水蒸气蒸馏方法适用范围
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开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应 进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐 减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用 盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。
2.溴乙烷的精制
将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶 中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏 斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。 由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54 ％）。
纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃， nD20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反 应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失. 实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时 间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。
实验×× 溴乙烷的制备
一、实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理
2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法 二、实验原理 主反应：NaBr+H2SO4=HBr+ NaHSO4
CH3CH2OH+HBr=CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH = CH3CH2OCH2CH3+H2O
四、计算：
名称 95%乙醇
实际用量
理论量
8.0g 10ml 0.135mol 0.126mol
过量 31%
NaBr
13g 0.126mol
硫酸(98%) 溴乙烷
18ml 0.32mol
0.126mol 154% 0.126mol
理论产量 13.7g
五、实验流程(实验步骤)：
1.溴乙烷的生成
在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫 酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧 瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器 中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶 液中。
产量：10.0g,体积：6.8ml 密度：1.47 产率：73%
九、问题与讨论：:
本部分内容是实验报告的重点部分，就你的实验过程 和实验结果，提出问题,并对所提出的问题加以讨论： 1. 实验是否有特殊的现象，解释发生该现象的可能原因。
2. 实验是否存在可以改进的步骤，给出改进后的优缺点 比较。
3. 实验过程是否有错误发生,解释发生的原因和改进意见 4. 实验结果是否合理，并解释结果异常的可能原因。
油层（上）变透明
分去下层硫酸
安装好蒸馏装置
水浴加热，蒸馏油层
开始有馏出液
38℃
蒸完
39.5℃
备注 接收器中盛 20ml
水,冷却
用水试验是 NaHSO4 油层8ml
接收瓶53.0g 接收瓶+溴乙烷
63.0g 溴乙烷10.0g
八、产率计算:产率计算：
产品：溴乙烷 无色透明液体 沸程：38～39.5℃，
固体成碎粒状，未全溶
加入95%乙醇10ml，混合均匀
振荡下逐渐滴加浓硫酸19ml，同时用水浴 冷却
放热
加入三粒沸石，开始加热
ຫໍສະໝຸດ Baidu
出现大量细泡沫
冷凝管中有馏出液，乳白色油状物沉在水底。
固体消失
停止加热
馏出物中已无油滴，瓶中残留物冷却成无色 晶体
用分液漏斗分出油层
油层用水冷却，滴加5ml浓硫酸，振荡后静 置
CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 = Br2+2H2O
三、主要仪器及药品 1.主要仪器名称、规格 圆底烧瓶100mL 2个、直形冷凝管20 cm 、 分液漏斗60 mL 、锥形瓶100mL 2个 接受弯头、温度计200、蒸馏头 2.主要试剂名称、用量: 乙醇（95％）10mL（0.17mol）、 溴化钠（无水）15g(0.15mol)、 浓硫酸（d=1.84）19 mL、 饱和亚硫酸氢钠 5mL
5. 针对实验过程的某些局部细节，讨论实验条件的设定， 比如温度，加热速度，加热时间等。
6. 你个人对实验的其他评价。
讨论问题不要写成注意事项，不要把思考题 写入实验报告。
• 本次实验的产物产量和质量基本合格。 加浓硫酸洗涤时发热，表明粗产物中乙 醚、乙醇或水分过多，这可能是反应时 加热太猛，使副反应增加。另外，也可 能由于从水中分出粗油层时，带了一点 水。溴乙烷的沸点很低，硫酸洗涤时发 热使一部分产物挥发损失。
六、实验装置:
图1 乙醚制备装置
七、实验步骤及现象:
时间 8:30 8:45 8:55 9:00 9:10 9:20 9:25 10:15 10:25 10:30 10:35 10:50 11:05 11:10 11:18 11:33
步骤
现象
安装反应装置
烧瓶中加13gNaBr、9ml水，振荡使其溶解
2.溴乙烷的精制
将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶 中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏 斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。 由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54 ％）。
纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃， nD20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反 应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失. 实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时 间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。
实验×× 溴乙烷的制备
一、实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理
2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法 二、实验原理 主反应：NaBr+H2SO4=HBr+ NaHSO4
CH3CH2OH+HBr=CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH = CH3CH2OCH2CH3+H2O
四、计算：
名称 95%乙醇
实际用量
理论量
8.0g 10ml 0.135mol 0.126mol
过量 31%
NaBr
13g 0.126mol
硫酸(98%) 溴乙烷
18ml 0.32mol
0.126mol 154% 0.126mol
理论产量 13.7g
五、实验流程(实验步骤)：
1.溴乙烷的生成
在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫 酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧 瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器 中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶 液中。
产量：10.0g,体积：6.8ml 密度：1.47 产率：73%
九、问题与讨论：:
本部分内容是实验报告的重点部分，就你的实验过程 和实验结果，提出问题,并对所提出的问题加以讨论： 1. 实验是否有特殊的现象，解释发生该现象的可能原因。
2. 实验是否存在可以改进的步骤，给出改进后的优缺点 比较。
3. 实验过程是否有错误发生,解释发生的原因和改进意见 4. 实验结果是否合理，并解释结果异常的可能原因。
油层（上）变透明
分去下层硫酸
安装好蒸馏装置
水浴加热，蒸馏油层
开始有馏出液
38℃
蒸完
39.5℃
备注 接收器中盛 20ml
水,冷却
用水试验是 NaHSO4 油层8ml
接收瓶53.0g 接收瓶+溴乙烷
63.0g 溴乙烷10.0g
八、产率计算:产率计算：
产品：溴乙烷 无色透明液体 沸程：38～39.5℃，
固体成碎粒状，未全溶
加入95%乙醇10ml，混合均匀
振荡下逐渐滴加浓硫酸19ml，同时用水浴 冷却
放热
加入三粒沸石，开始加热
ຫໍສະໝຸດ Baidu
出现大量细泡沫
冷凝管中有馏出液，乳白色油状物沉在水底。
固体消失
停止加热
馏出物中已无油滴，瓶中残留物冷却成无色 晶体
用分液漏斗分出油层
油层用水冷却，滴加5ml浓硫酸，振荡后静 置
CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 = Br2+2H2O
三、主要仪器及药品 1.主要仪器名称、规格 圆底烧瓶100mL 2个、直形冷凝管20 cm 、 分液漏斗60 mL 、锥形瓶100mL 2个 接受弯头、温度计200、蒸馏头 2.主要试剂名称、用量: 乙醇（95％）10mL（0.17mol）、 溴化钠（无水）15g(0.15mol)、 浓硫酸（d=1.84）19 mL、 饱和亚硫酸氢钠 5mL
5. 针对实验过程的某些局部细节，讨论实验条件的设定， 比如温度，加热速度，加热时间等。
6. 你个人对实验的其他评价。
讨论问题不要写成注意事项，不要把思考题 写入实验报告。
• 本次实验的产物产量和质量基本合格。 加浓硫酸洗涤时发热，表明粗产物中乙 醚、乙醇或水分过多，这可能是反应时 加热太猛，使副反应增加。另外，也可 能由于从水中分出粗油层时，带了一点 水。溴乙烷的沸点很低，硫酸洗涤时发 热使一部分产物挥发损失。
六、实验装置:
图1 乙醚制备装置
七、实验步骤及现象:
时间 8:30 8:45 8:55 9:00 9:10 9:20 9:25 10:15 10:25 10:30 10:35 10:50 11:05 11:10 11:18 11:33
步骤
现象
安装反应装置
烧瓶中加13gNaBr、9ml水，振荡使其溶解