X射线衍射分析
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种重要的材料表征方法，它能够帮助科学家研究物质的结构和性质。
X射线衍射分析技术被广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
本文将介绍X射线衍射分析的原理、仪器设备，以及在实际应用中的一些案例。
X射线衍射分析的原理基于X射线与物质相互作用的规律。
当X射线照射到物质上时，X射线与物质中的原子发生散射，形成衍射图样。
这些衍射图样包含了物质的晶体结构信息。
通过分析这些衍射图样，我们可以了解物质的晶体结构、晶格参数以及晶体中的原子位置。
X射线衍射实验通常使用X射线衍射仪进行。
X射线衍射仪由X射线源、试样台和衍射检测器组成。
X射线源产生高能量的X射线束，试样台用于放置待测样品，而衍射检测器则用于检测经过试样台衍射的X射线。
在实验中，我们需要调整X射线源和试样台的相对位置，使得试样台上的样品能够受到均匀的X射线照射，并且衍射信号能够被检测器准确地记录下来。
X射线衍射实验的结果通常以X射线衍射图样的形式呈现出来。
X射线衍射图样是一系列强度和角度的关系曲线。
通过对衍射图样的分析，我们可以确定材料的晶体结构。
根据布拉格方程，我们可以计算出晶面的间距，从而推导出晶体中原子的位置和晶格参数。
X射线衍射分析可以应用于各种各样的材料。
例如，材料科学家可以通过X射线衍射分析来研究金属的晶体结构和晶格缺陷。
化学家可以使用X射线衍射分析来确定化合物的晶体结构，从而帮助他们理解化学反应的机理。
生物学家可以利用X射线衍射分析来研究蛋白质的三维结构，从而揭示生物分子的功能和活动机制。
除了单晶衍射分析，还有一种称为粉末衍射分析的技术。
粉末衍射分析可以用于不规则形状的晶体或非晶体材料的结构分析。
在粉末衍射分析中，试样通常是细粉末状的物质。
通过对粉末衍射图样的分析，我们可以推导出材料的平均晶体结构。
总之，X射线衍射分析是一种重要而强大的材料表征技术。
它可以帮助科学家研究物质的结构和性质，并为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供有效的工具和方法。
X射线衍射分析方法
X射线衍射分析方法X射线衍射分析是一种常用的材料结构分析方法，通过探测和分析样品对入射的X射线的散射方向和强度，来确定样品中原子的排列方式和晶体结构。
X射线衍射分析方法基于X射线作为电磁波的性质，具有较高的分辨率和广泛的应用领域。
nλ = 2d sinθ其中，n为衍射的阶数，λ为X射线的波长，d为晶格的晶面间距，θ为入射射线与晶面的夹角。
X射线衍射的实验装置通常由一个X射线源、一个单色器（用于选择特定波长的X射线）、一个样品台和一个衍射探测器组成。
实验过程中，样品被放置在样品台上，入射射线照射到样品上后产生散射射线，散射射线被探测器接收，并转化成电信号进行记录和分析。
1. 粉末X射线衍射（Powder X-Ray Diffraction，PXRD）：粉末X射线衍射是最常用的X射线衍射分析方法，适用于晶体和非晶态样品。
通过测量样品中X射线的衍射图样，可以确定晶体的结构、晶胞参数和晶格的对称性。
粉末X射线衍射还可以用于定量分析样品中各种组分的含量。
2. 单晶X射线衍射（Single Crystal X-Ray Diffraction，SCXRD）：单晶X射线衍射是研究晶体结构最直接、最准确的方法。
通过测量特定晶面上的衍射强度和散射角度，可以获得晶体的精确结构和原子的位置信息。
这种方法对于研究有机小分子、无机晶体和金属晶体的结构非常有价值。
3. 催化剂的X射线衍射（Catalytic X-Ray Diffraction）：催化剂的X射线衍射用于研究催化剂的晶体结构和相组成，从而了解催化剂在反应中的性能和活性。
这种分析方法对于设计和优化催化剂非常重要。
4.衍射峰位置和衍射峰宽度分析：X射线衍射分析中，可以通过测量衍射峰在散射角度上的位置和宽度来研究样品的晶体结构和缺陷情况。
衍射峰的位置与晶胞参数相关，而衍射峰的宽度与晶体的结构缺陷和晶体的有序程度有关。
总结起来，X射线衍射分析方法是一种非常重要的材料结构分析方法，通过测量样品对入射X射线的衍射方向和强度，可以确定样品中原子的排列方式和晶体结构。
第二章X射线衍射分析
鉴定出物相
（二）粉末衍射卡片
1938年，J. D. Hanawalt 等人开始搜集整理上千 种已知物质的衍射花样，并将其科学分类。
1942年，由美国材料试验协会（ASTM)出版了1300 中物质的ASTM卡片。
1969年，由国际性的“粉末衍射标准联合会”负 责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。
测角仪的转速与样品的转速之比为2：1。
为了能增大衍射强度，衍射仪法中采用的是平板 式样品，以便使试样被x射线照射的面积较大。这 里的关键：
➢ 一方面试样要满足布拉格方程的反射条件。 ➢ 另一方面还要满足衍射线的聚焦条件，使整个试
样上产生的x衍射线均能被计数器所接收。
r R
2 s in
当 2 时， 2 L R 4 2
2
2 L 57 .3
2
2 4R
得到θ角之后，可通过布拉格方程求得每条衍射线的d值。
立方晶系衍射花样指数标定
即确定衍射花样中各线条（弧对）相应晶面的 干涉指数，并用来标识衍射线条，又称衍射花 样指数化。
底片的安装
正装法
X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿 出。 衍射花样的特点 ： 低角度的弧线位于底片中央， 高角度线则靠近两端。弧线呈左右对称分布。正 装法的几何关系和计算均较简单，用于一般的物 相分析。
底片安装方法
（a）正装法 （b）反装法 (c)偏装法
在满足衍射条件时,根据厄瓦尔德原理,样品
2.4.2 单晶体衍射方法
透射及背反射劳厄法原理图
劳厄法衍射花样
周转晶体法原理图
周转晶体法衍射花样
§2.2 X射线物相分析
物相分析
(完整版)X射线衍射分析方法
背射法 180- 2 屏或底片
透射法
2
r
○
屏或底片
D
（3）劳厄斑点的分布图 ✓ 在透射图中斑点分布在一系列通过底片中心的椭圆或双曲线上； ✓ 在背射老厄图中，斑点分布在一系列双曲线上。
（4）劳厄图的对称性
当入射线的方向与晶体中的对称轴一致，或与对称面平行或 垂直时，劳厄斑点会出现相应的对称性。
极小和极大决定两个反射球的大小。
对应于极小和极大之间的任意波长的反射球介于这两个球之间。
所有反射球的球心都落在入射线的方向上。
极小和极大决定的两个反射球之间的倒格点和所对应各球心连线 都表示晶体的衍射方向。
1/极小
1/极大
屏或底片
劳厄法的原理图
（2）斑点所对应的晶面的布拉格角
择、防散射狭缝的宽度、扫描速度、走纸速度、时间常数、记录器 记录的范围2角。
Intensity(Counts)
[C Y K46.raw] 2g+850deg 600
400
200
0
20
30
40
2-Theta(?
50
60
70
09-0432> Hydroxylapatite - Ca5(PO4)3(OH)
1、劳厄法：晶体固定不动，射线为连续谱线。
2、转晶法：转动晶体，采用单色特征标识谱线
注：如果转动晶体，又用未经过滤的多色入射线，则照片上的斑点过 多，不便于分析，一般不采用。
1、劳厄法（透射和背射）
1、劳厄法 （1）原理
晶体不动，利用射线连续谱，连续谱有一最小波长极小 ，长波在 理论上是无限制的，但易被吸收，因此有一最大波长极大。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种广泛应用于材料科学和固态物理领域的实验技术。
通过照射物质样品，利用X射线在晶体中的衍射现象，可以获得有关物质结构和晶体学信息的重要数据。
本文将介绍X射线衍射分析的原理、应用和发展。
一、X射线衍射分析原理X射线衍射分析的基本原理是X射线的衍射现象。
当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线产生散射，形成一种有规律的衍射图样。
这个衍射图样会显示出晶体的结构信息，包括晶体的晶格常数、晶胞形状和晶体的定向等。
X射线衍射实验一般使用Laue方法或布拉格方法。
Laue方法是在一束平行的X射线照射下，观察其经过晶体后的衍射图样，通过分析该图样可以得到晶体的结构信息。
布拉格方法则是通过将一束X射线通过晶体，利用布拉格方程进行衍射角度的计算，从而确定晶体的晶格常数和定向。
二、X射线衍射分析应用X射线衍射分析被广泛应用于材料科学和固态物理领域。
它可以用来研究晶体的结构和晶体学性质，例如晶格参数、晶胞参数和晶体定向。
此外，X射线衍射还可以用于材料的质量控制和表征、相变研究、晶体缺陷分析等。
在材料科学领域，X射线衍射分析常用于矿物学、金属学和半导体学的研究。
例如，在矿物学中，通过X射线衍射分析可以确定矿石中的不同晶型矿物的比例和结构信息。
在半导体学中，X射线衍射分析可以帮助研究晶体管的晶格结构和界面形态。
三、X射线衍射分析的发展X射线衍射分析作为一种实验技术，随着科学研究的深入不断发展。
在仪器设备方面，X射线源的进步使得可以获得更高分辨率的衍射图样；探测器的改进使得观测和数据分析更加准确和高效。
同时，随着计算机技术的发展，数据处理和分析的速度大大提高，使得研究人员可以更直观、更准确地分析X射线衍射图样。
此外，X射线衍射分析的理论研究也在不断深入，衍射峰的定性和定量分析方法得到了大量改进，使得X射线衍射分析在材料科学研究中的应用更加广泛。
总结：X射线衍射分析是一种重要的实验技术，在材料科学和固态物理领域具有广泛的应用价值。
X射线衍射分析
• a* ·b = a*·c = b* ·a = b*·c = c*·a = c*·b =0
• 正点阵与倒点阵是互为倒易的；
• 正点阵阵胞体积 = 1 / 倒点阵阵胞体积；
• 从倒易点阵原点向任一倒易结点所连接的矢量 称为倒易矢量：
• r* = ha*+kb*+lc*
•1912年，劳厄--------X射线是电磁波， •有衍射现象； •1914年的诺贝尔物理学奖。
1912年，布拉格公式； X射线晶体结构分析; (NaCl
晶体结构测定) 1915年的诺贝尔物理学奖。
西格班 ：1924年的诺贝尔物理学奖。
测量、分析并确定了92种元素的原子所发射的标识X射线。 他证明了巴克拉发现的K辐射与L辐射的确存在，他还发现了 另一谱线系，即M系。他的工作支持波尔等科学家关于原子内 电子按照壳层排列的观点
多原子面的散射线间的干涉：
X射线有强穿透力，散射线将来自若干层原子面
入射线
反射线
D
A C B
原子面
d
a
垂直于纸面的一列晶面族，相邻两 个晶面的间距为dhkl（d）
AB BC 2d sin
2d sin
为的整数倍时，反射波干涉加强形成衍射
2d sin n
布拉格定律（公式）
d—晶面间距; —入射波波长 —布拉格角(衍射半角), 入射束、反射束与平面夹角 2—衍射角， n—衍射级数，n=0、±1、±2…；
sin / 2d
∴ d 2
∵λkα/2=0.097 nm
∴只有前四个晶面产生衍射。 若用铜靶，则λkα/2=0.077，前六个晶面产生衍射
•C、布拉格方程可反映出晶体结构中晶胞的大小及形状的 变化，但不能反映晶胞中原子的种类、数量及位置。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析(X-ray Diffraction, XRD)是一种重要的材料分析技术，用于研究晶体的结构和性质。
它利用X射线的特征衍射现象，通过测量和分析样品对X射线的衍射图案，可以确定样品的晶胞、晶体结构、晶格常数等信息。
X射线衍射分析最早由德国物理学家Wilhelm Conrad Röntgen于1895年发现，并因此获得了1901年的诺贝尔物理学奖。
从那时起，X射线衍射分析在材料科学、物理学、化学等领域得到了广泛应用。
在X射线衍射实验中，样品首先被放置在样品支架上，然后被照射一束特定的X射线。
当X射线通过样品时，由于样品的晶体结构，它们将被散射成不同的角度。
探测器可以记录这些衍射角度和强度，并将其转换为衍射图谱。
通过分析衍射图谱，可以确定样品的晶体结构和晶胞参数。
这是因为每个晶体都有一组特定的晶胞参数，如晶格常数、晶体类别、晶胞形状等等。
根据衍射角度和衍射强度之间的关系，可以计算出这些晶胞参数。
除了确定晶体结构外，X射线衍射分析还可以用于确定晶体的物理性质，如晶格常数的变化、晶体的缺陷、晶体的应力情况等等。
通过对衍射图谱进行进一步的分析和计算，可以得到这些信息。
X射线衍射分析在材料科学中具有广泛的应用。
它可以用于研究各种不同类型的材料，如金属、陶瓷、液晶、聚合物等等。
通过确定晶体结构和物理性质，可以帮助科学家和工程师设计新的材料，改进现有材料的性能，解决材料失效问题等等。
总而言之，X射线衍射分析是一种重要的材料分析技术，通过测量和分析样品对X射线的衍射图案，可以确定样品的晶胞、晶体结构、晶格常数等信息。
它在材料科学、物理学、化学等领域具有广泛的应用，对于研究和开发新型材料具有重要意义。
第一章_X射线衍射分析
质量散射系数 m ：表示单位质量的物质对X射线的散射
阿伏加德罗常数
m
8Ne4 Z
3m2c 4 A
电子电荷 电子质量
原子序数 原子量
近似公式：对原子序数小的轻元素较适用，
对重元素，实测值比理论计算值大几~十几倍。
2. 光电吸收
物质对X射线的吸收主要是原子内部的电子跃迁
而引起的。
在这个过程中，X射线的部分能量转变成光电子、 荧光Ｘ射线及俄歇电子的能量。
三、X射线谱
不是单一波长，包含有许多不同波长的X射线。 较高管电压，X射线分光计，则得：
X射线谱
波长连续变化
连续X射线谱
从某最短波长λ0开始；连续；各波长
线状谱
若干条特定波长的谱线
短波极限
特征X射线谱（标识X射线谱）
• 管电压超过一定值（激发电压）时才会产生 • 波长与管电压、管电流无关，只决定于阳靶
• 产生原因：X射线与原子内紧束缚电子碰撞 • 特点：只变方向,不变能量，散射波波长和频率与入射光相同
• 新的散射波之间可以发生干涉作用——相干散射
相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础
X射线光子能量(hν)与电子的能量(m0c2=0.5MeV) 相 比小得多，
可认为电子在X射线的电磁场作用下，在初始位置 上发生受迫振动，
上式是早年测定Planck常数很好的方法.
1. 连 续 谱—— ③ 总 强 度
连续X射线的总强度是曲线下的面积, 即：
I连续
I ()d
经验公式: I连续 kiZVm
总强度I; 管电压V; 管电流i; 阳靶原子序数Ｚ
常数k：1.1～1.4×10-9； 常数m：约等于2
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射相分析（phase analysis of xray diffraction）利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。
目录简介应用实例认真内容理论进展简介X射线衍射相分析（phase analysis of xray diffraction）利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。
每一种结晶物质，都有其特定的晶体结构，包括点阵类型、晶面间距等参数，用具有充足能量的x射线照射试样，试样中的物质受激发，会产生二次荧光X射线（标识X射线），晶体的晶面反射遵从布拉格定律。
通过测定衍射角位置（峰位）可以进行化合物的定性分析，测定谱线的积分强度（峰强度）可以进行定量分析，而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。
应用实例样品要求1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，假如面积太小可以用几块粘贴一起。
2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。
因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
3、对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行一般抛光或电解抛光，除去表面应变层。
4、粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。
粒度粗大衍射强度低，峰形不好，辨别率低。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
5、粉末样品要求在3克左右，假如太少也需5毫克。
6、样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
应用范围物相分析晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细多而杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会由于它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对比，从而确定物质的构成相，就成为物相定性分析的基本方法。
X射线衍射分析
4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定
• 若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末 衍射花样的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这 种谱线无法看到 • 这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响，使纯 衍射谱线增宽了。
晶面指数的例子
（010）
Z
（100）
（120） （102） （111） （321）
X Y
正交点阵中一些晶面的面指数
晶面指数的意义
• 晶面指数所代表的不仅是某一晶面，而是代表着一 组相互平行的晶面。 • 在晶体内凡晶面间距和晶面上原子的分布完全相同， 只是空间位向不同的晶面可以归并为同一晶面族， 以{h k l}表示，它代表由对称性相联系的若干组等 效晶面的总和。
3、空间点阵与晶体结构
• 晶体结构=点阵+结构基元 • 晶胞=点阵格子+结构基元
• 空间点阵是晶体中点阵点排列的几何学抽象， 用以描述和分析晶体结构的周期性和对称性， 由于各阵点的周围环境相同，它只能有14种 类型。 • 晶体结构则是晶体中实际质点（原子、离子 或分子）的具体排列情况，它们能组成各种 类型的排列，因此，实际存在的晶体结构是 无限的。
总结
三、X射线衍射仪
• X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质 的晶体结构、织构及应力，精确的进行物相分 析，定性分析，定量分析。广泛应用于冶金、 石油、化工、科学研究、航空航天、教学、材 料合成与生产等领域。
高功率多晶X-射线衍射仪 （18Kw D/max-2500型）
D/max-2500型多晶X-射线衍射仪
• 点阵是反映晶体结构周期性的科学抽象。 • 晶体则是点理论的实践依据和晶体研究对象。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种用于研究材料晶体结构的重要技术。
通过利用X射线与晶体相互作用产生的衍射现象，可以确定材料的晶体结构、晶格参数和晶体中原子的排列方式。
本文将介绍X射线衍射的原理、仪器设备以及应用领域。
一、X射线衍射的原理X射线衍射基于布拉格方程，该方程描述了X射线在晶体中的衍射现象。
布拉格方程可以表示为：nλ = 2dsinθ其中，n为整数，表示不同的衍射级别；λ为入射X射线的波长；d为晶面间的距离；θ为入射X射线与衍射晶面的夹角。
根据布拉格方程，当入射X射线的波长和入射角度确定时，可以通过测量衍射角来确定晶面间的距离，从而推断晶体结构的特征。
二、X射线衍射仪器设备X射线衍射分析通常使用X射线衍射仪器进行实验。
主要的仪器设备包括X射线发生器、样品台、衍射角度测量装置以及检测器等。
X射线发生器用于产生高能量的X射线，通常采用射线管产生连续谱的X射线。
样品台用于将待测样品放置在适当的位置，使得X射线能够与样品相互作用。
衍射角度测量装置用于测量入射X射线与衍射晶面之间的夹角。
检测器用于记录衍射信号，常见的检测器有点状探测器、平板探测器等。
三、X射线衍射分析的应用X射线衍射分析广泛应用于材料科学、地质学、化学等领域。
具体应用包括：1. 确定晶体结构：通过测量X射线衍射的角度和强度，可以反推晶体的晶格参数和原子排列方式，从而确定晶体结构。
2. 相变研究：X射线衍射可以用于研究材料的相变行为，包括晶体到非晶体的相变、晶体向其他晶体结构转变的相变等。
3. 晶体质量分析：X射线衍射可以用于评估晶体的质量，包括晶体纯度、晶体缺陷等。
4. 定量分析：通过测量不同晶面的衍射强度，可以进行成分定量分析，推断样品中各组分的含量。
5. 晶体学研究：X射线衍射在晶体学研究中有着重要的地位，可以用于确定晶体的空间群、晶格参数等。
四、总结X射线衍射分析是一种有效的研究材料晶体结构的方法。
凭借其高分辨率、非破坏性的特点，X射线衍射已经成为材料科学领域中不可或缺的技术手段。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射是一种广泛应用于材料科学、生物学、化学等领域的分析技术，它通过衍射现象来研究晶体结构和晶体取向。
本文将介绍X 射线衍射分析的原理、方法以及在不同领域中的应用。
一、X射线衍射原理X射线衍射是指X射线入射到晶体上，由于晶体的周期性结构，X 射线在晶胞中遇到原子核或电子时会发生衍射。
根据布拉格定律，衍射角度与晶格常数、入射波长之间存在特定的关系，通过观察衍射角度和强度可以推断出晶体结构的信息。
二、X射线衍射方法1. 粉末衍射：将样品粉碎成粉末状，通过X射线衍射仪器进行衍射分析，可以获得材料的晶体结构信息。
2. 单晶衍射：用单一晶体进行X射线衍射分析，可以得到更为详细的结构信息，包括原子间的位置和取向。
三、X射线衍射在材料科学中的应用1. 晶体学研究：通过X射线衍射可以确定晶体结构和晶体学参数，揭示材料的性质和相态变化。
2. 晶体生长：X射线衍射可以监测晶体的生长过程，帮助调控晶体的形貌和性能。
四、X射线衍射在生物学中的应用1. 蛋白质结构：X射线衍射被广泛用于解析蛋白质的晶体结构，揭示蛋白质的功能和作用机制。
2. 细胞成像：通过X射线衍射可以对细胞结构进行高分辨率成像，为细胞生物学研究提供重要依据。
五、X射线衍射在化学分析中的应用1. 晶体化学：X射线衍射可以确定晶体中元素的位置和化学键的性质，为化学合成提供参考。
2. 晶体衍射敏感性分析：X射线衍射可以用于检测材料中微观结构的变化，分析化学反应的过程和机制。
总结：X射线衍射作为一种强大的分析技术，不仅在材料科学、生物学和化学领域有着重要的应用，还在许多其他领域有着广泛的应用前景。
随着仪器技术的不断进步，X射线衍射分析将在更多研究领域展现其重要作用。
X射线衍射分析法
X射线衍射分析法X射线衍射分析法是一种非常重要的材料分析手段，它通过对材料的晶体结构的分析，得到材料的结晶度、晶体取向、晶体粒度、晶格常数等信息，进而对材料的性质和性能进行研究。
本文将从X射线的原理、X射线衍射的基本原理和应用、X射线衍射仪器的构造、X射线衍射实验的步骤和注意事项等方面进行详细介绍。
首先，我们来了解一下X射线的原理。
X射线是一种电磁辐射，具有很高的波长和能量，能够穿透物质并产生衍射现象。
X射线的产生有两种主要方式：一种是通过X射线管，通过加速电子形成高能电子束，当电子束击中靶材时，会产生X射线；另一种是通过同步辐射源，通过加速带电粒子产生高能电磁辐射。
X射线衍射是当X射线通过晶体时，由于晶体的周期性结构，X射线会和晶体中的原子发生相互作用，进而发生衍射现象。
根据布拉格方程，当入射X射线满足2d sinθ = n λ时，就会发生衍射，其中d是晶格面的间距，θ是入射角，n是整数，λ是X射线的波长。
通过测量X射线的衍射角度，我们可以得到材料的晶格参数和晶体结构信息。
X射线衍射在材料科学和相关领域有广泛的应用。
首先，它可以用来研究材料的晶体结构和晶格常数，帮助我们了解材料内部的原子排列方式。
其次，通过分析衍射峰的形状和强度，可以得到材料的结晶度和晶体取向信息。
再者，X射线衍射还可以用来研究材料的相变行为和物理性质，如热膨胀、磁性等。
此外，X射线衍射还可以用来分析材料的晶体缺陷、应力和非晶态材料等。
X射线衍射仪器主要包括X射线源、样品支架、衍射光学系统和衍射样品的检测系统。
其中，X射线源提供入射X射线，样品支架用于固定样品，衍射光学系统用于对入射和出射的X射线进行控制，使其满足布拉格方程，检测系统用于测量和记录衍射样品的衍射峰。
进行X射线衍射实验时，需要注意一些事项。
首先，样品的制备非常重要，要保证样品的表面光洁度和晶体质量。
其次，样品的取向也要考虑，要使入射角和出射角满足布拉格方程。
再者，实验中需要选择合适的X射线波长，以获得较好的衍射图样。
X射线衍射分析法
X射线衍射分析法X射线衍射分析法是一种广泛应用于材料科学领域的非破坏性分析方法，它通过对材料中X射线的衍射模式进行研究，可以得到材料的结晶结构信息、晶体学参数以及晶体缺陷等重要信息。
X射线衍射技术已经成为材料科学研究中不可或缺的重要手段，被广泛应用于金属材料、半导体材料、无机晶体、有机晶体等材料的研究和分析中。
X射线衍射的原理是利用入射X射线借助晶体的晶格结构，发生衍射现象，通过测量样品中出射X射线的衍射角度和衍射强度，可以确定晶体的晶格常数、晶体结构、晶体取向和晶体缺陷等信息。
X射线衍射仪是一种专门用于进行X射线衍射分析的仪器，根据不同的应用需求，可以选择适合的X射线衍射仪进行实验。
X射线衍射分析法主要包括粉末衍射分析法和单晶衍射分析法两种常用的方法。
粉末衍射分析法适用于多晶材料或粉末材料的结构研究，可以获得晶体的空间点群、晶胞参数、结晶度等信息；单晶衍射分析法则适用于单晶材料的结构研究，可以获得晶体的真实结构信息，包括晶体的空间对称性、原子位置等详细信息。
X射线衍射分析法具有许多优点，如非破坏性、高灵敏度、高分辨率、快速测量和可定量分析等特点，因此在材料科学研究领域得到广泛应用。
在金属材料研究中，X射线衍射分析可以用于评估金属的晶体结构和相变行为；在半导体材料研究中，X射线衍射分析可以用于研究半导体晶体的缺陷结构和掺杂效应；在生物晶体学研究中，X射线衍射分析可以用于解决生物大分子的三维结构等问题。
在进行X射线衍射分析时，需要注意一些实验参数的选择和控制，以确保实验结果的准确性和可靠性。
在进行粉末衍射实验时，需要选择合适的X射线波长、样品旋转角度、测量范围和样品制备条件等参数；在进行单晶衍射实验时，需要控制晶体的取向和衍射仪的校准等条件。
总的来说，X射线衍射分析法是一种非常有价值的材料结构分析方法，可以为材料科学研究提供重要的结晶学信息。
随着仪器技术的进步和应用领域的拓展，X射线衍射分析方法将在材料科学研究中发挥愈发重要的作用，为解决材料科学领域的难题提供宝贵的帮助。
X射线衍射分析,jade
第一篇X射线衍射分析实验一X射线衍射物相定性分析一、实验目的与任务1．熟悉常用X射线衍射分析软件的操作界面。
2．学会使用X射线衍射分析软件进行单物相的定性分析。
3．学会使用X射线衍射分析软件进行多物相的定性分析。
二、定性相分析的原理与步骤.1 定性分析的基本原理根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。
其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
2 Jade分析软件简介Jade分析软件是Mdi（Materials Date，Inc）的产品，具有x射线衍射分析的一些基本功能如：平滑、Ka分离、去背底、寻峰、分峰拟合、物相检索、结晶度计算、晶粒大小和晶格畸变分析、RIR值快速定量分析、晶格常数计算、图谱指标化、角度校正、衍射谱计算等功能。
从Jade6.0开始增加了全谱拟合Rietveld法定量分析，还可以对晶体结构进行精修。
Jade 5.0的常用工具栏和手动工具栏的基本功能见下图1和图2。
图1 Jade5.0常用工具栏图2 Jade5.0手动工具栏3 Jade定性分析的步骤Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。
因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。
X射线衍射分析方法
识别并标定衍射峰，确定各峰对应的晶面 间距。
结构分析
结果解释与报告
根据衍射峰数据，进行物相鉴定、晶体结 构分析和晶格常数计算等。
对实验结果进行解释和讨论，撰写实验报 告，提供有关样品的物相组成、晶体结构 和结晶度等信息。
03 X射线衍射分析的应用实 例
晶体结构分析
晶体结构分析是X射线衍射分析的重 要应用之一，通过测量晶体对X射线 的衍射角度，可以推导出晶体的空间 结构。
高分子材料
通过X射线衍射分析可以研究高分子材料的结晶度和分子排列，有 助于高分子材料的设计和改性。
陶瓷和玻璃材料
X射线衍射分析用于研究陶瓷和玻璃材料的晶体结构和微观结构，有 助于陶瓷和玻璃材料的性能优化和应用拓展。
医学领域
药物研发
X射线衍射分析用于研究药物分子的晶体结构和构象，有助于新 药设计和开发。
深入线衍射分析可以研究固体表面的晶体结构和相变行为，
有助于表面工程和器件研发。
相变和相分离
03
X射线衍射分析可以用于研究物质在相变和相分离过程中的晶体
结构和变化规律，有助于材料科学和能源领域的发展。
材料科学领域
金属材料
X射线衍射分析用于研究金属材料的晶体结构和相组成，有助于优 化金属材料的性能和加工工艺。
微聚焦X射线技术
通过采用微聚焦X射线技术，可以将X射线聚焦到 微米甚至纳米级别，实现对微小样品的高精度分 析。
X射线光谱分析
结合X射线衍射和X射线吸收谱等技术，可以获取 样品的更多信息，为物质结构和性质的研究提供 更全面的数据。
X射线衍射分析的未来展望
智能化与自动化
随着人工智能和自动化技术的发 展，未来X射线衍射分析将更加智 能化和自动化，提高分析效率。
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X射线的产生及性质
X射线的性质
X射线与可见光一样，具有电磁波性质。 X射线波长范围：1×10-3～10nm之间。 用于测定晶体结构的X射线，波长为0.05～0.25nm，
K Dhkl Cos
Dhkl：垂直于hkl晶面方向的晶粒尺寸（nm）。 ：（2X）射：线晶波粒长细（化n引m起）的。衍射峰的宽化（弧度）。 ：衍射角（度）。 K：常数，若取半高宽，K=0.94
一.注意事项
公式中的是由晶粒大小引起的衍射峰加宽。 实验测得的衍射峰半高宽 1，除了晶粒加 宽，还有仪器造成的加宽以及K1、K2衍 射迭加造成的加宽，需经过双线校正和仪 器因子校正才能得到晶粒加宽
氟化钾的标准卡片
三．卡片索引 为了从几万张卡片中快速找到所需卡片，必
须使用索引。索引有二种：
1.Hanawalt数字索引 每条的格式为：规格、8条最强线的d值和相对强 度、分子式、卡片号。 规格表示该卡片的可靠性符号，d值的下标代表 相对强度，八个d值中的前三个是2<90的三条最 强线的d值。 数字索引的编排顺序：先按八个d值中的第一个d 值的大小范围分组，在同一组中，按第二个d值 由大到小顺序往下排，第二个d值相同，按第三 个d值由大到小排列，依次类推。
晶体结构
晶体的定义
由原子或分子在三维空间周期排列而成 的固体物质
一．晶体结构的特征 晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周
期性，隔一定的距离重复出现。
二．晶胞 按照晶体内部结构的周期性，划分出一个个
大小和形状完全一样的平行六面体，以代表晶体 结构的基本重复单位。
晶胞由晶体空间点阵中三个不相平行的单位 矢量a、b、c决定。其大小形状用晶胞参数a，b， c， 、、表示。
日本Rigaku 转靶X射线多晶衍射仪 型号： D/max 2550 VB/PC
对样品的要求
固体样品 粉末样品：粒度<50u，W>300mg
片状、块状样品：18×16mm>长×宽>10×5mm 表面平整
X射线衍射的应用
物相的定性分析
一．物相定性分析概述 每种结晶物质都有其特定的结构，没有两种晶体会
晶体对X射线的衍射
联系衍射方向和晶胞大小形状间关系的方程
1. Laue方程：以直线点阵为出发点 2. Bragg方程：以平面点阵为出发点
两个方程等效
布拉格（Bragg）方程
X射线入射到晶体上，对于一族（hkl）平 面中的一个点阵面来说，若要求面上各点的 散射线同相，互相加强，则要求入射角和衍 射角相等，入射线、衍射线和平面法线在同 一平面内。
五.几点说明
1.由于实际实验条件与卡片上注明的实验条件不 会完全一致，而且测定的衍射数据和卡片记载的 数据都会有一定的误差，使得实验得到的d值与 卡片上的d值不完全相等，允许有一定的误差。 2.因为影响衍射强度的因素比较复杂，所以在分 析时以d值为主，I值作为参考。 3.当混合物中某相的含量很少或某相衍射能力很 弱时，它的衍射线条可能难于显现，因此，X射 线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某 相的不存在。 4.任何方法都有局限性，有时X射线衍射分析要 与其它方法配合才能得出正确结论。
2dSin=n
式中：d为晶面间距，为入射角，为入射 线波长，n为整数，称为衍射级数。
X射线多晶衍射仪
X射线多晶衍射仪主要由五大部分组成：
1．X射线发生器，包括X射线管及其所需稳压、稳流电源。 2．测角台，测角台上放置狭缝、试样、滤色片或单色仪
和探测器，它们可绕测角台轴线转动并指示衍射角位 置。 3.真空系统 4.测量记录用的电子线路，将探测到的X射线光子转换成 X射线强度，并记录、储存。 5. 程序控制及衍射数据处理系统。
Αβγ Z Dx
Ref
4
Εa nωβ ε γ Sign
2V D mp Color
Ref.
5
6
卡片中各栏内容为： 1栏：1a、1b、1c分别列出三强线的晶面间距d值， 1d是样品的最大面间距。 2栏：2a、2b、2c、2d分别列出上述各衍射线的相 对强度，最强线的相对强度定为100。 3栏：实验方法和条件 4栏：样品的晶体学数据。 5栏：样品的物理性质，如密度、熔点、颜色等。
二.晶面间距 用符号dhkl表示，它是指由指标（hkl）
规定的平面族中两个相邻平面之间的垂直 距离，不同的晶系有不同的计算公式：
立方晶系：1/d2=(h2+k2+l2)/a2； 四方晶系：1/d2=(h2+k2)/a2+l2/c2； 正交晶系；1/d2=h2/a2+k2/b2+l2/c2
晶面间距是晶胞参数和晶面指数的函数， 晶面指数值越小，晶面间距越大，根据经 验，实际晶体中这个晶面出现的机会也越 大。
四．晶体的空间点阵 为了描述成千上万种晶体内部结构的几何规
律，1866年，布拉维（Bravias）根据晶体点阵 的对称性，引入空间点阵的概念，称为布拉维点 阵，共有14种型式。从而来进一步区分同一晶系 中的不同平行六面体晶胞的类型。
如：立方晶系还可以分成简单立方（cP）、体心 立方（cI）、面心立方（cF）三种型式的空间点 阵。
2.字母索引 （1）无机化合物
• 无机化合物名称索引，按英文名称字顺排列。 每条格式为：规格（卡片的可靠性符号）、化合 物名称、分子式、三条最强线的d值和强度、卡 片号。
• 矿物名称索引，按矿物名称字顺排列。每条 的格式为：规格、矿物名称、分子式、三条最强 线的d值和强度、卡片号。
（2）有机化合物 有机物数字索引和字母索引合为一本，字母
四.样品测定
为保证测量数据准确可靠，一般使用 背压法制样，同一样品制备三只，每只
样品重复测试三次，求其平均值。
线宽法测平均晶粒大小
晶粒小于200nm以下，能够引起衍射峰宽化，晶粒越细峰越宽， 小到几个nm时，衍射线过宽而消失在背底中。晶粒大小和衍射线 变宽间的定量关系，可由Scherrer公式计算：
2.定所有衍射线的d/I值； • 根据最强线的d值，在索引中找到所属的组，再根据d2 和d3找到其中的一行； • 比较此行中的三条线，看其相对强度是否与试样的三 强线基本一致，再看其余五条线，如d/I基本一致，即可 初步断定未知物质中含有卡片所记载的这种物相； • 根据索引中查找的卡片号，将该卡片上全部d/I与试样 的d/I对比，如果完全吻合，则试样中含有卡片记载的物 相。 •若被测物由多个物相组成，去除已检出物相的衍射线后 再按上述步骤进行检索鉴定出其它各物相。
X射线衍射分析
X-ray diffraction
X射线衍射的发展历史
1895年，德国物理学家伦琴(W.C.Rontgen)发现了X射线。
1912年，劳厄(M.von Laue)首先发现X射线可以被晶体 衍射。
1912年，英国物理学家布拉格(W.L.Bragg)提出了布拉格 方程，并于1913年与他的父亲一起，首次用X射线衍射 法测定出氯化钠的晶体结构，开创了晶体结构的X射线 衍射测定法。
三．晶系 根据晶体的对称性，可将晶体分为七个晶系。
1·三斜晶系（triclinic）a≠b≠c,≠≠≠90 2·单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c,==90≠ 3·六方晶系(hexagonal)a=b≠c,==90=120 4·三方晶系(rhombohedral or trigonal)a=b=c,==≠90 5·正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c,===90 6·四方晶系(tetragonal)a=b≠c,===90 7·立方晶系(cubic)a=b=c,===90
未知物的衍射谱图
稀土氧化物的衍射谱图
氧化钛的衍射谱图
物相的定量分析
物相定量分析的基础：衍射强度
一.内标法
预测样品中i物相的含量Xi，在样品中加入一定量的标准物 （样品中不包含的纯物相），称作内标S，设标准物S与 原样品的重量比为Xs。研磨混匀，采谱，测量i物相衍射 强度Ii和内标S的衍射强度Is，代入下面的公式计算原样品 中i物相的含量Xi。
这个波长范围与晶体点阵的面间距大小相当，从而 产生衍射。
X射线的产生
在真空状态下，在高压电场的作用下，高速运 动的电子碰撞到阳极靶时，产生X射线。
X射线谱
X射线有二种不同的波谱，即连续X射线 和特征X射线
一．连续X射线 产生机理：由于高速电子与阳极撞击时，
穿过一层物质，降低一部分动能，穿透深浅 不同，降低动能不等，所以有各种波长的X射
索引分为名称索引和分子式索引。 •名称索引：编排顺序和格式同无机物的字
母索引 •分子式索引：按碳原子数排列，碳原子数相
同，按氢原子数排列，氢原子数相同，按分子式 中第三个字母字顺排列。每条格式为：规格、分 子式、化合物名称、三条最强线的d值和强度、 卡片号。
四．物相鉴定（物相定性分析）方法
1.用字母索引进行鉴定:被测物的化学成分已知 步骤: • 测定样品的衍射谱，确定各衍射线的d/I值； • 按照可能含有的物相的英文名称，与字母索引中 的三强线数据对比，找出相应的卡片； • 将实验测得的d/I值与卡片中的d/I值一一对比， 若卡片的数据与样品衍射谱中的数据吻合，即待测 样品中含有卡片记载的物相。 • 若被测物由多个物相组成，则整个样品的衍射谱 图是各物相衍射谱图的简单迭加，同理，可将其它 物相一一检出。
6栏：样品的化学成分，样品的来源等。 7栏：样品的化学式和名称。 8栏：样品的矿物学名称或通用名称，有机物为结 构式，‘’号表示卡片数据高度可靠；‘o’表示 数据可靠性差；‘i’表示数据比无记号的质量高； ‘c’表示数据是计算值。 9栏：样品各衍射线的面间距d值，相对强度I/I0 值和衍射指数hkl值。 10栏：卡片序号，若某物质需两张卡片，则第二 张在序号之后以a指示。