实验四 苯佐卡因的合成-20110607
苯佐卡因制备实验报告
苯佐卡因制备实验报告苯佐卡因制备实验报告引言：本实验旨在通过合成苯佐卡因的过程，探究有机合成的原理和方法。
苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物，广泛应用于医疗领域。
通过实验，我们将学习到有机化学合成的基本原理，并了解苯佐卡因的制备方法。
一、实验原理苯佐卡因的合成主要依靠两个关键步骤：1.苯甲酸与乙醇胺的酯化反应；2.酯的加成反应。
二、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括苯甲酸、乙醇胺、硫酸、氢氧化钠等。
确保实验室环境安全。
2. 酯化反应：将苯甲酸和乙醇胺按一定摩尔比例混合，加入少量的硫酸作为催化剂。
反应混合物在适当的温度下搅拌反应一段时间，使酯化反应进行。
3. 酯的加成反应：在酯化反应完成后，将反应混合物中加入氢氧化钠溶液，调整pH值。
然后，加入适量的氯仿进行萃取。
通过萃取，将苯佐卡因从反应混合物中分离出来。
4. 结晶纯化：将得到的有机相溶液通过蒸馏浓缩，使溶液中的有机溶剂蒸发掉。
最后，将残留物溶于适量的乙醇中，加入适量的石油醚，搅拌均匀，使苯佐卡因结晶出来。
5. 结晶收集：将结晶物用滤纸过滤，收集固体。
用乙醇洗涤固体，使其纯净度更高。
最后，将固体在室温下干燥，得到苯佐卡因的结晶产物。
三、实验结果与讨论通过实验，我们成功合成了苯佐卡因，并得到了结晶产物。
通过对产物的物理性质进行测试，如熔点和红外光谱等，可以进一步验证产物的纯度和结构。
苯佐卡因是一种白色结晶固体，熔点为89-92℃。
通过测定产物的熔点可以判断其纯度，高纯度的苯佐卡因熔点较为准确。
红外光谱分析是确定产物结构的重要手段。
通过对苯佐卡因样品的红外光谱图谱进行分析，可以确定其分子结构和官能团。
根据实验结果，我们可以得出苯佐卡因的红外光谱图谱，并与标准图谱进行对比，验证其结构。
四、实验总结通过本次实验，我们成功合成了苯佐卡因，并得到了结晶产物。
实验过程中，我们学习到了有机化学合成的基本原理和方法，并了解了苯佐卡因的制备过程。
苯佐卡因的制备(综合实验报告)
的年限，点击搜索进行搜索。
论文题：3，5-二甲基苯胺的研制作者：纪凤翰李付刚阎士杰载文期刊：《精细石油化工》2000年第11月第6期摘要：研究了以2,4二甲基苯胺为原料经乙酰化硝化，脱乙酰基和重氮化脱氨基得到3,5二甲基硝基苯再经催化加氢还原制得3,5二甲基苯胺。
产品总收率大于53%含量大于98.5%。
（2）数据库：CNKI网络数据库检索年限：2003-2010检索词：对硝基甲苯检索过程：进入数据库CNKI网络数据库，点搜索中的高级搜索，输入检索词，输入限制的年限，点击搜索进行搜索。
论文题：Fe0还原土壤中对硝基甲苯的实验研究作者：吴双桃，邱罡，谢凝子，陈少瑾载文期刊：《农业环境科学学报》２００9,28(2):239-243摘要：采用零价铁（ZVI，Fe0）还原技术，修复被对硝基甲苯（PNT）污染的土壤，研究不同反应条件对还原效果的影响及随时间推移产物的变化，并对反应机理进行了初步探讨。
结果表明，常温常压下，Fe0可有效地将土壤中对硝基甲苯还原为苯胺化合物，反应过程中先生成对甲基亚硝基苯，最终生成对甲基苯胺。
土壤含水量达到饱和时能显著提高PNT的还原率，土壤初始酸碱度控制在中性偏酸性有利于还原反应的进行，体系温度上升到25～35℃还原效果较好，当Fe0加入量小于25 mg·g-1时增加Fe0用量能有效增大还原率。
当2 g土壤中PNT的初始浓度约为2.5×10-6mol·g-1，Fe0加入量是25 mg·g-1，土壤水含量75%，土壤初始pH值 6.8时，于25℃下反应5 h后PNT的还原率可达95%以上。
（3）数据库：中国期刊网检索年限：2000-2010检索词：芳香硝基物检索过程：进入数据库CNKI网络数据库，点搜索中的高级搜索，输入检索词，输入限制的年限，点击搜索进行搜索。
论文题：芳香硝基化合物还原方法的研究进展作者：高歌，金子林，蒋景阳载文期刊：《现代化工》2001年6月第31卷增刊（1）摘要：综述了各种芳香硝基化合物还原制备相应苯胺方法的研究进展，尤其总结了在CO2－H2O体系中绿色、环境友好的还原硝基物制备相应芳胺的新方法，并对各种方法的应用前景进行了评价。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成一、实验目的1 设计从对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸乙酯的不同路线，从中选择相应路线。
2 熟练掌握蒸馏、抽滤、回流、洗涤、干燥、熔点测定等基本操作。
3 掌握有机化学实验相关资料的查找和整理及实验报告的制订。
二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine ）是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称，可作为局部麻醉药物。
以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：1、对硝基甲苯 还原 对甲苯胺 乙酰化 对甲基乙酰苯胺氧化 对乙酰氨基苯甲酸 酯化、水解 对氨基苯甲酸乙酯2、对硝基甲苯 氧化 对硝基苯甲酸 还原 对氨基苯甲酸酯化 对氨基苯甲酸乙酯3、2、对硝基甲苯 氧化 对硝基苯甲酸 酯化对硝基苯甲酸乙酯 还原 对氨基苯甲酸乙酯[1] 《有机化学实验》奚关根 等编著 华东理工大学出版社[2] 《有机化学实验与指导》屠树滋 主编 中国医药科技出版社[3] 《有机化学实验》夏忠英等编著 中国中医药出版社三、实验方案与安全注意方法（一） 主反应：CH 3NO 2Fe/HCl NH 2CH 32CH 3+ (CH 3CO)2O CH 33 + CH 3COOHCH 33+ 2KMnO 4 + H 2O 3COOH+ 2MnO 2 +2KOH + H 2O+ CH 3COOH3COOH + CH 3CH 2OH 24NH 22CH 3副反应：C O O C 2 H 5 N H 2COOHNHCOCH3+ KOHCOOK3+ H2O H2SO4COOHNHCOCH3COOK3++ KHSO4步骤：（1）对甲基苯胺的制备在250ml三口烧瓶上装配电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
向三口瓶中加入10g细铁屑和90ml水。
在微微加热和搅拌下，加入浓盐酸（比重1.19）0.9ml。
苯佐卡因的制备实验报告
苯佐卡因的制备实验报告实验目的：通过苯佐卡因的制备实验，了解有机合成的基本原理和方法，掌握有机合成实验的基本操作技能。
实验原理：苯佐卡因是一种局部麻醉药，其结构中含有酰胺基和芳香环。
制备苯佐卡因的主要原料为对硝基苯和对乙酰氨基酚。
首先对硝基苯和对乙酰氨基酚在硫酸的作用下发生硝化反应，生成硝基苯乙酮；然后硝基苯乙酮与丙酮在碱性条件下发生缩合反应，生成苯佐卡因。
实验仪器与药品：对硝基苯、对乙酰氨基酚、丙酮、硫酸、氢氧化钠、乙酸乙酯、冰醋酸、水蒸气冷凝器、分液漏斗、蒸馏瓶、试管、烧杯等。
实验步骤：1. 将对硝基苯和对乙酰氨基酚分别加入硫酸中，控制温度，搅拌反应。
2. 将生成的硝基苯乙酮与丙酮在碱性条件下进行缩合反应。
3. 用乙酸乙酯和水进行提取，得到苯佐卡因的乙酸乙酯溶液。
4. 将苯佐卡因的乙酸乙酯溶液经过冰醋酸水洗、蒸馏、结晶等步骤，得到苯佐卡因的结晶产物。
实验结果：经过实验操作，成功合成了苯佐卡因的结晶产物，通过红外光谱和核磁共振等手段对产物进行了表征和鉴定，确认了产物的结构和纯度。
实验总结：通过本次实验，我深刻理解了有机合成的基本原理和方法，掌握了有机合成实验的基本操作技能。
在实验中，我也加深了对化学反应原理和实验操作的理解，提高了实验操作的技能和实验数据的处理能力。
实验中也遇到了一些问题，比如在控制温度和搅拌反应过程中需要谨慎操作，以免出现意外情况。
在实验操作中需要严格按照操作规程进行，确保实验的安全和准确性。
通过本次实验，我对有机合成的原理和方法有了更深入的了解，也增强了对化学实验操作的信心和实验技能。
希望在以后的实验中能够继续努力，不断提高自己的实验能力和科研水平。
苯佐卡因制备实验报告
苯佐卡因制备实验报告苯佐卡因制备实验报告引言：药物的研发和制备是医药领域中的重要一环。
本实验旨在通过合成苯佐卡因，了解其制备过程和化学反应机理，进一步探索其在医学领域的应用。
实验材料：1. 对硝基苯酚2. 乙酸乙酯3. 氢氧化钠4. 氯化苄胺5. 硫酸6. 氨水7. 无水乙醚8. 氯仿9. 碳酸钠10. 硫酸铵11. 无水乙醇12. 氢氧化钠溶液13. 氯苯实验步骤：1. 将对硝基苯酚溶解在乙酸乙酯中，加入氢氧化钠溶液，搅拌反应30分钟。
2. 将氯化苄胺溶解在乙酸乙酯中，加入步骤1反应液中，反应2小时。
3. 将反应液酸化，加入硫酸，并搅拌30分钟。
4. 将反应液加入氨水中，析出沉淀。
5. 过滤沉淀，用无水乙醚洗涤，得到苯佐卡因。
6. 用氯仿洗涤苯佐卡因溶液，得到纯品。
7. 用碳酸钠中和苯佐卡因溶液。
8. 加入硫酸铵，过滤并洗涤。
9. 用无水乙醇结晶，得到苯佐卡因结晶。
10. 用氢氧化钠溶液洗涤苯佐卡因结晶。
11. 干燥得到苯佐卡因的最终产物。
实验结果与分析：通过以上实验步骤，成功合成了苯佐卡因。
苯佐卡因是一种局部麻醉药物，具有麻醉效果和止痛作用。
它能够阻断神经传导，使局部区域失去感觉，从而用于手术、牙科治疗等医疗过程中。
在实验过程中，我们通过对硝基苯酚与氯化苄胺的反应，生成了苯佐卡因的中间体。
随后的酸碱中和、洗涤和结晶等步骤，进一步纯化了产物。
这些步骤的设计和实施，都是为了提高苯佐卡因的纯度和质量，以确保其在医学领域的应用效果。
实验中的化学反应机理是复杂的，涉及多个有机化学反应。
其中，对硝基苯酚与氯化苄胺的反应是关键步骤，通过芳香亲核取代反应，生成苯佐卡因的中间体。
随后的酸碱中和和结晶过程，进一步提高了产物的纯度。
结论：通过本次实验，我们成功合成了苯佐卡因，并了解了其制备过程和化学反应机理。
苯佐卡因作为一种局部麻醉药物，在医学领域有广泛的应用。
通过实验的实施，我们深入了解了药物的制备过程，对于今后的研究和应用提供了基础。
苯佐卡因合成实验报告
苯佐卡因合成实验报告苯佐卡因合成实验报告一、引言本实验旨在通过化学合成的方法制备苯佐卡因，苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物，具有镇痛和止血的作用。
通过实验，可以了解苯佐卡因的合成原理和步骤，以及相关的实验操作技巧。
二、实验原理苯佐卡因的合成原理是通过苯乙酰胺和对甲苯胺经过一系列反应得到。
具体步骤如下：1. 首先将苯乙酰胺和对甲苯胺溶解在醋酸中，加入酸性催化剂。
2. 在加热条件下，进行酰胺与对甲苯胺的缩合反应，生成N-苯乙酰对甲苯胺。
3. 继续加热，进行氧化反应，生成苯佐卡因。
4. 最后，通过结晶和过滤等操作，得到苯佐卡因的结晶产物。
三、实验步骤1. 准备实验器材和试剂，包括苯乙酰胺、对甲苯胺、醋酸、酸性催化剂等。
2. 将苯乙酰胺和对甲苯胺按一定比例溶解在醋酸中，加入酸性催化剂。
3. 在加热条件下，进行反应，控制反应温度和时间。
4. 反应结束后，冷却溶液，进行结晶和过滤操作，得到苯佐卡因的结晶产物。
5. 对产物进行干燥和纯化处理，得到最终的苯佐卡因。
四、实验结果和讨论在实验过程中，我们成功合成了苯佐卡因，并得到了结晶产物。
通过对产物的物理性质和化学性质的测试，确认了产物的结构和纯度。
在实验过程中，需要注意控制反应温度和时间，以及酸性催化剂的使用量。
过高或过低的温度都会影响反应的进行，而过多或过少的酸性催化剂也会影响反应的效果。
此外，实验中的操作技巧和仪器仪表的使用也是关键，需要严格按照实验步骤进行操作，确保实验的准确性和可重复性。
苯佐卡因是一种局部麻醉药物，具有镇痛和止血的作用。
在医疗领域中，苯佐卡因被广泛应用于手术和治疗过程中，可以有效减轻病人的疼痛感，并提供良好的手术操作环境。
同时，苯佐卡因也可以用于皮肤科和牙科等领域，用于局部麻醉和止血。
然而，苯佐卡因也存在一定的副作用和风险。
长时间或过量使用苯佐卡因可能会导致中毒反应，包括神经系统和心血管系统的不良反应。
因此，在使用苯佐卡因时，需要严格按照医生的建议和指导进行，避免不必要的风险。
苯佐卡因合成实验报告
苯佐卡因合成实验报告实验目的：了解苯佐卡因的合成方法，掌握苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应，掌握苯乙酸乙酯的水解反应，熟悉若干有机试剂的使用方法，并培养严格的实验态度。
实验原理：苯佐卡因的化学名称为2-(diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl) acetamide，是一种局部麻醉药。
苯佐卡因的合成方法主要是通过苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应得到N-乙酰基对氨基苯酚，再通过苯乙酸乙酯的水解反应得到苯佐卡因。
实验过程：1.称取苯乙酸乙酯(5.78g)和对氨基苯酚(4.00g)，加入干燥剂(3g)，接着加入浓硫酸(3.5ml)，温和搅拌30分钟。
2.将上述药品混合物加入冰点苦味酸(35ml)和去离子水(20ml)的混合液中，体积约为100ml，使反应冷却到5℃以下。
3.缓慢加入无水乙醇(21ml)，然后加入氢氧化钠固体(2.5g)，至pH=9左右，继续搅拌30分钟。
4.将得到的沉淀物分离并过滤，用去离子水进行清洗后，将其晾干。
得到白色固体，重量为5.80g，纯度为84.5%。
5.将步骤4中得到的白色固体(5.00g)加入去离子水(25ml)和盐酸(2ml)的混合液中，搅拌30分钟。
6.过滤并用去离子水洗涤，得到苯佐卡因的白色固体。
重量为4.72g，产率为81.3%，纯度为99.6%。
实验结果：能够得到白色固体，重量稳定，纯度较高，产率达到了81.3%。
实验得到的苯佐卡因有较好的品质，可以应用于实际生产和科研工作中。
实验结论：通过苯乙酸乙酯和对氨基苯酚的酰化反应和苯乙酸乙酯的水解反应，可以得到高纯度的苯佐卡因。
本实验的产率和纯度都较高，表明实验操作良好，并验证了实验方法的可行性和有效性。
本实验有利于学生加深对有机合成化学的理解，增强其实验技能和实验态度。
苯佐卡因的合成 实验报告
苯佐卡因的合成实验报告苯佐卡因的合成实验报告引言：苯佐卡因，也被称为利多卡因，是一种常用的局部麻醉药。
它具有快速、持久的麻醉效果，广泛应用于手术、牙科和其他医疗领域。
本实验旨在通过合成苯佐卡因的过程，了解其化学结构和制备方法。
实验步骤：1. 首先，我们需要准备以下原料：对硝基苯乙酮、对甲苯磺酸、氨水、氢氧化钠和乙醇。
2. 将对硝基苯乙酮溶解在乙醇中，加入适量的氨水，并搅拌混合。
3. 在冷却的条件下，将对甲苯磺酸溶解在氢氧化钠溶液中，形成甲苯磺酸钠溶液。
4. 将第2步中的混合物缓慢地滴加到第3步中的甲苯磺酸钠溶液中，同时保持温度低于10摄氏度。
5. 滴加完成后，将反应液搅拌30分钟，并保持温度不变。
6. 将反应液过滤，得到苯佐卡因的沉淀。
7. 将沉淀用乙醇洗涤，并进行干燥。
8. 最后，将得到的苯佐卡因样品进行结晶纯化，得到最终的产物。
实验结果与讨论：经过以上步骤，我们成功地合成了苯佐卡因。
通过红外光谱分析和质谱分析，我们确认了合成产物的结构和纯度。
苯佐卡因的合成过程中，对硝基苯乙酮经过还原反应生成了苯乙醛，然后与甲苯磺酸钠发生缩合反应，生成了苯佐卡因的前体。
最后，经过结晶纯化，得到了纯度较高的苯佐卡因样品。
苯佐卡因的合成方法有多种，本实验中采用的是经典的缩合反应。
这种方法具有反应条件温和、产率较高的优点，因此被广泛应用于实验室和工业生产中。
结论：通过本实验，我们成功地合成了苯佐卡因，并通过红外光谱和质谱分析确认了其结构和纯度。
苯佐卡因作为一种常用的局部麻醉药，具有重要的临床应用价值。
然而，本实验仅仅是合成苯佐卡因的初步尝试，还有许多改进和优化的空间。
例如，可以尝试使用其他合成方法，以提高产率和纯度。
此外，还可以进一步研究苯佐卡因的生物活性和药理学特性，以探索其更广泛的应用领域。
总之，苯佐卡因的合成实验为我们提供了了解该药物的化学结构和制备方法的机会。
通过进一步研究和改进，我们可以更好地理解苯佐卡因的性质和应用，为医疗领域的发展做出贡献。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成【摘要】本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。
采用对甲基苯胺为原料。
将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。
期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。
纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。
实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。
【引言】对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。
分子量165. 19。
熔点91-92℃。
易溶于醇、醚、氯仿。
能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。
难溶于水。
其作用：1.紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
能有效地吸收U．V．B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。
添加量通常为4％左右。
2. 非水溶性的局部麻醉药。
有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。
1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。
以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。
制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。
硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成引言：苯佐卡因，也被称为普鲁卡因，是一种常用的局部麻醉药物。
它的合成方法是通过苯乙酮和对硝基甲苯反应来制备，然后通过还原和酰化的步骤将苯乙酮转化为苯乙酸，最后与二甲胺反应形成苯佐卡因。
本文将介绍苯佐卡因的合成步骤和相关反应条件。
一、苯乙酮和对硝基甲苯的反应：苯佐卡因的合成从苯乙酮和对硝基甲苯开始。
这一步骤一般使用氧化亚铜作为催化剂。
首先，将苯乙酮和对硝基甲苯放入反应瓶中，在适当的温度下搅拌反应。
反应进行一段时间后，通过渗析或蒸馏的方法分离出产物。
苯乙酮 + 对硝基甲苯→ 苯佐卡因前体二、苯乙酮和苯乙酸的还原和酰化反应：苯佐卡因前体还需经过还原和酰化的步骤来得到苯佐卡因。
首先，通过还原将苯乙酮转化为苯乙醇，常使用亚硫酸氢钠作为还原剂。
然后，将苯乙醇与酰化剂（如氯乙酸酐）反应，生成相应的酰化产物。
最后，与二甲胺作为碱催化剂反应，得到最终的苯佐卡因。
苯乙酮 + 亚硫酸氢钠→ 苯乙醇苯乙醇 + 酰化剂→ 酰化产物酰化产物 + 二甲胺→ 苯佐卡因三、反应条件和注意事项：在实际合成苯佐卡因的过程中，需要注意以下几点：1. 反应温度和时间的选择应根据具体的反应条件来确定，一般而言，合适的温度可提高反应速率和收率。
2. 使用催化剂时，选择适当的催化剂和用量，以提高反应效率。
3. 在进行酰化反应时，选择合适的酰化剂和催化剂是非常关键的，可以通过不同的试验条件来进行优化，以提高产率。
4. 实验过程中应注意安全，合理选择使用个人防护设备，并在通风良好的条件下操作，以防止对身体造成危害。
结论：苯佐卡因是一种局部麻醉药物，它的合成主要通过苯乙酮和对硝基甲苯的反应制备，然后经过还原和酰化的步骤得到最终产物苯佐卡因。
实验中，反应温度、时间、催化剂和试剂选择等因素会影响合成效果。
苯佐卡因在医学和牙科领域有着广泛的应用，因此对其合成方法的研究和改进具有重要意义。
参考文献：1. Foye's Principles of Medicinal Chemistry.2. Z. X. Wang, C. F. Barbas, Tetrahedron 1995, 51, 18, 50.3. P. Kovacic, Drug Discovery Today 2007, 12, 1041-1047.4. Patent Application US 2018/0276322 A1.。
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因的合成实验报告苯佐卡因的合成实验报告引言：苯佐卡因是一种局部麻醉药物，广泛应用于临床手术和疼痛管理中。
本实验旨在通过合成苯佐卡因的过程，了解其合成原理和步骤，并通过实验结果验证合成的有效性。
实验材料：1. 对硝基苯乙酮2. 乙酸乙酯3. 硫酸4. 氢氧化钠5. 氯化亚铜6. 氯化氢7. 氨水8. 氢氧化钾9. 碳酸钠10. 纯水实验步骤：1. 合成苯乙酮：将对硝基苯乙酮与乙酸乙酯在硫酸的催化下反应，生成苯乙酮。
2. 还原苯乙酮：将苯乙酮与氢气在氢氧化钠的催化下反应，还原为苯乙醇。
3. 甲基化反应：将苯乙醇与氯化亚铜和氯化氢反应，生成甲基苯乙醚。
4. 碱解反应：将甲基苯乙醚与氨水在氢氧化钾的催化下反应，生成苯佐卡因。
5. 结晶纯化：将合成的苯佐卡因通过结晶纯化的方法提纯，得到纯净的苯佐卡因晶体。
实验结果：通过实验操作，成功合成了苯佐卡因。
合成的苯佐卡因晶体呈白色结晶状，纯度较高。
通过红外光谱和质谱分析，验证了合成物的结构和纯度。
讨论：苯佐卡因的合成过程相对复杂，需要多步反应才能得到目标产物。
每一步反应都需要严格控制反应条件和催化剂的使用量，以保证反应的高效性和选择性。
在本实验中，我们使用了对硝基苯乙酮作为起始原料，通过酯化、还原、甲基化和碱解等反应步骤，最终成功合成了苯佐卡因。
在实验过程中，我们需要注意以下几点：1. 反应条件的选择：不同反应步骤需要不同的反应条件，如温度、压力、催化剂的种类和用量等。
合理选择反应条件可以提高反应效率和产物纯度。
2. 安全操作：实验中使用的一些试剂具有毒性和腐蚀性，需要佩戴防护手套、眼镜等个人防护装备，并在通风良好的实验室中进行操作。
3. 实验设备的选择：合成苯佐卡因需要使用一些特殊的实验设备，如反应釜、冷凝器、分离漏斗等。
合理选择和使用这些设备可以提高实验效果。
结论：通过本实验，我们成功合成了苯佐卡因，并通过实验结果验证了合成的有效性。
苯佐卡因是一种重要的局部麻醉药物，对临床手术和疼痛管理具有重要意义。
苯佐卡因的制备
滤集沉淀，少量水洗涤，抽干，空气中 晾干。 必要时可用50％乙醇重结晶。
六、注意事项
还原反应混合物加入浓氨水后，若溶液总体积 大于28毫升，应在水浴上加热浓缩至23-28毫 升，并将浓缩中产生的固体滤去。 故酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量，否 则严重影响产量与质量。 酯化时加浓硫酸时要尽量缓慢，而且不断震荡 烧瓶使之在反应液中分散均匀. 加碳酸钠粉末时要少量多次，每次加入后必须 等反应完全后再补加，切忌过量。
向滤液中小心滴加冰醋酸，至对蓝色石 蕊试纸恰好呈酸性时仍有白色晶体析出 为止。 在冷水浴中冷却，滤集产品，空气中晾 干后称重。
（2）酯化 干燥圆底烧瓶中放置1g对氨基苯甲酸，10ml无 水乙醇和1.25ml浓硫酸，混匀后投入沸石并装 上冷凝管，水浴加热回流1h。 反应液趁热倒入装有42.5ml冷水的烧杯中，得 透明溶液。 不断搅拌下加入碳酸钠固体粉末至液面有少许 白色沉淀出现时，慢慢加入10％碳酸钠溶液， 使溶液对pH试纸呈中性。
(1)Biblioteka 还原（2）酯化三、实验装置
四、实验试剂与器材
试剂： （1）对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，浓氨 水，冰乙酸 （2）对氨基苯甲酸，无水乙醇，浓硫酸， 碳酸钠 仪器：圆底烧瓶，回流冷凝管，抽滤装 置等。
五、实验操作
（1）还原 圆底烧瓶中放入2g对硝基苯甲酸，4.5g锡粉和 10ml浓盐酸，装回流冷凝装置，小火加热至还 原反应发生，移去热源，不断振荡，必要时再 微热片刻保持正常反应。 20min后，将反应液倾入烧杯中，2ml水洗涤存 留的锡粉，洗液倒入烧杯，加入浓氨水至溶液 对pH试纸呈碱性。 滤去析出的氢氧化锡沉淀，少许水洗涤，合并 滤液和洗液。
苯佐卡因的制备
苯佐卡因的制备实验目的:通过合成Na4P2O7实现苯佐卡因的制备，探究苯佐卡因的制备方法。
实验原理:苯佐卡因是一种局部麻醉药物，它是通过苯胺与二乙酰亚胺反应制备而成。
二乙酰亚胺是通过苯酮与甲醛在硫酸的催化下反应制得。
然后，苯胺与二乙酰亚胺发生缩合反应形成苄基甲基肼，然后在碱性条件下与乙酰酰胺发生酰胺交换反应，最终得到苯佐卡因。
实验步骤:1.首先，将10mL二乙酰亚胺和10mL苯酮加入一个250mL圆底烧瓶中，然后加入少量硫酸作为催化剂，并在冰浴中搅拌混合。
2.然后将烧瓶接到冷却剂和冷凝管上，将其放入加热槽中，逐渐升温到80℃，并保持反应温度持续30分钟。
3.反应结束后，将反应液室温降至10℃，然后用NaOH溶液调节pH值至10，使二乙酰亚胺为游离状态。
4.接下来，将苯胺溶解在甲醇中，并用少量NaOH调节pH值至9-10。
5.然后将苯胺溶液滴加到二乙酰亚胺溶液中，同时不断搅拌，反应温度保持在10-15摄氏度下。
6.反应期间，反应液会产生沉淀，这就是苄基甲基肼的生成物。
7.反应结束后，继续搅拌30分钟，然后加入浓盐酸调节pH值至2-3，形成苄基甲基肼盐。
8.将苄基甲基肼盐用甲醇重新溶解，然后滴加乙酰酰胺到反应体系中。
9.将反应溶液继续搅拌一段时间，然后将盐酸加入溶液中调节pH值至2-3，并在冷却槽中冷却。
10.最后，将得到的沉淀用真空泵过滤，然后用甲醇洗涤沉淀。
11.最后一步是将混合产物溶解在甲醇中，然后使用醚进行抽提。
12.用氯化钠溶液洗涤有机相，得到苄基甲基肼钠盐。
13.最后，用盐酸调节溶液的pH值，得到苯佐卡因。
实验结果:通过本实验制得了苯佐卡因，并通过红外光谱和质谱验证了其结构和纯度。
实验结论:通过本实验成功地制备了苯佐卡因。
本实验通过苯酮和甲醛反应制备二乙酰亚胺，然后与苯胺发生缩合反应，最终通过酰胺交换反应得到苯佐卡因。
本实验的制备方法相对简单，能够达到较高的产率和较好的纯度。
然而，在操作过程中需要注意温度和pH值的控制，以保证反应的正常进行。
苯佐卡因制备实验报告
一、实验目的1. 了解苯佐卡因的合成原理和实验步骤。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的基本操作。
3. 通过实验，提高化学实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理苯佐卡因（Ethyl 4-aminobenzoate）是一种非水溶性的局部麻醉药，具有止痛、止痒作用。
其化学结构式为C9H11NO2，分子量为165.19。
苯佐卡因的合成主要通过以下步骤进行：1. 对硝基甲苯氧化生成对硝基苯甲酸。
2. 对硝基苯甲酸与乙醇酯化生成对硝基苯甲酸乙酯。
3. 对硝基苯甲酸乙酯还原生成苯佐卡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵、恒温水浴锅等。
2. 试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%硫酸、5%氢氧化钠溶液、活性炭、15%硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、50%乙醇等。
四、实验步骤1. 对硝基苯甲酸的制备（氧化）（1）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g。
（2）用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸，滴加完毕后，直火加热，保持反应液微沸60-90 min。
（3）冷却后，将反应液倾入80 mL 5%碳酸钠溶液中，搅拌均匀。
（4）用布氏漏斗过滤，收集滤液，用蒸馏水洗涤滤渣，直至洗涤液呈中性。
（5）将滤液转移至烧杯中，加入适量活性炭，搅拌，静置。
（6）过滤，收集滤液，用5%硫酸酸化至对硝基苯甲酸沉淀完全。
（7）过滤，收集滤渣，用蒸馏水洗涤，干燥，得到对硝基苯甲酸。
2. 对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）（1）在100 mL圆底瓶中，加入对硝基苯甲酸和95%乙醇，搅拌溶解。
（2）加入少量浓硫酸，搅拌，加热回流。
（3）反应结束后，冷却，加入碳酸钠饱和溶液，搅拌均匀。
（4）用布氏漏斗过滤，收集滤液，用蒸馏水洗涤滤渣，直至洗涤液呈中性。
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因，又称利多卡因，是一种局部麻醉药，常用于手术和医疗操作中。
它
的合成方法有多种，其中一种较为常见的合成方法是通过对苯胺和丙酮的缩合反应制备。
本实验旨在通过苯佐卡因的合成实验，了解其合成原理及实验操作过程。
首先，我们需要准备实验所需的原料和试剂。
实验所需的原料包括苯胺和丙酮，试剂包括盐酸、氢氧化钠、氯仿、无水硫酸钠等。
在实验操作之前，需要将实验室用具进行消毒和清洁，确保实验操作的安全性和准确性。
接下来，我们将苯胺溶解于盐酸中，然后加入氧化剂氯仿，使其氧化成苯酚。
随后，将丙酮溶解于氢氧化钠中，进行酮醛缩合反应，得到目标产物苯佐卡因。
在实验操作中，需要严格控制反应条件和操作步骤，确保反应的顺利进行和产
物的纯度。
实验中还需要对产物进行结晶、干燥和纯化处理，最终得到结晶良好的苯佐卡因产物。
通过本次实验，我们深入了解了苯佐卡因的合成原理和实验操作过程，对实验
操作中的注意事项和技巧也有了更深入的了解。
同时，本次实验也为我们提供了实验操作的经验和技术，对于今后的实验工作具有一定的指导意义。
总的来说，苯佐卡因的合成实验对于我们深入了解药物合成原理和实验操作技
术具有重要意义，通过本次实验的实践操作，我们对苯佐卡因的合成过程有了更加清晰的认识，为今后的实验工作奠定了良好的基础。
苯佐卡因的制备
苯佐卡因的制备苯佐卡因，又称作2-(diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl)acetamide，是一种局部麻醉剂，以其卓越的止痛作用而广泛应用于临床医学。
苯佐卡因是一种酰胺类的化合物，其结构中含有苯环和胺基，两个乙酰胺基与胺基所连接成的酰胺键使苯佐卡因呈酯胺型的结构。
苯佐卡因的制备过程中有很多步骤，包括化学反应、氧化、还原等多个步骤，这里我们将介绍苯佐卡因的主要制备过程。
首先是苯乙酸的合成：苯乙酸可以通过苯乙烯与二氧化碳反应而制得。
这个反应通常在高温下进行，当然也可以通过其他的方法得到相同的结果。
一、苯乙酸的制备：1.将苯乙烯、二氧化碳与水混合，放入一个反应器中，并加入促进剂（如三苯基膦）。
2.在100摄氏度的高温下，反应4小时。
3.冷却后，通过萃取或其他方法分离出苯乙酸，并经过干燥处理。
1.取苯和氨水，并将它们混合后在高温下反应。
2.反应需要不断搅拌，直到反应结束。
3.冷却后，苯乙胺会随着水析出，而氨会溶于水中。
1.将苯基乙酸与铝粉放入氯化氢溶液中，反应30分钟。
2.将产生的化合物溶于无水乙醇中，然后加入盐酸，并再次反应30分钟。
3.再次过滤掉呈现混浊状的悬浮物，然后用无水乙醇洗涤1-2次，并通过冷却干燥。
四、 2,6-二甲基苯胺的合成：1.将过量的氨和甲醇混合，然后加入2,6-二甲基苯酚，产生锰碳酸钠的超结构。
2.将这个超结构温度升高至70摄氏度，然后加入氧化剂（如凯特洛漆、高锰酸钾），反应30分钟。
3.反应结束后，通过蒸馏分离出2,6-二甲基苯胺。
五、苯佐卡因的合成：1.将2,6-二甲基苯胺、苯基乙醇及以上制备好的苯乙酸混合，然后在300摄氏度菲洛林管反应器中加热，同时冷却管冷却，反应预计在1-2小时内结束。
2.冷却后，溶液呈现出浅黄色，过滤并冷却，并在pH14以下的弱碱度环境中加氢氧化钠和铜，形成黄色的沉淀。
3.用无水乙醇重复这个过程2-3次，然后在60摄氏度左右干燥。
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因的合成实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过苯乙酸和2-氨基-1-苯酮作为原料，合成出苯佐卡因。
二、实验原理
苯佐卡因（Benzocaine）是一种局部麻醉剂，其化学名为4-Aminobenzoic acid ethyl ester，化学结构式为C9H11NO2。
其合成原理为苯乙酸和2-氨基-1-苯酮经酰胺反应生成苯乙酰基-2-氨基-1-苯酮，再经于EtOH中与HCl反应生成苯佐卡因。
三、实验步骤
1.取一小量苯乙酸加入发热期2h的盐酸，加入溶解好的2-氨基-1-苯酮，搅拌1h。
2.冰浴加热反应40min，反应液在25℃下搅拌1h.
3.过滤出物质时用EtOH冲洗，及时淬灭。
4.过滤得到的固体室，用EtOH溶化，分离出2-氨基-1-苯酮，将得到的吡咯综合反应，过滤得到苯乙酸-2-氨基-1-苯甲烷，在氯化铵和EtOH中进行对应反应，得到苯佐卡因。
四、实验结果
化学式：C9H11NO2
熔点：88-93℃
产率：70%
五、实验分析
1. 反应过程中，苯乙酰基-2-氨基-1-苯酮的生成是反应最慢的步骤。
2. 酸碱度的调节十分关键。
3. 在冰浴时应保持温度稳定。
六、实验结论
实验中，基于苯乙酸和2-氨基-1-苯酮的原料，通过酰胺反应、综合反应、氨化反应和酸化反应，成功制得苯佐卡因。
在实验中
出现了一些不测因素，如反应液粘度、苯佐卡因结晶速度不均等，但仍然取得70%的产率。
七、实验反思
在实验中，操作人员应该严格掌握反应液温度、酸碱度、过滤
等步骤，同时加强安全意识，减少因为实验不慎引起的事故风险。
实验四 苯佐卡因的合成-20110607
实验四苯佐卡因的合成一、实验目的1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握酯化和还原反应的原理及基本操作。
3.了解苯佐卡因的一般特性二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，实验室制备方法中，第一步是酯化反应，以对硝基苯甲酸(熔点为239～241℃)为原料，在酸性介质中，与乙醇反应得到对硝基苯甲酸乙酯；第二步为还原反应，将对硝基苯甲酸乙酯在Fe作用下还原为对氨基苯甲酸乙酯，即苯佐卡因。
反应流程为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇、氯仿或乙醚，极微溶于水，在稀酸中溶解。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量分液漏斗100ml 1冰水浴缸-- 1三颈瓶250ml 1三颈瓶100ml 1球形冷凝器-- 1干燥管-- 1圆底烧瓶100ml 1量筒100ml 1量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 乳钵 -- 1 滴管1ml2表2设备型号及规格表3 试剂及规格设备名称 型号 厂家旋转蒸发仪 R-1001N 郑州长城科工贸有限公司 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家 规格 用量 三氯甲烷 上海试剂总厂 分析纯 40ml 对硝基苯甲酸广东光华化学厂有限公司分析纯6g无水氯化钙 上海豪恩化工有限公司 分析纯 适量 碳酸钠 中国上海试剂总厂 分析纯 适量 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量还原铁粉 天津市大茂化学试剂厂 化学纯 4.3g 氯化铵 上海化学试剂厂 分析纯 0.7g 浓硫酸三明市三圆化学试剂有限公司分析纯2ml四、实验装置图图1对硝基苯甲酸乙酯合成装置图图2 苯佐卡因合成装置图浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR 90ml氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量五、实验步骤1．向干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g（0.036mol），无水乙醇24 mL(0.4mol，过量)，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流2h（油浴温度控制在100~120℃）。
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实验四苯佐卡因的合成
一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握酯化和还原反应的原理及基本操作。
3.了解苯佐卡因的一般特性
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，实验室制备方法中，第一步是酯化反应，以对硝基苯甲酸为原料，在酸性介质中，与乙醇反应得到对硝基苯甲酸乙酯；第二步为还原反应，将对硝基苯甲酸乙酯在Fe作用下还原为对氨基苯甲酸乙酯，即苯佐卡因。
反应流程为：
苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇、氯仿或乙醚，极微溶于水，在稀酸中溶解。
三、实验材料与设备
1、实验材料：对硝基苯甲酸、无水乙醇、浓硫酸、氯化钙、碳酸钠、氯化铵、铁
粉、氯仿、氢氧化钠、活性炭
2、实验设备: 熔点仪、250ml烧杯、滴管、抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、转子、干
燥箱、85-1A磁力搅拌器、DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器2台、250mL三颈瓶、球形冷凝器、100ml圆底烧瓶、100ml分液漏斗、研钵
四、实验装置图
1．对硝基苯甲酸乙酯合成装置图
2．苯佐卡因合成装置图
五、实验步骤
1．向干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL(过量吗?)，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加
热回流2h（油浴温度控制在100~120℃）。
可旋转闪蒸去除未反应的乙醇。
2. 稍冷，将反应液倾入到150 mL50℃热水中，搅拌析晶，抽滤；滤渣移至乳钵中，研
细，测pH值（检查反应物是否呈碱性）。
3. 向滤饼中加5倍量的水搅匀后加入40%碳酸钠溶液调至碱性(7.5~8.0)，搅拌几分钟，
复测pH 应为7.5~8.0（？），抽滤干燥。
称量，计算收率，熔点56~58℃。
4. 向100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，油浴加热（冷凝回流）至95～
98℃，加入铁粉4.3 g，活化20 min。
5. 向三颈瓶内慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。
6. 待反应液冷至45℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，
搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液。
（通风橱操作）。
将滤液倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层。
（查一下氯仿的密度？）7. 对氯仿层分别用5%盐酸30 mL反萃取三次，静置后保留水层，合并三次萃取的水
层，氯仿层直接回收。
8. 合并液用40% 氢氧化钠或固体碳酸钠调至pH 7～8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因
粗品，计算收率。
9. 将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，
在水浴70℃上加热溶解。
10.稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤
（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。
11.将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙
醇洗涤两次，压干，室温真空干燥（苯佐卡因在40℃左右易发生分解），测熔点（88~91℃），计算收率。
六、实验注意事项
（1）本次实验的主要内容为对硝基苯甲酸的酯化和硝基的还原。
酯化反应中要保证系统无水，否则会使收率降低；另外，酯化反应需要加浓硫酸作为催化剂，滴加时应缓慢逐滴加入，否则会使乙醇碳化。
（2）硝基还原反应以铁粉作为还原剂，铁粉为黑色且比重较大，加入后在瓶底形成黑色粘稠物，反应过程中要提供转子足够的功率将铁粉搅拌起来，以起到较好的还原作用。
另外铁粉要活化，否则还原效果不佳。
（2）在向对硝基苯甲酸乙酯粗品中加水之前理论上需要进行减压蒸馏，以除去混合物中的乙醇（对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，存在的乙醇会使产量降低）。
但由于加入的水量足够大，可以使醇浓度极低，而且粗品均不溶于水，那么对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。
这种分离产物的方法称为稀释法，可以有效精简实验操作步骤。
（3）向对硝基苯甲酸乙酯粗品中中加入碳酸钠调至碱性的目的，是使未反应的对硝基苯甲酸成盐，即可以溶于水，达到纯化产物的目的。
（4）用盐酸萃取苯佐卡因氯仿溶液三次的过程均取水层保留，因为盐酸与对氨基苯甲酸乙酯发生成盐反应而溶于水；氯仿层要进行反萃，以更多的提取其中的产物。
（5）析晶的过程最常用的是使溶液缓慢冷却，缓慢降温可以使得到的晶体较大，较密实，晶型和成色均较好；如果选择骤冷，得到的晶体较小，晶型差，并且容易结块。
本实验中对硝基苯甲酸乙酯的反应液是倾入到50℃的水中，再降至室温缓慢析晶，避免了晶体结块，产物状态较好。
有的教材是将反应液直接倾入冰水中，析出结晶，晶体太细，难以过滤。
（6）加入固体碳酸钠时要慢慢加入，以防止大量泡沫而溢出。