尿素低负荷运行时控制缩二脲含量的措施
CO2汽提法尿素装置控制尿素产品缩二脲的措施
CO2汽提法尿素装置控制尿素产品缩二脲的措施摘要：分析在合成氨装置单台气化炉运行、尿素装置低负荷时, 影响缩二脲生成的主要因素, 针对如何控制尿素产品中缩二脲含量使之达到优等品提出了具体的措施。
关键词：CO2汽提法；尿素装置；尿素产品；缩二脲引言农用尿素产品中缩二脲是尿素生产中的副产物, 其含量过高会烧坏植物叶苗, 是影响尿素产品质量的一项重要指标。
缩二脲含量在GB/T2440 —2017 国家标准中规定 :农用尿素优等品缩二脲≤ 9 %( 质量) , 水≤0.5 % （质量)，合格品缩二脲≤ 1.5 %( 质量) , 水≤1.0 % （质量)。
我公司在气化炉一台换烧嘴或者检修，一台气化炉运行时，尿素装置需要低负荷运行，通过优化操作，使得缩二脲和水分的指标都在合格范围内。
1蒸发系统工艺流程简介尿液槽来的浓度为 72% 左右的尿液，经尿液泵加压并调节控制流量送至一段蒸发加热器（简称一段加热器），加热至 127-129℃ 后进入一段蒸发分离器进行气液分离，一段蒸发分离器设计操作压力 0. 033 MPa （ A），在此尿液被浓缩至95% ；一段蒸发分离器出口尿液经 U 形管流入二段蒸发加热器（简称二段加热器），加热至138 ℃ 后进入二段蒸发分离器进行气液分离，二段蒸发分离器设计操作压力 0. 003 3 MPa （ A），在此尿液被浓缩至 99. 7% ；两段蒸发后浓度99. 7% 的尿液经熔融泵加压送至尿素造粒塔造粒，得到尿素产品，最后成品尿素由皮带机送包装系统包装外售。
2 影响缩二脲含量的因素尿素在发生缩合反应中生成缩二脲, 放出氨,所以增加尿素溶液中的氨量, 可以抑制尿素的缩合反应, 减少缩二脲的生成。
相反, 减少尿素溶液或熔融物中含氨量、在高温下提高尿液浓度或较长时间的停留都有利于缩二脲的生成。
影响缩二脲生成的主要因素有 : 温度、氨分压、停留时间等。
2.1 停留时间尿素中缩二脲的含量随着停留时间的增加而增大, 减少尿液在各系统的停留时间。
尿素装置低负荷运行时缩二脲超标的解决方法
尿素装置低负荷运行时缩二脲超标的解决方法喻珠【期刊名称】《云南化工》【年(卷),期】2012(039)006【摘要】For the problem of diurea overweight during urea plants operating at low load by using carbon dioxide stripping method to produce urea, the main factors generating diuret were analysized. The measurement supressing the generate of diburet was supposed. Through practice, the results reached the national standard.%针对二氧化碳汽提法尿素生产装置在低负荷运行时缩二脲超标的问题，分析了生成缩二脲的主要影响因素，提出了抑制缩二脲生成的工艺方案，经生产验证，结果达到国家标准的要求。
【总页数】4页(P53-56)【作者】喻珠【作者单位】云南云天化股份有限公司尿素车间,云南水富657800【正文语种】中文【中图分类】TQ441【相关文献】1.氨汽提尿素装置缩二脲超标原因探讨 [J], 叶陈;凌辉勋2.基于尿素低负荷生产时缩二脲的控制 [J], 魏作峰3.CO2汽提法尿素装置低负荷条件下缩二脲的控制措施 [J], 赵飞4.尿素低负荷运行时控制缩二脲含量的措施 [J], 张文千;张遵杰;张宝珠;李旭东;马明新5.尿素低负荷运行时控制缩二脲含量的措施 [J], 张文千;张遵杰;张宝珠;李旭东;马明新;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氨汽提尿素工艺中控制缩二脲含量的措施
缩二 脲生 成 反应 式 是 一 个 可逆 的吸 热 反 应 ，
从可 逆反 应平 衡 理 论 可知 ： 缩二 脲 的生 成 速 度 随 着尿 液 浓度 的增 加 而 增加 ； 缩 二脲 的生 成 率 随着
氨分 压 的增 大而 逐 渐 减少 ； 提 高 温度 有 利 用 生 成
缩 二脲 ； 在其 他条 件不 变 的情况 下 ， 反 应 时间延 长
ｔ ａ ｋ ｅ ｎ ｔ Ｏ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｂ ｉ ｕ ｒ ｅ ｔ ；ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ；ｍ ｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ
１ 概 述
中海石油 天 野化工 有 限责任 公 司尿素 装置采
用斯那姆 氨汽提工 艺。该装置 于 １ ９ ９ ６ 年 １ ２ 月 １ ７日投 产 ， 自投 产 以来 ， 尿 素 装 置运 行 稳 定 ， 但 近 几年 来 ， 冬季 受天 然气 供量 的影 响 ， 尿 素装 置负荷
一
般 控 制在 １ １ ０ ０ ０ ￣１ ２ ０ ０ ０ ｎ ｍ３ ／ ｈ ， 气 温特 别低 的
有 利于 缩二 脲 的生成 。
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ５ 一Ｏ ２ —１ ２
作者简介 ： 黄庆祥（ １ ９ ７ ３ 一） ， 男， 内蒙古人 ， 工程师， 在 中海石油天野化工有限责任公司化肥一部从事工艺技术管理工作 。
第２ 期
员 操作 技 能低 的 影 响 。
黄庆祥 ， 等： 氨汽提尿素工艺中控制缩二脲含量的措施
Ｈｕ ａ ｎ ｇ Ｑ ｉ ｎ ｇ ｘ ｉ ａ ｎ ｇ ，Ｃ ｈ ｅ ｎ Ｌｉ ｑ ｉ ａ ｎ ｇ ，Ｌ “
尿素产品中缩二脲的控制及技术改造
尿素产品中缩二脲的控制及技术改造发表时间：2019-01-03T10:50:33.750Z 来源：《基层建设》2018年第34期作者：冷兴丽[导读] 摘要：通过系统各工段的分析和优化控制以及实施多项技术改造，使尿素产品中缩二脲含量大幅降低，最终达到国标优等品的标准。
大唐呼伦贝尔化肥有限公司内蒙古呼伦贝尔 021008摘要：通过系统各工段的分析和优化控制以及实施多项技术改造，使尿素产品中缩二脲含量大幅降低，最终达到国标优等品的标准。
关键词：优化；控制；改造；缩二脲；一、各工段缩二脲含量及系统的优化调整措施1.1 各工段缩二脲含量为了分析缩二脲含量与设计值偏差较大的原因，从各工段的分析数据入手，逐个进行查找分析。
各工段缩二脲含量与设计值对比见表1。
表1中数据说明，物料在出合成塔后各工段的缩二脲含量与设计值都有偏差，特别是尿液储槽至终端产品，缩二脲含量比设计值高出不少。
因此，要解决缩二脲高的问题必须从最前段工艺操作条件调整着手，逐段减少缩二脲的生成，最终达到解决产品中缩二脲高的问题。
1.2 装置优化调整措施1）高压系统的优化调整。
高压系统氨碳比在试车期间控制在3.12~3.15，为了提高物料中游离氨的含量，来降低缩二脲的生成，将高压系统出塔氨碳比调整到3.15~3.2。
通过调整，合成塔出液缩二脲含量平均降低0.02%。
高压系统出塔氨碳比调整前后缩二脲含量对比见图1。
表1 系统各工段缩二脲含量设计值与实际值对比图1 高压氨碳比调整前后缩二脲对比同时为降低汽提塔出液缩二脲含量，在低压系统调整余地足够的情况下，控制汽提塔出液温度由174℃降至172℃以内。
调整后汽提塔出液缩二脲含量平均降低0.03%。
汽提塔温度调整前后缩二脲含量变化见图2图2 氨碳比提高后汽提塔温度调整前后缩二脲对比2）低压系统的优化调整。
对低压精馏加热器出液物料温度加强了控制，保证低压精馏加热器出液温度控制在133℃以内；同时低压精馏加热器出液液位控制在30%为宜。
氨气提尿素工艺中缩二脲的控制
中国新技术新产品工业技术中国新技术新产品2009NO .22China New Technologies and Products氨气提尿素工艺中缩二脲的控制王宏飞李太祥（永煤集团化工管理部，河南永城476600）河南永骏化工430t ／d 尿素生产装置由意大利斯那姆公司成套引进，采用氨气提法工艺。
该装置技术可靠，自动化程度高，操作弹性大，运行平稳。
正常运行时基本能达到尿素产品中缩二脲控制要求，但在低负荷生产过程中，产品中缩二脲控制具有较大难度。
现重点论述尿素低负荷生产时控制缩二脲生成的方法及措施。
1缩二脲生成的影响因素缩二脲的生成反应是一个可逆的吸热反应，每生成1个分子的缩二脲即伴随1个分子的氨释放。
由可逆反应平衡理论可知：①缩二脲的生成速度随着尿液浓度的增高而增多，尿液浓度越高，越易生成缩二脲；②缩二脲的生成率随着氨分压的增大而逐渐减小；③提高反应温度有利于反应生成缩二脲；④在其他条件不变的情况下，反应时间延长有利于缩二脲的生成。
2各工序缩二脲生成量分析永骏化工尿素装置生产流程主要分为尿素高压合成、高压分解回收、中压分解回收、低压分解回收、蒸发浓缩、造粒等。
各工序控制指标见表1。
满负荷状态下各工序缩二脲生成量见表2。
表1各工序控制指标从表2可知，尿素产品中缩二脲生产主要集中在高压合成工序和蒸发造粒工序，生成量约占产品的35％和46％，高压、中低压分解工序缩二脲生成量分别约占产品的10％和9％。
（1）缩二脲的形成主要受氨浓度、温度和停留时间的影响。
由于高压合成工序物料中游离氨较多，合成反应温度高（188℃），物料停留时间长（约40min ，生产负荷低时停留时间更长）导致缩二脲生成接近平衡状态，因此缩二脲生成量较多。
（2）蒸发造粒工序是缩二脲生成最多的场所。
由于尿液浓度逐渐增加（从高压合成到蒸发造粒，尿液浓度可依次递增为：33.81％-45.37％-63.39％-70.74％-84.99％-94.97％-99.75％），游离氨含量很低，极有利于缩二脲的生成。
低负荷下影响尿素产品质量的因素和控制措施
低负荷下影响尿素产品质量的因素和控制措施张德炳【摘要】阐述尿素装置低负荷运行,影响尿素产品质量的主要因素以及控制措施.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2017(043)001【总页数】2页(P125-126)【关键词】尿素生产;低负荷;要因;产品质量控制【作者】张德炳【作者单位】中海石油化学股份有限公司,海南东方 572600【正文语种】中文【中图分类】TQ441.41中海石油化学股份有限公司化肥二部尿素装置由中国成达化学工程公司设计完成。
主装置工艺采用斯塔米卡邦改进型二氧化碳汽提法，造粒工艺采用海德鲁大颗粒技术。
生产能力为年产80万t的大颗粒尿素装置。
斯塔米卡邦改进型二氧化碳汽提法工艺由高压系统、低压系统和尿液的蒸发与造粒系统三部分组成。
尿素产品质量的控制是尿素生成中重要的一环，其优级品率直接影响企业的口碑和品牌竞争力。
我们厂的尿素装置采用荷兰斯塔米卡邦改进型二氧化碳汽提法生成工艺，从原始开车至今经过多次优化调整，产品质量有了明显的提高。
但是由于造粒系统清洗筛网和应对组分波动时大幅减负荷时产品优级品率无法保证（缩二脲、水含量偏高），针对系统的有关工艺指标，结合分析化验中心所做的分析数据对装置进行了具体的考量，找出了影响产品质量的主要因素，并提出了具体的解决方案。
缩二脲生成的反应机理：在尿素生产过程中，缩二脲既在水溶液中（如尿素合成反应过程，未反应物的分解过程）生成，也在最后蒸发阶段的无水熔融物中生成。
缩二脲作为尿素生产过程中的副产物，伴随着尿素的整个生产过程。
其总的反应式为：由上面的反应可以看出，在缩合反应中放出氨，所以当增加尿素溶液中的氨量，可以抑制上面的反应，减少缩合物缩二脲的生产。
相反，凡是减少尿素溶液或熔融物中氨含量，在高温下提高尿液浓度或延长停留时间都有利于缩二脲的生成。
由表1可以看出，前系统负荷在85%以上时，缩二脲的含量基本上都能控制在厂控指标≤0.87wt%以下。
一旦负荷低于70%时或者拉301FB（尿素溶液贮槽B 室），缩二脲含量都会高达1%以上，达不到我司优级品的标准，控制起来比较困难。
浅析尿素产品质量影响因素及对策
浅析尿素产品质量影响因素及对策由于尿素的生产工艺比较复杂，其生产过程中是化学反应的过程，所以在生产的过程中，会受到各种因素的影响，从而导致质量参数不均衡。
尿素的质量主要是通过含氮量、缩二脲含量、含水量、粒度、强度以及粉尘等指标进行衡量，在这些指标当中，只有含氮量是通过生产工艺可以进行有效控制的，但是其他各项指标会受到生产过程中的温度、反应时间、设备运行状况以及外部环境的因素影响，从而对产品性能产生不同程度的影响。
为了高效控制尿素产品的质量，需要从其生产工艺、设备装置、储存、包装、堆放等各个环节进行优化管理，建立完善的质量管控体系，加强对每个环节的质量监督管理。
从管理制度方面进行全局管控，从生产工艺方面进行技术改进，从设备装置方面优化运行，从而最大程度地控制尿素产品质量。
1 影响尿素产品质量因素分析1.1 缩二脲含量影响因素缩二脲含量偏高是影响尿素产品质量的重要因素之一，而引发缩二脲偏高的原因主要是生产负荷、蒸发系统冲洗、降尿素溶液槽液位过程以及真空度等因素。
缩二脲为白色长片结晶体，主要是尿素在水溶液或者熔融的状态下，因为氧气缺乏并且温度升高而发生的异构化作用而产生的。
在尿素生产的过程中，如果溶液的浓度较高，则其生成缩二脲的几率越大。
当尿素生产负荷处于65%以下时，对于整个生产系统的尿素质量控制将非常困难；在蒸发系统冲洗的过程中，大量的冲洗水会造成温度的剧烈波动，而在温度快速升高的过程中，缩二脲的生成速度也会加快，由此导致缩二脲含量偏高；在切换造粒喷头的过程中，蒸发系统需要停止运行，而此时尿素溶液会储存在溶液槽中，由于在之前的蒸发环节已经经历了高温，缩二脲的含量已经偏高，而此时停留的时间越长，会为反应提供一定的时间，由此缩二脲的生成量也会逐渐增加。
1.2 含水量影响因素影响含水量的主要因素有以下三点：一是蒸发温度；二是真空度；三是出现泄漏。
如一、二段蒸发温度不达标会增加水分含量；一、二段分离器真空度不达标也会增加含水量；另外，容易出现泄漏的部件有二段蒸发加热器列管、上造粒塔保温夹套和蒸汽吹出阀、熔融泵进口冲洗水阀、造粒喷头预热蒸汽阀等。
缩二脲，隐藏在尿素中的作物“杀手”，使用尿素切莫忽视它
缩二脲，隐藏在尿素中的作物“杀手”，使用尿素切莫忽视它隐藏在尿素中的作物“杀手”在我们农业生产过程中，肥料是一种必不可少的产品。
而在众多的肥料产品之中，尿素是当之无愧的主力产品。
尿素，也叫做碳酰胺（carbamide)，它主要组成元素为碳、氮、氧、氢，属于一种有机化合物。
在哺乳动物的体内蛋白质代谢分解过程中，大量的含氮物质通过尿液的形式排出体外，这就是尿素名字的来历。
截止目前，尿素是含氮量最高的一种氮肥产品。
尿素尿素作为一种生理中性肥料，它普遍适用于各种土壤和农作物。
由于其容易保存、使用方便、对土壤的破坏作用比较小、价格便宜等优势，是目前使用量较大的一种化学氮肥。
在工业生产中，通常使用氨气和二氧化碳经过一系列化学反应合成尿素。
很多农民朋友在使用尿素的过程中，由于缺乏对尿素的认识，导致出现严重的后果，蒙受了巨大的经济损失。
大多数问题出现的罪魁祸首，就是缩二脲。
它是隐藏在尿素中的作物“杀手”。
什么是缩二脲?中文名称：缩二脲，英文名称：Biuret，中文别名：氨缩脲、氨基甲酰脲、亚氨基二碳酸二酰胺。
它的主要用途用作医药中间体、生长激素、发泡剂、制漆等，同时也是一种非常优良的动物饲料添加剂，可以作为非蛋白氮源加于饲料，用于满足动物对蛋白质的需要，而且比尿素安全。
缩二脲通常的有两种生产方式。
1、将尿素、水、磷酸氢二钠混合均匀加热，升温至150-160℃持续两个小时之后，将反应物倒入水中沉淀结晶，然后把结晶通过低浓度氨水重结晶即可得到缩二脲。
2、工业生产通常用尿素联产法，以中间尿液为原料，经高温、分离、干燥即可得到成品。
尿素中缩二脲产生的原因尿素作为我国最主要的一种氮素化肥，不仅应用于农田施肥，还是复合肥的一种主要生产原料。
我国关于尿素的生产标准中要求缩二脲含量不能超过1.5%。
其中：农业使用合格品，缩二脲的含量要小于等于1.5%；农业使用一等品，缩二脲的含量要小于等于1.0%；农业使用优等品，缩二脲含量要小于等于0.9%；工业使用合格品，缩二脲含量要小于等于1.0%；工业使用一等品，缩二脲含量要小于等于0.9%；工业使用优等品，缩二脲含量要小于等于0.5%。
提高尿素产品质量的控制措施
冷凝液中 甲醛含量 上升 ， 对水解 系统造成不 利影 响。
２ ． １ 影 响缩二脲 的因素
尿素 产 品中缩二 脲含 量 的多 少与 系 统 负荷 及 工艺操 作 有 较 大 关 系 。负 荷 越 低 ， 产 品 中 的缩 二 脲含 量相 对偏 高 。在工 艺 上 ， 缩 二 脲 的 生成 与 工 艺物 料 的游 离 氨含 量 、 操作 温 度 、 停 留时 间 有 关 。
段蒸发加热器 （ ４ ０ ２ 一 Ｃ ） 加热 ， （ ０２ ４ － Ｃ采用 ０ ． ８ Ｍ Ｐ ａ 蒸汽加热） 。为了提高尿素强度 ， 在一、 二段 ｕ管中 加入 甲醛 。经过 ４ ０２ ． Ｃ加 热 后 的尿 液 进 入二 段 蒸 发分离器（ ０２ ４ 一 Ｆ ） 蒸发分离 ， 通过二段蒸发后尿液 质量分 数达 到 ９ ９ ． ７ ％， 最 后通 过 尿 液熔 融 泵 （ ０１ ４ ． Ｊ ／ Ｊ Ａ ） 送至造粒塔造粒。一、 二段分离器顶部 出来 的水汽混合物被送到蒸发冷凝器中冷凝 ， 冷凝液进 入氨水槽 （ ７ ０ １ 一 Ｆ ） 回收， 未被冷凝 的气体 由喷射泵 抽 出送入（ ３ ０ ５ 一 Ｅ ） 洗涤后 ， 经烟囱（ ７ ０ ２ ． Ｆ ） 吸收后排
・
Ｖｏ １ ． ４ １． Ｎｏ ． １
经验交流 ・
提 高尿 素产 品质 量 的控 制措 施
李长英 ， 史志磊
（ 云南水 富云天化有 限公 司 ， 云南 水 富 ６ ５ ７ ８ ０ ０ ） 摘 要 ： 通过对尿素水份 、 缩二脲 、 筛析 、 甲醛含量等控 制措施 的分 析 ， 对 提高尿 素产 品质量 的
为了提高洗涤液温度 ， 在调节 阀（ Ｆ Ｖ － ４ ０ ５阀） 后进 入４ ０２ 一 Ｆ管线 上增加 了 ０ ． ９ ＭＰ ａ的蒸气 。经一段洗
尿素-3-CO2气提法尿素产品质量的影响因素及控制措施浅析
CO2气提法尿素产品质量的影响因素及控制措施浅析赵 飞新疆区·塔西南化肥厂摘 要：尿素产品质量好坏关系到企业的生存和发展。
影响尿素产品质量的主要原因有缩二脲含量、水分和粒子结块问题。
笔者结合实际操作经验，通过对缩二脲、水分和粒子结块问题的认真分析，提出相应的方法和措施，有效地控制了尿素产品质量，提高了产品优级品率。
塔西南化肥厂尿素装置采用荷兰Stamicarbon二氧化碳汽提法尿素生产工艺，设计尿素年生产能力为34万t。
近几年来通过对尿素装置不断加强技术改造，提高工艺技术操作水平，积极寻求质量改进措施，尿素产品优级品率有了很大提高，2008、2009年尿素产品质量优级品率达到了95%以上，其生产的“昆仑牌”尿素以过硬的产品质量为公司取得了良好的经济和社会效益。
现就我厂尿素产品质量的影响因素分析如下：1 缩二脲的生成与抑制措施1.1 缩二脲的生成过程尿素合成过程中，缩二脲按下列公式，作为副产品生成：2NH2CONH2←→NH2CONHCONH2+NH3。
这是一个缓慢的、吸热的平衡反应，缩二脲对尿素装置是有害的肥料，因此缩二脲的含量要尽可能低。
1.2 系统中缩二脲的生成主要影响因素在实际生产中，缩二脲的生成主要与温度、氨分压、尿液浓度、停留时间等有关。
温度升高，缩二脲生成量增多；氨分压增大，缩二脲生成量减少；缩二脲生成速度随尿液浓度的提高而加快；反应时间长，缩二脲生成量就会增加。
相同的生产控制条件下，系统生产负荷的大小决定尿液在系统中的停留时间，负荷越小，尿液停留时间越长，生成的缩二脲量越多。
在尿素生产中，缩二脲生成是不可避免的。
但由于生产过程中各个阶段操作规程、参数、工艺的不同，缩二脲的生成量也不尽相同。
在高压合成系统中，缩二脲生成主要受温度和过剩氨的影响，其含量一般0.2%～0.3%；在中低压系统，由于氨分压降低，而温度较高，缩二脲生成量0.1%～0.2%；在蒸发造粒系统中，缩二脲的生成主要受加热温度和停留时间的影响，缩二脲生成量最多为0.3%～0.6%。
尿素产品质量影响因素的分析及控制
尿素产品质量影响因素的分析及控制一个企业的生产和发展，是与企业提供的产品质量和服务质量密切相关的。
对于尿素生产企业来说，其要想占据市场优势，必须要生产高质量的产品，赢得客户信赖。
但是，现阶段，影响尿素产品质量的因素仍然有很多，尿素质量问题也层出不穷，这需要相关的尿素生产企业控制其影响因素，并采取具体的控制措施，以保证尿素产品质量，赢得市场竞争优势。
一、成品水含量因素和控制措施1.1 产品水含量偏高尿素水含量偏高，造成颗粒强度降低，易结块、粉化，导致产品粒度降低，因此降低水含量，是提高产品质量的又一途径。
在实际生产中，有时因为系统操作原因或蒸发真空系统操作不当，工艺指标无法达到操作要求，使尿素产品水含量偏高，超过了0.4% 的控制指标。
当然水含量影响还受气候条件的制约，高温高湿季节，产品常因吸湿导致水含量超标，进而造成尿素结块、粉化，引起产品粒度不合格。
1.2 低负荷下缩二脲（Bi) 含量高缩二脲是尿素生产过程中不可避免的副产品，其在尿素产品中的含量直接影响尿素质量，当尿素中缩二脲含量超过 1% 时，对农作物的生长有明显的抑制作用，不适宜作种肥、苗肥、叶面肥或用量过多或过于集中。
工业上如果缩二脲含量过高，就会使树脂的胶合性能和保存性能变差。
因此在尿素产品质量中缩二脲含量是个重要指标，生产中必须减少它的生成。
因此控制好尿素中缩二脲含量是提高产品质量，对用户负责的重要因素。
但是由于种种原因，尿素装置常常需要维持低负荷生产，在这种情况下，经过长期检测发现缩二脲含量一般都比较高，直接影响尿素优级品率的提高。
二、提高尿素产品质量的措施2.1 缩二脲含量的控制措施对缩二脲含量影响因素进行分析后，可采取如下措施对其进行有效控制 : 尿素系统应避免在低负荷状态下运行，应确保其运行负荷量达到相关标准；一、二段运行应在低限状态下进行，温度分别控制在 128℃和 138℃，一、二段真空差控制在0.02MPa; 严格控制分离器液位，缩短尿素溶液在设备中的滞留时间 ; 避免在高浓度、高温、真空条件下打循环 ; 正常生产时真空进料操作，尿素溶液在槽内存放时间尽量缩短 ; 控制上塔管线夹套保温和其他伴管保温的蒸汽压力，使其在 0.28MPa 以下 ; 及时维修或更换二段蒸发分离器，减少积液，影响真空度。
尿素生产中缩二脲的形成及降低其含量的措施
尿素生产中缩二脲的形成及降低其含量的措施李海中石化安庆分公司生产部安徽安庆摘要研究了缩二脲在尿素生产过程中各工序的形成原理通过适当的生产控制措施降低了生产过程中缩二脲的生成量提高了尿素的品质。
关键词缩二脲尿素质量控制蒸发冲洗中图分类号文献标识码文章编号—概述缩二脲是尿素生产过程中的副产物。
熔融尿素在高温下缓慢释放出而缩合成多种化合物其中最主要的是缩二脲。
缩二脲会造成尿素品质下降并烧伤植物的叶和嫩枝。
中石化安庆分公司尿素装置采用二氧化碳汽提法生产工艺在生产尿素过程中各工序不可避免地产生缩二脲。
缩二脲生成影响因素分析尿素在高温下发生缩合反应两个分子尿素进行缩合反应可生成缩二脲三个分子尿素进行缩合反应可生成缩三脲或三聚氰酸其反应式如下一温度和尿素浓度的影响图 是尿素溶液中缩二脲生成率与温度、尿素浓度的关系。
当尿素浓度一定时温度愈高缩二脲生成率愈大当温度一定时缩二脲生成率随尿素浓度提高而增大。
从图我们还得知温度的影响要比浓度的影响大得多。
干燥尿素在一定温度下加热小时缩二脲生成率与温度的关系见图。
氨分压的影响从缩二脲的合成反应式寻釜—。
得知增加尿素溶液中的氨含量可以减少和抑制尿素缩合物的生成反之尿素溶液或尿素熔融物中氨分压减少时有利于缩二脲的生成。
图是缩二脲生成率与氨分压的关系。
由图可见溶液中氨分压越低缩二脲生成率愈高反之溶液中氨分压越高缩二脲生成率就越低。
停留时间的影响尿素质量图缩二脲的生成率与温度、尿素浓度的关系术铸苍刊噬 好温度℃图干燥尿素在一定温度下加热小时缩二脲生成率与温度的关系图是熔融尿素中缩二脲生成率与温度、停留时间的关系。
从图可以看出停留时间越长缩二脲生成率愈高而在—定停留时间下温度愈高缩二脲生成率也愈高。
收稿日期一一作者简介李海男年毕业于兰州化工学校助理工程师目前从事化肥生产管理工作。
。
零辟链州嚼¨好万方数据总第期年第期第卷安徽化工篷毽划臀婚分压×图缩二脲生成率与氨分压的关系停留时间 图缩二脲生成率与温度和停留时间的关系根据有关资料的介绍【正常生产过程中各工序都有一定比例的缩二脲生成见表。
尿素合成中缩二脲含量的测量及控制
第一章尿素1.1 尿素简介尿素是人工合成的第一个有机物，是一种高浓度氮肥，属中性速效肥料，也可用了生产多种复合肥料。
在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。
畜牧业可用作反刍动物的饲料。
但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。
我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。
缩二脲含量超过1％时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。
尿素广泛存在于自然界中，如新鲜人粪中含尿素0.4％。
尿素产量约占我国目前氮肥总产量的40％，是仅次于碳铵的主要氮肥品种之一。
尿素作为氮肥始于20世纪初。
20世纪50年代以后，由于尿素含氮量高(45％～46％)，用途广泛和工业流程的不断改进，世界各国发展很快。
我国从20世纪60年代开始建立中型尿素厂。
1986～1992年，我国尿素产量均在900万吨以上。
目前占氮肥总产量的40％。
尿素分子式是CO(NH2)2，因为在人尿中含有这种物质，所以取名尿素[1]。
尿素含氮(N)46％，是固体氮肥中含氮量最高的。
工业上用液氨和二氧化碳为原料，在高温高压条件下直接合成尿素，化学反应如下：2NH3+CO2→NH2COONH4→CO(NH2)2+N2O尿素易溶于水，在20℃时100毫升水中可溶解105克，水溶液呈中性反应。
尿素产品有两种。
结晶尿素呈白色针状或棱柱状晶形，吸湿性强。
粒状尿素为粒径1～2毫米的半透明粒子，外观光洁，吸湿性有明显改善。
20℃时临界吸湿点为相对湿度80％，但30℃时，临界吸湿点降至72.5％，故尿素要避免在盛夏潮湿气候下敞开存放。
目前在尿素生产中加入石蜡等疏水物质，其吸湿性大大下降。
尿素是生理中性肥料，在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。
但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。
我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。
缩二脲含量超过1％时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。
影响尿素产品质量的原因及对策 申请书
影响尿素产品质量的原因及对策申请书本文结合我厂装置近几年的实际生产情况，分析^p 低负荷下尿素产品缩二脲的原因，并提出相应的解决对策和措施，达到提产品优级品的目的，实现了装置低负荷下的平稳运行，对实际操作和降低能耗有着重要的意义。
尿素；低负荷；缩二脲；措施前言我厂自尿素投料以来，经常有尿素质量未达到优等品的现象，其中主要是缩二脲及水含量超标，粒子粉化等问题。
主要受到生产负荷、设备状况、人员操作水平的影响，通过对其分析^p ，采取一些技改措施，使优级品明显提高。
一、缩二脲问题分析^p 及解决对策缩二脲的产生存在于整个过程中，其反应式如下式中表明Bi的生成与温度.停留时间.Ur浓度成正比，与NH3分压成反比。
其中主要因素是停留时间和温度，NH3分压及Ur浓度相对较易控制，下表为Bi在各阶段理论与实际生成的情况对照表，从表中可以看出我们与标准还有一定差距。
现具体分析^p 如下1、高压系统a、由于本装置甲铵泵打入高压系统H2O偏高，导致高压系统温度偏高，可适当提高NH3/CO2，既可控制好高压压力，又可以提高氨分压，减少Bi的生成。
通过实际测试，控制在3.1—3.2比较合适。
b、在气提塔中由于氨的分压降低，温度影响十分显著。
在保证汽提效率的同时，应该严格控制汽提塔的出液温度。
主要是控制好高压合成塔液位.NH3/CO2H2O/Ur，注意汽提塔壳侧加热蒸汽压力与负荷相适应。
适当提高蒸汽饱和器液位，防止蒸汽过热。
C、气提塔液位应控制在低限，以尽量减少它的停留时间。
2、低负荷生产对尿素产品质量的影响我厂尿素生产设计满负荷在12000N㎡/h，近几年以来，我厂生产负荷基本在6800-8500N㎡/h（60﹪-70﹪）左右的水平，低负荷生产物料停留时间延长，蒸发系统真空波动大，气体效率受到了一定的影响，系统温度、压力等参数偏离正常值，系统操作难度加大，稳定性差，缩二脲生成量增多，产品质量控制不易。
3、采取的优化措施结合生产实际，我们从停留时间、温度、氨碳比及水碳比等方面对高压系统、低压系统和蒸发系统进行了相应的调节，（1）高压系统的相应操作。
尿素装置低负荷运行方案
尿素装置低负荷运行方案由于27日5：00左右，中沧线天然气管道检修，供我厂天然气量减少至30万方/日或更低，尿素装置可能在超低负荷下运行，为确保低负荷下装置的安全连续运行，根据公司及化肥中心要求及尿素装置的具体实际情况，特制定本方案，望各班组严格执行。
一、原则：1、配合合成维持整个装置的蒸汽平衡。
在确保尿素装置安全连续运行的前提下，力争尽可能的降低运行成本。
2、根据当班调度的要求处理好系统运行负荷与蒸汽用量的关系。
3、锅炉跳车、CO2量减少等紧急情况，根据合成需要退蒸汽，必要时可以甩蒸发、停水解直至系统短停。
4、维持好装置安全连续运行。
5、尽量防止CO2机组喘振，保护机组安全。
6、高压系统压力应与负荷相对应保持在对应范围。
7、严格产品质量控制，任何情况下，严禁出现质量事故。
8、如生产负荷过低，在保证三胺运行情况下无法正常造粒，采取间断形式造粒二、运行方案：1. 维持CO2压缩机在较低转速下运行，但不得低于6050RPM。
若遇机组振值波动，应适当提高机组转速；2. 压缩机各段间分离器排放阀开度不要过大，降低二氧化碳损失量。
同时加强对分离器液位监护，防止液位过高；3. 尿素主控与合成主控紧密配合将二氧化碳用完；4. 加空气量可以控制高一些，但不得高于0.35%；5. 一旦压缩机有喘振迹象，打开PV09203放空，关闭HV09201，CO2从系统退出。
喘振迹象消除后，CO2重新送入系统，及时调整系统，稳定生产。
6. 注意凝汽器E121液位，防止过低造成P117汽化。
流量过低时，可打开FV08204打回流，保证P117打量。
7. 加强压缩机组振动和位移以及轴温的监控。
8、尽量减少加入系统的冲洗水，减少各CD排放量，降低解析负荷，维持好系统水平衡。
9、主控控制好HV-09203与负荷相对应，合成塔顶低温度随压力指标控制。
10、系统低负荷运行NH3/CO2偏高，中低压系统压力偏高，应控制好系统运行，以减少放空降低运行成本。
低负荷下尿素产品质量控制措施
１４
５
９５
０８Ｇ０７ １２４５ ５
９
２
６０
０８Ｇ０８ １４７０ ７
９
１０
６３
合计 /袋 ８４ ７７ ８５ １１９ １２５ １１７ ８７ ８９
3 原 因 分 析
３．１ 生 产 负 荷 偏 低 影 响 现 汽 提 塔 设 计 生 产 能 力 １７４０t/d,按 汽 提 塔 要
求最低负荷７０％计算,装 置 允 许 最 低 负 荷 为 ５３％, 氨 量 控 制 为２９t/h. 因 合 成 氨 装 置 商 品 氨 销 售 量 增 加,且 油 田 气 供 应 不 足,合 成 氨 装 置 无 法 高 负 荷 生 产.尿素装置 冬 季 控 制 负 荷 ５５％,低 负 荷 下,为 保 证装置稳定,高、低压 系 统 及 蒸 发 液 位 控 制 偏 高,停 留时 间 长,尿 液 流 速 降 低,造 成 尿 素 中 缩 二 脲 含 量 偏 高 (见 表 ２).
中国石油大庆 石 化 分 公 司 化 肥 厂(以 下 简 称 大 庆石化化 肥 厂)于 １９７３ 年 引 进 了 荷 兰 斯 塔 米 卡 邦 二氧化碳汽提法工 艺 的 大 型 化 肥 装 置,原 装 置 设 计 能力为４８万t/a尿 素,装 置 在 ２００５ 年 进 行 了 ５０％ 扩 容 改 造 ,生 产 能 力 提 高 到 ７５．９ 万t/a(年 产 按 ３３０ d计).
Apr．２０１９
������ ３０ ������
生产技术
化肥设计 ChemicalFertilizerDesign
第 ５７ 卷 第 ２ 期 ２０１９ 年 ４ 月
低负荷下尿素产品质量控制措施
于守柱
(中国石油大庆石化分公司化肥厂,黑龙江 大庆 １６３７１４)
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间ꎬ同时适当提高氨碳比ꎬ从而提高氨分压是在尿
分数维持在 ０. ８３％ 左右ꎬ调整后提高了尿素的优
素合成塔中抑制缩二脲生成的主要措施ꎮ
等品率ꎮ
３. ２ 蒸发
２０１７ 年 １２ 月心连心化肥尿素系统按 ５０％ 负
蒸发系统是最有利于缩二脲生成的环境ꎬ尤
荷运行ꎬ对工艺进行调整后成品尿素的缩二脲质
其是在低负荷生产时ꎬ延长了蒸发系统的尿液在
１ 影响缩二脲质量分数的因素
缩二脲是由两个尿素分子在高温低氨分压下 缩合脱氨生成的ꎬ化学反应式为:２ ( ＮＨ２ )２ ＣＯ ＝ ＮＨ２ ＣＯＮＨＣＯＮＨ２ ＋ ＮＨ３ － Ｑꎮ
尿素生产中影响缩二脲生成的因素[２] 主要 有:(１) 温度ꎮ 尿素缩合生成缩二脲的反应是可 逆的吸热反应ꎬ温度越高ꎬ反应速率越快ꎬ反应平 衡向缩二脲的方向进行ꎬ越有利于缩二脲的生成ꎮ (２) 氨分压ꎮ 尿素缩合生成缩二脲的同时并放出 氨ꎬ氨分压的增加会抑制缩二脲的生成ꎮ (３) 尿 液质量分数ꎮ 尿液质量分数越高ꎬ越有利于缩二 脲的生成ꎮ (４) 停留时间ꎮ 尿液在设备及管道中 的停留时间对尿素中缩二脲质量分数的影响很 大ꎬ质量分数越高的尿液在系统中停留时间越长ꎬ 越有利于缩二脲的生成ꎮ
氮肥与合成气 第 ４７ 卷 第 ２ 期 ２０１９ 年 ２ 月
３１
尿素低负荷运行时控制缩二脲含量的措施
张文千ꎬ 张遵杰ꎬ 张宝珠ꎬ 李旭东ꎬ 马明新 ( 河南心连心化肥有限公司ꎬ 河南新乡 ４５３７３１)
摘 要: 通过分析影响成品尿素缩二脲质量分数的因素ꎬ以及尿素从合成到造粒过程中各工序产生缩二脲
的质量分数ꎬ依据实际运行情况ꎬ从工艺上介绍尿素系统在低负荷运行时控制成品尿素缩二脲的措施ꎮ
关键词: 尿素ꎻ 低负荷ꎻ 缩二脲 中图分类号:ＴＱ４４１. ４１ 文献标识码:Ｂ 文章编号:２０９６￣３５４８(２０１９)０２￣００３１￣０２
为应对尿素产能过剩以及市场的低迷情况ꎬ 部分尿素系统选择低负荷生产运行ꎮ 在低负荷生 产时ꎬ由于生产负荷与设备不匹配ꎬ系统尿液在管 道及设备中停留时间加长ꎬ导致缩二脲质量分数 的增长ꎬ从而影响尿素的合格率ꎮ 缩二脲是导致 水稻秧苗白化病[１] 的重要原因ꎬ如果施肥于水稻 中ꎬ会造成秧苗发病ꎬ同时缩二脲还会影响其他农 作物的正常生长ꎬ严重时会造成农作物的大面积 烧苗死亡ꎬ因此控制尿素中缩二脲是十分重要的ꎮ 笔者结合河南心连心化肥有限公司( 简称心连心 化肥) 实际生产介绍尿素在低负荷生产时控制缩 二脲的工艺措施ꎮ
缩二脲质量分数ꎮ
面的分析ꎬ尿素合成和蒸发是操作重点ꎮ ３. １ 尿素合成
４ 结语
尿素合成塔中缩二脲形成的原因主要是塔内
２０１６ 年年底心连心化肥一套水溶液全循环
温度高以及尿液停留时间长ꎮ 在保证合成转化率
尿素装置按 ７０％ 负荷运行ꎬ通过对工艺的调整ꎬ
的基础之上控制较低的操作温度和尿液停留时
成品尿素缩二脲质量分数降低了约 ０. ０８％ ꎬ质量
度沿着低限运行ꎬ降低缩二脲的反应速率ꎬ控制缩
的优等品率ꎬ为公司产品结构调整的实施提供了
二脲的反应平衡ꎮ
强有力的保障ꎮ
(２) 缩短尿液在管道和设备中的停留时间ꎮ
① 闪蒸、一蒸、二蒸液位沿低限控制ꎬ缩短尿液在
参考文献
设备内的停留时间ꎻ② 根据生产负荷降低闪蒸及 一蒸真空度ꎬ降低闪蒸和一蒸负荷ꎬ控制尿液质量 分数ꎬ同时提高二蒸真空度ꎬ增大一蒸和二蒸的压 差ꎬ缩短尿液在管道中的停留时间ꎬ降低成品缩二
３ 低负荷生产时控制缩二脲的措施
尿素在满负荷生产时按工艺指标操作即能够 控制缩二脲的质量分数ꎬ保证尿素为优等品ꎮ 然 而在低负荷运行[４１９９０—) ꎬ男ꎬ助理工程师ꎬ从事煤化工技术研究与节能优化工作ꎻｚｈａｎｇｗｅｎｑｉａｎｄｕｔ＠ １６３. ｃｏｍ
１８６ ~ １９０
３２. ０
３７. ００
１５５ ~ １６０
６２. ０
８. ００
１３５ ~ １４０
７０. ０
０. ８３
９５ ~ １０５
８７. ０
０. ３４
１２７ ~ １３３
９５. ０
０
１３６ ~ １４４
９９. ６
０
由表 １ 以及影响缩二脲质量分数的因素可以 得出:尿素的蒸发工序中尿液质量分数高ꎬ氨分压 为 ０ꎬ非常有利于缩二脲的形成ꎻ同时在尿素合成 塔中ꎬ尽管尿液质量分数相对不是很高ꎬ但是由于 反应温度较高ꎬ停留时间较长ꎬ也是缩二脲形成的 主要阶段ꎮ 心连心化肥水溶液全循环工艺中各工 序尿素缩二脲质量分数分析结果见表 ２[３] ꎮ
３２
氮肥与合成气 第 ４７ 卷 第 ２ 期 ２０１９ 年 ２ 月
如果仍按照满负荷的工艺指标操作ꎬ系统尿液在
ＤＮ５０ 和 ＤＮ８０ꎬ在生产负荷较低时ꎬ调整上塔管
设备中停留时间会延长ꎬ便会造成尿素中缩二脲
线ꎬ缩短尿液在上塔管线中的停留时间ꎬ降低成品
质量分数的增长ꎬ降低尿素的优等品率ꎮ 根据前
２ 各工序缩二脲的生成量分析
心连心化肥尿素系统为水溶液全循环工艺ꎬ 主流程可以分为尿素合成、中压分解、低压分解、
闪蒸、一段蒸发( 简称一蒸) 和二段蒸发( 简称二 蒸)ꎮ 正常生产负荷时各工序的工艺参数见表 １ꎮ
工序 合成 中压分解 低压分解 闪蒸 一蒸 二蒸
表 １ 各工序工艺参数
操作温度 / ℃ 尿液质量分数 / ％ 氨质量分数 / ％
表 ２ 各工序缩二脲质量分数
项目
合成尿液 低压分解尿液
缩二脲质量分数
０. ３１
０. ４４
％
成品 ０. ８２
由表 ２ 可得:合成尿液中的缩二脲质量分数 约占成品中总缩二脲质量分数的 ３８％ ꎬ中低压分 解尿液中的缩二脲质量分数约占成品中总缩二脲 质量分数的 １６％ ꎬ蒸发尿液中的缩二脲质量分数 约占成品中总缩二脲质量分数的 ４６％ ꎮ 因此ꎬ合 成和蒸发工序是控制尿素缩二脲质量分数的关 键点ꎮ
量分数控制在了 ０. ８５％ 左右ꎬ保证了 ５０％ 运行负
管道及设备中的停留时间ꎬ更容易生成缩二脲ꎮ
荷下成品尿素的优等品率ꎮ
在低负荷运行时蒸发工序控制缩二脲的主要
冬季是尿素市场的低迷期ꎬ产品结构需要调
措施有:
整ꎬ尿素低负荷运行是必行之路ꎮ 心连心化肥通
(１) 控制操作温度ꎮ 二段分解、一蒸、二蒸温
过对工艺进行调整ꎬ保证了尿素在低负荷生产时