电导的测量及仪器
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附录 4 电导的测量及仪器
电导是电阻的倒数,因此电导值的测量,实际上是通过电阻值的测量再换算的,也就是说电导的测量方法应该与电阻的测量方法相同。但在溶液电导的测定过程中,当电流通过电极时,由于离子在电极上会发生放电,产生极化而引起误差,故测量电导时要使用频率足够高的交流电,以防止电解产物的产生。另外,所用的电极镀铂黑是为了减少超电位,提高测量结果的准确性。
测量溶液电导率的仪器,目前广泛使用的是DDS 一11A 型电导率仪,下面对其测量原理及操作方法作较详细介绍。
一、DDS 一1lA 型电导率仪
DDS —11A 型电导率仪是基于“电阻分压”原理的不平衡测量方法,它测量范围广,可以测定一般液体和高纯水的电导率,操作简便,可以直接从表上读取数据,并有0~10mV 信号输出,可接自动平衡记录仪进行连续记录。
图Ⅲ-4-1电导率仪测量原理图
1-振荡器 2-电导池 3-放大器 4-指示器
1.测量原理
电导率仪的工作原理如图Ⅲ-4-1所示。把振荡器产生的一个交流电压源U ,送到电导池R X 与量程电阻(分压电阻)R m 的串联回路里,电导池里的溶液电导愈大,R X 愈小,R m 获得电压U m 也就越大。将U m 送至交流放大器中放大,再经过信号整流,以获得推动表头的直流信号输出,表头直接读出电导率。由图Ⅲ-7-1可知 ()m cell m m m m x U R K U U R R R R k ==÷++ (Ⅲ-4-1)
式中,K CELL 为电导池常数,当U 、R m 和K CELL 均为常数时,电导率K 的变化必将引起U m 作相应的变化,所以测量U m 的大小,也就测得溶液电导率的数值。
本机振荡产生低周(约140Hz)及高周(约1100Hz)两个频率,分别作为低电导率测量和高电导率测量的信号源频率。振荡器用变压器耦合输出,因而信号U 不随R X 变化而改变。因为测量信号是交流电,因而电极极片间及电极引线间均出现了不可忽视的分布电容C 0(大约60pF),电导池则有电抗存在,这样将电导池视作纯电阻来测量,则存在比较大的误差,特别是在0~0.1μS ·cm -1叫低电导率范围内时,此项影响较显著,需采用电容补偿消除之,其原理见图Ⅲ-4-2。
信号源输出变压器的次极有两个输出信号U 1及U 、U 1作为电容的补偿电源。U 1与U 的相位相反,所以由U 1引起的电流I 1流经R m 的方向与测量信号I 流过R m
的方向相反。测量信号I中包括通过纯电阻R x的电流和流过分布电容C0的电流。调节K0可以使I1与流过C0的电流振幅相等,使它们在R m上的影响大体抵消。
2.使用方法
DDS一11A型电导率仪的面板如图Ⅲ-4-3所示。
图Ⅲ-4-3 DDS一11A型电导率仪面板图
1-电源开关 2-指示灯 3-高周、低周开关 4-校正、
测量开关 5-量程选择开关
6-电容补偿调节器 7-电极插口
8-10mV输出插口 9-校正调节器
图Ⅲ-4-2 电容补偿原理图 10-电极常数调节器 11-表头
(1)打开电源开关前,应观察表针是否指零,若不指零时,可调节表头的螺丝,使表针指零。
(2)将校正、测量开关拨在“校正”位置。
(3)打开电源开关,此时指示灯亮。预热数分钟,待指针稳定后。调节校正调节器,使表针指向满刻度。
(4)根据待测液电导率的大致范围选用低周或高周,并将高周、低周开关拨向所选位置(参阅3.电极选择原则)。
(5)将量程选择开关拨到测量所需范围。如预先不知道被测溶液电导率的大小,则由最大档逐档下降至合适范围,以防表针打弯。
(6)根据电极选用原则,选好电极并插入电极插口。各类电极要注意调节好配套电极常数,如配套电极常数为O.95(电极上已标明),则将电极常数调节器调节到相应的位置O.95处。
(7)倾去电导池中电导水,将电导池和电极用少量待测液洗涤2~3次,再将电极浸入待测液中并恒温。
(8)将校正、测量开关拨向“测量”,这时表头上的指示读数乘以量程开关的倍率,即为待测液的实际电导率。如果选用DJS一10型铂黑电极时,应将测得的数据乘以10,即为待溶液的电导率。
(9)当量程开关指向黑点时,读表头上刻度(0~1.0uS·cm-1)的数,当量程开关指向红点时,读表头下刻度(0~3.0uS·cm-1)的数值。
(10)当用0~0.1uS·cm-1或0~0.3uS·cm-1这两档测量高纯水时,在电极未浸入溶液前,调节电容补偿器,使表头指示为最小值(此最小值是铂片间的漏阻,由于此漏阻的存在,使调节电容补偿器时表头指针不能达到零),然后开始
测量。
(11)如想要了解在测量过程中电导率的变化情况,将10mV输出接到自动平衡记录仪上即可。
3.电极选择原则
光亮电极测量较小的电导率(0~10uS·cm-1),而铂黑电极用于测量较大的电导率(10~105uS·cm-1)。实验中通常用铂黑电极,因为它的表面比较大,这样降低了电流密度,减少或消除了极化。但在测量低电导率溶液时,铂黑对电解质有强烈的吸附作用,出现不稳定的现象,这时宜用光亮铂电极。
4.注意事项
(1)电极的引线不能潮湿,否则测不准。
(2)高纯水应迅速测量,否则空气中CO2溶入水中变为CO32-离子,使电导率迅速增加。
(3)测定一系列浓度待测液的电导率,应注意按浓度由小到大的顺序测定。
(4)盛待测液的容器必须清洁,没有离子玷污。
(5)电极要轻拿轻放,切勿触碰铂黑。
二、DDS一11型电导仪使用方法
该仪器的测量原理与DDS一11A型电导率仪一样,也是基于“电阻分压”原理的不平衡测量方法。其面板如图Ⅲ-4-4所示。使用方法如下:
(1)接通电源前,先检查表针是否指零,如不指零,可调节表头上的校正螺
丝,使表针指零。
(2)打开电源开关,指示灯即亮。预热
数分钟,即可开始工作。
(3)将测量范围选择器旋钮拨到所需的
范围档。
如不知被测液电导的大小范围,则应将
旋钮置于最大量程档,然后逐档减小,
以保护表针不被损坏。
(4)选择电极