高效液相色谱法测定喉痛片中枸橼酸的含量
高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬片中枸橼酸他莫昔芬的含量
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ Ｔ ａ ｍ ｏ ｘ ｉ ｆ ｅ ｎ Ｃ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ
枸橼 酸他 莫昔 芬 （ Ｔ ａ ｍ ｏ ｘ ｉ ｆ ｅ ｎ Ｃ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ） 为（ Ｚ ） 一 Ｎ， Ｎ一 二 甲基 一 酸他莫昔芬片 的含量＿ １ ｌ ， 专屙 Ｉ 生 较差 。 本文采用高效液相色谱法 ， ２ 一 ［ ４ 一 （ １ ， ２ － 二苯基一 １ 一 丁烯基 ） 苯氧基］ 一 乙胺枸橼酸盐 ， 临床用 对我院枸橼酸他莫昔芬片的含量进行专项测定 ， 专属性强 ， 重复 于乳腺癌 的治疗 ， 片剂是常见剂型 ， 规格为 １ ０ ｍ ｇ 。现行《 中国药 性好 ， 结果准确可靠 ， 具体操作分析如下 。 典） ２ ０ １ ０年版二部标准 中采用 紫外一 可见分 光光度法测定 枸橼 １ 仪 器 与 样 品 及 试 剂
１ ２ ６ ． ６ ｇ ・ ｍ ｌ （ ｒ ： １ ． ０ ０ ０ ，ｎ ＝ ５ ） ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ｅ ｖ ａ ｎ ｔ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｏ ｆ ９ ９ ． ２ ８ ％（ Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ． ４ ６ ％） ． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ：Ｔ ｈ ｅ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｎ ｄ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ，
６
北方药学 ２ ０ １ ４年第 １ １ 卷第 １ ０ 期
高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬片市中 医院 药剂科 泰州 ２ ２ ５ ３ ０ ０ ）
摘要 ： 目的 ： 建立高效液相 色谱法测定枸橼酸他 莫昔芬片 中枸 橼酸他莫昔芬的含 量。方法 ： 采 用 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ Ｓ ｕ ｎ Ｆ ｉ ｒ ｅ Ｔ Ｍ Ｃ 柱 （ １ ５ ０ ｍ ｍｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｍ） ， 流动相为磷酸盐缓冲液： 乙腈（ ６ ０ ： ４ ０ ） ， 流速 １ ． ０ ｍ ｌ ・ ｍ ｉ ｎ ， 检 测波长 ２ ３ ６ ｎ ｍ 。结果： 枸橼 酸他莫昔芬在 ２ ５ ． ３ ２ ～ １ ２ ６ ． ６ 肛 ｇ ・ ｍｌ 的 范 围 内线性 关 系 良好 （ ｒ ＝ － Ｉ ． ０ ０ ０ ， ｎ ＝ ５ ） ， 测得 平 均 回收 率为 ９ ９ ． ２ ８ ％（ Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ４ ６ ％） 。 结论 ： 本方法快速、 简便 、 准确 ， 专属 性 强 ， 可 用 于 枸 橼 酸他 莫昔 芬 片的 质 量控 制 。 关键 词 ： 高效 液 相 色谱 枸 橼 酸 他 莫 昔 芬 质 量 控 制 中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ４） １ ０ — ０ ０ ０ ６ — ０ ２
高效液相色谱法测定抗痨净颗粒中枸橼酸含量
ｃｎｒｌｏ ａ ｇ ｏ ｎ ｒｎ ｌｓ ｏ ｔ ｆＫ ｎ ｌ ｊ ｇ Ｇ ａ ｕｅ． ｏ ａｉ Ｋｅ ｒ ｓ Ｈ Ｌ Ｋ ｎ ｌ ｊ ｇ Ｇ ａ ｕｅ ；ｉ ｃ ａ ｉ ；ｅ ｒ ｉａ ｏ ｙ ｗｏ ｄ ： Ｐ Ｃ； ａ ｇ ｏ ｎ ｒｎ ｌｓ ｃ ｒ ｃ ｄ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎ ａｉ ｔ ｉ ｄ ｅ ｉ
Ｄｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｉ ｉ ａ ｉ ｎ Ｋａ ｇａ ｊ ｇ Ｇｒ ｎ ｌｓ ｂ ＬＣ ｔｒ ｎ ｔ ｆｃｔ ｃ ｃｄ ｉ ｎ ｌｏｉ ａ ｕｅ ｙ ＨＰ ｏ ｒ ｎ
Ｌ ｉｏｇ Ｌ ｉ ｅｇ， ｎ Ｌｄ ｉ ｄ ｎ ， ｕｊ ｆ ｎ ｆ ｉｉ Ｌ ｎ ｉ
（ ｉｎ Ｉｓｔｔ ｆｒＦｏ ｎ ｕ ｏｔ ｌ Ｊ ｉ Ｊ ｉ， ｈｎ Ｊｌ ｎｔｕｅ ｏ ｏｄ ａ ｄＤｒｇ Ｃ ｎｒ ，ｉｎ，ｉｎ Ｃ ｉ ｉ ｉ ｏ ｌ ｌ ａ １２ ０ ） ３ ０ １
HPLC法测定枸橼酸喷托维林片的含量word版本
H P L C法测定枸橼酸喷托维林片的含量分类号 UDC 单位代码密级公开学号XX学校本科毕业论文HPLC法测定枸橼酸喷托维林片的含量学生姓名：二级学院：专业：班级：学号：指导教师：完成时间： 2014 年 5 月日中国• X X20 14 年 5 月目录摘要................................................................................................................................................... Abstract .............................................................................................................................................1 引言................................................................................................................................................2 实验部分 02.1 主要实验试剂与仪器 02.2 实验原理 (1)2.3 测定方法 (1)2.4 液相色谱仪工作条件 (1)3 条件与讨论 (3)3.1 样品的处理方法选择 (3)3.2 仪器工作条件的选择 (3)3.2.1 流动相的选择 (3)3.2.2 进样器进样的时间设置 (4)3.2.3 色谱柱的选择 (4)3.2.4 检测器的选择 (4)3.2.5 色谱柱温度的调节 (5)3.2.6标准曲线 (5)4 样品分析 (6)4.1试样的处理与测定 (6)4.2 枸橼酸喷托维林片样品液相色谱图及其数据 (6)4.3 实验结果与计算 (7)5 结论 (8)参考文献 (8)致谢 (10)HPLC法测定枸橼酸喷托维林片的含量应用化学专业20XX级X班：X X 指导教师：X X摘要：本实验采用高效液相色谱法测量枸橼酸喷托维林片中枸橼酸喷托维林的含量。
高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬片的含量
Ｌ Ｔ ｉｎ ｉ ｐ ｇ ａｉ
（ ａｄ ｎ Ｉｓｔ ｅ Ｄ ｕ Ｃｎ ｏ， ａｄｎ ，１０２ Ｄ ｎ ｏｇ ｔｕ ｆｒ ｇ ｔ ｌＤ ｎｏｇ １８０） ｎ ｉｔ ｏ ｒ ｏ ｒ Ａ Ｒ － Ｐ Ｃ ｔ ｄ ｔ ｑａｔａｖ ｄｔ ｍｎｔｎ ｃｎｅｔｏ ｔ ｘ ｅｉ ａ ｔ ｌｓ ｓ ｅ ｎ Ｈ Ｌ ｍ ｈ ｆ ｈ ｕｎｉｔｅ ｅ ｉ ｉ ｏ ｏｔ ｓ ａ ｉ ｎｃ ｒ ｅ ｅ ｗ ｄｖｌ Ｐ ｅ ｏ ｏ ｅ ｔ ｉ ｅ ｒ ａｏ ｆ ｎ ｆ ｆ ｉ ｔ ａ ｔ ａ ｅ － ｒ ｍｏ ｔ ｂ ｏｅ． ｈ ｏｅ ｔ ｇ ｄ ｉ ｓ ａ ｆｌ ｓＣ ｃｌ ，５ｍ ｐｄＴ ｅ ｒ ｉ ｃｎｉｏ ａ ｓ ｏ ：Ｎ ｕ ２０ ｍ ４６ ｍ； ｏｉ ｐ ａ ： ｉ ｕｅ ｍ ｔａｏ ｐ ａ ｎ ｏ ｔｎ ｒ ｅ ｏ ｗ ｌ ｏ ｍｎ ．ｍ ｍ ｂｅ ｓ ｍｘ ｒ ｏ ｅ ｎｌ ｌ ｈｅ ｔ ｆ ｈ － ｗ ｔ －ｌ ｉ ａ ｔ ａｉ ｓ ｉ ｈｐｙ ｓｌ ｎｔ（４ １０ １ ０５ ； ｔ ｎｌ ｄｒ， ｉ ｅ ｏｒ ｄｔ ｔｎ ａｅ ｇ ｃ ｌ ｉ ｃ － ｄ ｍ ｔ ｕｏａ ３０ ６ ｒ ａ ａ ｃ ｃ ｄ ｃ ｕ ｅ ｌ ｆ ｅ ｅ ｉ ． ） ｉｅ ａ ｓ ｎａｄ ｔｍ ｔ ｐｉ ｅ ｃｏ ｎｒ ｔ ａ ｒ ｈ ｍ； ｅ ｉ
２ 实验部分
２ １ 仪器和试剂 ． Ｌ －Ａ 型高效液相 色谱仪 日 本 岛津 ）枸橼酸 Ｃ４ 。 他莫 昔芬（ 上海第 十二 药厂）枸橼酸他莫昔 芬片（ ， 市 售 品） 甲氧 苄氨 嘧啶对照 品（ ， 卫生部药 品生物制 品 检定所提供 ）实验中所用试剂均为分析纯。 ， ３２ 线性关系实验 ． 分 别精 确量取 标准液 １ ８６４ ２ Ｌ 置于 ０ ｍ ５ｍ ０ Ｌ量瓶 中， 再分 别精 确地加 内标液 ５ Ｌ 以流动 ｍ ，
HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量
第１７期 收稿日期：２０１９－０５－３０作者简介：李怀伟（１９８５—），主管中药师，硕士学位，研究方向：中药检验。
ＨＰＬＣ同时测定咽炎片中４种指标性成分的含量李怀伟，马昌豪，冯思腾，张 朋（菏泽市食品药品检验检测研究院，山东菏泽 ２７４０００）摘要：建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷Ｂ、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。
方法色谱柱为ＷｅｌｃｈＵｌｔｉｍａｔｅＸＢ－Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，３μｍ），柱温３０℃，采用梯度洗脱，以甲醇为流动相Ａ，０．３５％磷酸为流动相Ｂ，流速０．６ｍＬ·ｍｉｎ－１，检测波长２８０ｎｍ，进样量１０μＬ。
结果木蝴蝶苷Ｂ、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在２．３９～７１．６４μｇ·ｍＬ－１、１．９２～５７．５１μｇ·ｍＬ－１、０．５２～１５．６６μｇ·ｍＬ－１、２．０８～６２．３４μｇ·ｍＬ－１的范围内，与峰面积呈良好的线性关系（ｒ分别为０．９９９９、０．９９９８、０．９９９４、０．９９９９），平均回收率（ｎ＝６）分别为９９．３９％、９８．９８％、９８．９９％、９９．２２％。
结论该方法简便，准确，重复性好，可作为评价咽炎片的质控方法。
关键词：高效液相色谱法；咽炎片；木蝴蝶苷Ｂ；黄芩苷；肉桂酸；芦丁中图分类号：Ｏ６５７．７＋２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１７－０１１７－０２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｏｕｒＩｎｄｅｘＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＹａｎｙａｎＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣＬｉＨｕａｉｗｅｉ，ＭａＣｈａｎｇｈａｏ，ＦｅｎｇＳｉｔｅｎｇ，ＺｈａｎｇＰｅｎｇ（ＨｅｚｅＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｈｅｚｅ ２７４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｒｏｘｉｎＢ，ｂａｉｃａｌｉｎ，ｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄａｎｄｒｕｔｉｎｉｎＹａｎｙａｎＴａｂｌｅｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｃｏｌｕｍｎｗａｓＷｅｌｃｈＵｌｔｉｍａｔｅＸＢ－Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，３μｍ）ａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０℃．ＧｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｗｉｔｈｍｅｔｈａｎｏｌａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＡａｎｄ０．３５％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＢａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ０．６ｍＬ·ｍｉｎ－１．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２８０ｎｍａｎｄｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｍｏｕｎｔｗａｓ１０μＬ．ＴｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｔｒｉｆｏｌｉａｔｅＢ，ｂａｉｃａｌｉｎ，ｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄ，ａｎｄｒｕｔｉｎｗｅｒｅｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ２．３９～７１．６４μｇ·ｍＬ－１，１．９２～５７．５１μｇ·ｍＬ－１，０．５２～１５．６６μｇ·ｍＬ－１，２．０８～６２．３４μｇ·ｍＬ－１，ｓｈｏｗｉｎｇａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｔｈｅｐｅａｋａｒｅａ（ｒ＝０．９９９９，０．９９９８，０．９９９４，０．９９９９），ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙ（ｎ＝６）ｗａｓ９９．３９％，９８．９８％，９８．９９％，９９．２２％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓａｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｅｖａｌｕａｔｉｎｇＹａｎｙａｎＴａｂｌｅｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；Ｙａｎｙａｎｔａｂｌｅｔｓ；ｏｒｏｘｉｎＢ；ｂａｉｃａｌｉｎ；ｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄ；ｒｕｔｉｎ 咽炎片由玄参、百部、款冬花（制）、木蝴蝶、板蓝根等１２味药材组成，为《卫生部药品标准》第二册（中药成方制剂）收载品种，临床常用于慢性咽炎引起的咽干，咽痒，刺激性咳嗽等症［１］。
高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利胶囊的含量
瓶 中，加 流动相 １ ０ ｍＬ ，超 声振摇 使枸橼酸莫 沙必利 溶解后 ，加上述
１仪 器与 试药
１ ． １仪器ＸＳ ２ ０ ５ Ｄ Ｕ电子天 平 （ 瑞士ＭＥ Ｔ Ｔ Ｌ Ｅ Ｒ Ｔ ＯＬ Ｅ Ｄ Ｏ），Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ
ｅ ２ ６ ９ ５ — ２ ４ ８ ９ 型高效液相 色谱仪 ［ 沃特 世科技 （ 上 海 ）有 限公 司
（ Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ）】 ，Ｓ ｅ ｖ ｅ ｎ Ｍｕ ｌ ｉ ｆ 型ｐ Ｉ － Ｉ ／ 电导率／ 离子综合测试仪 （ 瑞士ＭＥ Ｔ Ｉ Ｌ 束紫外可见分光光度计 （ 北京普析通 用仪器 有
限责任公 司）。
流动相稀释至刻度 ，摇匀作为对照 品储备液 ，浓度为 １ ０ ３ ． ６ ２ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 ２ ． １ ． ２系统适用性试验 ：精密量取５ ｍ Ｌ 对 照品储备液至２ ５ ｍ Ｌ 容量瓶用 上述流动相 稀释至 刻度 ，摇匀 ，精密量取２ ０ Ｌ ，注入液相 色谱仪 ， 记录色谱 图。理论塔 板数按枸橼 酸莫 沙必利峰 计算为５ ｌ ４ ４ ，枸橼酸莫
疗 提供有利条件 。近 而提高修复效果及患者 修复治疗的满意度 。 参 考 文献
［ １ ］ 黄 海玲 李 海， 王金 花 事 ． 雌激 素与葛根 素组合治疗 去卵 巢大 鼠骨症
高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利片含量及含量均匀度
高效液相色谱 法测定枸橼酸莫沙 必利片含量及 含量均 匀度
李玉兰 黄 侵 杰
量与峰 面积 呈 良好 的线性 关 系 。 ３２ 回收试验 ． 精 密量 取 枸橼 酸莫 沙必 利对 照品 适量 ，按处方 比例 加入 辅料 ，制成 片粉 ，精 密称取
深圳市药 品检验所
深圳
５８２ １０９
适量 （ 约相 当枸橼 酸莫 沙必利 ｌ Ｏ哗 ） ，置 ５ Ｌ量 ０ｍ 瓶 ，照含量 测定项 下 的方法 测定 ，结 果 表明该 药 回 收完全 ，辅 料对测 定无 干扰 ，枸橼 酸莫 沙必 利平均 回收率 为 １０２ ，Ｒ Ｄ为 ０４ （ ＝ ６ ，方 法 ０ ．％ Ｓ ．％ ） 可行 。 ３３ 精 密度试 验 ． 取枸橼 酸莫 沙必 利 “ ．”项下 ３１ ５ ０ ｏ ・ Ｌ ３种 浓 度 的 溶 液 ，依 法 测 定 ， ，３ ，５ ｇ ｍ 分别 重复进 样 ６ ，结 果证 明方法精 密度 良好 ，色 次 谱峰 面积 Ｒ Ｄ分别 为 ０７ ，０５ ，０６ Ｓ ．％ ．％ ．％。 ３４ 重现 性试 验 ． 按 “ ．”项方 法配 制 １ ３５ 批枸 橼 酸莫 沙必利 片 的供 试 品溶液 ５份 ，依 法测 定 ，结果 证 明重现性 良好 ，含量 的 Ｒ Ｄ为 ０６ 。 Ｓ ．％ ３５ 样 品测定 ． 取本品 ２ ０片 ，精 密称 定 ，研 细 。 精密 称取 细 粉 适 量 （ 相 当 于枸 橼 酸 莫沙 必 利 ｌ 约 Ｏ ） ，置 ５ ０ｍＬ 瓶 中 ，加 甲醇溶解 并 稀释 至刻度 ， 量 摇 匀 ，滤过 。精密 吸取续 滤液 ５ｍＬ ，置 ５ Ｌ量瓶 ０ｍ
２ 色谱 条件
ＬＣ ｒ ｈ ｒ ０ 一Ｒ ｉｈ ￣ｐ ｅ １０ Ｐ一１ ８色谱柱 （５ ｍ１ ４ ０ ２ ＯＩ × ．
HPLC法测定枸橼酸喷托维林片的含量
分类号UDC 单位代码密级公开学号X X学校本科毕业论文HPLC法测定枸橼酸喷托维林片的含量学生姓名：二级学院：专业：班级：学号：指导教师：完成时间： 2014 年 5 月日中国· X X20 14 年 5 月目录摘要.................................................................... Abstract ................................................................1 引言 (I)2 实验部分 (1)2.1 主要实验试剂及仪器 (1)2.2 实验原理 (2)2.3 测定方法 (2)2.4 液相色谱仪工作条件 (2)3 条件及讨论 (4)3.1 样品的处理方法选择 (4)3.2 仪器工作条件的选择 (4)3.2.1 流动相的选择 (4)3.2.2 进样器进样的时间设置 (5)3.2.3 色谱柱的选择 (5)3.2.4 检测器的选择 (6)3.2.5 色谱柱温度的调节 (7)3.2.6标准曲线 (7)4 样品分析 (9)4.1试样的处理及测定 (9)4.2 枸橼酸喷托维林片样品液相色谱图及其数据 (9)4.3 实验结果及计算 (10)5 结论 (11)参考文献 (12)致谢 (14)HPLC法测定枸橼酸喷托维林片的含量应用化学专业20XX级X班：X X 指导教师：X X摘要：本实验采用高效液相色谱法测量枸橼酸喷托维林片中枸橼酸喷托维林的，以水（取三乙胺10 mL，用水稀释至1000 mL，用磷含量。
色谱柱为ZORBAXSB-C18酸调节pH值至3.0）-乙腈（45：55）为流动相，检测波长为215 nm，标准曲线线性关系良好（R2=0.9999）。
本方法简洁迅速，用于枸橼酸喷托维林片含量的测定，能得到准确的结果。
关键词：高效液相色谱法；枸橼酸喷托维林；含量测定Determination of the content of Pentoxyverine Citrate Tabletsby HPLCMajor: Applied Chemistry Grade :xx Class :xx Student: xx Supervisor:xxAbstract：The experiment of Pentoxyverine citrate in Pentoxyverine citrate tablets was determinated by HPLC.The chromatographic column was ,the mobile phase was water(Take triethylamine 10 mL was dilutedZORBAXSB-C18with water to 1000 mL, and adjust to pH 3.0 with phosphoric acid) - acetonitrile(45:55) ,the detection wavelength was 215 nm,and the standard curve had a good linear relationship(r2=0.9999).The method was simple and fast,and determinated of Pentoxyverine citrate tablets for the content toget accurate results.Keywords: HPLC;Pentoxyverine citrate;determination of content1 引言柠檬酸，又称枸橼酸，学名2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸，化学式为C6H8O7，是一种重要的有机酸，为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭、味极酸，在潮湿的空气中微有潮解性。
高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利片及分散片溶出度
高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利片及分散片溶出度刘春军;严方方;闫花丽【摘要】统一枸橼酸莫沙必利溶出度方法为桨法,以盐酸溶液(9→1000)900 ml为溶出介质,转速为50 r/min；检测方法由原来的紫外分光光度法改为高效液相色谱法,色谱柱为 C18,流动相为0.01 mol/ml 磷酸氢二钠溶液(0．1%三乙胺,用磷酸调节pH至3.5)-乙腈(75∶25),检测波长为220 nm,进样量为20μl。
枸橼酸莫沙必利在2.0150~10.0750μg/ml范围内符合线性方程Y=73791.033X+7506.299(r=0.9999),平均回收率为100.5%(RSD为0.6%)。
%The uniform method for Mosapride Citrate dissolution experiment was paddle method, and hydrochlo-ric acid solution (9→1000) 900 ml was used as solvent with 50 r/min rotating speed. The detective method changed from ultraviolet spectrophotometry ( UV) to high performance liquid chromatography ( HPLC) . The chromatographic col-umn was C18 column;mobile phase was composed of 0. 01 mol/ml sodium hydrogen phosphate solution (0. 01% triethyl-amine adjusted with phosphoric acid to pH 3. 5)-acetonitrile (75:25);detective wavelength was set at 220 nm, and the injection volume was 20 μl. Linear equation wasY=73 791. 033X+7 506. 299 (r=0. 9 999) when Mosapride Citrate within range of 2. 0 150-10. 0 750 μg/ml, and average recovery rate was 100. 5% (RSD=0. 6%).【期刊名称】《解放军医药杂志》【年(卷),期】2016(028)007【总页数】3页(P110-112)【关键词】色谱法,高压液相;莫沙必利;溶出度【作者】刘春军;严方方;闫花丽【作者单位】721008 陕西宝鸡，宝鸡市中心医院药剂科;721008 陕西宝鸡，宝鸡市中心医院药剂科;721006 陕西宝鸡，宝鸡市食品药品检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】R917[DOI] 10.3969/j.issn.2095-140X.2016.07.028枸橼酸莫沙比利是一种消化道动力促进剂,通过兴奋胃肠道胆碱能中间神经元及肌间神经丛的5-羟色胺(5-HT)4受体，促进乙酰胆碱的释放，从而增强胃肠道运动，改善功能性消化不良患者的胃肠道症状，不影响胃酸的分泌。
高效液相色谱法测定山楂药材和小儿麦枣咀嚼片中枸橼酸含量
山 楂 药 材 （批 号 分 别 为 １８１０１２，１８０５０２，１８０９０１， １８１２０３，１９０１０１）来源于攀枝花市中西医结合医院中药 房，经该院范胜莲副主任中药师鉴定为正品。小儿麦枣 咀嚼片（葵花药业集团 ＜佳木斯 ＞有限公司，批号分别为 ２０１８０１００９，２０１８１１００２，２０１８１２００５，规格为每片 ０．４５ｇ）； 枸 橼 酸 对 照 品 （中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 ，批 号 为 １００３９６－２０１１０２，含量 ９９．９％ 牘；甲醇为色谱纯，磷酸二 氢铵、磷酸均为分析纯，水为超纯水。 ２ 方法与结果 ２．１ 色谱条件
２０
２０１９年 １０月 ２０日 第 ２８卷第 ２０期 Ｖｏｌ．２８牞Ｎｏ．２０牞Ｏｃｔｏｂｅｒ２０牞２０１９
ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ
·研究· Ｄｒｕｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
ｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈ ｔｈｅｐｅａｋａｒｅａｉｎ ｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ４７．９２－１１ ９８０．００ ｎｇ（ｒ＝０．９９９ ９，ｎ＝５），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆＦｒｕｃｔｕｓＣｒａｔａｅｇｉａｎｄ Ｘｉａｏ′ｅｒＭａｉｚａｏＣｈｅｗａｂｌｅＴａｂｌｅｔｓｗｅｒｅ９４．３０％ ａｎｄ ９２．４７％ ，ａｎｄ ＲＳＤｓｗａｓ２．９０％ ａｎｄ ２．５４％ （ｎ＝６）． Ｔｈｅｒｅ ｗａｓ ｎｏ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｂｙ ＨＰＬＣ ａｎｄ ｔｈａｔ ｂｙ ｔｈｅ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｃｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ＦｒｕｃｔｕｓＣｒａｔａｅｇｉａｎｄＸｉａｏｍａｉｚａｏＣｈｅｗａｂｌｅＴａｂｌｅｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；ＦｒｕｃｔｕｓＣｒａｔａｅｇｉ；Ｘｉａｏ′ｅｒＭａｉｚａｏＣｈｅｗａｂｌｅＴａｂｌｅｔｓ；ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ；ｔｏｔａｌｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄ；ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量共3页word资料
HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量枸橼酸西地那非用于治疗各种原因引起的阳痿。
本文采用HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量，操作快速，结果可靠，重现性好。
1 仪器与试药高效液相色谱仪：岛津LC-2010C试药：枸橼酸西地那非对照品及片剂均为大连辉瑞制药厂提供；甲醇，乙腈为色谱纯试剂，其他试剂均为分析纯。
2 试验方法2.1 系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：0.05mol/L磷酸三乙胺（ph3.0）-甲醇-乙腈（58:25:17）；检测波长：290nm；进样量20ul；理论板数按西地那非计应不低于3000。
2.2 专属性试验按处方配比配置不含枸橼酸西地那非的样品溶液，按上述方法试验，证明辅料不干扰枸橼酸西地那非片的含量。
2.3 进样量与峰面积关系试验精密称取枸橼酸西地那非对照品约35mg，置250ml量瓶中，加入5ml 乙腈-水（9:1）溶液，超声5分钟，加水至刻度，摇匀，精密量取1,3,5,7,9ml，分别置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，精密量取20ml进样，进行线性回归，回归方程为：Y=-4.48×103+1.749×106X，r=0.9999，进样量按西地那非计0.08～0.7ug线性关系良好。
2.4 回收率试验精密称取枸橼酸西地那非对照品适量，分别制成相当于100%标示量3份，相当于120%标示量3份，按处方配比加入辅料，按“3”条测定回收率，平均回收率为99.0%，RSD为0.23%。
2.5 精密度试验精密量取同一样品5份，按“3”条试验，平均结果为99.5%，RSD为0.90%。
2.6 溶液的稳定性试验取同一样品溶液于0,1,3,5,7h测定，RSD为0.40%。
3 含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于西地那非25mg），置250ml量瓶中，加入5ml乙腈-水（9:1）溶液超声5分钟，加水至刻度，离心分离，精密量取上清液5ml，置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，精密量取20ul进样，按外标法以峰面积计算，3批结果分别为：99.4%，99.6%，99.5%。
高效液相色谱法测定红细胞保存液中枸橼酸及其钠盐总量
橼酸、 枸橼酸钠、 磷酸二氢钠、 葡萄糖、 甘露醇、 腺嘌 呤、 氯化钠!种药品组成的水溶液； 双蒸水。 ! " # 色谱条件 色 谱 柱： 十八烷基硅烷键合硅胶填充柱 （" # $ ， （ ， 日本分 % %& ’ ( )% %* ( + ( #! %） , . / 0 1 * 23 4 5 6 7 光） 。柱温： 流动相： ／ ’ $ 8； 9 !"9 :% % ; 2 < 磷酸溶 液 （ ， >" ( $"" ( #） $ ( ’ #! % 滤膜过滤后备用。流 = 速： ／ 。紫外检测器波长： 9 ( $% < % * " 9 $%。进样 量： " $! <。 ! " $ 溶液的配制 内标溶液： 取丙酸约 $ ， 置于 " ( ) " #? #% < 容量 瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。 标准溶液： 取9 : $ 8 干燥 "@ 的枸橼酸钠对照 品约$ ， 精密称定， 置于 9 加 ( 9 # )? $ $% < 容量瓶中， 水溶解并稀释至刻度， 摇 匀。精 密 量 取 此 溶 液 9 $ 加水 % < 与内标溶液9 ( $% < 置于# $% < 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 样品溶液： 精密量取红细胞保存液 （AB C 液） 9 $ 加水 % < 与内标溶液9 ( $% < 置于# $% < 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 7种溶液均用$ ( ’ #! % 滤膜过滤后备用。
（ ； ） % 5长春理工大学应用化学实验室，吉林 长春 % $ " " ! ! ! 5华东理工大学分析化学实验室，上海 ! " " " $ " 摘要： 建立了测定输血用红细胞保存液 （6 中枸橼酸及其钠盐总量的高效液相色谱分析方法。采用十八烷 7 8 液） 基硅烷键合硅胶填充色谱柱 （ ） （ ， ， 流动相为 % ／ 9 0 : ; < = , -> ? @ # $ ! A "* *BC 4 (* *, 4 . 4 A" *） ’#% D* * / E 磷酸溶液 （F ） ， 检测波长为! 柱温C 流速% ／ ， 进样量! 。以内标法定量， 丙酸为内标。样 G! 4 " # ! 4 A % "0 *， "H， 4 "* E * , 0 "" E 品测定的相对标准偏差 （I 为" 快速、 准确， @ ?） 4 $ ’ J。测得枸橼酸钠的平均回收率为& & 4 D J。该方法简便、 % A* , 0 内就可以完成一个样品的分析， 故对枸橼酸或枸橼酸钠产品的定量分析具有重要的实用价值。 关键词： 液相色谱法； 枸橼酸； 枸橼酸钠； 红细胞保存液 中图分类号： > ( A D 文献标识码： 7 文章编号： （ ） % " " " # D ’ % $ ! " " $ " % # " " C ( # " $
高效液相色谱法测量强力感冒片中绿原酸和对乙酰氨基酚
高效液相色谱法测量强力感冒片中绿原酸和对乙酰氨基酚目的建立测定强力感冒片中绿原酸和对乙酰氨基酚的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱-紫外光谱法（HPLC-UC法）测定绿原酸和对乙酰氨基酚含量，色谱柱为Inertsil ODS-SP（5 μm，4.6×250 mm），流动相为甲醇与乙腈的混合溶液（体积比为1：2）-0.1%磷酸=20：80，柱温：35.0℃，流速：1.0 ml/min，检测波长分别为329 nm和243 nm。
结果对乙酰氨基酚测定的线性范围为0.7～112 μg/ml（r=0.9999），含量为195.8 mg/片；绿原酸测定的线性范围为0.51～102 μg/ml （r=0.9995），含量为2.23 mg/片。
结论该方法用于强力感冒片中绿原酸和对乙酰氨基酚含量的测定较为简便准确。
[Abstract]Objective To establish a method for determination of Paracetamol and Chlorogenic Acid in Qiangli Ganmao Tablets.Methods By high performance liquid chromatography with ultraviolet spectrometry （HPLC-UC）method，the content of Chlorogenic Acid and Paracetamol were determined.The column was Inertsil ODS-SP （5 μm，4.6×250 mm），the mobile phase was the mixture of methanol-acetonitrile （the volume ratio was 1：2）-0.1% phosphoric acid （20：80）.The column temperature was 35.0℃，the flow velocity was 1.0 ml/min，the wavelength was 329 nm and 243 nm respectively.Results The linear range of Paracetamol and Chlorogenic Acid were at 0.7-112 μg/ml （r=0.9999）and 0.51-102 μg/ml （r=0.9995）respectively.The content of Paracetamol and Chlorogenic Acid was 195.8 mg and 2.23 mg respectively.Conclusion The method used for the simultaneous determination of Paracetamol and Chlorogenic Acid in Qiangli Ganmao Tablets is simple and accurate.[Key words]HPLC；Paracetamol；Chlorogenic Acid；Determination强力感冒片中含有对乙酰氨基酚和金银花、牛蒡子、连翘等9味中药，具有辛凉解表、清热解毒、解热镇痛的功效。
高效液相色谱法测定咽炎片中肉桂酸的含量
率 的影 响 ， 结果显示 ７ ０ 甲醇提取较好 ； 对 比 了超 声 和 回流两 种提 取 方 式对 提 取 率 的影 响 ， 相 对 于超 声 提取 ， ７ Ｏ 甲醇 回流 提 取 效 果 较 好 ； 分 别 考 察 了 １ ｈ 、 １ ． ５ ｈ和 ２ ｈ回流时 间对 提取 效率 的影 响 ， 结果 表明 ， 回流 １ ． ５ ｈ与 ２ ｈ的提 取 效率 均 高 于 １ ｈ ， 但 两 者相 差 不 大 ， 所 以本实 验选 择 了 ７ ０ 甲 醇 回 流 １ ． ５ ｈ 的提 取方 式 。本研 究结果表 明不 同产 地女贞子 中３ 种成 分含量差 异较大 ， 红景 天苷含 量质 量分 数在 １ ． １ ７ ３ ９ ～１ ． ８ ５ ２ ８ ｍｇ ｇ内 ， 女贞 苷 含 量质 量 分 数在 ０ ． ４ ８ ７ ３ ～０ ． ７ ４ ３ ７ ｍｇ ｇ内 ， 特女 贞 苷 含量 质 量 分数 在 ６ ． ０ ３ ８ ２ ～１ ０ ． １ ５ ３ ３ ｍｇ ｇ 。可能 与女 贞子产 地 、 采 收 时间 、 药材采 收后 的处理 条件等有关 。
参 考 文 献
地女 贞子 中齐墩 果酸 与 熊 果 酸 的 含 量 Ｅ １ ］ ． 中药 材 ，
２ ０ ０ ５， ２ ８（ ５ ） ： ３ ９ １ － ３ ９ ３ ．
张 风普 ． ＨＰ Ｌ Ｃ法 测 定 女 贞 子 中 女 贞 苷 的 含 量 Ｅ Ｊ ］ ． 临 床合 理 用 药 ， ２ ０ １ ０ ， ３ （ ３ ） ： ７ ２ — ７ ３ ． 李元 圆 ， 何 玉铃 ， 张永 勋． ＨＰ Ｌ Ｃ 法 同 时 测 定 台 湾 市 售 女 贞 子 中红 景 天 苷 、 女贞 子苷 的含量 ［ Ｊ ］ ． 药 物 分 析 杂
高效液相色谱法测定喷托维林氯化铵片中枸橼酸喷托维林的含量
表１ 实验结果汇总试验号提取次数单次提取时间（ｍｉｎ）ｐＨ值没食子酸含量（ｍｇ·ｍＬ－１）折合率（ｇ·ｇ－１）抑菌圈直径（ｍｍ）２６００３１０１０４９８００１４４１０２１１３０４ ２８９ ２３０ ２７７１３ ５６１１ ９８１１ １２９ ６２２１６０４ １６１２ ７９０ ３８４１４ ８２１２ ６８１１ ５０９ ８０３２３０４ ０９１３ １００ ３９３１４ ９４１２ ６４１１ ４２９ ８６４２６０４ ０２１３ ３００ ３９９１５ ６３１３ ３６１１ ５６９ ９２５３３０４ ０５１３ ３８０ ４０１１５ ６５１３ ３８１１ ５６９ ９４６３６０３ ９５１３ ４２０ ４０３１５ ７０１３ ４４１１ ５８９ ９８２ ４ 实验结果 （见表１）。
３ 讨论３ １ 结果小结和分析３ １ １ 小结：对表１的数据分析可以看出，试验号１～４理化方法和生物学方法均随着提取次数及提取时间的增加，没食子酸的含量增加、ｐＨ值逐渐下降、抑菌圈直径增大效果比试验号５～６明显；同时提取时间的直径影响大于提取次数。
原因是酸溶于水，浸出溶解需要足够的时间。
３ １ ２ 原因分析：没食子主要成分是没食子酸，水提取液ｐＨ均在４ ０左右。
一方面提取次数增加和时间延长，提取液ｐＨ降低，没食子酸含量增加；高温煮沸过程中，一部分鞣质水解成没食子酸。
另一方面随着本身酸性增加，抑菌圈直径也增大。
因一般细菌生存环境ｐＨ为６ ５～７ ２，尤其金黄色葡萄球菌适宜ｐＨ范围偏碱性环境中存活〔５〕。
此环境不利于微生物生存。
３ ２ 优选的提取方法及说明３ ２ １ 提取方法的优选：化学方法主要有酸水解法和碱水解法，生物方法有发酵法和酶法。
药典提取没食子酸 酸提取法。
过四号筛的粉末加１００倍量的４ｍｏｌ·Ｌ－１的盐酸溶液提取，这是实验室提取方法。
但酸水解法中使用的酸是一种强酸，对设备存在不同程度的腐蚀。
尽管反应过滤器和冷冻釜均采用不锈钢制造，但由于反应温度较高，酸浓度较大，腐蚀比较明显，直接影响设备使用寿命。
枸橼酸测定方法
枸橼酸测定方法
1. 嘿，你知道吗？有一种超简单的枸橼酸测定方法，就像在黑暗中找到那盏明灯一样容易！比如，我们可以利用酸碱滴定法呀，就像找到宝藏的线索一样，准确地检测出枸橼酸的含量呢！这不是很神奇吗？
2. 哇塞，还有一种方法也很不错哦！那就是高效液相色谱法来测定枸橼酸。
这就好比是拥有了一双超级厉害的眼睛，能把枸橼酸看得清清楚楚！难道你不想知道它是怎么做到的吗？
3. 嘿呀！有一种分光光度法测枸橼酸也超厉害的！就如同给枸橼酸画上了独特的标记，一下子就能发现它啦！想象一下，通过这个方法能轻松搞清楚枸橼酸的情况，多有意思呀！
4. 哎呀呀，还有一种离子色谱法测定枸橼酸呢！这就好像是为枸橼酸开辟了一条专门的通道，能精准地把它找出来呢！你不觉得这很牛吗？
5. 哈哈，电化学法测定枸橼酸也值得一提呀！它就像一个神奇的探测器，能敏锐地察觉到枸橼酸的存在！例如在一些特定的实验里就能大显身手啦，是不是很厉害？
6. 哇哦，最后一种酶法测定枸橼酸也很有趣哟！这简直就是为枸橼酸量身定制的方法嘛，能快速又准确地测定出它！这不就像是拥有了一把专门打开枸橼酸秘密的钥匙吗？
我觉得这些枸橼酸测定方法都各有特点和优势，都能帮助我们更好地了解和研究枸橼酸呢！。
高效液相色谱法测定抗痨净颗粒中枸橼酸含量
高效液相色谱法测定抗痨净颗粒中枸橼酸含量李立冬;鲁金凤;金立弟【摘要】Objective To establish a HPLC method for quality control of Kanglaojing Granules. Methods The analysis has been carried out on Apollo C18 column(250 mm ×4.6 mm,5 μm)with a mobile phase of acetonitrile -0. 5% ammonium dihydrogen phosphate solution (3 :97),and the pH value was adjusted to 3.0 by phosphoric acid. The detection wavelength was 210 nm at column temperature of 25 t. Results The standard curve for citric acid was linear in the range of 9 -180 g/mL( r = 0.999 9). The average recovery rate was 98.22% with RSD of 1.62% ( n = 6). Conclusion The method is simple,quick,accurate and reliable, which can be used for quality control of Kanglaojing Granules.%目的建立抗痨净颗粒含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％磷酸二氢铵溶液(3∶97,用磷酸调pH至3.0),检测波长为210 nm,柱温为25℃.结果枸橼酸在质量浓度9～180 g/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r =0.999 9),平均加样回收率为98.22％,RSD为1.62％(n=6).结论该方法简便快速,结果准确可靠,可用于抗痨净颗粒的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(021)012【总页数】2页(P46-47)【关键词】高效液相色谱法;抗痨净颗粒;枸橼酸;含量测定【作者】李立冬;鲁金凤;金立弟【作者单位】吉林省吉林市食品药品检验所,吉林吉林 132001;吉林省吉林市食品药品检验所,吉林吉林 132001;吉林省吉林市食品药品检验所,吉林吉林 132001【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0抗痨净由乌梅、麦芽、白及、地骨皮、黄精等组成，具有消瘿散结的功效，对骨痨、肺痨有良好疗效，对骨结核疗效更佳。
高效液相色谱法测定山楂合剂中枸橼酸的含量
高效液相色谱法测定山楂合剂中枸橼酸的含量
李仁秋
【期刊名称】《云南中医中药杂志》
【年(卷),期】2008(029)003
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定山楂合剂中枸橼酸的含量.方法:采用Agilent C18色谱柱(ZORBAx SB-C18 4.6mm×250mm.5μm);流动相为
0.5%NH4H2PO4水溶液(用磷酸调节pH至2.8);检测波长为210nm,流速为
1.0mL/min,柱温为25℃.结果:枸橼酸进样量在0.058～29.0μg(r=0.99999)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.29%,RSD=0.56%(n=9).结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为山楂合剂的质量控制方法.
【总页数】2页(P43-44)
【作者】李仁秋
【作者单位】昆明市儿童医院药剂科,云南,昆明,650011
【正文语种】中文
【中图分类】R285.5
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HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质
HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质李婧;何黎黎;仇丽颖;李佳川【摘要】采用高效液相色谱法,用Luna C18柱(250 × 4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R＞1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0～200.0μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD＜2％),3种浓度的平均回收率分别为100.17％、99.03％及99.75％(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.【期刊名称】《西南民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(042)002【总页数】5页(P183-187)【关键词】高效液相色谱法;枸橼酸坦度螺酮;含量测定【作者】李婧;何黎黎;仇丽颖;李佳川【作者单位】西南民族大学,四川成都610041;西南民族大学,四川成都610041;西南民族大学,四川成都610041;西南民族大学,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】O657.7;R917随着生活节奏的加快，焦虑的发生率日益增加.新一代抗焦虑药枸橼酸坦度螺酮(图1)属于氮杂螺酮(azapirone)类药物，是一种5-HT受体激动剂，通过激动5-HT1A的自身受体，从而调节中缝核投射到海马区的5-HT，进而抑制行动抑制系统中的5-HT效应，发挥抗焦虑作用[1-3].本品由日本住友制药株式会社研制，1996年首次于日本上市.坦度螺酮适应范围较广，对恐怖、抑郁、焦虑、烦躁和睡眠障碍等精神症状有效[4-8].坦度螺酮不良反应少，安全性高，适宜长期使用.但对于心功能、肝肾功能、呼吸功能不全及器质性脑功能障碍者慎用[9-13].目前国外对坦度螺酮含量测定及有关物质有一定研究，但报道较少，实验条件苛刻，本研究建立了高效液相色谱法测定坦度螺酮片，该法简便、准确，适用于坦度螺酮片的质量控制.1.1 仪器日本岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪;色谱柱为Luna C18柱(250×4.6mm，10μm);Milli-Q Academic超纯水仪，赛多利斯BS224S万分之一电子天平.1.2 材料枸橼酸坦度螺酮普通片(规格:10mg，批号: 150912)由四川大学华西药学院药剂教研室研制.乙腈为色谱纯(美国Fisher公司)，实验用水为重蒸馏水，其余试剂均采用分析纯.2.1 色谱条件与系统适用性色谱柱采用Luna C18柱(250×4.6mm，10μm);流速:1ml/ min，柱温:30℃;进样量20μL.流动相:乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(35:65，调PH至3.0)，检测波长:239nm.理论塔板数按照枸橼酸坦度螺酮峰计算应不低于5000，枸橼酸坦度螺酮峰与相邻杂质峰分离度应不低于1.5.2.2 含量测定2.2.1 溶液的配制对照品溶液配制:取枸橼酸坦度螺酮标准对照品适量，加流动相溶解，制成每1ml 含枸橼酸坦度螺酮10μg的溶液，作为对照品溶液.供试品溶液配制:取本品10片，碾碎，精密称取约相当于枸橼酸坦度螺酮1mg的细粉适量，置于100ml容量瓶中，用流动相溶解稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液.2.2.2 含量测定取对照品及供试品溶液各20μl进样，记录色谱峰面积，按照外标法计算供试品枸橼酸坦度螺酮的含量.2.3 方法验证2.3.1 分析方法专属性试验对空白辅料溶液、照品溶液及供试品溶液进行考察，HPLC色谱图见图2.结果表明流动相及空白辅料不干扰枸橼酸坦度螺酮的测定.2.3.2 精密度试验在“2.1”项的色谱条件下，在同日内对同一样品测定6次，枸橼酸坦度螺酮的日内RSD为0.38%，表明精密度良好.2.3.3 重复性试验分别取三批样品，于“2.1”项的色谱条件下，在不同日期进行含量测定，枸橼酸坦度螺酮的日间RSD分别为0.78%、0.59%、0.92%，表明重复性良好.2.3.4 溶液稳定性试验室温(25℃)条件下，取“2.2.1”项下供试品溶液溶液放置0、1、4、10、20小时，在“2.1”项的色谱条件下测定，结果枸橼酸坦度螺酮片含量的RSD为0.86%.结果表明样品溶液在室温(25℃)条件下20小时内稳定.2.3.5 线性关系检测限及定量限取枸橼酸坦度螺酮对照品，分别制成浓度为1.0、5.0、10.0、20.0、100.0、200μg·ml-1的溶液，分别进样20μl，记录峰面积.以枸橼酸坦度螺酮峰面积为纵坐标，溶液浓度为横坐标进行线性回归，得线性方程为: y =29827x - 5213.6(r=0.9991)，表明枸橼酸坦度螺酮浓度与峰面积在1.0～200.0μg·ml-1范围内线性关系良好.取枸橼酸坦度螺酮原料药用流动相稀释成不同浓度溶液.测定主峰峰高及相同条件下的色谱基线噪声，以信噪比3:1作为检测限，以信噪比10:1作为定量限.枸橼酸坦度螺酮检测限为0.60 ng，定量限为1.85 ng.2.3.6 回收率试验精密称取枸橼酸坦度螺酮对照品按处方比例加入辅料，用流动相制成低、中、高三种浓度溶液(8.0、10.0和12.0μg·ml-1)，按“2.1”项下色谱条件进行测定，记录峰面积，按照外标法计算，平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%，RSD分别为2.01%、1.82%及1.36%(n =3).2.4 含量测定结果取3批样品，照“2.2.1”色谱条件及“2.2.2”项下方法进行测定，记录峰面积，按外标法计算含量.含量测定结果见表1.2.5 有关物质检查2.5.1 有关物质测定法取本品10片，碾碎，精密称取约相当于枸橼酸坦度螺酮10mg的细粉适量，置于100ml容量瓶中，用流动相稀释溶解至刻度，滤过后取续滤液，作为供试品溶液;精密量取上述供试品溶液1ml，于100ml容量瓶加流动相稀释100倍，作为对照溶液.取供试品溶液，进样20μl，色谱图时间保留至主峰出峰的2倍时间;另取对照溶液进样20μl，检测灵敏度调节至主峰峰高约为满量程的10-20%.记录供试品溶液HPLC色谱图中各杂质峰面积，杂质峰面积之和不得大于对照液主峰面积的1倍(1%).单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%).2.5.2 强制降解试验氧化试验:取样品碾碎，精密称取约相当于枸橼酸坦度螺酮10mg的细粉适量，置100mL量瓶中，加过氧化氢溶液10 mL，室温放置1小时后，用流动溶解稀释至刻度，滤过，取续滤液进样20μl，色谱图见图3 (A).碱解试验:取样品碾碎，精密称取约相当于枸橼酸坦度螺酮10mg的细粉适量，置100mL量瓶中，加10ml 0.1mol·ml-1氢氧化钠放置2 h，用盐酸中和至中性，用流动溶解稀释至刻度，滤过，取续滤液进样20μl，色谱图见图3(B).酸解试验:取样品碾碎，精密称取约相当于枸橼酸坦度螺酮10mg的细粉适量，置100mL量瓶中，加10 ml 0.1mol·ml-1盐酸放置2小时，用氢氧化钠中和至中性，用流动溶解稀释至刻度，滤过，取续滤液进样20μl，色谱图见图3(C).高湿试验:取样品10片，RH90%的湿度下放置10天，碾碎，精密称取约相当于枸橼酸坦度螺酮10mg的细粉适量，置100mL量瓶中，用流动溶解稀释至刻度，滤过，取续滤液进样20μl，色谱图见图3(D).高温试验:取样品10片，在60(C时加热10天，碾碎，精密称取约相当于枸橼酸坦度螺酮10mg的细粉适量，置100mL量瓶中，用流动溶解稀释至刻度，滤过，取续滤液进样20μl，色谱图见图3(E).强光试验:取样品10片，在强光(照射度为4500 ±500LX)下，照射3天，碾碎，精密称取约相当于枸橼酸坦度螺酮10mg的细粉适量，置100mL量瓶中，用流动溶解稀释至刻度，滤过，取续滤液进样20μl，色谱图见图3(F).按照“2.5.1”项下方法试验.试验结果表明，本品对氧化、酸、碱较为敏感.图谱显示，各降解试验产生的杂质均能与主成分产生较好分离(分离度大于1.5).说明本研究所建方法专属性较强.2.5.3 重复性试验按“2.5.1”项下方法制备供试品溶液6份，按“2.1”项下色谱条件测定，以杂质含量进行方法的精密度考察，结果总杂质RSD为0.86%，最大单一杂质RSD为1.23%，表明本方法重复性较好.2.5.4 有关物质测定结果按照2.5.1项下方法，分别对三批样品有关物质进行检查，检测结果见表1.资料研究表明枸橼酸坦度螺酮片虽然安全性较好，但对过敏及肝肾功能不全者慎用[14 -15]，所以应对合成过程中产生的有关物质进行控制.由稳定性试验和破坏性试验可知，在氧化、酸及碱性条件下杂质会增多，根据枸橼酸坦度螺酮的生产工艺情况，本研究限定了本产品的最大单一杂质及杂质总量.对本品降解产物的研究还需进一步研究，以更好控制本品的质量.波长选择中用甲醇降枸橼酸坦度螺酮对照品溶解制成10μg.ml-1的溶液，进行紫外扫描(200～400nm).结果枸橼酸坦度螺酮在波长239nm处有最大吸收值，在该波长处空白辅料流动相溶液不干扰样品的测定，所以采用239nm为测定波长.中国药典2015年版未收载枸橼酸坦度螺酮质量标准，本研究可以为坦度螺酮的质量控制提供参考.【相关文献】[1]村崎光邦.Tandospirone的基础临床[J].临床精神药理，1998，1 (1):81-92 .[2]SHIMIZU H，KARIAI N，HIROSE A，et al.Interact ion of SM-3997 with serotonin receptors in rat brain[J].Japanese Journal of Pharmacology，1998，46(2):311-314 .[3]SHOMIZU H，TATSUNO T，TANAKA H，et al.Serotonergic mechanism in anxiolytic effect of tandospirone in the vogel conflict test[J].Japanese Journal of Pharmacology，1992，59(3):105-112 .[4]YAMADA K，YAGI G，KANBA S.Clinical efficacy of tandospirone augmentataion in patients major depressive disorder:a randomized controlled trial[J].Psychiatry and Clinical Neurosciences，2003，57(2): 183-187.[5]YAMAUCHI K，YAMADA S，MORITA K，et parative study of short-term anxiolytic potency of alprazolam and tandospirone in psychiatric outpatients with anxiety disorders[J].Human Psychopharmacology-clinical and Experimental，2001，16(6):469-473.[6]KANEDA Y，FUJII A.Effects of tandospirone，a serotonin -1A agonist， on the Hypothalamo-Pituitary-Gonadal axis of male patients[J].Neuroendocrinology Letters，2001，22(4):243-247.[7]OSHIMA T，KASUYA Y，TERAZAWA E，et al.The anxiolytic effects of the 5-hydroxyptamine-1A agonist tandospirone before otolaryngologic surgery[J].Anesthesia and Analgesia，2001，93(5):1214-1216.[8]SHIMIZU H，KARIAI N，HIROSE A，et al.Interaction of SM-3997 with serotonin receptors in rat bain[J].Japanese Journal of Pharmacology，1998，46:311-314.[9]SASA M.A new approach to innovating selective anxiotyties phanmtcological profile ofa novel 5-HTIA agonist tandospirone[J].Journal of Clinical Psychopharmacology，1997，17:272-277.[10]李乐华，陈晋东，陈晓刚，等.坦度螺酮治疗广泛性焦虑症的疗效和安全性:随机、双盲、对照研究[J].中国临床康复，2004，8(21): 4176 -4178.[11]陶用富，赵智慧，周豪，等.坦度螺酮与氯硝西泮治疗广泛性焦虑症的对照研究[J].精神医学杂志，2008，21(1):27-28.[12]SUMIYOSHI T，YASUND F.Serotonin1A receptors in memory Function[J].American Journal of Psychiatry，2004，161:1505-1506.[13]陈朝元，何顺勇.顽固性功能性消化不良与情绪障碍的关系及坦度螺酮的治疗作用[J].世界华人消化杂志，2006，14(16):1635-1637.[14]村崎光邦，森温理，远藤俊吉.各种神经症に对する新规向精神药Tandospirone(SM-1997)の临床评价[J].Journal of Evaluation in Clinical Practice，1992，26:295-329 .[15]木村政咨，中川哲也，玉井一，美根和典，立花俊郎.新规向精神药Tandospirone(SM-3997)の临床评价[J].新药と临床，1992，46 : 565-574 .。