手动进样阀产品知识——不断流设计
液相色谱-手动进样阀的使用及保养.
液相色谱-手动进样阀的使用及保养手动进样阀是高效液相色谱系统中比较理想的进样装置, 它是由圆形密封垫(转子和固定底座(定子组成。
岛津 HPLC 系统采用美国 Rheodyne (罗丹尼公司生产的六通阀进样器作为手动进样装置。
1、手柄位处于进样(Load位置时, 样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出。
2、手柄转动至进样(Inject位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。
使用及保养事宜1、手柄处于 Load 和 Inject 之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增。
再转到进样位,过高的压力冲击在柱头上会造成损坏, 所以应尽快转动阀,不能停留在中途。
2、注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。
平针头的优点: A:针头外侧紧贴密封垫内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气。
B:防止针头刺坏密封垫及划伤定子。
应该注意选择质量好的液相色谱专用注射器。
3、装液量有部分装液法和完全装液法两种。
A:部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的 75%。
B:完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的 3至 5倍。
这样才能完全置换定量环内残留的溶液。
4、可根据进样体积的需要选择定量环,一般不要求精确计算定量环的体积。
譬如, 一根名义上 10uL 的定量环, 实际是 9uL 还是 11uL 并不重要, 因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致, 在计算结果时误差都被抵消了。
5、样品溶液均要用滤膜过滤。
防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。
6、每天使用后应冲洗进样器,通常用适当的有机溶剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的 Load 和 Inject 位置反复冲洗。
7、注意擦拭注射器针头的外侧。
防止交叉污染。
手动进样阀安全操作及保养规程
手动进样阀安全操作及保养规程手动进样阀是一种常见的工业设备，在很多不同的工业领域都有广泛的应用。
为了保证工作安全和设备正常运转，手动进样阀需要严格按照安全操作规程进行操作和保养。
在本文中，我们将介绍手动进样阀的安全操作和保养规程。
安全操作1. 保持清洁在操作手动进样阀之前，必须确保周围环境干净整洁，特别是对于泄漏或者污垢严重的设备要特别注意。
此前应先将泄漏物或者污垢处理干净，再开始操作设备。
2. 检查设备在正式操作手动进样阀之前，必须首先检查清橡胶密封圈是否正常，防越载磨造影响密封。
另外，检查设备所有活动部件是否正常运转，泄漏是否存在以及设备下部管道是否通畅等安全问题，防止在使用过程中发生意外事件。
3. 操作流程在操作手动进样阀的时候，必须按照下列流程进行操作：1.先检查执行器保护罩是否安装。
2.打开罩子后，检查手动进样阀的密封性，及是否存在渗漏的情况，防止发生泄漏。
3.在检查完毕后，需要关闭手动进样阀需要用力拧到位，确保手动进样阀的关闭紧密可靠。
4.确认关闭位置后再按操作要求的步骤，将手动进样阀打开。
4. 边工作边检查在设备运行时，应当边工作边检查手动进样阀的运转情况。
如果发现异常，应当立即停止设备的运作，并进行排查处理。
特别要注意的是，在设备使用过程中，要时刻保持密封性，并注意观察泄漏状况，防止泄漏造成的危害。
5. 关闭设备在使用手动进样阀进行操作完成后，需要关闭设备，此前必须确保设备处于正常状态，所有操作完成后再进行关闭动作。
关闭动作需要第一时间操作并采用力，同时确保关闭后紧密可靠。
保养规程1. 维修保养需求手动进样阀在使用时，需要定期进行维修保养，检查设备状态。
根据操作情况，一般建议采用每年清洗、检查手动进样阀等部件的方式进行维修保养。
2. 维修保养检查在进行手动进样阀的维修保养时，需要进行以下几个方面的检查和处理。
2.1. 进气阀和排气阀检查进气阀和排气阀的开启和关闭状态是否正常，如果故障或者磨损过大必须进行维修或更换。
液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较
液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样的较手动进样器的死体积较大，多了计量泵和一部分联接管线。
一、六通阀原理1.在Load状态，样品从进样针进来到定量环，多余的样品再到废液；来自泵的流动相直接流到色谱柱。
2.在Inject状态，进样位置直接连接至废液，也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的；来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。
二、手动进样器1、实际流路连接图2、手动进样器工作原理1）Load状态（充样位置）在充样位置，泵直接和柱子联接（孔2和孔3联接），并且针口和样品定量环联接。
至少2到3倍定量环体积（更多，对于更好的精确度要求的）的样品通过针口注入，以便达到好的精度。
样品填入环内，过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。
2）Inject状态（进样位置）在进样位置，泵和样品定量环联接（孔1和孔2联接），将全部样品从环冲洗到柱。
针口和排泄管（孔5）联接。
3）整个进样过程中，联接管线并没有任何变动，只是联接的三个弧形槽转动60度。
3、手动进样器使用注意事项1）如下图所示，排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面，以防止倒流泄露或产生虹吸。
2)在inject位置的时候，才可以取出手动进样器的进样针，以防止倒吸或产生气泡。
这时候也可以清洗一下进样口。
3）手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积，要么进样量要小于定量环体积的一半。
4）应选用液相专用的平头针三、自动进样器1.当针抽完样品，扎进针座的瞬间，进样阀同时切换位置，将样品引入系统，完成进样动作。
2.自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。
气相色谱的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是气相色谱死体积的一部分。
3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。
气相色谱的进样针没有此功能。
手动进样阀采用的进样原理
手动进样阀采用的进样原理
手动进样阀是一种用于进样的阀门装置，其进样原理如下：
1. 手动操作：手动进样阀通过人工操作实现进样。
操作人员通过旋转、推拉或按压控制装置，改变阀门的状态，从而控制进样流体的通断。
2. 阀门结构：手动进样阀通常采用旋转阀或推拉阀的结构。
旋转阀通过旋转阀盖或阀芯来控制进样通道的开闭，推拉阀通过推拉阀杆来控制进样通道的开闭。
3. 进样通道控制：手动进样阀的进样通道通常包括进样口和出样口，操作人员根据需要选择进样口和出样口的连接方式。
通过旋转阀盖或推拉阀杆的位置，改变进样口和出样口之间的连接方式，实现进样或停止进样。
4. 进样流体控制：手动进样阀通常用于小流量、低压的进样应用，操作人员可以根据需要控制进样速度和压力。
通过手动进样阀的操作控制，可以实现逐滴进样、缓慢进样或快速进样等不同的流量和速度。
总结：手动进样阀通过旋转或推拉阀门的操作，控制进样通道的开闭，实现进样或停止进样。
它适用于小流量、低压的进样应用，操作简单灵活，但需要手动操作。
手动进样阀故障排除指南
手动进样阀故障排除指南
于 200%（完全进样）。
5）20μL 进样环路并不实际等于 20μL 回路
环路尺寸为额定尺寸。由于管孔公差，实际尺寸会有所差异。所用管
路并未进行校准。大环路（2mL）的精度大约为 5%，中环路（20μL） 的精度大约为 10%，小环路（5μL）的精度大约为 30%。尽管完全
迪马科技
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色谱配件专家
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内容索引
1． 前部进样手动样品注射器的使用技巧 2． 注射器分解图 3． 泄漏 4． 虚假波峰 5． 非重复性的结果 6． 减少的系统压力 7． 阻塞-高背压 8． 噪声或漂移 9． 附录 A-分解图 10． 附录 B-对注射器的压力设置进行调节 11． 附录 C-引起虚假波峰的非注射器因素 12． 附录 D-氧气产生的波峰干扰 13． 附录 E-两次注射之间的冲洗
当 6 号通风管被缓冲盐结晶堵塞时，针密封更容易失效。如果怀疑是
手动进样阀故障排除指南
原因 A，需检查管道。 使用错误的注射器也会导致样品漏出针管。如果针头太短，针就接触 不到针密封。如果针的直径太小，密封就无法压紧。针的规格应为外 径 0.7mm(22 号规格)×5.1cm(2in)长，90°角的针头（方端）。对于 3725 型，规格应为 0.062-0.065mm 外径，长为 5.1cm(2in)的针。不可使用 斜面、尖端或锥形的针。 当插入针，液体从端口通过是正常的。它排出了冲洗后残留在端口中 的液体。进样时针管的泄漏会引起不可重复的分析结果。见故障 7。 所 有 注 射 器 都 带 有 Rheodyne RhebuilTM 工 具 箱 。 工 具 箱 只 包 括 Rheodyne的正品零件，工具及说明书。
SS进样口_分流不分流_
Agilent 7890A气相色谱仪
不分流流路示意图:
进样时刻
隔垫吹扫出口 0ml/min (Switch)
总流量入口 1ml/min
分流出口 0ml/min 1ml/min
= 载气 = 液态样品分子
衬管 分流平板 1ml/min 色谱柱
Agilent 7890A气相色谱仪
分流流路示意图:
进样垫
1ml/min
衬管 分流平板 1ml/min 色谱柱
Agilent 7890A气相色谱仪
操作模式—脉冲进样
加快样品进入色谱柱，防止样品在进样口分解
允许更大的样品进样量
脉冲压力 进样 35 30 25 进样口压力 20 (psi) 15 10 - 正常压力 5-2 -1 0 1 2 3 4 5
运行结束
Agilent 7890A气相色谱仪
分流/不分流进样口外观
Agilent 7890A气相色谱仪
分流/不分流进样口—流路系统
控制总流量
限流阻尼膜 总流量 比例阀1 流量传感器 比例阀3 压力传感器2 控制柱前压 分流出口 分流出口捕集阱 比例阀2 控制隔垫吹扫流量 压力传感器1 限流阻尼膜 隔垫吹扫出口
样品进入色谱柱
隔垫吹扫出口 0ml/min (Switch)
总流量入口
1ml/min 分流出口 0ml/min
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
1ml/min
衬管 分流平板 1ml/min 色谱柱
Agilent 7890A气相色谱仪
不分流模式的气路控制
控制柱前压 限流阻尼膜 总流量 控制隔垫吹扫流 量 限流阻尼膜 隔垫吹扫出口
200 175 分流出口流量 150 (mL/min) 100 75 50 25
进样阀
进样阀一、进样阀简介：进样阀，国内多称为回转阀、旋转阀、多通阀、多位阀等，主要分为手动、电动两种操控方式。
BEIONFLUID手动进样阀(H6-7725i)，又称六通进样阀、手动高压进样阀，其采用316不锈钢阀体，以PEEK、Vespel和陶瓷作为触液材料，适用于多数低压进样高压层析的系统，如HPLC，经过长期应用证明，这是一款性能优异的六孔位、两位置、手动带一个注射口的手动切换进样阀。
BEIONFLUID电动进样阀（R46S），又称电动回转阀、电动旋转阀，主要依靠步进电机进行控制，应用于样品采集、液体进样或流路转换的自动部件。
电动进样阀的惰性流路可以胜任各种腐蚀性的液体，阀体内部的触液材料相互匹配，可有效形成密封、防止泄漏。
二、进样阀工作原理：1. 手动进样阀：BEIONFLUID手动进样阀是一款标准的两位六通高压进样阀，主要由定子（又称阀头）、定子套件（又称定子密封圈，多数情况下维修用的“定子”实际上是这一部分）、转子密封圈（又称转子）这几个关键部件组成。
BEIONFLUID手动进样阀分为六个口，1、4号口通过定量环连接，2号口连接高压恒流泵，3号口连接层析柱，5、6号口分别连接废液管。
在Load位时，2、3号口相连接，流动相通过高压恒流泵输送至层析柱；注射进样孔与4号口相连，将待测试的样品注入定量环，多余的样品通过6号口的废液管排出。
在Inject位时，注射进样孔切换到5号口与废液管相连，将多余的样品排出。
2、1、4、3号口相连，此时流动相通过高压恒流泵将定量环中的样品输送入层析柱。
2. 电动进样阀：BEIONFLUID电动进样阀的标准构型为多通选择型，即在运行过程中，仅有一个端口与公共口连通。
BEIONFLUID电动进样阀由阀头、步进电机、光耦、控制电路组成。
阀头内部的通过定子与转子紧密结合，形成有效密封。
再经由步进电机带动内部的转子旋转，实现转子与定子通路的连接，从而连接了共口与其他端口，以达到选择进样或分流的功能。
进样阀
进样阀一、进样阀简介：进样阀，国内多称为回转阀、旋转阀、多通阀、多位阀等，主要分为手动、电动两种操控方式。
BEIONFLUID手动进样阀(H6-7725i)，又称六通进样阀、手动高压进样阀，其采用316不锈钢阀体，以PEEK、Vespel和陶瓷作为触液材料，适用于多数低压进样高压层析的系统，如HPLC，经过长期应用证明，这是一款性能优异的六孔位、两位置、手动带一个注射口的手动切换进样阀。
BEIONFLUID电动进样阀（R46S），又称电动回转阀、电动旋转阀，主要依靠步进电机进行控制，应用于样品采集、液体进样或流路转换的自动部件。
电动进样阀的惰性流路可以胜任各种腐蚀性的液体，阀体内部的触液材料相互匹配，可有效形成密封、防止泄漏。
二、进样阀工作原理：1. 手动进样阀：BEIONFLUID手动进样阀是一款标准的两位六通高压进样阀，主要由定子（又称阀头）、定子套件（又称定子密封圈，多数情况下维修用的“定子”实际上是这一部分）、转子密封圈（又称转子）这几个关键部件组成。
BEIONFLUID手动进样阀分为六个口，1、4号口通过定量环连接，2号口连接高压恒流泵，3号口连接层析柱，5、6号口分别连接废液管。
在Load位时，2、3号口相连接，流动相通过高压恒流泵输送至层析柱；注射进样孔与4号口相连，将待测试的样品注入定量环，多余的样品通过6号口的废液管排出。
在Inject位时，注射进样孔切换到5号口与废液管相连，将多余的样品排出。
2、1、4、3号口相连，此时流动相通过高压恒流泵将定量环中的样品输送入层析柱。
2. 电动进样阀：BEIONFLUID电动进样阀的标准构型为多通选择型，即在运行过程中，仅有一个端口与公共口连通。
BEIONFLUID电动进样阀由阀头、步进电机、光耦、控制电路组成。
阀头内部的通过定子与转子紧密结合，形成有效密封。
再经由步进电机带动内部的转子旋转，实现转子与定子通路的连接，从而连接了共口与其他端口，以达到选择进样或分流的功能。
进样阀设备安全操作规程
进样阀设备安全操作规程第一章：前言1.1 目的进样阀是常见的实验室仪器，其功能涉及到样品进出、混合等多种操作。
本文档的目的是规范进样阀的使用方法，防止操作不当导致的人员伤害或设备损坏。
1.2 适用范围本规程适用于所有进样阀设备的使用者和维修人员。
1.3 参考标准无第二章：基本原则2.1 安全第一安全是使用进样阀设备的首要原则。
使用过程中应始终保持警惕，遵循本规程的操作方法进行操作。
2.2 规范操作操作者应严格按照使用说明书的要求进行操作，并遵循本规程的方法，禁止使用未经授权的方法或工具。
2.3 定期检查和保养进样阀设备应定期检查和保养，保持设备的性能和外观的完好，并及时做好设备的维修和更换。
第三章：设备安全操作3.1 使用前准备在操作前，需做好以下准备工作：•检查设备是否完好无缺，且电源已经关闭；•准备好液体或气体样品，并将其储存在标准的容器中。
3.2 进样操作步骤1.将试样进样器的采样针与样品接头和进样阀接头连接好；2.打开进样阀试剂瓶、样品进样器和进样阀的阀门；3.按下按键或旋转阀门，将样品进入进样阀，等待样品进样完成后关闭阀门；4.切换阀门，将样品排出进样阀（采样针）并冲洗。
3.3 操作结束后在操作完毕后，需完成以下工作：1.关闭进样器、释放采样针和样品接头；2.关闭进样阀的所有阀门；3.断开电源并且清洁进样阀设备。
第四章：设备维护与保养进样阀设备应定期进行维护和保养，以延长设备的使用寿命。
保养应包括以下内容：4.1 定期检查设备定期检查设备的线缆、管路、旋钮、阀门和其他附件部件是否完好无缺。
4.2 清洁设备清洁设备时，应使用无腐蚀性的清洗剂，将设备表面和各个接头清洗干净，并注意不要涉及到设备内部。
4.3 更换易损件由于进样阀设备经常使用，一些易损件需要更换。
如发现有损坏或磨损的地方，应及时更换。
第五章：安全技能培训为了保证使用者对进样阀设备的正确理解和安全操作，企业应定期开展安全技能培训活动。
进样阀使用说明
进样阀使用方法介绍
1）对进样器进行设置。
（如未配备磐诺自动进样器，此选项不用设置。
进样源选择手动）插上自动进样器后，自动进样器会自动识别进样器位置。
进样源选择ALS。
点击进样器配置输入进样器尺寸。
并对进样量、进样前、溶剂A、溶剂B、推拉针芯次数进行设置。
2）对阀进行设置，（如未配备阀，此选项不用设置）
此项只要将停止后回到初始状态勾选上
3）对辅助进行设置（未配置阀不需要设置此项）
辅助1/辅助2 为阀箱加热温度设置，辅助3/辅助4/辅助5为载气压力设置，具体根据配置阀的个数决定。
4）对运行表进行设置（未配置阀不需要设置此项）主要设置切阀时间。
气相色谱手动进样实用PPT文档
三）
每
次
进样
针
插
如
进
样
器
的
高
度
相
同
，
进
样
针的
取样
（三）用待测液洗涤进样针三次左右，保证进样浓度和待测液浓度一致
量相同，操作时间也相同。 （一）待测液应装在密封进样瓶中（有些需要避光保存），以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。
（三）用待测液洗涤进样针三次左右，源自证进样浓度和待测液浓度一致（四）排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复
气相色谱手动进样
主讲：刘深勇
目录页
食品营养与检测专业教学资源库
气相色谱手动进样的过程 注意事项
— 1—
一、气相色谱手动进样
（一）待测液应装在密封进样瓶 中（有些需要避光保存），以免 溶剂挥发导致两次进样间溶液浓 度变化。
食品营养与检测专业教学资源库
— 1—
一、气相色谱手动进样
（二）进样前，要用溶剂洗 进样针三次左右，保证没有 上次进样残留
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（五）进样 食品营养与检测专业教学资源库
（三）用待测液洗涤进样针三次左右，保证进样浓度和待测液浓度一致 （一）待测液应装在密封进样瓶中（有些需要避光保存），以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。 食品营养与检测专业教学资源库 （一）待测液应装在密封进样瓶中（有些需要避光保存），以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。 （三）每次进样针插如进样器的高度相同，进样针的取样量相同，操作时间也相同。
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一、气相色谱手动进样
（三）用待测液洗涤进 样针三次左右，保证进 样浓度和待测液浓度一 致
液相色谱进样阀
液相色谱进样阀什么是液相色谱进样阀？在液相色谱中，进样阀是一个关键组件，用于将样品引入到分析流路中。
液相色谱进样阀通常采用自动进样的方式，能够实现高精度、高效率的样品进样。
液相色谱进样阀一般由进样阀头和进样阀体两部分组成。
其中，进样阀头通常包括采样针、冲洗针和电磁阀；进样阀体则是由进样室和连接管路组成，用于控制样品的进出。
液相色谱进样阀的工作原理液相色谱进样阀的工作原理主要由以下几个步骤组成：1.进样阀头吸取样品：当进样阀头的采样针插入待测样品中时，悬浮的液体会被自然上提到针头中，然后通过泵送到进样室中。
2.样品进入进样室：当样品经由采样针进入进样室后，进样阀体中的电磁阀会被开启，进行样品进样。
3.进样完毕后清洗：为了防止样品残留的影响，进样阀体内设置有冲洗针，冲洗液的泵送可以清洗进样室。
液相色谱进样阀的优点液相色谱进样阀具有以下几个优点：1.自动化程度高：进样阀头和进样阀体可以实现自动化控制，无需人工干预。
2.高精度进样：由于采用了高精度连续泵送技术，在进样过程中样品体积可以更精准控制，从而避免了难以控制的手动进样误差。
3.兼容性强：液相色谱进样阀可以兼容多种不同类型的液相色谱柱和检测器，可以满足不同的实验需求。
液相色谱进样阀的应用场景液相色谱进样阀广泛应用于不同的实验场景中，如：1.生物医学：例如，液相色谱进样阀可以用于药物的分离、纯化和定量分析。
2.化学领域：例如，液相色谱进样阀可用于分离和鉴定杂质，优化分离条件和确定化合物的热稳定性等。
3.食品和环境领域：例如，液相色谱进样阀可用于检测食品和水质的污染物，以及研究环境中的化学反应和行为等。
总结液相色谱进样阀是液相色谱仪中的重要组成部分，为实现精准、高效的样品分离和纯化提供了重要保障。
通过了解液相色谱进样阀的工作原理和应用场景，我们可以更好地理解和运用这一分析工具，推动科学研究和医学进步等领域的发展。
进样阀设备安全技术措施
进样阀设备安全技术措施近年来，随着医疗技术的不断发展和医疗器械的普及应用，进样阀设备已经得到了广泛的应用。
但是在使用过程中，进样阀设备的安全问题也日益突出。
为了保障患者和医护人员的安全，提高进样阀设备的使用效果，必须加强进样阀设备的安全管理和技术提升。
因此，针对进样阀设备的安全问题，本文将从以下几个方面探讨安全技术措施的应用。
设备维护保养进样阀设备是一种高精度的医疗器械，设备维护保养是确保设备稳定工作的重要保障。
为了保证设备的长期使用，避免设备损坏造成的危害和影响，设备维护保养需要排除以下几种原因：1.清洁：定期对进样阀设备进行清洗和消毒，保证设备的表面清洁度满足卫生要求，以保障患者的安全。
2.维护：定期对进样阀设备进行检修保养，对设备进行测试、调整和更换磨损部件。
3.检测：每次使用前，对进样阀设备进行检测，以确保运行正常。
材料选择进样阀设备是直接与患者接触使用的医疗器械，材料的选择对进样阀设备的安全性具有决定性的影响。
因此，在物品的制造过程中必须使用符合卫生标准的材料，包括：1.密封材料：安全阀密封材料使用食品级硅胶，符合美国FDA标准，可以保证进样阀设备在使用过程中不会产生潜在的危害和影响。
2.外壳材料：进样阀设备外壳材料选用304不锈钢材料，经特殊处理，具有抗腐蚀性和高温耐性能，可以保证在正常使用条件下设备不变形，不受到外力破坏。
运行过程中的安全措施在进样阀设备运行过程中，为了保证患者和医护人员的安全，必须采取以下安全措施：1.使用前确认设备状态：使用进样阀设备前，使用者要对设备进行确认，重点检查设备是否受损，管路是否漏液，各部分是否接合良好。
2.使用过程中，要保持设备运行顺畅，避免与其他设备或物品摩擦，防止进样阀设备被磕碰或摔落。
3.在使用过程中，如果发现设备出现故障或者不正常情况，应立即停止使用，将设备送往专业机构进行维修或更换。
安全管理进样阀设备是医疗器械中一个重要的部分，安全管理也是很重要的一部分。
气相色谱进样阀
进样阀的使用技巧
8、冲洗定量管样品气的体积：被分析的气体 样品浓 度不同，为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品 时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时 要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗。依据经验,冲 洗气的用量应不小于定量体积的5倍。也可以通过实 验峰的重现性来判断实际影响，选择冲洗气用量。
进样阀的使用技巧
9、进样后，什么时间再把六通阀转回到取样位置， 要视分析情况而定，主要取决于进样后基线的波动 性和定性定量的重复性。依据经验,一般是在进样数 秒后(第一个色谱峰还未出现)，把阀转回到取样位置 比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积 过大对基线或出峰的影响；另外也可以在汽化室前 加装背压稳压阀,以消除进样对基线稳定性的影响。
连接工作原理？
进样阀的使用技巧
4、样品预处理处理问题:(a)应防止灰尘、机械 颗粒 进入阀内,影响气密性或正常工作;(b)避免高沸点杂质 对阀的污染。
5、取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或 干扰,最好通过大注射器针头,象液体进样一样打入定 量管,不宜用各种胶管或塑料管接入。因为:(a)管材本 身不纯净;(b)各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕 量分析尤其不利。
2、由于阀的气密性差异很大，接入气路系统时,应保 证不漏气,否则不但影响仪器的稳定性,而且不能保证 仪器进样的重现性。
3、定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下,定量管 体积应尽量小,最大体积以在实验分析时塔片数下降 不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰 宽而不增加峰高。为了不影响分离度,应以色谱峰基 本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充 柱一般不宜大于5mL。
十通阀样品进样品出十通阀样品进样品出十通阀连接图样品进样品出十通阀连接图样品进样品出在气相色谱分析中进样操作不当是定量分析误差的主要来源之一
液相色谱常见问题及处理方法(LC-MS)
13
色谱柱的维护
1. 在使用新柱之前，最好用强洗脱溶剂在低流量下 (0.20.3 ml/min)冲洗 30 min，长时间未用的分析柱也要同 样处理。 2. 定期使用强洗脱溶剂冲洗柱子。 3. 使用缓冲盐作为流动相后，要先用水（含有少量甲醇 5~10%）冲洗，再用有机溶剂（甲醇）冲洗。 4. 净化样品。 5. 分离条件优化（防止鬼峰出现）。 6. 不使用时，两头要盖上盖子，避免固定相干枯。 7. 使用预柱。 8. 避免流动相组成及极性的剧烈变化（梯度洗脱） 14 9、避免压力脉冲的剧烈变化
pK1 pK2 4.76 7.2 1 pK3 6.40 12.32
22
醋酸
柠檬酸 磷酸
4.87
3.13 2.16
20
使用氟树脂膜的减压脱气法
氟树脂膜
真空室
往送液泵
真空泵 流动相 控制器
21
3. 缓冲液 选择缓冲液的步骤 1、确定最佳分离状态时的流动相pH； 2、选择具有与流动相的pH相近的pKa 的缓冲液 （即使浓度稀也具有较强的缓冲能力）； 3、确认检测波长下缓冲液是否有较大的吸收； （在波长210nm附近及以下进行检测时，不能 用醋酸和柠檬酸的缓冲液） 常用弱酸的pKa
1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积； 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形； 3）气泡过多可使泵压力不稳甚至停止工作； 4）检测器中的气泡产生基线波动， ① 示差折光检测器——使折射率变化 ② UV检测器（200nm以下）——溶解氧气有吸收 ③ 荧光检测器——溶解氧气有荧光猝灭作用
脱气的方法
1. 超声波脱气法 2. 使用氟树脂膜的减压脱气法
1. 高效液相色谱分析方法的建立 2. 高效液相色谱仪常见问题及处理方法 3. 制备型高效液相色谱技术 4. 高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）
进样阀安全操作保养规程
进样阀安全操作保养规程前言进样阀是常用于分析测定的仪器部件，其安全操作和定期保养是保证分析仪器稳定性和精度的重要步骤。
正确操作和保养能够延长进样阀的使用寿命、减少故障率，提高实验工作效率。
本文档旨在介绍进样阀的安全操作和保养规程，以保证实验室的安全高效运转。
安全操作规程1. 使用前的准备在进样阀使用前，需要做好以下准备工作：•确认进样阀的标记，遵守厂商提供的使用说明书；•对相关操作人员进行专业培训，掌握相关知识和技能；•确定进样阀的型号和参数符合实验试验的需求。
2. 使用中的操作进样阀使用时需要注意以下操作规程：•尽量在干燥和无尘环境下工作；•遵守所安装的进样系统的结果和特殊要求；•使用阀门手柄或者其他描述装置操作；•在增加或减少电机压力的情况下需要避免过度扭曲或损伤样品瓶；•确定补充已经完成显示的材料，以避免材料短缺；•每次操作后需要进行阀门齿轮的冲洗，以消除污物并移除任何可能阻塞打开和关闭操作。
3. 紧急情况的处理在实验中出现意外情况时，需要根据以下规则处理：•如果发生泄漏或其他不正常情况，请立即从试验系统中切断必要的部分，防止向墙壁和地板泄漏；•随时保持使用进样阀时的平稳心态，以避免意外伤害。
进样阀保养规程进样阀在使用后，为了延长其寿命，需要进行定期的保养工作。
1. 周期性维护每隔一段时间，需要对进样阀进行以下维护工作：-检查阀门机构：检查阀门部件是否正常运转，是否损坏或夹杂杂质，需要更换和清洗损坏或夹杂的零部件； -替换密封件：如果检测到密封件的磨损或老化，应该在适当的时间内进行更换； -阀门结构的润滑：定期检查和重新润滑阀门齿轮，以确保其位置清洁、灵活运转。
2. 清洁保养为保证进样阀长期正常运行和使用，需要定期进行以下清洁保养操作：•定期对进样阀进行清洗（建议两周进行一次清洗）,以确保其结构与部件的清晰明了；•擦拭进样阀表面积累的污垢，确保其外观整洁；•定期更换进样阀部件和密封件。
结论进样阀作为分析仪器的关键组件，其安全操作和保养至关重要。
分流进样与不分流进样
分流/不分流进样——《气相色谱方法及应用》一、进样口结构分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。
从结构上看，分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，二是二者使用的衬管结构不同。
而分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别，下面分别讨论之。
二、分流进样(一)载气流路和衬管选择分流进样时载气流路如图4-2a所示。
进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。
进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。
以总流量为104 m1/min为例，如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min，则另101mL/min进入汽化室。
当分流流量为100mL/min时。
柱内流量为lml/min，这时分流比为100:1。
注意。
此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。
柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。
而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流最。
总流量越大，分流比越大。
分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。
这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论)。
同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。
注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。
另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。
此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。
进样阀的工作原理
现在使用的进样阀有两种类型：一是转动阀，二是滑动阀。
转动阀可在高温高压下工作，寿命较长。
滑动阀的工作温度不能超过150℃。
所以尽管滑动阀的切换时间短，内部体积小，但仍然没有转动阀使用那么普遍。
我们这里主要介绍转动阀的结构，滑动阀的功能与转动阀完全相同。
图5-3-16所示为常用于气体样品的普通进样阀。
（a）为载样位置，（b）为进样位置。
进样体积是由定量管（loop，也有人叫定量环）的内径和长度控制的（这与HPLC进样阀原理相同）。
改变进样量时须更换定量管，常见的气体进样体积为0.25-1ml。
载样时［图5-3-16（a）］，样品由阀接头1引入，通过接头6进入定量管，多余的样品通过接头3连接2排出。
GC载气则通过接头5到4，然后直接进入色谱柱。
进样时［图5-3-16（b）］，阀的转子（转动片）转动60o，这样就使原来相通的两接头断开，而使原来断开的两接头连通。
载气通过定量管将样品带入色谱系统进行分离。
阀的转动可以手动控制，也可以气动控制，还可以电动控制。
对于液体的阀进样，因为汽化后体积会膨胀数百倍，故定量管的容积应大大小于气体进样阀。
这时采用刻在阀转子上的定量槽（又叫内部定量管）来控制进样量，一般小于5μl。
如图5-3-17所示，其工作原理与气体进样阀相同，只是在样品排出口上接一个限流器，以保持一定压力，使样品在槽中（载样位置）保持为液体状态。
一旦转动到进样位置，气路系统的压力下降到载气进样口压力，液体便汽化随载气进入色谱柱。
无论是气体进样阀还是液体进样阀，为保证准确的进样量，都必须恒定在一定的温度。
气体进样阀要求控制在较高温度，以防止样品的冷凝，从而保证进样的重现性。
阀体通常安装在柱箱外，用独立加热块控制阀体温度，也有时将阀装在柱箱内。
液体进样阀要求温度低，一般装在柱箱外，也可不控温。
根据制造材料的不同，气体进样阀的操作温度范围为150-350℃，液体进样阀一般在75℃以下。
当进样阀与GC系统相连时，根据色谱柱的不同，连接方式也有区别。
气相色谱仪进样系统“大揭秘”
气相色谱仪进样系统“大揭秘”
气相色谱仪进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，可根据不同功能可划分为如下几种：
1、顶空进样系统
顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
2、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入
气相色谱仪进样分析的手动进样。
广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。
用于气相色谱仪的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。
3、阀进样系统、气体进样阀
气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。
而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。
采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。
4、液体自动进样器
液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。
适用于批量样品的分析。
5、热解吸系统
用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、吹扫捕集系统
用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
7、热裂解器进样系统
配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物，但目前主要应用于聚合物的分析。
手动液相六通进样阀安全操作及保养规程
手动液相六通进样阀安全操作及保养规程1. 引言手动液相六通进样阀广泛应用于化学实验室和工业生产过程中的流体控制。
为了确保实验室和生产环境的安全性和提高仪器设备的使用寿命，本文将介绍手动液相六通进样阀的安全操作和保养规程。
2. 安全操作指南2.1 操作前准备在操作手动液相六通进样阀之前，需要进行以下准备工作： - 确认安全操作所需的个人防护装备是否到位，如实验服、手套和护目镜等。
- 检查仪器设备是否处于正常工作状态，如密封是否完好、连接是否紧固等。
- 清洁工作台面或实验台，确保工作区域干净整洁。
2.2 操作步骤遵循以下操作步骤，进行手动液相六通进样阀的正常操作： - 通过阀门操作手柄，将手动液相六通进样阀置于关闭状态。
- 将待进样的试样注入进样装置中。
- 缓慢打开手动液相六通进样阀，使其与进样装置连接。
- 在进样完成后，将手动液相六通进样阀重新置于关闭状态。
2.3 注意事项在操作手动液相六通进样阀时，务必注意以下事项：- 避免用力过大，以免损坏阀门。
- 防止试样外泄，确保密封性能良好。
- 使用轻柔的手势操作手柄，防止因力量过大导致阀门关闭不严。
- 勿用手直接接触待进样的试样，可以使用适当的工具进行操作。
3. 保养规程为了确保手动液相六通进样阀的正常运作和延长使用寿命，定期进行保养是必要的。
3.1 清洁保养定期清洁手动液相六通进样阀，可以采用以下操作步骤： - 将实验室耗材物品准备齐全，如洗涤剂、干净的水等。
- 拆卸手动液相六通进样阀，并放入洗涤剂溶液中浸泡一段时间。
- 使用刷子或其他适合的工具清洁手动液相六通进样阀的各个部件。
- 冲洗干净，并用清水将手动液相六通进样阀彻底清洗干净。
- 将手动液相六通进样阀晾干，确保无水迹。
3.2 润滑保养定期对手动液相六通进样阀进行润滑保养，可以采用以下操作步骤： - 准备适合的润滑剂，如硅油或润滑脂等。
- 将润滑剂涂抹在手动液相六通进样阀的活动部件上，确保润滑剂均匀分布。
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H6-7725i产品知识——不断流设计 H6-7725i是北昂流体（BEIONFLUID）推出的一款六通手动进样阀，是高效液相色谱中重要的一个进样组成部分。
其出厂设定耐压达到35Mpa，达到目前主流仪器的耐压标准，可适应绝大多数液相色谱的性能要求。
精致的外观以及良好的性能表现，已获得众多色谱生产制造商与终端用户的肯定，满足了液相色谱仪对进样阀苛刻的重复性要求！
不断流结构设计:
我们常说的断流现象主要是发生在手动进样阀从Load位切换到Inject位的过程中。
一般的手动进样阀进行切换时，原本持续流入层析柱的流动相会有一瞬间无法流通，造成系统内部产生一个较高的压力，当流路再度连通时（完全切换至Inject位），这个压力将会对系统产生冲击，对最终的样品测试结果造成干扰。
Load位 Inject位
北昂流体采用先进的加工工艺对定子组件表面进行了特殊的处理，使得H6-7725i有效地解决了断流的问题。
不断流的设计可以有效保证流动相在手动进样阀切换的过程中始终保持流动，避免断流造成的系统冲击，使得整个色谱分析系统保持较高的检测精度。
切换过程中的不断流设计
H6-7725i的预安装服务
每一个北昂流体出厂的手动进样阀，均会将定量环，废液管预先安装在阀上，无需客户自行组装，从而方便客户在收到北昂的产品时可立即用于现有的液相色谱系统。
H6-7725i的安装方式与通用的安装方式基本一致，可以轻松拆装。
北昂流体系统(上海)有限公司作为首家在国内推行整套流体系
统解决方案的专业供应商，依托于美国BEION集团的流体技术研发中心和先进制造工厂，坚持以美国原装进口产品的品质服务于客户,所倡导的“完善的流体系统”包括电磁阀、微量泵、注射泵、进样阀以及各类接头管件等，专注于分析化学、体外诊断、环境监测、液相分析、生物工程、食品安全等领域。
美国BEION集团（Beion Corporation）座落于美国洛杉矶市，是一家全球领先的专业生产、销售医疗器械、光学设备及微量流体控制元件的制造商。
北昂流体系统（上海）有限公司负责其旗下的北昂流体（BEIONFLUID）在亚太地区的流体配件销售业务。