茶叶中儿茶素类测定方法的优化

ｐｒｏｇｒａｍ ｕｓｅｄ ｗａｓ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ： －５ ｍｉｎ，９５％－９０％ Ａ；５－１５ ｍｉｎ，９０％ Ａ；１５—２０ ｍｉｎ ９０％一８０％ Ａ；２０－２５ ｍｉｎ，８０％－９０％ Ａ：ａｎ ｄ ２５－３０ ｍｉｎ。９０％一９５％ Ａ．Ｔｈ ｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔ ｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｅｘｔ ｒａｃｔ ｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｔ ｈａｔ ｅｎｓｕｒｅｄ ｔｈａｔ ｔ ｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｏｆ ｓｔａ ｎ ｄａ ｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ａｌｌｏｗｅｄ ｃｏｍｐｌｅｔｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｔｅｃｈｉｎｓ，ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｅｒｒｏｒｓ ａｒｉｓｉｎｇ ｆｒｏｍ
（１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｈａａｎ ｘｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａ ｎ ｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉ’ａ ｎ ７１００２１，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｈｕａｎ ｇｓｈａｎ Ｅｎｔｒｙ－Ｅｘｉｔ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎ ｄ Ｑｕａｒａｎｔ ｉｎｅ Ｂｕｒｅａｕ，Ｈｕａ ｎ ｇｓｈａ ｎ ２４５０００，Ｃｈｉｎａ； ３．Ｈｅｆｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｅｆｅｉ ２３００００，Ｃｈｉｎａ）
ｔｈｅ ｍａ ｎｕａ ｌ ｈａ ｎ ｄｌｉｎｇ ａ ｎ ｄ ｈａｖｉｎｇ ｇｏｏｄ ｒｅｐｅａｔ ａｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｅ ｒｅｌａｔ ｉｖｅ ｓｔａ ｎｄａ ｒｄ ｄｅｖｉａｔ ｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｆｏｒ ５ ｒｅｐｌｉｃａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈ ｅ ｒａｎ ｇｅ ｏｆ ０．７５％－－４．５０％ ．ａｎ ｄ ｔｈｅ ｄｅｇｒｅｅｓ ｏｆ ｓｅｐａ ｒａｔ ｉｏｎ ｗｅｒｅ ０．５８－４．３５．Ｒｅｃｏｖｅｒ ｉｅｓ ｏｆ ｓｐｉｋｅｄ ｓａ ｍ ｐｌｅ ｒａ ｎ ｇｅｄ ｆｒｏｍ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｔ ｐｒｅｓｅｎｔ，ｔｈｅ ｆｉｖｅ ｃａｔｅｃｈｉｎｓ ｉｎ ｔｅａ ａｒｅ ｃｏｍｍ ｏｎｌｙ ｓｅｐａ ｒａｔｅｄ ａ ｎ ｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｎａｔｉｏｎａ ｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ ＧＢ／Ｔ ８３ １ ３－ ２００８，ｂｕｔ ｔｈ ｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｃｔｕａｌ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｐｏｏｒ． Ｍ ｏｒｅｏｖｅｒ，ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ａｒｅ ｕｓｅｄ ｉｎ ｂｌａｎｋ，ｓｔａｎｄａｒｄ ａ ｎ ｄ ｓａｍｐｌｅ ｓｏｌｕｔ ｉｏｎｓ，ａ ｎ ｄ ｓｔａ ｎ ｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｉｓ ｎｏｔ ｂｅ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ
ＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆＳａｍｐｌｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄＨＰＬＣ ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＣｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｌｏｒｍｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣａｔｅｃｈｉｎｓｉｎＴｅａ
ＧＵＯ Ｙｉｎｇ 一，ＨＵＡＮＧ Ｊｕｎｒｏｎｇ 一，ＣＨＥＮ Ｑｉ ，Ｗ Ｕ Ｘｕｅｙｕａｎ ，ＣＨＥＮＧ Ｈａｏ ，ＷＵ Ｑｉｏｎｇ
ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ，ａｎ ａｔｔｅｍｐｔ ｗａｓ ｍａｄｅ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔ ｈｅｓｅ ｄｒａｗｂａｃｋｓ．Ｔｅａ ｓａｍｐｌｅｓ ａ ｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｔｈｒｅｅ ｔ ｉｍｅｓ ａｔ ７０ ℃ ｗｉｔｈ １０ ｍＬ ｏｆ ７０％ ｐｒｅｈｅａｔｅｄ ｍｅｔｈａ ｎ ｏｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｎｄ ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｓ ｗｅｒｅ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ａｎ ｄ ｂｒｏｕｇｈｔ ｕｐ ｔｏ ｔｈｅ
ｆｉｎａｌ ｖｏｌｕｍｅ ｗｉｔｈ ｗａｔｅｒ．Ｔｈｅ ａｎ ａｌｙｔｅｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｕｓｉｎｇ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ（ＨＰＬＣ）ｗｉｔｈ ＵＶ ｄｅｔｅｃｔ ｉｏｎ ａｔ ２７８ ｎｌｎ．Ｍ ｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ Ａ ｗａｓ １％ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔ ｉｏｎ ｗｈｉｌｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ Ｂ ｗａｓ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ．Ｔ ｈ ｅ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ
摘 要 ： 目前对 茶叶中的５种儿茶 素进 行分离测 定一 般采用ＧＢ／Ｔ ８３１３－２００８《茶 叶中茶多酚和儿茶素类含 量的检 测 方法 》中的方法 ，但 在实 际测 定过程 中，发现测定 结果 的重 复性较差 ，空 白、标准 溶液与样 品的溶剂不一致 ， 标 准溶液配制过程 中标准品不能完全 溶解 ，对 国标 中儿茶素 的测 定方 法进行改进 ，用 １０ ｍＬ预热过的体积分数７０％ 甲醇溶液在７Ｏ℃条件下重 复提 取３次 ，合 并提取液 ，用水定容 。利用高 效液 相色谱仪在 波长２７８ ａｍ处进行检 测。 流动相Ａ为体 积分数０．１％乙酸溶液 ，流动相Ｂ为 乙腈 ，洗脱程序 为Ａ的初始 比例 为９５％，５ ｍｉｎ￣Ａ的比例 降至９０％， 保持至 １５ ｍｉｎ，１５￣２０ ｍｉｎ￣Ａ的 比例 降至８０％，２０￣２５ ｍｉｎ￣Ａ的比例升至９０％，２５￣３０ ｍｉｎ￣Ａ的 比例 恢复至 ９５％。结果表 明：采 用本 方法测定茶 叶中５种 儿茶素含量可 以保证 标准溶液与样 品溶剂 的一致性，提取较完全 ，减 少 了因操作带来 的误差 ，重复性较 好 ，其相 对标准偏 差为０．７５％￣４．５０％，分 离度为０．５８～４．３５，方法 的回收率为 ８１．４％～１１３．Ｏ％，其相对标准偏差均在 １．２１％￣７．７１％之 间。 关键词 ：茶 叶；儿茶素 ；测 定方法 ；改进
※成分Baidu Nhomakorabea析
食 品科 学
２０１６，ＶｏＬ３７，Ｎｏ．０６ １３７
茶 叶 中儿茶 素类测定方法 的优化
郭 颖 一，黄 峻 榕 ，陈 琦 ，吴雪 原 ，程 浩 ，吴 琼
（１．陕西科 技大学食 品与生物工程学院 ，陕西 西安 ７１００２１；２．黄 山出入境检验检疫局 ，安徽 黄 山 ２４５０００； ３．合肥工业大学 ，安徽 合肥 ２３００００）