减压蒸馏装置及操作

减压蒸馏装置及操作

【教学目的】

让学生学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作。

【教学重点】

学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

【教学内容】

一、实验原理：

某些沸点较高的有机化合物在加热还未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以不能用常压蒸馏，使用减压蒸馏便可避免这种现象的发生。减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物。在压力对应的相应沸点可用查文献及估算法。减压蒸馏装置主要仪器设备(1)蒸馏部分：圆底蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、导气管、螺旋夹、温度计、冷凝管、多头接头(燕尾管)、圆底接受瓶；(2)保护部分：安全瓶、放气活塞、冷却肼(捕集管)、无水氯化钙干燥塔、氢氧化钠吸收塔、石蜡片干燥塔；(3)测压部分：压力计；(4)减压部分：减压泵。其中减压蒸馏的吸收装置有：捕集管：用来冷凝水蒸气和一些易挥发性物质；硅胶(或无水氯化钙)干燥塔：用来吸收经冷却肼后还未除净的残余水蒸气；氢氧化钠吸收塔：用来吸收酸性蒸气；石蜡片干燥塔：用来吸收烃类气体。

二、实验仪器：

三、实验药品： 溶解度/g ·(100ml 溶剂)-1名称 相对分

子质量 性状 折光率相对密

度 熔点/℃ 沸点/℃ 水 醇 醚

乙酰乙酸乙酯 130.15 无色液体

1.4194 1.0282<-80 180.4 13(17)∞ ∞

四、实验步骤：

1.按要求装好仪器检查能否达到所要求的压力。先将仪器安装完毕，关闭安全瓶上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹子，然后用泵抽气。观察能否达到要求的压力，然后慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。

2.于50ml烧瓶中加入20ml乙酰乙酸乙酯，进行减压蒸馏，操作类似于试压。

3.蒸馏完毕，除去热源，按要求进行拆除。

4.实验完毕将乙酰乙酸乙酯回收至原试剂瓶。

五、实验现象：

六、实验结论及收率计算：

七、实验讨论：

【注意事项】

1.接受器一定不能用三口烧瓶。

2.用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降时，水流倒吸。停止蒸馏时要先放气，然后关水泵。

3.使用油泵时必须把它保护好，如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时，有机溶剂会被油吸收，结果增加了蒸气压，从而降低了抽空效能；如果是酸性蒸气，那就会腐蚀油泵；如果是水蒸气就会使油成乳浊液搞坏真空油。

4.使用油泵时必须注意下列几点：

(1)在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。

(2)蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气。

(3)如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。

【课后作业】

1.在何种情况下才用减压蒸馏？

2.减压蒸馏装置应注意什么问题？

3.水泵的减压效率如何？

4.使用油泵时要注意哪些事项？

5.在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？

6.在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能直接用火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？