新型抗氧剂2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的合成
影响丁苯橡胶胶乳门尼黏度分析准确性的研究
第49卷第7期 当 代 化 工 Vol.49，No.7 2020年7月 Contemporary Chemical Industry July ，2020收稿日期：2020-03-29影响丁苯橡胶胶乳门尼黏度分析准确性的研究李龙奇，李洪国，王虎，张文静（中国石油天然气股份有限公司 抚顺石化分公司，辽宁 抚顺 113004）摘 要：门尼黏度是橡胶加工和生产过程的重要控制指标, 反映橡胶加工性能的好坏和分子量高低及分布范围宽窄。
在丁苯橡胶的生产过程中，主要通过控制聚合单元的胶乳门尼黏度来控制最终产品质量。
因此，胶乳门尼黏度分析的准确性对生产过程控制显得尤为重要。
以SBR1500E 和SBR1502两种牌号的胶乳为研究对象，详细探讨了不同种类的絮凝剂、不同种类的防老剂以及防老剂的添加量3个因素对胶乳门尼黏度分析的影响。
该实验研究为提高胶乳制样分析门尼黏度的准确性及稳定丁苯橡胶产品优级品率提供了参考。
关 键 词：丁苯橡胶；制样分析；门尼黏度；防老剂；SBR1500E 牌号；SBR1502牌号 中图分类号：TQ330.7+2 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2020）07-1369-05Study on the Influence Factors of Analysis Accuracy of MooneyViscosity of Styrene-Butadiene Rubber LatexLI Long-qi, LI Hong-guo, WANG Hu, ZHANG Wen-jing（PetroChina Fushun Petrochemical Company, Fushun Liaoning 113004, China ）Abstract : Mooney viscosity is an important control index of rubber processing and production, which reflects the processing performance of rubber, level and distribution range of molecular weight. In the process of producing SBR, the final product quality is mainly controlled by controlling the latex mooney viscosity of the polymerization. Therefore, the accuracy of latex mooney viscosity analysis is particularly important for the production process control. In this paper,taking SBR1500E and SBR1502 two brand of latex as the research object, the influence of different kinds of flocculant,different kinds of antiaging agent and antiaging agent adding quantity on the analysis accuracy of Mooney viscosity of latex was investigated. The experimental study can provide some reference for improving the analysis accuracy of Mooney viscosity of latex sample and stabilizing the superior grade ratio of styrene-butadiene rubber products.Key words :Butylbenzene rubber; Sample preparation analysis; Mooney viscosity; Antioxidants; SBR1500E products; SBR1502 products丁苯橡胶是由丁二烯和苯乙烯共聚合成的弹性体，当聚合反应终止，生成的胶乳脱除未反应的丁二烯和苯乙烯后，送入后处理单元迚行凝聚、洗涤、脱水、干燥，生产丁苯橡胶产品[1]。
【CN109651280A】一种抗氧剂565的合成方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910105468.X(22)申请日 2019.02.01(71)申请人 浙江扬帆新材料股份有限公司地址 312369 浙江省绍兴市上虞区杭州湾工业园区纬三路25号(72)发明人 范建军 樊彬 张永彬 徐先扬 (74)专利代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224代理人 胡红娟(51)Int.Cl.C07D 251/46(2006.01)(54)发明名称一种抗氧剂565的合成方法(57)摘要本发明公开了一种抗氧剂565的合成方法，抗氧剂565为4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚：将酸、2,6-二叔丁基苯酚和亚硝酸钠加入到有机溶剂中，发生亚硝化反应，生成2.6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚；加入液碱和还原剂，2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚发生还原反应，生成2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚；正辛硫醇在催化剂作用下与三聚氯氰反应，生成2,4-二辛硫醇基-6-氯-1,3,5-三嗪化合物；2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚与2,4-二辛硫醇基-6-氯-1,3,5-三嗪化合物反应生成4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚。
该合成方法避免使用价格昂贵的加氢催化剂和危险的高压，反应条件温和、操作简便、收率高和中间产物品质好，制备的4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚的收率和产品品质较高。
权利要求书1页 说明书9页CN 109651280 A 2019.04.19C N 109651280A权 利 要 求 书1/1页CN 109651280 A1.一种抗氧剂565的合成方法，所述抗氧剂565为4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：(1)将酸、2,6-二叔丁基苯酚加入有机溶剂中，再滴加亚硝酸钠溶液，，生成2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚；(2)将正辛硫醇滴加至三聚氯氰、相转移催化剂和有机溶剂的混合物中；再加入缚酸剂，生成2,4-二辛硫醇基-6-氯-1,3,5-三嗪化合物；(3)加入液碱、还原剂和步骤(1)生成的2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚，2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚发生还原反应生成2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚；(4)向步骤(3)生成的2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的反应液中滴加步骤(2)生成的2,4-二辛硫醇基-6-氯-1,3,5-三嗪化合物，生成4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚。
酯类航空润滑油热氧化安定性研究现状
酯类航空润滑油热氧化安定性研究现状杨宏伟;姚婷;郝敬团;代小宝【摘要】Along with the increasing working temperature of aero engines, the requirement of thermal oxidation stability is becoming more and more serious. Antioxidants about ester aviation lubricating oils and their mechanisms of antioxidant were discussed. The oxidation test tube method, rotary oxygen bomb method and pressurized differential scanning calorimetry were summarized. Meanwhile, the current research about the thermal oxidation stability was analyzed. It was concluded that thermal oxidation stability will provide realistic significance for filling-oil, oil change and failure forecast of aero engines.%随着航空发动机工作环境温度的不断提高，对润滑油热氧化安定性的要求也越来越严格。
介绍了酯类航空润滑油抗氧剂分类及抗氧化机理；综述了氧化试管法、旋转氧弹法和扫描量热法等润滑油热氧化性评定方法，以及航空润滑油热氧化安定性研究现状。
最后指出酯类航空润滑油热氧化安定性在发动机补油、换油和故障预测方法都具有现实意义。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)021【总页数】3页(P46-48)【关键词】酯类航空润滑油;热氧化安定性;抗氧化机理;抗氧剂;评定方法【作者】杨宏伟;姚婷;郝敬团;代小宝【作者单位】中国人民解放军空军勤务学院，江苏徐州 221006;中国人民解放军空军勤务学院，江苏徐州 221006;中国人民解放军空军勤务学院，江苏徐州221006;广州军区空军后勤部油料技术监督室，广东广州 510052【正文语种】中文【中图分类】TE62随着飞行速度的不断提高和环境工况温度的持续攀升，对航空发动机润滑油热氧化安定性的要求也愈加苛刻。
抗氧剂
抗氧剂在聚合物生命周期的每个阶段，即其生产、贮存、加工、使用过程中，都会因自身或外界因素而发生氧化作用，导致聚合物及其制品性能的下降或损失。
这也被称为高分子材料的老化。
添加抗氧剂是延缓材料老化的一种有效手段。
抗氧剂是一种能抑制和延缓聚合物材料氧化和降解的化学助剂。
其作用机理较复杂，主要作用为：（1）阻断降解链反应的进行，（2）分解氢过氧化物。
按此机理可分为链终止剂、过氧化物分解剂、金属钝化剂。
其中，链终止剂习惯上又被称为主抗氧剂，过氧化物分解剂被称为辅助抗氧剂。
按结构又可分为受阻酚类、胺类、亚磷酸酯类、硫酯类和其他类。
理想的抗氧剂应符合以下要求：（1）抗氧化降解效能高。
（2）与基础材料的相容性好。
（3）对制品的基本物理-机械性能无不良影响。
（4）热稳定性高，耐热性好。
（5）挥发性小，扩散迁移适度，耐溶剂抽提性好。
（6）不与其他助剂发生不良反应。
（7）无毒，对人体无刺激，无异味。
污染性小。
（8）价廉易得。
目前，新结构的受阻酚类抗氧剂的开发应用速度比较缓慢。
随着塑料加工条件越来越高，较高相对分子质量的抗氧剂逐渐受到重视，这样可尽量减少挥发物的数量。
抗氧效能高的非污染胺类化合物或受阻胺光稳定剂（HALS）也将随着其价格的下降，有可能成为经济有效的品种。
一.受阻酚类1化学名 2，6-二叔丁基对甲酚（抗氧剂264）英文名 2，6－di－tert－butyl－4-methylphenol化学文摘 CAS No.128-37-0结构式性质白色或淡黄色结晶粉末，遇光颜色变黄，并逐渐加深。
相对分子质量220.36。
挥发性较大。
相对密度1.048。
熔点68～70℃，沸点257～265℃。
闪点126.7℃。
蒸汽压0.27kPa(100℃)、4.0kPa(160℃)。
溶于芳烃、甲醇、乙醇、丙酮、四氯化碳、乙酸乙酯、汽油等，不溶于水或稀碱液。
无污染性。
用途本品是传统受阻酚类抗氧剂的一个重要品种。
因其生产简便，价格低廉，不污染制品，而应用广泛。
橡胶常用的材料对应缩写和材质化学名称(二)
橡胶常用的材料对应缩写和材质化学名称（二）防老剂：BHT：2.6.二.第二丁基.对.甲酚;抗氧化剂,防老剂,安定剂. MMBI-70：甲基氢基苯并咪唑。
浅色用非污染性防老剂.M3210助剂：2.2.亚甲基.双(4-甲基.6.第三丁基.间.甲酚)100%.2-3PHRTINUVINP抗紫外线剂.2.(2H-苯并三唑-2-基)对甲酚G3888防雾剂:微晶蜡,混合蜡,抗臭氧.MB-2防老剂:甲基-2-氢硫基苯并咪唑.浅色用非污染性防老剂. TINUVIN770DF:抗紫外线剂防老剂A：N-苯基-a-萘胺防老剂OD：辛基化二苯胺防老剂DED：N，N’-二苯基乙二胺防老剂DDM：对，对’二氨基二苯胺防老剂KY-405：4，4’双（a,a-二甲基苄基）二苯胺防老剂KY-124：2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体防老剂BLE：丙酮和二苯胺高温反应产物防老剂264：2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚PDBP：对叔丁基苯酚防老剂1010：季戊四醇酯防老剂2246-S:2,2'-硫代双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）防老剂D：N’-二苯基-B萘胺防老剂DNP：N，N’-二（B-萘基）对苯二胺防老剂NAPM：N-（4-苯胺基苯基）甲基丙烯酰胺防老剂DPD：N，N’-二苯基丙二胺PA-65：聚亚甲基聚苯胺。
防老剂RD：2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉PTMTQ：6-苯基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉防老剂APN：丙酮和苯基-B萘胺低温反应产物MTBP：3-甲基-6-叔丁基苯酚防老剂SP：苯乙烯化苯酚防老剂1076：3-（3，5-二叔丁基-4-氢基苯基）丙酸十八酯BTH：4，4’-硫代双（3-甲基-6-叔丁基苯酚）防老剂2246：2，2，-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）防老剂WSP：2，2，-亚甲基双（4-甲基-a-甲基环已基）苯酚抗氧剂3114：三（3，5-二叔丁基-4-氢基苄基异氰尿酸酯）防老剂NBC：二硫代胺基甲酸镍抗氧剂1222：3，5’-二叔丁基-4-氢基苄基磷酸二乙酯防老剂4010：环已基-N’-苯基对苯二胺防老剂4010NA：N-异丙基-N’-苯基对苯二胺防老剂4020：N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺防老剂H：N，N’-二苯基对苯二胺UV-531：2-氢基-4-正辛氧基二苯甲酮UV-9：2-氢基-4-甲氧基二苯甲酮GW-540：三-（1，2，2，6，6-五甲基哌啶基）-4-亚磷酸酯防老剂425：2，2’-亚甲基双（4-乙基-6-叔丁基酚）抗氧剂330：1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-氢基苄基）苯防老剂MB：2-硫醇基苯并噻唑防老剂MBZ：2-硫醇基苯并噻唑锌盐防老剂TNP：三（壬基苯基）亚磷酸酯防老剂PCD：聚碳化二亚胺防老剂CD：碳化二亚胺防老剂AW：6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉防老剂CEA：N-环已基对乙氧基苯胺TBS：水扬酸对叔丁基苯酯UV-P：2-（2-氢基-5-甲基苯基）苯并三唑促进剂MBT-80:氢硫基噻唑。
抗氧剂1076合成技术进展_宋振
（2） 酯交换反应应该多研究异丙醇铝、有机锡 等新型催化剂，以期能降低反应温度、提高产物收 率。
3 结论及发展建议
抗氧剂 1076 是一种高附加值的塑料助剂，其合 成过程主要分为两步，一步是迈克尔加成反应，另一 步是酯交换反应。两步反应都比较容易进行，但因为
2，6- 二叔丁基苯酚容易被氧化变色，因此也限制了 一些条件的应用。另外工业化过程中最期望用水蒸 气进行加热，不仅操作简单，而且成本低。但水蒸气 在一般常压反应釜中加热温度不能高于 135 ℃，因 此工艺控制反应温度低于 130 ℃为宜。结合文献报 道情况，建议如下：
蒋巍[4]就是在溶剂存在条件下，用催化剂 a 和 2，6- 二叔丁基苯酚加热回流 1 h，然后，滴加丙烯酸 甲酯，反应温度保持在 70 ℃左右，即可反应生成 β-（3，5- 二叔丁基 - 4- 羟基苯基）丙酸甲酯。
也有文献报道用 NaOH 作为催化剂，可得到理 想的结果。例如张卫华 [5] 等在四口瓶中加入 124 g 2，6- 二叔丁基苯酚和 6 g NaOH 反应 3 h，然后加入 溶剂 A 加热回流 1.1 h 左右，在 75 ℃滴加丙烯酸甲 酯即生成所需中间产物。与之相近也有文献用 KOH 作为催化剂，Lester P.J [6] 在氮气气氛下加入 103 g 2，6- 二叔丁基苯酚和 1.4 g KOH 于圆底烧瓶，然后 加入 2 mL 异丙醇，形成一种浆状物后，控制温度在 107~108 ℃下缓慢滴加丙烯酸甲酯，反应 5 h 即可。 该文献同样考察了丙烯酸甲酯滴加快慢对反应的影 响，发现快速加入丙烯酸甲酯也能将 2，6- 二叔丁基 苯酚反应完毕。A.A.Volod’kin 在这方面做了详细的 研究工作[7-8]，认为 NaOH 或者 KOH 可以与 2，6- 二 叔丁基苯酚反应生成相应的酚钾或者酚钠，这是真 正的催化 2，6- 二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯烷基化 反应的催化剂。研究发现，反应温度在形成酚钾或者 酚钠的过程中作用非常关键，温度在高于 160 ℃时， 容易形成单聚体，具有较好的催化活性，但是温度在 低于 160 ℃情况下，KOH 或者 NaOH 容易形成二聚 体，催化活性不好，但是在二甲亚砜（DMSO）或者 N, N- 二甲基甲酰胺（DMF）存在的情况下，二聚体也能 较好地催化 2，6- 二叔丁基苯酚成 3- （4- 羟基 - 3， 5- 二叔丁基苯基）丙酸甲酯。Vincent J. Gatto 等用 与 2，6- 二叔丁基苯酚质量比小于 1%的 KOH 为催 化剂，在 DMSO 存在的条件下，滴加丙烯酸甲酯，然 后将温度从 110 ℃升高至 129 ℃，最终得到 93.9% 的收率。
抗氧剂 1520
抗氧剂1520 （500）
中文名称：2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚
英文名称：2,4-Bis(octylthiomethyl)-6-Methylphenol
CAS 号：110553-27-0
结构式：
分子式：C25H44OS2
分子量：424.7
物理性质：
熔点：＞14℃
外观：白色结晶或无色至淡黄色液体
比重：0.980（20℃）
粘度：80-90mPa.s（20℃）
技术指标：
纯度：≥95%
闪点：≥200℃
抗氧剂 1520是一种新的高分子量液体抗氧剂，它对橡胶的稳定和粘合剂化合物的稳定有一定的效果。
1520能有效的防止凝胶的形成，防止在隔离、干燥放在库房和船运过程中橡胶颜色，分子量及粘度的变化。
1520即使是在橡胶加工中不加亚磷酸脂 (TNPP) 也很有效。
但如需要，加入亚磷酸脂会使效果更好。
同时，1520也可用在聚合或有机基体中，包括热塑性弹性体、合成油等
用途：本品为橡胶新型抗氧剂。
主要用在顺丁橡胶、丁苯橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、热塑性弹体等合成橡胶中，其用量少，抗氧效果好，能提高塑料或合成塑料的稳定性。
属于环保
型抗氧剂，实现了橡胶产品由通用型向环保型的转变。
本品还可以应用在润滑剂、塑料等高分子聚合体中，均具有优异的抗氧化效能。
包装、贮存、运输及注意事项：
镀锌桶包装，净重200kg。
本产品应贮存在清洁干燥处，防雨。
在搬运本产品时，应避免强烈碰擦。
抗氧剂甲叉-4426-S的合成工艺研究
ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｅ ｄ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｗａ ｓ ９ ２． ４％ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：ａ ｎ ｔ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｎ ｔ ；ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｕ ｍ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ；ｃ ｉ ｒ ｃ ｕｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉｍｅ ｒ ｎｔ ；ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｏ ｆ ｍｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｌ ｉ ｑ ｕ ｏ ｒ
关键 词 ：抗氧剂 ； 光谱分析；循环实验 ； 母液回收
中图分类 号 ：Ｔ Ｑ ３ １ ４ ． ２ ４
文献标 识码 ：Ｂ
文章编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ２ １ — ０ ０ ６ ０ — ０ ３
Ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ Ｓ ｙ ｎｔ ｈｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ａｎ ｔ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｎ ｔ Ｂｉ ｓ— —
ｂ ｙ ＦＴＩ Ｒ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ Ｈ ＮＭＲ．Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ ｙ ｉ ｅ ｌ ｄ ｗａ ｓ ９ ４． ８％ ．Ｔｈ ｅ ｙ ｉ ｅ ｌ ｄ ｏ ｆ ｃ ｙ ｃ ｌ ｅ
Ｖ Ｎ ＭＲ Ｓ ６ ０ ０超 导 核 磁 共 振 波 谱 仪 ，美 国 安 捷 伦 科 技 公 司 ； Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ ６ ７红外光谱分析仪 ， 美国 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｏ Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ 公 司 ；熔点 仪 ， 上 海东 玺制冷设备仪器有限公司。
振 对 试 样 进 行 分 析 ，结果 表 明 ：产 物 为 甲叉 一 ４ ４ ２ ６一Ｓ 。在 优 化 反 应 条 件 下 ，叉 一 ４２ ６一Ｓ的 产 率 达 到 了 ９ ４ ． ８ ％ ，母 液 循 环 实 验 产率为 ９ ４ ． ５ ％ ，将二次母液进行溶剂回收后进行实验 ，产率为 ９ ２ ． ４ ％。
亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基苯酚的合成工艺
亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基苯酚的合成工艺
亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基苯酚可以通过以下步骤合成：
1.合成4-甲基-2-硝基苯酚：将4-甲基苯酚与硝酸反应，得到4-甲基-2-硝基苯酚。
2.合成4-甲基-2-氨基苯酚：将4-甲基-2-硝基苯酚还原为4-甲基-2-氨基苯酚。
3. 合成亚甲基双苯并三唑：将4-甲基-2-氨基苯酚与苯甲酰氯（Benzoyl chloride）和氰化钠（NaCN）在DMF中反应，得到亚甲基双苯并三唑。
4. 合成亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基苯酚：将亚甲基双苯并三唑与四甲基丁基溴化铵（Tetramethylbutyl ammonium bromide）在镇江酸（TFA）中反应，得到亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基苯酚。
以上就是亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基苯酚的合成工艺。
该合成工艺需要注意安全操作，以避免产生危险物质或事故。
合成酚类抗氧剂1010的新工艺：Ⅱ.四—（3—（3,5—二叔丁基—4—羟基苯…
合成酚类抗氧剂1010的新工艺：Ⅱ.四—（3—（3,5—二叔
丁基—4—羟基苯…
汪宝和;刘邦孚
【期刊名称】《石油化工》
【年(卷),期】1996(025)011
【摘要】在１５升的不锈钢反应釜中，以２，６－二叔丁基苯酚，丙烯酸甲酯为
原料，在叔丁醇钾催化剂存在下，对一步法合－（３－（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸）季戊四醇酯（抗氧剂１０１０）的酯交换反应工艺进行了研究，优化了反应条件，结果表明，在较佳的条件下，反应的选择性及收率分别达９２％，８３％，反应产物经结晶等后处理，抗氧剂１０１０产后质量及其应用效果与国外同类产品相当。
【总页数】5页(P753-757)
【作者】汪宝和;刘邦孚
【作者单位】天津大学石化技术开发中心;天津大学石化技术开发中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ314.249
【相关文献】
1.2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯常温合成新工艺 [J], 王华;赵文军;
尚洁;王旭
2.1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 [J], 尹
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5.3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺 [J], 胡应喜;刘霞;高兴东
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紫外线吸收剂的成分、原理
紫外线吸收剂目前较为理想的紫外线吸收剂/光稳定剂多为复配型的,特别是以水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类与受阻胺类复配,可取得比任何单独紫外线吸收剂更为理性的效果.紫外线吸收剂的使用领域:聚合物(塑料等),涂料(汽车喷漆,建筑物涂饰),印刷油墨,染色/印花纺织品的后处理,防晒化妆品.英文专业名：UV Absorber, Light stabilizer由于太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光,其波长约290-460纳米,这些有害的紫外光通过化学上的氧化还原作用(Redox reaction),使颜色分子最后分解褪色.防止有害的紫外光对于颜色的破坏的方法既有物理的,也有化学的.这里只简单介绍以化学的方法,即使用紫外线吸收剂对受保护的物体实施有效的防止,或削弱其对颜色的破坏.紫外线吸收剂应该具备以下条件：①可强烈地吸收紫外线（尤其是波长为290-400nm）；②热稳定性好，即使在加工中也不会因热而变化，热挥发性小；③化学稳定性好，不与制品中材料组分发生不利反应；④混溶性好，可均匀地分散在材料中，不喷霜，不渗出；⑤吸收剂本身的光化学稳定性好，不分解，不变色；⑥无色、无毒、无臭；⑦耐浸洗；⑧价廉、易得,；9.不溶,或难溶于水.紫外线吸收剂按化学结构可分为以下几类：水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类和受阻胺类.编辑本段紫外线吸收剂常见类型商品名水杨酯苯酯成分邻羟基苯甲酸苯酯性能及用途无色结晶粉末(白色结晶粉末)。
具有令人愉快的芳香气味（冬青油气味）。
密度1.250g/cm3，溶点43,沸点（1.6kPa）173。
易溶于乙醚、苯和氯仿，溶于乙醇，几乎不溶于水和甘油。
含量99%。
本品为一种紫外线吸收剂，用于塑料制品，但吸收波长范围较窄。
美国食品药物管理局批准用于接触食品的丙烯酸树脂用品。
包装及贮运纸桶内衬塑料袋包装。
按一般化学品规定贮运。
]【用途】能吸收紫外光。
用作乙烯基塑料的稳定剂、花露水的定香剂，也用于制药物、增塑剂、防腐剂和配制茉莉型、紫丁香型等香精。
bht生产工艺
bht生产工艺
BHT（2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol）是一种常见的抗氧
化剂和防腐剂，其生产工艺涉及多个步骤。
首先，BHT的合成原料苯酚和异戊二烯经过加热反应制得2,6-二
叔丁基-4-甲基苯酚。
这一步是整个生产过程的关键步骤，也是影响
BHT质量的重要因素之一。
接着，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和溴乙酸先经过酯交反应，得
到2,6-二叔丁基-4-甲基苯甲酸乙酯。
然后该化合物继续与氢气和铜催化剂反应，生成目标产物BHT。
在BHT的生产过程中，高纯氧和超纯氮是必要的气体原料。
加压、微电子过滤和冰浴等工艺也是必不可少的，以确保BHT的高纯度和稳
定性。
生产工艺的每一个步骤都需要经过详细的设计和实验验证，以
确保产物符合标准质量要求。
BHT的应用广泛，不仅可以用作食品、保健品、日化品等行业中
的防腐剂和抗氧化剂，还可以在塑料、橡胶、涂料等工业领域中起到
稳定作用。
因此，对BHT生产工艺的研究和完善具有重要的意义。
总的来说，BHT的生产工艺需要严格的控制和优化。
只有在合适
的温度、气体流量、催化剂和保护条件下，才能获得高质量的BHT产物。
同时，随着技术的不断发展，我们相信BHT的生产工艺将会得到
更加精益化和高效化的改进，为推动相关领域的发展贡献更大的力量。
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新型抗氧剂2，4－二（正辛基硫亚甲基）－6－甲基苯酚的合成
摘要：研究了以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料，二甲胺乙醇溶液为催化剂，DMF为溶剂，合成2，4－二(正辛基硫亚甲基)．6．甲基苯酚的方法。
考察了投料比、催化剂用量、反应时间对反应产率的影响。
结果表明，当邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1：2．20：4．20，催化剂用量占反应物总质量的4．79％，回流反应8 h时，2，4-二(正辛基硫亚甲基)．6．甲基苯酚的收率达到90％。
用红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了表征。
关键词：2，4－二(正辛基硫亚甲基)－6－甲基苯酚；抗氧剂；合成
1 实验部分
1．1试剂及仪器
二甲胺溶液(35％)、硅胶、乙酸乙酯：化学纯；无水乙醇、无水氯化钙、浓盐酸、碳酸钠、N，N－二甲基甲酰胺、多聚甲醛、溴化钾、无水乙醇、正己烷、正丁醇：分析纯；邻甲酚、正辛硫醇、活性炭：工业品。
FT IPJBaman红外光谱：美国Thermo Nicolet公司；DBX500型核磁共振谱仪：德国Bruker公司。
1．2催化剂的制备
在装有温度计、球形冷凝管的两口烧瓶中加入质量浓度为35％的二甲胺溶液，以无水乙醇为吸收剂，加热，控制温度不超过90℃，使吸收瓶中气泡缓慢逸出。
利用酸碱滴定，测得二甲胺乙醇溶液的质量浓度为38％。
1．3实验方法
1．3．1 2，4－二(正辛基硫亚甲基)．6．甲基苯酚的合成
在装有搅拌器的四口烧瓶中加入16 g(0．15mol)邻甲酚、18 g(0．60 m01)多聚甲醛、3．5 g(相当于0．03 mol二甲胺)二甲胺乙醇溶液(质量浓度38％)和22 mL Ⅳ，J7、r．二甲基甲酰胺，从恒压滴液漏斗滴加44 g(O．30 mol)正辛硫醇，通人N2保护，加热搅拌，回流8 h。
1．3．2粗产品的初步提纯
将粗产品倒入分液漏斗，加入反应液双倍体积的正己烷，充分混合。
用沸水反复洗涤，直至水层透明。
常压蒸馏，除去溶剂(DMF、正己烷)。
在90～95℃下减压蒸馏，蒸出粗产品中过量的反应原料。
1．3．3硫醇的脱除
查阅文献知，可以用活性炭脱除粗产品中的正辛硫醇。
将初步提纯的产品转移到单口烧瓶中，加入适量活性炭，搅拌，抽滤，得到54g淡黄色液体，收率为85％。
2结果与讨论
2．1合成条件实验
2．1．1回流时间的影响
探讨了反应时间对收率的影响，实验结果见表1(邻甲酚、多聚甲醛、二甲胺乙醇溶液、N，N-二甲基甲酰胺、正辛硫醇分别为16 g、18 g、3．5 g、22 mL、44g)。
结果表明，8 h前收率随回流时间的增加而上升，8 h以后收率基本不变，因此选定优化的反应时间为8 h。
2．1．2催化剂用量的影响
探讨了催化剂用量的影响，实验结果如表2(反应时间8 h，邻甲酚、多聚甲醛、N，N-二甲基甲酰胺、正辛硫醇的投料量分别为16 g、18 g、22 mL、44 g)。
红外光谱和1/HNMR核磁共振分析结果与预期结构一致，表明合成产品为目标产物。
3结论
(1)以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料，二甲胺乙醇溶液为催化剂，DMF 为溶剂，合成了2，4－(正辛基硫亚甲基)－6－甲基苯酚。
(2)合成产物经过正己烷稀释、水洗、常压蒸馏、减压蒸馏进行纯化。
考察了投料比、反应时间、催化剂用量对产率的影响，得到优化的反应条件并对产物进行了红外光谱和核磁共振分析，结构与标准样品相符。
(3)该产品在工业上主要用于塑料、橡胶及油品等的抗氧剂。
注：“本文中所涉及的图表、注解、公式等请以PDF格式阅读原文。
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