实验专题---物质的制备课件

二、 实验原理
过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。等物质 的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解 度较小的硫酸亚铁铵 （（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，浅绿色晶 体），该晶体的商品名称为摩尔盐。 Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑ FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O = （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O
二、粗品的重结晶
将粗制乙酰水杨酸放入锥形瓶中，再加入 3～4mL 95%乙醇于水浴上加热片刻④，若 仍未溶解完全，可再补加适量乙醇使其溶解 ⑤，趁热过滤，在滤液中加入2.5倍（约8～ 10mL的热水），冷却后析出白色结晶。减 压过滤，抽干。称重，计算产率，进行如下 实验以检验产品纯度。
在一支试管中放入少许乙酰水杨酸，加水溶 解，滴入1滴三氯化铁溶液。结果如何？ 用水杨酸重做此实验，结果如何？
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶 中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液， 缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液， 用去离子水将铁屑冲洗干净。
2． 制备硫酸亚铁 往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL
3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热 （注意控制反应速率，以防反应过快，
反应液喷出）至不再有气泡放出。反应
COOH OH
+
(CH3CO)2O
浓 H2SO4
COOH O-C-CH3 O+
CH3COOH
水杨酸具有酚羟基，能与三氯化铁试剂呈现
颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检 验。
器材与药品 1．器材 锥形瓶（100mL，干燥），量筒（10mL， 100mL，干燥），100℃温度计，短颈漏斗，减压 过滤装置，大烧杯，铁台，铁圈，电炉，试管。 2．药品 浓硫酸，95%乙醇，固体水杨酸，醋酐， 三氯化铁溶液。
硝酸钾粗品的提纯
1.什么是结晶？ 结晶是使固体物质从溶液中析出的过程 2.常见的结晶方式有几种？
蒸发结晶： 通过蒸发浓缩溶液使溶质析出。
降温结晶（重结晶） 先蒸发、浓缩溶液，再降温 使溶解度随温度变化较大 的溶质析出
提纯KNO3(混有NaCl、 NH4Cl）的方法
提纯NaCl（混有 KNO3)的方法
实验方法
一、乙酰水杨酸制备
在125mL锥形瓶里加入2.0g水杨酸②和 4.0mL醋酐③，摇匀。向混合物中加入3滴浓 硫酸搅匀。反应开始时会放热。若烧瓶不变 热，再向混合物中加1滴浓硫酸。当感觉到 热效应时，将反应混合物放到50℃的水浴中 加热5～10min，使其反应完全。冷却锥形瓶 并加入40mL水。搅拌混合物至有固体生成 并很好地分散在整个液体中，抽滤（见图217），并用少量冷水冲洗，抽干得粗乙酰水 杨酸。
物质的制备
制备物质的一般过程：
目标产物
选择原料
确定反应原理 设计反应路径
来自百度文库
设计反应装置 控制反应条件
分离提纯产品
阿司匹林的制备
实验目的 1．了解酰化反应及乙酰化物的制备方法。 2．掌握减压过滤、重结晶等基本操作。 实验原理 阿司匹林（学名乙酰水杨酸）为白色针状或 片状晶体，能溶解于温水之中，口服后在肠 内开始分解为水杨酸、有退热止痛作用。 通常由水杨酸和醋酐在浓硫酸①催化下酰化 制取乙酰水杨酸。
⑤加入乙醇的量应恰好使沉淀溶解。若乙醇过量 则很难析出结晶。 思考题 1．进行酰化反应时所用的水杨酸和玻璃器材都必 须是干燥的，为什么？ 2．本实验能否用稀硫酸作催化剂？为什么？ 3．乙酰水杨酸重结晶时，应当注意什么？为什么？
实验2－4 硫酸亚铁铵的制备
一、 实验目的 1． 制备复盐硫酸亚铁铵，了解复盐的制备 方法及复盐的特性。 2． 掌握水浴加热、蒸发、浓缩等基本操作。 3． 了解无机物制备的投料、产量、产率的 有关计算。 4． 了解Fe2+、Fe3+的主要性质及检验方法。
过程中应适当补加些水，以保持原体积。
趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶
及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸 发皿中。
3． 硫酸亚铁铵的制备 根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）
2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4 （s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。将此饱 和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接 近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节）， 水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发
硫酸亚铁铵是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易 被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化， 因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶 液。
三、 实验用品 试剂：H2SO4（3mol·L-1）， （NH4）2SO4（固体），KSCN（固 体），铁屑 四、 实验步骤 1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉 可省去此步）
蒸发结晶与重结晶两种分
离方法的适用条件是什么？
降温结晶（重结晶）：适用于提纯溶解度随温度 变化较大的溶质，而不受杂质种类的影响， 只要杂质是少量的、可溶的，溶液冷却后杂 质在溶剂中尚未饱和就行
蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化不大的溶质， 杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。
过程中切不可搅拌）。放置缓慢冷却至室温，得
硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。
把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态， 称重，计算产率。
4． Fe2+、Fe3+的性质与鉴定
五、 实验习题 1． 为何要首先除去铁屑表面的油污？ 2． 制备硫酸亚铁时，为什么要使铁过 量？ 3． 能否将最后产物（NH4） 2SO4·FeSO4·6H2O直接放在蒸发皿内加 热干燥？为什么？ 4． 本实验计算硫酸亚铁铵产率时应以 何反应物的量为准？为什么？ 5． 为何制备硫酸亚铁铵晶体时溶液必 须呈酸性？蒸发浓缩时为何不宜搅拌？
附注
①水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化
作用。
OH C
O
OH
水杨酸与酸酐直接作用须加热至150～160℃
才能生成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或
磷酸），氢键被破坏，酰化作用可在较低温
度下进行，同时副产物大大减少。
②水杨酸应当是完全干燥的，可在烘箱中105℃下 干燥1小时。 ③醋酸酐应重新蒸馏，收集139～140℃馏分。 ④重结晶时不宜长时间加热，因为在此条件下乙 酰水杨酸容易水解。