液相色谱-串联质谱法
液相色谱-串联质谱法测定芝麻油中乙基麦芽酚
图1 样品中乙基麦芽酚提取离子色谱图图2 样品中乙基麦芽酚二级全扫描色谱图食品安全导刊 2021年9月图3 乙基麦芽酚标准品二级全扫描色谱图2.2 芝麻油中含有乙基麦芽酚的结果分析采用该方法同时对大豆油进行检测，样品完全不含有乙基麦芽酚[4]，无本底干扰。
说明芝麻油的原料本身会有或者加工工艺中可能产生乙基麦芽酚，但是正常值都会小于国家规定的方法检出限。
本实验同时考察了不同原料的本底含量值，发现以进口芝麻和国产芝麻为原料的芝麻油中乙基麦芽酚含量值并无差别。
此次试验的样品均为小磨芝麻香油，均采用的是水代法工艺，对其他工艺没有考察。
与其他研究者讨论，可能和工艺过程中的炒制时间、加热温度等有关系，会导致乙基麦芽酚本底含量的不同，有待进一步实验[5]。
3 结论本实验采用液相色谱-串联质谱法测定芝麻油中乙基麦芽酚并用Q-trap进行全扫描确认。
对30余批纯芝麻油进行了检测，并证实芝麻油中确实含有乙基麦芽酚本底值，并非其他干扰物质。
本底含量值与原料关系不大，可能和工艺过程有关，有待进一步实验确证。
参考文献[1]周惠健,刘佩,刘嘉琼,等.食品中乙基麦芽酚检测方法的研究进展[J].食品安全质量检测学报,2021,12(8):3266-3272.[2]胡启立,刘国强,程江闯,等.食用植物油中乙基麦芽酚测定干扰未知物分析[J].食品工业,2021,42(2):291-294.[3]国家市场监督管理总局.总局关于发布《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》食品补充检验方法的公告(2017年第97号)[EB/OL].(2017-08-17)[2021-06-06].http://news.foodmate. net/2017/08/440795.html.[4]罗小宝,孙艺,周芳梅,等.LC-MS/MS法测定食用植物油中乙基麦芽酚的不确定度评定[J].现代食品,2021(9):188-194.[5]林正锋,李实飞,黄杰英,等.液相色谱-串联质谱法测定乳制品中四种常用香料[J/OL].食品工业科技:1-11[2021-06-06].https:///10.13386/j.issn1002-0306.2021010170.Sep. 2021 CHINA FOOD SAFETY 81。
液相色谱串联质谱
液相色谱串联质谱液相色谱串联质谱技术:一、什么是液相色谱串联质谱？液相色谱串联质谱（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC/MS）是一种由液相色谱和质谱相结合的分析检测技术，它的原理是将待测样品通过液相色谱分离，应用质谱法对分离出的测试物质进行结构分析，来实现对低级别有机物、中级别有机物、高分子量物质及混合物的快速分离和精确定性/定量，所以它具有分离效率高、多重检测能力强以及定量准确度高等优点。
二、液相色谱串联质谱的原理液相色谱串联质谱（LC/MS）原理是利用液相色谱实现分析样品的分离，然后利用质谱对其进行结构分析的技术，该技术将实验室中广泛使用的液相色谱（LC）与质谱（MS）有机地结合在一起，继而利用潜在的质谱的优势解决了液相色谱的空分析问题。
液相色谱串联质谱技术可以检测出有机物，无机物，高分子量物质及混合物，同时可以得到分子结构和定量分析，其具有高分离系数、多重检测能力、定量准确度和高灵敏度等特点，因此被广泛应用于环境、有机合成、制药等领域。
三、液相色谱串联质谱的优势（1）高分离系数。
液相色谱实现样品的分离，具有分离系数高、精细度高的优点，结合质谱的原理可以实现同类物质不同种类、结构不同的定性分析。
（2）多重检测能力。
利用液相色谱串联质谱（LC/MS），可以在同一分析样品中检测多种有机物种类，同时可以给出其结构，实现定性分析，而且可以安全、准确快速的实现检测。
（3）定量准确度高（比如灵敏度高）。
这也是使用液相色谱串联质谱的一大优势，它可以检测出极低浓度的物质，有助于完成定量分析，可以有效的探测样品中的低浓度物质，从而提高检出率，实现检出极低浓度的有机物。
四、液相色谱串联质谱的检测范围液相色谱串联质谱（LC/MS）被广泛应用于环境、有机合成分析、化学分析、制药及检测等多种领域，这两个技术的综合应用可以检测出中级元素、有机及无机化合物，特别是大分子量有机物和混合物，还可以实现定性和定量分析，对有机物实现精细分析、检测和结构鉴定等，有着广阔的应用前景。
液相色谱——串联质谱法
液相色谱——串联质谱法液相色谱——串联质谱法1. 概述液相色谱——串联质谱法（LC-MS）是一种用于快速鉴定和定量分析大量小分子物质和链状有机化合物的一种惰性重排技术。
这种技术通过将液相色谱和质谱两大仪器技术的优越性能有机结合，实现了液体中微量物质的快速鉴定、分离和测定。
这套技术比单独使用液相色谱成像分析，可以提高检测限下限，解决液相色谱分离后质谱加速定性分析的问题，因而更加实用。
2. 技术原理LC-MS系统由液相色谱分离柱，检测装置，与两个机构负责操纵液相色谱组分提取等主要部件组成。
样品分离和分析步骤就是将样品溶解在适当的溶剂中，经液相色谱－质谱就可以分析出单分子组分的物化性质和表观分子量，以及细微程度的组成差别。
检测装置实现了LC-MS连续启动程序，得到样品组分的全谱图谱，获取检测信息，实现LS-MS技术的数据处理，实现样品鉴别，定量计算，同时获取实时的检测数据，保证检测的准确性和准确度。
3. 优势（1）具备高敏感性和低检出限，可以检测非常稀少的物质，提高检测的灵敏度。
（2）可以实现快速和自动化操作，大大提高测定速度。
（3）LC-MS能实现样品分离前质谱加速定性分析、消除高纯度物质混杂分离困难、采样测定对比分析等特点，从而提高检索精确度和结果准确度。
（4）结合液相色谱分离和双离子检测质谱技术，可以自动化连续运行，来自动调整参数实现高灵敏度测定和高分辨率分离。
4. 应用领域LC-MS主要用于有机物、抗生素、毒素、毒物、化合物的研究以及在生物信息学和医学方面的研究等。
当前有机物、抗生素、毒素、毒物在药物研究、毒理、环境污染检测和药物开发等领域都有广泛的应用，以及药剂学、兽医学、分子毒理学和菌类学领域的研究。
5. 结论液相色谱——串联质谱法（LC-MS）是一种结合液相色谱和质谱技术，可以用于鉴定薄分子物质和链状有机化合物的惰性重排技术。
该技术可以飞快地连续运行，自动调整参数，从而实现了高灵敏度测定和高分辨率分离，同时也可以检测非常稀少的物质，具有广泛的应用领域。
液相色谱-串联质谱法
消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定−液相色谱-串联质谱法Determination of clobetasol propionate and levofloxacin hydrochloride indisinfection product - LC-MS-MS method1 范围本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。
取样量为0.1g时，本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表1。
表1 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限、保留时间和特征离子中文名称英文名称检出限（µg/g）保留时间（min）特征离子(m/z)丙酸氯倍他索Clobetasol propionate 0.009 7.83 467.0/355.2/373.4盐酸左氧氟沙星Levofloxacinhydrochloride0.06 1.11 362.0/260.9/318.22 规范性引用文件3 原理试样中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星用甲醇提取，提取液经0.45μm滤膜过滤，用C18柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，正离子扫描，离子对定性，峰面积定量。
4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。
4.1甲醇：农药残留级。
4.2乙腈：农药残留级。
4.3甲酸：分析纯。
4.4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥99.8%。
4.5标准溶液：准确称取丙酸氯倍他索适量，用乙腈－水（1：1）配制成100µg/mL 的标准贮备液。
准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。
准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为10.0µg/mL 的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4 C保存。
超高效液相色谱-_串联质谱法检测牛奶中10_种四环素类药物残留
超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中10种四环素类药物残留傅雅丽1，林 欢1，毛琼丽2，孙仲葆1*（1.黄石市食品药品检验检测中心，湖北黄石 435000；2.劲牌有限公司，湖北大冶 435100）摘 要：建立牛奶中10种四环素类兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。
样品经过EDTA-Mcllvaine 缓冲液超声提取，经离心和过滤后，取10 mL上清液经固相萃取柱（Oasis PRiME HLB）净化。
通过流动相（0.1%甲酸溶液-乙腈）梯度洗脱，经超高效液相色谱用ACQUITY UPLC BEH柱分离，进入质谱检测。
结果表明，10种四环素类药物在2.5～80.0 ng·mL-1线性关系良好，R均达到0.995以上；检出限（S/N=3）均为0.5 μg·kg-1；3个添加水平下的平均回收率在68.0%～101.2%，相对标准偏差为1.9%～11.6%（n=6），该方法可以满足四环素类兽药残留的定量分析。
关键词：超高效液相-质谱；四环素类药物残留；牛奶Detection of Ten Tetracycline Residues in Milk by UPLC-MS/MSFU Yali1, LIN Huan1, MAO Qiongli2, SUN Zhongbao1*(1.Huangshi Institutes for Food and Drug Control, Huangshi 435000, China; 2.Jing Brand Co., Ltd., Daye 435100, China)Abstract: A method for determination of tetracycline residues in milk by UPLC-MS/MS was developed. The target antibiotics in samples were extracted ultrasonically with EDTA-Mcllvaine solution. 10 mL of the supernatant was purified by solid phase extraction column (Oasis PRiME HLB) after centrifugation and filtration. It was eluted by mobile phase (0.1% formic acid-acetonitrile) gradient, separated by ultra-high performance liquid chromatography with ACQUITY UPLC BEH column, and detected by mass spectrometry. The results indicate that between 2.5～80.0 ng·mL-1, ten tetracycline drugs have a good linear relationship, with R reaching above 0.995; The detection limit (S/N=3) is all 0.5 μg·kg-1; The average recovery rate at three levels of addition ranges from 68.0% to 101.2%, with a relative standard deviation of 1.9% to 11.6% (n=6). This method can meet the quantitative analysis of tetracycline veterinary drug residues.Keywords: UPLC-MS/MS; tetracyclines residues; milk四环素类抗生素（Tetracyclines，TCs）主要包含四环素、金霉素、土霉素、强力环素等，是一类由链霉菌产生的广谱抗菌药，使用范围非常广[1]。
液相色谱-质谱联用(LC-MS)
液相色谱-质谱联用(LC-MS)LCMS分别的含义是：L液相C色谱M质谱S分离（友情赠送：G是气相^_^）LC-MS/MS就是液相色谱质谱/质谱联用MS/MS是质谱-质谱联用（通常我们称为串联质谱，二维质谱法，序贯质谱等）LC-MS/MS与LC-MS比较，M（质谱）分离的步骤是串联的，不是单一的。
色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。
此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。
然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。
色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。
我们仍然叫它色谱分析。
一、色谱分离基本原理：由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
二、色谱分类方法：色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类：相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。
液相色谱串联质谱法测定食品中甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、山梨糖醇
本 文采用液相色 谱串联质谱法源自定 了食品中甘露糖醇 、麦 芽糖 、木糖醇 、山梨糖醇 的残 留量 ，并采用选择 离 子检测进行 阳性 确证 。液体试样用水超声提取 ，离心定容后 ，固体 和半 固体样 品采用 水溶解定容 ，再 经固相
萃取柱净化 ，样 液经洗脱定容后 ，供液相色谱 一质蹭／ 质谱仪测定 ，外标法定量。本方法 的最低检 出限 、线性 范围和方法回收率分 别为 ：０ １ｍ ／ ｇ ． ０～１０ ． ｒ ／ ｇ和 ８ ． ．Ｏ ｇ ｋ 、０ １ ００ ０ ｇ ｋ ａ ９ ０～９ ． ％。本研究 建立 了食品 中甘露糖 ４９
ｏ ｅ ｙ ｉ ｌ ｓ ｒ ｉ ｌ ｆｔｅ ｒ ｓｄ ｅ ｏ ｄ，ｕ ｉ ｇ ｓ ｌｃ ｅ ｏ ｎ ｔｒ ｇ ｆｒ ｐ ｓ ｉｅ ｃ ｎ ｉ ｔ ｎ Ｌ ｑ ｉ ａ ｌ ｓ ，ｘ ｌ ｏ ， ｏ ｂ ｔ ｉ ｏ ｅ ｉｕ ｓｉ ｆｏ ｔ ｏｎ ｈ ｎ ｓｎ ｅｅ ｔ ｄ ｉｎ ｍｏ ｉ ｉ ｏ ｏ ｉ ｖ ｏ ｆ ｍａｉ ． ｉ ｕ ｄ ｓ ｍｐ ｅ ｏｎ ｔ ｒ ｏ ｉ ｘ ｒｃ ｅ ｉ ａｅ ｙ ｔｅ ｕ ｔ ｓ ｎ ｃ ｐ ｏ ｅ ｓ ｒ ｓ ｅ ｔ ｔｄ ｗ ｔ ｗ ｔｒｂ ｌ ａ ｏ ｉ ｒ ｃ ｓｏ ，Ａｆ ｒ ｅ ｔｉ ｇ ｔ ｎ ａ ｄ ｖ ｌ ｍｅ，Ｓ ｌ ａ ｌｓｏ ｅ —ｓ ｌ ａ ａ ｈ ｈ ｒ ｔ ｎ ｒ ｕ ａｉ ｎ ｏ ｕ ｅｃ ｆ ｏ ｏ ｉ ｓ ｍｐｅ ｒｈ ｍｉ ｏ ｉ ｓ ｍ— ｄ ｄ ｐ ｅ ｒ ｉｓ ｌｅ ｏ ｓ ｎ ｏｕ ｆ ｔｒ ａ ｄ ｔｅ ｙ ＨＬ ｏｉ ｈ ｓ ｘｒ ｃ ｉｎ ｃ ｒｒ ｇ ｓ ｅｕｅ ａ ｌ ｏｕ ｌｓｗｅ ｅ ｄｓ ｏ ｖ ｄ ｃ ｎ ｔ ｔ ｌ ｍｅ ｏ ｅ ， ｎ ｈ ｎ ｂ Ｂ ｓ ｌ ｐ ａ ｅ ｅ ｔ ｔ ａ ｔ ｄ ｅ ， ｌ ｔｄ ｓ ｍｐ ｅ ｓ ｌ ａ ｖ ｗａ ｄ ａ ｏ ｉ ｔ ｎ ｗ ｓｄ ｔｒ ｎ ｄ ｌｔ ｒｆｒｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ａ ｄ ｃ ｎ ｒ ａｉ ｎ ｂ Ｃ —ＭＳ ＭＳ ｕ ｉ ｇ ｅ ｔｒ ａ ｔｎ ａ ｄ ｍｅｈ ｄ Ｔｈ ｉ ａ ｅｅ ｍｉ ｅ ａ ｅ ｈ ｅ ｅｍｉａ ｉ ｎ ｏ ｆ ｏ ｏ ｏ ｉ ｍ ｔ ｙＬ ｏ ／ ｓ ｘｅ ｎ ｌｓａ ｄ ｒ ｔ ｏ ． ｎ ｅ ｄ ｔｃ ｉｎ ｌ ｔ ， ｌ ｅ ｒ ａ ｇ ｓ ａ ｄ ｅ ｏ ｅｉ ｓ ｆ ｈ ｓ ｅｅ ｔ ｉ ｓ ｉ ａ ｒｎ ｅ ， ｎ ｒ ｃ ｖ ｒ ｏ ｔ ｉ ｏ ｍｉ ｎ ｅ ｍｅｈ ｄ， ｆｒ ｔｏ ｏ ｍａ ｎ ｔｌ ｍａｔ ｓ ， ｘ ｌ ｏ ， ｓ ｒ ｉ ｌ ｎｉ ， ｏ ｌ ｅ ｏ ｙ ｉ ｌ ｏ ｂｔ ｉ ｔ ｏ ｎ， ａ ｅ ｒ
液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物
液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物一、引言污水处理厂是将废水进行处理，去除其中的有害物质，最终达到排放标准。
然而，近年来，一些有机物污染物，如双酚A、四溴双酚A和烷基酚类化合物等，经常被检测出在污水处理厂的水样中。
这些化合物具有潜在的环境和健康风险，因此对其进行准确测定是十分重要的。
二、双酚A双酚A (BPA) 是一种常见的内分泌干扰物，广泛用于塑料制品和树脂的生产中。
由于其广泛应用，它已经被检测出在各种环境样品中，包括水和废水中。
传统的双酚A测定方法主要依赖于气相色谱-质谱法，但该方法需要样品预处理过程复杂，且仪器昂贵。
液相色谱-串联质谱法 (LC-MS/MS) 是一个更快捷、更灵敏的测定方法。
三、四溴双酚A四溴双酚A (TBBPA) 是一种阻燃剂，普遍应用于电子产品和塑料制品中。
它具有持久性，易在环境中累积并引起一系列生态问题。
TBBPA可以通过液相色谱-串联质谱法定量测定，该方法具有高分辨率、高选择性和高灵敏度。
四、烷基酚类化合物烷基酚类化合物包括烷基酚 (AP) 和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)。
它们广泛存在于工业和家庭用品中，是水体中常见的有机污染物之一。
由于其疑似致癌性和内分泌干扰作用，十分关注。
LC-MS/MS是测定烷基酚类化合物的最常用方法，它准确快速、操作简便。
五、实验方法液相色谱-串联质谱法测定水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物主要包括以下步骤：1. 样品预处理：水样中的有机物需经过提取和净化处理，消除干扰物。
2. 色谱条件优化：选择适当的色谱柱、流动相以及梯度洗脱条件。
3. 质谱条件设置：设置质谱的离子源参数、离子传输参数和离子检测参数。
4. 标准曲线制备：制备一系列浓度已知的标准溶液，通过建立标准曲线来定量待测样品中目标化合物的浓度。
5. 样品测定：将经过预处理的样品通过液相色谱-串联质谱系统，测定目标化合物的浓度。
液相色谱-串联质谱法检测饲料原料中维生素A、维生素D3、维生素E
分析与检测Oct 2018 CHINA FOOD SAFETY29现行的饲料中维生素A 、维生素D 3、维生素E（以下简称“VA、VD 3、VE”）的检测方法均为液相色谱法，其中VA 的检测方法为GB/T 17817-2010，定量限为1000IU/kg；VD 3检测方法为GB/T 17818-2010，定量限为500IU/kg；VE 的检测方法为GB/T 17812-2008，定量限为1IU/kg。
饲料原料中VA、VD 3、VE 含量在方法的定量限之下时，上述方法无法准确检出它们的含量。
虽然饲料原料中VA、VD 3、VE 的含量很低，但由于饲料原料的添加比例很大，因此饲料中VA、VD 3、VE 的总量十分很可观，故研究适用于饲料中VA、VD 3、VE 低含量的检测方法是一件十分有价值的工作。
1 研究内容1.1 优化前处理方法1.1.1 皂化反应溶液需先离心：皂化反应后的样液转移至离心管中，离心取上清液转移至分液漏斗中，防止样品残渣堵塞分液漏斗。
1.1.2 用石油醚代替乙醚：石油醚的提取效率和乙醚的提取效率基本相同，且因为石油醚的毒性低于乙醚，因此用石油醚代替乙醚。
1.2 考查线性相关性用甲醇溶液配置VA、VD 3、VE 工作液，其系列浓度分别为0.1IU/L、0.5IU/L、1.0IU/L、5.0IU/L、20.0IU/L、100IU/L。
相同条件下，用串联质谱检测上述曲线各点的峰面积，VA 的浓度与峰面积的相关系数为0.9998，VD 3的浓度与峰面积的相关系数为0.9999，VE 的浓度与峰面积的相关系数为0.9995。
1.3 净化小柱的选择根据VA、VD 3、VE 的性质特点，应选取吸附特性为非极性的净化小柱。
经查阅资料，选择安捷伦公司提供的Bond Elut ENN、Bond Elut LMS、Bond Elut ENV、Bond Elut PLEXA4种净化小柱。
笔者分别考察并进行了VA、VD 3、VE 过净化小柱的回收率，其中，Bond Elut PLEXA 净化小柱VA、VD 3过柱回收率达到99%，VE 过柱回收率达到93%。
高效液相色谱- 串联质谱法测定功能饮料中丁内酯及羟基丁酸和1,4- 丁二醇
1.4 质谱条件条件
酸水 - 甲醇体系低。因此本方法使用水 -
离子源：ESI 源，正离子扫描。毛 甲醇体系作为流动相。
检测项目 γ- 丁内酯 γ- 羟基丁酸 1,4- 丁二醇
表 2 三种物质 MRM 参数
母离子
子离子
锥孔电压（V）
45.1
45
87.143.045 Nhomakorabea87.0
46
105.1
44.0
46
73.0
42
91.1
43.1
46
碰撞电压（V） 19 20 8 31 8 21
171 Jun. 2019 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
Technology 科技 科技文苑
2.2 色谱柱选择
表 3 水 - 甲醇体系与甲酸水 - 甲醇体系响应对比
将浓度分别为 50.0、100、200、 500、1000μg/L 的混合标准工作溶液 按以上优化条件进行分析测定，以浓 度 为 横 坐 标（X）， 峰 面 积 为 纵 坐 标 （Y），制作标准曲线。结果表明，在
检测项目 γ- 丁内酯
水 - 甲醇体系响应 1004434.23
T3（2.1mm×100mm，1.6μm）。柱 系的响应程度，从表 3 中可以看出，
温：40℃。流动相：A 为水，B 为甲醇。 在水 - 甲醇体系中，γ- 羟基丁酸以及
流速：0.4 mL/min。进样量：10μL。 1,4- 丁二醇的响应均比甲酸水 - 甲醇体
洗脱方式见表 1。
系高，只有 γ- 丁内酯的响应稍微比甲
醇 标 准 物 质（ 纯 度 98.0%， 德 国 Dr. 多反应监测（MRM），MRM 参数见表 2。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物
第42 卷第 11 期2023 年11 月Vol.42 No.111469~1478分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物汪毅1，梁文耀1，何国山1，陈张好2，周智明2，吴谦1，席绍峰1，谭建华1*（1．广州质量监督检测研究院，国家化妆品质量检验检测中心（广州），广东广州511447；2．广东省药品检验所，广东广州510663）摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。
水剂样品以水或乙腈分组超声提取，膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后，以Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）色谱柱分离，经大气压化学电离源（APCI）电离，多反应监测模式检测，以同位素内标法定量。
结果表明，15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好（r2＞0.995），检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。
水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.4%~9.8%。
该方法用于市售化妆品检测，发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺（NDELA），其中1批次超限量值。
方法的专属性强，灵敏度高，精密度好，解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题，适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。
关键词：N-亚硝胺化合物；化妆品；超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）；大气压化学电离源中图分类号：O657.63；O623.732文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2023）11-1469-10 Determination of Fifteen N-nitrosamine Compounds in Cosmetics by Ultra Performance Liquid Chromatography-TandemMass SpectrometryWANG Yi1，LIANG Wen-yao1，HE Guo-shan1，CHEN Zhang-hao2，ZHOU Zhi-ming2，WU Qian1，XI Shao-feng1，TAN Jian-hua1*（1．Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute，National Quality Supervision and Testing Center for Cosmetics（Guangzhou），Guangzhou 511447，China；2．Guangdong Institute for Drug Control，Guangzhou 510663）Abstract：An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric（UPLC-MS/MS）method was established for detecting 15 trace N-nitrosamine compounds in cosmetics. The final estab⁃lished method involved ultrasonic extraction of cosmetics using water or acetonitrile for different com⁃pounds. The samples were treated with potassium ferrocyanide-zinc acetate solution for precipitating macromolecules or saturated sodium chloride-acetonitrile for salting out.An Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm × 3.0 mm，2.7 μm） chromatography column was used for separation，followed by atmospheric pressure chemical ionization（APCI） source and multiple reaction monitoring mode detec⁃tion in the isotope internal standard method for quantification. The result showed good linearity（r2> 0.995） for the 15 N-nitrosamine compounds in their respective concentration ranges，with detection and quantitation limits of 5-15 ng/g and 15-45 ng/g，respectively.The average recoveries for the three cosmetic matrices（aqueous，emulsion，cream） at spiked levels of 25，50，100 ng/g were be⁃tween 88.0% and 111%，with relative standard deviations（RSD，n=6） of 1.4%-9.8%. The method was applied to the detection of commercial cosmetics and N-nitrosodiethanolamine（NDELA） was de⁃tected in 13 batches，with one batch exceeding the limit. The strong specificity，high sensitivity，and good precision made the method could solve the problems of poor stability and easy interference ofdoi：10.19969/j.fxcsxb.23051602收稿日期：2023－05－16；修回日期：2023－06－10基金项目：广东省药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室专项（2021ZDZ03）；广东省市场监督管理局科技项目（2022CZ06）∗通讯作者：谭建华，博士，正高级工程师，研究方向：色谱－质谱检测技术研究，E-mail：tanjianhua0734@第 42 卷分析测试学报N-nitrosamine compounds，and was suitable for the trace determination of 15 N-nitrosamine com⁃pounds in cosmetics.Key words：N-nitrosamine compounds；cosmetics；ultra performance liquid chromatography-tan⁃dem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）；atmospheric pressure chemical ionization（APCI） sourceN-亚硝胺化合物是一类具有N-亚硝基结构的化合物，因取代基的不同，形成了种类繁多的同系物，目前已发现超过300种［1］。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中31种性激素
研究报告香料香精化妆品FLA VOUR FRAGRANCE COSMETICS 2021年2月第1期Feb. 2021, No.126广东省药品检验所，广东广州 510663………………………………………………李 静 周智明#高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中31种性激素采用高效液相色谱-串联质谱法 （LC-MS/MS ），在多反应监测 （MRM ）模式下，建立了同时测定化妆品中31种性激素的快速检测方法。
样品经饱和氯化钠溶液或正己烷分散后，用乙腈提取，亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质，采用LC-MS/MS ，选择ESI 离子源，使用CAPCELL CORE C18柱 （2.1 mm × 100 mm × 2.7 μm ），以质量分数0.2%甲酸溶液-乙腈 （ESI +）和质量分数0.2%氨水溶液-乙腈 （ESI －）为流动相，流速0.3 mL/min ，柱温30 ℃，梯度洗脱，在多反应监测模式下进行定性定量分析。
结果发现：该方法中各组分的平均回收率为80.3% ~ 119.0%，相对标准偏差为0.6% ~ 8.4%。
方法检出限为0.2 ~ 1.0 μg/g ，在0.05 ~ 2.0 μg/mL 线性范围内，相关系数大于0.99。
该方法灵敏度高，专属性强，适用于化妆品中31种性激素的检测分析。
高效液相色谱-串联质谱法 化妆品 性激素 多反应监测Simultaneous Determination of 31 Sex Hormones in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry LI Jing ZHOU Zhiming #(Guangdong Institute for Drug Control, Guangzhou 510663, Guangdong, China)Abstract ： A rapid method for simultaneous determination of 31 sex hormones in cosmetics was established by using LC-MS/MS with the multi reaction monitoring (MRM) mode. After the sample was dispersed in saturated sodium chloride solution or n -hexane, it was extracted by acetonitrile, then, the macromolecules from matrix were precipitated with potassium ferrocyanide and zinc acetate, the chromatography was performed by LC-MS/MS method with ESI ion source, using a CAPCELL CORE C18 analysis column (2.1 mm × 100 mm × 2.7 μm) under gradient elution of 0.2% (mass fraction) formicacid solution acetonitrile(ESI +) and 0.2% (mass fraction) ammonia solution acetonitrile(ESI －) as mobile phase ，flow rate 0.3 mL/min, column temperature 30 ℃. The qualitative and quantitative analysis was carried out under the multi reaction monitoring mode. The results showed that the recoveries were between 80.3% and 119.0%，the RSDs ranged from 0.6% to 8.4%, the detection limits were 0.2-1.0 μg/g. In the linear range of 0.05-2.0 μg/mL, the correlation coefficient was greater than 0.99. This method has high sensitivity and specificity, and it is suitable for the detection and analysis of 31 kinds of sex hormones in cosmetics.Keywords ：high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry cosmetics sex hormones multi reaction monitoring作者简介李静 （1989—），女，本科学历，药师，从事药品和化妆品的质量研究。
液相色谱-串联质谱法
液相色谱-串联质谱法
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）是一种新型的色谱
分析技术，它可以用于分析多种类型的样品中的有机物，包括药物、肽和其他生物分子。
LC-MS/MS的原理是，样品被首先通过液相色谱仪（LC）进行分离，然后采用串联质谱仪（MS）对分离出的组分进行鉴定。
液相色谱法（LC）是一种以溶剂为溶剂的色谱分析技术，它可以把混合物分别成不同的组分。
在LC-MS/MS中，溶剂
通常是一种有机溶剂，比如乙腈或甲醇，用来溶解样品中的有机物。
通过高压活性柱（HPLC），溶剂带动样品在柱中运动，不同的有机物会以不同的速度经过柱，这样就可以把样品中的有机物分离出来。
串联质谱仪（MS）则可以用来鉴定分离出来的组分，这
是因为不同的有机物会有不同的质量数或质量分数。
MS是通
过将样品中的原子或分子电离，然后再用电压梯度将离子排列出不同的质量，从而可以确定样品中的有机物种类和含量。
LC-MS/MS的优势在于分析灵敏度高，可以检测微量样品中的有机物，而且分析时间短，减少了分析时间。
此外，LC-MS/MS也可以用于复杂的样品，因为它可以把复杂的样品中
的有机物分开，这样就可以从复杂的样品中提取关键信息。
总之，LC-MS/MS是一种非常有用的分析技术，可以用来分析复杂的样品，并能快速准确地测定样品中有机物的种类和含量。
高效液相色谱-串联质谱法
高效液相色谱-串联质谱法高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）是一种现代化分析技术。
它结合了高效液相色谱（HPLC）和串联质谱（MS/MS）两种分析方法，能够快速、准确、灵敏地分析复杂的混合样品中的多种化合物。
HPLC-MS/MS技术的基本原理是将样品通过高效液相色谱进行分离，然后以极高的分辨率将分离后的化合物导入串联质谱分析仪中进行质谱检测和分析。
HPLC部分能够通过改变流速、温度、化合物间隔、载气、反应物、固相分离等方法来分离样品中的成分。
MS/MS 部分则能够通过改变离子源、离子传输、离子选择和离子检测等方式检测化合物。
具体来说，HPLC-MS/MS技术的实现过程如下：需要准备一定量的样品。
样品通常是一种混合物，需要进行分离和净化。
这可以通过一系列的化学方法和生物技术实现。
将样品注入到高效液相色谱仪中进行分离。
高效液相色谱仪通过改变环境条件可以分离出复杂混合物中的单个分量，比如改变洗脱剂的浓度、PH值、离子强度来调整样品中化合物的排列顺序。
高效液相色谱仪具有高速分离和高效洗脱的特点，具有处理大量和复杂样品的能力。
接着，通过HPLC输出的流缓和制备离子源，离子源生成的离子对化合物分子进行离子化。
这个过程利用化合物分子上的R基或者H+来形成游离气态的化合物离子。
然后，将产生的离子通过串接质谱进行分析。
在离子进入串联质谱仪的离子源之前，需要将它们选择性的分离为固定质量和电荷比的离子，这可以通过一系列的电子和电场进行控制来实现。
所得到的离子被送至陷入式离子阱，通过对离子的激发和断裂等过程，形成包含多种离子片段的离子质谱图谱。
这些离子片段遵循一定的质量电荷比的规律，可以通过特征峰和离子质量比等独特的质谱性质来鉴别。
将这些片段的数据输入到质谱数据库中，与已知化合物的质谱数据进行比对。
这样，就能够得到混合物中的每个化合物的特定质谱图谱，从而通过质量分析进行结构确认和鉴定。
HPLC-MS/MS技术的优点是明显的，该技术具有高效和灵敏的特点，能够分析非常低的浓度样品成分。
液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中紫杉醇的含量
色 谱柱 ： ＢＣ８２１ ０ ＡＳ ｌ ．×５ｍｍ，５ ｍ。 流动 相 ： 乙腈 ： ４ ｍｍｏ／ ｌ Ｌ醋酸 铵 溶液 （０ ：２） ８ ０，流速 为 ０３ －
ｍｌ ｎ ／ ，进样 量 １ Ｌ。 ｍｉ ０Ｌ Ｌ ２２ 质 谱条 件 ．
正 Ｔ ｒ ｏｐａ ｕｂ ｓｒｙ电离源 （ Ｓ ） Ｅ Ｉ ，离 子源 参数 为 浆中紫杉醇的含量 ； 仝新勇等采用 Ｌ ／ 研 Ｃ ＭＳＭＳ Ｃ Ｕ Ｒ ：１ ０， ＣＡ Ｄ ：Ｍ ｅ ｕｍ ， Ｉ ：５ ００， ＴＥ Ｍ ： ｄｉ Ｓ ０ 究 紫杉醇 自组 装前 体脂质体 在 大 鼠体 内的组 织分 布 ０ ，ＧＳ ４ ，ＧＳ ４ 。 监 测 模 式 ： Ｒ 方 １： ５ ２： ５ Ｍ Ｍ 及 靶 向性 ，仅 有 Ｉａ ａ ｔ ｓｍｕＯｋ ｍｏｏ等 对小 细胞 未 ６ ０ 离 紫 ７． ５ ０ ．，多西 他 赛 分化肺癌患者紫杉醇一期临床以及药物代谢动力学 法 ； 子 对 ： 杉 醇 ８ ６ — ３ ８１ 的进行研 究 ，但 是该 项研究 是 紫杉醇 与其它 ２种药 物合 用 ，纯粹 的单一 的人血 浆 中紫杉 醇 的含量测定
进样 测定 。
岛 津 ＵＦ ．０ ＬＣ ２ ＡＤ 液 相 色 谱 仪 ； Ｉ ２ ０ ＡＰ Ｏ Ｑ ３
ＴＡ Ｒ Ｐ液质 联用仪 （ｕｂ ｓｒｙＥ Ｉ Ｔ ｒｏｐａ Ｓ 电离 源 ）振荡 器 ； ；
反 应监 测 （ Ｍ） ＭＲ 方式 ，用 于定量 分析 的 离子 对分 ３ 为 ｍ／ ７ ． ｍ／ ０ ． 紫杉 醇 ） ３ ， ｊ ｚ８ ６５一 ｚ３ ８１ （
和 ｍ／ ３ ． ｍ／ ４ ＿（内标 ，多 西他 赛 ） 该 方 法 紫杉 醇 的 线性 范 围为 ０ — １ ０ ｚ８０ ６一 ｚ５ ９２ 。 ． ２ ００
液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR1
液相色谱 -串联质谱法测定水中微囊藻毒素 -LR、微囊藻毒素 -RR1摘要为提高实验室水质检测效率，依据《城镇供水水质标准检验方法》CJ/T141-2018，建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的分析方法。
水样经玻璃纤维滤膜过滤，对溶解态藻毒素(水样)和藻细胞内藻毒素(膜样)分别进行不同的处理。
水样中的微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的总量是水样处理和膜样处理测定结果之和。
经液相色谱仪ACQUITY UPLC BEH shield RP18分离后，进入串联质谱仪，采用多反应监测(MRM)模式，根据保留时间和特征离子峰进行定性分析，外标法定量分析。
本法水样最低检测质量浓度为微囊藻毒素-LR 0.10μg/L、微囊藻毒素-RR 0.02μg/L，标准曲线的质量浓度范围是微囊藻毒素-LR 0μg/L～5.0μg/L、微囊藻毒素-RR 0μg/L～1.0μg/L，线性关系（r≥0.998），精密度满足多次平行测定的相对标准偏差低于10%的要求，准确度试验中加标回收率在80%～130%范围内。
按照以上实验过程，能够完成对生活饮用水及其水源水中微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的测定工作。
关键词液相色谱-串联质谱法饮用水微囊藻毒素中图分类号 X832；R123.1；O657.7近年来，国内外经常发生蓝藻毒素中毒事件【1】，许多饮用水水源受蓝藻污染时，从其中检测出微囊藻毒素（微囊藻毒素）；微囊藻毒素-LR含量调查显示，水源水和饮用水中微囊藻毒素-LR平均含量均未超过我国地表水环境质量标准、饮用水卫生标准限值1μg/L，水库水中微囊藻毒素-LR平均含量均高于江河水、井水和山泉水【2】。
水中藻毒素的去除有多种方法，但常规水处理工艺对其去除率较低，一般在50%以下，有时甚至出现负去除率【3】。
微囊藻毒素具有强大的危害性，属肝毒性，具有强致癌性，若皮肤接触或长期饮用含微囊藻毒素的水，可对人体造成伤害，甚至引起肝癌【4】。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定−液相色谱-串联质谱法
Determination of clobetasol propionate and levofloxacin hydrochloride in
disinfection product - LC-MS-MS method
1 范围
本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。
取样量为0.1g时，本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表1。
表1 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限、保留时间和特征离子
中文名称英文名称
检出限
（µg/g）
保留时
间（min）
特征离子(m/z)
丙酸氯倍他索Clobetasol propionate 0.009 7.83 467.0/355.2/373.4
盐酸左氧氟沙星Levofloxacin
hydrochloride
0.06 1.11 362.0/260.9/318.2
2 规范性引用文件
3 原理
试样中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星用甲醇提取，提取液经0.45μm滤膜过滤，用C18柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，正离子扫描，离子对定性，峰面积定量。
4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。
4.1甲醇：农药残留级。
4.2乙腈：农药残留级。
4.3甲酸：分析纯。
4.4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥99.8%。
4.5标准溶液：准确称取丙酸氯倍他索适量，用乙腈－水（1：1）配制成100µg/mL 的标准贮备液。
准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。
准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为10.0µg/mL 的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4 C保存。
临用前，再根据需要用甲醇配制成不同浓度的标准使用溶液。
4.6甲酸溶液(0.2%，v/v)：量取2mL甲酸，用纯水定容至1000mL。
4.7 0.45µm滤膜。
5 仪器
5.1 液相色谱-串联质谱联用仪：HP1100高效液相色谱仪(Agilent) - API 4000质谱仪(Applied Biosystems) ，电喷雾离子化源(ESIMS，NI/PI模式)。
5.2 分析天平：感量0.1mg和0.001g。
5.3实验室纯水机：Barnstead纯水机。
5.4涡旋振荡器：Scientific Industries 涡旋振荡器。
5.5 具塞试管：10mL。
6 试样的制备与保存
6.1 试样的制备
取有代表性样品5g，搅拌均匀，制成实验室样品。
6.2 试样保存
制备好的试样置于室温保存。
7 测定步骤
7.1样品前处理
称取0.1g~0.2g样品(精确到0.001 g) ，置于10mL试管中，加入3.00mL甲醇溶液，涡旋振摇使样品分散后，超声振荡10min。
静置，吸取上清液经滤膜（4.7）过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。
7.2 测定
7.2.1液相色谱条件
a）色谱柱：Waters Atlantis®dC18，3µm，2.1×150mm；
b）柱温：25︒C；
c）流动相：甲酸溶液（4.6）、水和乙腈，洗脱梯度见表2；
d）流速：250µL /min；
e）进样量：10µL。
表2 分离丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的洗脱梯度
时间(min) 0.2%甲酸溶液(%) 纯水(%) 乙腈(%)
0 5 45 50
1 5 45 50
3 5 0 95
5 5 0 95
7 5 45 50
11 5 45 50
7.2.2 质谱条件
a）离子化方式：热喷雾电离(TSI)；
b）扫描方式：正离子扫描；
c）检测方式：多反应监测（MRM）；
d）碰撞气(CAD)：7.0 psi；
e）气帘气(CUR)：15.0 psi；
f）雾化气(GS1)：30.0 psi；
g）加热气(GS2)：35.0 psi；
h）喷雾电压(IS)：4000V；
i）去溶剂温度(TEM)：450︒C；
j）碰撞室射出电压（CXP）：16V；
k）定性离子对、定量离子对、扫描时间、碰撞气能量和去簇电压，见表3。
表3 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的定性离子对、定量离子对、扫描时间、
碰撞气能量和去簇电压
化合物
定性离子对 （m/z ）
定量离子对（m/z ）
扫描时间 Dwell
time （ms ） 碰撞气能量
CE （eV ）
去簇电压DP （V ） 丙酸氯倍他索 467.0/355.2
467.0/373.4 467.0/355.2 100 25 55 盐酸左氧氟沙星
362.9/260.9 362.9/318.2
362.9/260.9
100
35
87
7.2.3 液相色谱-串联质谱测定 7.2.3.1 定性测定
用丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的定性离子对（见表3）进行定性。
7.2.3.2 定量测定
将混合标准中间溶液用甲醇稀释配制成0~4500ng/mL 的标准使用溶液，分别从标准溶液中取一定量的标准溶液加入到空白样品中，配制成0~500ng/mL 的标准系列。
经前处理后进样分析，以使用溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
采用外标法进行定量测定。
样品溶液中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的响应值应在标准工作曲线线性范围内。
在上述色谱条件和质谱条件下，丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星标准物质液相色谱-串联质谱的多反应监测（MRM ）色谱图参见图A.1。
7.3 平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定，丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的平行测定相对偏差应小于20%。
7.4 空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤同时完成空白试验。
8 结果计算
样品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的质量分数可按式（1-1）计算： )11....(. (10001)
1-⨯⨯=
m
V ρϕ
式中，ϕ-−消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的质量分数，µg/g；
ρ1-−从回归方程中查出测试溶液中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的质量浓度，ng/mL；
V1-−提取溶液体积，mL；
ｍ-−称样量，g。
9精密度和准确度
同一实验室对加标样品重复测定，丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的相对标准偏差和平均回收率数据参见附录C。
(资料性附录)
丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星标准物质多反应监测(MRM)色谱图
丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星标准物质多反应监测(MRM)色谱图，见图A.1。
图A.1 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星标准物质多反应监测(MRM)色谱图
(资料性附录)
标准曲线
消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的线性回归方程，见表B.1。
表B.1 消毒产品中两种抗生素的线性回归方程
化合物线性范围（ng/mL） a b r 丙酸氯倍他索0~500 1.09⨯104 4.28⨯1040.9991 盐酸左氧氟沙星0~500 1.82⨯104-2.92⨯1040.9995
(资料性附录)
回收率和重复性
消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的添加回收率和重复性，见表
C.1。
表C.1 消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的添加回收率(%)和重复性
(n=6)
化合物添加水平（µg/g）平均回收率(%) 相对标准偏差(%)
丙酸氯倍他索0.67 105.2 7.3 3.49 114.4 4.7
盐酸左氧氟沙星0.67 81.7 6.0 3.49 97.9 11.9。