前驱体法合成PPESK-b-PEDEK及其性能
聚合物前驱体法
聚合物前驱体法聚合物前体法（polymer precursor method）是一种制备高性能陶瓷和陶瓷复合材料的方法。
该方法允许制备出高品质的陶瓷材料，例如氧化铝（Al2O3）、氮化硅（Si3N4）、碳化硅（SiC）、氧化锆（ZrO2）等。
聚合物前驱体法的核心是合成一种可转化为陶瓷材料的高分子化合物。
这种高分子化合物具有良好的加工性能和较低的转化温度，通常在500℃以下。
在高温条件下，高分子化合物中的有机官能团会被分解，生成与之相应的无机气体或气体混合物。
通过这种方式，高分子化合物被转化为陶瓷材料。
聚合物前驱体法的基本原理是在基体中均匀分散具有大分子量的聚合物（前体），然后通过热分解或热氧化等方法将这种聚合物转化为相应的氧化物或氮化物。
其实质是通过化学反应将聚合物（前驱体）的有机分子分解掉，而留下肥大的无机颗粒。
由于聚合物的使能团可以自由地与不同的无机物相互作用，因此形成不同的颗粒直径和形状。
因此，制备的陶瓷材料具有较为均匀的密度和结构，同时具有较高的韧性和强度。
聚合物前驱体法有很多的应用。
例如，其可用于制备高性能催化剂、气氛传感器、电子器件、摩擦材料和高温涂层等。
与传统的陶瓷制备方法相比，聚合物前驱体法拥有许多优点。
聚合物前驱体法具有较小的非晶区域和较均匀的微结构，这使得制备出的陶瓷材料具有较高的力学性能、抗氧化性能和抗磨损性能。
此外，聚合物前驱体材料的工艺性能也较好，它可以容易地切割、打磨成形、粘接等。
聚合物前驱体法目前已被广泛应用于实际生产生活中，其优点主要在于其在低温下即可完成热分解反应，而且可以有效删除组成的有机炭，聚合物在热分解过程中很容易和其他无机材料成熟，因此制备工艺起来很容易。
聚合物前驱体法的应用前景很广泛，尤其是在微电子、电池、催化剂制备等领域能提高其使用性能和生产效率，能为相应行业的工业化发展打下坚实的基础。
碳纤维材料的制备及应用研究
碳纤维材料的制备及应用研究碳纤维材料是一种高性能、高强度和轻质的材料，在航空、航天、汽车、船舶、体育器材等领域有广泛的应用。
本文将介绍碳纤维材料的制备方法及其应用研究。
一、碳纤维材料的制备方法碳纤维的制备主要包括三个步骤：前驱体制备、纺丝成纤维和碳化。
1.前驱体制备前驱体是指材料转化为碳纤维前的预处理材料。
常用的前驱体有聚丙烯腈（PAN），煤沥青和轮胎树脂等。
其中，PAN是制备碳纤维的主要前驱体。
PAN通过干法纺丝制备成PAN纤维，然后进行预氧化处理，将预氧化的PAN纤维进行拉伸，再进行热解，最终得到碳纤维。
2.纺丝成纤维纺丝是将前驱体制备成精细单体并熔融成纤维的过程。
纺丝方式包括湿式法、干式法和气流旋转纺丝法等。
其中，湿式法是制备PAN基碳纤维最常用的方法。
3.碳化碳化是指在高温下，将前驱体中的非碳元素脱除，形成含碳量达到90%以上的纤维。
碳化条件是热解温度和时间，温度在1300℃左右，时间从几小时到几十小时不等。
碳化过程中，纤维的密度增大，晶体成分变化，力学性质也随之变化。
二、碳纤维材料的应用研究1. 航空领域碳纤维材料在航空领域中的应用主要是替代传统的铝合金和复合材料制造飞机的结构部件，以减少飞机的重量和燃料消耗。
碳纤维材料是制造各种结构部件的理想材料，包括机翼、机身、进气道和发动机等。
2. 船舶领域碳纤维材料在船舶领域的应用主要是制造高速艇、游艇和各种竞赛船只的外壳和桅杆等结构件。
碳纤维材料具有优异的刚性和强度，可以有效减少船只的自重，提高船只的速度和灵活性。
3. 汽车领域碳纤维材料在汽车领域中的应用主要是用于制造车身外壳和底盘结构件等部件。
碳纤维材料具有高强度和轻质化特点，能够大大降低汽车的自重，提高汽车的燃油经济性和性能。
4. 体育器材领域碳纤维材料在体育器材领域中的应用主要是制造高档的高尔夫球杆、足球鞋、网球拍和自行车等体育用品。
碳纤维材料具有优异的刚性和强度，能够提高运动器材的性能表现。
三元前驱体和三元材料制备工艺介绍
三元前驱体和三元材料制备工艺介绍1. 引言三元前驱体是制备三元材料的关键步骤之一。
三元材料是一类具有高能量密度和较长使用寿命的材料，被广泛应用于锂离子电池、太阳能电池和超级电容器等能源领域。
本文将介绍三元前驱体和相关的制备工艺。
2. 三元前驱体的定义三元前驱体是指在合成三元材料之前制备的化合物或混合物。
这些前驱体包含三种不同金属离子的化合物，通常是金属盐或金属有机化合物。
制备三元前驱体的目的是提供原材料，使其在后续制备过程中形成期望的三元材料晶体结构。
3. 三元材料的制备工艺3.1 溶液法溶液法是制备三元材料的常用方法之一。
通常，金属盐溶液和有机溶剂会被混合在一起，然后经过一系列的处理和热处理步骤，形成三元材料的前驱体。
最常见的溶液法包括溶胶-凝胶法和水热法。
3.1.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种将金属离子溶液转化为凝胶、干燥、烧结成陶瓷的方法。
该方法的基本步骤包括溶胶制备、凝胶形成和热处理。
通过控制溶胶-凝胶过程中的参数，如溶液浓度、酸碱度和温度等，可以实现对三元材料结构和性能的调控。
3.1.2 水热法水热法是一种在高温高压的水溶液中加热反应，通过溶液的化学反应生成三元材料的方法。
水热法具有操作简单、成本低廉以及可以控制三元材料形貌的优点。
通过调节水热反应的时间、温度和溶液成分等参数，可以实现三元材料微观结构的调控。
3.2 沉积法沉积法是一种将三个不同金属原子沉积在衬底上形成三元材料薄膜的方法。
主要包括物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD）两种。
其中，PVD是通过蒸发或溅射将金属材料沉积在衬底上，而CVD是利用化学反应将金属有机化合物沉积在衬底上。
3.3 固相反应法固相反应法是指将三个不同金属的粉末混合在一起，通过高温下的固相反应得到三元材料的方法。
该方法的优点是操作简单、适用于大规模生产和成本较低。
然而，由于固相反应需要高温下进行，可能会对材料的结构和性能产生一定的影响。
4. 结论三元前驱体的制备是制备高性能三元材料的关键步骤之一。
三元材料前驱体
三元材料前驱体三元材料前驱体是指由三种不同金属元素组成的材料，它们在使用前需要经过一系列的化学处理来合成得到。
三元材料前驱体一般包括金属盐类、有机金属化合物等，以下是关于三元材料前驱体的详细介绍。
三元材料前驱体的制备方法主要包括溶剂热法、溶胶-凝胶法、浸渍法、水热合成法等。
其中溶剂热法是目前应用较广泛的一种方法。
这种方法通常是将金属盐类和有机物溶解在有机溶剂中，在高温下进行反应，得到三元材料的前驱体。
溶胶-凝胶法则是将金属盐溶解在溶剂中，然后添加适量的络合剂，形成溶液，在室温下进行水解凝胶反应得到前驱体。
三元材料的前驱体制备方法多种多样，但都需要具备一些基本原则。
首先，前驱体的制备过程中应该尽量避免有害物质的产生，以保证制备得到的材料具有良好的环境友好性。
其次，前驱体的选择应考虑到材料的热稳定性和溶解度，以方便后续的加工和应用。
最后，前驱体的合成工艺应简单、易于控制，以确保材料的质量和性能的一致性。
三元材料前驱体的合成工艺具有一定的难度和复杂性，需要严格控制各种条件，如温度、浓度、反应时间等。
这是因为三元材料的晶体结构和成分对其性能有着很大的影响。
在合成前驱体的过程中，要保持适当的反应温度和时间，以确保金属元素能够均匀地分散在溶液中，并形成所需的晶体结构。
此外，反应的物质比例也是非常重要的，过高或过低的金属含量都可能导致材料性能的下降。
三元材料前驱体在合成完成后，通常需要经过一系列的后处理工艺，如干燥、煅烧等，以进一步提高材料的结晶度和物理性能。
这些后处理工艺不仅可以提高材料的结晶度，还能调节材料的晶粒大小和形貌，从而改善材料的电化学性能。
总之，三元材料前驱体的制备是合成高性能材料的关键步骤，对材料的最终性能有着重要影响。
通过选择合适的合成方法和优化反应条件，可以得到具有良好结晶度、高比表面积等优良特性的三元材料前驱体，为材料的进一步应用提供了良好的基础。
共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法
共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法方法：
1.准备前驱体溶液。
将硅酸钠溶解在去离子水中，加入10%盐酸调节pH至3~4，搅拌至溶解。
2.搅拌制备透明凝胶。
将前驱体溶液转移到搅拌玻璃瓶中，加入
PEG200、CTAB、TEOS等，并在室温下搅拌反应。
反应完成后，得到透明的凝胶体。
3.常压干燥制备气凝胶。
将凝胶切成小块，置于常压干燥器内，进行常压干燥。
干燥时间根据凝胶尺寸和环境条件而定。
4.活化处理制备透明二氧化硅气凝胶。
将常压干燥得到的气凝胶放入活化炉中，在氮气气氛下加热至500°C，保持10h进行活化处理，得到具有高比表面积和孔径的透明二氧化硅气凝胶。
优点：
1.采用共前驱体法，制备过程简单，反应时间快。
2.经过干燥，制备的气凝胶具有良好的稳定性和可储存性。
3.经过活化处理，得到的透明二氧化硅气凝胶具有高比表面积、孔径分
布均匀等优点。
应用：
1.由于透明性好，可用于光学材料领域。
2.具有高比表面积和孔径特性，可用于催化剂载体材料。
3.具有较好的物理性能，可用于传感器及其它领域。
前驱体法合成多功能材料的研究与发展
前驱体法合成多功能材料的研究与发展随着科技的不断发展和进步，人们对材料的要求也变得越来越高，对于材料的性能和功能要求也变得越来越严格。
因此，材料的研究与开发成为了各行各业的热点和重点所在。
其中，前驱体法合成多功能材料就成为了近年来材料领域的研究重点之一。
前驱体法是一种重要的化学合成方法，其主要原理是通过有机合成方法将原料合成成为前驱体，并将前驱体进行处理和改性，最终得到具有特定结构和性能的多功能材料。
这种方法具有反应选择性高、原材料来源广泛、加工工艺简单等优点，逐渐被越来越多的研究者和工业界人士所熟知和应用。
目前前驱体法合成多功能材料已经广泛应用于各领域，比如材料、电子、化工、医药、生物等领域。
这些材料常用于制备催化剂、电子器件、光波导器件、传感器、药物等多种领域。
在这些领域中，前驱体法合成的材料被证明具有许多优点，如晶体品质优异、纯度高、尺寸可控、结构可调等。
这些优点让这些材料成为了各领域研究和应用的重要基础。
在研究中，前驱体法合成多功能材料可分为两类，即有机前驱体和无机前驱体。
在有机前驱体中，常常采用配体基团的修饰、共价键的接纳以及烷基链的引入等多种方法来修饰和改性前驱体，以得到具有特定结构和性能的多功能材料。
而在无机前驱体中，常采用的方法是通过溶剂热法、溶胶凝胶法等多种方法，将无机材料的前驱体进行处理和改性，得到更具有优异性能的无机材料。
在前驱体法合成多功能材料中，还有一个重要的方面就是制备过程中的控制和调控。
这里应该分为两个方面来介绍，即控制和调控前驱体的合成和处理过程以及控制和调控多功能材料的形貌和性能。
在前驱体的合成和处理过程中，控制和调控主要是指前驱体的反应条件、反应剂的比例、掺杂的方法和退火和烧结等后处理方法的控制等。
这样可以控制前驱体的结构和组成，从而得到具有优异性能的多功能材料。
而在多功能材料的形貌和性能控制过程中，可以采用不同的方法来实现。
比如在形貌方面可以通过形貌选择性模板法、热辅助组装法、电声反应法、拉伸法等方法来控制材料的形貌。
前驱体浸渍裂解法
前驱体浸渍裂解法
前驱体浸渍裂解法是一种常用的材料制备方法，特别适用于制备复杂结构的材料。
这种方法的基本原理是将前驱体材料浸渍在溶液中，然后经过一定的热处理，使前驱体材料发生裂解反应，最终得到所需的材料结构。
下面将详细介绍前驱体浸渍裂解法的原理、优点和应用。
首先，前驱体浸渍裂解法的原理是通过将前驱体材料浸渍在溶液中，使溶液中的物质渗透到前驱体材料的内部，然后经过一定的热处理，前驱体材料发生裂解反应，生成所需的材料结构。
这种方法可以实现材料的精确控制和调控，可以制备出具有特定结构和性能的材料。
其次，前驱体浸渍裂解法具有许多优点。
首先，该方法可以制备出具有高比表面积和孔隙结构的材料，具有良好的吸附性能和催化性能。
其次，该方法可以制备出具有复杂结构的材料，如纳米材料、多孔材料等，可以满足不同应用的需求。
此外，该方法还具有操作简单、成本低廉的优点，适用于大规模制备。
最后，前驱体浸渍裂解法在许多领域得到了广泛应用。
在催化材料制备中，该方法可以制备出具有高催化活性的材料，用于环境保护和能源转化。
在吸附材料制备中，该方法可以制备出具有高吸附性能的材料，用于水处理和废气治理。
在材料科学领域，该方法可以制备出具有特殊结构和性能的材料，用于传感器、电池等领域。
综上所述，前驱体浸渍裂解法是一种重要的材料制备方法，具有许多优点和广泛的应用前景。
通过深入研究和不断创新，可以进一步拓展该方法的应用领域，为材料科学的发展和进步作出更大的贡献。
钙钛矿前驱体原料
钙钛矿前驱体原料钙钛矿前驱体原料：探索、特性及应用前景一、引言近年来，钙钛矿材料因其独特的光电性能和在太阳能电池中的潜在应用而受到广泛关注。
钙钛矿前驱体原料作为制备这些材料的关键组成部分，其质量和性能对最终产品的性能有着至关重要的影响。
本文将对钙钛矿前驱体原料进行深入的探讨，包括其种类、合成方法、特性以及在太阳能电池等领域的应用前景。
二、钙钛矿前驱体原料的种类与合成钙钛矿前驱体原料主要分为有机和无机两大类。
有机前驱体通常包括甲基铵碘化铅（MAPbI3）和甲脒碘化铅（FAPbI3）等，而无机前驱体则主要包括铅碘化铅（PbI2）和铅溴化铅（PbBr2）等。
这些前驱体可以通过溶液法、气相沉积法以及固态反应法等多种方法进行合成。
溶液法是最常用的合成方法之一，其优点是可以实现大规模生产且设备成本较低。
然而，溶液法合成的前驱体中可能含有较多的杂质，因此需要进一步的纯化处理。
气相沉积法则可以得到纯度较高的前驱体，但是设备成本和生产成本都较高。
固态反应法是一种直接通过固体混合和加热来合成前驱体的方法，其操作简单，但产物纯度可能受到原料纯度和反应条件的影响。
三、钙钛矿前驱体原料的特性钙钛矿前驱体原料具有以下主要特性：1.高纯度：为了确保最终产品的性能，钙钛矿前驱体必须具有高的纯度，以减少杂质对材料性能的影响。
2.适当的溶解度：前驱体在溶剂中的溶解度会影响其成膜性和结晶性，进而影响最终产品的性能。
因此，选择具有适当溶解度的前驱体是非常重要的。
3.良好的稳定性：钙钛矿材料容易受到环境因素的影响而发生降解，因此前驱体的稳定性对最终产品的稳定性和寿命有着重要影响。
4.可调性：通过调整前驱体的组成和结构，可以实现对钙钛矿材料性能的调控，以满足不同应用的需求。
四、钙钛矿前驱体原料在太阳能电池等领域的应用前景钙钛矿太阳能电池是近年来发展最快的新型太阳能电池之一，其转换效率已经接近甚至超过了传统的硅基太阳能电池。
钙钛矿前驱体原料作为制备这些电池的关键材料，其质量和性能对电池的性能有着至关重要的影响。
正极材料前驱体
正极材料前驱体正极材料前驱体是指制备正极材料的原始物质，其性能和结构特征对最终正极材料的电化学性能具有重要影响。
在锂离子电池中，正极材料是电池的核心组成部分，其性能直接影响着电池的循环寿命、能量密度和安全性。
因此，正极材料前驱体的选择和制备工艺对于提高锂离子电池的性能至关重要。
一、正极材料前驱体的选择。
1.1 晶体结构。
正极材料前驱体的晶体结构对最终正极材料的电化学性能具有重要影响。
晶体结构的稳定性和离子扩散通道的开放程度直接影响着材料的锂离子嵌入和脱嵌性能。
因此，在选择正极材料前驱体时，需要考虑其晶体结构的稳定性和离子扩散通道的特性。
1.2 化学成分。
正极材料前驱体的化学成分直接决定了最终正极材料的电化学性能。
不同的化学成分会影响材料的比容量、循环寿命和安全性能。
因此，在选择正极材料前驱体时，需要考虑其化学成分对最终正极材料性能的影响。
二、正极材料前驱体的制备工艺。
2.1 合成方法。
正极材料前驱体的合成方法直接影响着最终正极材料的结构和性能。
常见的合成方法包括固相法、溶胶-凝胶法、水热法等。
不同的合成方法会导致前驱体的形貌、晶体结构和化学成分的差异，进而影响最终正极材料的性能。
2.2 后续处理。
正极材料前驱体在合成之后通常需要进行一定的后续处理，以改善其结构和性能。
常见的后续处理方法包括高温煅烧、表面包覆等。
这些后续处理工艺可以进一步调控前驱体的结构和化学成分，提高最终正极材料的电化学性能。
三、展望。
随着锂离子电池技术的不断发展，对正极材料前驱体的要求也在不断提高。
未来，正极材料前驱体的选择和制备工艺将更加注重对材料结构和化学成分的精准控制，以实现电池的高能量密度、长循环寿命和优良安全性能。
总之，正极材料前驱体的选择和制备工艺对锂离子电池的性能具有重要影响。
未来的研究将进一步深入探讨正极材料前驱体的结构与性能之间的关系，以实现对正极材料性能的精准调控，推动锂离子电池技术的持续进步。
对三元前驱制备方法的看法六百字作文
对三元前驱制备方法的看法六百字作文
三元前驱体是一种重要的锂离子电池正极材料。
它具有高能量密度、低自放电率、长寿命等优点，是目前锂离子电池中最广泛应用的正极材料。
在三元前驱体的制备方法中，目前最常用的是共沉淀法和水热法。
首先，共沉淀法是在水相中混合并混合反应物，反应生成前驱体，过滤、洗涤、干燥、煅烧等工艺步骤后，得到三元前驱体。
这种方法具有简单、成本低等优点，同时制备出的前驱体粒径分布较窄，具有良电化学性能，但是该方法也存在一些情况，比如反应条件复杂、工艺较长、易受其它离子的干扰等。
另外，水热法是将反应物浸泡在水溶液中并进行热处理，然后煅烧、微波煅烧等工艺步骤后制备三元前驱体。
这种方法具有反应条件温和、粒径较小等优点，同时还能够控制前驱体的形态和晶型，但是该方法制备前驱体的时间较长，且消耗大量的能量和水资源。
总的来说，三元前驱体的制备方法需要结合实际情况，选取合适的方法进行制备。
虽然共沉淀法和水热法各有优缺点，但是不同的制备方法也可以互相补充和发展，以进一步提高三元前驱体的性能和制备效率。
碳纤维材料的制备与性能分析
碳纤维材料的制备与性能分析碳纤维材料是一种具有优异性能的高强度材料，广泛应用于航空航天、汽车、体育器材等领域。
本文将探讨碳纤维材料的制备方法以及其性能分析。
一、碳纤维材料的制备方法碳纤维的制备主要分为三个步骤：前驱体制备、炭化和热处理。
前驱体制备是碳纤维制备的关键步骤之一。
常用的前驱体包括聚丙烯腈（PAN）、天然纤维和煤焦油等。
其中，PAN是最常用的前驱体，因为它具有较高的纯度和较好的纤维形态。
PAN经过纺丝、拉伸和定向等工艺，形成初步的纤维结构。
炭化是将前驱体中的非碳元素去除，使其转变为纯碳的过程。
炭化一般在高温下进行，常用的炭化温度为1000℃-3000℃。
通过炭化，纤维中的非碳元素会逐渐脱除，同时纤维的结构也会发生变化，形成更加有序的碳纤维结构。
热处理是在炭化基础上对碳纤维进行进一步处理，以提高其性能。
热处理可以改善碳纤维的结晶度、强度和导电性能等。
常用的热处理方法包括高温热处理和表面处理等。
二、碳纤维材料的性能分析碳纤维具有许多优异的性能，主要包括高强度、低密度、优良的导电性和化学稳定性等。
高强度是碳纤维的重要特点之一。
由于其具有纤维结构，碳纤维能够承受较大的拉伸力，其强度一般在2000-7000 MPa之间。
这使得碳纤维成为一种理想的结构材料，可以用于制造轻量化的产品。
低密度是碳纤维的另一个显著特点。
碳纤维的密度通常在1.5-2.0 g/cm³之间，相比于金属材料来说较低。
这使得碳纤维制成的产品具有较轻的重量，可以减少整体结构的负荷。
碳纤维具有优良的导电性能，这使得它在电子领域有广泛的应用。
碳纤维可以作为电极材料、导电纤维等。
同时，碳纤维还具有较好的热导性能，可以用于制造散热器等产品。
化学稳定性是碳纤维的重要特点之一。
碳纤维在常温下具有较好的耐腐蚀性，可以在酸、碱等腐蚀介质中长期使用。
这使得碳纤维在化工、海洋等领域有广泛的应用。
三、碳纤维材料的应用前景碳纤维作为一种优异性能的材料，具有广阔的应用前景。
聚合物基前驱体合成与表征技术研究
聚合物基前驱体合成与表征技术研究一、聚合物基前驱体的概念与分类聚合物基前驱体(polymer precursors)是指通过化学反应生成的单体分子，经过高温、辐射等处理后可转化为聚合物材料的前体。
根据材料本身的特性，聚合物基前驱体可分为无机和有机两大类。
无机聚合物基前驱体：主要由无机元素(如硅、钨)作为前体，经过高温处理可转化为无机陶瓷材料。
有机聚合物基前驱体：主要由含有碳、氢、氧、氮等元素的有机分子作为前体，经过高温、辐射等处理可转化为高分子聚合物材料。
二、聚合物基前驱体的合成方法1.锂离子合成法：该方法通过合成一系列的脂肪酸酯，再经过锂离子催化反应，得到聚合物基前驱体。
2.水热法：该方法是将金属盐和有机酸混合后，在水溶液中加热反应，形成聚合物基前驱体。
3.纳米颗粒用作前驱体：该方法通过合成一定大小的纳米颗粒，再用一种物理或化学方法进行复合，得到具有一定特性的聚合物基前驱体。
三、聚合物基前驱体的表征技术1.核磁共振(NMR)：用于确定聚合物基前驱体的分子结构。
2.红外光谱(FTIR)：用于研究聚合物基前驱体的化学键、官能团及其取向。
3.X射线粉末衍射(XRD)：用于研究前驱体、前身体和转化后形成的材料中晶体结构的性质。
4.热重分析(TGA)：用于研究转化前后材料的热稳定性和热分解性。
5.拉曼光谱(Raman)：用于研究前驱体、前身体和转化后形成的材料中的分子振动特性和化学变化。
四、聚合物基前驱体的应用1.材料领域：聚合物基前驱体经过高温处理转化为陶瓷材料、碳纤维、金属陶瓷等先进材料。
2.电子材料领域：聚合物基前驱体转化为导电材料、光电材料、薄膜材料等电子材料。
3.生物医学领域：聚合物基前驱体可转化为生物医学材料，如人工骨、医用导管、药物载体等。
四、聚合物基前驱体的发展趋势1.多元技术交叉：聚合物基前驱体的研究需要多种技术交叉，如纳米材料、生物医学设备等。
2.材料多样性：各种前驱体的研究将有助于开发出新类型的材料，如电热材料、传感器材料等。
三元前驱体简介
特性
化学稳定性
可调性
三元前驱体通常具有较好的化学稳定性， 能够在合成过程中保持稳定，不易发生分 解或变质。
三元前驱体的三个组元可以独立调整，通 过改变它们的比例和反应条件，可以得到 不同性质和功能的三元材料。
高活性
可重复性
三元前驱体在合成过程中通常具有较高的 反应活性，能够快速地发生化学反应，生 成目标产物。
三元前驱体的研究进展与最新 成果
研究进展
早期研究
三元前驱体的研究最早可以追溯 到20世纪90年代，当时主要集中 在实验室规模的研究和探索。
近期进展
随着科技的发展和研究的深入， 三元前驱体的制备技术、性能优 化和应用领域都得到了显著提升 。
发展趋势
未来，三元前驱体的研究将更加 注重环保、高效和多功能化，以 满足不断增长的市场需求。
物理气相沉积法
利用物理方法（如蒸发、溅射等）将 固体物质转化为气态，再在基底上凝 结成固态化合物。
固相合成法
高温固相反应法
将固体原料在高温下加热，使其发生化学反应生成目标产物。
机械化学合成法
利用机械能（如球磨、振动等）激活固体原料，使其发生化学反应生成目标产物。
03
三元前驱体的性能影响因素
原料的纯度与粒度
总结词
原料的纯度和粒度对三元前驱体的性能具有重要影响。
详细描述
原料的纯度越高，三元前驱体的性能表现越好，因为高纯度原料可以减少杂质 对反应的影响。同时，合适的粒度分布可以提高三元前驱体的比表面积和反应 活性，进而提高其性能。
合成温度与压力
总结词
合成温度和压力是影响三元前驱体性能的关键因素。
详细描述
04
三元前驱体的市场现状与发展 趋势
新一代三元正极材料前驱体绿色高效制备技术
新一代三元正极材料前驱体绿色高效制备技术随着新能源汽车的逐步普及，新一代三元正极材料的研究越来越受到关注。
为了制备高性能、低成本、绿色环保的三元正极材料，国内外的科研团队几乎不断地推陈出新。
其中，采用绿色高效制备技术制备三元正极材料前驱体，是当前研究的热点之一。
一、绿色制备技术的优势相对于传统的化学合成工艺，采用绿色制备技术制备三元正极材料前驱体具有以下优势：1.环保传统的化学合成工艺中，往往需要使用一些有毒有害的溶剂、试剂，产生大量的污染物。
而绿色制备技术则注重环保，在制备过程中尽可能地减少对环境的污染。
2.高效绿色制备技术通常采用水相合成、微波合成等方式，制备周期更短，能够大幅提高制备效率。
3.低成本因为采用绿色合成方式不需要高温高压设备，也不需要花费大量经费购买昂贵的试剂，所以可以将制备成本大幅降低。
二、几种常用的绿色制备技术1.水相合成水相合成指的是在水介质中，通过溶液反应制备材料的一种新技术。
它不仅可以降低制备成本，减少对环境的污染，而且可以制备出粒径均匀的产品。
2.微波合成微波合成技术是一种利用微波场对化学反应进行加热的新技术。
它利用微波的热效应、化学效应和场效应等多重因素协同作用，可以在较短时间内完成反应，并且可以获得高纯度的产物。
3.溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是在没有外加能量的情况下，利用各种化学反应过程浓缩并联结控制溶液中的中间体，形成胶状物质，并通过热处理等方式制备出所需的材料。
这种制备方式可制备出颗粒较小的材料，从而增加材料的比表面积。
三、技术应用当前，采用绿色高效制备技术制备三元正极材料前驱体，已经得到了广泛的应用。
各类前驱体，如碳酸盐前驱体、氢氧化物前驱体等，都可以通过环保、高效的绿色制备技术进行制备，从而通过后续热处理等过程得到所需的三元正极材料。
四、结语绿色高效制备技术在三元正极材料前驱体的制备中具有广泛的应用前景和重要的意义。
目前，虽然各种绿色制备技术已经不断涌现，但科研团队仍需不断地深入研究，推陈出新，以期得到更为优秀的制备工艺和更佳的材料性能。
三元前驱体间歇法工艺
三元前驱体间歇法工艺一、三元前驱体的概念三元前驱体是指由三种不同的原料组成的化合物，在合成高性能聚合物材料中起到重要作用。
三元前驱体的结构、性质和稳定性对最终产物的性能有着重要影响。
常见的三元前驱体包括含有烯烃、双芳基、双醚基等官能团的化合物，它们通常通过间歇法工艺来合成。
二、三元前驱体间歇法工艺的流程三元前驱体的间歇法工艺通常包括原料准备、反应、分离、纯化等步骤。
首先是原料的准备，需要精确配比三种原料，并进行检测确认。
然后将原料加入反应釜中，进行聚合反应。
反应结束后，通过分离技术将产物和副产物分离开来，并进行纯化处理，最终得到纯度较高的三元前驱体。
三、三元前驱体间歇法工艺的反应条件三元前驱体的合成反应需要控制较为严格的反应条件，包括温度、压力、反应时间等。
通常采用低温、加压、长时间的反应条件来保证产物的纯度和收率。
此外，还需要优化催化剂的选择和反应条件的调控，以提高反应的效率和产物的品质。
四、三元前驱体间歇法工艺的产物纯度三元前驱体的间歇法工艺产物的纯度对最终的聚合物材料性能有着重要影响。
因此，需要通过精确的反应条件控制、有效的分离技术和严格的纯化工艺来提高产物的纯度。
同时，还需要对产物进行检测分析，确保其纯度和稳定性满足生产要求。
五、三元前驱体间歇法工艺的应用三元前驱体间歇法工艺在合成高性能聚合物材料中得到了广泛的应用。
它们通常用于合成各种功能性聚合物，如高温耐磨材料、高性能纤维、耐高温胶粘剂等。
同时，三元前驱体的间歇法工艺也被应用于新材料的研发和工业化生产中，为高性能聚合物材料的发展做出了重要贡献。
综上所述，三元前驱体的间歇法工艺是一种重要的合成方法，它对高性能聚合物材料的合成具有重要意义。
通过优化反应条件、提高产物纯度和加强工艺控制，可以进一步提高三元前驱体间歇法工艺的效率和产物的品质，为高性能聚合物材料的发展提供更加可靠的保障。
前驱体制备工艺
前驱体制备工艺
前驱体是指用于合成高纯度无机材料的原始物质。
前驱体制备工艺是指将原始物质转化为可用于合成高纯度无机材料的形式。
常用的前驱体制备工艺包括物理法、化学法和化学物理法。
物理法包括熔融法、气相法和溶液法。
熔融法将原始物质加热至熔融状态，然后冷却形成固态前驱体。
气相法通过将原始物质加热至气态，然后通过凝固形成固态前驱体。
溶液法是将原始物质溶解在适当的溶剂中，然后通过蒸发溶剂或其他方式得到固态前驱体。
化学法包括沉淀法、水热法和水煮法。
沉淀法是通过在溶液中加入适当的沉淀剂，使原始物质沉淀下来形成固态前驱体。
水热法是将原始物质与水在高温高压条件下反应，形成固态前驱体。
水煮法是将原始物质与水在常温下反应，然后通过水煮蒸发水分形成固态前驱体。
化学物理法是物理法和化学法的综合应用。
常见的化学物理法包括溶胶-凝胶法和气凝胶法。
溶胶-凝胶法是将原始物质溶解
在适当的溶剂中，然后通过溶胶凝胶过程形成固态前驱体。
气凝胶法是将原始物质加热至气态，然后通过快速冷却成凝胶形成固态前驱体。
通过选择合适的前驱体制备工艺，可以获得高纯度、均匀分散、合适形态的固态前驱体，为后续的无机材料合成提供可靠的基础。
多孔储氢材料前驱体结构
多孔储氢材料前驱体结构多孔储氢材料是一种可以吸附和储存氢气的材料，被广泛应用于氢能源领域。
其前驱体结构是多孔储氢材料制备过程中的一个重要因素，影响着储氢性能和储氢容量。
多孔储氢材料前驱体的结构可以分为两大类：有机前驱体和无机前驱体。
有机前驱体主要由有机聚合物或有机分子组成，而无机前驱体则由无机化合物或无机颗粒组成。
在材料制备过程中，有机前驱体经过热解或碳化，可以得到具有多孔结构的材料；而无机前驱体则可以通过溶胶-凝胶法、水热法等方法制备多孔材料。
有机前驱体的结构设计可以通过合成聚合物或有机分子的方式实现。
例如，通过选择特定的有机单体和交联剂，可以合成具有丰富孔隙结构的聚合物。
这些聚合物可以通过碳化或热解得到多孔材料。
此外，有机前驱体还可以通过结构调控的方式来控制多孔结构的形貌和孔径大小。
例如，通过调节聚合物的交联度和相互作用力，可以调控多孔材料的孔隙结构。
无机前驱体的结构设计则主要通过选择特定的无机化合物或颗粒来实现。
例如，选择具有特定晶体结构的无机化合物，可以通过溶胶-凝胶法或水热法制备多孔材料。
此外，也可以通过控制溶胶-凝胶过程中的pH、浓度和温度等条件，来调控多孔材料的孔隙结构。
多孔储氢材料前驱体结构的设计主要目的是增加储氢容量和提高储氢性能。
多孔结构可以增加材料的比表面积，提高氢气的吸附和储存能力。
此外，多孔结构还可以提高氢气的扩散速率，减小氢气吸附和储存的能量。
因此，合理设计多孔储氢材料前驱体结构对于提高储氢性能至关重要。
总之，多孔储氢材料前驱体的结构对于储氢性能和储氢容量有着重要影响。
有机前驱体和无机前驱体是常用的制备方法，其结构可以通过有机聚合物、有机分子或无机化合物等选择来实现。
合理设计前驱体结构可以提高储氢材料的吸附能力和储存能力，为氢能源的应用提供更好的解决方案。
有机前驱体法合成氮化硼晶体及其性能
有机前驱体法合成氮化硼晶体及其性能盛翠红;周莹莹;张鹏飞;孙见成【期刊名称】《陶瓷学报》【年(卷),期】2016(037)004【摘要】The synthesis principle of B-trichloroborazine (TCB) is described in detail in this paper. According to Lewis's theory of acid and alkali, B-trichloroborazine (TCB) was synthesized with boron chloride and ammonium chloride. Then poly[tri(isopropylamino)borazine] (PTPiAB) was obtained from isopropyl amine and TCB by polymerization and nitridation. The nitrided products of the boron nitride were characterized by IR, TG-DSC and SEM. The results show that the heat resistance of boron nitride is good, and its structure is lamellar and porous, which makes it applicablefor adsorption use.%基于三氯环硼氮烷的合成原理，根据路易斯酸碱理论，利用氯化铵和三氯化硼合成三氯环硼氮烷，并对其进行胺解，胺解产物聚合，然后氮化。
利用红外光谱、TG-DSC、扫描电镜对氮化硼氮化前后的产物进行对比、性能表征、外光形貌分析。
结果表明，氮化后的氮化硼耐热性能良好，根据电镜照片可以看出制取的氮化硼为片状结构，有微孔，也可考虑作为吸附材料使用。
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第35卷第8期高分子材料科学与工程V o l .35,N o .8 2019年8月P O L YM E R MA T E R I A L SS C I E N C E A N DE N G I N E E R I N GA u g.2019前驱体法合成P P E S K -b -P E D E K 及其性能林显泷1,郭 皓2,鲍 锋2,王锦艳2,蹇锡高2(1.大连理工大学盘锦校区海洋科学与技术学院,辽宁盘锦124221;2.大连理工大学化工学院高分子材料系,辽宁大连116024)摘要:从分子设计的角度出发,采用前驱体法成功制备了3种含杂萘联苯结构嵌段共聚物P P E S K -b -P E D E K ㊂首先,设计合成了一种新型双卤单体4,4ᶄ-二氟二苯酮亚胺(K e t i m i n e ),代替4,4ᶄ-二氟二苯酮(D F K )与联苯二酚(B P )进行亲核取代反应,制备了3种酚氧盐封端的可溶性聚醚醚酮P E D E K (P )低聚物㊂然后与F /C l 封端的含杂萘酮联苯结构聚芳醚砜酮O -P P E S K 低聚物进行嵌段共聚制备可溶性前驱体P P E S K -b -P E D E K (P ),水解得到嵌段共聚物P P E S K -b -P E D E K ㊂红外㊁乌氏黏度及索提测试证明了嵌段共聚物的成功制备㊂热重分析㊁差示扫描量热分析㊁X 射线衍射测试表明,随着P E D E K 链段长度的增加,嵌段共聚物的玻璃化转变温度(T g )降低,而热氧稳定性和结晶性却有所增加㊂溶解性测试表明,前驱体具有优异的溶解能力,嵌段共聚物的溶解性能有所降低㊂关键词:嵌段聚合物;二氮杂萘酮联苯;前驱体;耐热性;溶解性中图分类号:T Q 316.6+1 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2019)08-0030-06d o i :10.16865/j.c n k i .1000-7555.2019.0208收稿日期:2018-08-08通讯联系人:王锦艳,主要从事高性能树脂研究,E -m a i l :w a n g j i n ya n @d l u t .e d u .c n 半结晶型聚芳醚酮树脂如聚醚醚酮(P E E K )是一类重要的特种工程塑料,广泛应用于航空航天㊁机械㊁电子㊁化工等领域[1,2]㊂但其相对较低的玻璃化转变温度和较高的熔点(P E E K :T g =143ħ,T m =334ħ),限制了其在高温条件下的应用㊂然而,耐温等级较高的联苯型聚芳醚酮树脂(P E D E K )[3](T g =167ħ,T m =408ħ),由于其熔点太高和溶解性能差的特点而难以加工成型㊂前人对半结晶型聚芳醚酮树脂的改性研究主要集中在共聚改性[4,5],但所得聚合物的玻璃化转变温度均低于200ħ,难以在高温条件下应用㊂含二氮杂萘联苯结构聚芳醚砜酮(P P E S K )是蹇锡高课题组开发的聚芳醚酮树脂,其全芳环㊁扭曲㊁非共平面的结构特点赋予了树脂耐热等级高(T g =265~305ħ)㊁易溶解(溶于氯仿㊁二甲基乙酰胺(D MA c )㊁甲基吡咯烷酮(NM P )等)㊁力学性能优异的特点[6,7]㊂然而,全芳环㊁扭曲㊁非共平面的结构特点在赋予树脂优异性能的同时,增加分子链之间的缠结,导致树脂的熔体黏度高,难以进行热成型加工㊂研究表明,通过与流动性较好的聚芳醚酮树脂进行嵌段共聚可改善树脂热成型加工性能[8]㊂但是,半结晶型聚醚醚酮(如P E D E K )在溶液聚合过程中,较差的溶解性限制了高相对分子质量聚醚醚酮树脂的获得㊂本文采用前驱体法制备了一种新型聚芳醚酮嵌段共聚物P P E S K -b -P E D E K ㊂首先,设计合成了一种新型含侧苯基双卤单体4,4ᶄ-二氟二苯酮亚胺(K e t i -m i n e ),并与联苯二酚(B P )进行亲核取代反应,成功制备了3种不同相对分子质量的酚氧盐封端的可溶性P E D E K (P )低聚物;然后与F /C l 封端的含二氮杂萘酮联苯结构聚芳醚砜酮O -P P E S K 低聚物进行嵌段共聚制备可溶性前驱体P P E S K -b -P E D E K (P );最后,水解得到嵌段共聚物P P E S K -b -P E D E K ㊂采用红外光谱(F T -I R )㊁T G A ㊁D S C 和X R D 等手段对聚合物进行了结构和性能的表征㊂1 实验部分1.1 原料及试剂4,4ᶄ-二氟二苯甲酮(D F K ,99%)㊁4,4ᶄ-二氯二苯砜(D C S ,99%)㊁无水碳酸钾:均购自武汉远成共创科技有限公司;4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(D H P Z ,99%):由大连宝力摩新材料有限公司提供;联苯二酚(B P ,98%):购自A l d r i c h ;对苯胺(A n i l i n e,分析级)㊁甲苯磺酸(T s O H,分析级):购自天津大茂化学试剂厂;工业环丁砜:先加入活性炭于150ħ搅拌,趁热过滤去除活性炭,再加入N a O H回流,然后减压蒸馏;其他原料均为分析纯试剂,未经处理直接使用㊂1.2合成反应1.2.1酮亚胺单体的合成:酮亚胺(K e t a m i n e)单体的合成参照文献[9],合成路线如S c h e m e1所示㊂在配有机械搅拌器㊁回流分水器㊁冷凝管及氮气出入口的500m L三口烧瓶中,加入D F K(43.6g)㊁苯胺(27.2m L)㊁甲苯(240m L)㊁T s O H(0.16g),在氮气保护下,升温至回流温度并保持30h得到黄褐色溶液㊂然后,使用旋转蒸发仪去除过量的甲苯和苯胺得棕红色黏稠状液体㊂最后,使用鼓风烘箱60ħ干燥得到红棕色膏状物体㊂用甲苯重结晶2~3次得淡黄色固体,研磨,在红外灯下烘干10h,在真空烘箱60ħ烘24h,得到酮亚胺固体(纯度为99.15%,产率为50%)㊂1.2.2 P P E S K低聚物的合成:P P E S K低聚物的合成路线如S c h e m e2所示㊂在配有机械搅拌㊁回流分水器㊁冷凝管及氮气出入口的250m L三口烧瓶中,加入D C S(9.8037g)㊁D F K(1.8612g)㊁D H P Z (9.5297g)㊁K2C O3(7.1867g)㊁环丁砜(16m L),甲苯(32m L),在氮气保护下升温至甲苯回流温度并维持3h,然后升温至150ħ,除去体系中多余的甲苯,继续升温至200ħ,反应7h㊂停止加热,将聚合体系沉降于加有少量盐酸的热水中,得灰白色短条状产物㊂将聚合物用水煮5~6遍,红外灯下烘12h,再于100ħ的真空烘箱中烘24h㊂用氯仿将干燥的聚合物配成10%的溶液,过滤后将滤液沉淀于5~10倍于氯仿体积的乙醇中,得白色絮状物,过滤㊁烘干㊂将烘干的聚合物用丙酮索提48h,烘干备用㊂S c h e m e1S y n t h e t i c s c h e m e o fm o n o m e r c o n t a i n i n g k e t i m i neS c h e m e2S y n t h e t i c s c h e m e o fP P E S K-b-P E D E K13第8期林显泷等:前驱体法合成P P E S K-b-P E D E K及其性能1.2.3 P E D E K前驱体与嵌段共聚物前驱体B l o c k (P)的合成:嵌段聚合物前驱体B l o c k(P)(P P E S K-b-P E D E K(P))的合成如S c h e m e2所示,根据P E D E K 的相对分子质量的不同制备了3种嵌段共聚物的前驱体B l o c k(P)1㊁B l o c k(P)2和B l o c k(P)3㊂以B l o c k (P)1为例,在配有机械搅拌器㊁回流分水器㊁冷凝管及氮气出入口的100m L三口烧瓶中,加入K e t a m i n e (1.5839g)㊁B P(1.1172g)㊁K2C O3(1.0780g)㊁环丁砜(3m L)㊁甲苯(10m L),在氮气保护下升温至回流温度保持2h㊂然后,升温至150ħ,除去多余的甲苯,并逐渐升温至200ħ,反应6h后降至室温㊂再加入等物质的量的相对分子质量已标定的P P E S K 低聚物(0.6mm o l,3.3266g)和适量的环丁砜,升温至200ħ,反应6h,反应过程中视搅拌情况补加环丁砜,黏度不再上升时停止反应,冷却,向烧瓶中加入由20m LT H F和1m L冰醋酸组成的混合溶剂稀释共聚物,沉降于甲醇与水的混合溶剂(由300m L甲醇和75m L水混合)中得到黄色纤维,过滤,烘干后用甲醇索提48h,再在红外灯下烘12h,然后在真空烘箱中烘24h得淡黄色条状物㊂1.2.4前驱体B l o c k(P)水解制备嵌段共聚物B l o c k:嵌段共聚物前驱体B l o c k(P)的水解过程如下:将1g B l o c k(P)完全溶解于19M l n m p中,过滤得黄棕色均一液体,再将0.8m L去离子水加入聚合物溶液中,搅拌至均一,最后将1.5m L HC l/NM P 溶液(由3m L浓盐酸和27m LNM P混合而成)逐滴滴入聚合物溶液中,聚合物溶液由淡黄色变为桔红色,再变为黄色浑浊状液体㊂过滤沉淀,热水洗涤得淡黄色固体,在红外灯下烘24h,研磨成粉末,用丙酮索提36h后烘干得嵌段共聚物㊂1.3测试与表征1.3.1红外光谱分析(F T-I R):在美国T h e r m o N i c o l e tN e x u s470F o u r i e r t r a n s f o r mi n f r a r e d(F T-I R)红外光谱仪上采用氯仿涂膜法或者溴化钾压片法进行测试㊂观测波数范围400~4000c m-1㊂1.3.2核磁共振(NM R)测试:在V a r i a nU n i t y I n o-v a400(美国V A R I A N公司)上进行,以TM S为内标,测试温度为25ħ,溶剂为氘代C D C l3或D M S O-d6㊂1.3.3高效液相色谱-质谱联用分析(H P L C-M S):高效液相色谱分析在H e w l e t t-P a c k a r d(H P)1100液相色谱仪(美国惠普公司)上进行,U V检测器的检测波长为254n m,联用分析质谱采用大气压化学电离方式,合成单体纯度测试以乙醇为溶剂进行测试㊂1.3.4溶解性测试:将0.05g聚合物置于1m L待测溶剂中,静置24h,在25ħ测定其溶解性能㊂1.3.5黏度测试:将聚合物用浓硫酸配成质量分数为0.1g/m L的溶液,用乌氏黏度计测出纯溶剂和溶液的流出时间,按下式计算对数比浓黏度(ηi n h)㊂ηi n h=l n t tC(1)式中:t,t0 分别代表纯溶剂及溶液的流出时间,s;C 溶液的浓度,g/d L㊂1.3.6热失重分析:在德国耐驰公司的N E T Z S C H T G A290C型热失重分析仪上进行聚合物热稳定性的测试㊂测试条件为100~800ħ,20ħ/m i n,N2保护㊂1.3.7差示扫描量热分析:在德国耐驰公司的N E T Z S C H D S C290C型差示扫描量热仪上进行聚合物的热性能测试㊂扫描方式为100~400ħ,10ħ/ m i n,二次升温,N2保护(50m L/m i n)㊂T g的取值为第2遍升温扫描曲线上热熔变化平台的中点,T m的取值为第2遍升温扫描曲线上吸热峰的峰值㊂1.3.8广角X射线衍射(WA X D)测试:广角X射线衍射仪为日本理学电机D/M a x-2400型,C u-Kα靶,电压40V,电流100m A,扫描范围4ʎ~60ʎ,测试样品为聚合物粉末,测试前用玛瑙研钵研磨㊂2结果与讨论2.1酮亚胺单体的结构分析按照S c h e m e1合成了K e t a m i n e(纯度为99.15%),使用F T-I R和1H-NM R对其结构进行了测试,测试结果如F i g.1所示㊂在F T-I R的谱图中,1220c m-1与1229c m-1为芳香C-F键的伸缩振动吸收峰,1649c m-1处为D F K上酮羰基C=O的振动吸收峰,而1617c m-1为C=N的振动吸收峰㊂比较2条谱线发现,1649c m-1的吸收峰消失,取而代之的是1617c m-1的吸收峰,表明D F K已经成功地转化为酮亚胺单体K e t a m i n e㊂对单体的1H-NM R谱图进行了归属,归属结果如下:化学位移δ=7.7(m,H1)㊁δ7.3(t,H2)㊁δ7.2(m,H3㊁H4㊁H5㊁H7)㊁δ6.9(t,H9)㊁δ6.6(d,H8)㊂结合红外与核磁的测试结果,可以有效地证明酮亚胺单体的成功制备㊂2.2O-P P E S K低聚物的结构分析依据S c h e m e2合成了活性基团(F/C l)封端的23高分子材料科学与工程2019年O -P P E S K 低聚物,并使用过量的对叔丁基苯酚进行进一步的封端处理,产物使用丙酮为索提液进行索提处理,去除多余的对叔丁基苯酚㊂对叔丁基封端的P P E S K 低聚物进行了1H -NM R 测试,测试结果如F i g.2所示㊂核磁测试结果表明,聚合所得的低聚物的砜酮比与本文的设计一致;另外,以端基叔丁基上的H 15与D H P Z 上的H 1为特征氢计算了P P E S K 低聚物的数均相对分子质量为5500㊂F i g .1 F T -I Ra n d 1H -N M Rs pe c t r a of k e t a m i ne F i g .2 1H -N M Rs p e c t r u mo fO -P P E S Ke n d -c a p p e db y t -b u t yl F i g .3 F T -I Rs p e c t r a o f P P E S Ko l i g o m e r a n db l o c k c o p o l ym e r p r e -c u r s o r s B l o c k (P)2.3 嵌段共聚物前驱体B l o c k (P )与嵌段共聚物的结构和性能2.3.1 嵌段共聚物前驱体B l o c k (P )的红外分析:F i g.3为嵌段共聚物前驱体B l o c k (P )的红外测试谱线㊂测试结果显示,随着酮亚胺基团的接入,聚合物在1670c m -1处的C =O 伸缩振动逐渐减弱,1325c m -1处的-S O 2-的不对称伸缩振动逐渐减弱,而1309c m -1处酮亚胺基团上C -N 的伸缩振动逐渐加强;由于亚胺基团与苯环的共轭作用,使得1508c m -1处的苯环C =C 伸缩振动消失,1589c m -1处的苯环面内变形振动逐渐加强㊂总之,红外测试结果证明了嵌段共聚物前驱体B l o c k (P )的成功制备㊂2.3.2 嵌段共聚物的黏度:以浓硫酸为溶剂,使用乌氏黏度计对3种嵌段共聚物前驱体进行了黏度测试,33 第8期林显泷等:前驱体法合成P P E S K -b -P E D E K 及其性能测试结果如T a b.1所示㊂3种嵌段共聚物的特性黏数均较P P E S K低聚物有较大提高,即相对分子质量有所增加,表明前驱体水解产物为嵌段共聚所得,而不是简单的共混所得㊂进一步说明前驱体B l o c k(P)也是嵌段共聚物,而不是简单的共混㊂同时也表明,采用前驱体法制备含半结晶结构嵌段共聚物的方法是有效的,可以制备出高相对分子质量的嵌段共聚物㊂T a b.1I n h e r e n t v i s c o s i t y o fP P E S Ko l i g o m e ra n db l o c kc o p o l y m e r sS a m p l e O-P P E S K B l o c k1B l o c k2B l o c k3ηi n h/(d L㊃g-1)0.811.391.682.39 2.3.3嵌段共聚物前驱体B l o c k(P)及嵌段共聚物的溶解性能:T a b.2为前驱体及其水解产物的溶解性测试结果㊂可以看出,P P E S K低聚物及嵌段共聚物前驱体具有较为优异的溶解性,可以溶解于常见的极性非质子溶剂中,如C H C l3㊁T H F㊁D MA c等㊂这是由于酮亚胺单体较大的侧基破坏了半结晶性聚醚醚酮链段的规整度,同时增加了分子链之间的间距,便于有机溶剂的扩散进入㊂然而前驱体水解后得到的嵌段共聚物的溶解性能有所降低,只能溶解于浓硫酸中,这是由于酮亚胺基团转变为羰基所形成的P E D E K结构规整排列而阻碍了溶剂的扩散㊂T a b.2S o l u b i l i t y o f O-P P E S K,b l o c kc o p o l y m e r sa n dB l o c k(P)aS a m p l e C H C l3T H F D MA c NM P C o n c.H2S O4O-P P E S K+b+-c+++B l o c k1(P)+++++B l o c k2(P)+++++B l o c k3(P)+++++B l o c k1-d---+B l o c k2----+B l o c k3----+a t e s t e dw i t h40m g o f t h e c o p o l y m e r i n1m Lo f t h e s o l v e n t;b+:s o l u-b l e a t r o o mt e m p e r a t u r e;c+-:p a r t i a l l y s o l u b l e;d-:i n s o l u b l e2.3.4嵌段共聚物的热性能:对嵌段共聚物进行了热性能测试,测试结果如T a b.3所示㊂F i g.4所示为嵌段共聚物B l o c k的D S C测试曲线㊂3种嵌段共聚物均只有玻璃化转变温度T g(ȡ220ħ),这进一步说明本文获得聚合物为嵌段共聚所得㊂另外,随着P E D E K链段在嵌段共聚物中含量的提升,玻璃化转变温度呈现下降的趋势㊂B l o c k2与B l o c k3均在390ħ附近出现了熔点(T m),这可能是因为P E D E K的引入增加了共聚物链段规整度,有效地提高了共聚物的潜在的热成型加工性能㊂B l o c k1没有出现熔点且T g较高的原因可能是,接入共聚物中P E D E K的有效长度较短,被无规分布的P P E S K链段包埋在无规线团之间㊂F i g.4D S Cc u r v e s o f b l o c k sT a b.3T h e r m a l p r o p e r t i e s o f b l o c k c o p o l y m e r sP o l y m e r T g/ħT m/ħT5%a/ħT m a x1b/ħT m a x2b/ħC y c/%B l o c k1240-51853558551.0B l o c k222238952353558554.9B l o c k322039552853558557.7O-P P E S K259a t e m p e r a t u r e f o r5%m a s s l o s s i nn i t r o g e n,h e a t i n g r a t eo f20ħ/m i n;b t e m p e r a t u r e f o r t h em a x i m u m m a s s l o s s i nn i t r o g e n,h e a t i n gr a t e o f20ħ/m i n;c c h a r y i e l dc a l c u l a t e da s t h e p e r c e n t a g eo f s o l i dr e s i d u e a f t e r h e a t i n g f r o m100ħt o800ħi nn i t r o g e nF i g.5所示为嵌段共聚物的TG A测试曲线㊂随着P E D E K链段的增加,嵌段共聚物的5%热失重温度呈现出上升的趋势,即P E D E K的引入有效地提升了共聚物的热稳定性能㊂另外,3种共聚物存在2处热失重,分别发生在535ħ和585ħ处㊂比较3种共聚物的D T G曲线发现,随着P E D E K的含量的增加,在535ħ处的失重逐渐减弱,而在585ħ处的失重逐渐增强㊂由此推断:在535ħ左右应该是发生在P P E S K链段上的失重,而585ħ处为发生在P E D E K 链段上的失重㊂2.3.5嵌段共聚物B l o c k的结晶性能:对嵌段共聚物B l o c k及P E D E K低聚物进行了广角X射线衍射测试,测试结果如F i g.6所示㊂低聚物P E D E K呈现出半结晶性聚合物具有的特征,在2θ=18.8ʎ㊁23.5ʎ及29.6ʎ附近出现较为尖锐的衍射峰㊂基于前人有关聚芳醚酮树脂及其共聚物晶体结构的研究[10,11],低43高分子材料科学与工程2019年聚物P E D E K 的晶体结构属于正交晶系,在2θ=18.8ʎ㊁23.5ʎ及29.6ʎ附近的尖峰分别为(110)㊁(200)和(211)面衍射峰㊂当与含二氮杂萘联苯结构聚芳醚砜酮树脂P P E S K 进行嵌段共聚之后,P E D E K 的规整性被破坏㊂另外,随着P E D E K 链段在共聚物中密度的增加,结晶衍射峰强度逐渐增加,即结晶性逐渐提高㊂换句话说,P E D E K 链段的引入,有效地提高了含二氮杂萘联苯结构聚芳醚砜酮树脂的链段规整度,使共聚物具有熔点,与前面D S C 测试结果相互印证㊂F i g.5 T G Aa n dD T Gc u r v e s o f b l o c k s i nN2 F i g .6 W A X Dd i f f r a c t o g r a m s o fO -P E D E Ka n db l o c k c o p o l ym e r s 3 结论本文采用前驱体法,规避了半结晶性聚醚醚酮在溶液合成过程中溶解性不足的缺陷,成功地制备了高相对分子质量的含二氮杂萘酮联苯结构可溶性嵌段共聚物前驱体,使用F T -I R ㊁1H -NM R ㊁D S C ㊁T G A 等对其结构和性能进行了测试与表征㊂结果表明,随着P E D E K 链段长度的增加,嵌段共聚物的T g 呈现下降的趋势,但是嵌段共聚物的结晶性和热稳定性得到有效的提高㊂总之,采用前驱体法制备性能优异的嵌段共聚物是一种行之有效的方法㊂参考文献:[1] R o s e J .P r e p a r a t i o na n d p r o p e r t i e s o f p o l y (a r y l e n e e t h e r s u l p h o n e s )[J ].P o l ym e r ,1974,15:456-465.[2] A t t w o o dT ,D a w s o nP ,F r e e m a nJ ,e t a l .S y n t h e s i s a n d p r o p -e r t i e so f p o l y a r y l e t h e r k e t o n e s [J ].P o l ym e r ,1981,22:1096-103.[3] J iXL ,Z h a n g W J ,W uZ W.T h ed o u b l e -m e l t i n g b e h a v i o ro f p o l y (e t h e r d i p h e n y l e t h e r k e t o n e )[J ].J .P o l ym.S c i .P a r tB :P o l y m.P h ys .,1997,35:431-436.[4] B l u n d e l lDJ ,B a y o nV.T h e c r y s t a l -s t r u c t u r e o f p o l y (e t h e rk e -t o n e )c o p o l y m e r s [J ].P o l ym e r .1993,34:1354-1360.[5] M e h m e t -A l k a nA A ,H a y JN ,B l u n d e l lD J ,e t a l .C o -c r y s t a l l i z a t i o n i n P E E K c o p o l y m e r s [J ].H i gh P e r f o r m.P o l ym.,1993,5:317-325.[6] J i a nX G ,D a iY ,Z e n g L ,e t a l .A p p l i c a t i o no f p o l y (p h t h a l a z i -n o n e e t h e r s u l f o n e k e t o n e )s t o g a sm e m b r a n e s e pa r a t i o n [J ].J .A p p l .P o l ym.S c i .,1999,71:2385-2390.[7] D a iY ,J i a nXG ,L i uX M ,e t a l .S yn t h e s i s a n d c h a r a c t e r i z a t i o n o f s u l f o n a t e d p o l y (p h t h a l a z i n o n e e t h e r s u l f o n e k e t o n e )f o r u l t r a -f i l t r a t i o na n dn a n o f i l t r a t i o n m e m b r a n e s [J ].J .A p p l .P o l y m.S c i .,2001,79:1685-1692.[8] 鲍锋,刘程,宋媛媛,等.含二氮杂萘酮联苯结构耐高温㊁可溶解嵌段聚芳醚酮的合成[J ].高分子学报,2018(6):692-699.B a oF ,L i uC ,S o n g YY ,e t a l .S y n t h e s i s o f p h t h a l a z i n o n e -c o n -t a i n i n gp o l y (a r y l -e t h e r -k e t o n e )b l o c k c o p o l y m e r sw i t h g o o d s o l -u b i l i t y a n dh i g ht h e r m a l s t a b i l i t y [J ].A c t aP o l ym e r i c aS i n i c a ,2018(6):692-699.[9] Q iY ,C h e nT ,X uJ .S y n t h e s i so f c y c l i c p r e c u r s o r so f p o l y (e -t h e r e t h e r k e t o n e )[J ].P o l ym.B u l l .,1999,42:245-249.[10] L i uT ,M oZ ,Z h a n g H ,e t a l .V a r i a t i o no f c r y s t a l l o g r a ph i c p a r a m e t e r s i nP E E K K w i t hh e a tt r e a t m e n tt e m pe r a t u r e [J ].E u r .P o l ym.J .,1997,33:913-918.[11] Z i mm e r m a n nHJ ,K o n n e c k eK.C r y s t a l l i z a t i o no f p o l y (a r yl e t h e r k e t o n e s ).3.T h ec r y s t a l -s t r u c t u r eo f p o l y (e t h e re t h e r k e t o n ek e t o n e )(P E E K K )[J ].P o l ym e r ,1991,32:3162-3169.(下转第41页㊂t ob e c o n t i n u e do nP .41)53 第8期林显泷等:前驱体法合成P P E S K -b -P E D E K 及其性能P r e p a r a t i o na n dP r o p e r t i e s o fE t h y l e n e -V i n y lA c e t a t e C o p o l y m e rG r a f t e dP o l y s t yr e n e L i p i n g J i a n g 1,2,Y u eY u a n 1,2,J i a n f uZ h a n g 1,2,We nf e i L i 1,Z h a n h a iY a o 2(1.S c h o o l o f C h e m i s t r y a n dE n v i r o n m e n t a lE n g i n e e r i n g ,C h a n g c h u nU n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y ,C h a n g c h u n 130022,C h i n a ;2.S t a t eK e y L a b o r a t o r y o f P o l y m e rP h y s i c s a n dC h e m i s t r y ,C h a n g c h u n I n s t i t u t e o f A p p l i e dC h e m i s t r y ,C h i n e s eA c a d e m y o f S c i e n c e s ,C h a n gc h u n 130022,C h i n a )A B S T R A C T :T h e e t h y l e n e -v i n y l a c e t a t e c o p o l y m e r g r a f t ed p o l y s t y re n e (E V A -g -P S )w a s p r e p a r e d b y p r e -i r r a -d i a t i o n s u s pe n s i o n g r af t i ng .Th e s t r u c t u r e a n d p r o p e r ti e so f t h eE V Aa n dE V A -g -P Sw e r e c h a r a c t e r i z e db y F T -I R ,1H -NM R ,D S C ,T E M ,m a t e r i a l t e s t i n g m a c h i n ea n dh i g ht e m p e r a t u r ea g i n g t e s t m a c h i n e .T h e F T -I Rs p e c t r a o f E V A -g -P S s h o wt h a t f i v e n e wa b s o r p t i o n p e a k s a p p e a r a t 700c m -1,755c m -1,1480c m -1,1602c m -1a n d3060c m -1,r e s p e c t i v e l y .F i v ec h e m i c a ls h i f t p e a k so fE V A -g -P S w e r eo b s e r v e db e t w e e n δ6~8i nt h e 1H -NM Rs p e c t r a .T h e s er e s u l t s i n d i c a t et h a tP Si ss u c c e s s f u l l yg r a f t e do n t oE V A m o l e c u l a r c h a i n s .T h e g r a f t i n g a b i l i t y a n d t h eh i g h t e m p e r a t u r e s t a b i l i t y o fE V A -g -P Sd e c r e a s ew i t h t h e i n c r e a s i n g o f g r a f t i n g d e g r e e .T h e c a r b o n y l o fE V A -g -P S i n c r e a s e sw h e n t h e g r a f t i n g d e g r e e i s 76.7%,i n d i c a t i n g t h a t t h e P S i s d i s t r i b u t e du n i f o r m l y .T h ea n t i -a g i n gp r o p e r t i e s a n d p r o c e s s i n gp e r f o r m a n c eo fE V A -g -P Sa r eh i g h e r t h a n t h o s e o fE V A.K e y w o r d s :e t h y l e n e -v i n y l a c e t a t e c o p o l y m e r ;p o l y s t y r e n e ;p r e -i r r a d i a t i o n ;g r a f t i n g d e g r e e (上接第35页㊂c o n t i n u e d f r o m p .35)S y n t h e s i s o fB l o c kC o p o l y m e rP P E S K -b -P E D E Kb y Pr e c u r s o r M e t h o da n d I t sP r o pe r t i e s X i a n l o n g L i n 1,H a oG u o 2,F e n g B a o 2,J i n y a n W a n g 2,X i ga o J i a n 2(1.S c h o o l o f O c e a nS c i e n c e a n dT e c h n o l o g y ,P a n j i nC a m p u s ,D a l i a nU n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y ,P a n j i n 124221,C h i n a ;2.D e p a r t m e n t o f P o l y m e rS c i e n c e &M a t e r i a l s ,C o l l e g e o f Ch e m i c a l E n g i n e e r i n g ,D a l i a nU n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y ,D a l i a n 116024,C h i n a )A B S T R A C T :F r o mt h e p o i n to fm o l e c u l a rd e s i g n ,t h r e ed i f f e r e n tb l o c kc o p o l y m e r sP PE S K -b -P E D E K w i t h p h t h a l a z i n o n em o i e t y w e r es u c c e s s f u l l y s y n t h e s i z e dv i a p r e c u r s o r m e t h o d .F i r s t l y ,an o v e ld o u b l eh a l i d e m o n o m e r ,4,4ᶄ-t w of l u o r i n ed i p h e n y lk e t o n e i m i d e (K e t i m i n e ),w a sd e s i g n e da n d p r e p a r e d .I tr e pl a c e d D F Ka n d p e r f o r m e dn u c l e o p h i l i c s u b s t i t u t i o nw i t hB P t o p r e p a r e t h r e e s o l u b l e p o l y (e t h e r e t h e r k e t o n e )o l i -g o m e r sP E D E K (P )w i t hh i g h m o l e c u l a rw e i g h t .T h e n ,t h eP E D E K (P )r e a c t e dw i t h O -P P E S Kt o p r e pa r e s o l ub l e b l oc k c o p o l y m e r p r e c u r s o r s (B l o c k (P )).T h e p r e c u r s o r sw e r e h yd r o l yz e d u n d e r a c i d i c c o n d i t i o n s ,t h e b l o c kc o p o l y m e r s w e r eo b t a i n e d .T h es t r u c t u r e so fb l o c k s w e r ec o n f i r m e db y Fo u r i e rt r a n s f o r mi n f r a r e d s p e c t r o m e t e r (F T -I R )a n dw i d e -a n g l eX -r a y d i f f r a c t o m e t e r (WA X D ).T h e r e s u l t s o f t h e r m a l g r a v i m e t r i c a n -a l y z e r (T G A ),d i f f e r e n t i a l s c a n n i n g c a l o r i m e t e r (D S C )a n d WA X Ds h o wt h a t a s t h e l e n gt ho f t h eP E D E K s e g m e n t i n c r e a s e s ,t h e g l a s s t r a n s i t i o n t e m p e r a t u r e (T g )o f t h e b l o c k c o p o l y m e r s d e c r e a s e s ,w h i l e t h e t h e r -m a l o x y g e n s t a b i l i t y a n d c r y s t a l l i n i t y i n c r e a s e .T h e s o l u b i l i t y te s t s h o w s t h a t t h e p r e c u r s o rh a s a ne x c e l l e n t s o l u b i l i t y w h i l e t h e s o l u b i l i t y of b l o c kc o p o l ym e r s i s d e c r e a s e d .K e yw o r d s :b l o c kc o p o l y m e r ;p h t h a l a z i n o n e ;p r e c u r s o r ;t h e r m o s t a b i l i t y ;s o l u b i l i t y 14 第8期蒋丽萍等:乙烯-醋酸乙烯共聚物接枝聚苯乙烯的制备及性能。