℃，ｎD２０为１．４３６６。 注释 ［１］盐浴由等量的硝酸钾和硝酸钠混合而成，将混合盐置于蒸发皿中。使用时应倍加小心，勿使熔融的盐触及皮肤。 ［２］若温度过高，未作用的己二酸将被大量蒸出。 思考题 1.除用二元酸脱羧的方法外，还有什么方法可用于制备环戊酮？写出反应方程式。
实验三 环己酮的制备
实验三环己酮的制备 一、实验目的 1、掌握氧化法制备环已酮的原理和方法。 2、掌握搅拌、萃取、盐析和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。 3、掌握简易水蒸气蒸馏的方法。 二、实验原理 六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重要和最常用的试剂，氧化反应可在酸性、碱性或中性条件下进行。铬酸是重铬酸盐与40％~50％硫酸的混合物。本实验采用酸性氧化，溶剂可用：水、醋酸、二甲亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）或它们组成的混合溶剂。本实验采用乙醚-水混合溶剂。 三、实验仪器及药品 仪器：磁力搅拌器、150mL烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、电热套、折光仪。 药品：环己醇、重铬酸钠、浓硫酸、乙醚、无水硫酸镁、草酸、精制食盐。 主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
四、实验装置 五、实验步骤 1、铬酸溶液配制：将10.5g Na2Cr2O7.2H2O溶于60 mL水中，在搅拌下慢慢加入9 mL98%浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至0℃以下备用。 2、粗产物的制备：安装装置，于三颈瓶中加入5.3mL（0.05mol）环己醇和25 mL乙醚，摇匀且冷却至0℃。开动搅拌，将冷却至0℃的50mL铬酸溶液从恒压漏斗中滴入三颈瓶中。加完后保持反应温度在55～60℃之间继续搅拌20min 后，加入1.0g的草酸，使反应完全，反应液呈墨绿色。 3、分离：将反应混合物用NaCl饱和，转移到分液漏斗中分出醚层，水层乙醚萃取两次（每一次12.5mL），将3次的醚层合并，用12.5mL 5%Na2CO3溶液洗涤1次，然后用4×12.5mL水洗涤。用无水Na2SO4干燥，过滤到烧瓶中。 4、提纯：用50-550C蒸去乙醚。改为空气冷凝蒸馏装置，再加热蒸馏，收集152~155℃馏分。 5、称重、计算产率。测折光率。 200.948，折光率纯环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d 4 201.4507。 n D
有机化学实验报告环己酮的制备
环己酮的制备 华南师范：cai 前言: 环己酮，无色透明液体，分子量密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据： 环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。 反应方程式： [O] OH O 1、实验部分 实验设备和材料 实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 实验装置 反应装置蒸馏装置分液装置 实验过程
混合反应：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入mL（5g，mol）环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38mL次氯酸钠水溶液（约mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。 2 结果与讨论 实验步骤实验现象 混合反应加入次氯酸后，无色溶液变成乳白色，温度稍有升高，升高到28℃。用碘化钾试纸检验成紫色。充分反应后，溶液呈无色透明状液体，加入适量饱和亚硫酸氢钠后，用碘化钾试纸不显色。 蒸馏得粗产品 加入氯化铝后，有大量的白色烟雾产生，一会后，白色烟雾消失，溶液呈淡黄色。混合液体在82℃时开始沸腾，到98℃时有馏分蒸出，蒸出液为淡黄色透明液体，该液体有怡人的气味。 除杂干燥 加入分液漏斗后，溶液分为两层，上层为淡黄色油状液体（产品），下层为无色透明液体（水层）。产品为淡黄色液体，有怡人的气味，产量有3.2g 产率与产量 产量：产物为淡黄色液体3.2g 产率：=% 环己酮的沸点为156℃，而在蒸馏得粗产品中，温度为98℃即可蒸出产品的原因分析环己酮的沸点为156℃，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98℃即可蒸出产物，但含有杂质。通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环己酮，此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156℃。 加入次氯酸充分反应后，溶液呈乳白色的原因分析 加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。 提高产率的因素分析
环己酮的制备
环己酮的制备 一、实验目的和要求 1、学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、反应原理 实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。 仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。 三、操作步骤： 1、铬酸溶液配制：将10.5g Na2Cr2O7.2H2O溶于60 mL水中，在搅拌下慢慢加入9 mL98%浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至0℃以下备用。 2、粗产物的制备：安装装置，于三颈瓶中加入 5.3mL（0.05mol）环己醇和25 mL乙醚，摇匀且冷却至0℃。开动搅拌，将冷却至0℃的50mL铬酸溶液从
恒压漏斗中滴入三颈瓶中。加完后保持反应温度在55～60℃之间继续搅拌20min后，加入1.0g的草酸，使反应完全，反应液呈墨绿色。 3、分离：将反应混合物用NaCl饱和，转移到分液漏斗中分出醚层，水层乙醚萃取两次（每一次12.5mL），将3次的醚层合并，用12.5mL 5%Na2CO3溶液洗涤1次，然后用4×12.5mL水洗涤。用无水Na2SO4干燥，过滤到烧瓶中。 4、提纯：用50-550C蒸去乙醚。改为空气冷凝蒸馏装置，再加热蒸馏，收集152~155℃馏分。 5、称重、计算产率。测折光率。 四、操作重点及注意事项 1、本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。 2、本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂，乙醚沸点较低，故在操作时应特别小心，以免出现意外。 3、环己酮在31℃水解度为2.4g /100ml水中。加入粗盐的目的是为了降低溶解度，有利于分层。 五、思考题 用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？
实验 环己酮的制备
实验十八环己酮的制备 一、实验目的 1、掌握氧化法制备环已酮的原理和方法。 2、掌握搅拌、萃取、盐析和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。 3、掌握简易水蒸气蒸馏的方法。 二、实验原理 六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重要和最常用的试剂，氧化反应可在酸性、碱性或中性条件下进行。铬酸是重铬酸盐与40％~50％硫酸的混合物。本实验采用酸性氧化，溶剂可用：水、醋酸、二甲亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）或它们组成的混合溶剂。本实验采用乙醚-水混合溶剂。 反应式： 三、实验仪器及药品 仪器：磁力搅拌器、150mL烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、电热套、折光仪。 药品：环己醇、重铬酸钠、浓硫酸、乙醚、无水硫酸镁、草酸、精制食盐。 主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 四、实验装置 五、实验步骤 1、铬酸溶液配制：将10.5g Na2Cr2O7.2H2O溶于60 mL水中，在搅拌下慢慢加入9 mL98%浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至0℃以下备用。 2、粗产物的制备：安装装置，于三颈瓶中加入5.3mL（0.05mol）环己醇和25 mL乙醚，摇匀且冷却至0℃。开动搅拌，将冷却至0℃的50mL铬酸溶液从恒压漏斗中滴入三颈瓶中。加完后保持反应温度在55～60℃之间继续搅拌20min后，加入1.0g的草酸，使反应完全，反应液呈墨绿色。
3、分离：将反应混合物用NaCl 饱和，转移到分液漏斗中分出醚层，水层乙醚萃取两次（每一次12.5mL ），将3次的醚层合并，用12.5mL 5%Na2CO3溶液洗涤1次，然后用4×12.5mL 水洗涤。用无水Na2SO4干燥，过滤到烧瓶中。 4、提纯：用50-550C 蒸去乙醚。改为空气冷凝蒸馏装置，再加热蒸馏，收集152~155℃馏分。 5、称重、计算产率。测折光率。 纯环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d 4200.948，折光率n D 201.4507。 六、注意事项 1、浓H 2SO 4 的滴加要缓慢，注意冷却。 2、铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。 3、在第一次分层时，由于上下两层都带深棕色，不易看清其界线，可加少量乙醚或水，则易看清。 4、乙醚容易燃烧，必须远离火源。 5、铬酸溶液具有较强的腐蚀性，操作时多加小心，不要溅到衣物或皮肤上。 6、环己酮和水可形成恒沸物（900C ，约含环己酮38.4%），使其沸点下降，用无水Na2SO4干燥时一定要完全。 七、思考题 1、 本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？ 2、蒸馏产物时为何使用空气冷凝管？ 1．盐析的作用是什么？ 答：氯化钠是离子子型晶体，溶于水中可增大水的介电常数，使极性小的有机物在水中的溶解度进一步降低，达到萃取分离的目的。 2．能否用铬酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说明原因，并写出有关反应式。 答：能用铬酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来。2-丁醇被氧化为2-丁酮，反应液变绿；2-甲基-2-丙醇不被氧化，反应液无颜色变化。 环己酮的红外光谱 环己醇的红外光谱 CH 3CHCH 2 CH OH Na 2 Cr 2O 7 H 2SO 4 CH 3CCH 2CH O Cr 2(SO 4)NaHSO
环己酮的制备
实验报告 实验项目：环己酮的制备 班级：生工112 姓名：刘洪念 学号：1108110379
环己酮的制备 一、实验目的 1、学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法。 2、学习简易水蒸汽蒸馏提纯有机物的方法及原理。 二、实验原理 主反应： 3C 6H 11OH+Na2Cr2O 7+5H 2SO 4→C 6H 10O+Cr2(SO 4)3+2NaHSO 4+7H 2O 副反应： C6H12O +(浓)H2SO4→C6H10 +H2O 2C6H12O +（浓）H2SO4→C12H20O + H2O 三、实验试剂 环己醇10.8ml 重铬酸钠（Na2Cr2O7） 10.8g 浓硫酸（d=1.84） 10ml 甲醇精盐 无水硫酸镁 四、实验步骤 ⑴在150ml三口圆底烧瓶中加40ml冰水摇动烧瓶并慢慢加入10ml
浓硫酸，充分混合后再小心加入10.8ml环己醇。将溶液冷至15℃以下。 ⑵在烧杯里将10.8g重铬酸钠水合物溶于16ml水中，将此溶液冷却到15℃以下后，分批加到环己醇的硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。当反应温度升到55℃时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温度在55～60℃之间。待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。待重铬酸的溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5分钟。然后加入2ml甲醇，以还原过量的氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。 （3）在烧瓶内再加入50ml水以及1～2粒沸石，安装好蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸出来，直至馏出也不再浑浊后再多蒸3ml（约收集馏出液40ml左右）。用食盐（约5～8g）饱和馏出液，搅拌下使食盐溶解。在分液漏斗中静置分出环己酮，用少量无水硫酸钾或无水硫酸镁干燥30分钟。用空气冷凝管蒸馏，收集140～156℃的馏分。 五、实验注意事项 1、氧化剂加入量一次不宜过多。 2、蒸馏温度超过140℃时，要用空气冷凝管。
环己酮的制备
大学化学基础实验II实验报告课程名称：有机化学实验 实验名称：环己酮的制备 姓名:张玉 学号：1108110191 专业：化学工程与工艺 班级：化工113 指导老师：郭妤 实验日期：4/21
环己酮的制备 ?实验目的 ①学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法； ②学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理。 ?实验原理 实验主反应： ?实验药品及仪器 环己酮 5g 5.4ml （0.05mol）重铬酸钠 5.4g （0.018mol）浓硫酸(d=1.84) 5ml 甲醇、盐、水硫酸镁
反应装置蒸馏装置 分液装置空气冷凝蒸馏装置
?实验步骤 1)在150ml圆底烧瓶中，放入30ml冰水，摇动烧瓶并慢慢加 入5ml浓硫酸，充分混合后，再加入5.4ml环己醇。将溶液冷却至15。C以下。 2)在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物溶于8m l水中。将此溶液冷却到15。 C以下，分批加到环己醇的浓硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分 混合。 3)氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。当反 应物温度升到55。C时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温 度在55。C到60。C之间。 4)待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。待重铬酸的 溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5分钟。然后加入1m l甲醇，以还原未反应的氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。 5)在烧瓶内加入30m l水及沸石，安装好蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏， 把环己酮和水一起蒸出来，直至馏岀液不再浑浊后再多蒸3m l(约收集馏岀液20m l左右)。 6)用食盐（约4到5g）饱和馏岀液，搅拌下使食盐溶解。在分液漏斗中 静置分出环己酮，用少量无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30分钟。用 空气冷凝管蒸馏，收集150。C到156。C的馏分。 ?实验现象
环己酮的制备实验报告
？？ 大 学 实 验 报 告 2013年11月19日 姓名 /////////// 系年级 2010级应用化学系 组别 30 同组者 ？？？ 科目 有机化学 题 目 环己酮的制备 仪器编号 30 一、 实验目的 1、 学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 2、 通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。 二、 实验原理 实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为： O H 3 +++ ++ Na 2Cr 2O 7H 2SO 4 4O Cr 2(SO 4)3 Na 2SO 4H 2O 7
分液装置 制备蒸馏装置 精馏蒸馏装置 六、实验步骤 1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用； 2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶； 3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。 4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。 5、称量产品。纯粹环己酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.