缩二脲含量

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尿素水解制氨反应液中缩二脲含量测定

尿素水解制氨反应液中缩二脲含量测定通过加热浓缩的方法除去溶液中氨分子，消除分光光度法测定缩二脲浓度时氨分子对测量准确性的干扰。

实验测得某工况下尿素水解液中缩二脲含量为6.82g/L，与理论值接近，说明反应器中缩二脲含量随水解反应进行会逐渐升高。

选择性催化还原技术(Selective Catalytic Reduction，SCR)是当前火电厂烟气中氮氧化物处理的主要方法。

作为还原剂的氨气主要来源有液氨、氨水和尿素。

其中液氨是一种有毒物质，贮存条件苛刻，氨水使用能耗高，运输不便而且其中含有的较高浓度的金属离子会对SCR催化剂造成污染。

尿素是一种稳定无毒的固体物料，储运方便，来源广泛，是较为理想的氨气来源，为此西安热工研究院有限公司开发了使用电厂低品质蒸汽作为热源，水解浓度为40-60%的尿素溶液制取氨气的工艺装置和方法，目前已成功应用于华能烟台电厂和延吉电厂。

缩二脲由两分子尿素在一定温度和压力条件下缩合而成，为尿素生产过程中的主要副产物。

尿素水解是尿素合成的逆过程，在反应中同样会生成缩二脲。

缩二脲生成速率影响因素主要有温度，尿素溶液浓度，气相氨分压和停留时间等。

尿素水解工况为：蒸汽加热温度180℃，反应液温度150-154℃，水解反应器压力0.6MPa，尿液质量浓度40-60%，根据已有资料，当尿液温度大于140℃，浓度大于40%时，缩二脲生成率大于1%。

此外水解制氨过程中尿素在水解反应器中还具有相对较长的停留时间，以上因素均有利于缩二脲的生成。

电厂尿素水解反应器定期排污，废液中所含的缩二脲排放到环境中会对植物、农作物产生毒害作用，因此有必要对尿素水解制氨反应液中缩二脲的含量进行测定。

1.实验测定1.测试原理缩二脲与硫酸铜，酒石酸钾钠碱性溶液发生双缩脲反应，生成紫红色络合物，在波长550nm处测定吸光度，绘制标准曲线，根据样品吸光度查标准曲线计算样品中缩二脲浓度。

2.实验仪器和试剂仪器：752N型分光光度计;实验用电炉;恒温水浴锅;分析天平。

分光光度法测定尿基复合肥中缩二脲的含量

分光光度法测定尿基复合肥中缩二脲的含量概述在复合肥料行业中，许多厂家为了适应市场的要求，生产工艺由原来的团粒法、转鼓造粒法改为更为先进的喷浆造粒和高塔造粒法。

准确测定尿基复合肥料中缩二脲的含量在复合肥料的生产、销售和使用中显得非常重要，缩二脲含量越高，对作物的负面影响越大。

复合肥料中缩二脲之所以难以测定，主要是因为复合肥料成分复杂，干扰物质太多，选择适当的方法将干扰物质除去，即可进行测定。

一、实验部分1. 仪器与试剂722分光光度计、恒温水浴振荡器、离子交换柱、强酸性离子交换树脂、甲醇(分析纯)、酒石酸钾钠碱性溶液50g/L 、硫酸铜溶液15g/ L 、缩二脲标准溶液(2.00 mg/mL )二、测定步骤1. 原理在碱性溶液中，在没有氨和其它不溶物的干扰下，缩二脲能与酒石酸铜复盐生成红紫色的缩二脲铜络合物，用分光光度计在波长550nm处测定酒石酸铜复盐和缩二脲铜络合物两种混合液的吸光度，从而计算出复合肥料中缩二脲的含量。

通过试验确定影响复混肥料中缩二脲含量检验的干扰物质有：钙镁离子、磷酸根、氨。

将复合肥料溶解于蒸馏水，通过震荡使缩二脲完全溶于水中，使用氯化镁做沉淀剂，在有氨水存在的情况下沉淀磷酸盐，过滤除去溶液中的不溶物和磷酸盐沉淀，再选择合适的条件，使溶液通过阳离子交换树脂，以除去钙镁离子的干扰，将滤液调至碱性，加甲醇蒸馏以除去氨的干扰，蒸发后的溶液调至中性后采用铜复盐分光光度法进行比色测定。

2. 标准曲线的制作分别吸取2mg/mL的缩二脲标准溶液0、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL于6个100mL容量瓶中，用水稀释至约50ml, 然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，稀释至刻度，混匀，放置20mi n。

以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处用分光光度计1cm比色皿测定标准比色溶液的吸光度，结果见下表一。

以缩二脲标准溶液的量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

影响尿素产品质量的因素及解决措施

影响尿素产品质量的因素及解决措施1 概述尿素是在工农业生产中应用十分广泛的一种化工产品，尿素质量指标主要包括含氮量、缩二脲含量、含水量、粒度、强度以及粉尘等。

在实际生产中含氮量基本能够达标，因而其他指标的控制就成为影响尿素产品质量的主要影响因素。

如果尿素产品粒子呈现乳白色、结块、不均匀或刺激性气味过大时，说明尿素产品没有达到国家标准，需要采取有效的措施控制缩二脲、水、粒度及粉尘等各项指标。

2 影响尿素产品质量因素分析2.1 缩二脲含量影响因素缩二脲是尿素在水溶液或熔融状态下由于失氧受热而发生异构化作用生成的，因此其含量主要受以下因素影响：尿素溶液浓度，在一定温度下改变尿素溶液浓度，随着尿素溶液浓度的增高，生成缩二脲的速度逐渐加快；氨分压越大，缩二脲含量越小；温度影响，当尿素溶液浓度一定时，缩二脲的生成速率随着温度的升高而逐渐加快；停留时间的影响，当反应停留时间越长时，缩二脲生成量越大。

根据塔里木油田塔西南勘探开发公司化肥厂生成系统检验，尿素汽提塔出来液体中缩二脲的含量在0.2%,至蒸发系统入口增加至0.4%,一段蒸发和二段蒸发过程中缩二脲含量继续增加，至造粒喷头时增加至0.8%.2.2 含水量影响因素影响水量的主要因素有以下几点：一是蒸发温度，二是真空度，三是出现泄漏。

如一、二段蒸发温度不达标会增加水分含量；一、二段分离器真空度不达标也会增加含水量；另外，容易出现泄漏的部件有二段蒸发加热器列管、上造粒塔保温夹套和蒸汽吹出阀、熔融泵进口冲洗水阀、造粒喷头预热蒸汽阀等。

除以上原因外，雨季时空气湿度高也会影响产品含水量。

2.3 粒度影响因素喷射速度、喷量多少、孔径大小会对尿素成品粒度产生影响。

喷孔初速越大，拉断时间短，尿素溶液温度高，粘度小，所的成品粒度小；喷量大，流股变细时间延长，尿液温度下降较多，粘度增加，所得尿素粒度就大；孔径大，流股粗，相同断裂时间时，产品粒度大。

2.4 粉尘的影响因素粉尘不仅会对环境造成污染，还会加大尿素产品损失。

尿素中缩二脲含量测定结果的不确定度分析

尿素中缩二脲含量测定结果的不确定度分析1、 1、概述：1.1测量方法：依据GB/T2441.2-2001《尿素测定方法缩二脲含量的测定》。

1.2测量仪器：721分光光度计。

1.3测量对象：尿素成品中缩二脲含量。

1.4测定过程：使用分光光度计测定按GB/T2441.2-2001配制的尿素样品溶液的吸光度，依据标准曲线计算，从而确定尿素样品中缩二脲的含量。

1.5评定结果的使用：适用上述条件所测得的尿素中缩二脲含量的结果。

2、数学模型依据GB/T2441.2-2001建立数学模型：1010()/10:%;:w C C V mw C C V m L m g =-尿素样品中缩二脲的重量百分数；：标准曲线计算出尿素样品溶液中缩二脲质量浓度g/L ；：标准曲线计算出空白溶液中缩二脲质量浓度g/L ；：定容体积称取尿素样品的质量。

3、引入不确定度的几个方面分析标准曲线引入的不确定度1u ；天平称量样品引入的不确定度2u ；定容体积引入的不确定度3u ；吸光值引入的不确定度4u 。

为方便计算，各分量均采用相对不确定度分析评定。

3．1标准曲线引入的不确定度1u用缩二脲标准物质配制一组标准溶液，计算标准曲线：0.72190.02A C =+ ，相关系数 0.9997r =。

标准溶液吸光度的测量数据如下表：（略）根据CNAL 的《化学分析中不确定度评估指南》残余标准偏差按公式s =0.003s =0.04c u ==10()C C -的不确定度100.06c c u -== 3．2 天平称量样品引入的不确定度2u称量样品使用万分之一数字电子天平的不确度来源有：重复性、可读性、天平的灵敏度和线性产生的不确定度分量。

20.13u mg ==3．3 定容体积引入的不确定度3u定容体积有3个主要影响因素：校准、重复性和温度。

30.064u mL ==3．4 吸光值引入的不确定度4u依据分光光度计检定规程估计由吸光值引入的不确定度为 40.008u = 4、相对标准不确定度的合成10.012rel u = 52310rel u -=⨯ 43610rel u -=⨯40.001rel u =0.01%rel u ==5、扩展不确定度2k = 0.02%rel U rel u k =⨯=6、报告测量结果（0.8±0.02）%。

大中小尿素的介绍

大中小尿素的异同介绍一、我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5%。

缩二脲含量超过1%时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

工业用农业用优等品一等品合格品优等品一等品合格品颜色白色白色或浅色总氮(N)含量(以干基计) ≥ 46.3 46.3 46.3 46.3 46.3 46.0缩二脲含量≤ 0.5 0.9 1.0 0.9 1.0 1.5水分(H2O)含量≤ 0.3 0.5 0.7 0.5 0.5 1.0铁含量(以Fe计) ≤ 0.0005 0.0005 0.0010碱度(以NH3计) ≤ 0.01 0.02 0.03硫酸盐含量(以SO4-2计) ≤ 0.005 0.010 0.020水不溶物含量≤ 0.005 0.010 0.040粒度(φ0.85～2.80mm) ≥ 90 90 90 90 90 90注：结晶状尿素不控制粒度指标。

大的释放慢些,植物有更长的吸收时间.小的快植物吸收的就少了,流失的更多些.比如大的利用率40%,小的只有30%.二、在国内外肥料市场，尿素有大、小颗粒之分。

国际市场将颗粒直径大于2毫米以上的尿素称为大颗粒尿素。

颗粒大小的差异，源自于工厂中尿素生产出来后采用造粒工艺与设备的区别。

2001年中国发布的尿素产品标准（GB 2440－2001）中，对于粒径合格范围的规定共有4个，分别为：0.85～2.80毫米；1.15～3.35毫米；2.00～4.75毫米；4.00～8.00毫米。

目前消费者常见的小颗粒尿素粒径约为1.5毫米左右，大颗粒尿素一般为2.00～4.75毫米，此外还有7毫米以上的尿素丸。

大小颗粒尿素的相同之处是它们的有效成分都是水溶态速效性尿素分子，而且含氮量都是46%。

惟一的差异是粒径大小有区别。

小颗粒尿素的表面积大，施入后与水和土壤的接触面大，溶解和释放的速度要稍快一点。

大颗粒尿素在土壤中的溶解和释放稍慢一点。

这一点差异反映在施用方法上，即做追肥时，小颗粒尿素的肥效要稍快于大颗粒尿素的肥效。

缩二脲的肥害

肥害的“神秘因子”----缩二脲“缩二脲”这种物质在生产复合肥的传统工艺中是不会产生的，所以现在复合肥的国家标准中不要求检测“缩二脲”；但尿素在生产过程中如处理不当，可能会产生“缩二脲”，因此，目前尿素的国家标准中要求检验“缩二脲”含量是否超标。

近年来，复合肥生产工艺发生了变化，例如高塔熔融喷浆造粒工艺、油冷造粒工艺及转鼓喷浆造粒工艺，都是较新的生产工艺，这些工艺的生产过程中如有处理不当，如高温时间持续过长，很可能会产生“缩二脲”，而“缩二脲”则会导致烧苗、烧根，造成肥害。

即是说，按目前的复合肥国标进行检测，即使所有指标合格，产品仍有可能产生肥害，因为“缩二脲”等容易造成肥害的物质没有被纳入检测范围。

也有意见认为，烧苗、烧根，造成肥害的黑手也可能不是“缩二脲”，而确与施肥方法不当有关。

但是，施肥方法不当很可能是由肥料配方的变化造成的。

例如，传统的复合肥配方中，氮含量一般不超过15%，而现在有些复合肥其配方中氮的含量往往超过20%。

氮含量高了，施肥方法自然就得随之改变，一是施肥量要减少，二是施肥点离作物根部要远些，不能直接淋向作物，且淋施的浓度要低些，否则浓度过高产生盐害，造成烧根、烂根。

肥料配方发生改变施肥方法也要改变的道理，生产企业和经销商也有责任告知缺乏经验的农民。

当然，以上只是部分知情人士的意见，甚至是一些猜测。

尿素在熔融过程中，若高温(高于133摄氏度)处理，会产生缩二脲，缩二脲含量超过2%时，对作物种子和幼苗均有毒害作用。

尿素易溶于水，20摄氏度时，100公斤水中可溶解105公斤尿素。

尿素是生理中性肥料，在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。

但在复合肥高塔熔融喷浆造粒工艺、油冷造粒工艺中温度过高，会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。

我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5%。

缩二脲含量超过1%时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

脲醛树脂的制备1原材料对质量的影响脲醛树脂是由尿素甲醛

脲醛树脂的制备1、原材料对质量的影响脲醛树脂是由尿素、甲醛、催化剂等合成，原材料对脲醛树脂的质量有很大的影响，必须严格控制。

一、尿素尿素中的杂质如缩二脲、游离氨和硫酸盐对脲醛树脂的反应和性能影响较大1、缩二脲是尿素在制造过程中高温时两个尿素分子缩合脱去一个分子氨而产生的。

缩二脲的含量应小于0.8%，若超过这个范围，则对脲醛树脂的耐久性影响较大，如含量为1%时，2个月之后脲醛树脂的粘接强度有明显下降。

2、游离氨在生产尿素时，反应不完全，游离氨含量就高。

游离氨含量不应大于0.03%，超过之后就会使初始反应液PH增高，直接影响脲醛树脂的粘接强度和耐久性。

3、硫酸盐含量尿素中的硫酸盐一般以硫酸铵的形式存在，硫酸铵与甲醛能发生如下的反应2（NH2）2SO4 + 6CH2O →（CH2）6N4 + 2H2SO4 + 6H2O，由此可见硫酸盐含量越高，在加热和缩聚过程中反应介质PH值降低的极限值，并伴有热量放出。

这样，在加成阶段就会使反应液在最初失去透明而成乳白色，生成了不溶于水的亚甲基脲沉淀，此时合成反应已不能再继续进行。

尿素中的硫酸盐含量也影响脲醛树脂的粘接强度，当含量大于0.02%时，储存24h粘接强度就开始下降。

因此，尿素中硫酸盐的含量不大于0.01%。

二、甲醛甲醛溶液的浓度，甲醇、甲酸和铁的含量对脲醛树脂的合成与性能有一定的影响。

1、甲醛含量其他条件相同。

甲醛含量高，反应速度快，树脂固含量亦高；反之，甲醛含量低，反应速度慢，树脂固含量低，如果甲醛含量低，为了提高固含量就要脱水，不仅廷长了操作时间，也消耗大量能源，所以要求甲醛含量为36.5~37.5%(质量)2、甲醇含量甲醛溶液中的甲醇含量一般为6%~12%，一部分是由于制造时甲醇氧化不完全残留的，另一部分是为防止甲醛聚合，作为阻聚剂人为加入去的。

甲醇对甲醛的阻聚作用是由于甲醇与甲醛的水合物甲二醇生成半缩醛，进而生成缩醛，使甲醛聚合的机会大大减少所致，其反应而下：HOCH2OH + CH3OH ≒CH3OCH2OH + H2OCH3OCH2OH + CH2O ≒CH3OCH2OCH3+ H2O除阻聚作用外，甲醇还影响树脂的缩聚反应速度和储存稳定性。

分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析

２０１８年６月化㊀肥㊀工㊀业２５㊀作者简介:张燕(１９７７ )ꎬ女ꎬ高级工程师ꎬ主要从事产品质量检测分析工作ꎻ１２１２２９５１４＠ｑｑ.ｃｏｍ分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析张㊀燕ꎬ王治泽(新疆阿克苏地区产品质量检验所㊀新疆阿克苏㊀８４３０００)摘㊀要㊀概述了复混肥料中缩二脲形成的机理㊁对作物生长的危害ꎮ对影响分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的因素(缩二脲标准物质的纯度㊁缩二脲的提取方法㊁样液浑浊干扰㊁比色皿的选择㊁样液中缩二脲的浓度㊁标准曲线的截距㊁测定时间㊁酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液的ｐＨ等)进行了分析ꎬ以期更好地掌握复混肥料中缩二脲含量测定的关键控制点ꎬ确保测定结果的准确性ꎮ关键词㊀分光光度法ꎻ复混肥料ꎻ缩二脲ꎻ含量㊀㊀中图分类号:Ｏ６５７.３２ꎻＴＱ４４０.７２㊀㊀㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀㊀㊀文章编号:１００６￣７７７９(２０１８)０３￣００２５￣０３ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＩｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇＦａｃｔｏｒｓｏｆＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｉｕｒｅｔＣｏｎｔｅｎｔｉｎＣｏｍｐｏｕｎｄＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓｂｙＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＺＨＡＮＧＹａｎꎬＷＡＮＧＺｈｉｚｅ(ＰｒｏｄｕｃｔＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＸｉｎｊｉａｎｇＡｋｓｕＰｒｅｆｅｃｔｕｒｅꎬＡｋｓｕ８４３０００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ㊀Ｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｂｉｕｒｅｔｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒａｎｄｉｔｓｈａｒｍｔｏｃｒｏｐｇｒｏｗｔｈａｒｅｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ.ＩｎｏｒｄｅｒｔｏｂｅｔｔｅｒｍａｓｔｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｃｏｎｔｒｏｌｐｏｉｎｔｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｉｕｒｅｔｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒａｎｄｅｎｓｕｒｅｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓꎬｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｉｕｒｅｔｃｏｎｔｅｎｔｂｙｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙꎬｉｎｃｌｕｄｉｎｇｐｕｒｉｔｙｏｆｂｉｕｒｅｔｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌꎬｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｂｉｕｒｅｔꎬｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆｔｕｒｂｉｄｎｅｓｓｏｆｌｉｑｕｉｄｓａｍｐｌｅꎬｃｈｏｏｓｉｎｇｏｆｔｈｅｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃｗａｒｅꎬｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｂｉｕｒｅｔｉｎｔｅｓｔｓｏｌｕｔｉｏｎꎬｉｎｔｅｒｃｅｐｔｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅꎬｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｔｉｍｅꎬｐＨｏｆｓｏｄｉｕｍｐｏｔａｓｓｉｕｍｔａｒｔｒａｔｅａｌｋａｌｉｎｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｃｏｐｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎꎬｅｔｃ.ꎬａｒｅａｎａｌｙｚｅｄ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ㊀ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙꎻｃｏｍｐｏｕｎｄｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒꎻｂｉｕｒｅｔꎻｃｏｎｔｅｎｔ㊀㊀近年来ꎬ国内高塔复合肥生产装置不断涌现ꎬ出于降低生产成本考虑ꎬ大多数企业选择尿素作为氮源载体ꎬ经高温造粒生产各种高氮复合肥ꎮ但在造粒过程中由于温度过高ꎬ尿素容易发生缩合反应而生成缩二脲ꎮ缩二脲是具有渗透性质的物质ꎬ缩二脲含量过高的尿基复混肥施于农田中ꎬ可引起种子细胞脱水㊁抑制种子发芽㊁伤害作物幼苗ꎻ特别在旱地冬种作物生产中施用时ꎬ因气温及湿度均降低ꎬ尿素及缩二脲分解转化成铵态氮均很慢ꎬ高浓度的缩二脲就会将种子或幼苗根中的水吸出ꎬ影响种子发芽ꎬ甚至引起幼芽枯死ꎮ现行的国家标准«复混肥料(复合肥料)»(ＧＢ/Ｔ１５０６３２００９)中并未对缩二脲的含量制定限量指标ꎮ平泉瑞[１]就缩二脲对冬小麦㊁玉米㊁番茄㊁油菜㊁水稻毒害作用的临界值进行了研究ꎬ提出复混肥料中缩二脲质量分数低于１.６％时不会对作物有明显伤害ꎬ建议复混肥料中缩二脲质量分数控制在１.０％以下ꎮ李接励等[２]研究了尿基复混肥中缩二脲在不同土壤上对小麦和玉米生长的影响ꎬ结果表明作物在不同性质土壤上对缩二脲的敏感性趋势为碱性土>中性土>酸性土ꎬ小麦对缩二脲的敏感性强于玉米ꎻ尿基复混肥２６㊀化㊀肥㊀工㊀业第４５卷㊀第３期中缩二脲质量分数应控制在１.０％以下较为合适ꎬ对大多数作物生长不会产生毒害作用ꎮ根据国家标准«尿素»(ＧＢ２４４０２００１)对缩二脲的限值为１.５％(质量分数)ꎬ考虑到尿素氮含量高㊁单位面积施用量较少的特点ꎬ笔者认为复混肥料中缩二脲的限值为１.０％(质量分数)较为合理ꎮ另外ꎬ以尿基复混肥作种肥时ꎬ施肥时不宜采用种肥同床或肥在种下正深位的施肥方法ꎮ根据国家标准«复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定(ＧＢ/Ｔ２２９２４２００８)ꎬ复混肥料中的缩二脲含量检测方法有紫分光光度法和液相色谱法２种ꎬ但液相色谱法使用的仪器设备昂贵ꎬ分析成本较高ꎬ不利于一般企业采用ꎮ笔者对紫外可见分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析如下ꎮ１㊀缩二脲标准物质的纯度对测定结果的影响㊀㊀缩二脲测定用标准物质一般为化学纯或优级纯ꎬ其中含有部分杂质且不易全部溶解ꎬ如果用这种纯度不高㊁溶解性差的缩二脲作为标准物质测定复混肥中缩二脲含量时ꎬ会使得测定结果偏高ꎬ极易对产品质量造成误判ꎮ化工行业标准«化肥产品化学分析常用标准滴定溶液㊁标准溶液㊁试剂溶液和指示剂溶液»(ＨＧ/Ｔ２８４３１９９７)中规定ꎬ用(１＋９)氨水溶液洗涤化学纯缩二脲ꎬ然后用水洗去氨水ꎬ再经烘干制得提纯的缩二脲ꎮ但笔者经多次试验ꎬ发现采用此种方法提纯缩二脲不仅浪费试剂ꎬ而且所得的缩二脲纯度低㊁溶解性差ꎮ标准ＧＢ/Ｔ２２９２４２００８规定用体积分数９５％的乙醇热溶液溶解缩二脲ꎬ然后低温浓缩析出缩二脲晶体ꎬ再经烘干得到提纯的缩二脲ꎮ笔者在试验中发现ꎬ与ＨＧ/Ｔ２８４３１９９７中规定的方法相比ꎬ采用此方法获得的缩二脲纯度相对较高ꎬ但采用此种缩二脲作为标准物质时ꎬ对于缩二脲含量处于临界值的样品(特别是尿素样品)ꎬ往往会导致误判ꎮ笔者经大量试验发现ꎬ国家化肥质量监督检验中心(上海)研制的缩二脲纯度较高㊁溶解性好ꎬ建议以此标准物质制作工作曲线ꎬ测得结果更接近真值ꎮ笔者按照ＧＢ/Ｔ２２９２４２００８的规定ꎬ在仪器设备㊁所用试剂溶液等均完全相同的条件下ꎬ分别测定采用不同提纯方法获得的缩二脲标准样品的吸光度ꎬ试验结果如表１所示ꎮ表１㊀不同提纯方法获得的缩二脲标准样品吸光度测定值质量浓度/(ｍｇ１００ｍＬ－１)提纯方法ＨＧ/Ｔ２８４３１９９７ＧＢ/Ｔ２２９２４２００８外购１)５０.０１５０.０２００.０２８１００.０４６０.０５５０.０５８２００.０８５０.０９６０.１０３３００.１２６０.１４１０.１４６４００.１６５０.１８２０.１９８５００.２０１０.２２８０.２４６６００.２４００.２７００.２９０注:１)购自国家化肥质量监督检验中心(上海)从表１可看出:购自国家化肥质量监督检验中心(上海)的缩二脲标准样品纯度高ꎬ而采用国家标准ＧＢ/Ｔ２２９２４２００８规定方法提纯的次之ꎬ按ＨＧ/Ｔ２８４３１９９７规定方法提纯的最差ꎮ２㊀复混肥料中缩二脲不同提取方法对试验结果的影响㊀㊀复混肥料成分复杂ꎬ复混肥料中的阴离子杂质和阳离子杂质都会对试验结果产生一定的影响ꎬ如复混肥料中的氨态氮在碱性条件下会与铜盐生成深蓝色的铜氨络离子而干扰比色ꎮ此外ꎬ复混肥料中存在大量的钙㊁镁等金属离子ꎬ在碱性条件下会生成沉淀ꎮ分光光度法分析技术的核心即为试样的前处理ꎬＧＢ/Ｔ２２９２４２００８规定在试样中加入无水乙醇ꎬ采用超声波超声处理后用定性滤纸过滤的方法提取复混肥料中的缩二脲ꎬ可有效避免杂质离子进入测试样液中而干扰测定ꎮ但笔者在试验过程中发现ꎬ部分经无水乙醇提取的样液在加入酒石酸钾钠溶液和硫酸铜溶液后仍会出现浑浊现象ꎬ经分析其原因可能是部分复混肥料样品的含水量较高ꎬ杂质离子随水进入测试样液中ꎬ或者无水乙醇的纯度不符合要求ꎬ其中含有一定的水分所致ꎮ因此ꎬ建议将复混肥料样品在１０５ħ以下烘干后再用无水乙醇提取缩二脲ꎬ然后根据复混肥料水分含量折算为未烘干状态下的缩二脲含量ꎮ另外ꎬ试验中必须选用纯度高㊁质量稳定的无水乙醇作为提取液ꎮ２０１８年６月张㊀燕等:分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析２７㊀３㊀样液浑浊对缩二脲含量测定的干扰在流化床造粒工艺中ꎬ为了提高尿素颗粒的强度㊁降低颗粒表面的吸潮性以防止结块ꎬ在尿液精馏提纯阶段会添加一定量的甲醛溶液ꎮ但由于尿素与甲醛反应不充分以及工艺操作控制等方面的原因ꎬ就会生成亚甲基二脲㊁二亚甲基三脲等低水溶性和水不溶性的含氮化合物并包夹在尿素粒子中ꎬ所以尿素样品在溶解时就呈乳白色浑浊液ꎬ严重时还会带有微小的悬浮絮状物ꎮ该浑浊状物质会阻碍光线透过ꎬ使得吸光度异常偏大ꎬ需进行处理后方可以进行测定ꎮ陈录华等[４]采取在溶解后的尿素溶液中加入２ｍＬ左右１ｍｏｌ/Ｌ的盐酸溶液并置于沸水浴中煮沸至溶液清澈透明(５ｍｉｎ左右)ꎬ冷却至室温后用０.５ｍｏｌ/Ｌ的ＮａＯＨ溶液将试液ｐＨ调至微碱性ꎬ然后定容㊁过滤ꎬ吸取处理后的样液用于测定ꎮ但在复混肥料中缩二脲的测定过程中ꎬ为了防止铵根离子㊁钙离子㊁镁离子等对结果的影响ꎬ需将经无水乙醇提取后的样品再进行上述处理以防止样液出现浑浊ꎮ４㊀比色皿、样液中被测物的浓度对试验结果的影响㊀㊀紫外可见分光光度法是根据样液对氘灯或钨灯能量吸收的强弱来进行分析的ꎬ一般吸光度越大ꎬ样液中被测物质的浓度越高ꎮ根据朗伯比尔定律ꎬ吸光度等于摩尔吸收系数㊁被测物质浓度和光程三者的乘积ꎮ由于缩二脲的摩尔吸收系数较小ꎬ吸光度对浓度变化的敏感性较差ꎬ因此一般通过增大光程的方法来提高灵敏度ꎬ试验过程中通常选用３ｃｍ的石英比色皿来测量缩二脲的含量ꎮ另外ꎬ样液中被测物质的浓度与吸光度之间的正比关系只在一定的吸光度范围内成立ꎬ当吸光度过大或过小时ꎬ正比关系将不复存在ꎬ因此称样量不宜过大或过小ꎬ一般使得样液中缩二脲的含量位于标准曲线系列的最大值和最小值之间为宜ꎮ５㊀标准曲线截距对试验结果的影响标准曲线一般为线性方程ꎬ即Ａ＝ａＣ＋ｂꎮ利用标准空白溶液作为参比溶液时ꎬ根据标准曲线Ｃ＝(Ａ－ｂ)/ａ＝－ｂ/ａꎬ此时计算所得的空白溶液的浓度不为０ꎬ造成测定结果偏大或偏小ꎬ因此在计算时需要减去吸光度为０时的浓度值ꎮ以表１中外购的标准样品制作的标准曲线为例ꎬ曲线方程为Ａ＝０.００４８３Ｃ＋０.００３４７ꎬ空白溶液吸光度为０时ꎬＣ＝－０.７１８４３ｍｇ/１００ｍＬꎬ所以最终计算结果时ꎬ样品的浓度需减去－０.７１８４３ꎬ只有这样才能消除截距对计算结果的影响ꎮ６㊀其他因素对试验结果的影响由于缩二脲与酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液生成的紫红色配合物的显色并不十分稳定ꎬ随着时间的推移ꎬ同一样液的吸光度值也会不断变化ꎬ所以为了降低误差ꎬ上机测试过程应确保在３０ｍｉｎ以内完成ꎮ另外ꎬ酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液的浓度㊁ｐＨ均对测定结果有影响ꎬ因此检测过程中标准曲线系列和样品的ｐＨ应基本保持一致ꎬ加入的酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液必须是同一溶液ꎬ加入量必须保持一致ꎮ７㊀结语复混肥料中缩二脲含量测定的主要影响因素有缩二脲标准物质的纯度㊁缩二脲的提取方法㊁样液浑浊干扰㊁比色皿选择㊁样液中被测物的浓度㊁标准曲线截距的处理㊁测定时间㊁酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液的ｐＨ等ꎬ只有将这些样品前处理和样液测定关键性因素控制好ꎬ才能保证测定结果的准确可信ꎮ参考文献[１]㊀平泉瑞.复混肥中缩二脲对作物毒害的临界值与缩二脲降解菌的研究[Ｄ].南京:南京农业大学ꎬ２０１０. [２]㊀李接励ꎬ何佩华ꎬ马征平.尿基复混肥中缩二脲对小麦和玉米生长的影响及其肥效研究[Ｊ].化肥工业ꎬ２０１２(３):１５￣１９.[３]㊀陈录华ꎬ胡威盛.缩二脲试液浑浊的处理[Ｊ].大氮肥ꎬ２００８(４):２７５￣２７７.(收稿日期㊀２０１７￣０２￣０８)。

SNT 0736.8-1999 进出口化肥检验方 .缩二脲含量的测定

Ｓ／０３．－１９ＮＴ６８９９７
４２，所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：．．最低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于。２．，工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的０８．倍。最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于１５．％和。６见附录Ａ％，４２２原子吸收分光光度计的工作条件见附录Ｂ．．，
ｓＴ３．－１９ｘ／０６８９９７
前
言
本标准是对原专业标准ｚＧ０－１８《Ｂ０７９７进口化肥检验方法缩二脉的测定方法》２０－的修订。本标准与原标准比无技术路线改变，较，仅对正文内容的部分重复章节进行合并，取消了部分注释，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围。本标准自实施之日代替ｚＧ０－１７起，Ｂ０７９，２０８本标准的附录Ａ为标准的附录；ｓ为提示的附录。附录本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国连云港出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王立英、王通胜、苏立勋．查靖祥。
５取样及试样的制备按ＳＴ３．Ｎ／０６１７执行。６分析步骤
６１铜复盐分光光度法．６１１方法提要．．缩二脉在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长５０５ｎｍ处测其吸光度。６１２分析步骤．．６１２１试液的制备．－．称取试样１ｇ精确至。０１５ｍ烧杯中，０（０ｇ于２０）Ｌ加约１００ｍＬ水搅拌使之溶解（如试样浑浊，注：加入１氢氧化铝）移入２０ｇ，５ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，用慢速滤纸干过滤，滤液备用。

缩二尿

缩二脲缩二脲Biuret 分子式(Formula)： C2H5N3O2分子量(Molecular Weight)： 103.08CAS No.： 108-19-0质量指标(Specification)[1]外观（Appearance）：白色长单斜晶体含量（Purity）： 75%/98%产地（Orgin）：上海厦门性质：白色结晶粉末。

熔点190℃（分解），相对密度1.467（-5/4℃）。

水中结晶体含4分子结晶水，在约110℃时失水。

溶于热水、热醇，微溶于醚。

制备方法：将尿素、水、磷酸氢二钠混匀，加热溶解。

升温至150-160℃，保温2h。

反应毕，将反应物倾入水中，放置过夜，滤出结晶为粗品，经稀氨水重结晶，得成品缩二脲。

在尿素生产中，以中间尿液为原料，经高温热缩、分离、干燥即为成品。

用途：医药中间体，用于制安眠药和镇静剂，还具有缓慢的利尿作用及降低血压的功能；在化工上，可作纤维漂白剂、纸张阻燃剂、皮革及纺织品的涂料，泡沫塑料和海棉制品的发泡剂，树脂、塑料、油漆、粘合剂、染料、润滑油添加剂。

在农业上，作长效氮肥料和除莠剂；在畜牧业上，是优良的反刍动物非蛋白氮饲料添加剂，用于反刍动物饲料中，与尿素作为饲料添加剂一样，但比尿素安全。

农业上使用注意事项：农业上复合肥的使用越来越多，但是复合肥的生产过程中如有处理不当，如高温时间持续过长，很可能会产生“缩二脲”，而“缩二脲”含量过高则会导致烧苗、烧根，造成肥害。

如尿素在熔融过程中，若高温(高于133摄氏度)处理，会产生缩二脲，缩二脲含量超过2%时，对作物种子和幼苗均有毒害作用，浓度过高产生盐害，造成烧根、烂根。

我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5%。

缩二脲含量超过1%时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

在果、菜上长期、单独、连续施用尿素，容易造成缩二脲中毒。

有关研究发现，柑橘类作物，缩二脲积聚量超过0.25%，就会产生叶尖发黄变脆和花叶现象，降低光合作用，造成叶片早衰脱落，影响开花结果。

反相高效液相色谱法测定尿素中缩二脲的含量

反相高效液相色谱法测定尿素中缩二脲的含量摘要；建立一种测定尿素中缩二脲含量的反相高效液相色谱(HPLC)方法。

以色谱柱L—column ODS，检测波长为190nm，水一氨水一高氯酸为流动相。

缩二脲的平均回收率为100．4％，RSD为1．55％。

该方法简单、快速、重现性好，可用于尿素生产中缩二脲的控制。

关键词：反相高效液相色谱法尿素缩二脲检测尿素在工业、农业使用时对缩二脲的含量都有严格的要求，在农业使用时，缩二脲含量超标将会对农作物种子的发芽有抑制作用。

在GB 2440—91尿素标准中，缩二脲是用分光光度法进行测定，操作繁琐，分析时间长。

本文采用反相高效液相色谱法，利用了HPLC中紫外一可见测器的高灵敏度的特点，建立了尿素中缩二脲的分析方法，操作简便，灵敏，结果准确。

1，实验部分1.1仪器与试剂日本岛津高效液相色谱仪(配有LC一10ATvP溶剂输送泵，SPD一10A VP紫外一可见检测器，CTO一10AS VP柱温箱，7725i进样器，C—R8A数据处理器)。

缩二脲为分析纯，使用前需提纯。

氨水(优级纯)，高氯酸(优级纯)；丙酮(优级纯)；尿素(农业用优等品)。

水为二次蒸馏水，经0．45μm滤膜过滤。

1.2 实验方法1.2.1 色谱条件色谱柱L—column ODS 4.6mm*250mm；流速0.8mL／min；柱温5O℃；纸速0．5cm/min；检验波长190nm；流动相：99份的去离子水与1份的25％氨水(分析纯)混合，用高氯酸(分析纯)调节pH值为6.5。

进样量1OμL 。

1.2.2 缩二脲标准溶液的配制缩二脲的提纯，先用氨水洗涤缩二脲，然后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105~C左右在干燥箱中干燥。

称取提纯的缩二脲0.0500g，溶于水的定容于250mL容量瓶中，移取5mL定容于200mL容量瓶中，此溶液中缩二脲浓厚度为5μg/mL。

1.2.3 尿素样品的配制称取尿素2.0000g，用水溶解后定容于250mL 容量瓶中，移取5mL定容于200mL容量瓶中，此溶液中尿素浓度为0.2mg ／mL。

尿素的的用途及使用方法

尿素的的用途及使用方法尿素是生理中性肥料，在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。

但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。

我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。

缩二脲含量超过1％时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期尿素含量也不宜过多或过于集中。

尿素是有机态氮肥，经过土壤中的脲酶作用，水解成碳酸铵或碳酸氢铵后，才能被作物吸收利用。

因此，尿素要在作物的需肥期前4～8天施用。

施用：尿素适用于作基肥和追肥，有时也用作种肥。

尿素在转化前是分子态的，不能被土壤吸附，应防止随水流失；转化后形成的氨也易挥发，所以尿素也要深施覆土。

尿素广泛存在于自然界中，如新鲜人粪中含尿素0.4％。

尿素产量约占我国目前氮肥总产量的40％，是仅次于碳铵的主要氮肥品种之一,作为氮肥始于20世纪初。

20世纪50年代以后，由于尿素含氮量高(45％～46％)，用途广泛和工业流程的不断改进，世界各国发展很快。

我国从20世纪60年代开始建立中型尿素厂。

1986～1992年，我国尿素产量均在900万吨以上。

目前占氮肥总产量的40％。

尿素是生理中性肥料，在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。

但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。

我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。

缩二脲含量超过1％时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

尿素是有机态氮肥，经过土壤中的脲酶作用，水解成碳酸铵或碳酸氢铵后，才能被作物吸收利用。

因此，尿素要在作物的需肥期前4～8天施用。

施用：尿素适用于作基肥和追肥，有时也用作种肥。

尿素在转化前是分子态的，不能被土壤吸附，应防止随水流失；转化后形成的氨也易挥发，所以尿素也要深施覆土。

尿素的用途:尿素是一种常用的速效氮肥，除作追肥以外，还有其它多种用途。

一、调节花量为了克服苹果地大小年，遇小年时，于花后5-6周(苹果花芽分化的临界期，新梢生长缓慢或停止，叶片含氮量呈下降趋势)叶面喷施0.5％尿素水溶液，连喷2次，可以提高叶片含氮量，加快新梢生长抑制花芽分化，使大年的花量适宜。

反刍动物非蛋白氮补充饲料

反刍动物非蛋白氮补充饲料为降低尿素在瘤胃中的水解速度和延缓氨的生成速度，目前比较有效的方法和产品有以下几种：缩二脲当尿素被加热到很高的温度时，由2分子尿素可缩合成1分子的缩二脲。

缩二脲在瘤胃中水解成氨的速度要比尿素慢，氨随时释放随时被微生物利用，所以提高了氮的利用率，导致反刍动物发生氨中毒的可能性低于尿素。

纯品二缩脲的蛋白质当量为255％，饲料级二缩脲的含氮量不得低于35％，其中来自尿素的含氮量不得多于7％，矿物油含量不得高于0．5％。

因为尿素具有苦味而缩二脲无味，所以缩二脲的适口性比尿素好。

缩二脲在瘤胃里被微生物产生的缩脲酶作用水解成氨，只有当瘤胃中含有一定量的缩二脲和保持一段时间后，瘤胃微生物才能产生这种缩脲酶，因此若有效地利用缩二脲需要约6个星期的适应期，如果连续几天不在饲粮中添加缩二脲，就需要一个新的适应期。

在瘤胃中不能被代谢的缩二脲以尿的形式排出体外。

作为非蛋白氮的补充料，二缩脲的优点是在瘤胃中的降解速度较慢，不会造成氨中毒，但其成本比尿素要高，所以在反刍动物生产中应用并不广泛。

脂肪酸尿素脂肪酸尿素又称脂肪脲，是以脂肪膜包被尿素，目的是提高能量，改善适口性和降低尿素分解速率。

含量一般大于30%，呈浅黄色颗粒。

腐脲（硝基腐脲）是尿素和腐殖酸按4∶1在100℃～150℃温度下生产的一种黑褐色粉末，含氮24%～27%。

羧甲基纤维素尿素按1∶9用羧甲基纤维素钠盐包被尿素，再以20%水拌成糊状，制粒（直径12.5毫米），经24℃温度干燥2小时即成。

用量可占牛日粮2%～5%。

另外也可将尿素添加到苜蓿粉中制粒。

氨基浓缩物用20%尿素、75%谷实和5%膨润土混匀，在高温、高湿和高压下制成。

磷酸脲（尿素磷酸盐）为上世纪70年代国外开发的一种含磷非蛋白氮饲料添加物。

含氮10%～30%，含磷8%～19%。

毒性低于尿素，对牛羊、增重效果明显。

铵盐铵盐包括无机铵盐（如碳酸氢铵、硫酸铵、多磷酸铵、氯化铵）和有机铵盐（如醋酸铵、丙酸铵、乳酸铵、丁酸铵）2类。

尿素和复合肥的配方

尿素和复合肥的配方
尿素含氮(N)46％，是固体氮肥中含氮量最高的。

尿素外观为白色晶体或粉末。

是动物蛋白质代谢后的产物，通常用作植物的氮肥，工业上用作饲料添加剂，用于制造炸药、稳定剂和脲醛树脂等，分子式：CO(NH2)2，因为在人尿中含有这种物质，所以取名尿素。

尿素含氮(N)46％，是固体氮肥中含氮量最高的。

尿素是生理中性肥料，在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。

但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。

我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。

缩二脲含量超过1％时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

生产方法：工业上用液氨和二氧化碳为原料，在高温高压条件下直接合成尿素
磷酸二铵(DAP)
【主要成分】(NH4)2HPO3
【生产工艺流程描述】企业采用先进的管式反应器工艺进行生产。

磷矿粉（浆）与硫酸反应，反应料浆进行液固分离，得到湿法稀磷酸。

稀酸经过浓缩得到浓磷酸。

浓磷酸经过初级净化处理以除去大部分固相物杂质，得到原料磷酸（农用商品磷酸）。

液氨与原料磷酸进行中和反应，反应料浆喷于返料上进行造粒，然后经过干燥、筛分、防结块包裹、冷却等工序制得产品。

【主要技术指标】
◆ 主要技术指标：
总养分（TN+AP2O5）含量≥64.0%，总氮（TN）≥18.0%有效磷(AP2O5)≥46.0%，水溶性磷百分率(WP2O5 /AP2O5)≥90.0%，游离水≤2.0%，粒度2～4mm≥90.0%，颗粒平均抗压强度≥30.0N/粒。

尿素中缩二脲的含量报告

尿素中缩二脲的含量报告尿素中缩二脲测定影响因素的探讨尿素中缩二脲测定影响因素的探讨【摘要】分光光度法测定尿素中缩二脲含量的影响因素较多，主要有反应试剂、显色条件、仪器条件等因素。

众多因素被人们普遍重视的同时，仪器的稳定性和标准工作曲线的合理性已成为影响测定缩二脲含量准确度和重复性的重大因素。

本文通过改变比色皿的宽度进行试验，从而提高仪器的稳定性，使分析相对误差减小，分析结果的重复性得到显著提高。

【关键词】尿素分光光度法缩二脲标准工作曲线1 前言随着科技和农业的发展，尿素已成为人类挑战农业极限、提高粮食产量、发展农业产品的法宝，尿素生产已成为世界各国特别是我国有关国际民生的重要产业。

尿素中缩二脲是在尿素合成工艺中，尿素缩合的大分子有机物，有时还产生一定量的三脲、四脲等大分子缩合物，由于大分子缩合脲不易分解，难以被植物吸收，被视为有害成分和不合格项被所有尿素生产商及质量部门严格控制。

目前，严格控制尿素缩二脲含量，其测定方法是铜复盐分光光度法，它是一种成熟的、标准的缩二脲测定方法。

我室测定尿素中缩二脲也采用了该方法，其测定原理是缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550 nm处采用TU-1901分光光度计测定其吸光度，根据其浓度和吸光度绘制标准工作曲线，通过测定样品吸光度来确定样品中缩二脲的含量，此方法仪器简便、快速、灵敏、准确度高，被人们广泛应用在尿素的质量检验中。

然而，由于仪器不能绝对的稳定及标准工作曲线的阶段性绘制和曲线合理区间选择的不当，造成分析结果的准确性降低和再现性变差。

常造成尿素等级判定失误，严重影响尿素质量的好坏。

特别是在石化厂尿素生产中，这一问题引起我室技术人员的高度重视，通过在平常分析工作中，操作者发现取样的准确性、反应试剂、显色剂的加入量、显色时间等因素对分析准确性有一定的影响，技术人员又通过对理论及标准工作曲线分析，论证仪器稳定性与曲线绘制的合理性等因素是对缩二脲分析测定结果产生偏差的主要因素，通过将1cm的比色皿改用3cm比色皿调整其吸收曲线至合理区间，成功的使此分析的分析相对误差减小，分析结果的重复性得到显著提高。

尿素合成中缩二脲含量的测量及控制

第一章尿素1.1 尿素简介尿素是人工合成的第一个有机物，是一种高浓度氮肥，属中性速效肥料，也可用了生产多种复合肥料。

在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。

畜牧业可用作反刍动物的饲料。

但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。

我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。

缩二脲含量超过1％时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

尿素广泛存在于自然界中，如新鲜人粪中含尿素0.4％。

尿素产量约占我国目前氮肥总产量的40％，是仅次于碳铵的主要氮肥品种之一。

尿素作为氮肥始于20世纪初。

20世纪50年代以后，由于尿素含氮量高(45％～46％)，用途广泛和工业流程的不断改进，世界各国发展很快。

我国从20世纪60年代开始建立中型尿素厂。

1986～1992年，我国尿素产量均在900万吨以上。

目前占氮肥总产量的40％。

尿素分子式是CO(NH2)2，因为在人尿中含有这种物质，所以取名尿素[1]。

尿素含氮(N)46％，是固体氮肥中含氮量最高的。

工业上用液氨和二氧化碳为原料，在高温高压条件下直接合成尿素，化学反应如下：2NH3+CO2→NH2COONH4→CO(NH2)2+N2O尿素易溶于水，在20℃时100毫升水中可溶解105克，水溶液呈中性反应。

尿素产品有两种。

结晶尿素呈白色针状或棱柱状晶形，吸湿性强。

粒状尿素为粒径1～2毫米的半透明粒子，外观光洁，吸湿性有明显改善。

20℃时临界吸湿点为相对湿度80％，但30℃时，临界吸湿点降至72.5％，故尿素要避免在盛夏潮湿气候下敞开存放。

目前在尿素生产中加入石蜡等疏水物质，其吸湿性大大下降。

尿素是生理中性肥料，在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。

但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。

我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。

缩二脲含量超过1％时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

缩二脲，隐藏在尿素中的作物“杀手”，使用尿素切莫忽视它

缩二脲，隐藏在尿素中的作物“杀手”，使用尿素切莫忽视它隐藏在尿素中的作物“杀手”在我们农业生产过程中，肥料是一种必不可少的产品。

而在众多的肥料产品之中，尿素是当之无愧的主力产品。

尿素，也叫做碳酰胺（carbamide)，它主要组成元素为碳、氮、氧、氢，属于一种有机化合物。

在哺乳动物的体内蛋白质代谢分解过程中，大量的含氮物质通过尿液的形式排出体外，这就是尿素名字的来历。

截止目前，尿素是含氮量最高的一种氮肥产品。

尿素尿素作为一种生理中性肥料，它普遍适用于各种土壤和农作物。

由于其容易保存、使用方便、对土壤的破坏作用比较小、价格便宜等优势，是目前使用量较大的一种化学氮肥。

在工业生产中，通常使用氨气和二氧化碳经过一系列化学反应合成尿素。

很多农民朋友在使用尿素的过程中，由于缺乏对尿素的认识，导致出现严重的后果，蒙受了巨大的经济损失。

大多数问题出现的罪魁祸首，就是缩二脲。

它是隐藏在尿素中的作物“杀手”。

什么是缩二脲?中文名称：缩二脲，英文名称：Biuret，中文别名：氨缩脲、氨基甲酰脲、亚氨基二碳酸二酰胺。

它的主要用途用作医药中间体、生长激素、发泡剂、制漆等，同时也是一种非常优良的动物饲料添加剂，可以作为非蛋白氮源加于饲料，用于满足动物对蛋白质的需要，而且比尿素安全。

缩二脲通常的有两种生产方式。

1、将尿素、水、磷酸氢二钠混合均匀加热，升温至150-160℃持续两个小时之后，将反应物倒入水中沉淀结晶，然后把结晶通过低浓度氨水重结晶即可得到缩二脲。

2、工业生产通常用尿素联产法，以中间尿液为原料，经高温、分离、干燥即可得到成品。

尿素中缩二脲产生的原因尿素作为我国最主要的一种氮素化肥，不仅应用于农田施肥，还是复合肥的一种主要生产原料。

我国关于尿素的生产标准中要求缩二脲含量不能超过1.5%。

其中：农业使用合格品，缩二脲的含量要小于等于1.5%；农业使用一等品，缩二脲的含量要小于等于1.0%；农业使用优等品，缩二脲含量要小于等于0.9%；工业使用合格品，缩二脲含量要小于等于1.0%；工业使用一等品，缩二脲含量要小于等于0.9%；工业使用优等品，缩二脲含量要小于等于0.5%。

[生活]缩二脲

[生活]缩二脲缩二脲别名:二缩脲:氨基甲酰脲分子式和相对分子量:C2H5N3O2 103.08结构式:性状:白色结晶粉末，熔点190?(分解)，相对密度1.467，水中结晶体含4个结晶水，在约110?时失水。

溶于热水、热醇，微溶于醚。

用途:医药中间体，用于制安眠镇静剂。

化工原料，可制清漆，涂料胶水。

塑料和橡胶的发泡剂，润滑油的添加剂。

纸张的阻燃剂。

在畜牧业上，作反刍动物的非蛋白氮饲料添加剂。

在农业上作植物生产调节剂和长效肥料。

缩二脲是无味、毒性极低的非蛋白氮化物，通过动物瘤胃中的微生物合成菌体蛋白，以满足动物对蛋白质的需要，是优良的动物饲料添加剂，在国外已得到了广泛的应用，还是一种长效肥料，具有缓释性，尤其在水田与果树中应用肥效明显优于尿素，且可以防止杂草种子发芽，是优良的除莠剂之一;可作为氮肥如碳铵、硝铵等的抗结块剂。

缩二脲及其衍生物可用作安眠药和镇静剂，且具有缓慢的利尿和降低血压的功能，可作为纤维素的漂白剂;用于制作纸张、皮革及纺织品的涂料，也可制作纺织品的防火涂料。

可作为去垢剂的原料;可用作生产泡沫塑料和海绵制品的发泡剂;用于树脂、塑料、油漆、粘合剂、燃料、润滑油等的生产中作为添加剂，以提高产品的质量，具有广阔的用途。

美国的产量已达到100万吨。

我国生产规模很小，具有广阔的市场开发前景。

在现代畜牧业中，蛋白质资源是制约其发展的主要因素，国内外都在积极研究、开发各种蛋白质资源，非蛋白氮饲料添加剂便是一类重要的蛋白质资源，常用的非蛋白氮饲料添加剂主要包括缩二脲、尿素、异丁叉二脲、硫酸铵、磷酸二氢铵、氨水、磷酸脲、硬脂酸脲等。

由于缩二脲具有独特的理化性能，以及作为反刍动物饲料添加剂具有适口性好、毒性低，且易于消化吸收等优点，所以倍受人们的关注，缩二脲在许多国家，如美国、前苏联等已被指定用作非蛋白氮饲料添加剂，欧共体也正式批准缩二脲作为反刍动物非蛋白氮饲料添加剂，我国对缩二脲的开发应用报道不多，钟国清等(2000)报道了缩二脲的合成方法，本文将就缩二脲在反刍动物中的应用状况作一介绍。

大中小尿素的介绍

大中小尿素的异同介绍一、我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5%。

缩二脲含量超过1%时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

国际市场将颗粒直径大于2毫米以上的尿素称为大颗粒尿素。

颗粒大小的差异，源自于工厂中尿素生产出来后采用造粒工艺与设备的区别。

目前消费者常见的小颗粒尿素粒径约为1.5毫米左右，大颗粒尿素一般为2.00～4.75毫米，此外还有7毫米以上的尿素丸。

大小颗粒尿素的相同之处是它们的有效成分都是水溶态速效性尿素分子，而且含氮量都是46%。

惟一的差异是粒径大小有区别。

小颗粒尿素的表面积大，施入后与水和土壤的接触面大，溶解和释放的速度要稍快一点。

大颗粒尿素在土壤中的溶解和释放稍慢一点。

这一点差异反映在施用方法上，即做追肥时，小颗粒尿素的肥效要稍快于大颗粒尿素的肥效。