吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物

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全自动吹扫捕集一气质联用法快速测定长江水中21种挥发性有机物

全自动吹扫捕集一气质联用法快速测定长江水中21种挥发性有机物作者：钟书华来源：《绿色科技》2019年第20期摘要：采用全自动吹扫捕集一气质联用法快速测定了长江水中21种挥发性有机物，用外标法定量，方法检出限为0.02-0.09ug/L，加标回收率为93.9%～108%。

结果表明：该方法快速、稳定、准确，是一种理想的测定地袁水中挥发性有机物的分析方法。

关键词：全自动吹扫捕集;气质联用法;长江;挥发性有机物中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2019）20-0072-031引言挥发性有机物（Volatile Organic Compounds.VOCs），联合国卫生组织对它的定义为：常压下沸点低于260℃，常温下饱和蒸气压大于71Pa的有机化合物，主要包括烷烃类、烯烃类、卤代烃类、醛酮类、酯类等。

挥发性有机物进入环境水体的途径主要是通过工业排放，如石油化工、医药、包装印刷、涂刷、造纸等。

《地表水环境质量标准》给出监测的109项指标中其中有68项有机物，而其中的苯系物和挥发性卤代烃等挥发性有机物监测频次相对较高。

吹扫捕集作为一种近年来兴起的前处理设备，具有灵敏度高、检出限低、样品用量少、操作简便等优点，在水质监测领域得到广泛的应用。

《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）附表中对挥发性有机物推荐的分析方法主要是顶空气相。

色谱法，而顶空作为一种静态前处理，其工作效率和使用范围远远不及吹扫捕集。

本文建立了全自动吹扫捕集一气质联用法快速测定长江水中的21种挥发性有机物，结果较为满意。

2实验部分2.1试剂与仪器实际水样采自长江。

25种挥发性有机物混合标准物，环氧氯丙烷浓度为500 mg/L，其他24种挥发性有机物浓度为100 mg/L，Uhar Scientific公司生产;所有试剂均为色谱纯;实验用水为超纯水。

Tekmar Atomx型全自动吹扫捕集仪，美国Tele-dyne公司;GCMS-QP2010 ultra型气相色谱质谱仪，日本岛津公司。

吹扫捕集-气质联用法测定农田灌溉水中挥发性有机物

２ＷｔｎｉｎｎｎｔｒｇＣｎｅｆｒＹｌｗＲｖｒｖｌｙｈｎｚｏ５０４ｈｎ）．ａｅＥｖｏｍｅｔＭｏｉｉｅｔｏｅｌｉａｌ，Ｚｅｇｈｕ４００，Ｃｉｒｒｏｎｒｏｅｅａ
Ａｂｓｒｃ：ＴｈＰｕｇａｄｔａｔｅｒｅｎＴｒｐｅｈｉｕｅｎＧＣ－ＭＳａｔｃｎｑａｄｗａｕｅｔｄｔｒｎｅ８ｓｓｄｏｅｅｍｉ３ＶＯＣｓｎｒｉａｉｇｉｉｒｇｔｎｗａｅ．ｔｒ
ＧＯＢｏｙＨ０Ｋｉｌｕ，ＳＮｉｇｇｏＵａ — ｕ，ＺＡａ－ｏ。ＯＧＱｎ — ｕ
（．ｏａｉａＣｌｇｆＣｅｃｌＩｄｓｙｅａｎｕｔｎｖｒｔ，ｚｅｇｈｕ４０５，Ｃｉａ１Ｖｃｔｎｌｏｌｅｏｈｍｉｎｕｔ，ＨｎｎＩｄｓｙＵｉｓｙｈｎｚｏ５０４ｈｎ；ｏｅａｒｒｅｉ
Ｔｅｅ３ＶＯＣｗｒｑａｔｅｂｉｔｒａｓａｄｒｍｅｈｄＴｅｃｎｅｔａｅａｅｒｃｖｒｅ，ａｄｈｓ８ｓｅｅｕｎｉｄｉｆｙｎｅｎｌｔｎａｄｔｏ．ｈｏｔｎ，ｖｒｇｅｏｅｉｓｎ
收稿日期：０９０ — ３２０—６０作者简介：宝玉（９２）女，郭１６一，一级实验指导教师；专业
过程中，采用内标法对待测挥发性物质进行定量分
析，通过实验选择使用的仪器及参数如下所示。
２１气相色谱仪参数设置．色谱柱：ＨＰＶＣ０ｍ ×０３．ｍ； — Ｏ，６．２ｍｍｘ１８载气：高纯度氦气（９９９）９．９％；流速：１Ｌ／．ｍ０ｍｉ；恒流模式；进样口温度：２０ｃ；进样模式：ｎ５ｃ不分流进样；进样量：２Ｌ；程序升温：初始温５ｍ度３ ℃ ，保持１ｎ之后２／ｒｉ００ｍｉ，ａｎ升温到

吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物

吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物作者：陈琼希陈丽萍郑文婷来源：《科学与财富》2016年第22期摘要：本课题建立了吹扫捕集-气质联用仪检测水中22种挥发性有机物的方法。

通过DB-624柱分离并用内标法定量测定22种物质。

其相关系数R2均大于0.9900，最低检出限为0.01～0.16ug/L，精密度为0.25%～8.80%（n=7），加标回收率为70.0%～122.0%。

结果表明该方法灵敏度高，稳定性好，可以满足水质中特定的挥发性有机物的检测要求。

关键词：吹扫捕集气质联用挥发性有机物挥发性有机化合物（VOCs）能经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体，浓度过大则会危害人体健康，这些VOCs被列为我国水质监测优先监控的污染物。

地表水和饮用水中的VOCs一般来自化工企业排放的废水、废气，还有水中的腐殖酸、藻类代谢产物等经加氯消毒后也会产生一卤代烃[1，2]。

目前，国内外测定VOCs的方法主要有直接进样法、顶空一气相色谱法、顶空—气相色谱/质谱联用法、吹扫捕集—气相色谱/质谱联用法等，其中吹扫捕集一气相色谱/质谱联用法具有无有机溶剂再污染、富集效率高、精密度和准确度高等优点[3，4]。

1 实验1.1实验试剂材料及设备仪器气相色谱一质谱联用仪（美国Thermo公司）；吹扫捕集仪（美国Tekmar公司）；40mL VOC棕色样品瓶，内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋盖；DB-624毛细管色谱柱（30m×0.250mm×0.25μm）；5mL注射器。

21种VOCs混和标准液（100mg/L）、C4Cl6标准液（1000mg/L）和氟代苯（2000mg/L）：美国o2si；载气：高纯氮气、氦气（纯度99.999%）。

市售纯净水：本实验过程中配制标准、添加样品及空白样品均使用市售怡宝饮用水，在使用之前经过煮沸20min后并经过上机测试确定空白值低于检出限时方才使用。

1.2实验条件1.2.1吹扫捕集主要条件：吹扫温度：20℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预解吸温度：220℃；解吸温度：225℃；解吸时间：4min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：5min。

吹扫捕集-气相色谱／质谱联用测定地表水中挥发性有机物

ｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅ．ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｏｒｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅＶＯＣｓｉｎｓｕｆａｒｃｅｗａｔｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐ，ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ — ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ｓｕｆａｒｃｅｗａｔｅｒ，ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄ
（ＶＯＣｓ）ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，ｂｅｎｚｅｎｅｓｅｒｉｅｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓａｎｄｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ
ｂｅｎｚｅｎｅｓｉｎｓｕｆａｒｃｅｗａｔｅｒｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ — ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐｓａｍｐｌｉｎｇ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎ — ｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐｓａｍｐｌｉｎｇａｎｄｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ－－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｒｍｉｎａｉｔｏｎｗｅｒｅｏｐｔｉ－－

吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物

吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等.方法检出限范围为0.05 ～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5％～113％,RSD(n=6)为1.6％～ 6.1％.调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源永样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49％,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内；水源水样品中均未测得挥发性有机化合物.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2013(039)003【总页数】5页(P171-175)【关键词】天然饮用水;挥发性有机化合物;吹扫捕集;三卤甲烷【作者】罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000【正文语种】中文天然饮用水包括天然净水与矿泉水，是以天然水为原料，经过物理方法过滤、消毒或灭菌之后，密封于容器中可直接饮用的瓶装饮用水。

由于工农业生产和日常生活中有机化合物的广泛应用，有机污染物导致了水体被污染，并通过食物链危害动物和人类健康［1］。

有机污染物按照化学性质可以大致分为挥发性和非挥发性两大类。

挥发性有机化合物(volatile organic compounds，VOCs)是由于经常被用作液化燃料和清洗溶剂等工业产品而通过土壤渗入至雨雪水并至地下水中，或者是由于使用氯处理等消毒方式而产生的消毒副产物。

吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物

吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物发表时间：2016-06-28T15:53:12.983Z 来源：《基层建设》2016年5期作者：汪伯伦[导读] 该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点，可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。

黄山市环境监测站安徽黄山 245000摘要：笔者建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测水中挥发性有机物的方法，各有机物之间分离效果好，给定范围内具有良好的线性关系，加标回收率在71%~109%，检出限在0.01 g/L~3.0 g/L之间。

该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点，可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。

关键词：挥发性有机物；吹扫捕集；气相；色谱质谱联用；有机物Abstract: It set up a method which use the purge and trap set up-gas chromatography mass spectrometry method to detect volatile organic compounds in water, The separation effect is good between various organics, it is a good linear relationship within given range and the recovery rations of the method is 71%~109%, the range of the lowest limits for VOCs is 0.01 g/L~3.0 g/L. This method is simple、sensitivity high precision and the samples do not need pretreatment, it can be used to detect volatile organic compounds in surface water and drinking water.Key words: Volatile organic compounds; Purge and trap；the gas phase. chromatography mass spectrometry. organic matter 挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点在50℃-250℃的一类化合物。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物

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１９００・
中国卫生检验杂志
２０１５年６月第２５卷第１２期
ＣｈｉｎＪＨｅａｌｔｈＬａｂＴｅｃ，Ｊｕｎ．２０１５，Ｖｏ１．２５，Ｎｏ．１２
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化学测定方法・
吹扫捕集一气相色谱一质谱联用法测定生活饮用水中２５种挥发性有机物
ＸｉｎｈｕｉＤｉｓｔｒｉｃｔＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｓｉｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｊｉａｎｇｍｅｎ，Ｇ，Ｃｈｉｎａ
陈国荣，李少梅
江门市新会区疾病预防控制中心，广东江门５２９１００
摘要：目的
建立吹扫捕集一气相色谱一质谱联用法测定生活饮用水中２５种挥发性有机物。方法
用气相色谱质谱
联用仪测定生活饮用水中氯乙烯、１，１一二氯乙烯、二氯甲烷、反一１，２一二氯乙烯、氯丁二烯、顺一１，２一二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、苯、１，２一二氯乙烷、三氯乙烯、环氧氯丙烷、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲
ｙｌｅｎｅ，ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｃｈｌｏｉｄｒｅ，ｔｒａｎｓ一１，２一ｄｉｃｈｌｏｍｅｔｈｙｌｅｎｅ，ｃｈｌｏｒｏｐｒｅｎｅ，ｃ／ｓ一１，２一ｄｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ，ｃｈｌｏｒｏｆｏｍ，ｃｒａｒｂｏｎｔｅｔｒａ —

吹扫捕集_快速气相色谱_质谱联用法测定水中54种挥发性有机物_黄旭锋

第9卷第4期环境工程学报Vol ．9，No ．42015年4月Chinese Journal of Environmental EngineeringApr ．2015吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物黄旭锋1闫海阔2姚林江3王林3*（1．郑州市环境监测中心站，郑州450007；2．通辽市环境保护监测站，通辽028000；3．北京博赛德科技有限公司，北京100102）摘要采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用法，通过质谱定性和各目标物的特征离子定量，建立了同时测定水中54种挥发性有机物（VOCs ）的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱的分析方法。

结果表明，与常规方法相比，建立的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法在保证各目标物灵敏度和仅2组物质分辨率受影响的同时，分析时间由31min 缩短至13min 。

该方法具有良好的重现性，除萘和1，2，3-三氯苯值为9．3%和8．7%外，其他目标物的重现性值皆小于5%，在线性范围1 200μg /L 内皆具有大于0．99的良好相关度，各目标物的检出限值介于0．53 278ng /L 之间。

关键词吹扫捕集快速气相色谱水质检测挥发性有机物中图分类号X853文献标识码A文章编号1673-9108（2015）04-2014-07Simultaneous determination of 54kinds of volatile organic compoundsin water using purge and trap technology coupled with fast gaschromatography-mass spectrometryHuang Xufeng 1Yan Haikuo 2Yao Linjiang 3Wang Lin 3（1．Zhengzhou Environmental Monitoring Central Station ，Zhengzhou 450007，China ；2．Tongliao EnvironmentalMonitoring Central Station ，Tongliao 028000，China ；3．BCT Technology LTD ，Beijing 100102，China ）Abstract A fast method for simultaneous determination of 54kinds of volatile organic compounds （VOCs ）in water by using purge and trap coupled with fast gas chromatography with time-of-flight mass spectrometry wasestablished ，and 54kinds of VOCs in water were separated and conducted qualitatively and quantitatively analysis by mass spectrum and characteristic ion．By comparison with the conventional method ，the fast method decreased the analysis time from 31min to 13min and simultaneously assured the sensitivity of compounds and resolution except two groups of VOCs ，respectively．The result revealed that relative standard deviation were found less than 5%（n =7）of compounds other than naphthalene ’s 9．3%and 1，2，3-trichlorobenzene ’s 8．7%，and the method correlation coefficients of 54kinds of VOCs were more than 0．99in the linearity range of 1 200μg /L．The lim-its of detection of this method were from 0．53to 278ng /L．Key words purge and trap ；fast gas chromatography ；water analysis ；volatile organic compounds 收稿日期：2014－03－06；修订日期：2014－05－30作者简介：黄旭锋（1977—），男，大学本科，主要从事环境监测方面的分析工作。

水环境中60种挥发性有机物方法探索吹扫捕集——气质联用法测定

关键词：挥发性有机物；水质检测；吹扫捕集 - 气相色谱 - 质谱联用
中图分类号：X131.2 文献标识码：A
文章编号：2095-672X(2018)02-0118-01
DOI:10.16647/15-1369/X.2018.02.065
Methods for determination of 60 volatile organic compounds in water environment by purge and trap - gas chromatography - mass spectrometry
基于以上分析不难看出 , 气质联用三维特征数据的两维度 ( 保留时间、离子质荷比 ) 用于定性分析。定性分析数据中 , 若某一维度分离度不够则会给另一个维度施压：如色谱端分离能力较弱 , 会将样品中所有待测化合物堆叠起峰 , 即使质谱端检测能力较强 , 但面对同一时间出现的多种化合物的多种离子碎片会难以定性 , 进而难以定量。
基于理论假设 , 本文以 HJ 639-2012 水质挥发性有机物的测定吹扫
境保护领域主流的水质 VOC 检测方法 , 拥有传统的静态顶空 - 气相色捕集 - 气相色谱 - 质谱法为基础 , 进行一定的改进 , 实验设计基于 HJ
谱检测难以比拟的优势 , 对于内容物复杂 , 有机污染物含量较低的环境样品中 , 可针对性应用此类方法 [4]。
相萃取、固相微萃取、静态顶空、动态顶空 ( 吹扫补集 ) 等方法；而通离度 , 并在分离能力增强的基础上增添待测组分 , 以丰富方法检测库 ,
常的检测方法主要为气相色谱 (GC) 搭配不同检测器，如 FID、ECD、 MSD 等。 [2-3]
并最终完成扩增组分的定量分析。 2 实证分析

吹扫捕集-气质联用测定水中23种挥发性有机物

2017年04月吹扫捕集-气质联用测定水中23种挥发性有机物母翔宇（四川省城市供水排水水质监测网南充监测站,四川南充637000）摘要：以吹扫捕集为样品前处理工具，用气质联用仪探究水中挥发性有机物的检测，建立一套完善的实验分析方法。

关键词：吹扫捕集气质联用挥发性有机物挥发性有机物在环境中广泛存在，而且种类极多，具有较高的挥发性，能够吸入并被皮肤粘膜等吸收。

目前，我国许多城市的生活饮用水中已经检测挥发性有机物的存在。

水中痕量的挥发性有机物能够通过反复接触与吸食的方式，在人体内富集，导致畸形、突变、肿瘤等[1]。

水中挥发性有机物含量极低，难以直接进行测试，需要复杂的前处理，这些因素均限制了相关技术的发展。

检测挥发性有机物的主流技术有顶空、吹扫捕集、固相微萃取等[2,3,4]。

我国针对水中挥发性有机物的检测有GB/T5750-2006、HJ639-2012、HJ686-2014等国标。

这些标准各有利弊，但是在行业中比较认同的检测挥发性有机物的方法为吹扫捕集-气质谱联用。

吹扫捕集-气质谱联用能够快速富集多种痕量挥发性有机物，同时完成定性与定量。

1试验1.1主要仪器与试剂1.1.1仪器Tekmar PT 9800吹扫捕集;Agilent 5975C 质谱仪；Agilent 7890A 气相色谱仪；milli-Q 纯水仪。

1.1.2试剂超纯水；优级纯盐酸（1+1）；抗坏血酸（优级纯）；色谱纯甲醇；99.999％高纯氮气；99.999％高纯氦气；25种VOCs 混标（浓度均为100μg/mL ，环氧氯丙烷浓度为500μg/mL ）的有证标物。

1.1.3仪器条件（1）吹扫捕集条件用40mL 棕色玻璃瓶取满样品，在吹扫捕集上以30℃吹扫10min ，载气为高纯氮气（99.999％），流速为40mL/min ，解析温度为200℃，解吸时间为2min ，烘烤温度为280℃，烘烤时间为5min 。

（2）色谱条件色谱柱：DB624（60mX0.25mmX1.4μm ）进样口温度：220℃；进样量：1μL ；分流比：30:1；柱温箱：程序升温，45℃（保持3min ）→8℃/min→90℃（保持4min ）→6℃/min→200℃（保持5min ）。

吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物

表2 色谱质谱装置条件
GC:
色谱柱： GC初始温度：保持时间：程序升温速率： POST温度： POST时间：进样口温度： MS:
30 m×0.25 mm× 0.25 μm TR-5 MS 35℃ 4 min 8 ℃/min 到150℃ 200 ℃ 3.0 min 200 ℃
仪器：离子源：离子源温度：检测方式：
其中有害的挥发性有机物如如芳香烃脂肪烃卤代烃等由于其化学性质稳定不易分解会渗入地下水层中对环境破坏很大如果长期接触会造成人体慢性中毒引发癌症还会直接影响到生殖和神经系统
Application Note: CM0027
吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物
李丽君沈阳地质矿产研究所实验测试中心朱曼洁王勇为赛默飞世尔科技 (中国) 有限公司
1.前言尽管我国大多数供水资源的水质依然保持良好，但是随着经济的发展，全国范围内水域的水质受到了不同程度的污染。其中有害的挥发性有机物，如如芳香烃、脂肪烃、卤代烃等由于其化学性质稳定，不易分解，会渗入地下水层中，对环境破坏很大，如果长期接触，会造成人体慢性中毒，引发癌症，还会直接影响到生殖和神经系统。因此对水中挥发性污染物的监测成为了我们日常环境分析工作中的重中之重(1-3)。相对于其它前处理方法来说，吹扫捕集法克服了提取效率低，灵敏度低，取样量大等缺点；而气质联用既能同时分析多种复杂化合物样品，灵敏度高，因此吹扫捕集-气质联用方法得到了广泛的应用。本文按照 EPA524.2(4)的方法采用吹扫捕集-气质联用的方法，同时检测水中28种挥发性有机物，缩短了分析时间，提高了方法的灵敏度，获得了较好的线性和检测限，适合于环境监测方法的推广。
2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器气相色谱质谱联用仪（Trace Ultra DSQⅡ，美国赛默飞世尔公司）；吹扫捕集装置（Tekmar Stratum），TR-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm× 0.25 μm，美国赛默飞世尔公司）。 2.1.2 试剂内标（Internal Standard）：氟苯（fluorobenezene）；替代物（Surrogate Standard）：BFB ( 4-Bromofluorobenzene)、1,2-Dichlorobenzene-d4 的混合溶液（2000 µg/mL）；28种VOC标准物质和氯乙烯（2000 µg/mL）；甲醇 (农残级)，配制标准样品用，每批甲醇都要进行空白检验；空白试剂水：哇哈哈纯净水煮沸 30min，通氮气冷却后密封备用，空白水需通过检验方能使用。

吹扫／捕集与气质联用技术测定水中挥发性有机物

ｌｌ
实验最佳条件２（境温度）０环
ｌｌ
物质分离：根据美国ＥＡ２０Ｐ８６Ｂ标准方法，将
ＰｒｅＴｍ（ｉ）ｕｇｉｅｍｎＤｙＰｒｅ（ｉ）ｒｕｇｍｎ
ＤｅｏｂＰｅｅｔ（℃ ）ｓｒｒｈａＤｓｒｍｐ（℃ ）ｅｏｂＴｅ
要：以美国ＥＡ２．Ｐ５４２方法为依据，用ＰｒｅＴａｕｇ／ｒｐ—Ｇ／ＣＭＳ技术检测水源水中挥发性有机物
（Ｏｓ，通过多次实验寻求所测有机物质分离检测的最佳条件。ＶＣ）关键词：吹扫／集；气质联用；ＶＣ捕Ｏｓ
维普资讯
云南环境科学
２０，２（）０— ２０６５２：５５
Ｃ５Ｎ３一ｌ９／ＩＳ０６— ４ＸＯ３ＸＳＮｌ０９７
吹扫／集与气质联用技术测定捕
水中挥发性有机物
张灿’ 。皮仙宏。赵祖军。张榆霞，杨良昆明６０９；２云南省环境监测中心站，云南５０１．昆明６０３）５０４（．云南大学生命科学学院，云南１摘
Ｄｓｒｉｅ（ｉ）ｅｂＴｍｏａｒｎ
ＢｋｅＴｍｐ（）ａｅ ℃ ＢｅＴｍｅ（ｉ）ｋａｉａｒｎ
集管并用氦气反吹，解吸被吸附的分析物，再通过
气化引入毛细管柱在程序升温下分离目标化合物，
然后用质谱仪检测。

吹扫捕集／气相色谱—质谱联用法同时测定水中31种挥发性有机物

吹扫捕集／气相色谱—质谱联用法同时测定水中31种挥发性有机物目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中31种挥发性有机物的方法。

方法采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物，解吸后用气相色谱-质谱联用法测定，选择特征离子定量。

结果能简便、快速、有效地分离检测水中的31种挥发性有机物。

方法的相关系数>0.998，相对标准偏差<10%，样品加标回收率在84%～109%之间。

结论该法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种水样适应性好，适合水中31种挥发性有机物的同时检测分析。

标签：吹扫捕集；气相色谱-质谱法；水；挥发性有机物Purge-and-trap Gas Chromatography-mass Spectrometry Measuring 31 Kinds of V olatile Organic Chemicals in WaterMEI Yu-qin，GU Zhao-jingDisease Prevention and Control Center，Zigong，Sichuan Province，643000 China[Abstract] Objective To establish a method of purge-and-trap gas chromatography-mass spectrometry measuring 31 kinds of volatile organic chemicals in water. Methods The volatile organic chemicals in water were concentrated by the purge and trap method，and measured by the gas chromatography-mass spectrometry after desorption and the characteristic ions were selected. Results 31 kinds of volatile organic chemicals in water could be easily，rapidly and effectively isolated and tested，and the correlation coefficient of the method was more than 0.998，and the relative standard deviation was less than 10% and the repeatability of standard added recovery was between 84% and 109%. Conclusion The interfere of this method is small with good resolution，high sensitivity degree，accurate results，easy operation and good adaptability of various water samples，which is suitable for the simultaneous test and analysis of 31 kinds of volatile organic chemicals in water.[Key words] Purge-and-trap；Gas chromatography-mass spectrometry；Water；V olatile organic chemicals挥发性有机物（VOCs）是一类沸点在50～250 ℃，易挥发的有机化合物，是水源水受到环境污染或水源水在某些消毒工艺处理过程中产生的副产物。

吹扫捕集气相色谱法测定水中的挥发性有机物版

实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握内标法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds，简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。

VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。

VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。

VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。

这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。

本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。

通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。

三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（%）。

四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一定体积的标准样品，用甲醇溶解定容至10 mL；配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取 mL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25 mL（乙苯除外）；配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 mL的邻二甲苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制10 mg/L乙苯内标储备液：移取 mL乙苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至25 mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000 mg/L），加甲醇定容至25 mL备用。

吹扫捕集-气质联用法测定水中16种挥发性有机物

１．３．２质谱条件
离子源：ＥＩ源，电子轰击能量为７０ｅＶ；离子
和浓缩。目前通常采用顶空气相色谱法，该方法与吹扫捕集相比，其灵敏度偏低、精密度差，不能满足痕量分析的要求。Ｊ。
由于吹扫捕集具有高灵敏度、高富集率、快速、精密、准确、不使用有机溶剂和精确度较高等特点，
１．４线性试验
１试验部分
１．１试验仪器
气相色谱质谱仪：Ｃｌａｕｓ５００／ＭＳ；石英毛细管
柱：Ｅｌｉｔｅ一５ＭＳ，３０ｍＸ０．２５ｍｍ× ０．２５Ｉｘｍ。吹扫捕集仪：Ｔｅｋｍａｒ３０００Ｐｕｒｇｅ＆ＴｒａｐＳｔｒａｔＵｍＰＴＣＴＭ。
１．２试剂
标准储备溶液的制备：分别准确称取氯苯（１３５．５ｍｇ）、对二甲苯（７６．５ｍｇ）、间二甲苯（６６．８
标准品氯苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、溴苯、邻氯甲苯、对氯甲苯、１，３，５一三甲苯、叔丁基苯、１，２，４一三甲苯、间二氯苯、对二氯苯、邻二氯
（ＶＯＣｓ）含量过高将对人体健康造成危害，其中一些已公认为致癌物质 ¨ Ｊ。世界卫生组织和我国水质标准中均对这些指标提出了限值要求ｊ。由于

吹扫捕集气质联用测定水中挥发性有机物监测方法研究

第34卷第5期2020年9月天津化工Tianjin Chemical IndustryVol.34No.5Sep.2020吹扫捕集气质联用测定水中挥发性有机物监测方法研究李树谦j王俊萍"（1.山东省威海生态环境监测中心，山东威海，264200；2.德州市生态环境局临邑分局，山东临邑251500）摘要：吹扫捕集气质联用仪测定水中挥发性有机物具有选择性好，灵敏度高，能够同时测定几十种有机物等优点，应用广泛。

本文主要针对《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）中24种有机物监测方法研究。

从样品和仪器的准备，到样品采集，再到实验室分析，找出监测水中挥发性有机物的质量控制措施。

关键词：吹扫捕集;挥发性有机物；气质联用doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2020.05.016中图分类号:TQ206文献标志码:A随着中国工业化的发展，尤其是有机化工类企业的增加，企业排出的废水通过直接或间接排放，进入到水库、河流、海水中，有的通过土壤渗透到地下水中,造成水体挥发性有机物污染。

挥发性有机物（V O C s）指的是室温下饱和蒸气压超过133.32Pa,沸点在50-260!一类有机化合物[1f3]o VOC s具有低沸点、易挥发等特点，具有强致癌、致突变、类等〔叫VOC s的有顶空-气相色谱法、吹捕-气相色谱法、吹捕集-气相色谱谱法。

吹捕-气相色谱谱法具有、性、低、和性，的有机少，造成污染等点[5-8]o3是水中挥发性有机物吹捕中，捕加气吹，的气相色谱，谱进。

通过化合物间和标谱或特相进性，a水挥发性有机物的吹捕/气相色谱-谱》（HJ639-2012）中24有机物。

吹捕-气：,易中一污染物的，其中到室的有入污染，不够确。

因此，要证数据代表性、准确性、性、性和完整性，的到室，找文章编号：1008-1267(2020)05-0044-04测水中VOCS的质量控制措施。

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的挥发性有机物修订版

VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。

VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。

这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。

通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。

三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（99.99%）。

四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一定体积的标准样品，用甲醇溶解定容至10 mL；配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取0.25 mL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25 mL（乙苯除外）；配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 mL的邻二甲苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制10 mg/L乙苯内标储备液：移取0.25 mL乙苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至25 mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000 mg/L），加甲醇定容至25 mL备用。

吹扫捕集-气质联用测定水中31种挥发性有机物

吹扫捕集-气质联用测定水中31种挥发性有机物
王姗姗
【期刊名称】《供水技术》
【年(卷),期】2016(010)002
【摘要】建立了吹扫捕集-气质联用法测定水中31种挥发性有机物(VOCs)的分析方法,分析了辽宁省11个城市58份出厂水中31种VOCs的含量水平.结果表明,各目标化合物标准曲线的线性相关系数大于0.995 9,方法的测定下限在0.3～1.0
μg/L,回收率为88.2％～97.1％,RSD为1.76％～3.88％.测定下限满足水源水和生活饮用水中VOCs的检测要求.58份实际水样中,检出三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、甲苯、四氯乙烯、乙苯、(对、间、邻)二甲苯共10种VOCs,但所有检出的VOCs值均低于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)要求.
【总页数】5页(P53-57)
【作者】王姗姗
【作者单位】国家城市供水水质监测网沈阳监测站,辽宁沈阳110005;沈阳水务集团有限公司,辽宁沈阳110005
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.吹扫捕集-气质联用法测定水中4种挥发性有机物研究 [J], 吴丹玲
2.吹扫捕集-气质联用测定水中23种挥发性有机物 [J], 母翔宇
3.全自动吹扫捕集-气质联用法快速测定长江水中21种挥发性有机物 [J], 钟书华
4.吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中22项挥发性有机物 [J], 李政
5.吹扫捕集气质联用测定水中挥发性有机物监测方法研究 [J], 李树谦;王俊萍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

吹扫捕集-气相色谱联用法快速测定水中20种挥发性有机物

吹扫捕集-气相色谱联用法快速测定水中20种挥发性有机物刘超;李添宝【摘要】建立了水中挥发性卤代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱联用分析方法,对色谱条件和吹扫捕集条件进行了优化,在21 min内完成了对水中20种挥发性卤代烃和苯系物的一次性进样和定性定量分析.方法加标回收率在85.8％～ 104.8％之间,相对标准偏差在2.0％～6.5％之间,最低检测限在0.10～0.50 μg/L之间,实验结果表明该方法操作简捷,灵敏度高,能够满足水中挥发性卤代烃和苯系物的分析检测需要.【期刊名称】《湖南师范大学自然科学学报》【年(卷),期】2015(038)004【总页数】5页(P52-56)【关键词】水;有机污染物;吹扫捕集;气相色谱【作者】刘超;李添宝【作者单位】长沙环境保护职业技术学院监测系,中国长沙410004;湖南师范大学化学化工学院,中国长沙410081【正文语种】中文【中图分类】O657.7随着科学技术的不断创新，人类在享受科技迅速发展所带来的舒适和方便的同时，也品尝着盲目和短视造成的生存环境不断恶化的苦果.化学工业等过程工业在生产过程中广泛使用有毒有害物质，对包括水资源在内的环境造成严重的污染.在各种污染中，有机污染物种类越来越多，美国环境保护局颁布的“清洁水法”修正案中明确规定了65类129种优先污染物和中国环境监测总站提出的“中国水环境优先控制污染物黑名单”［1］68种中，包括多种挥发性卤代烃和苯系物，这些物质具有“三致”（致癌、致畸、致突变）效应和遗传毒性［2］，对人类健康危害很大［3］.因此，对水中挥发性卤代烃和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切.挥发性卤代烃和苯系物的检测方法常采用顶空法和吹扫捕集法进样［4-5］，本文在现有分析方法的基础上，对吹扫捕集条件和色谱条件进行优化，采用吹扫捕集-气相色谱联用法，能在21 min内完成对水中20种挥发性卤代烃和苯系物的一次性进样和定性定量分析，降低了方法的检出下限，保证了良好的回收率和重现性，适用于水中痕量挥发性有机物（VOCs）卤代烃和苯系物的测定［6-7］.1.1 仪器和装置6890N气相色谱仪（安捷伦公司）；DB-624石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm色谱柱，安捷伦公司）；吹扫捕集器：TMR-8900吹扫捕集装置及液体自动进样器（美国Tekmar公司）；5 mL砂芯式吹扫管；配K型捕集管；内有聚四氟乙烯膜的螺旋盖；25 mL VOC棕色样品试剂瓶.1.2 试剂标准物质：1，1-二氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、甲苯、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯、1，2-二氯丙烷、二溴甲烷、1，1，2-三氯乙烷、三溴甲烷、苯、甲苯，乙苯、二氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1，1，2，2-四氯乙烷、1，2，3-三氯丙烷、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯，1，2-二氯苯标准物质，均从国家标准物质中心购买.称量法将标准物质配制成标准溶液，并用甲醇定容，混标浓度为200 mg/L.工作溶液：用微量注射器准确移取适量的混合标准液，利用甲醇稀释定容，冰箱内封存，有效期3 d.甲醇（色谱纯）；载气N2（纯度大于99.999%）；实验用水为超纯水，使用前在高纯氮气保护下煮沸30 min，以去除干扰物.1.3 仪器工作条件吹扫捕集条件：吹扫时间，12.00 min；吹扫流量，40 mL/min；吹扫温度，20℃；解吸温度，240℃；解吸时间，4 min.气相色谱条件：载气，高纯N2，恒流模式，流量1.0 mL/min.升温程序：40℃保持4 min，以5℃/min速度升温至60℃，再以15℃/min的速度升温至200℃，保持5 min.气化温度为230℃，检测器温度为260℃，H2：40 mL/min；空气：400 mL/min；分流进样，分流比10∶1.外标法定量.1.4 实验方法1.4.1 标准曲线的绘制分别吸取0，0.25，0.5，1，2.5，5 mL混合标准储备液快速加到100 mL容量瓶中，并用纯水稀释至刻度，将容量瓶垂直振摇3次，混合均匀后准确移取25.00 mL样品到吹扫瓶中测定.以色谱峰面积响应值为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线.1.4.2 样品采集采集湖南某流域的水样，使用40 mL内衬聚四氟乙烯的带螺旋盖棕色小瓶，采集时保证瓶内没有气泡，加盐酸调节pH＜2，每个点采集两瓶并贴上标签以备用.1.4.3 样品测定分析测定时用吹扫捕集自动进样器吸取采集的样品溶液15 mL，并自动吸入5.0μL内标溶液，注入吹扫管进行吹扫，按照优化的最佳工作条件进行测定，并采用仪器自带的数据处理软件对数据进行分析.2.1 色谱条件的优化试验选择了DB-624毛细管色谱柱对20种VOCs，进行分析.通过对色谱柱升温程序进行优化，发现初始温度需要保持一定的时间，以保证在吹扫捕集完全解吸后再开始程序升温，否则会造成保留时间的漂移，影响定性和定量.最后确定DB-624柱分离升温程序：初温40℃保持4 min，以5℃/min速度升温至60℃，再以15℃/min的速度升温至210℃，保持5 min.实验发现分流的峰型和分离效果明显受到进样模式的影响，不分流进样模式要明显地低于分流进样；在分流进样模式下有些组分出峰时间恰当，峰形尖锐对称，无拖尾现象，达到良好的分离效果；而当采用不分流进样时得到的色谱峰形宽，拖尾现象明显，分离效果相对较差.在本实验中，优化过程中选择的DB-624柱能成功地分离20种挥发性卤代烃和苯系物，分离效果良好（见图1）.2.2 吹扫温度的影响当吹扫捕集的分析条件选择不当时，灵敏度和准确度会降低，分析时间变得较长，且不能将多种挥发性有机物完全分离.本实验考察了吹扫温度对色谱峰面积的影响，实验结果表明，色谱峰面积随吹扫温度的升高总体呈逐渐下降趋势.对于沸点较低和易挥发的卤代烃有明显影响，当吹扫温度为50℃时的峰面积明显低于吹扫温度为20℃，30℃，40℃时的峰面积.而对于沸点较高的卤代烃及苯系物影响相对较小，但是随着吹扫温度的升高，峰面积基本呈下降趋势.吹扫温度在升高的同时增加了水的挥发性.大量水蒸气会从水样中吹扫出来，影响捕集管对待测组分的捕集，且会损害色谱柱.因此，本研究选择吹扫温度为20℃.2.3 吹扫时间的影响吹扫时间直接影响目标化合物的回收率，在40 mL/min的吹扫流量下，吹扫时间分别测定为2，4，8，12，15，20 min，对色谱峰面积的影响情况进行考察，结果表明，在2～12 min时间内色谱峰面积随着吹扫时间的增加而逐渐增大，当吹扫时间为12min时，峰面积明显高于吹扫时间为2 min，4min，8min时的峰面积，色谱峰面积达到最大.吹扫时间超过12 min之后随着吹扫时间的延长，色谱峰面积呈下降趋势.在一定时间内吹扫时间越长，溶液中的待测组分更容易被吹扫出来，待测组分的捕集效率相对越高，分析重现性和灵敏度也越高.但吹扫的时间过长，容易吹脱吸附剂表面的目标分析物，把待测组分从捕集管中吹走，反而降低了响应值.因此，实验最终确定吹扫时间为12 min.2.4 吹扫流量的选择为保证最佳的捕集效率需选择合适的吹扫强度，当吹扫时间选为12 min时，吹扫流量分别在20，40，60，80 mL/min的条件下对目标化合物的回收率进行比较.实验结果表明，吹扫流量的大小对有机物回收率的影响程度不一.对于低沸点、易挥发的卤代烃，起初随着吹扫流量的增加，峰面积逐渐增大，当吹扫流量增大到60 mL/min时，峰面积达到最大值，但随着流量继续增加，峰面积反而会减少.对于沸点相对较高的苯系物而言，当吹扫流量到达40mL/min时，峰面积达到最大值，随吹扫流量的增大峰面积反而有减少的趋势.在相同条件下，更高的流速并没有表现出显著改进消除残留的影响.但是在过高的烘焙流速下性能反而降低，并导致残留量较大.影响捕集效率的因素很多，但最主要的因素是填充在捕集阱中的捕集物质在有更高的烘焙流速时随着压力的波动受到很大的干扰，使填充的材料压缩得更紧密并形成了二次包裹吸附床，在吸附床的内部形成了一个阻断吸附剂间相互联系的通道.分析物一直保留在吸附剂上难以脱附.综合考虑之后，本实验确定吹扫流量为40 mL/min.2.5 解吸温度的影响吹扫捕集的一个重要参数就是解吸温度.解吸温度对整个分析方法的精确度和可重复性都有很大影响，解吸温度应根据吸附的性质和待测组分的性质进行优化筛选来确定.实验中考虑了解吸温度从200℃升至250℃时对总离子流色谱峰面积的影响情况.结果表明，色谱峰面积刚开始随着解吸温度的升高而逐渐增大.当解吸温度达到240℃时，色谱峰面积达到最大值，之后随着温度的升高峰面积反而有所减少.发现在240℃时各物质的峰面积显著高于其他解吸温度时的峰面积.当解吸温度达到250℃（仪器最高解吸温度）时峰面积反而有所下降.由于解吸温度过高，会导致吸附剂自身的分解，且缩短吸附剂的使用寿命.因此，本实验解吸温度选择为240℃.2.6 解吸时间的影响解吸效率由解吸条件决定，解吸效率影响着方法的稳定性和回收率，本实验在解吸温度（240℃）相同的情况下，考察了解吸时间对分析解析效率的影响.实验结果表明，当解吸时间大于2 min时，绝大多数的目标物有相对较高的回收率且相对稳定.沸点相对较高的苯系物色谱峰面积随着解吸时间的延长而逐渐增大，但差异不明显；对于沸点相对较低的卤代烃，解吸时间在0.5～4.0 min之间时，色谱峰面积趋于稳定，没有明显的影响.解吸时间太短，解吸不彻底会使结果偏低.相反，解吸时间越长，脱附越完全.但在解吸温度较高（240℃）的情况下，解吸时间过长会造成吸附剂自身的分解，缩短吸附剂的使用寿命.因此，本实验解吸时间选择为2 min.2.7 线性范围及标准曲线配制上述5个不同浓度的系列标准混合溶液的水样，按照最终的优化实验条件平行测定2次，测定结果见表1.线性方程中y指仪器响应峰面积，x指所对应的质量浓度，可见20种挥发性卤代烃和苯系物的线性关系良好.2.8 方法检出限当信噪比为3时，相应的各组分分别为最低检出浓度，实验结果见表2，可见该方法的最低检出限在0.10～0.50μg/L之间.20种挥发性卤代烃和苯系物的最低检出限远低于《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中的限值.2.9 精密度与加标回收率在上述的实验条件下，将一定量的混合标准添加到空白水样中进行加标平行回收试验并测定6次.由表2可以看出，挥发性卤代烃和苯系物的平均加标回收率在85.8%～104.8%之间，相对标准偏差（n=6）在2.0%～6.5%之间，由此可见该方法具有良好的准确性和精密度.本实验通过对吹扫温度、吹扫时间、吹扫流量、解吸温度、解吸时间等吹扫捕集条件和色谱条件进行优化的基础上，应用吹扫捕集-气相色谱联用法对水中挥发性卤代烃和苯系物进行了一次性进样及定性定量分析.实验结果表明，本方法分离效果良好，大大提高了分析的灵敏度.本实验方法的平均回收率为85.8%～104.8%，相对标准偏差为2.0%～6.5%，具有良好的线性关系，最低检测限在0.10～0.50μg/L之间，远远低于《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中的标准限值，为高效快捷地进行水中有机污染物的分析检测提供了技术支持.【相关文献】［1］曹旭静，黎莉.水中半挥发性有机物分析前处理技术探讨［J］.绿色科技，2012，4（1）：162-164.［2］ OSTROVSKAYA A，LANDA P A，SOKOLINSKY M，et al.Study and identification of volatile compounds from human skin［J］.JCosmetic Sci，2002，53（2）：147-149.［3］ MUNKS，PETRA M，LOUISE S，et al..Primary odorants of laundry soiled withsweat/sebum：influence of lipase on the odor Profile［J］.JSurfact Peterg，2000，3（4）：506-514.［4］杨勋兰，李玉洪，刘婷婷，等.吹扫捕集-气相色谱法快速分析水中苯系物和氯苯类化合物［J］.水资源保护，2012（3）：57-59.［5］李义，董建芳，张宇，等.地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定［J］.岩矿测试，2010，（5）：45-48.［6］刘永波，赵慎晃，薛瑞芳.顶空-气相色谱/质谱联用法测定水和废水中8种苯系物［J］.环境监测管理与技术，2012，24（1）：43-46.［7］吕艳菲.水体环境中多环芳烃富集技术和检测方法的研究进展［J］.能源与环境，2012（4）：55-59.［8］杨桂朋，尹士序，陆小兰，等.吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃［J］.中国海洋大学学报：自然科学版，2007（2）：18-21.［9］余刚，牛军峰，黄俊，等.持久性有机污染物［M］.北京：科学出版社，2005.。

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ｄｉ１３９ｉｓｏ：０．９６／．ｓｎ．１７６３—９３３．０１００１５２０．５．５
１研究背景
１１水源污染．
笔者采用吹扫捕集（＆ＰＴ）一气质联用（ＣＧ／
ＭＳ法测定水中有机污染物，）吹扫捕集法前处理
质联用（ＣＭＳＧ／）能够对多组分同时进行定性定量
运输、保存、使用过程中不发生泄露是避免地表水受污染的有效手段。然而，不可能完全杜绝突发事件。突发性水源污染一般是工业废水偷排或者运输事故
所致，生非常突然，发有机物特别是挥发性有机物容易导致异味，导致异味的物质含量极低，量、且定定性检测困难。
为了快速找到污染源并正确采取深度水处理技术，同时进行系统深入的研究，先要找到有效首
的快速鉴别痕量挥发性有机物的分析方法和分析手段。分析方法通常先采用不同的前处理方法，如蒸
５４挥发性有机物混合标准（４种物质）质量浓度２５，
第４卷
第６期
供水技术
ＷＡＴＥＲＴＥＣＨＮ０Ｌ０ＧＹ
Ｖｏ＿．ｌ４Ｎｏ６
２１００年１月２
Ｄｅ．０１ｃ２０
瞩分析监测瞩
哩
吹扫捕集一气质联用法快速！检ｌ水中挥发性有机物
陈小辉，黄剑明，华勃，蚁焕钿
（国家城市供水水质监测网佛山监测站，广东佛山５８０）２００
摘要：采用吹扫捕集一气质联用法对地表水和生活饮用水中挥发性有机物进行快速定性
和定量。采用ＶＣ分析专用柱ＤＯＢ—ＶＸ（０Ｉ × ．８ｍｍ×１０ｍ）Ｒ２ｌ０１ｌ．０ｔ进行分离分析，取目标化ｚ提
用甲醇配制内标（代苯）标记物（，氟、１２一二氯
１２分析方法．
分析。因此，扫捕集（＆吹ＰＴ）一气质联用（ＣＧ／ＭＳ法可以快速对水体中多种复杂的挥发性或半挥）
发性有机物进行定性和定量。
２实验部分
２１标准物质的制备与保存．
２１１标准储备液．．实验中使用以下标准储备液：ＵＥＡ５２ ① ＳＰ．０／
将其回温。
２１３内标和标记添加液．．
５０ｎ吹扫温度：．０ｍｉ；０℃（，于吹扫准备温度４即低５ｑ；Ｃ）吹扫流速：０ｍＬｍｎ解吸附时间：．０ｍｎ４／ｉ；２０ｉ；
解吸附温度：５＝解吸附流速：０Ｌｍｉ；烤２０ｃ；《３０ｍ／ｎ烘
样品具有较高富集效率、无有机溶剂污染、析灵敏分
由于工业的不断发展，境污染特别是有机污环染日趋严重，污染问题尤其突Leabharlann 出，水对人体健康产生
危害。在工业生产中，证有毒有害化学品在保
度高、密度和准确度高、作方便快捷等优点；精操气
正溶液，能覆盖校准曲线的浓度范围。将其置于并
聚四氟乙烯封口的螺口瓶中，满（免液上顶装避
空）避光于冰箱中保存。注意经常检查溶液是否，
・
４９・
第４卷
第６期
供
水
技
术
变质或挥发，使用标准中间液配制校准使用液时要
为２００ｍｇＬ介质为甲醇；根据定性结果以及实０／， ② 际的实验需要，置或配制浓度与ＵＥＡ５２５４购ＳＰ．０／２挥发性有机物混合标准浓度接近的单标，介质为甲
醇。
汽蒸馏萃取法（Ｅ）、ＳＤ液液萃取法（Ｌ）、ＬＤ闭环捕集法（ＬＡ）开环捕集法（ＬＡ）固相微萃取法ＣＳ、ＯＳ及
合物的特征离子，内标法定量。各有机化合物之间分离效果好，标回收率在９％～１０之间，加３１％
检出限符合《生活饮用水卫生标准》Ｇ７９２０）城市供水水质标准》Ｃ／０－２０）（Ｂ５４－０６和《（ＪＴ２６０５的
（ＰＥ）等。提取异味化合物后，用气相色谱法ＳＭ再分析。但这些方法各有缺点，：品需要量大，如样
耗费有机溶剂，作复杂，敏度低，以测定痕量操灵难
异味化合物。
２１２标准中间液．．用甲醇稀释标准储备液，浓度要便于配制校其
要求。方法具有操作简单，分析速度快，灵敏度和精密度高，不使用有机溶剂等优点。
关键词：挥发性有机物；地表水；吹扫捕集；快速检测；气质联用
中图分类号：０５６７文献标志码：Ｃ文章编号：１７９５（００００４０６３— ３３２１）６— ０９— ４