高丰度 ~6Li 的电磁同位素分离

第11卷第1期1998年2月

同　位　素

Jou rnal of Iso topes

V o l.11　N o.1

Feb.1998高丰度6L i的电磁同位素分离

林治洲　田玉峰　苏克勤　王丽琴

(中国原子能科学研究院电物理和激光研究所,北京102413)

选用经过浓缩6L i丰度达到9010%的L i C l做工作物质,用F23分离器分离6L i同位素。在运行过程中严格控制运行参数,减少打火次数,获得了丰度达到99199%的高纯6L i同位素。

关键词　电磁同位素分离　6L i　同位素丰度

中图法分类号　TL259

锂是一种非常重要的轻核材料,而6L i和7L i的同位素丰度是一个重要的质量指标和技术参数。为了准确可靠地测量锂的同位素丰度,必须有一系列不同丰度的锂同位素标准物质来校准测量仪器。目前国内没有锂同位素标准物质,而且也无法从国外引进。为了适应我国核能事业发展的需要,研制这类标准物质已是势在必行。

通常,锂同位素标准物质是采用两种高纯的6L i和7L i,通过化学计量混合制成6L i丰度准确已知的基准物质,藉以校准质谱计。利用已校准的质谱计对制备的锂同位素标准物质进行定值,再经鉴定认证为标准物质。丰度≥9919%的高纯6L i和7L i是研制锂标准物质的关键材料。6 L i和7L i丰度越高,配制的标准物质精度越高。中国原子能科学研究院在70年代初曾用电磁分离器制备了丰度≥9919%的7L i同位素,而6L i同位素丰度仅达到96%—9918%[1],因此本工作拟进行丰度≥9919%6L i同位素的制备研究。

1　基本原理及工艺流程

单电荷粒子在均匀磁场中作圆周运动,其轨迹半径R由下式表示:

R=144.5

B

A U(1)

(1)式中,A为粒子的质量数;U为加速电压(V);B为磁感应强度(m T);R为轨迹半径

(c m)。

林治洲:男,58岁,高级工程师,离子源和稳定同位素分离专业

收稿日期:1997207217 修改稿收到日期:1997209220

由(1)式可知,当磁感应强度和离子加速电压一定时,相同质量数的离子有相同的偏转半径;不同质量数的离子,因其偏转半径的不同而被分开,这就是电磁分离同位素的基本原理。对于偏转角为180°的分离器,色散由(2)式表示:

D =R ・∃!A 0

(2)(2)式中∃A = A i -A j ;A 0=(A i +A j ) 2

D 为质量色散(c m );A i 、A j 分别为待分离的两种粒子的质量数。

电磁法生产浓缩同位素的工艺流程示于图1。包括:原料制备,离子的产生及离子束的形成,同位素的分离、接收、提取、提纯,产品丰度分析和杂质分析,称重入库等。电磁分离器主体由电磁铁(含真空室)、离子源、接收器三个部分组成。辅助系统包括:真空系统、水冷却系统和供电控制系统

。

图1　电磁法分离同位素的工艺流程图

1——电磁分离器;2——离子源;3——接收器;4——真空室;5——内衬;6——工作物质的制备;

7——离子源清洗和安装;8——控制系统;9——电源;10——真空系统;11——水冷却系统;

12——接收器的清洗安装;13——同位素的提取和提纯;14——同位素库;15——化学分析;

16——质谱分析;17——市购原料

2　主要设备

211　分离器

用F 23分离器分离锂同位素。该分离器是离子偏转角为180°条形垫片场的大型分离器。偏转半径R =1700mm ,电磁铁重为312t ,磁极间气隙为400mm 。F 23分离器经过了条形垫片改造,离子束聚焦性能有了明显改善[2]。对于分离锂元素,6L i 和7L i 之间的色散为:

D =R ・∃A A 0=1700×1615

=261mm 这是一个很大的数值,有利于获得高丰度的6L i 同位素。

212　离子源

采用被称为“Calu tron I on Sou rce ”

的离子源,它是热阴极低压弧放电侧引出强流重离子02同　位　素 第11卷　

源,这种离子源的结构示于图2。

图2　离子源结构示意图1——地电极;2——聚焦极;3——灯丝;4——间热式阴极;　5——电子窗;6——引出缝;7——坩埚;8——热屏;9——坩埚加热器;10——弧放电室加热器;11——弧放电室;

12——蒸汽分配室;U A ——引出高压;U F ——聚焦电压 阴极有直热式和间热式两种。间热式为

7mm ×3mm ×8mm 的钨块,由 112mm

钨丝发射的电子轰击加热;直热式为 117

mm 钨丝,工作电流为100—140A 。本工作选用直热式阴极。弧放电室由石墨制作,其内

腔尺寸为20mm ×10mm ×210mm ,放电室

加热器由 016mm 钼丝绕制而成,共4根

装在放电室两侧;坩埚和坩埚加热器均由石

墨制做。

采用三电极系统,离子引出缝为第一电

极,它处于正电位(35kV ),另外两个电极是

聚焦极2和接地极1。聚焦极处于负电位(-

5～-20kV ),以阻止离子束等离子体中的

电子轰击离子源,并保证离子束的空间电荷

被中和。

强流重离子源的重大技术难点之一是

“高压打火”。它易损坏离子源部件和电气设

备,又是造成重同位素沾污轻同位素的重要

因素,对于获得高丰度的6L i 同位素尤其要克服它。离子源处于强磁场中,电子将垂直于电磁场并沿离子源周围作漂移运动,在此过程

中,不断与剩余气体产生碰撞电离而使电子倍增,增加“打火”的次数和严重程度。为此,电子漂移的某些空间安装了P IG 板和内、外锥形罩。在锥形罩内形成与磁场方向相同的电场,使电子尽快被吸收。

在电极系统中,引出电场形成部分全部用石墨件,如聚焦电极采用石墨条电极,减小了电极系统的尺寸,增加透气性。在分离过程中,电极上沉积物减少,有利于减少打火。即使打火,也不会烧坏这些部件,提高离子源运行的可靠性。

213　接收器

6L i 和7L i 的色散为261mm ,接收器的宽度为220mm 。为了保证6

L i 的接收,接收器只安

装一个口袋,用来接收6L i 。7L i 打到安装在真空室壁的石墨板上(不收集)。口袋由紫铜制做,侧面有水冷,口袋可前后移动使之处在最佳接收位置。口袋前有档门,在运行正常时打开档门接收。档门开、关由电机控制。

214　其它设备

为了保证获得高丰度的6L i ,磁场稳流电源的稳定度好于±0102%,高压电源的稳定度好于±0104%。真空室的真空度好于4×10-3Pa ,有时达到1×10-3Pa 。采用油扩散泵机组,抽气速率为20000L s 。离子源、

接收器、真空室等用去离子水冷却。12　第1期 林治洲等:高丰度6L i 的电磁同位素分离