碘检测技术质量控制zyp
实验室测定尿碘的质量控制
实验室测定尿碘的质量控制杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫（乐山市疾病预防控制中心乐山614000）尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。
该法测定尿碘的灵敏度高，结果准确，但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。
因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。
今年由于国家的十二五规划，我们实验室做了大量的尿碘样品，积累了一定的经验。
现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。
1.实验前准备1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系，为确保尿碘检测结果的准确可靠，尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任，必须严格熟悉检验标准，掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项，并按照实验室内部质量控制体系进行实验。
1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障，也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。
实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。
这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。
本实验的环境条件要求：（1）由于尿碘的含量很低，为避免污染，建议采用专用实验室，条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；（2）操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。
（3）本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行，且波动不能超过1℃，最好在0.5℃之内。
如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时，可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。
1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定，误差在可接受范围之内，并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。
1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿：（1）移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定；（2）浸泡前清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫等）洗刷有较好效果，不宜用洗洁精；（3）采用10%左右的盐酸浸泡过夜，必须保证浸泡盐酸浓度足够，也可先采用稀硫代硫酸钠溶液（10%）浸泡。
检测结果质量控制的方法
检测结果质量控制的方法标题：检测结果质量控制的方法引言概述：在科学研究和工业生产中，准确的检测结果是确保产品质量和实验可靠性的关键。
然而，由于各种因素的干扰，如仪器偏差、操作误差和环境条件变化等，检测结果的质量可能会受到影响。
因此，为了确保检测结果的准确性和可靠性，采取一系列的质量控制方法是必要的。
一、仪器校准和验证1.1 仪器校准：定期对检测仪器进行校准，以确保其准确度和稳定性。
校准应按照标准程序进行，并使用可追溯的标准物质进行比对。
校准结果应记录并定期复核。
1.2 仪器验证：验证仪器的性能和适合范围。
通过对已知标准样品的测试，验证仪器的准确性、精确度和灵敏度。
验证结果应记录并与规定的要求进行比对。
二、样品处理和准备2.1 样品标识和追踪：对每一个样品进行标识，确保样品的惟一性和追踪性。
标识应包括样品编号、采样日期等信息，以便后续数据分析和结果追溯。
2.2 样品储存和保存：根据样品特性和检测要求，采取适当的储存条件和保存时间。
避免样品受到污染、温度波动等因素的影响，确保样品的稳定性和一致性。
2.3 样品预处理：根据检测方法的要求，对样品进行预处理，如样品分离、提取、稀释等。
确保样品的物理和化学特性符合检测方法的要求，并减少干扰因素的影响。
三、质量控制样品3.1 平行样品：同时进行多次测量，以评估测量结果的一致性和重复性。
平行样品应具有相同的特性和浓度，通过对照结果的差异来评估检测方法的稳定性。
3.2 标准曲线：通过制备一系列已知浓度的标准物质，建立标准曲线。
标准曲线可以用于定量分析，并用于评估检测方法的灵敏度和准确性。
3.3 监控样品：使用已知浓度的监控样品进行定期监测，以评估检测方法的准确性和稳定性。
监控样品应具有与实际样品相似的特性和浓度。
四、质量控制记录和分析4.1 数据记录：对每次检测的数据进行记录，包括样品信息、仪器参数、操作步骤、结果等。
确保数据的完整性和可追溯性。
4.2 数据分析：对检测结果进行统计分析和趋势分析，以评估数据的稳定性和可靠性。
碘盐检测的实验室质量控制分析
2017·0149化学新课标Chenmical Intermediate当代化工研究碘盐检测的实验室质量控制分析＊蒋向丽（河北省怀来县疾病预防控制中心 河北 075400）摘要：碘盐质量是实现防治、消除碘缺乏病目标的关键，而碘盐检测正是保证碘盐质量的有效措施。
本文以碘盐直接滴定测定法为例，对实验室碘盐检测过程中的质量控制环节进行分析，为了保证测定结果的有效性和准确性，需要对检测过程采取行之有效的质量控制措施。
关键词：碘盐；检测；质量控制中图分类号：T 文献标识码：AAnalysis of the Lab Quality Control for Iodized salt DetectionJiang Xiangli（Centers for Disease Control and Prevention in Huailai county of Hebei province, Hebei, 075400）Abstract：The quality of iodized salt is the key to realize the goal of preventing and eliminating the iodine deficiency disease and iodized salt test is an effective measure to ensure the quality of iodized salt. Taking the iodized salt direct titration and test method as one example, this paper has taken analysis of the quality control link in the process of lab iodized salt test, besides, in order to guarantee the effectiveness and accuracy of test results, it is necessary to take effective quality control measures for the test process.Key words：iodized salt；test；quality control碘元素对人类的智力发展、人体免疫力、身高和骨骼密度都有一定程度的影响，如果不能按时、定量地摄入碘元素，很容易造成人体缺碘，严重的就会患上碘缺乏病。
碘缺乏病实验室质量控制网络考核
碘缺乏病实验室质量控制网络考核通过回顾11年四川省碘缺乏病实验室质控网络运行情况，总结质控工作存在的不足，进一步加强实验室质控，保证碘缺乏病防治监测的质量。
方法对2000-2010年全省各级碘缺乏病实验室参加外部质控考核结果进行统计分析。
结果11年来四川省级实验室盐碘和尿碘的考核结果均为合格，尿碘的Z分值|Z间|和|Z内|均≤2。
市州级实验室盐碘考核合格率为87.5%～100%，尿碘考核合格率为93.3%～100%，尿碘的|Z间|≤2占97.2%，2＜|Z间|＜3占2.8%，|Z间|≥3占0 %。
，|Z内|≤2占94.4%，2＜|Z内|＜3占3.9 %，|Z内|≥3占1.7 %。
区县级实验室盐碘考核合格率为86.1%~100%。
结论四川省碘缺乏病实验室质控网络已全面覆盖到全省所有市州和区县实验室，各级实验室的盐碘和尿碘检测能力保持在较高的水平。
自1999年以来，随着全国碘缺乏病（IDD）实验室质控网络的建立和运行，为满足四川省IDD防治和监测的需要，推进消除IDD目标进程，提高防治监测质量，四川省相应的建立了全省IDD实验室质控网络并常规运行，使分析数据更具可靠性和可比性[1,2]。
在国家IDD 参照实验室的指导、全省各级卫生行政部门的支持及疾病预防控制机构的努力下，全省IDD 实验室质控网络建设得到作者单位：四川省疾病预防控制中心（四川成都610041）作者简介：周定友，男，大专，副主任技师，理化检验不断地发展和完善。
通过11年质控网络的有效运行，极大地提高了全省地方病实验室的检测能力和管理水平，对促进IDD防治工作的可持续发展发挥了极其重要的作用。
现对2000-2010年四川省碘缺乏病实验室网络的运行进行总结。
1. 材料与方法1.1 网络的建立与组成四川省IDD实验室质控网络由省级IDD实验室、市州和区县级IDD 防治部门组成，于1999年建立并运行。
省级实验室接受国家IDD参照实验室（NRL）下达的任务，负责全省网络运行的组织、实施、技术支持和培训、质控样品的发放、检测结果的收集、分析和报告。
检测结果质量控制的方法
检测结果质量控制的方法一、引言检测结果的准确性和可靠性对于各个行业的实验室和检测机构来说至关重要。
为了确保检测结果的质量，需要采取一系列的质量控制方法。
本文将介绍一些常用的检测结果质量控制的方法，包括样品准备、仪器校准、质控样品的使用和数据分析等。
二、样品准备1. 样品选择：根据检测要求和目的，选择合适的样品进行检测。
样品应具有代表性，并且能够覆盖所要检测的范围。
2. 样品预处理：根据检测方法的要求，对样品进行适当的预处理，如去除杂质、稀释等。
预处理过程应严格按照标准操作，确保样品的一致性和可比性。
三、仪器校准1. 仪器选择：根据检测要求，选择适合的仪器设备。
仪器应具备较高的精度和准确性，并且能够满足所要求的检测范围。
2. 仪器校准：定期对仪器进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。
校准应按照标准操作进行，记录校准的时间、方法和结果。
四、质控样品的使用1. 内部质控样品：在每次检测中加入内部质控样品，用于评估仪器的准确性和稳定性。
内部质控样品应具有一定的浓度范围，并且与待测样品相似。
2. 外部质控样品：参预外部质量评估计划，定期使用外部质控样品进行检测。
外部质控样品由认可的机构提供，用于评估实验室的准确性和可靠性。
五、数据分析1. 数据处理：对检测结果进行统计分析和处理，计算均值、标准差等统计指标。
确保数据的准确性和可靠性。
2. 质量控制图：根据检测结果绘制质量控制图，监控检测结果的稳定性和一致性。
常用的质量控制图包括X-bar图、R图等。
六、质量控制记录和文件管理1. 记录：对每次检测的样品信息、仪器校准、质控样品使用、数据处理等进行详细记录。
记录应包括时间、操作人员、方法和结果等信息。
2. 文件管理：建立完善的质量控制文件管理系统，确保相关记录和文件的保存和归档。
文件应按照一定的分类和编号方式进行管理，便于查阅和追溯。
七、总结通过采取上述的检测结果质量控制方法，可以有效地提高检测结果的准确性和可靠性。
碘内控质量标准
制药GMP管理文件一、目的：制定碘的内控质量标准，规范公司碘的采购与使用。
二、适用范围：适用于碘的采购与验收。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员。
四、正文：碘分子式：I 分子量：126.9本品为（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-[R-（-）-2-氨基-2-（4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸三水合物。
按无水物计算，含C16H19N3O5S不得少于95.0%。
【性状】本品为灰黑色或蓝黑色、有金属光泽的片状结晶或块状物，质重、脆；有特臭。
本品在乙醇、乙醚或二硫化碳中易溶，在三氯甲烷中溶解，在四氯化碳中略溶在水中几乎不溶；在碘化钾或碘化钠的水溶液中溶解。
【鉴别】1、品的乙醇溶液或含有碘化钾或碘化钠的水溶液均显红棕色，在三氯甲烷中显紫堇色。
2、取本品的饱和水溶液，加淀粉指示液即显蓝色；煮沸，蓝色即消失，放冷，仍显蓝色；但经较长时间煮沸，蓝色即不重显。
【检查】1、氯化物与溴化物取本品约1.0g,置乳钵中，分次加水40ml研细后，滤过，滤液中加少量锌粉使褪色；分取溶液10ml，依次缓缓加氨试液5ml与硝酸酸银试液5ml，放置5分钟，滤过，滤液移置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应后，再加硝酸1ml与水适量使成50ml；如发生浑浊，与对照液（取标准氯化钠溶液3.5ml加水至40ml，再加硝酸1ml、硝酸银试渡1ml与水适量使成50ml）比较，不得更深（0.014%）。
2、硫酸盐取本品 1.0g,置水浴上加热使挥发，残留物用水40ml 分次洗涤，洗液移至50ml纳氏比色管中（必要时滤过），依法检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照比较，不得更浓（0.03%）。
3、不挥发物取本品，置105℃干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上加热使挥发，并在105℃干燥至恒重，遗岛国残渣不得过0.05%。
【含量测定】取本品研细的粉末约0.4g，置贮有20%碘化钾溶液5ml 并称定重量的称量瓶中，精密称定，轻轻摇动，至完全溶解后，移至具塞锥形瓶中，加水稀释使成约50ml，加稀盐酸1ml，用硫化硫钠滴定液（0.1mol/l）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
尿碘和碘盐检测方法和注意事项
试剂磷酸中还原性杂质的检查方法：
一简单方法：取磷酸(85% H3PO4)1.0mL于10mL 比 色管，加纯水至10 mL刻度，摇匀，滴加高锰酸钾 溶液(16 mg KMnO4 溶于100 mL纯水配制得)1滴 (0.05mL)后摇匀，被检磷酸溶液呈微红色维持 1min不褪则符合使用要求； 若微红色快速消失，继续滴加高锰酸钾溶液至维 持呈现微红色，根据耗用高锰酸钾溶液量可了解 其中还原性物质的量，但该磷酸不宜使用于碘盐 测定。
1. 定性法 2. 定量法：相当GB/T13025.7—1999中仲裁
法。溴水氧化盐中碘离子成为碘酸根离子 ，加热挥发过量的溴水，后续同直接滴定 法。
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方法选择：
1. GB/T13025.7—1999的直接滴定法用于不含还 原性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定
a、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如：含有 三价铁离子的样品。
b、含有还原性物质的样品。如：含有硫化物、碘 化物、二价铁的样品。
另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（ 如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
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1. GB/T13025.7—1999的仲裁法以及 GB/T5009.42—2003的定量法用于特殊盐 种中碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍 以碘酸盐形式存在）、强化其他营养素的盐 （如加钙盐）、海藻（螺旋藻）碘盐。
针对质量标准）修改单。修改单修正了卫 生标准与质量标准矛盾的地方。
7
食用盐两标准的区别
1. 质量标准涵盖卫生标准的指标。 2. 两标准将碘的添加量统一到食品营养强化剂使
用卫生标准GB14880上：（20-60）mg/kg。 3. 质量标准规定了食盐抗结剂亚铁氰化钾的含量
，以 [Fe（CN）6]4-计为10.0mg/kg，卫生 标准没有规定。
谈碘盐直接滴定法检测过程的质量控制
谈碘盐直接滴定法检测过程的质量控制摘要:在碘盐监测工作中需要进行碘盐微量碘定量分析，当前，碘盐微量碘定量分析多采取碘酸钠、磷酸酸化后直接滴定法进行分析。
碘盐直接滴定法操作简单，测量效率较高。
为保证采取直接滴定法碘盐测定结果的准确性及有效性，需要在碘盐直接滴定法检测过程中采取质量控制措施。
重点对碘盐采样及称重质量控制、检测试剂质量控制、滴定操作过程中质量控制及其他注意事项进行研究。
实践证明，在滴定检测中采取质量控制措施，可以有效提高测定结果的准确性及有效性。
关键词:碘盐直接滴定法检测质量控制【】R9 【】B 【】1671-8801(2014)04-0366-011 碘盐采样与称重质量控制措施在碘盐采样时，碘盐一级批发企业样品或碘盐定点加工企业包装应完整，标志应清晰。
用户盐选择居民灶头盐，在取样之前将盛盐容器中盐搅均匀，如选择上层盐进行碘盐测定，在潮湿气候下测定结果会偏低36%-83%，在干燥气候中，测定结果多偏高11.7%-27.6%。
样品采样量最低为50g，将采集样品放置于密封塑料袋中并贴上辨识标签。
不可以在碘盐样品中投入纸质标签。
考虑到IO3-离子会伴随着碘盐中水分流动而发生相同方向流动，在进行碘盐测定之前，需要再次将碘盐样品混合均匀。
碘盐样品称重需要采取精密度较高的电子天平进行称取，在称重之前调试电子天平，保证称重精确。
在称重中如需要应用称重纸，则应选择塑料纸。
2 碘盐直接滴定法检测试剂质量控制措施2.1 硫代硫酸钠滴定溶液质量控制措施。
硫代硫酸钠溶液属于碘盐滴定中常用溶液。
其溶液配制质量控制方法为:因硫代硫酸钠容易受到纯度低水的影响而产生分解反应，在分解反应后溶液中会出现部分少量沉淀物，散发特殊臭味，刺鼻性较强，这种溶液的应用则会增加对碘的滴定度，应用这种溶液则会导致测定结果偏低，为此，不可以采取电导率超出10us/cm(25?)左右低纯度纯水，可以采用电导率低于1.0us/cm(25?)去离子水进行硫代硫酸钠溶液配置，如应用蒸馏水配置硫代硫酸钠溶液，则不可以采取金属材料蒸馏器制备水，因其水中含有微量重金属离子，容易影响硫代硫酸钠溶液稳定性。
盐碘监测质量控制
盐碘监测质量控制关键词：盐碘；监测缺碘地区提供碘盐是防治碘缺乏病的最有效措施之一，食盐加碘量的准确与否，直接影响到病情的发展和控制。
碘属于挥发性物质，并且在碘盐中的加碘量，属于微量测定，只有建立全面的质量控制体系，才能保证测定结果的准确性，以下对碘盐检测应该注意的几个方面加以分析。
1 实验前的准备工作1.1 制定相关管理制度制定实验室管理规章制度，制定仪器设备的维修、校准、使用记录，以及样品登记、操作记录，并定期对所使用仪器、量具进行计量检定和校准，建立健全安全防火制度等。
1.2 培训实验室工作人员要求工作人员要有严肃的工作态度，责任心强以及熟练的操作水平，加强基本功训练，克服操作者个人习惯所造成的偏差，定期进行技术培训和考核。
1.3 方法选择GBT13025.7-1999规定有四种方法.①直接滴定法：简便、快速，适用于碘酸钾为碘剂的加碘盐中碘的测定；②高锰酸钾硫酸联氨氧化法：能测定各种价态碘离子；③氧化还原滴定法：此法为仲裁法；④光度法：简便、快速、准确、便携，适用于现场测定。
一般采用第一种方法。
1.4 选择合适的质控品国家碘缺乏病参照实验室提供的标准物质为质控品。
使用标准物质作为质控品绘制质控图，长期监视测量过程是否处于控制之中，既能控制实验室的精密度，又能控制其准确度，使实验室的测量工作始终处于质量合格状态，保护提供准确的测量结果。
1.5 试剂购买、存放和定期检查避免使用不符合规格的试剂，每批新购进的试剂要做加标回收率实验。
2 室内质控的实际操作2.1 建立质控样品的平均值使用现行测定方法测定至少20次以上，根据独立批次的质控测定结果计算出平均值，以暂定平均值作为下一个月室内质控图的平均值进行室内质控。
一个月结束后，将该月的在控结果与上个月的质控测定结果汇集在一起，计算累计平均值，以此累计平均值作为下一个月质控图的靶值，重复上述操作连续3～5个月，确定出平均值。
2.2 设定控制限及记录质控结果控制限通常以标准差(s)的倍数表示。
放射科技术质量控制指标
放射科技术质量控制指标一、背景介绍放射科技术是现代医学中重要的诊断和治疗手段之一，对于提高临床诊断准确性和治疗效果具有重要意义。
为了保证放射科技术的质量，需要制定相应的质量控制指标，以确保设备、操作和结果的准确性和可靠性。
二、设备质量控制指标1. 设备校准：定期对放射科技术设备进行校准，确保其测量结果的准确性。
校准应按照设备创造商的要求进行，包括对设备的线性度、分辨率、灵敏度等参数进行校准。
2. 设备维护：定期对放射科技术设备进行维护，包括清洁、检查、更换零部件等。
维护记录应详细记录设备的维护情况，以便追溯和分析。
3. 设备故障排除：设备浮现故障时，应及时进行排除，确保设备正常工作。
故障排除应由专业技术人员进行，并记录故障原因和排除方法。
三、操作质量控制指标1. 操作规范：放射科技术操作人员应按照像关规范和操作指南进行操作，确保操作的准确性和可靠性。
操作规范应包括设备的开启和关闭、操作步骤、操作顺序等。
2. 操作培训：放射科技术操作人员应接受相关培训，了解设备的操作原理和操作方法，并具备相应的技能和知识。
操作培训应包括理论培训和实际操作培训。
3. 操作记录：对每次放射科技术操作，应详细记录操作步骤、操作时间、操作人员等信息。
操作记录应保存一定的时间，以便追溯和分析。
四、结果质量控制指标1. 图象质量：放射科技术的结果主要表现为图象，图象质量直接影响诊断的准确性。
因此，需要制定相应的图象质量控制指标，包括对图象的分辨率、对照度、噪声等进行评估。
2. 诊断准确性：放射科技术的结果应能够准确诊断疾病或者评估治疗效果。
为了评估诊断准确性，可以采用与其他诊断手段进行比对的方法，比如与病理结果进行比对。
3. 报告准确性：放射科技术的结果应以报告的形式呈现给临床医生或者患者。
报告应准确、清晰、完整，包括对图象的描述、诊断结论、建议等。
五、质量控制指标的监测和评估1. 监测方法：对放射科技术的质量控制指标应定期进行监测，可以采用定量和定性的方法进行评估，如使用标准模板对图象质量进行评估，对操作记录进行审核等。
全国碘盐监测方案-中国疾病预防控制中心
附件：全国碘盐监测方案（修订）食盐加碘是持续消除碘缺乏病的重要策略。
为了全面、准确了解碘盐生产、销售和居民食用情况，及时发现问题并采取相应的干预措施，保证居民食用合格碘盐，必须长期、系统地开展碘盐监测工作。
根据《食盐加碘消除碘缺乏病危害管理条例》和《国务院办公厅关于转发卫生部等七部门关于进一步加强消除碘缺乏病工作意见的通知》（国办发[2001]29号），特制定本监测方案。
一、监测范围和对象本方案适用于除省级卫生行政部门确定的高碘地区外的所有的县（市、区、旗）。
监测对象包括两个层次：第一层次：碘盐生产加工或分装和批发企业第二层次：居民户二、监测方法（一）抽样频次1、第一层次：每月进行一次抽样监测。
2、第二层次：每年进行一次抽样监测。
（二）抽样方法1、第一层次：抽样方法见附录1。
2、第二层次：抽样方法见附录2。
（三）检测方法盐碘含量均按照国标GB/T 13025.7-1999中直接滴定法定量测定；川盐或特殊盐种采用仲裁法定量测定。
（四）判定标准1、第一层次合格碘盐的判定标准：根据GB 5461-2000标准，食盐中碘含量为35±15mg/kg（20-50mg/kg）。
2、第二层次合格碘盐的判定标准：食盐中碘含量为20-50 mg/kg。
3、非碘盐的判定标准：食盐中碘含量＜5mg/kg。
4、不合格碘盐的判定标准：食盐中碘含量为5-20mg/kg（不含20 mg/kg）或＞50mg/kg。
三、监测指标（一）第一层次：批质量合格率、盐碘含量均数、标准差以及变异系数。
（二）第二层次：非碘盐率、碘盐覆盖率、碘盐合格率、合格碘盐食用率。
具体计算公式见附录4。
四、组织实施（一）各级卫生行政主管部门1、国务院卫生行政部门负责制定全国碘盐监测方案，组织、领导和协调全国碘盐监测工作；2、省级卫生行政部门负责本省碘盐监测实施细则，组织、领导和协调本省碘盐监测工作；3、地市级和县级卫生行政部门负责组织、领导和协调本辖区的碘盐监测工作。
碘盐测定的实验室质量控制
碘盐测定的实验室质量控制碘盐质量是保证碘缺乏病防治效果的关键,而碘盐监督检测又是保证碘盐质量的最有效措施。
为把好碘盐质量关,保证碘盐分析数据的准确性和可靠性,使消费者能食用到合格的碘盐,这就要求我们在监督检测中建立一套完整规范的质量控制体系,保证检测质量。
目前，碘酸钾碘盐的定量测定方法主要采用以磷酸酸化后的直接滴度法。
直接滴定法简便、快速，为保证测定结果的准确性，必须对检测过程的关键环节采取质量控制。
碘盐的实验室质量控制涵盖了实验室工作的所有内容，例如检验人员对检验原理、检验方法的掌握，同时还要求检验员熟练掌握所用仪器，以及检验中的注意事项等。
现将碘盐检测中碘盐样品采集及测定中质量控制总结如下：1．样品采样的质量控制用户盐应采自灶头盐，要充分混匀盛盐容器内的盐，采集量至少要50g，并用塑料袋密封包装，于袋外贴上标签。
不应在碘盐样品包装袋内投放样品标签，因为如有纸片在碘盐样包装袋内，纸片的吸水性，会吸取盐中的水分，这可使碘离子迁移富集在纸片上，造成盐中碘含量的明显降低。
2．碘盐直接滴定法测定实验室质量控制2.1 实验前的工作：（1）所有使用的分析天平检定合格，玻璃器皿洁净度、纯水及化学试剂保证合乎要求。
（2）配制Na2S2O3溶液宜用纯度较高的去离子水，用低纯度的去离子水配制，Na2S2O3会受影响而发生分解反应，溶液出现少量沉淀物，用此标液会增大对碘的滴度度，若仍按保存期限内Na2S2O3标定值计算将使碘盐结果偏低。
（3）磷酸中还原性物质残留要符合要求。
磷酸中还原性杂质可直接影响碘盐结果，造成结果偏低。
2.2实验中的工作：（1）标定标准溶液与测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。
（2）采用10％~20％盐样作平行样分析，同时做试剂空白试验。
可用高、中、低浓度的碘盐标准物质质控样进行双样分析。
每袋11g质控样应于测定前揉匀准确称量。
（3）应采用10mL酸度校准过的滴定管，以免影响结果的准确度。
尿碘和碘盐的检测方法和注意事项
碘盐碘含量测定所用的碘酸钾标准溶液、硫代硫酸钠的浓度表示要四位有效 数据，例如：0.002000mol/L、0.001993mol/L。
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• 如果觉得滴定终点不好观察，可在80mL水中溶解10g优 级纯氯化钠，以使滴定终点较为敏锐，并且也与样品滴 定的溶液体系一致。
• 用新沸过的冷去离子水并加0.2g无水碳酸钠配制 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，这是我国国家药典中滴 定液的配制方法。
• 上述方法配制的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的稳定性， 据我们的实验考察，盛于具塞严密的1000mL棕色瓶置于 4℃冰箱存放一年，浓度变化小于1％。文献对其稳定性 也有不少报告。
a、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如：含有 三价铁离子的样品。
b、含有还原性物质的样品。如：含有硫化物、碘化 物、二价铁的样品。
另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（
如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
尿碘和碘盐的检测方法和注意事项
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1. GB/T13025.7—1999的仲裁法以及 GB/T5009 以碘酸盐形式存在）、强化其他营养素的盐 （如加钙盐）、海藻（螺旋藻）碘盐。
碘酸盐碘，相当于致使碘盐含碘量检测结果偏差 -0.9mg/kg。可见在碘盐检测的常规分析和质量控制 考核中，都十分必要对所用试剂磷酸作还原性杂质的
检查，避免由于试剂质量问题造成结果误差。
尿碘和碘盐的检测方法和注意事项
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试剂磷酸中还原性杂质的检查方法：
• 一简单方法：取磷酸(85% H3PO4)1.0mL于10mL 比色管，加纯水至10 mL刻度，摇匀，滴加高锰 酸钾溶液(16 mg KMnO4 溶于100 mL纯水配制 得)1滴(0.05mL)后摇匀，被检磷酸溶液呈微红 色维持1min不褪则符合使用要求；
全国碘盐监测质量控制方案
附件河南省碘盐监测方案（补充质量控制方案）为了更好地执行《全国碘盐监测方案（修订)》,提高监测质量和数据的可信度，参照《全国碘盐监测质量控制方案（修订）》,制定《河南省碘盐监测方案（补充质量控制方案）》一、职责（一）省级疾病预防控制(地方病防治）机构1。
负责组织本省碘盐监测的质量控制工作，制定本省质量控制计划和方案；2。
安排省级和地市级质量控制负责人，填写附表1（省、地市级质量控制负责人登记表）并报NTTST；负责本省为保障碘盐监测质量开展的相关培训和考核工作;3。
开展碘盐监测现场督导和评估,分析各省辖市质量控制资料,评价其质控工作和监测结果的质量；4。
负责本省相关质控指标和资料的收集和分析。
（二）地市级疾病预防控制机构1。
执行本省质量控制计划和方案；2.开展辖区内碘盐监测的现场督导和评估；3.负责本辖区相关质控指标和资料的收集、记录、分析与上报；(三)县级疾病预防控制机构1。
执行本省质量控制计划和方案；2.负责本县碘盐监测中各有关质控表格的填写、样品的标记和保存，以及相关资料的收集存档。
二、具体要求（一)居民层次抽样环节的质量控制1.省级疾病预防控制(地方病防治）机构从全省抽取10-20％的县，采取现场调查与函调相结合的方法，检查这些县是否按照省辖市提供的本年度抽样名单开展监测，是否按要求完成居民户抽样，相关记录是否完整；2.市级疾病预防控制机构要向省级疾病预防控制(地方病防治）机构提供标注有本年度监测采样的乡（镇、街道）和行政村（居委会）的地图；3.市级疾病预防控制机构完成乡(镇、街道）和村（居委会)抽样后，填写附表2，报省级疾病预防控制（地方病防治）机构并存档；4.县级疾病预防控制机构完成居民户抽样后，填写附表3并存档。
(二）现场监测环节的质量控制1.省级疾病预防控制机构应派出督导员督导检查现场监测开展情况；2。
省疾病预防控制机构要制定现场监督和质量保障计划，并按照计划赴现场开展监测过程的质量控制；3.省疾病预防控制机构抽取3~5个县，现场检查其是否按照《河南省碘盐监测方案》要求对居民层次进行抽样，检查抽样记录表、实验记录和监测结果反馈记录是否完整、属实，检查留样情况，盐样数量及编号,与实验记录是否符合等,填写附表4(省、市级督导检查记录表），存档并报NTTST。
盐碘测定的实验室质量控制及其注意事项
盐碘测定的实验室质量控制及其注意事项盐碘测定的实验室质量控制及其注意事项一（采样（1）依据：碘盐定点加工企业和一级批发企业按GB./T8618-2001《制盐工业主要产品取样方法》采样;居民户盐碘监测抽检方法按省卫生厅下发的《福建省碘盐监测实施细则》执行。
（2）要求:碘盐定点加工企业和一级批发企业样品应包装完整，标识清晰。
用户盐应采自灶头盐，要充分搅匀盛盐容器内的盐，若取上层盐测定，干燥气候结果会偏高11. 7%, 27. 6,;潮湿气候会偏低36%, 83,。
采集量至少要50g,并采用塑料袋密封包装，于袋外贴上标签。
不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记。
二（GB/T13025. 7-1999碘盐直接滴定法实验室质量控制实验前的工作：（1）所使用的分析天平仪器检定合格。
玻璃仪器洁净度，纯水及化学试剂保证合乎要求。
（2）碘酸钾依法恒重，准确称量。
称量不准，会造成硫代硫酸钠标液浓度偏差。
（3）挑选合格硫代硫酸钠标液和碘化钾等专用试剂并采用电导率[（25?1）?], u S/cm?l. 0的纯水配制，对磷酸中的还原性杂质进行检查，挑选合格磷酸试剂。
实验中的工作：（1）标定标准溶液与测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。
（2）采用10,, 20,盐样作平行样分析，同时做试剂空口试验。
可购买高、中、低浓度的碘盐标准物质质控样进行双样分析。
每袋11 g质控样应于测定前揉匀准确称量。
不可未称量直接测定，导致结果误差。
（3）应采用10ml酸碱校核过的滴定管，不可使用10ml移液管，因其精密度较降，且易操作失误，影响结果准确度。
（4）在测定大批碘盐时，应逐个加入试剂并立即滴定。
且滴定摇动溶液不应太激烈，防止在放置时和滴定过程中山于碘的挥发结果偏低。
同时硫代硫酸钠标准溶液的滴定速度不宜过快，避免来不及与碘作用的部分在酸性溶液中分解。
(5)原始记录信息量应完整。
实验后的工作：记录应完整，应有试剂配制、硫代硫酸钠标液消耗量、滴定管校正与温度校正、上报结果与采样点对应、计算公式及操作过程的等相关信息。
追求卓越,持续改进碘含量均匀性
碘含量均匀性改进案例介绍一、项目背景我公司自1996年开始食盐加碘，并取得国家食盐定点生产许可证。
1．碘对人体健康的影响在《食用盐》国家标准（GB5461）中，碘含量是一个重要的理化指标，碘含量均匀性的好坏，不仅直接影响着批产品质量是否合格，而且对全民科学、安全地补碘有影响。
据医学专著记载，人体内碘缺乏，严重者能使人痴呆、孕妇流产、早产、先知畸形、新生儿死亡率高。
更为严重的是，长期碘缺乏，它能造成胚胎、婴幼儿、儿童的脑发育不良，造成不同程度的智力损害，而且这种损害甚至无法弥补。
碘过量近年来受到了国际甲状腺学界和地方病学界的高度重视。
国际权威学术组织一致认为碘过量可导致甲状腺功能减退症、自身免疫甲状腺病的发病率增加。
2．碘含量均匀性是判断盐产品是否合格的一个重要指标碘，不是盐产品本身的固有特性，是生产企业在后道工序中，根据国家规定添加进去的一个指标，是盐产品的赋予特性。
受制盐工艺和碘添加搅拌方式影响，碘含量标准偏差较大（标准偏差是衡量加碘均匀度的一个指标，其值越小，表明均匀性越好），而制盐企业大多又从节约成本考虑，都希望碘浓度均值处于规定值（20-50）的下限，而根据判断批碘含量合格与否的计算公式看，在不降低标准偏差（S）前提下，一味地降低碘浓度，就很有可能导致被判批产品不合格。
因此，要想提高碘盐合格率，就必须要降低碘盐标准偏差，即提高碘盐均匀度！在我公司2003-2006年不合格品统计中，其中因碘含量不合格，进而导致碘含量均匀性差而使整批盐产品被判不合格的占了85%。
3．国家对食盐生产企业碘含量出厂要求的演变国家卫生部根据全国重点人群尿碘水平监测结果，对食盐中碘含量作了三次调整，即：（1）中国2000年消除碘缺乏病规划纲要中明确了我国碘盐含碘浓度(以碘离子计)是：加工不低于50mg/kg；销售不低于30mg/kg；用户不低于20mg/kg。
（2）1996年对碘盐中碘含量的第一次调整:由仅有出厂下限（出厂不低于50mg/kg）调整为不得超过60 mg/kg的上限值的规定。
碘值的测定优选PPT
卤素中的氯、溴、碘与不饱和物的作用是不同的，如氯与被测物即能起 加成反应又能发生取代作用。
150~180
桐油
碘值又叫碘价，是指在规定的条件下，每100g油料试样发生加成反应所需碘的质量（g）。
三、步骤
用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml--氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞 紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应 60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以 100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 mol·L 1硫代硫酸钠标准溶 液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好 消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
值。
溴化碘法 碘值越低，则油脂熔点越高，常温下就越接近固体。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
可以了解油脂的组成，有无掺杂等。
溴化法 碘值越大，油料的不饱和程度越大，则不饱和键越多，抗氧化安定性越差，越容易被氧化而引起油脂的酸败变质；
85~100
在硬化油的生产中，可以根据碘值大小计算氢化油脂所需的氢 量及氢化程度。
可以了解油脂的组成，有无掺杂等。
一些油料的碘值含量
≤3.5 ≤10 >80 100~170 25~41 48~54 75~88 80~88 85~100 150~180 154~170
航空煤油 航空汽油 陆地动物脂肪 海洋动物脂肪 牛油 猪油 橄榄油 茶油 花生油 桐油 鱼肝油
卤素中的氯、溴、碘与不饱和物的作用是不同的，如氯与被测物即能起 加成反应又能发生取代作用。
用碘与被测物反应时只慢慢吸收，起加成作用。
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准备工作（（1）实验室准备工作1.1.1实验室准备工作•实验用水•试剂的选择和存放•采样和实验器皿的洗涤•标准溶液的配置和管理•仪器的维护及运行状态11规定分析实验室用水分三个等级：：我国GB/T66821992规定分析实验室用水分三个等级6682--1992规定分析实验室用水分三个等级•纯水分级及制水方法表1314151.1.1 实验室准备工作实验室准备工作（（1）实验实验器皿的洗涤器皿的洗涤器皿的洗涤要求要求洗去各种玷污物质洗去各种玷污物质,,包括金属包括金属、、非金属以及有机物质有机物质。
1．未使用过的新玻璃器皿未使用过的新玻璃器皿，，应先用一般洗涤剂刷净刷净，，再经稀硝酸浸泡再经稀硝酸浸泡242424小时小时小时，，最后用水洗净使用。
2．塑料器皿不能用强氧化剂洗涤塑料器皿不能用强氧化剂洗涤。
3. 3. 所有所有所有器皿器皿器皿在用后应立即洗净在用后应立即洗净在用后应立即洗净，，尤其具磨口塞的。
161.1.1 实验室准备工作实验室准备工作（（2）所用试剂的注意事项所用试剂的注意事项::要注意通过合适的实验检查所用试剂是否含有超出允许量的影响检测项目测定的杂质量的影响检测项目测定的杂质。
由于受光由于受光、、热的作用热的作用，，或受实验室空气中的水汽或受实验室空气中的水汽、、酸、灰尘微粒及可能含有氨灰尘微粒及可能含有氨、、氯化氢氯化氢、、氮氧化物氮氧化物、、碘等气体和多种金属物质的影响多种金属物质的影响，，环境和储存条件的不同环境和储存条件的不同，，特别是开瓶取用频繁程度不同瓶取用频繁程度不同，，其稳定时间也不同其稳定时间也不同。
这就需要使用者注意实验结果者注意实验结果，，如试剂空白如试剂空白、、滴定度滴定度、、标准曲线等是否有改变而决定提前重新校准或更换有改变而决定提前重新校准或更换。
171.1.1 实验室准备工作实验室准备工作（（3）标准溶液的配置及管理(1)(1)．．必须使用较高纯度的纯水配制必须使用较高纯度的纯水配制（（电导率≤1μS/cm S/cm）。
）。
(2)(2)．．所使用的分析天平所使用的分析天平、、滴定管滴定管、、容量瓶及吸管等量器必须定期检定和校正管等量器必须定期检定和校正。
(3)(3)．．标准物质超过有效期标准物质超过有效期，，或发现有异常或发现有异常、、变质等情况时质等情况时，，应停止使用应停止使用。
(4)(4)．．严禁与普通试剂混放严禁与普通试剂混放，，必要时应冷藏必要时应冷藏，，使用前应将温度恢复至常温用前应将温度恢复至常温。
使用时注意保存期限并时刻注意其变化情况并时刻注意其变化情况。
等等……181.1.1 实验室准备工作实验室准备工作（（4）仪器的维护及运行状态校验每台分析仪器是否合乎使用需要的精密度和偏差最小要的精密度和偏差最小，，依照仪器说明书及法定计量监督管理部门的规定书及法定计量监督管理部门的规定，，定期检定期检定。
所有的指标校验检查都要直接记录在仪器档案里记录在仪器档案里。
以保证其运行状态良好良好。
191.1.2 样品样品的采集和保存的采集和保存的采集和保存(1)(1)盛装样品容器的选择原则可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶或桶可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶或桶，，必须能用塞或盖紧紧密封能用塞或盖紧紧密封。
具体要求具体要求：：1．容器不能是新的污染源容器不能是新的污染源。
2. 2. 容器壁不应吸收或吸附某些待测组分容器壁不应吸收或吸附某些待测组分容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。
3．容器不应与待测组分发生反应容器不应与待测组分发生反应。
例如氟化物与玻璃玻璃。
201.1.2 样品的采集和保存样品的采集和保存(2)(2)例如影响例如影响水样等液态样品水样等液态样品水样等液态样品变化的因素变化的因素变化的因素：：１．生物作用生物作用：：微生物的代谢活动会改变水中溶解氧微生物的代谢活动会改变水中溶解氧、、硝酸盐硝酸盐、、亚硝酸盐和氨氮等的含量和部分有机物的浓度硝酸盐和氨氮等的含量和部分有机物的浓度。
２．化学作用化学作用：：测定组分可能被氧化或还原测定组分可能被氧化或还原。
价态的改变可导致一些沉淀与溶解些沉淀与溶解、、聚合物的产生或解聚作用的发生聚合物的产生或解聚作用的发生。
３．物理作用物理作用：：光照光照、、温度温度、、静置或振动静置或振动、、敞露或密封保存敞露或密封保存，，这些条件及容器材料都会使一些成分发生改变条件及容器材料都会使一些成分发生改变。
211.1.2 样品的采集和保存(3)目前水样等液态样品保存的方法只限于冷藏于冷藏（（冷冻冷冻））和加入化学保存剂和加入化学保存剂。
1．冷藏冷藏：：液态样品采集后放在暗处及约液态样品采集后放在暗处及约44℃保存保存，，可抑制微生物活动抑制微生物活动，，并减缓物理与化学变化的速率并减缓物理与化学变化的速率。
2．加入化学保存剂加入化学保存剂：：加入某种化学剂以稳定液态样品中的一些待测组分品中的一些待测组分，，应注意空白值的校正应注意空白值的校正。
因酸化后的水样可将容器中微量金属和悬浮微粒中金属的溶出的溶出。
保存剂不应干扰其他组分的测定保存剂不应干扰其他组分的测定。
22现场采样的质量保证1. 1. 采样瓶必须专瓶专用采样瓶必须专瓶专用采样瓶必须专瓶专用。
切不可用实验室盛装过浓溶液或化学试剂的瓶子作采样瓶。
2. 2. 必须选用推荐的保存方法必须选用推荐的保存方法必须选用推荐的保存方法。
3. 3. 样品应尽快送达实验室样品应尽快送达实验室样品应尽快送达实验室，，如是汽车运输要注意避免放置在发动机附近要注意避免放置在发动机附近。
4. 4. 采样工作人员及被采样人员保持手的清采样工作人员及被采样人员保持手的清洁。
231.1.3质量控制基础实验空白试验值的测定空白试验值的大小及其分散程度对分析结果有很大影响对分析结果有很大影响，，在相当大的程度上较全面的反映了实验室及分析人员的水平人员的水平。
241.1.3质量控制基础实验校准曲线校准曲线::校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。
括标准曲线和工作曲线括标准曲线和工作曲线。
标准曲线标准曲线::用标准溶液系列直接测量用标准溶液系列直接测量，，没有经过样品的预处理过程品的预处理过程，，这对于基体复杂的样品往往造成较大误差大误差。
工作曲线工作曲线::所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解消解、、净化净化、、测量等全过程测量等全过程。
绘制准确的校准曲线绘制准确的校准曲线，，直接影响到样品分析结果的准确与否准确与否。
校准曲线的线性检验一般要求校准曲线的相关系数的绝对值相关系数的绝对值γγ＞0.999，则该校准曲线可判为合格。
否则应找出原因加以纠正否则应找出原因加以纠正，，重新测定及绘制新的校准曲线校准曲线。
251.1.3质量控制基础实验常规分析质量控制尽量采用国家标准溶液制备校准曲线尽量采用国家标准溶液制备校准曲线；；控制校准曲线的斜率控制校准曲线的斜率；； 平行双样测定平行双样测定，，根据平行样测定结果可判断有无大误差断有无大误差，，可用平均值报结果可用平均值报结果，，减少随机误差随机误差。
一般平行双样测定所得相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的两倍偏差的两倍，，没有规定的标准偏差没有规定的标准偏差，，可按下表规定执行下表规定执行：：26271.1.4 实验室内质量控制方法常规室内的质控技术常规室内的质控技术::1. 1. 平行样的分析平行样的分析平行样的分析: : : 反映测试的精密度反映测试的精密度反映测试的精密度,,控制随机误差控制随机误差。
2. 2. 加标回收分析加标回收分析加标回收分析: : : 加标样的数目占样品数量的加标样的数目占样品数量的加标样的数目占样品数量的1010％-20％，实验室内常用的确定准确度的方法实验室内常用的确定准确度的方法。
3. 3. 密码样分析密码样分析密码样分析: : : 随机抽取随机抽取随机抽取101010％％-2020％％的样品编为密码样的样品编为密码样。
是对实验重复性的检查是对实验重复性的检查。
4. 4. 室内互检室内互检室内互检: : : 同一实验室不同人员间的相互检查和比对同一实验室不同人员间的相互检查和比对同一实验室不同人员间的相互检查和比对。
5. 5. 方法比较分析方法比较分析方法比较分析: : : 同一样品不同方法的测定比较同一样品不同方法的测定比较同一样品不同方法的测定比较。
6. 6. 质量控制图的绘制质量控制图的绘制质量控制图的绘制::直观了解分析误差的动态变化情况直观了解分析误差的动态变化情况。
28关于分析方法精密度的几个应注意问题（1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查密度的检查。
（2）精密度会因测定实验条件的改变而变动精密度会因测定实验条件的改变而变动，，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析，检查精密度检查精密度。
（3）要有足够的测定次数要有足够的测定次数。
（4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度以分析标准溶液的办法了解方法精密度，，与分析实际样品的精密度存在一定的差异样品的精密度存在一定的差异。
（5）准确度高的数据必须具有高的精密度准确度高的数据必须具有高的精密度，，精密度高的数据不一定准确度高据不一定准确度高。
（6）标准偏差的有效数字一般不超过两位标准偏差的有效数字一般不超过两位，，其特殊的数字修约规则是只进不舍修约规则是只进不舍。
29关于回收率评定准确度的几个应注意问题加标回收试验由于简单易行加标回收试验由于简单易行，，经常应用于水质分析结果准确度的判断水质分析结果准确度的判断，，但要注意：(1) (1) 加标回收并不是判断准确度的唯一方法加标回收并不是判断准确度的唯一方法加标回收并不是判断准确度的唯一方法，，有时在回收率良好的情况下仍存在系统误差有时在回收率良好的情况下仍存在系统误差；；试样预处理不完全试样预处理不完全，，也可能有好的回收也可能有好的回收((比如目标物提取率低目标物提取率低，，但正干扰物处理不完全但正干扰物处理不完全，，可能恰好使表观获得的回收率良好能恰好使表观获得的回收率良好))；30(2) (2) 样品中某些物质的干扰样品中某些物质的干扰样品中某些物质的干扰，，有时不能被回收试验所发现验所发现，，例如用银量法测定水中氯化物时例如用银量法测定水中氯化物时，，当水中存在有其它卤化物水中存在有其它卤化物，，其回收结果也不可靠其回收结果也不可靠。
(3) 加入的标准物质与试样中被测物质的形态未必一致一致，，即使形态一致即使形态一致，，它与试样中其它组分间的关系也未必相同关系也未必相同，，例如天然水中常常含有络合物质，它与金属化合生成的金属络合物可在一些比色分析法中不起反应色分析法中不起反应，，如水中某金属已生成络合金属金属，，则加入的已知物可能全部回收则加入的已知物可能全部回收，，但对水样中以络合状态存在的金属仍不能测出中以络合状态存在的金属仍不能测出。