乙二胺四醋酸二钠滴液配制与标定标准操作规程
乙二胺四醋酸二钠滴液配制与标定操作规程
乙二胺四醋酸二钠滴液(0.05mol/L)配制与标定操作规程一、范围:本标准规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制与标定的方法和操作要求;适有于本化验公司乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05MOL/L)的配制、标定与复标。
二、引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)二部附录。
三、误差要求:四、指示剂:铬黑T指示剂五、基准试剂:基准氧化钭六、仪器与用具1、三角烧瓶(200ml)2、滴定管(50ml)七、操作步骤1、C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml2、配制取乙二胺四醋酸二钠(E、D、T、A—2Na)19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
3、标定取于约800℃灼至恒重的基氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml,再加铬黑T 指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg 的氧化锌.根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度.即得。
4、计算公式MsF=----------------------(V i -V o )×0.004069式中: Ms:氧化锌的质量(g)V i :滴定所耗E 、D 、T 、A-2N a 滴定液的体积(ml )V o :空白试验所耗E 、D 、T 、A-2N a 滴定液的体积(ml )5、反应原理HCl ZnO 2+ O H ZnCl 22+ -++22n HI Zn +-+H ZnI n+-+222n Z Y H +-+H ZnY 22--+n ZnI Y H 22 +--++H HIn ZnY 22(红色) (蓝色)6、注意事项6.1 不透明橡皮中,含有氧化锌填料,能与本液作用,改变液作用,改变其浓度,透明橡胶管(乳胶橡皮管)则无影响,故存装本液时与橡皮制品接触,应注意此点。
0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液配制标准操作规程
0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液配制标准操作规程1 范围本标准适用于车间配液组0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液的配制分装。
2 职责操作人员:严格按照该标准操作规程进行生产。
QA:对该标准操作规程的执行情况进行监督检查。
3 内容3.1 操作前检查3.1.1 计量器具是否完好,性能与称量要求相符,并在检定有效期内。
3.1.2 检查水、电、气供应是否良好,纯化水及注射用水是否检验合格。
3.1.3 人员检查洁净室温度、湿度、压差是否符合要求。
3.1.4 生产操作人员检查质量部门出示的尘埃粒子、沉降菌的检测报告是否符合相关规定,并在有效期内。
3.1.5 应对上一个班次的生产清场进行检查,有QA下发的清场合格证,方可进行操作。
3.1.6 检查高压灭菌柜、电子天平等设备状态标志,设备是否“完好”、“已清洁”。
3.1.7 检查所需文件记录齐备,无与本批无关的指令及记录,无与本批无关的物料。
3.1.8 QA确认符合生产条件后,在批记录中签名准许生产。
3.1.9 及时填写并悬挂生产状态卡。
3.2 操作前的准备:3.2.1 设备与材料的准备:电子天平印度瓶硅胶塞绢布丝光绳漏斗量筒3.2.2 化学试剂的准备氯化钠氯化钾磷酸氢二钠磷酸二氢钾EDTA注射用水3.3 配制过程:配方:(按10L配制量计算)3.3.1 配制10L 0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液需用氯化钠 80g、氯化钾 2g、磷酸氢二钠11.5g、磷酸二氢钾 2g、EDTA 2g。
如结晶水有变化应按其配方相应换算。
3.3.2 用电子天平分别称取3.3.1中药品倒入同一印度瓶中,加注射用水至8000ml 摇动印度瓶使其充分溶解,补加注射用水至10L混匀。
3.3.3 按生产实际需要进行分装,分装后盖上硅胶塞并用绢布、丝光绳包扎好瓶口,贴上标签注明名称、批号、浓度、灭菌日期,经121℃,0.105MPa、60分钟或121℃、0.105Mpa、40分钟(脉动真空灭菌柜)高压蒸汽灭菌。
乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)配制、标定及复标记录
滴定液配制、标定及复标记录R-QC-907-00滴定液名称:乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)浓度校正因子F:配制日期:年月日有效期:基准试剂名称:氧化锌含量:生产厂家:批号:指示剂名称:铬黑T指示剂配制方法:取乙二胺四醋酸二钠19g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
标定:取于约800℃干燥至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg 的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。
即得。
贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
配制人:配制量:ml 计算公式:069.4)(m21⨯-=VVF式中:m为基准氧化锌的称取量(mg);V1为滴定中本滴定液的用量(ml);V2为空白试验中本滴定液的用量(ml);4.069为与每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量。
上式中如将F改以浓度C (mol/L)计,则式中的“4.069”应该为“81.38”。
标定方法依据:《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度:% 天平编号:滴定管编号:滴定管初读数:ml 滴定管的末读数:mlT:4.068 mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值:C= mol/L 相对偏差:D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度:℃恒重时间:h 室温:℃湿度:% 天平编号:滴定管编号:滴定管初读数:ml 滴定管的末读数:mlT:4.068mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值:C= mol/L 相对偏差:D=两人相对偏差:D= 两人平均值:C= mol/L浓度校正因子F=标定人:复核人:标定日期:年月日复标人:复核人:复标日期:年月日。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制按表1所示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。
表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所示,称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。
2、称取26、7g氯化铵溶于水,加36mL氨水,稀释至1L铬黑T指示液(5g/L)称取0、50g铬黑T与4、5g氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
标定时,用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水(1+1)中与至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c(EDTA)=m/0、08138×V (1)式乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;中:c(EDTA)──m──25、0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g;V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL;0、08138──与1、00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c( EDTA) = 1、000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。
精密度做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。
表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。
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乙二胺四醋酸二钠滴定液配制、标定记录
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称量瓶+基准物第二次干燥后重(g)
27.3109
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称量瓶+基准物第三次干燥后重(g)
27.3109
27.1922
27.0752
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倾出基准物后称量瓶重(g)
27.1922
27.0752
26.9681
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称取的基准物重W(mg)
118.7
117.0
117.1
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滴定管初读数(ml)
0.00
28.14×4.06928.33×4.069
115.4
3、F3=――――――――――――――――――=1.0075
28.15×4.069
│F1-F│+│F2-F│+│F3-F│
F的平均值F=1.0072平均偏差=―――――――――――――――――――――――――――――――――=0.0002
3
平均偏差
温湿度:20℃/60%
配制记录:取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀,即得。
配制者:配制日期:2010年7月16日
计算公式:F= 式中W为基准试剂量(mg);V为滴定液校正体积(ml),T=4.069mg/ml
标定基准物称量、滴定记录
编号
1
2
3
空白V0
称量瓶+基准物第一次干燥后重(g)
安徽省康尔乐药业有限公司
乙二胺四醋酸二钠滴定液配制、标定记录
第页文件编号:R·JY062·00
标示浓度: 0.05 mol/L配制标定依据:《中华人民共和国兽药典》2005年版一部附录205页
基准试剂基准试剂名称:氧化锌指示剂:铬黑T
标定
日期:2010年7月18日
乙二胺四乙酸二钠滴定液的配制及标定作业指导书
EDTA-2Na滴定液的配制及标定作业指导书1.目的正确配制/标定EDTA-2Na标准滴定液。
2.适用范围适用于公司实验室用EDTA-2Na滴定溶液的配制及标定操作指导。
3.职责3.1品控员负责试验室滴定溶液的配制。
3.2品控工程师负责对配制结果的审核。
3.3品控经理对本文件的有效性负责。
4.定义无5.程序5.1 原理ZnO+2HCl→ ZnCl2+ H2OZnCl2+Na2H2Y+2NH4OH→ Na2ZnY + 2NH4Cl +2H2OCaCO3+ 2HCl→ CaCl2+CO2+H2OCaCl2+ Na2H2Y +2NaOH→Na2CaY+2NaCl+2H2O式中Y=((COOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COO)2)4-5.2 仪器分析天平(0.1mg)、 1000ml容量瓶、250ml容量瓶、1000 ml试剂瓶、250ml 锥形瓶、500ml锥形瓶、500ml烧杯、100ml烧杯。
5.3 试剂EDTA-2Na、铬黑T指示剂、工作基准试剂氧化锌(ZnO)、工作基准试剂碳酸钙(CaCO3)、甲基红指示剂、氨-氯化铵缓冲液(pH≈10)、氨水溶液(10%)、盐酸溶液(20%)、钙指示剂。
5.4配制5.4.1 0.05mol/L EDTA-2Na滴定液:称取20.0 g EDTA-2Na ,加1000 mL 水,加热溶解,冷却,摇匀。
5.4.2 0.02mol/L EDTA-2Na滴定液:称取 8.0 g EDTA-2Na ,加1000 mL 水,加热溶解,冷却,摇匀。
5.4.3 0.01 mol/L EDTA-2Na 滴定液: 在分析天平上称取 3.723±0.004 g EDTA-2Na 溶于500ml RO 水中,转移至1000 ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
5.4.4 0.002 mol/L EDTA-2Na 滴定液: 吸取200 ml已标定准确浓度的0.01 mol/L EDTA-2Na滴定液至1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液配制按表1所表示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。
表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所表示,称取已于800℃灼烧1h基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少许水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。
2、称取26.7g 氯化铵溶于水,加36mL 氨水,稀释至1L铬黑T 指示液(5g/L)称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL ,贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
标定时,用单标线吸管吸收25mL 氧化锌基准溶液于250mL 锥形瓶中,加75mL 水,用氨水(1+1)中和至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T 指示液,用EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c (EDTA)=m/0.08138×V (1)式中:c(EDTA)──乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质量浓度,mol/L ;m──25.0mL 氧化锌基准溶液中所含氧化锌质量,g ; V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液实际体积,mL ; 0.08138──和1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = 1.000mol/L 〕相当以克表示氧化锌质量。
精密度做五次平行测定,取平行测定算术平均值为测定结果。
五次平行测定极差,应小于表3要求许可差r。
表3EDTA 标准滴定溶液标定许可差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每个月重新标定一次。
来自:。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定方法
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定方法
(C(1/2EDTA)= 0.1 mol/l
1.主题内容与适用范围
本标准编写了EDTA标准滴定溶液的量浓度为0.1 mol/l时的配制和标定方法。
本标准适用于EDTA标准滴定溶液的量浓度为0.1 mol/l时的配制和标定。
2.配制
2.1称取93 g乙二胺四乙酸二钠,溶于5000 ml离子交换水中。
2.21:1的盐酸溶液:10 ml浓盐酸注入10 ml离子交换水中。
2.3氨-氯化铵缓冲溶液的配制:称取20 g氯化铵,溶于500 ml水中,加100 ml
分析纯浓氨水稀释至1000 ml。
3.标定
3.1标定原理
M2+ + H2Y2- = MY2- +2H+
3.2标定方法
基准锌粒先用1:1盐酸洗涤,然后用离子交换水洗去盐酸,再用丙酮冲洗后,于110 o C下烘数分钟,冷却后精确称取3.2690 g锌粒于干燥的烧杯中,加20 ml 浓盐酸溶解后移入1000 ml容量瓶中,以离子交换水稀至刻度。
用移液管准确移取20 ml锌基准液于250 ml三角瓶中,加10 ml氨缓冲液(pH = 10)再加少许
固体铬黑T指示剂,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变纯蓝
色为终点。
3.3标定结果的计算
C(EDTA)= V×C V1
式中:
V为锌基准溶液的用量,ml;
V1为乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,ml;
C为锌基准溶液的量浓度,mol/l。
4.注意事项
平行试验间的相对误差不得大于±0.3%。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制按表1所示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。
表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所示,称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。
2、称取26.7g氯化铵溶于水,加36mL氨水,稀释至1L铬黑T指示液(5g/L)称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
标定时,用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水(1+1)中和至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c(EDTA)=m/0.08138×V (1)式中:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;c(EDTA)──m──25.0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g;V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL;0.08138──与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c( EDTA) =1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。
精密度做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。
表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。
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SOP-QC标-001-00乙二胺四乙酸二钠滴定液配制与标定操作规程
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制与标定操作规程目的:建立乙二胺四醋酸二钠滴定液配制与标定的操作规程。
范围:本法规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制标定的方法和操作要求;适用于本公司实验用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制、标定与复标。
职责:质检员、QC经理、质量总监对本规程实施负责。
依据:中国药典2015年版四部误差要求:规程:1 试剂、指示剂:1.1 乙二胺四醋酸二钠(AR)1.2 稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
1.3 0.025%甲基红的乙醇溶液:取甲基红0.025g,加乙醇适量使溶解成100ml,摇匀,即得。
1.4 氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
1.5 氨—氯化铵缓冲液(PH10.0):取氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液35ml,再加水稀释至100ml,即得。
1.6 铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。
2基准试剂:2.1 基准氧化锌3仪器与用具3.1 三角烧瓶(200ml)3.2 滴定管(50ml)4 操作步骤:4.1 C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml4.2 配制取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
4.3 标定取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色。
加水25ml 与氨—氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根椐本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.4 计算公式:MF= ×0.05(Vi-Vo) × 4.069式中: M:基准氧化锌的称取量(mg);Vi:滴定所耗胺四乙酸二钠滴定液的体积(ml);Vo:空白试验所耗乙二胺四乙酸二钠滴定液的体积(ml)。
edta标准溶液的配制与标定
edta标准溶液的配制与标定EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的金属离子螯合剂,可以与金属离子形成稳定的络合物。
在化学分析中,常常需要使用EDTA标准溶液来进行配制和标定。
本文将介绍EDTA标准溶液的配制方法和标定步骤。
一、EDTA标准溶液的配制1. 配制EDTA溶液的原料:(1)乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O):纯度要求较高,可购买实验室常用试剂。
(2)蒸馏水:用于配制溶液的稀释。
2. 配制EDTA溶液的步骤:(1)称取适量的乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O),计量精确,一般取0.5克。
(2)将称取的乙二胺四乙酸二钠溶解于1000毫升蒸馏水中,并用玻璃棒搅拌均匀。
3. 调整EDTA溶液的浓度:(1)取适量EDTA溶液,使用容量瓶定容至1000毫升,得到初始浓度为C1的EDTA溶液。
(2)取适量C1的EDTA溶液,使用容量瓶定容至1000毫升,得到所需浓度为C2的EDTA溶液。
二、EDTA标准溶液的标定1. 标定前的准备工作:(1)准备好所需标定的金属离子溶液,例如钙离子溶液。
(2)根据实验要求,调整溶液的pH值,一般使用酸或碱进行调节。
2. EDTA标定的步骤:(1)取一定体积的金属离子溶液,转移至滴定瓶中。
(2)加入适量pH缓冲剂和指示剂,例如甲基橙指示剂。
(3)用EDTA溶液滴定至指示剂变色终点,记录所需的滴定体积V1。
(4)重复上述步骤3次,计算平均滴定体积V。
3. 计算标定结果:根据反应方程式和化学计量关系,计算出金属离子的摩尔浓度,并与实际浓度进行比较。
三、注意事项:1. 在配制和标定EDTA溶液时,应注意实验室操作规范,避免误差产生。
2. 在标定过程中,应注意滴定时机和滴定速度,避免过量或不足。
3. 标定结果应与其他方法进行比较验证,确保准确性和可靠性。
通过以上步骤,我们可以成功配制和标定EDTA标准溶液。
在实际应用中,可以根据需要调整EDTA溶液的浓度和标定不同金属离子。
乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标准操作规程
目的:规范乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制操作。
适用范围:乙二胺四醋酸二钠滴定液。
责任者:配制者、复核者。
C 10H4Na2O8·2H2O=372.241、试药及试剂乙二胺四醋酸二钠(分析纯)氧化锌(基准物)0.025%甲基红的乙醇溶液稀盐酸氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)氨试液铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。
2、配制取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
3、标定3.1 原理乙二胺四醋酸二钠(EDTA)液与锌离子定量反应,形成稳定的可溶性络合物,据此,可用已知量的基准氧化锌标定,以求出EDTA的浓度。
反应式如下:ZnO+2HCl→ZnCl2+H2OZn2++H2Y2-→ZnY2-+2H+Y=〔(OOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COO)2〕4-3.2 步骤取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml 与氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
3.3 计算公式乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)的“C”值按下式计算:C(mol/L)=m×0.05000(V-V)×4.069式中:m为基准氧化锌的称量(mg);V1为滴定中本滴定液的用量(ml);V2为空白试验中本滴定液的用量(ml);4.069为每1ml的乙二胺四醋酸二钠液(0.05000mol/L )相当于氧化锌的毫克数。
4、贮藏应贮于具玻璃塞的玻瓶中保存,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
5、其他有关注释及注意事项如下:5.1 配制过程中,乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热促使其完全溶解,或在配制放置数日后再行标定。
乙二胺四醋酸二钠滴液配制与标定标准操作规程
乙二胺四醋酸二钠滴液配制与标定标准操作规程1 目的与适用范围规定乙二胺四醋酸二钠滴液(0.05mol/L)的配制与标定的方法和操作要求,确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于乙二胺四醋酸二钠滴液(0.05mol/L)的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容3.1 引用标准:《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录。
3.2 误差要求:3.3 指示剂:铬黑T指示剂3.4 基准试剂:基准氧化锌3.5 仪器与用具3.5.1 三角烧瓶(200ml)3.5.2 滴定管(50ml)3.6 操作步骤3.6.1乙二胺四醋酸二钠滴液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml3.6.2 配制取乙二胺四醋酸二钠(EDTA—2Na)19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
3.6.3 标定取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌.根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度.即得。
3.6.4 计算公式MsF=------------------(V i-V o)×4.069式中: F为浓度校正系数Ms:氧化锌的质量(mg)V i:滴定所耗EDTA-2Na滴定液的体积(ml)V o:空白试验所耗EDTA-2Na滴定液的体积(ml)4.069:为每ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当氧化锌mg3.6.5 反应原理HCl ZnO 2+ O H ZnCl 22+-++22n HI Zn +-+H ZnI n+-+222n Z Y H +-+H ZnY 22--+n ZnI Y H 22 +--++H HIn ZnY 22(红色) (蓝色) 3.6.6 注意事项3.6.6.1 配制过程中,乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热促使其完全溶解,或配制放置数日后再行标定。
(2021年整理)乙二胺四乙酸二钠滴定液配制标准操作规程
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规程:1。
本标准引自《中国药典》2010年版二部附录.2. 程序2。
1。
仪器:三角烧瓶(200ml)、滴定管(50ml)、温度计、量筒、药物天平、玻棒。
2.2. 试剂:氧化锌、水、稀盐酸、0。
025%甲基红、乙醇、氨试液、氨—氯化铵缓冲液、铬黑T、乙二胺四乙酸二钠。
2.3. 操作方法:取乙二胺四乙酸二钠(EDTA—2Na)19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀.2.4。
乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制标定
乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准溶液配制标定(总3页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制按表1所示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。
表 1称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所示,称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。
2、称取氯化铵溶于水,加36mL氨水,稀释至1L铬黑T指示液(5g/L)称取铬黑T和氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
标定时,用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水(1+1)中和至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c(EDTA)=m/×V (1)式中:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;c(EDTA)──m──氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g;V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL;──与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。
精密度做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。
表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。
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1 目的与适用范围
规定乙二胺四醋酸二钠滴液(0.05mol/L )的配制与标定的方法和操作要求,确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于乙二胺四醋酸二钠滴液(0.05mol/L )的配制标定与复核。
2 职责
质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容
3.1 引用标准:《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录。
3.2 误差要求: 名 称
误 差 要 求 标 定
标定份数≥3份,相对平均偏差≤0.1% 复 标
复标份数≥3份,相对平均偏差≤0.1% 标定、复标 标定平均值与复标平均值二者的相对偏差≤0.15%
滴定液浓度
标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值
应在名义值的±5% 3.3 指示剂:铬黑T 指示剂
3.4 基准试剂:基准氧化锌
3.5 仪器与用具
3.5.1 三角烧瓶(200ml )。