液相色谱串联质谱联用专业技术实验指导(许煊炜)
高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中磺胺多辛的不确定度评定
高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中磺胺多辛的不确定度评定张厚森;武晓静;王玮;方文娟【摘要】Uncertainties from the test results of sulfadoxine in pork by liquid chromatography tandem mass spectrometry were analyzed and assessed. The relative expended uncertainty calculated from the experimental date was 8.58% ,when the designed incredible probability was 95%(k=2). The expended uncertainty was 3.03 g / kg,while the content of sulfadoxine in the sample was 35.37 g / kg. The contribution of the uncertainty introduced by the sample pretreatment was the largest part to the combined uncertainty.%对高效液相色谱一串联质谱法测定猪肉中磺胺多辛含量过程中引入的不确定度进行了分析和评定，通过试验计算出猪肉中磺胺多辛含量测量结果的不确定度。
在置信水平为95％，包含因子k=2时，其相对扩展不确定度8．58％；当磺胺多辛含量为35．37μg／kg，其扩展不确定度为3．03μg／kg。
样品的前处理所引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大。
【期刊名称】《食品工程》【年(卷),期】2012(000)003【总页数】4页(P55-58)【关键词】不确定度;液相色谱串联质谱;磺胺多辛;猪肉【作者】张厚森;武晓静;王玮;方文娟【作者单位】江苏省理化测试中心,江苏省营养成分与有毒有害物质检测中心,南京210042;江苏省理化测试中心,江苏省营养成分与有毒有害物质检测中心,南京210042;江苏省理化测试中心,江苏省营养成分与有毒有害物质检测中心,南京210042;江苏省理化测试中心,江苏省营养成分与有毒有害物质检测中心,南京210042【正文语种】中文【中图分类】TS207.51磺胺多辛（Sulfadoxine）又名周效磺胺，磺胺邻二甲氧嘧啶，是一种应用较广的磺胺类药物（Sulfonamides，SAs）。
液相色谱串联质谱联用法检验TNT
２ ． Ｃｉ ｓ ｅ ｎ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ Ｏ． ， Ｌ ｔ ｄ ， ｊ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ １ １ ０ ０ ３ ２ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ
ＡＢ Ｓ ＴＲ ＡＣＴ ：Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ＨＰ Ｌ Ｃ． ＭＳ ／ ＭＳ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｔ ｏ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｔ ＮＴ ｉ ｎ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ Ｓ Ｏ ｉ ｌ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ．
Ｆ ｏ ｒ ｅ ｎ ｓ ｉ ｃ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
别事拔 术
２ ０ １ ６ 年 第４ １ 卷 第６ 期
・ 论 著 ・
ＤＯ Ｉ ：１ ０ ． １ ６ ４ ６ ７ ／ ｊ ． ｉ ０ ０ ８ ・ ３ ６ ５ ０ ． ２ ０ １ ６ ． ０ ６ ． ０ ０ ８
ＺＨＡＯ Ｈａ ｉ ｙｕ ， Ｓ ＯＮＧ Ｍｉ ｎ ｇ ， ＫＡ Ｎ Ｘｕ ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ， ＧＵＡＮ Ｚｈ ｕ ａ ｎｚ ｈ ｕ ａ ｎ
ｆ １ ． Ｆ ｏ ｒ ｅ ｎ ｓ ｉ ｃ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｄｉ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ Ｐ ｕ ｂ ｌ ｉ ｃ Ｓ ｅ ｃ ｕ ｒ ｉ ￣Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ Ｌ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｙ ａ ｎ ｇ、 １ ０ ０ ８ ５ ． Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ．
超高效液相色谱串联质谱联用法快速测定生物样品中莽草毒素
DOI ：10．3724/SP．J．1096．2011．01917超高效液相色谱串联质谱联用法快速测定生物样品中莽草毒素张秀尧*蔡欣欣（温州市疾病预防控制中心，温州325001）摘要建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测血浆、尿液、呕吐物和药材中八角属植物有毒倍半萜内酯标志物莽草毒素的检测方法。
血浆样品经多重机制杂质吸附萃取净化柱萃取，尿液样品经硅藻土柱吸附叔丁基甲醚萃取、植物样品经叔丁基甲醚液液萃取，以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，在UPLC BEH C 18柱上实现分离，采用负离子ESI-MS /MS MRM 方式检测。
一次进样分析时间为5min 。
血浆和尿液中的平均加标回收率分别为92．6% 100．3%和101% 118%；相对标准偏差分别为3．8% 11%和6．4% 17%（n =6）；定量限（S /N =10）分别为2．0和1．0!g /L 。
本方法简单、准确、灵敏，适合于莽草毒素中毒样品的测定。
关键词超高效液相色谱串联质谱；莽草毒素；血浆；尿液；生物样品2011-03-31收稿；2011-06-28接受本文系温州市医学重点学科、温州市第三轮“311”工程建设项目基金（No．2008012）资助*E-mail ：xyzwz123@126．com1引言八角茴香为木兰科植物八角茴香（Illicium verum hook．f．）的果实，有温阳，散寒，理气等功效，用于治疗寒疝腹痛、肾虚腰痛、脘腹冷痛等病症，民间常用作烹饪调料。
由于同属植物果实的形态相似，八角茴香有许多伪品，如红茴香、莽草、野八角等，有的具有毒性，误用会引起中毒［1，2］，特别是日本莽草（Illicium anisatum L．）毒性较大。
同属多种植物中曾分离出莽草毒素（Anisatin ）、新莽草毒素（Neoani-satin ）和伪莽草毒素（Pseudoanisatin ）等倍半萜内酯类成分［3，4］，并证实莽草毒素为γ-氨基丁酸受体非竞争性拮抗剂［5，6］，小鼠腹腔注射可引起惊厥、死亡，LD 50为0．76mg /kg 体重［7］。
超高效液相色谱–串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留
超高效液相色谱–串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留作者：陈丽霞许丽建陈歆彭黎旭来源：《热带作物学报》2021年第01期摘要：为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺，利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化，在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定。
结果表明，阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2 µg/kg;在0.005～0.200 mg/L浓度范围内，其线性相关系数均大于0.999。
阿维菌素和氟吡菌酰胺在3个试验水平（0.01、0.02和1.0 mg/kg）的添加回收率分别为83%～106%和90%～108%，相对标准偏差分别在0.5%～5.2%和1.2%～8.4%。
本方法前处理过程快速简单，仪器分析灵敏度好，方法准确度高，可用于蔬菜样品中阿维菌素和氟吡菌酰胺农药残留量的检测分析。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱;蔬菜;阿维菌素;氟吡菌酰胺;残留中图分类号：S481.8 文献标识码：AAbstract： To determine the residues of abamectin and fluopyram in vegetable samples， a method was established using the ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The vegetable samples were extracted with acetonitrile and purified with MgSO4 and PSA adsorbents. The target compounds were separated by a C18 UPLC column， then detected by electro-spray ionization （ESI+） and multiple reaction monitoring （MRM） mode. Quantification was performed by peak area external standard methods using matrix-matched calibration curves. In the range of 0.005 to 0.200 mg/L with good linear relationships， the correlation coefficients were better than 0.999. The limit of detection （LOD） of abamectin and fluopyram was 1.0 and 0.2µg/kg， respectively. At 0.01 to 1.0 mg/kg spiked levels for vegetable samples， the recovery of abamectin was between 83% and 106%， and the relative standard deviation （RSD） was in range of 0.5% to 5.2%; the recovery of fluopyram was between 90% and 108%， and the relative standard deviation （RSD） was in range of 1.2% to 8.4%. This method is simple， quick， accurate， and could be applied to the determination of the four pesticides residues in vegetable samples.Keywords： ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS）; vegetable; abamectin; fluopyram; residueDOI： 10.3969/j.issn.1000-2561.2021.01.034阿维菌素（abamectin）是一种大环内酯类广谱杀菌剂，主要从链霉菌的发酵产物中分离得到，对昆虫和螨类具有较好的触杀和胃毒作用，在农业生产中使用较广[1-3]。
最新10-液相色谱串联质谱联用技术-实验指导.pdf
液相色谱串联质谱联用仪检测技术实验指导（2014、2015级）课程内容（一个实验8学时）：（1）AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用。
（2）利用液相色谱串联质谱联用仪快速测定水果中7种农药的残留量。
吉林农业大学农业部参茸质检中心2017.03实验一AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用一.实验目的和意义通过学习液质联用仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生使用液质联用仪进行仪器分析的能力，并培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。
培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。
（一）检测仪器1、仪器名称高效液相色谱串联质谱联用仪（简称LC-MS-MS）。
型号：4500 QTRAP（美国Applied Biosystems公司）。
2、仪器组成液相色谱部分：岛津LC-30A，配有在线脱气机、超高压二元泵、自动进样器；串联质谱部分：QTRAP4500，配有ESI离子源、串联四级杆/线性离子阱。
3、主要性能指标离子化方式：ESI电离质量范围：（5 ~ 1700）amu 分辨率：> 6900 质量稳定性：0.1 amu/12h 灵敏度：1pg reserpine, ESI+, MRM扫描（m/z : 609/195），信噪比S/N > 120:1 扫描速度：4000 amu/sec 质量准确度：< 0.01%（全质量数范围）4、方法原理高效液相色谱二元泵将流动相泵人系统并混合，自动进样器将待测样品注入流动相中，随流动相进入色谱柱，由于样品不同组分在色谱柱中保留时间不同，各组分被分开，依次进入离子源。
液相色谱-串联质谱法快速测定肥料中15种植物生长调节剂
液相色谱-串联质谱法快速测定肥料中15种植物生长调节剂作者：朱海荣张娟刘爽孙文丹齐云张开亮来源：《安徽农业科学》2022年第11期摘要 [目的]采用液相色譜-串联质谱技术，建立同时测定肥料中15种植物生长调节剂的方法。
[方法]样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取，Agilent SB-C18（3.0 mm×150 mm，2.7 μm）色谱柱分离，甲醇和0.01%甲酸溶液作为流动相梯度洗脱，采用多反应监测模式，外标法定量。
[结果]15种植物生长调节剂在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系（ r >0.996），加标回收率为78.62%～113.12%，相对标准偏差（RSD）为2.11%～13.65%，检出限为0.03～0.20 μg/g。
[结论]该方法样品前处理快捷高效，定性、定量准确，适用于肥料中15种植物生长调节剂的同时检测。
关键词肥料;植物生长调节剂;液相色谱-串联质谱法中图分类号 S482.8 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2022）11-0173-05doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2022.11.045开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Rapid Determination of 15 Plant Growth Regulators in Fertilizers by Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryZHU Hai-rong， ZHANG Juan， LIU Shuang et al（Shandong Institute for Product Quality Inspection， Jinan，Shandong 250100）Abstract [Objective] A method was established for the simultaneous determination of 15 plant growth regulators in fertilizers by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. [Method]The samples were extracted with acetonitrile solution containing 0.1% formic acid and separated on an Agilent SB-C18 （3.0 mm×150 mm，2.7 μm） column. The mobile phase was gradient eluted with methanol and 0.01% formic acid solution. The multiple reaction monitoring mode was used for quantitative analysis. [Result]The 15 plant growth regulators showed a good linear relationship in their respective linear ranges （ r >0.996）， the recovery rates of standard additions were 78.62%-113.11%， and the relative standard deviations （RSD） were 2.11%-13.65%. The detection limit was 0.03-0.20 μg/g.[Conclusion]The method was fast and efficient in sample pretreatment， accurate in qualitative and quantitative determination， and was suitable for simultaneous determination of 15 plant growth regulators in fertilizers.Key words Fertilizers;Plant growth regulators;Liquid chromatography-tandem mass spectrometry近年来各类植物生长调节剂产品在甘蔗、水稻、瓜果蔬菜等领域大规模推广应用[1-2]，对改善作物品质、提高作物产量起到了重要作用。
高效液相色谱——串联质谱法快速测定腐竹中2种工业染料
区的大,总产量比无蜂区平均亩增产32%以上(见表3)。
3结论与讨论冬季保护地栽培草莓采取营养钵育苗和假植育苗可以少伤根,根系发育好,基本无缓苗或缓苗期短,加快花发育,提前采收,提高草莓前期产量。
唐莓1号品种种植适宜密度为9000~10000株/亩。
采用滴灌法进行平衡施肥,铺地膜前,追施氮磷钾比例为(1∶1∶0.5)的复合肥,用量为10kg/667m 2;开花前、第一、二层采收初期、采收高峰期,分别间隔20天追肥5~6次,尿素和硫酸钾或磷酸二氢钾配合施用,总用量为10kg/667m 2,平衡施肥不仅可以提高草莓的总产量,同时可以改善品质。
采用放蜂方法是预防和减少畸形果发生的一项措施,同时促进设施草莓优质高产的措施。
为了避免授粉蜜蜂受到毒害影响授粉效果,应注意杀虫剂的使用,施药前一定要将蜂群从温室内移出,间隔7-10天后再将蜂群移入。
参考文献[1]王桂霞,张运涛,董静,张利喜.中国草莓育种的回顾和展望[J].植物遗传资源学报,2008,9(2):272-276.[2]李莉,杨秋叶.河北省草苟生产中存在问题及解决对策[J].河北农业科学,3003,7(2):66-67.[3]韩雅珊.食品化学实验指导[M].北京:中国农业大学出版社,1990:18-29.[4]薛应龙.植物生理实验手册[M].上海科技出版社,1985:52-67.·46·展示新形象,创新发展!服务新农村,致富百姓!碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O 是一种工业染料,主要用于家具、纸张、纺织品等的染色,这些染料都有致癌、致畸、致突变性,严重危害人体健康。
根据GB 2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》规定[1],这二种物质严禁作为食品添加剂使用。
由于在中性及偏碱性条件下,碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O 与蛋白质吸附较牢固,不易褪色,因此有些不法商人就将其用于腐竹的染色,使腐竹的色泽光亮,欺骗消费者,使消费者的身体健康受到严重影响。
本文建立的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS )快速准确地测定腐竹中的碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O 的方法,可满足检测要求,为食品安全监督检验提供技术依据,对于加强食品监管、保障食品安全具有重要意义。
液相色谱–串联质谱法测定化妆品中的β-苔黑酚酸甲酯
Determination of methyl atratate in cosmetics by liquid chromatography– tandem mass spectrometry
HUANG Rilin1, ZHANG Gaoqi2, CHEN Yiguang1, WANG Yaru1, LIAO Huimei1, SHE Wenxun1, GUO Xudong1, YE Lingcong1 [1. Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, National Cosmetic Quality Supervision and Inspection Center（Guangzhou）,
黄日林 1，张高旗 2，陈意光 1，王亚茹 1，廖惠媚 1，佘文勋 1，郭旭东 1，叶凌聪 1
[1. 广州质量监督检测研究院，国家化妆品质量监督检验中心（广州），广州 511447 ； 2. 佛山市质量计量监督检测中心，广东佛山 528225]
摘要 建立水剂、乳液、膏霜、香波、油脂 5 种化妆品基质中 β- 苔黑酚酸甲酯的液相色谱 – 串联质谱测定方法。
Guangzhou 511447, China; 2. Foshan Supervision and Testing Center for Quality and Metrology, Foshan 528225, China]
Abstract A method for determining methyl-atratate in water, lotion, cream, shampoo and oil cosmetics by liquid chromatography–tandem mass spectrometry was established. Samples were extracted by methanol. Lotion and shampoo samples was cleaned by WAX cartridges. A C18 column was used for separation with acetonitrile–water as the mobile phase， gradient elution was selected. An electrospray–tandem quadrupole mass spectrometry and select reaction monitoring were used. The concentration of methyl atratate was linear with the chromatographic peak area in the range of 0.5–10 μg／L. The
10-液相色谱串联质谱联用技术-实验指导[许煊炜]
![10-液相色谱串联质谱联用技术-实验指导[许煊炜]](https://img.taocdn.com/s3/m/f3793bc10242a8956bece489.png)
液相色谱串联质谱联用仪检测技术实验指导（2014、2015级）课程内容（一个实验8学时）：（1）AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用。
（2）利用液相色谱串联质谱联用仪快速测定水果中7种农药的残留量。
吉林农业大学农业部参茸质检中心2017.03实验一 AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用一 .实验目的和意义通过学习液质联用仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生使用液质联用仪进行仪器分析的能力，并培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。
培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。
（一）检测仪器1、仪器名称高效液相色谱串联质谱联用仪（简称LC-MS-MS）。
型号：4500 QTRAP（美国Applied Biosystems公司）。
2、仪器组成液相色谱部分：岛津 LC-30A，配有在线脱气机、超高压二元泵、自动进样器；串联质谱部分： QTRAP4500，配有ESI离子源、串联四级杆/线性离子阱。
3、主要性能指标离子化方式：ESI电离质量范围：（5 ~ 1700）amu 分辨率：> 6900 质量稳定性：0.1 amu/12h 灵敏度：1pg reserpine, ESI+, MRM扫描（m/z : 609/195），信噪比S/N > 120:1 扫描速度：4000 amu/sec 质量准确度：< 0.01%（全质量数范围）4、方法原理高效液相色谱二元泵将流动相泵人系统并混合，自动进样器将待测样品注入流动相中，随流动相进入色谱柱，由于样品不同组分在色谱柱中保留时间不同，各组分被分开，依次进入离子源。
超高效液相色谱-串联质谱法检测东寨港海水中磺胺类药物残留
积 ５６ ｋｍꎬ近岸水域生长有大面积的红树林ꎬ其境内的红树林国家级自然保护区是中国连片面积最大的红
树林群落 [１５] ꎮ 过去东寨港周围分布有一些水产养殖场ꎬ大量使用磺胺类药物防治水产病害而部分养殖废
水直接排入到周围水域中ꎬ对周围环境造成污染ꎮ 近年来ꎬ随着政府加大环境治理的力度ꎬ东寨港周围水
甲氧嘧啶(ＳＭＥ)和磺胺氯达嗪(ＳＣＰ)这两种在其他报道中不作为检测对象的磺胺类药物在东寨港地区有较
高的检出率( 都为 ７０％ ) ꎬ另外检出的两种为磺胺甲嘧啶( ＳＭＡ) 和磺胺嘧啶( ＳＤＺ) ꎮ ５ 种药物的检出质量浓
度为 ｎｄ ~ ３. ３５ ｎｇＬ － １ ꎬ与国内其他水域相比ꎬ海南省东寨港水体中磺胺类药物的检出浓度处于较低水平ꎮ
岸的胶州湾、烟台湾海域污染的情况ꎻ文献[１２] 报道了南海周围的北部湾海域污染的情况ꎻ文献[１３] 报道
了渤海与黄海近海海域污染的情况ꎮ 但上述报道大部分只检测了 ３ ~ ４ 种常用的磺胺类药物ꎬ而世界各
地区普遍使用的磺胺类药物有 ２０ 多种 [１４] ꎬ为此笔者认为ꎬ有必要建立可同时检测海水中多种磺胺类药物
部到外部沿海海域ꎮ 具体采样点布设情况见图 １ 及表 １ꎮ
图 １ 东寨港海水采样点
Ｆｉｇ. １ Ｔｈｅ ｗａｔｅｒ ｓａｍｐｌｉｎｇ ｓｉｔｅｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ Ｄｏｎｇｚｈａｉ Ｈａｒｂｏｕｒ
表 １ 东寨港采样点信息
Ｔａｂ. １ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ Ｄｏｎｇｚｈａｉ Ｈａｒｂｏｕｒ
收稿日期: ２０１９ － ０１ － ２５ 修回日期:２０１９ － ０３ － ０２
高效液相色谱-串联质谱法测定金线莲中七种农药残留量
小，色泽模糊的两个点说明苍耳子油中这两种成分含量较少。
而以V（石油醚）：V（乙醚）=7：为展开剂，展开苍耳子油所得薄层色谱板只有一个比较大、色泽明亮的点，因此可以得岀苍耳子油中可能含有一种成分。
与图1相比较可以得出V （石油醚）：V（乙醚）=7：为展开剂比V（石油醚）：V（乙醚）=7：为展开剂展开苍耳子油效果较好。
因此可以进一步进行单体分离研究。
参考文献4〕杜汉军•苍耳子油提取工艺的优化及其氧化稳定性4〕贵州农学,251199（249）：296-498.〔2〕王艳珍，黄文灿,赵明智，等•响应面法优化超声波提取苍耳子油工艺4〕食品研究与开发921291（r76）:/-^.4〕赵文英，朱庆书，岳莉，等.苍耳子油提取动力学研究及模型建立4〕林产化学与工业,2919,39（1538：7393.4〕汝绍刚,赵文英,朱庆书,等•苍耳子油回流提取工艺优化及其动力学研究4〕化学工业与工程,2912,29：33944〕朱庆书，朱兆友,赵星星，等•苍耳子油提取工艺的比较研究4〕青岛科技大学学报（自然科学版）,2569,39（122：299/〔6〕吴彩霞，方敏，余贤旺，等.基于正交设计与BP神经网络优化制备纳米WC-MgO复合粉末〔J〕.世界有色金属,252S85：3499.〔7〕刘磊磊，李立，瞿利民，等.正交实验优化柚皮中柚皮苷的超声辅助双水相提取工艺〔J〕食品工业科技,2918,39（4158：125929-177.4〕赵文英，朱庆书，金宏，等•超声波法提取苍耳子油4〕青岛科技大学学报（自然科学版8,2908,rl5：3699.〔9〕赵文英，朱庆书，金青，等•微波辅助提取苍耳子油的研究〔〕〕食品科技,2008,r29：212-414高效液相色谱-串联质谱法测定金线莲中七种农药残留量吴丽群，何文胜，罗明可，陈文婷(福建生物工程职业技术学院，福建福州372022)摘要：目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定金线莲中戊唑醇、精甲霜灵、甲基托布津、茚虫威、吡蚜酮、克百威、灭线磷的残留量。
液相色谱_质谱联用仪作业指导书
液相色谱-质谱联用仪1范围本作业指导书适用于新安装、使用中和修理后的离子阱和四极杆（包括三重四级）两种类型LC-MS的校准，四极杆一飞行时间串联等其它类型台式LC-MS的校准可参照此作业指导书进行。
2引用文献下列文献所包含的条文，通过在本指导书中的引用而构成本指导书的条文。
本指导书发布时，所示版本均为有效。
所有标准、规范或规程都会被修订，使用本指导书的各方应探讨使用下列文献最新版本的可能性。
JJF1001-1998《通用计量术语及定义》JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》3概述液相色谱-质谱联用仪是以液相色谱为进样分离系统并通过一定的接口与质谱仪耦合到仪器的分析仪器。
样品经过色谱分离后经离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的离子，采用不同的质量分析器把电离子按质荷比（m/z）分开,得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，进行定性、定量分析。
液相色谱-质谱联用仪主要由液相色谱、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机等几部分组成。
4计量特性LC-MS各项技术指标见表15校准/测试条件5.1实验室环境要求5.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
5.1.2 实验室温度：20C〜30C。
5.1.3相对湿度：w 70%。
5.2标准物质与试剂5.2.1利血平-50%乙腈水溶液：100.0 pg/卩L;5.2.2利血平-50%乙腈水溶液：10.0 pg/卩L;5.2.3氯霉素-50%乙腈水溶液：200.0 pg/卩L;5.2.4氯霉素-50%乙腈水溶液：20.0 pg/卩L;5.2.5碘化铯钠-异丙醇水溶液：2卩g/ yL碘化钠，50 ng/卩L碘化铯溶于50%异丙醇水溶液；5.3标准设备5.3.1微量注射器：10 yL6校准/测试项目与校准/测试方法6.1外观检查6.1.1仪器应具有下列标识：名称、型号、制造厂名（或公司名）、出厂编号，并附使用说明书。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中4种苯并三唑类紫外稳定剂
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中4种苯并三唑类紫外稳定剂朱峰;卫敏;施点望;薛建平【摘要】建立了快速同时测定纺织品中UV-350,UV-320,UV-328和UV-327 4种苯并三唑类紫外稳定剂(BUVSs)的超声提取/超高效液相色谱-串联质谱(USE-UPLC-MS/MS)分析方法.样品经正己烷饱和的乙腈超声波提取后,采用Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)分离,甲醇-0.01 mol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析,外标法定量.结果表明,4种BUVSs的线性相关系数(r2)均大于0.99,检出限为0.006 3～0.024 mg/kg,定量下限为0.021～0.081 mg/kg.加标回收率为80.0％～ 102.9％,相对标准偏差(RSD)为1.2％～ 9.9％.将该方法应用于纺织品中BUVSs的分析测定,结果令人满意.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)004【总页数】6页(P414-419)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱;苯并三唑类紫外稳定剂;纺织品;超声提取【作者】朱峰;卫敏;施点望;薛建平【作者单位】福建省纤维检验局,福建福州350026;福建省纺织产品检测技术重点实验室,福建福州350026;福建省纤维检验局,福建福州350026;福建省纺织产品检测技术重点实验室,福建福州350026;福建省纤维检验局,福建福州350026;福建省纺织产品检测技术重点实验室,福建福州350026;福建省纤维检验局,福建福州350026;福建省纺织产品检测技术重点实验室,福建福州350026【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ047.4苯并三唑类紫外稳定剂(Benzotriazole UV stabilizers,BUVSs)作为一种紫外吸收剂，已被广泛用于各种工业产品和消费产品[1]，如建筑材料、汽车组件、油漆、鞋、化妆品、织物、高分子材料等领域[2-3]。
超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中四环素类药物残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中四环素类药物残留连文浩【摘要】5.0 g水产品组织样品,用乙二胺四乙酸二钠的柠檬酸缓冲溶液提取,用正己烷去除脂肪后,经GL-Pak PLS-2小柱净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用甲醇-水(30+70)溶液溶解,样液用超高压液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量.测定4种四环素类药物的线性范围均为5.0～100.0 μg·L~(-1),在5,20,50 μg·kg~(-1)的3个添加水平范围内平均回收率为70.6%～93.4%,相对标准偏差(n=6)为6.3%～10.5%,方法测定下限(10S/N)可达5.0 μg·kg~(-1).【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)002【总页数】3页(P161-163)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;四环素类;鳗鱼【作者】连文浩【作者单位】福建华日食品安全检测有限公司,福州,350015【正文语种】中文【中图分类】O657.7四环素类(TC′s)药物作为一种可治疗动物疾病的药物或饲料添加剂被广泛使用,从而在动物体中富集残留。
为此,世界各国针对进出口动物组织及相关产品中四环素类残留量作出了明确的最高残留限量规定,以保障公众健康。
目前四环素类的常规检测方法有微生物法[1]、荧光法[2]、液相色谱紫外法[3]、液相色谱质谱法[4]等,其中液相色谱串联质谱(LCMS/MS)进行四环素类药物检测已有许多报道,但未见采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLCMS/MS)对鳗鱼等水产品组织及相关产品中四环素类进行检测的报道[5]。
本工作用专属性强、灵敏度高和分析时间短的超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼组织中四环素类药物残留。
Waters Acquity UPLC超高效液相色谱,串联Micro mass Quattro Premier XE 三重四极杆质谱仪,配有电喷雾电离源(ESI)。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中7种β-内酰胺类抗生素残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中7种β-内酰胺类抗生素残留李欣南;韩镌竹;苏崴艺【期刊名称】《现代畜牧兽医》【年(卷),期】2013(000)011【摘要】本试验建立了生鲜乳中7种β-内酰胺类抗生素残留的超高效液相-串联质谱检测方法.样品用乙腈提取,经固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以0.1％(v/v)甲酸-水(含0.5 mmol/L乙酸铵)/乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,外标法进行定量.氯唑西林、苯唑西林、氨苄西林、青霉素G、头孢氨苄、头孢噻呋和头孢喹肟的检测限均为1.0 u g/L,线性范围分别为5.0 ～200.0、5.0～200.0、2.0～100.0、2.0～100.0、10.0～500.0、10.0～500.0和2.0～ 100.0 g/L.该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于生鲜乳中氯唑西林、苯唑西林、氨苄西林、青霉素G、头孢氨苄、头孢噻呋和头孢喹肟残留量的测定.【总页数】7页(P40-46)【作者】李欣南;韩镌竹;苏崴艺【作者单位】辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心,辽宁沈阳 110016;辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心,辽宁沈阳 110016;辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心,辽宁沈阳 110016【正文语种】中文【中图分类】S816.73【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中3种糖肽类抗生素残留 [J], 范素芳;王丽明;李强;张冬生;孙文毅;张岩2.高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的含量 [J], 初晓娜;矫秀燕;穆阿丽;吴燕;耿勋;李辉;付红蕾;李彦3.超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中7种β-内酰胺类抗生素的残留量 [J], 吴强;何生虎;陈娟;余永涛;雷元元;罗瑞明4.超高效液相-串联质谱法测定生鲜乳中26种药物残留量 [J], 张振宇;柴磊;李明5.超高效液相色谱—串联质谱法测定生鲜乳中6种农药的残留 [J], 韩镌竹;田晓玲;李香珍;李欣南;苏崴艺;李永才;丛鑫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓、杨梅中20种植物生长调节剂残留
高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓、杨梅中20种植物生长调节剂残留虞淼;吴淑春【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2015(036)024【摘要】建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓和杨梅中20种植物生长调节剂残留的分析方法.样品经含1％乙酸的乙腈溶液提取后,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1mm,2.6 μm)为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1％乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明,20种植物调节剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.990 0),草莓和杨梅中3个添加量的回收率为70.0％～114.8％,相对标准偏差(n=5)为1.25％～11.1％,检出限在0.14～2.9 μg/kg之间.该方法操作简单、提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.【总页数】7页(P246-252)【作者】虞淼;吴淑春【作者单位】浙江省农药检定管理所,浙江杭州 310020;浙江医学高等专科学校,浙江杭州 310053【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留 [J], 刘炜; 刘行; 杨晓凤; 雷绍荣; 尹全; 张义蓉2.超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中16种植物生长调节剂的残留量 [J], 占绣萍; 陈建波; 马琳; 陈秀; 黄兰淇; 刘彬3.QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法同步测定荔枝中10种植物生长调节剂残留 [J], 吴学进;刘春华;罗金辉;李春丽;马晨;乐渊;吴南村4.QuEChERS净化—超高效液相色谱--串联质谱法同步测定荔枝中10种植物生长调节剂残留 [J], 吴学进;刘春华;罗金辉;李春丽;马晨;乐渊;吴南村5.QuEChERS-同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中植物生长调节剂类农药残留 [J], 戴唯;李巧;朱明;梁艺馨;蔡秋;王缅;李洁;刘康书;王兴宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱法-串联质谱法测定百色辣椒酱中合成辣椒素的含量
超高效液相色谱法-串联质谱法测定百色辣椒酱中合成辣椒素的含量作者：班振邓瑜来源：《食品安全导刊》2023年第10期摘要：目的：建立超高效液相色譜-串联质谱法快速检测百色辣椒酱中合成辣椒素的方法。
方法：样品经J2 PrepLinc全自动样品前处理平台净化浓缩后，采用超高效液相色谱法串联质谱法进行分析，以电喷雾化离子源多反应监测模式进行外标定量分析。
结果：合成辣椒素在1.0～500.0 ng·mL-1呈良好线性关系，相关系数为0.999 4，检出限为0.08 mg·kg-1，定量限为0.40 mg·kg-1，加标回收率在73.8%～97.5%，相对标准偏差为2.1%～3.5%（n=6）。
结论：该方法操作可靠、测定结果准确，适用于实验室大批量检验辣椒酱中合成辣椒素。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；辣椒酱；合成辣椒素Determination of Synthetic Capsaicin in Baise Chili Sauce by Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass SpectrometryBAN Zhen， DENG Yu*（Baise Institutes for Food and Drug Control， Baise 533000， China）Abstract： Objective： A new method for the determination of synthetic capsaicin in Baise chili sauce by using UPLC-ESI-MS/MS was developed. Method： The samples were cleaned up by J2 PrepLinc platform and then determined by UPLC-ESI-MS/MS with multiple reaction monitoring. Result： The synthetic capsaicin showed a good linear relationship between 1.0 and 500.0 ng·mL-1，with a correlation coefficient of 0.999 4. The quantitation limit was 0.08 mg·kg-1， and the quantification limit is 0.40 mg · kg-1. The recoveries were in the range of 73.8%～97.5%， and the relative standard deviations of which were 2.1%～3.5%（n=6）. Conclusion： This method is reliable in operation and accurate in determination results， which can meet the requirement of analysis in a large number of samples.Keywords： ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; chili sauce; synthetic capsaicin辣椒中呈辣味的物质统称为辣椒素或辣素，又名辣椒碱[1]。
超高效液相色谱-串联质谱法快速测量豆芽中甲硝唑及其代谢物含量
基 乙 二 胺（PSA）， 深 圳 逗 点 生 物 技 至 1 mL 后上机测定。
术 有 限 公 司；C18， 深 圳 逗 点 生 物 技
1.3.3 标准曲线的配置
术 有 限 公 司； 石 墨 化 碳 黑（GCB），
甲 硝 唑 及 其 代 谢 物 标 准 储 备 液
德 国 CNW Technologies 公 司，120- （1.0 mg/mL）：准确称取甲硝唑、羟
匀浆提取 2 min，滤液经高速滤纸过滤 柱温：35.0℃；进样量：5μL。
至装有 5 g 氯化钠的具塞量筒中，剧烈
质谱条件：离子源：ESI+；扫描方式：
振荡 1 min，静置分层。
正离子扫描；雾化气 GS1：50.0 psi；
1.3.2 净化
辅 助 加 热 气 GS2：50.0 psi； 气 帘 气
甲 硝 唑， 德 国 WITEGA 公 司， 99.70%；羟基甲硝唑，德国 WITEGA 公司，99.30%；甲硝唑 -D4，北京曼 哈 格 生 物 科 技 有 限 公 司，96.3%； 羟 基甲硝唑 -D2，北京曼哈格生物科技有 限 公 司，99.8%； 乙 腈， 德 国 Merck 公司，色谱纯；氯化钠，西陇科学股 份有限公司，分析纯；甲酸，上海麦 克林生化科技有限公司，色谱纯；氨 水，德国 Merck 公司，色谱纯；N- 丙
取 1 mL 上 清 液， 至 预 先 有 净 CUR：30.0 psi； 辅 助 气 温 度 TEM：
化 剂的 2 mL 离心管中，涡旋 1 min， 550 ℃；喷雾电压 IS：5 500 V，其他
12 000 r/min 离 心 5 min， 上 清 液 过 质谱参数见表 1。甲硝唑及其代谢物
Triple Quad 5500 三 重 四 级 杆 确移取甲硝唑及其代谢物标准储备液
液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量
液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量谢文;史颖珠;侯建波;黄超群;赵栋;潘璐璐;董锁拽【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(32)2【摘要】建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测(MRM),每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0～10 μg/L、噻苯隆在0～1μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限(LOQ)均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4％～100.2％,相对标准偏差(RSD)为5.7％～11.5％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测.【总页数】5页(P179-183)【作者】谢文;史颖珠;侯建波;黄超群;赵栋;潘璐璐;董锁拽【作者单位】浙江出入境检验检疫局技术中心,浙江杭州310016;浙江立德产品技术有限公司,浙江杭州310016;浙江出入境检验检疫局技术中心,浙江杭州310016;浙江出入境检验检疫局技术中心,浙江杭州310016;浙江出入境检验检疫局丝类检测中心,浙江杭州310012;浙江出入境检验检疫局丝类检测中心,浙江杭州310012;浙江出入境检验检疫局丝类检测中心,浙江杭州310012【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定方法 [J], 郭永泽;张玉婷;刘磊;邵辉;李辉;宋淑荣;李娜2.液相色谱-串联质谱法测定水产品中除草剂利谷隆和丁草胺残留量 [J], 孙秀梅;李晋成;严忠雍;陈思;方益;金衍健;郝青;郭远明3.噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留消解动态及残留量 [J], 冯义志;金杰;潘金菊;齐晓雪;梁林;刘伟4.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类染料和氯霉素类药物的残留量 [J], 万承波;万建春;罗秋红;占春瑞5.高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄和土壤中噻苯隆残留消解动态 [J], 王超;庞涛;黄玉南;罗静;乔成奎;方金豹;谢汉忠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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液相色谱串联质谱联用仪检测技术实验指导（2014、2015级）课程内容（一个实验8学时）：（1）AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用。
（2）利用液相色谱串联质谱联用仪快速测定水果中7种农药的残留量。
吉林农业大学农业部参茸质检中心2017.03实验一AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用一.实验目的和意义通过学习液质联用仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生使用液质联用仪进行仪器分析的能力，并培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。
培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。
（一）检测仪器1、仪器名称高效液相色谱串联质谱联用仪（简称LC-MS-MS）。
型号：4500 QTRAP（美国Applied Biosystems公司）。
2、仪器组成液相色谱部分：岛津LC-30A，配有在线脱气机、超高压二元泵、自动进样器；串联质谱部分：QTRAP4500，配有ESI离子源、串联四级杆/线性离子阱。
3、主要性能指标离子化方式：ESI电离质量范围：（5 ~ 1700）amu 分辨率：> 6900 质量稳定性：0.1 amu/12h 灵敏度：1pg reserpine, ESI+, MRM扫描（m/z : 609/195），信噪比S/N > 120:1 扫描速度：4000 amu/sec 质量准确度：< 0.01%（全质量数范围）4、方法原理高效液相色谱二元泵将流动相泵人系统并混合，自动进样器将待测样品注入流动相中，随流动相进入色谱柱，由于样品不同组分在色谱柱中保留时间不同，各组分被分开，依次进入离子源。
在离子源中，各组分以ESI或APCI方式电离，被加速后进入质量分析器。
4500QTRAP 的质量分析器主要由Q1、Q2、Q3三组四级杆串联组成。
Q1可将分子离子按质荷比（m/z）大小分开；Q2是碰撞室，可将母离子进一步破碎为碎片离子；Q3具有四级杆和线性离子阱两种功能，作为四级杆时可将分子离子或碎片离子按质荷比大小分开，作为离子阱还可富集离子从而提高检测灵敏度。
各组分的不同离子在质量分析器中被破碎、分离，并按质荷比大小依次抵达监测器，经记录即得到按不同质荷比排列的离子质谱图。
4500QTRAP通过串联四级杆/线性离子阱两种不同质谱技术的结合，可以在单次分析中对复杂样本中的单个成分同时进行定性和定量，也可以对多个化合物进行定量分析。
整台仪器的控制、数据采集、数据处理、结果输出均由PC计算机Windows操作系统支持下的Analyst软件控制完成。
（二）样品1、样品要求本仪器适合分子量在5 ~ 1700 amu范围内的有机样品的定性及定量分析。
待测样品必须能溶解于水或其它有机溶剂中。
若样品或配制的样品溶液发生沉淀、挥发、变质等异常现象时，应重新取样或重新配制溶液。
2、试剂要求所有的试剂均选用色谱纯级，所用水的电导率应大于18KΩ。
流动相必须用0.2µm 或0.45µm滤膜过滤后方可使用。
3、分离条件要求在液相色谱仪上确定分离条件，使待测组分能完全分离，且该色谱条件中流动相不应含有不挥发性盐，如磷酸盐。
（三）、操作步骤实施检测操作的人员，必须熟悉该仪器的操作规程，仪器的工作状态、包括检测灵敏度和分辨率，必须满足检测项目的要求。
1、开机前准备开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定，检查真空机械泵泵油是否需要更换。
只有当UPS工作正常，Gas1/Gas2、Curtain Gas和Exhaust Gas的压力分别稳定在0.35、0.35和0.7 Mpa，环境温度为10~30℃，相对湿度小于70%时才能开机。
2、开机1) 打开真空机械泵上的电源开关。
2) 真空机械泵继续工作至少15分钟后，打开MS电源主开关。
3) 等真空度达到2×10-5Torr（绿色指示灯不闪）后，打开PC计算机电源3、仪器调谐（四）、方法建立1.在Analyst软件Tools菜单中选择Project→Create Project。
在Project name项下输入新建的Project 名称。
注意，不要点选窗口中的其他按钮！点击OK，确认新建Project。
2.在Analyst软件界面下，双击导航栏内Hardware Configuration。
在弹出窗口中选择MassOnly，点击Activate Profile，激活MassOnly（只联接质谱主机）。
3.在导航栏内单击Tune and Calibrate，进入调谐模式。
点击上方工具条中的T钮。
此时，应注意到主机有“扑”声音，表明进入调谐状态。
此时右下角质谱状态显示绿色。
双击Manual Tuning，进入质谱参数设置及运行窗口。
4.使用1mL玻璃进样针吸取适当标准溶液，置于进样针座上。
点击MS Method下拉菜单，选择Syringe Pump Method，设定针泵流速Flow Rate为10μL/min。
5.点击Start Syringe Pump按钮开针泵进样。
6.返回MS Method，选择扫描模式Scan Type为Q1 MS，设定扫描速度Scan Rate为10Da/s，设定扫描范围Start——Stop设定为50——化合物分子量。
DP预输入60。
7.点击start开始采集数据。
运行稳定后，注意观察是否有预期的母离子出现，并控制其响应值在约E4以下。
点击stop，选择第一个峰（后面是同位素峰）的平稳段，双击，选中母离子。
点击右键，选择Delete Pane。
8.设定Scan type为产物离子扫描Product Ion（Ms2），扫描速度200Da/s，选择扫描正/负离子，输入母离子（product of），设定扫描范围start——stop为50——MW+20，覆盖可能的子离子质量范围，点击compoud标签，设定（DP）60，（CE）5。
9.点击start，开始采集数据，注意观察是否有预期的母离子出现。
手动调节CE，以5eV为步长，逐渐增加。
每次增加后稍作等待，直至目标化合物的子离子清晰看见。
选择平稳的一段，双击，选择子离子。
10.选择Scan Type为MRM。
设定参数表格中的Q1对应的母离子，Q3对应的子离子，time（ms）为50，ID值设为名称1（定量），名称2（定性）。
11.点击Edit Ramp，在Parameter下选择Collision Energy，点击OK。
点击start开始采集数据，记录每个MRM通道的最佳CE电压。
在MRM参数设定表中，右键点击。
选择Collision Energy CE，调出表格中的CE列，输入每个MRM通道的最佳CE电压值，精确到个位数。
重复以上步骤，在Parameter项下选择Declustering Potential，优化并保存DP。
完成后选择菜单File/Save保存采样方法，[文件名].dam。
（五）LCMS方法的建立：1、连接仪器：打开HPLC质谱电源，将HPLC系统接上柱子，将6号出口管线与离子源连好。
调离子源喷雾针位置到2mm处，双击Hardware Configure，在硬件配置菜单下单击LCMS ( 液相与质谱联用)，单击Activate profile激活仪器，会听到笛的一声，说明仪器已经连接上。
2、确认液质同步：选择项目（之前优化方法的时候已经建立的项目）；双击Build acquisition method新建方法，弹出新建方法模板。
在模板左侧点击acquisition method，模板右边显示对应的参数，确认synchronization mode选择LC Sync,表示液质同步。
3、设置MRM参数：点击方法模板左侧的MRM, 在模板右侧Scan Type下选择MRM；在polarity 下选择化合物极性：Positive(正离子)、Negative（负离子）；Duration为15min(与液相分离相同的时间)；表格中Q1：母离子分子量，Q3(Da)：子离子分子量，Time（msec）：50，ID栏：化合物名称（离子对名称后空格加1为定量，空格加2为定性），在表格中右键分别单击DP、CE，点击工具栏的OPEN打开之前优化的方法参数，调出DP,CE值，选中整行，Ctrl+c(复制)参数，关闭窗口，再Ctrl+v(粘贴)参数）；最后点击Edit parameter设置离子源参数：Source/Gas项用以下推荐值：CUR 35，IS:5500(正离子) 或-4500（负离子），TEM 600，GS1 60，GS270，点击OK。
4、设置液相参数：点击模板左边的shimadzu LC system，①在右边的pumps栏下，设置stop time（运行时间）为15min，flow流速为1mL/min，A为水相设为95%，B为有机相设为5%（设置时改B，A自动），泵最大压力为50；点击time program设置液相梯度：例咪唑类梯度设置：②接着在右边的Auto sampler栏下，设置清洗时间，在Rinse mode 下选择Before and after(前后都洗)，并设置清洗时间为5s，清洗液用50%甲醇水。
最后点击保存按钮,在保存窗口输入该方法的名称。
（五）数据处理双击打开Multiquilt，选择项目，点击File下的荧光棒型图标，点击sample，选择需要的标准品和样品数据，点击next，create new method，为方法命名，点击next，选择一个有代表性的样品（一般选择浓度较大的标品数据），设置分组（同一物质定量离子和定性离子设置为一组），并指定内标，next，对每个物质进行积分。
设置积分参数：CausianSmoth（平滑）：一般是0，如有毛刺可改成1或2；Expeceted Time（保留时间）:一般不动Expected time范围：一般30s，表示在保留时间±15s范围最小峰宽最小峰高背景噪音扣除：可调整目标峰基线以下被积分的面积，比例越高积分越往下，必要时调整。
分峰因子：峰有分叉时设置，如有两个分叉，设置为2，峰分叉不能大于2单位：设置单位，勾选Apply units to all可将此单位用于所有化合物点击next，点击finish。
在新跳出窗口内将标准品选定，输入浓度。