含氯苯酚测试

• 4. 回收率试验 准确移取100ul含氯苯酚混标（100mg/l）和100ul的TCG内 标（100mg/l）到蒸馏瓶中，加入20ml 1mol/L的硫酸，和 样品一样按照2.3进行处理和测试。 含氯苯酚的回收率要求达到90%
• 3. 标准溶液准备 准确移取合适体积的含氯苯酚混标（100mg/l）和20ul的 TCG内标（100mg/l）到30ml的0.1mol/l碳酸钾溶液中，和 样品一样按照3的步骤进行乙酰化，有机相转移到50ml容 量瓶并用正己烷定容到刻度。 TCG内标的最终浓度为0.04mg/l
内标法定量 （TCG内标） ＞90% 外标法 85-110%
定量方式 回收率要求

• 五、含氯苯酚测试注意事项 ①.水蒸气蒸馏时加热温度不能过高，防止爆沸； ②.进行机械振荡前需要用手振摇后打开塞子放气，防止内部压 力过高； ③.ISO 17070:2015要求机械振荡的频率不低于200次/分钟； ④ .正己烷相必须进行干燥脱水，以免测试样液中含水对仪器 造成损害； ⑤ .回收率试验的结果必须达到标准方法的要求，测试结果才 视为准确可靠。

二、含氯苯酚的用途及危害
• 含氯苯酚主要用作除草剂、杀菌剂、防腐剂和防霉剂。
• 五氯苯酚是由国务院安全生产监督管理部门会同国务院工 业和信息化、公安、环境保护、卫生、质量监督检验检疫、 交通运输、铁路、民用航空、农业主管部门公布的《危险 化学品目录》2015版，第2144条列出的剧毒化学品。 • 五氯苯酚可通过皮肤吸收，对肝、肾有损害。误食会中毒， 严重时导致死亡。医学研究发现若经常与五氯苯酚的产品 接触，极有可能影响人体健康，而症状包括头痛、腹痛、 呕吐及对中央神经系统有所损害。 • 五氯苯酚和四氯苯酚还可能致白血病、淋巴瘤和对人体软 组织肉瘤有害。 • 四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚等含氯苯酚对眼镜、皮肤、 粘膜和上呼吸道有刺激性和毒性，可致眼镜损伤。

GB/T 24166-2009测试步骤
• 1. 提取 称取1g样品，置于提取器中。往提取器中准确加入30ml碳酸钾 溶液（0.1mol/l），充分振荡并置于超声波浴中萃取20分钟。将 提取液抽滤，固体部分用碳酸钾溶液10ml洗涤两遍，合并滤液； • 2. 乙酰化 将滤液置于150ml分液漏斗中，加入2ml乙酸酐，振摇2分钟，准 确加入10ml正己烷，振摇2分钟，静置分层，弃去下层。上层正 己烷相加入50ml硫酸钠溶液，振荡2分钟后弃去下层。将正己烷 相转移至离心管中，加入1g无水硫酸钠，振摇1分钟，以4000转 /分钟的速度离心3分钟，取上层清液GC-MS测试分析； • 3. 标液准备 准确移取合适体积的标准储备液或中间液于150ml分液漏斗中， 加入30ml碳酸钾溶液后按照2进行乙酰化；
振荡结束后静置等两相分层，将有机相转移到100ml的锥 形瓶中。水相中加入20ml正己烷继续振荡30分钟，然后将 正己烷相转移到锥形瓶中。 在锥形瓶中加入无水硫酸钠脱水约10分钟。然后将正己烷 相过滤到50ml的容量瓶中，并用正己烷进行冲洗和定容。 溶液用GC-MS进行测试分析。


含氯苯酚的测试
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一、含氯苯酚简介 二、含氯苯酚的危害 三、含氯苯酚的限制法规 四、含氯苯酚的测试步骤 五、含氯苯酚测试注意事项

一、含氯苯酚的简介
• 含氯苯酚是指苯酚的氯化取代物，包括五氯苯酚、 四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、一氯苯酚和邻 苯基苯酚的全部同分异构体。 • 五氯苯酚及邻苯基苯酚结构式如下：

• 1. 提取 取代表性样品，将其剪碎至5×5mm以下，混匀。称取1g置于 100ml具塞锥形瓶中，加入80ml 0.1mol/l的碳酸钾溶液，在超声 波发生器中提取20分钟。将提取液抽滤，残渣再用30ml碳酸钾 溶液提取5分钟，合并滤液； • 2. 乙酰化 将滤液置于150ml分液漏斗中，加入2ml乙酸酐，振摇2分钟，准 确加入5ml正己烷，再振摇2分钟，静置5分钟，弃去下层。正己 烷相再加入50ml硫酸钠溶液（20g/l）洗涤，弃去下层。将正己 烷相移入10ml离心管中，加入5ml 硫酸钠溶液，具塞，振摇1分 钟，以4000转/分钟离心3分钟，正己烷相GC-MS测试分析； • 3. 标液准备 准确移取合适体积的标准储备液或中间液于150ml分液漏斗中， 用碳酸钾稀释至110ml，加入2ml乙酸酐按照2进行乙酰化；
• 英国 环境保护条例（有害物质的控制）；
• 瑞典 国家化学品监察范围内的化学品和生物有机体条例；

四、含氯苯酚的测试步骤
• 含氯苯酚测试方法有： • ISO 17070-2015 皮革-化学试验-一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯 酚、四氯苯酚同分异构体和五氯苯酚的测定； • GB/T 18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分:气相色 谱-质谱法； • GB/T 18414.2-2006 纺织品 含氯苯酚的测定 第2部分:气相色 谱法；

• 含氯苯酚同分异构体：
• 一氯苯酚： 2-氯苯酚； 3-氯苯酚； 4-氯苯酚（共3种）
• 二氯苯酚：2,3-二氯苯酚； 2,4-二氯苯酚； 2,5-二氯苯酚； 2,6-二氯苯酚； 3,4-二氯苯酚； 3,5-二氯苯酚（共6种）
• 三氯苯酚：2,3,4-三氯苯酚； 2,3,5-三氯苯酚； 2,3,6-三氯苯 酚； 2,4,5-三氯苯酚； 2,4,6-三氯苯酚； 3,4,5-三氯苯酚（共 6种） • 四氯苯酚：2,3,4,5-四氯苯酚； 2,3,4,6-四氯苯酚； 2,3,5,6四氯苯酚（共3种）
H2O

ISO 17070:2015（GB/T 22808-2008） 测试步骤
• 1. 样品制备 将样品剪碎或研磨至直径不超过2-3mm的小片；
• 2. 水蒸气蒸馏 准确称取1g的样品到蒸馏瓶中，加入20ml 1mol/L的硫酸和 100ul的TCG内标溶液（100mg/l的四氯邻甲氧基苯酚丙酮 溶液），连接好水蒸气蒸馏装置。用加入5g碳酸钾的 500ml的容量瓶作为接受容器收集蒸馏液。
GB/T 18414.1-2006测试步骤

• 1. 提取 取代表性样品，将其剪碎至5×5mm以下，混匀。称取1g置于提取 器中，加入20ml丙酮，充分混匀后在超声波发生器中提取15分钟。 丙酮溶液转移至浓缩瓶，残渣再分别用20ml丙酮提取2次，并入浓 缩瓶。将浓缩瓶旋转蒸发浓缩至近干，用30ml碳酸钾溶液分3次将 残液转移至150ml分液漏斗中； • 2. 乙酰化 将滤液置于150ml分液漏斗中，加入1ml乙酸酐，振摇2分钟，准确 加入5ml正己烷，再振摇2分钟，静置5分钟，弃去下层。正己烷相 用硫酸钠溶液（20g/l）洗2次（每次20ml），静置分层后弃去下层。 在玻璃漏斗中加脱脂棉和1g无水硫酸钠，正己烷相过无水硫酸钠 后GC测试分析； • 3. 标液准备 准确移取合适体积的标准储备液或中间液于150ml分液漏斗中，用 碳酸钾稀释至30ml，加入1ml乙酸酐按照2进行乙酰化；
水蒸气蒸馏 0.5ml三乙胺， 1.5ml乙酸酐
2,3,5,6-四氯苯 酚，五氯苯酚
2,3,5,6-四氯 苯酚，五氯苯 酚
邻苯基苯酚
含氯苯酚提 取方式 乙酰化试剂
碳酸钾溶液超 声提取 2ml乙酸酐
丙酮超声提取
甲醇超声提取
1ml乙酸酐
1ml乙酸酐

内容/标准
ISO 17070:2015 ( GB/T 22808) 200转/分钟以 上的机械振荡 30分钟
外标法 90-110% 以4000转/分离心3 分钟后，用尖嘴吸 管抽取下层水相， 加入10ml硫酸钠， 振摇1min，以4000 转/分离心3分钟 外标法 85-110%
正己烷相干 燥脱水方式
弃去水层，加入 50ml硫酸钠溶液 洗涤，弃去下层。 加入无水硫酸 正己烷相移入离 钠后放置约10 心管，加入5ml 分钟，过滤 硫酸钠振摇1分 钟，4000转/分 钟离心3分钟
蒸馏到接收瓶中有450ml的蒸馏液为止，用蒸馏水定容到 刻度。 如果蒸馏过程中气泡产生过快或者爆沸需要将加热温度及液液萃取 将100ml的蒸馏液转移到250ml的分液漏斗中，加入20ml正 己烷，0.5ml三乙胺，1,5ml乙酸酐后机械振荡（至少200次 /分钟）30分钟。在进行机械振荡前需要先手摇振荡后打 开分液漏斗塞子放气，防止分液漏斗中压力过高。
• GB/T 22808-2008 皮革和毛皮 化学试验 五氯苯酚含量的测定；
• GB/T 20386-2006 纺织品 邻苯基苯酚的测定； • GB/T 24166-2009 染料产品中含氯苯酚的测定；

• 测试原理
• 用合适的方式将样品中的含氯苯酚提取出来，提取 液用乙酸酐进行乙酰化，加入正己烷将含氯乙酸苯 酯液-液萃取到正己烷相中，正己烷相脱水干燥后 GC-MS测试分析。

三、含氯苯酚的限制法规
• 1999/51/EC, REACH 附录17 第22条；
• OEKO-TEX Standard 100 国际环保纺织协会纺织品生态标签； • GB/T 18885-2009 生态纺织品技术要求；
• 德国 化学品法；
• 法国 官方公报（97/0141/F）; • 荷兰 有关五氯苯酚的商品法案条例（Act on PCP，18.02.94）； • 奥地利 有关五氯苯酚的法规（Verbot PCP BGBL.Nr.58/1991）； • 瑞士 物质法令（stoffverordnung anhang 3.1 PCP und TeCP）；
GB/T 18414.12006
GB/T 18414.2-2006
GB/T 20386-2006
液液萃取方 式
加入乙酸酐后振 摇2分钟，加入 正己烷后再振摇 2min
加入乙酸酐后振摇2 加入乙酸酐后振摇 分钟，加入正己烷 2分钟，加入正己 后再振摇2min，以 烷后再振摇2min 4000转/分钟离心3 分钟 弃去水层，正己烷 相用硫酸钠溶液洗 2次（每次20ml）， 静置分层后弃去下 层。在玻璃漏斗中 加入脱脂棉和1g无 水硫酸钠，正己烷 相过无水硫酸钠
GB/T 18414.2-2006测试步骤

GB/T 20386-2006测试步骤
• 1. 提取 取代表性样品，将其剪碎至5×5mm以下，混匀。称取1g置于 100ml具塞锥形瓶中，加入50ml 甲醇，在超声波发生器中提取 20分钟。将提取液过滤与100ml浓缩瓶中。残渣再用30ml甲醇 超声提取5分钟，合并滤液，与40℃水浴旋转蒸发浓缩至近干， 用8ml碳酸钾溶液（0.1mol/l）将浓缩液溶解并全部转移至15ml 离心管中； • 2. 乙酰化 加入1ml乙酸酐，振摇2分钟，准确加入5ml正己烷，振摇2分钟， 以4000转/分钟离心3分钟。用尖嘴吸管抽取下层水相。加入 10ml硫酸钠溶液（20g/l），再振摇1分钟，以以4000转/分钟离 心3分钟，正己烷相GC-MS测试分析； • 3. 标液准备 准确移取一定体积的标准储备液或中间液于150ml离心管中， 用碳酸钾溶液稀释至8ml，加入1ml乙酸酐，按照2进行乙酰化；

含氯苯酚测试方法差异汇总
内容/标准 ISO 17070:2015 ( GB/T 22808) 皮革 GB/T 18414.12006 纺织品 GB/T 18414.22006 纺织品 GB/T 203862006 纺织品
适用范围
测试含氯苯 酚种类
一氯苯酚，二 氯苯酚，三氯 苯酚，四氯苯 酚的同分异构 体及五氯苯酚