减压蒸馏方法与装置
减压蒸馏法
减压蒸馏（Vacuum Distillation）是一种在低于大气压力环境下进行的蒸馏分离技术。
其基本原理是利用液体沸点随环境压力降低而下降的特性，通过创造真空环境来实现对高沸点、热敏性物质或者含有不易挥发组分混合物的有效分离。
具体操作步骤如下：
1. 系统安装与密封：首先搭建减压蒸馏装置，包括蒸馏瓶、接收瓶、安全瓶、真空泵和连接它们的毛细管、橡皮管等组件，并确保整个系统的密闭性和耐压性能。
所有接口部分需涂抹真空油脂以保证良好的气密性。
2. 抽真空：关闭毛细管上的螺旋夹，打开真空泵开始抽气，使系统内的空气逐渐排出，达到设定的较低压力值。
可以通过观察压力计读数来确定系统是否已达到所需的真空度。
3. 检查漏气情况：在维持稳定真空度下，可以夹住橡皮管或通过其他方法检测是否存在漏气现象。
无明显压力变化则表明系统密闭良好。
4. 添加样品：确认系统不漏气后，在蒸馏瓶中加入待分离的液体样品，通常不超过蒸馏瓶容积的一半，以保证沸腾时液体不会溅出。
5. 调节加热与控制温度：开启加热设备，缓慢加热蒸馏瓶，当温度上升到样品中低沸点组分的沸点（在当前真空度下的沸点）时，该组分会首先蒸发并被冷凝收集在接收瓶中。
6. 监控与记录：在整个蒸馏过程中，要密切关注温度和真空度的变化，适时调整毛细管导入的空气量以及加热速度，确保平稳有效地进行蒸馏操作，并及时记录各馏分的收集时间和对应的温度及压力条件。
减压蒸馏法常用于石油炼制工业中提取重质油品中的轻组分，如提炼润滑油原料；在实验室中也广泛应用于分离高沸点化合物，尤其是那些在正常大气压下容易分解或变性的物质。
减压蒸馏
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并
慢慢打开安全瓶活塞（这样可以防止倒吸），
平衡内外压力，使测压计的指针慢慢地回复原
状，然后关闭泵和冷却水。
谢
谢！
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气都会损坏油泵，使用时须注意油泵的保护。
3、安全保护部分
安全瓶:一般用抽滤瓶，用于调节压力与放气。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。
吸收塔（干燥塔）：通常设三个。
第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
4、测压部分 • 传统水银压力计： 开口式：系统内P=大气压-两臂汞柱高度之差 闭口式：系统内P=两臂汞柱高度之差 机械真空表（指针偏转）： 系统内P=大气压-读数 电子真空表（数字显示）
热，而不能用直接火加热？为什么必须先抽真
空后加热？ 答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如 果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统 内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时， 大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵 ，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避 免或减少之。
七、思考题
４、当减压蒸完所要的化合物后，应如何 停止减压蒸馏？为什么？
五、数据记录与处理
• 馏出液体积： mL • 馏出温度： • 馏出压强： • 产率= （实验中理论产量为30mL）
六、注意事项
1）在系统充分抽空后先通冷凝水，再加热，一旦减 压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内
压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不
同馏分。 2）旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则指针 易打弯； 3）必须待内外压力平衡后，才可关闭水泵，以免抽 气泵中的水倒吸。最后按照与安装相反的程序拆除 仪器。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常用的分离和提纯液体混合物的方法，尤其适用于具有较高沸点的组分。
该方法通过在减压条件下蒸馏，降低溶液的沸点，实现溶剂和溶质之间的分离。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验和操作步骤。
一、实验准备1.准备所需的实验器材和药品，包括减压蒸馏仪、冷凝器、烧瓶、烧杯、洗瓶、漏斗等。
2.检查仪器是否完好无损，确认冷凝器的内部和外部清洁无阻塞。
3.准备样品，并将其称量或定容至所需量。
二、装置组装1.将减压蒸馏仪的导管与冷凝器的进气管连接，冷凝器的出气管连接至抽液瓶。
2.把样品装入装有滴液管的烧瓶中，烧瓶放入加热器中。
3.确保所有连接口牢固密封，避免气体泄漏。
三、操作步骤1.开始操作前，首先向抽液瓶注入一定量的冷却剂，通常为冷水或冷却液。
2.控制管道畅通，打开冷凝器和灭菌气，以确保系统处于无菌状态。
3.将样品加热至烧瓶中的沸腾点，打开抽液瓶和真空泵，建立适当的真空度。
4.当沸腾开始时，开始进行蒸馏。
根据需要，可以通过改变加热器的温度来调整蒸发速率。
5.沸腾过程中，蒸汽会通过冷凝器冷凝为液体，并滴入集液瓶中。
根据需要，可以定时更换集液瓶。
6.当溶液中的主要组分蒸馏完毕后，可以通过检测收集的液体来确定是否需要收集尾馏。
7.当实验完成后，首先关闭加热器和真空泵，然后关闭冷凝器和灭菌气。
8.分析所得的馏分，可以进一步进行纯化或其他测试。
四、实验注意事项1.在进行减压蒸馏时，确保仪器的密封性能良好，避免气体泄漏。
2.操作过程中要注意安全，避免烧伤和溅溶液。
3.在设定真空度时，需根据样品的性质和所需结果进行调整。
4.对于易燃、易爆、有毒的样品，应当采取特殊的操作和安全措施。
5.正确选择冷凝器的冷却剂以确保良好的冷凝效果。
6.实验后将仪器进行彻底清洁和消毒，以保持仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结：减压蒸馏是一种有效的液体分离和提纯方法，能够分离具有较高沸点的组分。
在进行减压蒸馏实验时，需要进行充分的实验准备和仔细的操作步骤，以确保实验结果的准确性和安全性。
减压蒸馏方法
减压蒸馏方法减压蒸馏是一种常用的分离和纯化液体混合物的方法，通过降低系统的压力来降低液体的沸点，从而实现分离组分的目的。
在化工、石油、食品等行业中广泛应用。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏的原理基于液体沸点与压力之间的关系。
根据饱和蒸汽压理论，液体在一定温度下，其蒸气压与沸点有一一对应的关系。
当系统压力降低时，液体的沸点也随之降低。
因此，通过减压操作，可以使液体在较低的温度下蒸发。
二、减压蒸馏的装置减压蒸馏通常采用的装置是减压蒸馏塔。
蒸馏塔内部包含填料，用于增加接触面积，促使液体与气体更好地混合。
在蒸馏塔中，液体从上部进入，经过填料层，与从下部注入的蒸汽产生充分接触，从而实现组分的分离和纯化。
三、减压蒸馏的操作步骤1. 装填填料：将填料均匀地放置在蒸馏塔内部，以增加液体与气体的接触面积。
2. 加热系统：通过加热系统提供热量，使液体开始蒸发。
3. 减压操作：通过控制减压系统，降低系统压力，使液体在较低温度下蒸发。
4. 分离组分：液体在蒸馏塔中蒸发，与注入的蒸汽混合，经过填料层的接触后，不同组分按照其沸点的高低逐渐分离。
5. 收集纯化：分离出的纯净组分通过冷凝器冷却后，转化为液态，最终通过收集装置进行收集。
四、减压蒸馏的应用领域1. 石油行业：用于原油的分馏，将原油中的不同组分分离出来，例如汽油、柴油、润滑油等。
2. 化工行业：用于分离有机溶剂、化学品和溶液。
3. 食品行业：用于酒精、香精香料、食用油等的纯化提取。
4. 制药行业：用于提取药物中的有效成分。
五、减压蒸馏的优点和注意事项1. 优点：能够在较低温度下蒸发，有利于对易挥发性组分的分离和纯化；操作简单，设备成本较低。
2. 注意事项：减压蒸馏操作时需注意安全，避免蒸馏塔内部压力过低导致气液两相剧烈混合，引发危险；需要根据不同的混合物选择合适的填料和操作条件。
六、结语减压蒸馏作为一种常用的分离和纯化方法，在化工生产中发挥着重要的作用。
通过降低系统压力，减压蒸馏可以实现液体混合物的组分分离，广泛应用于石油、化工、食品等行业。
减压蒸馏装置原理
减压蒸馏装置原理一、引言减压蒸馏装置是一种常见的分离技术，广泛应用于化工、制药等领域。
本文将介绍减压蒸馏装置的原理，包括基本原理、装置组成和工作过程等方面。
二、基本原理减压蒸馏是利用物质在不同压力下的沸点差异进行分离的一种方法。
在常压下，物质沸点是固定的，但在不同的压力下，物质沸点会发生变化。
当物质处于高压状态时，其沸点会升高；当物质处于低压状态时，其沸点会降低。
因此，在减压状态下进行蒸馏可以使得某些高沸点成分也能够挥发出来。
三、装置组成减压蒸馏装置主要由以下部分组成：1. 加热器：加热器用来提供热量使得被蒸馏物质挥发出来。
2. 蒸发器：蒸发器是被蒸馏物质所在的容器，在加热作用下被蒸馏物质挥发出来。
3. 冷凝器：冷凝器是将蒸发出来的物质冷却成液体的设备，通常使用水进行冷却。
4. 减压系统：减压系统包括真空泵、减压计等设备，用于控制蒸发器内部的压力。
5. 收集瓶：收集瓶用于收集分离出来的物质。
四、工作过程减压蒸馏装置的工作过程如下：1. 将被蒸馏物质加入到蒸发器中，并关闭密封盖。
2. 开启加热器，提供热量使得被蒸馏物质挥发出来。
3. 开启真空泵，将蒸发器内部的气体抽出，降低内部压力。
4. 被蒸馏物质在低压状态下挥发出来，并进入冷凝器进行冷却。
5. 冷却后的液体流入收集瓶中，分离出所需物质。
6. 根据需要调整真空泵等设备以控制内部压力和温度，以达到最佳分离效果。
五、总结本文介绍了减压蒸馏装置的基本原理、装置组成和工作过程等方面。
减压蒸馏是一种常见的分离技术，可以用于分离高沸点成分或者提高某些物质的纯度。
在实际应用中，需要根据具体情况调整设备参数以达到最佳效果。
减压蒸馏操作规程及流程
【实验目的】1、学习减压蒸馏的原理及其应用。
2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。
3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
【实验原理】液体沸腾的唯一条件是液体的蒸气压等于外界施加于液面的压强。
外压↑，沸点↑；外压↓，沸点↓。
为了使体系的蒸气压等于外界压强以蒸出液体，可采取的办法有三种，即：(a)对液体加热提高其蒸气压，使与外界压强相等，即简单蒸馏。
(b)降低外界施于液面上的压强使与液体的蒸气压相等。
(c)双管齐下，即在降低外界压强的同时也对液体加热，这就是减压蒸馏，也称真空蒸馏。
1、减压蒸馏：使液体在低于一个大气压的条件下进行的蒸馏。
“真空”是系统内部的压强低于大气压，就称真空系统。
通常把任何压强低于常压的气态空间都称作真空。
以系统内剩余气体的压强力来比较各个真空系统的“真空度”。
真空度越高，系统内剩余气体的压强就越小。
减压蒸馏就是从蒸馏系统中连续地抽出气体，使系统内维持一定的真空度，并不是要使用尽可能高的真空度。
因为高真空度对仪器仪表和操作技术的要求都很精密严格，而且在高真空条件下液体的沸点降得太低，冷凝和收集其蒸气就变得很麻烦。
减压蒸馏所选择的工作条件通常是使液体在50～100℃间沸腾，再据以确定所需要的真空度。
2、减压蒸馏下该化合物在所选择的压力下的相应沸点的求算方法：例如：水杨酸乙酯在常压下的沸点为234℃，减压至1999Pa（15mmHg）时，沸点为多少度？（约133℃，计算略。
）练习：文献报导某一化合物在0.3mmHg（40Pa）下的沸点为100℃，而所用油泵只能抽到1mmHg，那么该化合物在此压强下的沸点是多少呢？（125℃）液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见图2.6.1。
图2.6.1 温度与蒸气压关系图3、减压蒸馏的应用（1）分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化、聚合或发生其它化学变化的液体。
（2）分离在常压下因沸点相近而难于分离，但在减压条件下可有效分离的液体混合物。
减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏实验步骤引言减压蒸馏是一种用于分离和提纯液体混合物的常见实验技术。
通过降低操作压力，减压蒸馏可以降低液体的沸点，使得易挥发成分可以在相对较低的温度下蒸发出来。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验步骤，以及应注意的事项和实验设备的选择。
实验步骤1. 实验设备准备在进行减压蒸馏实验之前，我们需要准备以下设备和物品： - 蒸馏装置：包括加热器、冷却器和收集器等； - 减压泵：用于降低操作区域的压力； - 温度计：用于监测蒸馏过程中的温度变化； - 锥形瓶：用于装载待蒸馏的混合物； - 碘化钠管：用于检测蒸馏液中是否含有水分。
2. 样品准备将待蒸馏的混合物准备好，并保证样品的质量和纯度。
如果有需要，可进行预处理步骤，如提前过滤或处理杂质。
3. 装配蒸馏装置将蒸馏装置的各个部件按照正确的顺序进行装配。
通常的装配顺序为：锥形瓶-蒸馏柱-冷却器-收集器。
确保装配时各个接口处密封良好，以防止气体泄漏。
4. 进行减压操作在装配好的蒸馏装置上接入减压泵，并将泵的出口与冷却器连接。
打开减压泵，开始降低操作区域的压力。
同时打开加热器，逐渐升温。
5. 观察温度变化使用温度计监测冷却器出口的温度变化。
随着加热器升温，混合物中的易挥发成分开始蒸发，并通过冷却器冷凝为液体。
6. 收集蒸馏产物将蒸馏产物通过收集器进行收集。
可以根据需要选择多个收集容器，以收集不同温度范围内蒸馏的产物。
7. 检测水分在蒸馏产物中加入一根碘化钠管，观察是否发生颜色变化。
如果碘化钠管变为蓝色或紫色，说明蒸馏产物中含有水分。
8. 分析收集物对收集到的蒸馏产物进行分析和鉴定。
可以使用各种分析技术，如质谱和气相色谱等，来确定产物的组成和纯度。
注意事项安全注意事项•在进行减压蒸馏实验时，要保证实验室通风良好，以防止有害气体积聚；•注意操作时的安全，避免烫伤或其他意外伤害；•确保设备操作正确，以防止泄漏或其他安全隐患。
实验设计注意事项•根据待蒸馏混合物的性质和需求，选择合适的蒸馏装置和操作条件；•对混合物进行必要的前处理，以提高实验效果和结果的准确性；•在实验中进行必要的控制组和重复实验，以验证实验结果的可靠性。
材料有机化学实验报告减压蒸馏
材料有机化学实验报告减压蒸馏
实验名称：减压蒸馏
实验目的：掌握减压蒸馏方法，理解它与普通蒸馏的区别，学习减压蒸馏在有机合成中的应用。
实验原理：
减压蒸馏是指通过降低系统压力，在较低的温度下达到分离混合物的目的。
在减压条件下，液体沸点降低，使得挥发性较高的物质易于挥发，从而达到分离目的。
从而，减压蒸馏是在常压蒸馏中分离困难的杂质时常用的方法。
减压蒸馏的装置一般有四种类型：
1. 粗真空式减压蒸馏装置。
实验步骤：
1. 称取适量丙酮、苯、蒸馏水，按照预先设定的比例混合均匀。
2. 将混合物倒入蒸馏瓶中，并插上连接管与接收瓶连接。
3. 打开抽水，将真空泵开启，逐渐降低系统压力至100mmHg左右。
4. 用微火加热蒸馏瓶中的混合物，在恒定温度下收集馏分。
5. 收集完毕后，关闭抽水，排空真空泵，将系统压力恢复至常压。
6. 关闭加热器，取下蒸馏瓶，并计算各组成物质的摩尔分数。
实验数据：
透明度：混浊
样品名：丙酮/苯/蒸馏水
物质的相对分子量：丙酮58.08；苯78.11；蒸馏水18.02
实验结果：
通过减压蒸馏法分离丙酮与苯混合物中丙酮和苯两种组分的比较，得到的分别是：
丙酮————苯
1.000————0.096
说明：在减压蒸馏条件下，丙酮和苯的沸点降低，使得其易于挥发，从而分离出丙酮和苯的两种组分。
从结果中可以看出，丙酮比苯更易于挥发，且丙酮的分离度更高。
减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法
减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它主要利用了物质在不同压力下的沸点差异，通过减小环境压力使易挥发的成分在较低温度下蒸发，然后再通过冷凝将其收集，从而实现对有机化合物的分离和提纯。
本文将对减压蒸馏的原理和操作过程进行详细阐述。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏利用了不同物质在不同压力下沸点的差异，即物质在不同压力下的蒸气压和饱和蒸汽压的比较。
一般来说，随着环境压力的降低，物质的沸点也会相应降低。
因此，通过减小环境压力，我们可以使一些高沸点的有机化合物在较低温度下蒸发，从而实现对有机化合物的有效分离。
二、减压蒸馏的操作过程减压蒸馏通常需要借助设备如减压蒸馏装置才能进行。
下面将详细介绍减压蒸馏的操作过程。
1. 系统准备首先，将待蒸馏的有机化合物与适量的溶剂混合，以提高其挥发性。
然后将混合物加入减压蒸馏装置中的蒸发瓶中。
2. 调节环境压力打开减压蒸馏装置的开关，通过控制减压泵的工作，逐渐减小系统的环境压力。
在降压的过程中，需要注意环境压力的变化情况，避免过度减压导致系统的不稳定。
3. 控制加热适度加热是减压蒸馏的重要环节。
在减小环境压力的同时，通过适度加热蒸发瓶中的混合物，使其达到汽化的状态。
需要根据具体的化合物性质和蒸馏要求，控制加热的温度和时间。
4. 冷凝和收集蒸发的有机化合物在经过冷凝装置冷凝成液体后，可以通过收集瓶进行收集。
冷却系统需要保持良好的冷却效果，以保证蒸馏物质能够充分冷凝。
5. 结束操作蒸馏过程结束后，需要关闭减压蒸馏装置的开关，并逐渐增加环境压力。
将装置内残留的混合物清理干净，并进行必要的保养和维护。
三、减压蒸馏的应用领域减压蒸馏广泛应用于有机合成、制药和石油化工等领域。
它可以用于纯化天然产物中的化学成分，分离和提取药物中的有效成分，以及提炼石油和石油产品中的化学品等。
减压蒸馏方法的优点在于能够在相对较低的温度下分离目标化合物，避免其受到高温的热力破坏。
减压蒸馏装置操作方法
减压蒸馏装置操作方法
减压蒸馏装置是一种常用的化学实验室设备，用于从混合物中分离液体成分。
该装置操作简单，但需要遵循安全规范，以保证实验的成功和实验室人员的安全。
前期准备
在进行减压蒸馏之前，需要进行以下准备工作：
1.确保设备已经安装好，真空泵已经连接，并已经进行漏电保护检查。
2.准备好需要分离的混合物，并将其放置于减压蒸馏装置的挥发杯中。
3.准备好实验室员工必备的防护用品，如实验室衣、护目镜、手套等。
操作步骤
1.调整真空计。
首先需要调整真空计，以确保真空度正确。
根据实验要求，调整真空计并使其显示出所需的真空度。
2.开始加热。
开启电源，开始加热。
热源其实是放置于蒸馏柱中的电炉，略微升温后，便可以加入混合物并开始蒸馏。
3.收集蒸馏产物。
蒸馏过程中，以减小气压量和温度逐渐进行，液体成分会随着蒸汽一起升起，经过冷凝器，变成液体并落入收集瓶内。
4.结束操作。
当需要收集液体成分的时间到达或操作人员认为蒸馏过程完全时，关闭电源和蒸馏柱，停止加热。
待设备温度降至室温后，安全处理蒸馏产物和设备。
注意事项
1.操作人员在实验前必须对减压蒸馏装置的基本结构有足够的了解，并进行严格的安全操作。
2.在操作前，需要对设备控制部分进行仔细检查，以确保设备能够正常工作。
3.操作时一定要佩戴相应的安全装备，以最大程度地确保实验人员的安全。
4.在操作过程中，需要密切关注设备状况，并及时处理发现的故障和问题。
5.操作后，需要对设备进行充分清洗和消毒，以延长其使用寿命并确保下次操作的安全性。
化合物减压蒸馏和减压浓缩的操作流程
化合物减压蒸馏和减压浓缩的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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减压蒸馏方法与装置精修订
减压蒸馏方法与装置标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]减压蒸馏的步骤：1）收集玻璃仪器：与常压蒸馏相同，不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。
另一很有用的玻璃仪器是Perkin三角器，但我们在5.301中没有用到它。
这种仪器在课本中有介绍，在你以后的化学事业中将很有用。
2）按常压蒸馏的2~4步操作。
3）装配所有玻璃仪器，确保在所有接头上涂上油脂。
注意节约真空油脂，它比较贵，同时你也不想让它进入你的产品中吧。
参见：Zubrick第53-55页，关于接口真空油脂的相关讨论。
4）按常压蒸馏的6~7步操作。
5）不要开始加热！！！6）缓慢地将蒸馏装置抽真空。
你应该可以看到液体开始起泡。
不要担心，一切正常。
在室温和减压条件下，残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。
（这是一个说明为什么要将冷阱放在液氮中的很好的例子，否则这些化合物将直接进入泵油中！）7）一旦泡沫减少，或减慢到几乎停止，你就可以开始加热了。
8）按常压蒸馏的9~15步操作。
9）卸去真空。
当你已经收集到所需产品时，还不能将加热装置降温。
首先，你必须卸去真空。
但在做此之前，需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。
你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切准备就绪，向装置中通入氮气，然后移走热源，并让装置冷至室温。
10）所有物品都冷却后，称量接收瓶，计算产物的重量附: 常压蒸馏操作步骤：1）收集必要的玻璃仪器：短程蒸馏头，温度计及温度计接头，接收瓶（至少两只），维格勒蒸馏柱（可根据具体情况选择—参见L L P第196页）。
2）预热油浴或加热套。
如果蒸馏物的沸点未知，此步骤应该略去。
记住，多数情况下，热源的温度需比蒸馏物的沸点高20～30°C。
注意：由于热分解及可能着火，只在加热温度低于200°C时使用油浴。
3）记录贴有标签的接收瓶的重量。
4）将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶（搅拌子用于防止爆沸）。
减压蒸馏装置及原理
3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线
欲观察沸点 标准大气压时沸点
真空度 压力（真空度）
（2）近似计算
B lg P A T
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。 1、换算单位
0.095 1000 0.133 714 .3mmHg
2、计算真空度
760 （ 714 .3） 45.7mmHg
约为90℃
3、用经验曲线查找近似沸点
三、主要试剂的物理常数
乙酰乙酸乙酯 (CH3COCH2COOC2H5) b.p. 180.4℃
nD20 1.4192
四、装置图
二通 活塞
克氏 蒸馏头
燕式 尾接管
干燥塔
五、实验操作步骤
1、安装仪器，检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2） 3、打开二通活塞、开油泵 4、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点 5、加热，观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分，称重 7、停止操作，拆卸仪器并清洗 8 、称重 9 、产物纯度检验: 折光率测定(阿贝折光仪) nDt 折射定律
1换算单位2计算真空度3用经验曲线查找近似沸点mmhg7141331000095714760约为90三主要试剂的物理常数三主要试剂的物理常数乙酰乙酸乙酯chbp18042014192四装置图四装置图蒸馏头二通活塞干燥塔尾接管五实验操作步骤五实验操作步骤1安装仪器检查体系是否密闭2加被提纯物质于烧瓶中不超过瓶体积的123打开二通活塞开油泵4关闭二通活塞记录体系压力计算近似沸点5加热观察并记录液体沸点或沸程6收集所需馏分称重7停止操作拆卸仪器并清洗产物纯度检验
六、注意
实验九减压蒸馏
实验九减压蒸馏实验目的：掌握减压蒸馏的操作方法，了解减压蒸馏的工作原理。
实验原理：减压蒸馏是指在气压较低的情况下进行的蒸馏过程。
在常压条件下，液体蒸发需要克服大气压的压力，蒸发温度较高，易导致挥发性物质在蒸发时分解或反应；而在减压条件下，气压下降，液体蒸发温度降低，易于挥发性物质分离，从而达到分离和提纯的目的。
减压蒸馏装置通常由以下几个部分组成：1.加热器：提供热量促使液体蒸发；2.减压装置：通过减小气压来降低液体蒸发温度，一般是真空泵；3.冷凝器：将蒸发出的液体冷却后变成液体收集；4.接收瓶：收集液体。
乙醇、水、油。
实验步骤：1、将减压蒸馏装置连接好，插入插头，使用漏斗将 50 mL 乙醇加入蒸馏瓶中，加入3~4 根油心，并将蒸馏瓶连入水冷却器。
2、接好冷凝水管，抽真空 3 分钟，使压力降至 30 kPa 以下，然后加热，开始蒸馏。
3、当温度达到33 ℃ 时开始出馏液，每出 6~7 mL 停止收集，换用另一瓶继续收集，直至蒸馏结束。
4、将馏分进行密度测定，并计算出回流比和馏分收率。
5、观察蒸馏后的残留物，检查是否有变化。
注意事项：1、操作时应先搞清楚装置的结构和原理，安全第一；2、操作时应轻拿轻放，不要碰撞装置；3、加热时应切勿超温超压；4、收集馏分时应注意换瓶换心，避免混杂；5、实验后应将仪器清洗干净、归位，保持仪器的清洁。
实验结果：乙醇的密度：0.7893 g/mL蒸馏后获得 48 mL 饱和汽液，密度为 0.7806 g/mL，回流比为 5.08，馏分收率为96%。
实验分析：减压蒸馏是通过降低气压来促进挥发性物质的分离，使得蒸馏温度降低，对分离具有较好的效果。
实验结果显示，通过减压蒸馏可以得到高度纯度的乙醇饱和汽液，实验效果良好。
同时，应注意实验操作的安全和减压蒸馏的条件选择，以保证实验效果的稳定性和结果的可靠性。
通过本次实验，我们学习了减压蒸馏的基本原理和操作方法，掌握了减压蒸馏的关键步骤和注意事项。
减压实验报告蒸馏
一、实验目的1. 了解减压蒸馏的原理及操作方法；2. 掌握减压蒸馏的仪器设备；3. 学习减压蒸馏的操作步骤及注意事项；4. 通过实验，提高实验技能和实验操作能力。
二、实验原理减压蒸馏是利用降低系统内压力的方法，降低液体的沸点，从而实现液体的分离和提纯。
液体的沸点是指其蒸气压等于外界压力时的温度，当系统内压力降低时，液体的沸点也随之降低。
减压蒸馏适用于沸点较高、易分解、氧化或聚合的有机化合物的分离和提纯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：减压蒸馏装置（包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶、抽气泵、温度计等）、水浴锅、酒精灯、天平、烧杯、漏斗、滤纸等；2. 试剂：苯、甲苯、己烷等有机化合物。
四、实验步骤1. 准备减压蒸馏装置，将蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶、抽气泵等连接好；2. 在蒸馏瓶中加入适量待蒸馏的有机化合物，注意不要超过容积的2/3；3. 将蒸馏瓶放入水浴锅中，调整温度至实验所需温度；4. 开启抽气泵，调节抽气速度，使系统内压力达到所需减压值；5. 观察蒸馏过程，记录温度、压力、馏出物等信息；6. 实验结束后，关闭抽气泵，拆除减压蒸馏装置。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，随着系统内压力的降低，有机化合物的沸点逐渐降低，馏出物的沸程变窄；2. 在减压条件下，有机化合物的分解、氧化或聚合现象得到有效抑制，提高了实验的稳定性和准确性；3. 通过实验，掌握了减压蒸馏的操作方法，为后续实验提供了基础。
六、实验讨论1. 减压蒸馏装置的连接要紧密，防止漏气，影响实验效果；2. 在实验过程中，要严格控制温度和压力，避免有机化合物的分解、氧化或聚合；3. 实验过程中，要及时记录温度、压力、馏出物等信息，以便分析实验结果；4. 减压蒸馏适用于沸点较高、易分解、氧化或聚合的有机化合物的分离和提纯，具有广泛的应用前景。
七、实验总结本次实验通过对减压蒸馏原理和操作方法的学习，掌握了减压蒸馏的仪器设备、操作步骤及注意事项。
通过实验，成功实现了有机化合物的分离和提纯，提高了实验技能和实验操作能力。
化学减压蒸馏 操作
化学减压蒸馏操作
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一，特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
其具体操作方法如下：
1. 搭建减压蒸馏装置：依次安装加热套、圆底烧瓶、克氏蒸馏头、磨口减压毛细管、温度计、直形冷凝管、真空三叉尾接管、接收瓶、安全瓶、冷却肼、捕集管、真空压力计、无水氯化钙吸收瓶、氢氧化钠吸收塔、固体石蜡吸收塔、缓冲瓶、真空泵。
2. 检查装置气密性：关闭安全瓶上旋塞，拧紧毛细管上的螺旋夹子、关闭U型压力计旋塞，打开真空泵，慢慢打开U型压力计旋塞，观察能否达到要求的真空度。
3. 加料：取下减压毛细管，通过长颈漏斗向圆底烧瓶中加入待蒸馏产品。
4. 减压蒸馏：拧紧毛细管上的螺旋夹子关闭安全瓶上的旋塞，打开真空泵，调节毛细管上的螺旋夹子，使圆底烧瓶内液体中有连续平稳的小气泡产生，打开冷凝水，打开加热套开始减压蒸馏。
5. 拆卸装置：先移除热源，然后按照与安装相反的顺序拆卸装置。
在进行减压蒸馏操作时，需要注意安全，严格按照操作规程进行操作。
减压蒸馏操作步骤
减压蒸馏操作步骤减压蒸馏（Vacuum Distillation）是一种常用于分离液体混合物的技术。
它使用减压条件下的低温操作，可以降低液体的沸点，从而实现分离轻质成分和重质成分的目的。
以下是减压蒸馏的操作步骤：第一步：准备工作1.仔细检查蒸馏设备，确保设备完好无损，并清洁干净。
2.准备所需的试剂和玻璃仪器，确保其纯净度足够并无杂质。
3.根据实验需要，确定减压蒸馏的具体参数，如温度、压力等。
第二步：组装蒸馏设备1.将减压蒸馏装置的倾斜球板放置到蒸发瓶中，确保球板平衡。
2.将石英套管（或其他材质适用的材料）插入倾斜球板的中心，通向外部冷凝器。
3.将适当的接口部件（旋转接头、三通、弯头等）连接到蒸发瓶和冷凝器之间，以确保流体通路的连续性。
第三步：连接真空泵1.将真空泵正确连接到冷凝器上的真空管道。
2.打开真空泵，建立适当的真空度。
第四步：注入混合物1.在蒸发瓶中加入要分离的液体混合物。
2.确保蒸发瓶密封良好，以防止气体逸出。
第五步：开始蒸馏1.打开蒸发瓶顶部的加热源，并逐渐升温。
在开始阶段，要慢慢加热，以避免剧烈沸腾和溢出。
2.调整冷凝器的冷却水流量，保持温度适当。
根据液体的沸点，可以适当调节冷却水的流量和温度，以实现分离目标。
3.等待液体开始蒸发，并观察冷凝器中的液滴。
通过收集液滴就可以分离出轻质成分。
第六步：收集分馏液1.轻质成分（馏份）在冷凝器中凝结成液滴，并滴入集液瓶中。
可以定时更换集液瓶，以便整理分离出的轻质成分。
2.持续加热重质成分，使其蒸发和冷凝过程持续进行。
第七步：结束蒸馏1.完成蒸馏后，关闭蒸发瓶的加热源。
2.关闭真空泵，停止真空引导。
3.将所有设备分解，并清洗干净以备下次使用。
减压蒸馏是一种常用的分离技术，广泛应用于化工、医药、食品加工等领域。
通过合理操作和严格控制操作参数，可以有效地实现轻质和重质成分的分离，获得纯净的物质。
使用减压蒸馏时需要注意安全问题，避免发生意外。
减压蒸馏 - 减压蒸馏
冷却剂的选择随需要而定。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 1mmHg)]一般可用扩散泵获得。 冷阱中冷却剂的选择随需要而定。
吸职塔（干燥塔）：通常设三个。 主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。
kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵获得。 Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵获得。 Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。
3、安全保护部分 如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。
吸职塔（干燥塔）：通常设三个。 （3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。
测（压3）表粒：状P氢实氧=大化安气钠压塔全-，P表吸瓶收酸:性安气体全。 保护作用。一般用吸滤瓶，用于调 节压力与放气 16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？
答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代 替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小 气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以 使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌 作用。
4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其 作用是什么？
答：A：磨口； B：调好压力； C：加热； D：调整 压力；E：加热； F：加热； G：系统与大气相同； H：停泵。
12、 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A
和
B
,活性炭塔和块状石蜡用来吸收
C ， 氯化钙塔用来吸收
D
。
答：A：酸性气体；B ：水；C：有机气体；D：水。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常见的分离技术，主要用于分离具有高沸点的液体混合物。
通过减小系统的压强，使液体在较低的温度下沸腾，从而实现分离的目的。
下面将详细介绍减压蒸馏的实验和操作过程。
一、实验步骤1.准备设备：减压蒸馏装置通常包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶、真空泵和热源等。
在实验前需要检查设备是否完好，并进行必要的清洗。
2.装配设备：将蒸馏瓶装满待分离的液体混合物，并加入适量的沸石或填料。
将冷凝管与蒸馏瓶连接，并确保连接牢固。
将接收瓶放置在冷凝管下方。
连接上真空泵。
3.调整参数：打开真空泵，通过调节阀门控制真空泵的抽气速度。
在实验中，通常将压力调整到适当的范围，以使液体在较低的温度下开始沸腾。
4.加热系统：给蒸馏瓶提供热源，通常使用加热器或火焰。
加热过程中，要注意控制加热温度，以免造成过热或沸腾失控。
5.收集产品：当开始出现蒸汽时，液体会经过冷凝管冷凝并流入接收瓶。
根据不同的沸点，可以收集到不同的组分。
6.实验结束：当液体在蒸馏瓶中几乎完全蒸发时，关闭加热源和真空泵。
待系统冷却后，拆卸设备并对设备进行清洗。
二、操作注意事项1.安全操作：实验中需要注意安全，避免接触有害化学物质和加热源。
戴上实验手套和眼镜，注意防止液体飞溅和热源烫伤。
2.设备检查：在实验前应仔细检查设备的状态，确保无任何破损或渗漏现象，保证实验的顺利进行。
3.控制温度：加热时要注意控制温度，避免温度过高造成剧烈的沸腾或产生危险物质。
4.操作技巧：在装配设备时，要确保连接牢固，以免在实验中发生漏气情况。
同时，要注意阀门的控制，调节真空泵的抽气速度。
5.压力控制：在减压蒸馏过程中，要根据不同的液体沸点和蒸馏过程的需要，调整真空泵的抽气速度，以控制系统的压强。
6.收集产品：在收集产品时，需要根据不同的沸点和挥发性进行分离，并确保接收瓶的密封性。
7.室温恢复：实验结束后，要将设备冷却到室温后再进行拆卸和清洗，以免因高温导致设备变形或破损。
实验减压蒸馏
1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力 每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃；
2）也能够用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下
旳沸点值能够近似地推算出另一 压力下旳沸点。 可在B线
如气压 0.083 MPa 、负压340 mmHg P系=0.83×760-340 = 290.8 mmHg。
5、加热,检验水旳bp值。 6、停止加热,开毛细管夹,缓冲瓶夹,除真空之后,停泵。 7、将系统改为常压蒸馏,测量水旳bp。
【试验统计】
水旳饱和蒸汽压与温度关系（实际试验 中利用水泵） 水沸点经验计算公式
88
0.01 533.28
92
0
629.28
95
六、注意事项
1）、被蒸馏液体中若具有低沸点物质时，一般先进行一般 蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压 蒸馏后进行。 2）、在系统充分抽闲后通冷凝水，再加热（一般用油浴） 蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应亲密注意蒸馏情况，调整体 系内压，统计压力和相应旳沸点值，根据要求，搜集不同馏 分。
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为何要先用水泵或水浴 加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？
答：尽量降低低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管旳作用是什么？能否用沸石替代毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时旳气化中心， 这么不但能够使液体平稳沸腾，预防暴沸，同步又起一定旳搅拌作用。
管（带螺旋夹）、温度计（100或150℃）及直形冷 凝管、接受器（60ml蒸馏烧瓶）、水浴锅、电热套 等构成。 抽气部分—— 试验室一般用水泵或油泵进行减压 （ BY型U形压力计-300mm，SHB-D型微型循环水 真空泵、缓冲瓶） 。 药物：蒸馏水（测不同压力下，水旳沸点）
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减压蒸馏的步骤：
1）收集玻璃仪器：与常压蒸馏相同，不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。
另一很有用的玻璃仪器是Perkin三角器，但我们在5.301中没有用到它。
这种仪器在课本中有介绍，在你以后的化学事业中将很有用。
2）按常压蒸馏的2~4步操作。
3）装配所有玻璃仪器，确保在所有接头上涂上油脂。
注意节约真空油脂，它比较贵，同时你也不想让它进入你的产品中吧。
参见：Zubrick 第53-55页，关于接口真空油脂的相关讨论。
4）按常压蒸馏的6~7步操作。
5）不要开始加热！！！
6）缓慢地将蒸馏装置抽真空。
你应该可以看到液体开始起泡。
不要担心，一切正常。
在室温和减压条件下，残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。
（这是一个说明为什么要将冷阱放在液氮中的很好的例子，否则这些化合物将直接进入泵油中！）
7）一旦泡沫减少，或减慢到几乎停止，你就可以开始加热了。
8）按常压蒸馏的9~15步操作。
9）卸去真空。
当你已经收集到所需产品时，还不能将加热装置降温。
首先，你必须卸去真空。
但在做此之前，需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。
你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切准备就绪，向装置中通入氮气，然后移走热源，并让装置冷至室温。
10）所有物品都冷却后，称量接收瓶，计算产物的重量
附:
常压蒸馏操作步骤：
1）收集必要的玻璃仪器：短程蒸馏头，温度计及温度计接头，接收瓶（至少两只），维格勒蒸馏柱（可根据具体情况选择—参见LLP第196页）。
2）预热油浴或加热套。
如果蒸馏物的沸点未知，此步骤应该略去。
记住，多数情况下，热源的温度需比蒸馏物的沸点高20～30°C。
注意：由于热分解及可能着火，只在加热温度低于200°C时使用油浴。
3）记录贴有标签的接收瓶的重量。
4）将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶（搅拌子用于防止爆沸）。
选择圆底烧瓶的大小非常重要。
液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好，液面太高将过早沸腾，液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。
5）装配玻璃仪器，确保所有接口密闭性良好。
如果拿不准要用多少夹子，记住组装一套玻璃仪器应至少使用两个夹子。
对于常压蒸馏，不需要用油脂来密封接口。
（注意：对空气或水敏感的化合物，蒸馏装置应用加热法干燥过，并在氮气或氩气保护下蒸馏。
在5.301中，我们不进行此项操作，但在UROP中可能会遇到。
）59
6）蒸馏柱的保温。
当用维格勒柱时，柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。
如果不进行隔热保温处理，蒸馏时要花费很长的时间。
7）将冷凝管连上水管，打开水龙头，检漏。
8）升起搅拌台及加热装置使之与圆底烧瓶接触，开始加热。
注意：调压器的刻度表与温度并一一不对应。
将刻度表设置在70并不意味着将油浴加热到70°C，事实上，通常会升到更高的温度。
另外，不同的油浴或加热套在相同的电压下得到的温度也不同。
9）放下通风橱挡板。
这样可以避免意外伤害，同时也可以使蒸馏装置不受实验室空调的影响。
空调将使蒸馏装置温度降低，并延长蒸馏时间。
10）不要加热过快！！！耐心是蒸馏成功的关键。
11）缓慢升高加热器的温度，直到溶液开始回流。
12）等待并观察蒸馏温度计的变化。
如果10分钟后观察不到温度变化，则应稍微调高温度。
13）重复步骤12，直到能观察到温度计有变化。
一旦有变化，即准备收集馏分。
14）使蒸馏装置保持恒定的温度。
使记录的蒸馏温度的至多在5°C范围内波动。
15）收集馏分直至温度发生突变。
通常，当一种馏分蒸馏完成时，蒸馏温度计显示的温度将下降。
此时，你应该更换接收瓶，或完全停止蒸馏。
16）当你已经收集到所有需要的产品，关掉加热电源，并让整个装置冷却下来。
17）称量接收瓶的重量，得到产物重量。
回流装置。