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实验五水中铬的测定—分光光度法

废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：

在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其

最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，

需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。

一 .实验目的和要求

1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。

2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。

二 .六价铬的测定

1.仪器

①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。

② 50mL 具塞比色管、移液管、容量瓶等。

2.试剂

(1)丙酮。

(2)（1+1）硫酸。

(3)（1+1）磷酸。

(4)0.2%（m/V ）氢氧化钠溶液。

(5)氢氧化锌共沉淀剂：

称取硫酸锌（ ZnSO

4·7H

2O）8g，溶于 100mL 水中；称取氢氧化钠 2.4g，溶于新煮沸冷却的 120mL 水中。将以上两溶液混合。

(6)4%（m/V ）高锰酸钾溶液。

(7)铬标准贮备液：

称取于 120℃干燥 2h 的重铬酸钾（优级纯） 0.2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。

(8)铬标准使用液：

吸取 5.00mL 铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含 1.00 μg六价铬。使用当天配制。

(9)20%（m/V ）尿素溶液。

(10)2%（m/V ）亚硝酸钠溶液。

(11)二苯碳酰二肼溶液：

称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C

13H

14N

4O）0.2g，溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

3.测定步骤

(1)水样预处理：

① 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

② 如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色

剂以外的各种试剂，以 2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度

的参比溶液。

③ 对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+

还原为 Cr3+

，此时，调节水样 pH 值至 8，加入显色剂溶液，放置 5min 后再酸化显

色，并以同法做标准曲线。

(2)标准曲线的绘制：

取 9 支 50mL 比色管，依次加入

0、0.

20、0.

50、1.

00、2.

00、4.

00、6.

00、8.00 和 10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入 1+1 硫酸 0.5mL 和1+1 磷酸 0.5mL，摇匀。加入 2mL 显色剂溶液，摇匀。 5～10min

后，于 540nm 波长处，用 1cm 或 3cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并

做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。

(3)水样的测量：

取适量（含 Cr6+

少于 50μg）无色透明或经预处理的水样于 50mL 比色管中，用水稀释至标

线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查

得 Cr6+

含量。

4.计算

Cr6+

（mg·L-1

）=m/V

式中：

m—从标准曲线上查得的Cr6+

量，μg；

V—水样的体积， mL；

三 .总铬的测定

1.仪器

同 Cr6+

测定

2.试剂

(1)硝酸、硫酸、三氯甲烷。

(2)1+1 氢氧化铵溶液。

(3)5%（m/V ）铜铁试剂：

称取铜铁试剂（ C

6H

5N(NO)ONH

4）5g，溶于冰冷水中并稀释至100mL。临用时现配。

(4)其他试剂同六价铬的测定试剂

1、2、5～10。

3.测定步骤

(1)水样预处理：

① 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。

②对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL 或适量（含铬少于50μg）水样，置于150mL 烧杯中，加入5mL 硝酸和3mL 硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加 5mL 硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。

用水稀释至 10mL，用氢氧化铵溶液中和至 pH1～2，移入 50mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。

③ 如水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂—三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。

(2)高锰酸钾氧化三价铬：

取 50.0mL 或适量（铬含量少于 50μg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至 50.0mL）于 150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入 1+1 硫酸和 1+1 磷酸各 0.5mL，摇匀。加入 4%高锰酸钾溶液 2 滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持红色。加热煮

沸至溶液剩约 20mL。冷却后，加入 1mL 20%的尿素溶液，摇匀。用滴管加 2% 亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。

稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL 比色管中，稀释至标线，供测定。

标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。

4.注意事项

(1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。

(2) Cr6+