铁铜合金粉末烧结物相分析

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XRD分析要对X射线粉末衍射提供的微观结构信息衍射峰形、衍射位置 和衍射强度进行分析。X射线衍射峰是由衍射峰位置、衍射峰形态、半高宽、 最大衍射强度及对称性5个基本要素（参数）确定。
衍射峰形是各种因素的影响结果，例如应力、缺陷、畸变以及晶粒度 的测量等衍射峰的位置（衍射角）是衍射面网间距的衍射峰位置的变化反 映所对应的衍射面网间距的变化。衍射强度是测定晶体结构中原子位置的 主要依据，在接近衍射线峰值位置时，衍射强度随角度的变化比较缓慢， 特别是对点阵常数测量具有重要意义的高角度半高宽较大的衍射线。通过X 射线衍射图谱提供微观结构信息，根据某物相的某衍射峰的衍射强度与物 相在样品中的百分含量成正比故衍射峰的积分强度直接反映了物相在化合 物中的百分含量。积分强度即衍射峰面积，它与最大衍射强度、半高宽成 正比。
上述两种方法很简便，最常用，但仍很难避免在样品平面中晶粒会有某种 程度的择优取向。制备几乎无择优取向样品试片的专门方法：喷雾法，得到 的试片也能大大地克服择优取向，粉末取向的无序度要比常规的涂片法好得多； 塑合法，所得粉末可按常规的压片法或涂片法制成试片。
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五、实验数据的标定方法和过程介绍
◆ 1.打开jade软件，将粉末冶金法制备Fe16%Cu复合材料的物相分析数据导入。
实验方法的选择：选择连续扫描测量法。
实验参数的选择：
1、靶材的选择：根据经验公式，应当选用Cu靶。
2、滤波片的选择：根据经验公式时，则选用Ni靶。
3、焦斑选用自带的0.4×12mm长细焦斑。
4、管压的选择：铜的K系激发电压为8980V，管压为3.59kv。管流应小于
功率除以电压，所以应小于0.61A
例如： 1、物相分析
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物相分析是分析材料或产品由哪些相组成各相的相对含量和分布情况。晶体 的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体 的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，每种晶体图谱的衍射 线的分布位置和强度的高低有着特征的规律，这就是X射线衍射物相分析方 法的依据。衍射线的位置是由晶体的周期性决定的，而衍射线的强度是由一 定结构的原子团与点阵共同决定的。因此根据X射线衍射的图样（衍射线） 的位置，求得晶面间距和它相应的衍射线相对强度。此外，由于原子在晶胞 的位置、不同原子的种类，决定了X射线衍射强度。所以根据衍射强度可以 对各种不同组分进行定量相分析。
铁铜合金粉末烧结物相分析
作者：贺敏，严瑶
一、Fe-16%Cu合金的特点、制备和应用现状
铸态Fe-16%Cu合金的金相组织为α1-Fe，α2-Fe，ε-Cu。Fe-16%Cu合金 的金相组织是集体为灰黑色，晶界处有许多的亮白色网状结构，ε-Cu网状分 布在铁素体的晶界处。在性能上，铸态Fe-16%Cu合金中铁素体和Cu的互溶性 很低，固溶强化程度较弱，在晶界处的结合力很差，铸态的Fe-16%Cu合金是 一种脆性材料，强度硬度较好，塑性较好。
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◆ 6.再点击第二图层图标，点击Plot Setup，选择book2， 将X、Y选择，点击Add，然后OK
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◆ 7.点击book1，将横纵坐标单位和Comments改正，再将 峰值坐标调整至合适位置
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◆ 8.修改图形。双击坐标，点击Title&Format-Major Ticks, 全都选成in，使图坐标朝内。双击坐标值，点击Scale， 将坐标值范围改正，使得到的图像更为清晰美观
1.打开origin软件，将Jade软件导出的寻峰值txt格式文 件导入。
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◆ 2.新建workbook，将原始数据导入
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◆ 3.选中导入的原始数据的两列点击图片左斜方“/”符号， 得到线性图
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◆ 4.进入book1，选中两列数据，点击散点符号，得到峰值 点
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◆ 5.在得到的峰值点图上，点击添加图层按钮，使图形封闭， 接着右击第二图层图标，点击Layer Properties-Link Axes Scales,勾选两个Straight(1 to 1),然后确定
Fe-16%Cu复合材料的制备方法很多，如内氧化法、粉末冶金法、复合铸 造法、机械合金化法、浸渍法、感应熔炼法、溅射成型法、原位形变法等， 各有其优缺点，下面对主要的制备方法及其大致发展趋势进行叙述，以期对 制备工艺进行优化或为开发新的制备方法提供参考。
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（1）粉末冶金法 粉末冶金法的主要工艺过程为：制取复合粉末→复合粉末成型→复合 粉末烧结， 主要用于制备颗粒弥散强化材料，工艺成熟，材料性能也比较 好，但存在生产工艺复杂、生产效率低，粉末冶金制品的致密度不足的问 题。 （2）内氧化法 内氧化法主要工艺是将铜铝合金雾化成粉末，然后和氧化剂混合，控 制一定的氧化气氛，使合金元素氧化形成弥散分布的Cu-Al2O3粉末，然后 经压制、烧结，制备铜基复合材料。利用内氧化法，可以制备均匀分布的、 细小的、具有良好热稳定性的氧化物颗粒，但是内氧化法工艺过程中对所 需的氧含量难以控制，且生产成本较高，所以进行大规模的推广应用有一 定的难度。 （3）复合铸造法 复合铸造法是将增强相与铜基体一起熔化或边搅拌基体熔体边加入增 强相，然后再剧烈搅拌熔体至半固态，注入铸型，制备铜基复合材料的方 法。
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三、铁铜合金粉末烧结物相分析X射线衍射 设备及其参数的选择
我组选择的是德国布鲁克公司的D8型Advance型X射线衍射仪。这种衍射仪 在我国较为常见，性能也很优良。能够精确的对金属和非金属多晶粉末样品进 行物相检索分析、定量分析、晶胞参数计算和固溶体分析、晶粒度分析及结晶 度分析等。仪器包括陶瓷X光管、X射线高压发生器、高精度测角仪、闪烁计数 器、计算器控制系统、数据处理软件、相关应用软件和循环水冷却装置。
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二、本材料作Ｘ射线衍射分析的目的
材料分析是通过对表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变化 (称为测量信息或特征信息)的检测实现的。采用各种不同的测量信号(相应 地具有与材料的不同特征关系)形成了各种不同的材料分析方法。晶胞内原 子的位置不同，X射线强度将发生变化。定量表征原子排列以及原子种类对 衍射强度影响规律的参数称为结构因子，即晶体结构对衍射强度的影响因 子。通过X射线在一个电子、原子、晶胞上的散射强度可以加强对结构因子 本质上的理解。
我们的材料是铁铜合金粉末烧结物，获得的是粉末状样品，采用粉末 法，粉末法是用单色的X射线照射多晶体试样，利用晶体的不同取向来改变 θ角，以满足布拉格方程。粉末法的主要特点在于试样容易获得，衍射花 样反应晶体的信息全面，可以进行物相定性和定量分析、点阵参数测定、 晶体结构测定、应力测定、织构、晶粒度测定等。
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6.根据图中峰值与选择的对应，勾上。
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7.复制强度与角度值，单击View-Report & Files-Peak ID(Extended),单击Copy复制到一个.txt的文件中。
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六、origin绘制XRD标定图谱
软件介绍
Origin为OriginLab公司出品的较流行的专业函数绘图软件，是公认的 简单易学、操作灵活、功能强大的软件，既可以满足一般用户的制图需要， 也可以满足高级用户数据分析、函数拟合的需要。
2、晶粒尺寸和点阵畸变的测定 多晶材料中晶粒大小及点阵完整性对材料的力学性能及部分物理性能有 相当大的影响。通常品粒度小、点阵畸变大的材料，屈服强度、硬度和加工 硬
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化率较高但塑性较低。为了获得适当晶粒度的材料和研究形变的微观机制及断 裂物理防止形变引起的断裂，必须测定晶粒粗细以及点阵完整程度。 若多晶材料的晶粒无畸变、足够大。理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利， 但在实际实验中，这种谱线无法看到。这是因为仪器因素和物理因素等的综合 影响，使纯衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺 寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得 到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。
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四、本材料测试试样的制备方法
我组选择的是德国布鲁克公司的D8型Advance型X射线衍射仪，粉末衍射仪 要求样品试片具有一个十分平整的平面，而且对平面中的晶粒的取向常常要求 是完全无序的，不存在择优取向。
制作合乎要求的衍射仪试片常用的方法：通常很细的样品粉末（手摸无 颗粒感）。如无显著的各相异性且在空气中又稳定，则可以用”压片法”来制 作试片。此法所需样品粉末量较多，约需0.4cm3。“涂片法”所需的样品量 最少。
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◆ 9.最后，点击File-Export Graphs,输出XRD标定图谱照片
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◆ 10.导出的照片
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七、标定结果的综合分析
X射线衍射分析原理:与化学分析不同，X射线衍射分析所能指出来的 是“相”，而不仅限于元素。对X光来说，晶体点阵是理想的衍射光栅， 物质晶体结构上的差异导致形形色色的衍射花样。不同的多晶体物质的结 构和组成元素各不相同，他们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上 就呈现出独特的一组衍射线条，反之不同的衍射谱代表着不同的物相，若 多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成 的复合衍射谱，因而通过测定试样的复合衍射谱，对其分析，可以确定试 样由哪几种物质构成。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结 构，都有自己的独特衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距和衍 射线的相对强度来表征。晶面间距与晶胞的形状和大小有关，相对强度则 与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数 据是不一样的。
在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作有两个：从实验线形中 得出纯衍射线谱最普遍的方法是傅里叶交换法和重复连续卷积法；从衍射花样 适当的谱线中得出品粒尺寸和缺陷的信息。这个步骤主要是找出各种使谱线变 宽的因素，并且分离这些因素对宽度的影响，从而计算出所需要的结果。主要 方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法。
（5）压力浸渍法
压力浸渍法是在一定压力下，将增强体预制件浸在铜或铜合金的熔体中， 使熔体在预制件中浸透，形成复合材料的方法。压力浸渍法可制备各种尺寸大 小的部件，而且强化相的体积分数可调，强化相的种类多，工艺简单，可最终 形成型。用压力浸渍法制备铜基复合材料需要铜基体和增强相之间有良好的润 湿性，而且增强体预制件的制备也是比较复杂的工艺，限制了压力浸渍法更广 泛的应用。
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Fe-16%Cu复合材料的主要应用领域
◆ ①航空航天领域。由于Fe-16%Cu复合材料热稳定性好，比强度、 比刚度高，可用于制造飞机机翼和前机身、卫星天线及其支撑 结构、太阳能电池翼和外壳、大型运载火箭的壳体、发动机壳 体、航天飞机结构件等。
◆ ②汽车工业。由于Fe-16%Cu复合材料具有特殊的振动阻尼特性， 可减振和降低噪声、抗疲劳性能好，损伤后易修理，便于整体 成形，故可用于制造汽车车身、受力构件、传动轴、发动机架 及其内部构件。此外，该复合材料还用于制造体育运动器件和 用作建筑材料等。
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2.修改原文件数据起点与间隔。左键单击Inport，再单击文 件名。
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3.单击文件名，如图选中，选择Set Data Starting，再选择 Set Theta Field。
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4.如图选中，选择Set 1st Data Point,修改数据起点与间隔。
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5.单击 去背底。右键单击 ，如图选择，点出周期表选 择Fe Cu。
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这种方法可以在一定程度上解决增强相的偏析问题，而且生产工艺简单，适应 复合材料大规模工业化生产，有一定的发展趋势，但制备出的材料性能较低。
（4）机械合金化
机械合金化是利用高能球磨机，按一定比例混合金属粉末和强化物质，反 复研磨，使二者反复变形，粉碎和粘合而合金化和均匀化。该种方法可将熔点 相差悬殊的两种金属、金属间化合物合金化或复合化，而且在球磨过程中可以 原位反应形成增强相。目前，机械合金化制备铜基合金材料的缺点是工艺复杂， 工艺时间长，经济效益不高。
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每种物相的衍射线强度随其相含量的增加而提高，由强度值的计算可确定 物相的含量。
由X射线衍射图谱可以看出，背底强度较高，说明噪音较大。图片中 显示了衍射峰形，衍射位置，衍射强度和半高宽。衍射强度是测量晶体结 构中原子位置的主要依据。通过Jade软件八强峰匹配标准pdf卡片，得知 样品是由Fe、Cu元素组成。图中有三个衍射峰值，第一个衍射峰值最高， 代表着Fe元素。由于好的X射线衍射分析图谱应该是谱线光滑，背底低， 峰形对称，图像清晰，而我们小组的衍射图谱图形杂乱，不够标准。