对氯二甲苯酚

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对氯二甲苯酚(PCMX)研究总结

两面针(江苏)实业有限公司叶、、、

摘要:本文通过实际发生的事件为引导,依据查阅的相关资料,假设现象发生的原因,通过实验验证假设推论,对产品后期的生产加工提出建议,保证产品的品质。

关键字:两面针、洗手液、PCMX、消毒

引言

武汉疫情的发生发展,公司复工生产的消字号新品——消毒洗手液。在批量生产后,发现部分配方调整后,会出现产品透明度存在变化,有时透,有时不透。粘稠度也有变化,产品析稠明显。外观颜色变化。新品主要原料卡波、乙醇、胺碱、PCMX;排查相关原因。

一、调查已发生现象

1、PCMX原料溶液有变色;

2月的一天,开班十多天后,在公司新品生产时,操作工发现原料预溶液颜色异常,上报管理人员。操作工再次重新预溶原料,颜色较上报产品要好。没有太深的颜色。对照先前,核实情况,该原料本身就有一定的颜色波动。着手调查变色原因。

猜想事件发生的原因如下:

1)工具不干净(桶、勺子、搅拌棒)

2)物料存放不当(供应商、生产商)

3)配方工艺(原料配伍性)

4)人员素质,操作能力及质量辨别能力

5)原料本身的特性(一定条件下稳定,不变色)

2、产品稠度变稀

1)配方中增稠剂的型号不一样;

2)醇的用量不同

3、产品透明度不一致;

4、影响稠度, 透明度:

1)工艺均质机长时间运作,稠度会下降;

2)卡波溶胀时间

3)配方酒精用量

4)卡波、中和剂:品种

二、理论基础

1、原料自身特性

PCMX 对氯间二甲苯酚,CAS号88-04-0;化学性质稳定,通常储存条件下不会失活。是一种光谱防霉抗菌剂,对多数革兰氏阳性、阴性菌,真菌和霉菌都有杀灭功效,它可以作为防霉抗菌剂广泛用在消毒及个人护理用品中,如去屑洗发水,洗手液,肥皂等洗涤剂中。也可以作为防腐剂和防霉剂用于胶水、涂料、油漆、纺

它的水中溶解度0.03%,

2、原料配伍性

将PCMX添加在醇,苯,醚等溶液中溶解,然后再与其他物料混合复配。某些非离子或阴离子表面活性剂能完全溶解PCMX,而且不会产生缔合体。

配伍禁忌对氯间二甲苯酚与非离子表面活性剂,甲基纤维素

稳定性

三、实验过程

1、原料自身特性验证

基液配置,将PCMX 预溶与酒精中,按照30%配比预溶;

1)PCMX在酒精(95%)溶解度大于30%;基液为透明溶液,无

沉淀、絮状物。

2)添加三乙醇胺,液体颜色无明显变化;

3)添加片状NaOH ,液体颜色无明显变化,片碱未完全溶解;

4)添加自来水,溶液有固体颗粒析出,变浑浊,乳白色不透明液体,搅拌后再次透明,PH值大于12,属于强碱,再次添加水量,液体变浑浊,搅拌不能再次透明。

5)将基液加蒸馏水,大量白色颗粒析出,搅拌不能透明;

结论,PCMX在水中的溶解度有限,当酒精与水的比例达到一定时,PCMX饱和析出。配方工艺中需要考虑酒精的比例,不能太低。

2、原料配伍性

实验现象,出现浑浊、沉淀、絮凝物、透明,搅拌后透明,不透明。

基液分装成小包装,并标号添加原料,及将可疑原料(YJ、301、星型硅油、调理王、RX33B)添加至溶液中,观察是否存在颜色发生变化的现象。

2020.3.13号

2020.3.14号

2020.3.28号:PCMX 酒精溶液基液有黄光,怎样使用吸光度表示颜色。

3、结论

四、后期改进

1、原料相关:

1)进料加强抽检比例,提高发现异常的概率,保证原料进场合格后再使用;

2)给操作人员做培训,传授必要的知识,增强鉴别能力。在使用的过程中辨别使用,从而保证产品的品质。

3)咨询厂家,保证原料的保存条件,及一定条件下,原料性质稳定,不发生明显变化,针对性存储,不记录库中环境。

4)原料开封后,需要怎样处理,密封扎扣,塑料袋包装;

2、工艺相关:

1)LMZ-XG的包装桶,因为包装桶里面有内袋,加上少量原料对产品的透明度影响不明显,所以经过简单冲洗便可以使用。

2)RX33B 和YJ原料桶,会对产品的外观造成不良影响。使用前,必需经过严格的清洗流程,确保无原料残留。

3)清洗乳化锅

4)清洗灌装设备

一)感性实验:

溶液变浑:

1、溶解度实验

PCMX:微溶于水,溶于酒精;

30%的质量比浓度的PCMX酒精溶液澄清透明;加入少量的水变浑浊,搅拌后恢复透明,再次增加水量,液体浑浊,搅拌无法变透明;PCMX 一定质量(30g),溶解在一定的酒精(100g),分装为30g样品若干,待处理。

30g样品中加5g水浑浊,搅拌后透明;再添加10g水浑浊,搅拌后无法透明。

过滤、烘干,再次用水溶解60g,有不溶物,添加酒精20ml,不能完全透明,在加酒精20ml溶液瞬间恢复透明,没有不溶物。

结论:PCMX 的溶解度

水和酒精比例下,可以溶解30g的PCMX.

2、配置PCMX过饱和水溶液,记录水量、PCMX用量;

一边添加95%乙醇,一边搅拌,直至澄清,记录乙醇用量。

完成酒精与水的比例对PCMX溶解性的了解。

卡波

其它

二)理性实验:

杀菌效果最低用量PCMX:0.3% 0.3 (0.5)/ 100

杀菌效果最高用量PCMX:2% 2 (5)/ 100

基液:95%乙醇1000g PCMX 30g

分散预溶,观察颜色,如果透明无色,则进行分装小瓶200g(5瓶),分别添加疑似原料,观察外观变化。如果颜色有异常,更换批次配置基液。

现象:原料PCMX 的酒精溶液颜色发黑

怀疑原因:

1、白桶被污染

2、PCMX

3、酒精

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