纸色谱法分离与鉴定

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待滤纸干燥后,撕去胶带,将其平放在干燥器 (通风 橱内)的瓷板上,干燥器底部盛有浓氨水, 让滤纸在氨气中熏5min左右。
4、鉴定
(1)、记录Cu 2+、Fe 3+、Co 2+、Mn 2+显色 后斑点的颜色, 并测出各离子的Rf值。
(2)、记录未知试样离子显色后斑点的颜色, 测出其 Rf值,并通过与已知离子斑点颜色和Rf值 比较,鉴定未 知试样的阳离子成分。
纸色谱法分离与鉴定 某些阳离子
(元素化学实验)
一、实验目的
了解纸色谱法的原理及操作方法; 学习用纸色谱法来分离阳离子以及鉴定未
知液中离子组成; 掌握比移值Rf的计算及其应用。
二、实验原理
色谱分析法是一种利用物质的迁移速度不 同来鉴定物质的分析方法。纸色谱法是在 滤纸上进行的色谱分析法。将少量含有几 种阳离子的试液滴在滤纸上,待试液干后, 让滤纸的底边侵入展开剂(一般为含水的 有机溶剂)中,由于毛细作用,展开剂沿 着滤纸上升。滤纸纤维所吸附的水构成了 固定相,有机溶剂构成了流动相。当展开 剂经过阳离子试样时,试样各组分在固定 相和流动相中具有不同的分配系数。
2、展开
在800ml烧杯中倒入15ml展开剂,将圆柱形滤纸以 原点线在下放入烧杯中。展开剂液面必须在原点 线之下,圆柱体不得与杯壁接触。然后蒙上塑料 薄膜并用橡皮筋固定。
展开剂沿滤纸自下而上均匀展开,当展开剂前沿 到达滤纸顶边近2cm处,将滤纸从烧杯中取出, 迅速用铅笔将展开剂前沿标出。
3、显色
五、实验记录和数据处理
将实验中各阳离子色斑的颜色填于自绘的 表中
测出各离子的和未知试样的比移值Rf,并 通过与已知离子斑点的颜色和比移值的比 较,鉴定未知试样的阳离子成分
六、注意事项
点样时,斑点中心应落在原点线上,斑点 直径不要超过3mm。
粘贴胶带时要仔细,要做到滤纸两边缘在 圆柱体中相互平行,而不相交,圆柱体立 于台面上时柱体应该垂直于台面。
材料: 层析纸 (需自备用具:铅笔、直尺, 橡皮等)
四、实验百度文库骤
1、点样 取11cm×16cm滤纸,在离滤纸底边约
1cm处用铅笔画画一直线作为原点线,将该 线八等分。除去两边最外一线段外,用毛 细管在每一线段中点依次轻轻点样于原点 上,斑点直径需<0.5cm(需先练习)。晾 干, 然后用胶带将滤纸粘成圆柱形。
七、思考题
1、为什么要用铅笔而不能用钢笔或碳素笔 在层析纸上画原点线?
2、展开时如果没有用塑料薄膜将烧杯密封, 这时测得的Rf值与密封的相比,有什么不 同?为什么?
在有机溶剂中溶解度较大的组分倾向于随 着有机溶剂向上迁移,即迁移速度较快, 而在水中溶解度较大的组分倾向于滞留原 来位置,即迁移速度较慢。由于它们以不 同的速度在纸上迁移,一段时间后便达到 分离的目的。
此滤纸用显色剂处理后,离子停留的部位 即可显出色斑来。
三、实验用品
试剂: FeCl3、CuCl2、 CoCl2 、MnCl2 (均为0.5mol.L-1); 混合试样(前4种的混合液); 未知液(前4种中的一种或两种); NH3H2O(浓); 展开剂(体积比丙酮: 浓盐酸:水=19:4:2)
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