岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程
岛津GC-14C气相色谱仪标准操作规程
岛津GC-14C气相色谱仪标准操作规程目的：建立一个岛津GC-14C气相色谱仪的标准操作规程。
范围：本规程适用于岛津GC-14C气相色谱仪的操作。
责任：岛津GC-14C气相色谱仪使用者。
依据：《岛津GC-14C气相色谱仪使用说明书》、《中国药典》2010年版。
规程：1、通电：1.1检查所有电源开关处于关闭状态。
1.2合拢电闸。
1.3向下按稳压器开关打开稳压器。
1.4旋N2钢瓶气阀，调节流量表盒内右侧面CARRIER（M）旋钮至后柱测得流速为40ml/min。
1.5检查SPGH－300·高纯氢气发生器内水位适宜（上不高于上端红线，下不低于下端红线），摁下其电源开关，调节流量表盒右侧面HYDROGEN 旋钮至HYDROGEN流量表反应为52Kpa（查表得40ml/min）。
1.6打开WYB-1A静音无油空气泵电源的，调节流量表盒后面AIR旋钮至流量表反应为40Kpa（查表得400ml/min）。
1.7向右打开岛津GC-14C气相色谱仪主机电源。
1.8摁下键。
1.9根据不同的分析条件设定各参数(CLO、INJ、DET、DET＃)并确定。
1.10摁下UPS电源开关，打开电脑显示器电源开关，按下电脑主机电源开关。
1.11打开N－2000双通道色谱工作站电源开关。
2.查看基线：2.1用鼠标双击“在线色谱工作站”以打“在线色谱工作站”，选择“打开通道1”，按“OK”。
2.2待色谱仪主机READY灯亮时，按下流量表盒正面IGNIT按扭，用点火器对准点火口点火，查看基线并不断调零直至电压变化不超过范围－0.004～＋0.004mv。
3.进样分析：3.1在“方法”里面填好各参数后，归一化法下进标准品，按START键。
（重复3次，较正因子相对偏差不得大于1.5%）。
3.2根据标准品图谱做出标准曲线，保存方法。
3.3切换至内（外）标法下进样品，按START键，采样结束，按“预览”查看结果。
（重复3次，相对偏差不得大于2.0%）3.4打开打印机电源开关，打印出报告书，关闭打印机电源。
岛津GC-2014色谱仪操规程
GC-2014气相色谱仪简单操作步骤
开机步骤：
1.首先打开氢气，空气，氮气。
2.打开电脑，打开仪器电源，双击 GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实
时分析]。
GC 仪器发出一声机器音表示已联机
3.在实时分析页面上点击“文件”-“打开方法文件”，选择文件夹中的“开机方法”，然后
点击“下载”。
4.点击“仪器”-“打开系统”，色谱会开始升温，到达设定值状态。
5.打开FID燃烧的空气和氢气，设定氢气表压55Kpa，氢气表压45Kpa，点击软件上点火。
6.等仪器稳定后，查看软件上的载气状态是否正常，如果正常就可以点击“文件”-“打开
方法文件”，选择文件夹中的“测试方法”，然后点击“下载”。
7.等待FID和TCD基线稳定后，就可以开始测试。
做样步骤：
1.软件上点击“单次分析”，点击“样品记录”，在弹出的窗口的流路1和流路2上输入此次
分析的样品名字，保存路径和备注等信息，完成后点“确定”。
软件上点击的“开始”等仪器准备好。
2.把需要分析的气体通过“样品进”孔注入。
3.点机器上的绿色的“开始”键，分析样品，
4.样品分析完成后，打开色谱图，软件会自动计算分析样品的值。
关机步骤：
1.软件上点击“文件”-“打开方法文件”，选择文件夹中的“关机方法”，然后点击“下载”。
2.点击“仪器”-“关闭系统”，此时仪器会开始降温。
3.等FID/TCD的温度都降到80°以下后关闭仪器电源。
4.最后关闭所有气体。
岛津GC-14CPT气相色谱仪操作规程
1、 将两根尽量配对的分析填充柱分别接入进样口和检测器端。打开载气使其输 出压力为 0.4~0.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱMPa，调节 CFC-14PM 的 M 旋钮，将载气流量调至分析值， 在 TCD 出口处分别测量两路载气流速，应尽量一致。
2、确认系统无泄漏，通气 5min 后，打开主机电源开关 POWER，仪器自检通 过后屏幕显示 SYSTEM OFF，分别按 DET(或 AUX1)、INJ，配合数字键、 ENTER 将分析所需温度输入仪器中，此时柱箱温度 COL 应设为 50℃以下。 确认各温度设定无误后，按 SYSTEM 仪器按所设定参数开始运行。
3、按 MONIT 可以同时观察三路加热区的运行状况。当 DET、INJ 的温度接近 设定值时，将柱箱温度 COL 设至分析温度。
4、按 DET#进入放大器参数设置界面，根据实际情况设置桥电流 CURRANT（不 得超过极限值）。打开工作站或数据处理机，进入基线考察状态，可用主机右 侧上部 TCD ZERO 进行手动调零。等待基线稳定后可进行分析。各温度控 制区可用 fun14 分别设置保护温度，一般为高于使用温度 30~50℃。
5、 分析结束后，将 TCD 放大器中桥电流 CURRENT 设为 0！ 各路温度分别设 置为室温。待到各区温度接近室温时，关闭主机电源及载气。
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序
1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化，达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员：负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时，按本规定执行。
3.2 QC主管：负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源，点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键，然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】，再打开连接器CBM-102电源开关，听到“滴”声后，即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮，设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上，检测器自动点火，观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色，并基线平稳时，即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标，保存要测定的样品数据。
5.3.1按【开始】图标，手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时，按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕，进行数据处理。
5.3.2自动进样5.4数据处理回到主屏，双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放入数据，即可打印报告。
5.5关机5.5.1样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
5.5.2退出操作系统，关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
5.5.3关断各项气源，关闭仪器总开关。
5.6 注意事项：5.6.1进样口隔垫、玻璃衬管中石英棉按要求（100次）定期更换。
5.6.2关机时，一定要先关主机GC-2014C，再关氮气阀门。
001岛津GC-14C气相色谱仪操作规程(精)
一、通用注意事项:A:钢瓶及气源1.钢瓶及减压阀要经常检漏。
2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂,当变色部分超过总体积1/3时进行更换。
氢气发生器要经常检查水位,更换干燥剂,长时间不使用要更换去离子水。
3.钢瓶总压低于2.0MPa时,更换新钢瓶。
B:电源电压不稳的用户需配备稳压电源,同时有良好的接地设施。
C:进样口1.定期更换进样垫(一般进样六七十次就需更换2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,石英棉要及时更换。
3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D:色谱柱的老化接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度,一般老化温度180℃,老化时间不低于1.5h。
载气流速应与测定样品时保持一致。
二、 FID检测器A:开机步骤1.打开载气(氮气钢瓶总阀(逆时针打开,分压阀已调好不动(0.5-0.6Mpa,2.氮气总压表已调至400kPa不动,载气压力固定不动。
打开色谱主机电源,分别设定进样口温度200℃(AUX1,检测器温度230℃(DET,柱温箱温度(COL。
同时打开工作站电源,进入分析窗口。
3.按System键,仪器开始升温,待温度达到设定后,打开氢气及空气发生器电源(压力0.2-0.3Mpa已调好不动。
4.待氢气及空气流量稳定后,按住排空键进行点火,确认是否点火成功。
5.等待仪器稳定,在工作站上给样品取名字,进样分析。
分析完毕进行数据后处理。
B:关机步骤1.关闭氢气及空气流量阀,分别设定进样口,检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温,等柱温低于50℃,检测器及进样口低于100℃时,关闭工作站窗口。
2.关闭气源(载气,氢气,空气3.关闭主机电源。
C.注意事项:1.氢气比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。
2.柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。
3.不使用的检测器,进样口最好在OFF状态。
岛津GC-2014C操作规程
气相色谱操作规程一、气相色谱仪操作流程(1)FID检测1.根据所测样品选择色谱柱，将色谱柱正确安装至柱箱。
2.开启载气（N2）、燃气（H2）、助燃气（压缩空气）钢瓶阀门，减压阀上，一次压力表指示出高压钢瓶内贮气压力，当压力不足时应更换气瓶。
3.旋转减压调节螺杆，使二次压力表指示到要求的压力数。
载气约0.7Mpa，燃气和助燃气0.3Mpa。
4.开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。
5.打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件。
6.待软件与仪器连接成功后，在控制面板上分别设定分流模式、分流比、载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序，运行时间等。
7.设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮，点火。
（注意：柱箱温度应等检测器温度上升到一定时再升温，检测器温度要大于进样口和柱箱温度。
）8.面板参数设置好后，将参数读取到软件。
9.查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可运行单次进样测试，使用微量注射器将样品由进样口注入，按“START”开始检测。
10.实验完毕后，先关闭检测器，再将检测器、进样口、柱温设置恢复至室温，待色谱柱、进样口的温度降至100℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭各气瓶总阀。
11.登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。
（2）ECD检测1.将色谱柱安装至ECD检测器端口，另一端不使用时须封上。
2.开启载气钢瓶总阀，调节二次压在0.7Mpa。
ECD检测不用燃气。
3.开启主机电源，连接软件与仪器。
4.在控制面板上选择流路设置，将流路设置到ECD检测器，其余设置同FID 检测。
5.设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。
6.余下操作同FID检测。
二、测试条件的设定色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序参考资料
1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化，达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员：负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时，按本规定执行。
3.2 QC主管：负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源，点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键，然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】，再打开连接器CBM-102电源开关，听到“滴”声后，即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮，设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上，检测器自动点火，观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色，并基线平稳时，即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标，保存要测定的样品数据。
，手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时，按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕，进行数据处理。
5.4数据处理回到主屏，双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放入数据，即可打印报告。
5.5关机，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
，关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
，关闭仪器总开关。
5.6 注意事项：，一定要先关主机GC-2014C，再关氮气阀门。
，所以在进样口和检测器温度比较低时，先将柱箱温度设低一点，待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。
，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏。
气相设备操作规程
岛津GC2014C气相色谱仪器操作规程一、开氮气总阀门，调节分压阀使压力为0.4MPa；二、打开氢气发生器和空气发生器开关；三、打开气相色谱仪电源，打开热解析电源；四、打开电脑，启动色谱工作站，点击“仪器”图标，双击“USER-PC-Instrument1”进入“数据采集”页面，设置单元“SPL1”、“色谱柱”和“SFID1”的参数；五、点击“开启GC”图标，仪器进入升温程序，待SFID温度升至150℃以上时打开工作站SFID1 点火开关，确认点着火之后，等待程序的进一步升温；六、设置热解析参数，将样品从进样口打入，反吹5 min，之后按单步按钮，使设备进入自动工作解析进样状态；七、在工作站页面点击单次分析开始，命名检测数据文件保存名称和位置，等待样品的进样；八、样品自动进样后，自动生成检测谱图；在“数据处理”里分析检测结果；九、每天的试验分析完成后，要关机时，先关氢气发生器电源，待仪器各部件温度在100℃以下，柱箱温度降至50℃以下时，才能关闭气相色谱电源；十、关掉空气发生器电源再等15分钟以上时，才能关闭氮气开关总阀。
注：1、气相正前方压力表无压力，严禁给仪器升温；2、检测器温度不超过100℃，严禁打开点火开关；3、柱箱设定温度严禁超过300℃否则易损坏色谱柱；4、柱箱高温时（超过80℃），严禁打开柱箱门；突然停电而柱箱处于高温状态时，可打开箱门，自动降温；5、色谱仪器使用半个月后，应在正常开机的条件下，升温老化一次，老化条件为（柱箱250℃，进样220℃，检测280℃）。
Auto TDS-X热解析仪操作规程一、打开氮气总开关，调节分压阀使压力为0.4MPa；确认氮气钢瓶至热解析仪气路上所有节点开关处于打开状态；二、开启热解析仪的电源开关，设置热解析时间、进样时间、反吹时间、解析温度、解析仪气路管线辅助加热温度；三、按“单步”按钮使仪器进入手动状态，将光标调至“反吹”处，将样品从进样口打入，按“运行”按钮，反吹5 min后，按“取消”按钮，再按“单步”按钮使设备处于“自动”状态，按“运行”按钮，使设备按程序自动对样品进行解析和进样；四、工作完毕后关闭热解析电源开关。
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岛津GC-14C 型气相色谱仪标准操作规程
目 的：规范岛津GC －14C 型气相色谱仪的操作。
适用范围：检验室岛津GC －14C 型气相色谱仪。
责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
规 程： 1．操作前的准备
1.1 色谱柱的老化 将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。
新柱
在低于最高使用温度20~30℃以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为：
250℃以下 250℃以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈
安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。
1.2 气体流量的调节
1.2.1 载气(N 2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,
调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm 2
,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。
1.2.2 氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm 2
,
主机上压力调节至约0.5kg/cm 2。
1.2.3 空气 启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm 2。
1.3
检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。
2．主机操作 2.1
接通电源,开启主机电源(右下侧),此时显示出来,同时POLARITY lor2的灯亮,RANGE 灯亮.温度设置如下：
设
置
显 示 (1) 设定检测器温度
(2) 设定进样口温度+
(3) 设定柱温
(4)设定柱温延续时间
(5)设定柱的升温速度
(6)
设定色谱柱最终温度
(7)设定最终温度的时间
注：如不需程序升温只需前3部分操作。
(8)设定FID 控制条件
FID 检测器中RANGE2灯亮
FID未安装或开关位于OFF。
NJ(1)灯亮
(9)操作显示检测器或柱温
未按加热开关,
不显示加热,按
按下上述键后,无特殊原因不得按←显示室温
←由于仪器开启,
显示高于室温,
开启加热开关后显
示加热中的温度(11)接通加热开关
2.2点火适当调小氢气,空气流量(。
适当调大
氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟”声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气,空气和氢气调节到预置的位置。
2.3仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参
数设定是否合适。
2.4 进样用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。
分析完毕后停止采集数据,经数据
处理后打出报告。
3．关机
3.1关闭数据处理机,停止通电.仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟或以上。
3.2切断电源，除载气外关闭所有气源。
开启柱箱门。
3.3继续通载气至柱温降至室温附近。
关闭载气。
3.4使用登记。