苯酚含量的测定

苯酚含量的测定

一、实训目的

1.掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法。

2.掌握溴量法测定苯酚的原理与方法。

3.掌握本实验空白实验的实际意义与方法。

二、原理

KBrO3与KBr在酸性介质中反应,可产生相当量的Br2。Br2与苯酚发生取代反应,生成稳定的三溴苯酚,反应如下:

KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O

若加入过量的Br2与苯酚反应后,剩余的Br2用过量的KI还原,析出的I2可用

Na2S2O3标准滴定溶液滴定。

Br2 + 2KI = I2 + 2 KBr

I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI

三、试剂

1.苯酚试样。

2.固体KBrO3、KBr。

3.浓HCl。

4.KI溶液(100g/L)。

5.NaOH溶液(100g/L)。

6.Na2S2O3标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0、1 mol/L。

7.淀粉指示液(5g/L)。

8.氯仿

四、实训内容

1.配制KBrO3-KBr标准溶液c(1/6 KBrO3)=0、1 mol/L:称取0、5g(准至0、1g) KBrO3与2、5gKBr,放于烧杯中,加少量水溶解,稀释至150mL,搅匀备用。

2、苯酚纯度的测定

准确称取苯酚试样0、2～0、3g(称准至0、0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。

用移液管移取试液25、00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30、00～35、00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1～2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞与瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0、1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。

同时做空白实验:以蒸馏水25、00mL代替试液按上述步骤进行实验,记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。

五、计算公式

式中ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数,%;

c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL;

V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL;

m ——苯酚试样的质量,g ;

M(1/6 C6H5OH)——1/6 C6H5OH的摩尔质量,g/mol。

六、数据记录

1 2 3

称量瓶+ 样品(倾样前)/g

称量瓶+样品(倾样后)/g

m(试样)/g

取试液体积/mL

V/ mL

V0/ mL

c(Na2S2O3)/mol/L

ω( C6H5OH)/%

苯酚的平均质量分数/%

相对平均偏差

七、思考题

1.本实验中空白实验的目的就是什么？

2.本实验中使用的KBrO3-KBr标准溶液就是否需要标定出准确浓度？为什么？

3.实验中加入。氯仿的目的就是什么？

4.本实验中先加试样,再加KBrO3-KBr标准溶液,后加HCl,为什么要这样做？