饮用水监测工作的质量控制及水样的采集与保存全解
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质量控制样品采集
普通水样:
采样器取水
分装到盛水容器
标记
送检
质量控制样品采集
平行水样:现场平行样、实验室平行样
盛水容器1 标记1
wk.baidu.com
采样器取水
送检
盛水容器2
标记2
质量控制样品采集
加标水样:空白样加标、样品加标
盛水容器1 标记1
采样器取水
加入已知量 的待测物
送检
盛水容器2
标记2
采样准备
采样器具: 采样器应有足够强度且使用灵活、方便、可 靠,与水样接触部分应采用惰性材料,如不锈钢、 聚乙烯等制成; 采样器在使用前应先用洗涤剂洗去油污,用 自来水冲净,再用10﹪盐酸洗刷,自来水冲净后 备用。
水样的运输
样品的运输过程中的基本要求: 3.需要冷藏的样品必须达到冷藏的要求 。水样存 放点要尽量远离热源,不要放在可能导致水温升 高的地方(如汽车发动机旁),避免阳光直射。 冬季采集的水样可能结冰,如果盛水器用的是玻 璃瓶,则应采取保温措施以免破裂。 4.根据所检测的项目要求,水样要在保存时间内 送到检测室,并同时考虑检测准备工作所需要的 时间。
现场调查及实验室检验的质量控制 措施
现场调查: 1查看水厂的历史资料(竣工验收报告、供水资料等) 2查看现场包括水厂的竣工铭牌、工艺流程、实验室等 3现场要2人签字确认调查表,字迹能辨认清楚。 实验室质量控制总要求: 1制定质控方案包括水样的采集和保存、质控样的采集 (平行样、空白样)。质控样丰、枯水期各一次。 2理化指标超标的必须再检测一次确认 3同一水厂的管网末梢水和出厂水结果矛盾或无法解释的 必须重新检测或重新取样 4余氯或二氧化氯检测结果与微生物检验结果矛盾的必须 重新取样 5综合考虑水样检验结果的逻辑性、科学性
变化,为使这些变化降低到最小程度,需要采取
必要的保护性措施(如添加保护性试剂或致冷剂
等),并尽可能的缩短运输时间。
水样的运输 样品的运输过程中的基本要求: 1.盛水容器应当妥善包装,以免它们的外 部受到污染,特别是水样瓶颈部和瓶塞在 运送过程中不应破损或丢失。 2.为避免样品容器在运输过程中因震动碰 撞而破损,最好将样品瓶装箱并采用泡沫 塑料减震或碰撞。
采样准备
盛水容器 盛水容器的选择 1) 容器不能是新的污染源。 2) 容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。 对测金属的水样多选用聚乙烯瓶,测有机物 的水样一般只能用玻璃瓶。 3) 容器不应与待测组分发生反应。
采样准备
盛水容器 盛水容器的清洗 : 1) 按水样待测定组分的要求来确定清洗容 器的方法。新的采样瓶,应经硝酸浸泡。在用酸 浸泡之前,先用自来水刷洗,尽可能预先除去原 来沾污的物质。用铬酸清洁液浸泡的容器(主要 用于检测金属指标),必须用自来水冲洗7—10 次,再用纯水淋洗。在采集水样时还需用水样洗 涤容器2~3次。
采样准备
1、磨口(广口)玻璃瓶:500ml无菌瓶;
2、磨口玻璃瓶:500ml和1000ml;
3、聚乙烯瓶:500ml、1000ml~5000ml; 4、顶空瓶:250ml;
5、采样单、记号笔、标签等。
采样准备
盛水容器
总体要求:盛水容器材质必须化学稳定性好,不 会溶出待测组分,在贮存期内不会与水样发生物理 化学反应,用于微生物检验用的容器能耐受高温灭 菌等。 目前的盛水容器一般由聚四氟乙烯、聚乙烯、石 英玻璃、和硼硅玻璃等材质制成,通常塑料容器 (P–Plastic)常用作测定金属、放射性元素和其 他无机物的水样容器,硬质玻璃容器(G–Glass) 常用作测定有机物和生物类等的水样容器。
保存剂
水样的保存 水样保存的基本要求 (1)抑制微生物作用; (2)减缓各种待测组分的变化,要求做到 减缓水样的生物化学作用、减缓化合物或 络合物的水解、解离及氧化-还原作用; (3)尽量减少其中减少被测组分的挥发损 失,避免沉淀吸附或结晶物析出所引起的组 分变化 。
水样的保存
水样保存措施:
1) 选择合适的盛水容器;
水样的保存
在水样采集后到进行分析之前这段时间里,
需要对水样采取必要的保护性措施,使水样可能
会发生物理、化学和生物等各种变化降低到最小 程度。 采取适当的保护措施,虽然能够降低待测成 分的变化程度,或减缓变化的速度,但并不能完
全抑制这种变化,在实际监测工作中,要尽量缩短
水样的存放时间,以保证检测结果能代表水样的 真实状况。
采样要求
5.采集供检测铁所用的玻璃容器,不能用带铁丝 柄的毛刷刷洗,可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗, 玻璃容器用酸洗后不能再用自来水冲洗,必须直 接用纯水淋洗。
6.采集地面水源水样时,不可搅动水底的沉积物。
7.完成现场测定的水样,不能带回实验室供其它 指标测定使用。
水样的运输与保存
影响水质变化的因素
质量控制措施——现场平行样
定义:现场平行样是指在同等采样条件下,采 集平行双样送实验室分析。 目的:测定结果可反映采样与实验室测定的精 密度。当实验室精密度受控时,主要反映采样 过程的精密度变化状况。 要求:现场平行样要注意控制采样操作和条件 的一致。现场平行样占样品总量的10%以上, 一般每批样品至少采集两组平行样。
质量控制措施——现场空白
定义:是指在采样现场以纯水作样品,按照测 定项目的采样方法和要求,与样品相同条件下 装瓶、保存、运输,直至送交实验室分析。 目的:通过将现场空白与实验室内空白测定结 果相对照,掌握采样过程中操作步骤和环境条 件对样品质量影响的状况。 要求:批量采样时每10个监测点采集一个现场 空白样。
《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006)
水样采集和保存的主要原则
1、必须具有足够的代表性; 水样中各种组分的含量必须能反映采样水体 的真实情况,监测数据能真实代表某种组分在该 水体中的存在状态和水质状况,为了得到具有真 实代表性的水样,就必须在具有代表性的时间、 地点,并按照规定的采样方法采集有效样品 。 2、不能受到任何意外的污染。
水样采集 1 2 3 采样准备 水样采集地点和采样方式的选择 采样要求
采样准备
采样计划 在进行具体采样工作之前,要根据监测目的制定 采样计划,内容包括: 采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、 采样方法、采样频率、采样数量、采样容器的清 洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场 测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等, 按照制定好的采样计划,准备好现场记录表格、 采样器具、盛水容器、运输工具等。
水样采集、运输、保存
1 2 3
水样采集 水样的运输与保存 现场工作质量保证
良好的水质分析质量主要涉及到水样采集、 保存与测定等三个方面,缺一不可 .如果只是 采用精密的分析设备和良好的检测技术而忽略 了在水样采集、运输和保存过程中的质量控制 问题,所获得的检测结果就不能反映水质的真 实情况。
水样采集与保存的标准
1.生物作用:微生物的新陈代谢,会消耗水样中的 某些组分,也能改变一些组分的性质。如细菌可 还原硝酸盐为氨、还原硫酸盐为硫化物等。
2.化学作用:测定组分可能氧化或还原反应;二价 铁可氧化为三价铁;二氧化碳含量的改变,能引起 水样pH—总碱度组成体系发生变化;由于铁、锰价 态的改变,使沉淀与溶解形态改变,导致测定结 果与水样实际情况不符等。
质量控制措施——实验室试剂空白
定义:把一份不含待测组分纯水按照样品 的处理程序进行处理,所用的玻璃器皿、 仪器设备、溶剂、试剂等与样品一样。 目的:试剂空白用来检查待测组分或其它 干扰物质是否存在实验室环境、试剂和器 皿中。 要求:批量检测至少设一组试剂空白。更 换溶剂、试剂、环境和器皿时要重新设置 一组试剂空白。
2) 冷藏 水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度, 水样采集后立即放在冰箱或冰水浴中,臵于暗处 保存一般于2-5℃。冷藏并不适用长期保存。
水样的保存
3) 加入保存药剂 在水样中加入合适的保存试剂能够 抑制微生物活动、减缓氧化还原反应发 生,加入的方法可以是在采样后立即加 入,也可以水样分样时根据需要分瓶分 别加入。 不同的水样、同一水样的不同的监 测项目,要求使用的保存药剂不同,保 存药剂主要有生物抑制剂、pH值调节剂、 氧化或还原剂等类型 。
水样的运输与保存
影响水质变化的因素: 3.物理作用:光照、温度、静臵或振动、 敞露或密封这些条件及容器材料不同都会 影响水样的性质,如二氧化碳、汞。长期 静臵会使某些组分沉淀析出,容器内壁不 可逆地吸咐或吸收一些有机物或金属化合 物。
水样的运输
采集的各种水样从采集地到分析实验室之间 有一定距离,运送样品的这段时间里,由于环境 作用,水质可能会发生物理、化学和生物等各种
调查与检测结果等信息的利用
1、保留原始记录备查,包括质控的原始记录。 2、及时出具2份报告单,一份自留,一份给被监测单位 或水利水务部门。 3、确认的超标指标要报告当地上级主管部门,并及时反 馈给水利水务部门或水厂,普遍存在的问题要形成报告 告知卫生行政部门,通过政府解决。 4、丰、枯水期分别形成分析报告,将监测信息报告地方 政府,并通报水利等相关部门。全年要有年度总结报告, 报告主要内容;全年工作基本情况、水质监测结果数据 分析、数据上报情况、质控措施、监测数据的反馈和利 用 5、结合现场调查和实验室检验结果指导水厂完善制水工 艺,提高水质。
采样要求 1.采集末梢水样时,取样时应打开水龙头 放水数分钟,排除沉积物。 2.同一水源、同一时间采集几类检测指标 的水样时,必须先采集供微生物学指标检 测的水样。
采样要求
3.采集供微生物检测的水样时,应先用医用酒精 或酒精喷灯对取样口进行消毒,然后将水龙头完 全打开,放水5-10分钟,以放去管道内的储水后 再采样;用灭菌瓶直接采集,不得用水样涮洗采 样瓶,采样时握住瓶子下部,避免手指和其他物 品对瓶口的沾污。 4.采集供微生物检测加氯消毒的水样时,为了除 去余氯,在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还 原余氯(每125mL水样加10g/L的硫代硫酸钠 0.1ml )。
水样采集地点和采样方式的选择
集中式供水 采集集中式供水水样时,先打开水龙头,放 水3-5分钟,冲洗管道附着物,用盛水容器直接 取样。
出厂水:
在送水泵房(二级泵房)取样或在距送水泵房 最近的水龙头采样;用盛水容器直接取样。 末梢水: 居民家中水龙头采样,用盛水容器直接取样。
水样采集地点和采样方式的选择 家庭盛水器采样 利用居民使用的取水器取样后,分装 到盛水容器。
质量控制措施——实验室加标空白
定义:在一份不含待测组分纯水中加入已 知量的待测组分,按样品组分的处理和分 析步骤进行分析测定。 目的:检查分析方法是否在控,检查该实 验室是否有能力在所要求的方法检测限内 进行准确而精密的测量。 要求:每批样品至少一组加标样。
质量控制措施——实验室加标样品
采样准备
水样体积:
水样的体积取决于分析项目的多少以及选用
的测定方法。采集的水样量应满足分析的需要并 应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试 的水样用量,每个分析方法一般都会对相应监测 项目的用水体积提出明确要求。
采样准备
常规水样采集的容器和体积要求
水样采集地点和采样方式的选择
分散式供水 地面水: 在地面水(河流、沟渠、湖泊等)的居民生 活用水取水处,以清洁的采样器或塑料桶取样后 分装到盛水容器。 地下水: 大口井:按照居民生活用水实际取水深度,以清 洁的采样器或塑料桶取样后分装到盛水容器。 手压井:在出水口取样,在采集时,应先手压抽 水数分钟,冲洗管道附着物,用盛水容器直接取 样。
采样准备
盛水容器 盛水容器的清洗 2) 用于微生物检验水样盛装容器: 容器及瓶塞、瓶盖应能经受灭菌的温度,并 且在这个温度下不释放或产生任何能抑制生物活 动或导致死亡或促进生长的化学物质。玻璃或聚 丙烯塑料容器用自来水和洗涤剂洗涤,然后用自 来水彻底冲洗。用硝酸溶液(1+1)浸泡,再用 自来水,纯水洗净。
定义:在一份水样中加入已知量的待测组 分,把它当作一个样品分析。 目的:检查样品基体是否会造成结果偏差。 要求:每批样品至少一组加标样品。
质量控制措施——平行样
定义:从一均匀样品中取两份子样,用完 全相同的步骤进行测定。 目的:以减少测定中的随机误差,保证分 析结果的准确和可靠。 要求:每批样品至少设置一组平行样。