《基础化学》实验(四个内容)

第二实验室药用氯化钠的制备、性质及杂质限度检查【实验目的】

通过制备药用氯化钠，掌握其提纯原理和方法，着重练习称量、加热溶解、蒸发浓缩、常压过滤和减压过滤等基本操作，并了解药品的鉴别及检查方法。

【实验原理】

1. 药用氯化钠是由粗食盐经过提纯得到的，而粗盐所含的杂质很多，杂质的性质也不同，消除其中所含的杂质的方法有：

(1) 机械杂质如泥沙等不溶性杂质，可以通过氯化钠溶于水后用过滤的方法除去。

(2) 能溶解的杂质可根据其性质借助化学方法除去，如加入BaCl2溶液可使SO42－生成BaSO4沉淀，加入Na2CO3溶液可使Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Ba2＋等离子生成难溶性沉淀，然后滤去。

(3) 少量可溶性杂质如Br－、I－、K＋等离子，可根据溶解度的不同，在重结晶时，使其残留在母液中而除去。

2. 鉴别实验是被检药品组成离子的特征试验（如氯化钠的组成离子Na＋、Cl－）。

3. 钡盐、硫酸盐、钾盐、钙镁盐的限度检查，是根据沉淀反应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样品的浊度不得比标准管的浊度更深。

4. 重金属系指Pb、Bi、Cu、Hg、Sb、Sn、Co、Zn等金属的离子，它们在同一条件下能与H2S或Na2S作用而显色。重金属检查是在相同的条件下进行比浊试验。中国药典规定是在弱酸性条件下进行，用稀醋酸调节。实验证明，在pH=3时，PbS沉淀最完全。反应式为:

Pb2+＋S2-PbS↓

【实验仪器与药品】

器材：台天平，烧杯(50mL、250mL)，蒸发皿，石棉网，电炉，漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，水泵，纳氏比色管，试管等。

药品：粗食盐，25%氯化钡溶液，HCl(6mol·L-1)，NaOH(2mol·L-1)，AgNO3(0.1mol·L-1），氨试液(40%氨水)，饱和碳酸钠溶液等。

【实验内容】

1. 粗氯化钠提纯

用托盘天平称取25.0g粗食盐，倒入250mL烧杯中，加约100mL蒸馏水，加热搅拌使粗食盐溶解。加热溶液至近沸腾，边搅拌边滴加5ml25%氯化钡溶液，继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉淀。将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上清液中加2滴25%氯化钡溶液。如果出现浑浊，表明SO42-尚未除尽，需继续滴加氯化钡溶液以除去剩余的SO42-。如果不出现浑浊，表明SO42-已除去。常压过滤，弃去沉淀。

将所得滤液加热近沸，边搅拌边滴加NaOH-Na2CO3混合溶液至溶液的pH约为11(用pH试纸检查)。常压过滤，弃去沉淀。

在滤液中逐滴加入6mol·L-1HCl溶液，直至溶液的pH约为2～3。

把溶液蒸发浓缩到原体积的1/4，冷却结晶，减压抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。把

NaCl晶体转移到蒸发皿上，在石棉网上小火烘干。冷却后称重，计算产率。

2. 鉴别反应

(1) 钠盐

①取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取氯化钠，在无色的火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

②取氯化钠溶液，甲醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

(2) 氯化物

①取氯化钠溶液，加硝酸使呈酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。

②取氯化钠少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

3. 检查

成品氯化钠需进行以下各项质量检查试验

(1) 溶液的澄清度

取本品1.0g，加水至5mL溶解后，溶液应澄清。

(2) 酸碱度

取本品5.0g加水至50ml溶解后，加溴麝香草酚兰指示液两滴，如溶液显黄色，加氢氧化钠溶液（0.02mol·L-1）0.10ml，应变为蓝色；如溶液显蓝色或绿色，加盐酸（0.02mol·L-1）0.20ml，应变为黄色。

氯化钠为强酸强碱所生成的盐：在水溶液中应呈中性。但在制备过程中，可能夹杂少量酸或碱，所以药典把它限制在很小范围内。溴麝香草酚兰指示液的变色范围是pH6.6～7.6由黄色到蓝色。

(3) 碘化物与溴化物

取本品2.0g，用6mL蒸馏水溶解后，加氯仿1mL，并注意滴加用等量蒸馏水稀释的氯试液，随滴随摇，氯仿层不得显紫堇色，黄色或橙色。

(4) 钡盐

取本品2.0g，用10mL蒸馏水溶解，过滤，滤液分为两等份。一份中加稀硫酸1mL，另一份加1mL蒸馏水，静置15min两溶液应同样澄清。

(5) 钙盐和镁盐

取本品2.0g，用10mL蒸馏水溶解后，加氨试液1mL，摇匀，分为两等份。一份加草酸铵试液0.5mL，另一份加磷酸氢二钠试液0.5mL，5min内均不得发生混浊。

(6) 硫酸盐，铁盐，钾盐和重金属省略。

【思考题】

1. 加氯化钡之前为何要将粗氯化钠溶液加热至沸腾？

2. 如何检查沉淀是否完全？

3. 重结晶的目的是什么？

4. 加盐酸溶液的目的是什么？

第四实验室HAc 的解离度和标准解离常数的测量

【实验目的】

掌握弱酸的解离度和标准解离常数的测量方法。了解电位法测量溶液pH 的原理。学会酸度计的使用方法。

【实验原理】

在HAc 溶液中，存在下列解离平衡：

HAc ＋H 2O

Ac ＋H 3O ＋

HAc 的标准解离常数表达式为

式中

(HAc)为HAc 的标准解离常数；c eq (H 3O ＋

)，c eq (Ac －

)，c eq (HAc)，分别为H 3O ＋

，Ac

－

，HAc 的平衡浓度。

HAc 溶液的解离度为在达到解离平衡时，已经解离的HAc 浓度占未

解离前HAc 浓度的百分数，即α(HAc) = × 100%，HAc 溶

液的浓度可用NaOH 标准溶液进行测定，H 3O ＋

浓度可利用酸度计测定HAc 溶液的pH 而得到，这样就可求出不同浓度的HAc 溶液中HAc 解离度。

将c eq (H 3O ＋

)= c eq (Ac －

) 和c eq (HAc)= c (HAc)- c eq (H 3O ＋

)代入上式，或利用下式可计算出该温度下HAc 的标准解离常数

(HAc)：

式中 c (HAc)为HAc 溶液的浓度；α(HAc)为HAc 的解离度。

【实验用品】

器材：酸度计，碱式滴定管(50 mL)，容量瓶(50 mL)，锥形瓶(250 mL)，吸量管(5 mL ，10 mL)，移液管(25 mL)，烧杯(50 mL)，洗耳球，量筒(25 mL)，洗瓶。

试剂：NaOH(约0.1 mol·L -1，已标定)，HAc(0.1 mol·L -1)，酚酞指示剂(1g·L -1)，标准缓冲溶液(pH = 4.00)。

【实验步骤】

1．测定HAc 溶液的准确浓度

准确移取 25.00 mL HAc 溶液于250 mL 锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色，30s 不褪色即为终点。记录消耗NaOH 标准溶液的体积。平行测定三次，计算HAc 溶液的准确浓度，把结果填入数据表(4-1)。

2．配制不同浓度的HAc 溶液

分别取25.00 mL ，10.00 mL ，5.00 mL HAc 溶液于三个50 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释

c eq (H 3O ＋) c (HAc )

+eq 3eq eq (H O )/(Ac )/(HAc)=

(HAc)/c c c c K c c -⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦

⎡⎤⎣⎦

a

2(HAc)(HAc)/(HAc)1(HAc)

c c K αα⋅=

a

-