整个减压蒸馏装置可以分为蒸馏部分
有机化学实验考试试题
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。
2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。
3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
等组成。
5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。
6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。
8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。
9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。
10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。
11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面，竖看成线。
12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1’×10）1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。
安装减压蒸馏装置应注意问题
一.安装减压蒸馏装置应注意问题
减压蒸馏装置由蒸馏，抽气，测压和保护四部分组成。
注意：①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、按图把仪器安装好，检查系统的气密性。
先旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。
若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。
2、加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。
3、当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。
二.聚合物提纯；
1.溶剂法，用溶剂沉淀出聚合物，减压蒸馏除去单体，反应后期补加引发剂使反应趋于完全
2.从含有挥发组分的聚合物组合物中分离和除去挥发组分而提纯聚合物的方法，该方法包括以下步骤：$（ａ）将含有溶剂如甲醇的聚合物组合物加热至１２０—２７０℃的温度；$（ｂ）将该聚合物组合物排入保持预压力的罐中，然后，从组合物中分离和收集大部分挥发组分；和$（ｃ）将所得聚合物组合物喂入已设定至预定温度和排气部分的压力已设定在预定压力的排气挤出机中，然后将它挤出，以降低组合物中残留挥发组分的含量至１％（重量）或更低。
(完整word版)精馏、蒸馏、分馏和减压蒸馏
蒸馏、分馏、精馏和减压蒸馏蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏）,应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 o C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分)，而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高,同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂,所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加,如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果.这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分)的比率高。
笔试题
选择题：1、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（ B ）。
A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚2、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（ A ）。
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高3．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A )A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇4．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A )A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；5．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；6．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；7．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B )A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；8. 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，加环己烷的作用是：( )(A) 使反应温度升高(B) 使反应温度降低(C) 将反应生成的水带出(D) 将反应生成的酯带出9. 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是：( )(A) 先抽气后加热(B) 边抽气边加热(C) 先加热后抽气(D) 以上皆可10、久置的苯胺呈红棕色，用（ C ）方法精制。
A、过滤B、活性炭脱色C、蒸馏D、水蒸气蒸馏11、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ A ）。
A、沸点B、形状C、熔点D、溶解度12、在合成正丁醚的实验中，为了减少副产物丁烯的生成，可以采用以下（ B ）方法。
A、使用分水器B、控制温度C、增加硫酸用量D、氯化钙干燥13、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（ B ）A、环己酮B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚14、正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（ A ）。
有机化学实验习题
有机化学实验习题1、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
3、有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4、有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下。
5、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。
水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。
减压蒸馏方法
减压蒸馏方法减压蒸馏是一种常用的分离和纯化液体混合物的方法，通过降低系统的压力来降低液体的沸点，从而实现分离组分的目的。
在化工、石油、食品等行业中广泛应用。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏的原理基于液体沸点与压力之间的关系。
根据饱和蒸汽压理论，液体在一定温度下，其蒸气压与沸点有一一对应的关系。
当系统压力降低时，液体的沸点也随之降低。
因此，通过减压操作，可以使液体在较低的温度下蒸发。
二、减压蒸馏的装置减压蒸馏通常采用的装置是减压蒸馏塔。
蒸馏塔内部包含填料，用于增加接触面积，促使液体与气体更好地混合。
在蒸馏塔中，液体从上部进入，经过填料层，与从下部注入的蒸汽产生充分接触，从而实现组分的分离和纯化。
三、减压蒸馏的操作步骤1. 装填填料：将填料均匀地放置在蒸馏塔内部，以增加液体与气体的接触面积。
2. 加热系统：通过加热系统提供热量，使液体开始蒸发。
3. 减压操作：通过控制减压系统，降低系统压力，使液体在较低温度下蒸发。
4. 分离组分：液体在蒸馏塔中蒸发，与注入的蒸汽混合，经过填料层的接触后，不同组分按照其沸点的高低逐渐分离。
5. 收集纯化：分离出的纯净组分通过冷凝器冷却后，转化为液态，最终通过收集装置进行收集。
四、减压蒸馏的应用领域1. 石油行业：用于原油的分馏，将原油中的不同组分分离出来，例如汽油、柴油、润滑油等。
2. 化工行业：用于分离有机溶剂、化学品和溶液。
3. 食品行业：用于酒精、香精香料、食用油等的纯化提取。
4. 制药行业：用于提取药物中的有效成分。
五、减压蒸馏的优点和注意事项1. 优点：能够在较低温度下蒸发，有利于对易挥发性组分的分离和纯化；操作简单，设备成本较低。
2. 注意事项：减压蒸馏操作时需注意安全，避免蒸馏塔内部压力过低导致气液两相剧烈混合，引发危险；需要根据不同的混合物选择合适的填料和操作条件。
六、结语减压蒸馏作为一种常用的分离和纯化方法，在化工生产中发挥着重要的作用。
通过降低系统压力，减压蒸馏可以实现液体混合物的组分分离，广泛应用于石油、化工、食品等行业。
试验减压蒸馏
更方便的方法就是利用液体在常压下的沸点与减压下的沸点近似关系 图（P74）。例如苯甲醛的沸点为179.5℃/760mmHg，欲找出减压至100 mmHg时的沸点，可以在图的中间一条直线上找出它的沸点位置，将此点与右 边线中100 mmHg一点连成直线并延长到与左边的直线相交，交点温度为 112℃则苯甲醛的沸点为112±2℃/100mmHg。 当减压蒸馏在10～20 mmHg范围内进行时，大体上压力每差1mmHg， 沸点相差1℃。预先粗略的估计出与压力相应的沸点对减压蒸馏的具体操作， 选择合适的温度计和控制收集馏分等都是有益的。 整个减压蒸馏装置可以分为蒸馏部分，减压部分以及在它们之间的保 护和测压部分等三部分： 一、.蒸馏部分 包括蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，冷凝管和接受瓶等； 二、.抽气减压部分 实验室常用水泵或油泵进行抽气减压。 1.水泵：水泵所能达到的最低压力为当时室温时的水蒸气压（8-25 mmHg） （见《有机化学实验技术》P76）
实验仪器：（一套减压蒸馏仪器，油泵） 电热套，油泵，温度计（14#，0～200℃），直形冷凝管（14#），多尾接液 管，克氏蒸馏头（14#）圆底烧瓶（25mL，10mL，14#），弹簧夹，一端拉成毛 细管的玻璃管，接液管 实验药品：仲辛醇（b.p. = 178.5 ℃）10mL 实验装置图：
实验步骤：
2.油泵：一般油泵能减压至1～5mmHg。油泵的结构较精密，工作条件要求较严格。 蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂，水蒸汽或酸性蒸气都会损坏油泵。挥发性有机 溶剂蒸气进入油泵会溶于真空油中，使油泵内蒸气压升高很多，影响减压效果。水 蒸汽气凝结在油泵中，也会使蒸气压上升。酸性蒸气进入油泵更会腐蚀油泵机件。 因此在减压蒸馏前，样品必须除去酸性杂质并充分干燥，再用水泵抽尽低沸点溶剂， 然后才可以用油泵减压蒸馏。 三. 保护和测压部分 1.为了防止残留的易挥发有机溶剂，酸性物质和水蒸汽进入油泵，必须在接收器与油 泵之间依次装安全瓶（防止倒吸），冷却阱（除低沸点杂质），压力计和分别装有 CaCl2（除水），NaOH（除酸），石蜡片（除烃类）和变色硅胶（指示吸水程度） 的四个吸收塔。 2.测压计有： ①开口式：真空度（系统内实际压力）=大气压-压力计二汞柱高度差（Δh） ②封闭式：真空度=压力计两臂汞柱高度差（Δh） 3.获得低温的技术（冷却阱）有：①液氮（-210℃），②液态空气（-85～-190℃）， ③干冰（丙酮）（-70～-80℃），④结晶CaCl2+碎冰（-54.9℃），⑤盐与碎冰（21℃），⑥冰-水（0℃）。 另外，在冷却阱和接收器之间还应装一个安全瓶，瓶上的二通活塞供调节系统 压力及结束蒸馏时使系统与大气相通之用。
有机化学试验试题填空判断
有机化学实验一、填空题：1、苯甲酸乙酯的合成反应中通常加入苯或环己烷的目的是。
答：及时带走反应中生成的水分，使反应平衡右移。
2、若回流太快，会引起现象。
答：液泛。
3、浓硫酸在酯化反应中的作用是和。
答：催化剂和吸（脱）水剂。
4、通常在情况下用水浴加热回流。
答：反应温度较低；物质高温下易于分解时。
5、分水器通常可在情况下使用。
答：将低沸点物质移出反应体系。
6、减压蒸馏通常是用于的物质。
答：常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合（或沸点高、热稳定性差）。
7、减压蒸馏装置由、和三部分组成。
答：蒸馏、抽气（减压）、保护和测压8、当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵，降低油泵效率，必须在馏液接收器与油泵之间依次安装，，等吸收装置。
答：冷却肼、硅胶或CaCl2，NaOH，石蜡片。
9、水泵减压下所能达到的最低压力为。
答：当时室温下的水蒸气压。
10、减压毛细管的作用是。
答：使少量空气进入，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。
11、减压蒸馏安全瓶的作用是。
答：调节系统压力及放气。
12、沸点与压力的关系是压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。
答：压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。
13、减压蒸馏时，往往需要一毛细管插入烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起搅拌作用，防止液体。
答：气泡、气化中心、暴沸。
14、减压蒸馏操作前，需要估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。
答：沸点、压力。
15、减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，以防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。
答：低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵、油泵。
16、减压蒸馏应选用壁厚耐压的或仪器，禁用底仪器，以防在受压力不均而引起爆炸，连接处亦需利用耐压像皮管。
答：圆形、梨形、平。
17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过洗涤法除去。
答：饱和亚硫酸氢钠。
18、可根据判断苯甲醛的歧化反应是否完全。
减压蒸馏
腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。接受器可用蒸馏瓶 （圆底或抽滤瓶充任），切不可用平底烧瓶或锥形瓶 （壁薄不耐压）。蒸馏时若要收集不同的馏分而又不中 断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管，就可使不同的馏分 进入指定的接受器中。
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根据蒸出液体的沸点不同，选用合适的热浴和冷 凝管，如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高，或是低 熔点的固体，也可不用冷凝管，而将克氏瓶的支管通 过接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸馏沸点较 高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹蒸馏瓶的两 颈，以减少散热。控制热浴的温度，使它比液体的沸 点高20~30C左右。
2、各接口一定紧密不漏气。 3、操作务必要按规程做，操作步骤不能颠倒，否则易
产生倒吸等危险。
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2、 抽气部分
实验室通常用水泵、循环水泵或油泵进行减压。 水泵：系用玻璃或金属水泵，其效能与其结构、水压及 水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸 汽压。例如水温为6~8C，水蒸汽压为0.93~1.07Kpa。在 夏天，水温为30C，则水蒸汽压为4.2Kpa左右。可用循 环水泵代替普通水泵，其还带测压装置。
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3、 保护测压装置部分
当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、 酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之 间顺次安装冷却阱和几种吸收塔，以免污染油泵用油， 腐蚀机件致使真空度降低。
实验室通常采用循环水泵来进行减压，其装置还自带 测压表，不需要如油泵上述复杂装备。
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在泵前还应接一个安全瓶，瓶上的两通活塞供调节系统 压力及放气之用。减压蒸馏的整个系统必须保持密封不 漏气，所以选用橡皮塞的大小及钻孔都要十分合适。所 有橡皮管最好用真空橡皮管。各磨口玻塞部分都应仔细 涂好真空脂。
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大学有机化学实验试题试卷及答案
一、填空题。
（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（）。
2、减压蒸馏装置主要由（）、（）、（）和（）四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于（）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（）为浴液.4、液-液萃取是利用（）而达到分离, 纯化物质的一种操作.5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。
要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（）和（）在盐酸溶液中的络合盐。
如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、（）等。
6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（），这主要是利用了（）的性质。
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。
9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）。
A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。
A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（）条件下，烘烤30分钟。
A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（） A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（）A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。
（）A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（）。
知识总结：蒸馏与分馏
蒸馏与分馏一、蒸馏蒸馏是提纯物质和分离液体混合物的一种方法。
将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，然后再将蒸汽冷却，冷凝成液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
根据被蒸馏物质的性质和要求，可有不同的蒸馏方法。
1．常压蒸馏。
常压蒸馏是一种最简单的，在常压下进行的蒸馏操作，常用来处理受热不发生分解或者沸点不太高的液体物质。
（1）仪器装置。
常压蒸馏使用的仪器包括有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、应接管（又叫牛角管）与接受器（常用锥形瓶）。
图5－58 为一般水冷凝蒸馏装置。
在安装仪器前，首先要选择好合适规格的仪器。
根据蒸馏物的量选择蒸馏烧瓶，一般是使蒸馏物的体积不超过瓶体积的2/3，也不少于1/3。
选择的温度计，其温标上限应比蒸馏物的沸点高10—20C。
蒸馏沸点在150C以下的液体时，一般选择直形冷凝器，其长短应视具体蒸馏对象和数量而定。
沸点愈低，蒸馏愈不容易冷凝则需冷凝器愈长，内管径愈粗；反之沸点愈高，蒸汽容易冷凝，冷凝器就应短些、细些。
蒸馏量大，冷凝器应长，蒸馏大量低沸点物质时，还可选用蛇形或球形冷凝管，若冷凝沸点高于150°C液体时，应使用不带套管的空气冷凝器。
如果不是标准磨口仪器（图5－59），需配好各连接处的木塞。
温度计插在烧瓶中央，汞泡上限应与烧瓶支管下限在一水平位置，烧瓶的支管通过木塞和冷凝器相连，支管口应插出木塞2〜3cm左右。
用水冷凝时，其外套中通水，下口为进水口，上口为出水口，此口要向上，才能保证套管间能充满水，以提高冷凝效率。
冷凝器下端接应接管，应接管下端伸入到接受器中。
应接管与接受器间不可使用塞子，应与外界相通。
烧瓶、冷凝器都应用铁架台固定。
仪器的安装顺序一般是先从热源处开始，然后 由下而上，由左到右（或由右到左）”依次安放：铁架台上的铁圈（或三角架），石棉网、蒸馏烧瓶和冷凝器 等，并用铁夹将烧瓶垂直夹好。
安装冷凝器时，应先调整它的位置使其与蒸馏烧 瓶支管同轴。
再调整冷凝器时只能延此轴移动，以防将烧瓶支管折断。
常减压蒸馏装置的工艺流程01
常压蒸馏是否要采用两段汽化流程应根据具体条件对有关因素进行综合分析而定，如果原油所含的轻馏分 多，则原油经过一系列热交换后，温度升高，轻馏分汽化，会造成管路巨大的压力降，其结果是原油泵的出口 压力升高，换热器的耐压能力也应增加。另外，如果原油脱盐脱水不好，进入换热系统后，尽管原油中轻馏分 含量不高，水分的汽化也会造成管路中相当可观的压力降。当加工含硫原油时，在温度超过160℃~180℃的条件 下，某些含硫化合物会分解而释放出H2S，原油中的盐分则可能水解而析出HCl，造成蒸馏塔顶部、汽相馏出管 线与冷凝冷却系统等低温位的严重腐蚀。采用两段汽化蒸馏流程时，这些现象都会出现，给操作带来困难，影 响产品质量和收率，大型炼油厂的原油蒸馏装置多采用三段汽化流程。
常减压蒸馏装置的工艺流程
所谓工艺流程，就是一个生产装置的设备(如塔、反应器、加热炉)、机泵、工艺管线按生产的内在联系而 形成的有机组合。
目前炼油厂最常采用的原油蒸馏流程是两段汽化流程和三段汽化流程。两段汽化流程包括两个部分：常压 蒸馏和减压蒸馏。三段汽化流程包括三个部分：原油初馏、常压蒸馏和减压蒸馏。
crude-oil distillationunit;atmospheric and vacuum ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
distillation unit
[中文]: 常减压蒸馏装置
常减压蒸馏装置通常包括三部分：（1）原油预处理。采用加入化学物
常减压蒸馏装置简述解读
生产润滑油基础油原料应控制馏分范围、粘度、 比色、残碳等指标。 润滑油馏分切割范围一般为实沸点320~525℃ 范围，在生产中主要按粘度作为切割依据。 润滑油馏分最好是初馏点到干点的范围不大于 100℃。相邻两馏分油的95%点和5%点重迭度 不大于10%。 润滑油馏分比色也有严格的控制指标，即 （ASTM D1500#）1#~65#。
装置的原料（原油）
组成原油的化合物主要是碳元素和氢元素，是 以烃类化合物的形式存在。含硫、氮、氧元素 的化合物统称为非烃类化合物，以碳氢化合物 的衍生物形态存在于石油中。 氢碳比为氢、碳原子数之比，是石油加工过程 中的一个重要指标，能反映出原油的属性，一 般轻质原油或石蜡基原油氢碳比较高;氢碳比 还反映了原油的结构信息，相对分子质量相近 情况下，大小顺序为烷烃＞环烷烃＞芳香烃。
装置的原料（原油）
原油的组成极为复杂，一般倾向于化学分类法， 但有时为了应用方便，也采用商品分类。 原油化学分类法中，最常用的有特性因数分类 法及关键馏分特性分类法。 原油的商品分类法作为化学分类法的补充，在 工业上也有一定参考价值，根据包括:按密度 分类、按硫含量分类、按氮含量分类、按含蜡 量分类、按含胶质量分类等。
主要产品：常顶汽油(重整原料)、常一线（3# 航煤或200#溶剂油）、常二线、常三线 、减 顶油、减一线（柴油）、减二线（催化料）、 减三线（催化料）、减四线（催化料、石蜡基 润滑油基础油）、减五线（催化料）、渣油。 副产品：常顶瓦斯区来，经原油P-1001/1.2份两路换热，到电脱盐罐 经过脱盐，脱后原油从P-1002/1.2出来份两路换热后进入闪蒸罐，经过闪 蒸，D-1002顶油气进入C-1001。D-1002底油经P-1003/1.2抽出，经过三 路换热到298℃后到常压炉被加热到362℃左右出来进入常压塔第7层上方， 常压塔底吹入过热蒸汽经过常压塔精馏后，塔顶油汽经过冷凝冷却后的 汽油一部份打入塔顶，一部份作为常顶汽油出装置，不凝气到常压炉烧 掉。然后从上到下侧线依次馏出常一线、常二线、常三线，经过汽提塔 再由各泵抽出到各换热器进行换热，冷却最后送出装置。其中并设有一 个顶回流，两个中段回流（常一中、常二中），常底油经过P-1010/1.2抽 出到减压炉加热到390℃左右后进入减压塔（第8段规整填料上方），减 压塔底吹入过热蒸汽。减顶设有两级抽真空系统和真空泵，减顶油汽经 过一级冷凝器和一级抽空器、二级冷凝器和二级抽空器、后冷器以及真 空泵，不凝气抽到减压炉烧掉。冷却下来的油水经减顶油水份液罐（D1005）份出的油经泵P-1018/1.2送出装置，减压塔沿塔壁至上而下依次 馏出减一线、减二线、减三线、减四线。减一线、减二线、减三线、减 四线经过汽提塔再由各泵抽出到各换热器进行换热，冷却最后送出装置。 减压渣油经过P-1019/1.2抽出，经过换热，去丙烷作为原料。
减压蒸馏附思考题
减压蒸馏-附思考题————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：ﻩ减压蒸馏一、实验目的:（1)了解减压蒸馏的原理和应用范围。
(2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。
(３)掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、减压蒸馏的意义减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。
应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。
三、减压蒸馏原理已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。
因而用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
获得沸点与蒸气压关系的方法：①查文献手册,(见Ｐ209水的饱和蒸气压与沸点）②经验关系式,压力每相差13３.3Pａ（1mmHｇ),沸点相差~1℃③压力—温度关系图查找：(图２－28)四、减压蒸馏的装置通常认为有四部分组成:蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。
主要仪器设备:①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。
（为什么要用双颈?)其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1－2ｍm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用②调节进入瓶中的空气量调节压力2.接受器蒸馏15０℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。
实验减压蒸馏
1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力 每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃；
2）也能够用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下
旳沸点值能够近似地推算出另一 压力下旳沸点。 可在B线
如气压 0.083 MPa 、负压340 mmHg P系=0.83×760-340 = 290.8 mmHg。
5、加热,检验水旳bp值。 6、停止加热,开毛细管夹,缓冲瓶夹,除真空之后,停泵。 7、将系统改为常压蒸馏,测量水旳bp。
【试验统计】
水旳饱和蒸汽压与温度关系（实际试验 中利用水泵） 水沸点经验计算公式
88
0.01 533.28
92
0
629.28
95
六、注意事项
1）、被蒸馏液体中若具有低沸点物质时，一般先进行一般 蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压 蒸馏后进行。 2）、在系统充分抽闲后通冷凝水，再加热（一般用油浴） 蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应亲密注意蒸馏情况，调整体 系内压，统计压力和相应旳沸点值，根据要求，搜集不同馏 分。
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为何要先用水泵或水浴 加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？
答：尽量降低低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管旳作用是什么？能否用沸石替代毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时旳气化中心， 这么不但能够使液体平稳沸腾，预防暴沸，同步又起一定旳搅拌作用。
管（带螺旋夹）、温度计（100或150℃）及直形冷 凝管、接受器（60ml蒸馏烧瓶）、水浴锅、电热套 等构成。 抽气部分—— 试验室一般用水泵或油泵进行减压 （ BY型U形压力计-300mm，SHB-D型微型循环水 真空泵、缓冲瓶） 。 药物：蒸馏水（测不同压力下，水旳沸点）
减压蒸馏的原理
减压蒸馏的原理
减压蒸馏是一种常用的化工分离技术，其原理基于液体在低压下沸点的降低。
在常压下，液体的沸点取决于其分子间的相互作用力，通常液体在一定温度下达到饱和蒸汽压时沸腾。
而在减压条件下，降低环境压强，使液体的饱和蒸汽压降低，从而达到在较低温度下沸腾的效果。
减压蒸馏通常使用减压设备，如减压蒸馏塔或减压蒸馏装置。
其主要部件包括加热炉、蒸馏塔、冷凝器和收集容器。
首先，将需要进行分离的混合物加热至使其开始蒸发。
然后，将蒸发的气体通过冷凝器进行冷却，使其转变为液体。
由于低压条件下的沸点较低，混合物中沸点较低的组分首先开始蒸发并冷凝，而沸点较高的组分则逐渐沉积在蒸馏塔中。
通过这样的循环过程，可以连续地将混合物中的组分进行分离。
较轻的组分将通过冷凝器被收集，而较重的组分则会被留在蒸馏塔中。
经过多次循环后，可以逐渐实现较高纯度的分离。
需要注意的是，减压蒸馏的原理与常压蒸馏类似，但其操作条件有所不同。
由于液体在减压下沸点降低，因此需要在适当的压力范围下进行操作，以避免蒸发过程中出现剧烈的气液相变所产生的剧烈波动和混合。
减压蒸馏广泛应用于化工工业中的分离和纯化过程，例如石油精炼、石油化工、食品加工、药品制造等领域。
通过减压蒸馏，可以高效地将混合物中的不同组分进行分离，提高产品纯度和质量。
减压蒸馏的定义
减压蒸馏的定义减压蒸馏是一种常见而重要的物理分离技术，它的原理是利用不同组分的挥发性差异，通过加热和冷却来实现物质的分离。
减压蒸馏主要应用于化工、石油、制药等行业，具有广泛的用途和重要的经济价值。
减压蒸馏的过程可以分为以下几个步骤。
首先，将待分离的混合物加热至沸点，使其转化为气体，并进入蒸馏塔。
蒸馏塔内通常设置有多个塔板，用于增加物质的接触面积。
在蒸馏塔内，由于不同组分的挥发性差异，轻质组分会先于重质组分蒸发出来。
随着气体的上升，蒸汽逐渐冷却，部分气体会凝结成液体，并回流到塔底。
这种回流液与原混合物含有相同的组分比例，但浓度更高。
同时，塔顶的蒸汽会通过冷凝器冷却，形成液体，这就是所谓的蒸馏液。
蒸馏液中富含轻质组分，而塔底的回流液则富含重质组分。
通过不断重复这个过程，可以逐渐提高轻质组分的纯度。
最终，我们可以从塔顶和塔底分别收集到纯度较高的轻质组分和重质组分。
减压蒸馏的关键在于控制温度和压力。
由于降低环境压力可以降低液体的沸点，因此减压蒸馏可以用来分离具有较高沸点的组分。
在实际应用中，我们可以通过调节塔底的压力来实现对分离效果的控制。
除了常见的减压蒸馏，还有一种特殊的减压蒸馏过程被广泛应用，即精馏。
精馏是一种多级减压蒸馏，通过多个蒸馏塔的串联，可以实现对混合物的更高纯度的分离。
精馏在石油炼制、酒精生产等领域有着重要的应用。
减压蒸馏作为一种重要的分离技术，不仅能够满足工业生产的需求，还对环境保护和资源利用具有重要意义。
通过减压蒸馏，我们可以高效地分离出各种有用的化学品，并将其应用于各个领域。
因此，减压蒸馏的研究和应用具有重要的科学价值和经济价值，对推动社会进步和发展起着积极的作用。