石墨炉原子吸收光谱法测定食品及饲料中总砷含量_夏春

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标准加入法_石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷_徐灼均

［作者简介］徐灼均（1963－），男，副主任技师，主要从事卫生检验工作。

【化学测定方法】标准加入法—石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷徐灼均，林小葵（广东省江门市新会区疾病预防控制中心，广东江门529100）［摘要］目的：建立食品中砷含量测定的方法。

方法：样品经HNO 3微波消解系统消解后，用硝酸镍基体改进剂技术提高食品中砷的灰化温度，用塞曼扣背景使原子吸收信号与背景信号相互分离，标准加入法结合GFAAS 测定食品中砷，能消除样品消化液中硝酸和氮氧化物的干扰。

结果：实验表明，该方法能有效消除样品基体的干扰，方法检出限为0．08mg /kg ，用相对标准偏差考察方法的精密度，RSD 为3．6% 9．8%，用加标回收考察方法的准确性，加标回收率为92．3% 108．5%之间。

结论：本方法灵敏度高、精密度与准确度较好，适用于食品中砷的测定。

［关键词］标准加入法；硝酸镍；GFAAS ；食品；砷［中图分类号］O657．31［文献标识码］A［文章编号］1004－8685（2011）05－1118－03Determination of As in food by GFAAS using standard addition methodXU Zhuo －jun ，LIN Xiao －kui（Jiangmen Xinhui District Center for Disease Prevention and Control ，Jiangmen 529100，China ）［Abstract ］Objective ：To establish a method for determination of As in food by GFAAS using standard addition method．Meth-ods ：The sample was digested by microwave digestion system with HNO 3，nickel nitrate matrix modifier was used to improve the ashing temperature ，Zeeman background deduction was used to separate atomic absorption signal and background signal．Determi-nation of As in food by GFAAS using standard addition method can reduce the interference of nitric acid and nitrogen oxides．Re-sults ：The detection limit was 0．08mg /kg ，relative standard deviation （RSD %）WAS 3．6% 9．8%．The recovery range was between 92．3% 108．5%．Conclusion ：The method is accurate and sensitive and reliable for the detection of As in food．［Key words ］Standard addition method ；Nickel nitrate ；GFAAS ；Foods ；Arsenic 砷是一种具有蓄积性的有害元素，是国家食品卫生标准中的重要监测指标。

石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中的镉

石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中的镉李松;李林波;刘佳莉;顾声音【摘要】In this paper,a method for determination of cadmium in three grains raise in coal gangue is introduced by graphite furnace atomic absorption spectrometry（GFAAS）.It is found that ammonium mitrate is more suitable for matrix modifier than ammonium dihydrogen phosphate which significantly increases the sensitivity of the method.The detection limit could reach a low level of 0.147 ng·mL-1.Under the optimum experimental conditions,the average recovery is 100.6% and the relative standard deviation is 5.5 %（n=6）.The established method is simple,rapid and accurate.It is applied to the determination of cadmium in grains,and satisfactory results are achieved.%采用石墨炉-原子吸收光谱法测定煤矸石土种植的三种粮食中镉元素含量。

试验结果表明,加入40μg.mL-1硝酸铵作为基体改进剂时,镉元素灰化损失减小。

仪器检出限可达到0.147 ng.mL-1,该方法精密度RSD 为3.10%。

在最佳测定条件下,粮食样品加标回收率为95.50%～101.32%之间。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直备受关注，其中重金属污染是一项严重的问题。

铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，在食品中的含量如果超出安全范围，会对人体健康造成严重危害。

开展对食品中铅、镉和铬含量的监测是非常必要的。

本研究旨在利用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅、镉和铬的含量进行测定，为食品安全监测提供更加可靠的数据支持。

通过该方法的建立和优化，可以为食品安全管理提供更加科学、准确的检测手段，保障人民健康。

1.2 研究目的本研究的目的是通过石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的含量，以确保食品安全。

食品中的重金属污染已成为人们关注的焦点，铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，其长期摄入可能对人体健康造成严重影响。

准确测定食品中铅、镉和铬的含量，对于评估食品安全性和保障公众健康至关重要。

通过石墨炉原子吸收光谱法的检测，可以高效、精确地测定食品中铅、镉和铬的含量，为食品质量监测和控制提供可靠的依据。

本研究旨在建立一种准确、可靠的分析方法，为食品安全监测提供技术支持，为相关部门制定食品安全标准提供科学依据，从而保障公众的饮食健康和生活质量。

通过本研究，我们希望能够为食品安全领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。

1.3 研究意义食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量是衡量食品安全的重要指标。

这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害，长期摄入过量的铅、镉和铬会导致中毒和各种慢性疾病。

对食品中这些重金属元素的检测至关重要。

本研究的意义在于提供了一种可靠的分析方法，可以有效保障食品质量和人民健康。

通过对不同食品中铅、镉和铬含量的测定，可以为食品安全监管部门提供科学数据支持，加强对食品安全的监控和管理。

2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法概述石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，其原理是利用原子吸收光谱法检测样品中的金属元素。

在这种方法中，样品被转化为气体或溶液，并通过石墨管进行加热。

石墨炉原子吸收光谱法测定醋纤丝束中的砷和铅

ｌ实验
１１材料、剂与仪器．试
醋纤丝柬，碎，剪混合均匀。１ｍｇ・砷标准储备液、ｍＬＩｍｇ・ｍ１铅标准储备液，国家标准物质研究中心；５ＨＮＯ。优级６（纯）３Ｈｚ２优级纯）９．９氩气，；０Ｏ（；９９９武汉明辉特种气体有限公司；０ｇ・Ｌ磷酸二氢铵溶液；１１ｇ・Ｌ硝酸钯溶液；ｇ・Ｌ硝酸镁溶液；１其它试剂均为
快速、准确度高、复性好，用于醋纤丝束中砷、的批量测定。重可铅关键词：波消解；墨炉原子吸收光谱法；纤丝束；；微石醋砷铅
中图分类号：５．１Ｏ６７３
文献标识码：Ａ
砷可使人类致癌［，是具有蓄积性的有毒元素，人２铅］对
准确称取（．士０Ｏ１ｇ醋纤丝束样品置于聚四Ｏ２．Ｏ）
氟乙烯溶样杯中，入５ｍＬ６ＨＮＯ、０加５。２ｍＬ３％Ｈ充分混合后放入智能赶酸系统中１０Ｏ，０ ℃预加热
文章编号：６２４５２１）４０２３１７～５２（０１０～Ｏｇ一Ｏ
近年来，随着人们环保意识的不断增强，品、食化
工等行业辅助材料中重金属残留问题越来越受到重
有限公司；一无极放电灯、一空心阴极灯，京曙砷铅北

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究作者：***来源：《粮食问题研究》2022年第01期摘要：本文通过湿法消解，硝酸和高氯酸混合酸作为消解液，可调电热板加热处理大米样品，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。

结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好，相关系数R2分别为0.9988和0.9978，方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg，7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%，加标回收率均在92.4%—102.4%范围内，本方法易于操作、简便、结果稳定可靠，可用于大米样品中铅和镉含量的检测。

关键词：湿法消解原子吸收光谱法大米铅镉大米作为人类日常饮食的重要主食之一，是糖类、蛋白质等营养物质的主要来源，它富含铁、钙、锌和维生素等重要微量营养物质[1]。

近些年来，随着生活水平的提高，人们对粮食问题日益关注，不仅注重营养价值，更注重安全问题[2]，而大米中的铅和镉是食品安全中重点监督的两种有毒重金属。

食用铅、镉含量超标的大米将会严重威胁人类健康，重金属将富集于人体内，不易被代谢，严重时引起基因突变、致畸形、致癌症等潜伏危害[3-4]。

因此，对大米中的铅、镉含量的监督检测有着非常重要的意义。

目前，原子吸收光谱法是测定样品中铅和镉含量的常用的分析手段之一，主要分为火焰法和石墨炉法，而石墨炉原子吸收法操作简单、灵敏度高、检出限低和准确性好，因此被广泛应用于食品中重金属元素含量的测定[5-6]。

本实验采用湿法消解，硝酸和高氯酸混合酸作为消解液，可调电热板加热处理样品，石墨炉原子光谱法检测大米中铅和镉的含量，结果准确可靠，可用于大米的重金属含量安全检测工作。

一、实验部分（一）仪器设备与试剂德国耶拿ZEEnit 700P原子吸收光谱仪，铅空心阴极灯和镉空心阴极灯;METTLER TOLEDO MS204S/01型电子天平。

食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物-原

6、说明、
本方法最低检出浓度为5µg/kg。。本方法最低检出浓度为
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分）食品中Pb含量的测定食品安全检验技术（理化部分）食品中含量的测定
二、二硫腙比色法
1、原理、
样品经消化后，样品经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与双硫腙时生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、锌等离子干扰，化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，于 510nm处与标准系列比较定量。处与标准系列比较定量。处与标准系列比较定量
食品安全检验技术（理化部分）食品中Pb含量的测定食品安全检验技术（理化部分）食品中含量的测定
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法原子荧光光谱法、腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
4、操作方法、
样品处理（湿法或干法）系列标准溶液的制备系列标准溶液的制备→ 样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备仪器参考条件的选择→ 仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定
仪器参考条件的选择：波长，仪器参考条件的选择：波长， 283.3nm；灯电流，5~7mA；狭缝，；灯电流，；狭缝， 0.7nm；干燥温度，120℃，20s；灰化温度，450 ℃ ，20s；原子化温；干燥温度， ℃ ；灰化温度，；度，1900 ℃ ，4s；背景校正为氘灯。其它条件按仪器说明调至最佳；背景校正为氘灯。状态。状态。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅含量的不确定度分析

Technology 科技分析与检测
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅含量的不确定度分析
□ 马芳吴青洛阳市质量技术监督检验测试中心
摘要：微量元素作为人体很重要的一部分直接影响人体的健康状态。在人体的微量元素中金属也是会占到一定的比重的，但是重金属确实对人体有害，其危险性是相当高的。在食品安全方面重金属是一项非常引人关注的话题点，在每一种食品当中都有一个重金属比例表，在我国的食品安全监测中有一个非常标准的限量。在食品当中铅的含量会直接影响人体的健康，因此我国在食品安全的检测定中对铅有着严格的要求。石墨炉原子吸收光谱法是我国现如今最新的食品安全检测技术，主要就是对食品当中的铅含量的不确定性进行分析。
铅浓度的标准值。在使用吸量管分别的体积，对于它的误差计算 00..00028// 3 = 0.0046m通L过以上实验过程以及每项步骤吸取 0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL =0.012mL，在选取其中的平均值；的计算和误差测量，对铅含量的不确
放入 100 mL 的容量瓶当中，再加入第二，对于容积瓶上面的刻度误差预定值进行计算得到一个结果样品中铅
urel
(1.1)
=
0.4% 3
=
0.00133 （3）
3.2 标准溶液配制当中不确定度
标准溶液的调制方法当中，使用 2 mL 的吸管吸取 0.2 mL 的时候溶液的浓
序号 1 2 3
表 1 消解条件参照表
温度（℃）
时间（min）
5 结语
根据以上的试验和计算，本次实验
吸管必须满足国家玻璃量器检测规定的校准因时间不同，所以也会产生不确过程采取石墨炉原子吸收光谱的方法，
高氯酸、浓度为 30% 的过氧化氢、

石墨炉原子吸收法测定粮食中砷

同时选择
此溶液含硝酸镍
,
一种合适的基体改进剂提高灰化温度
测定粮食中砷含量来自结硝酸1 3。
硝酸高氯酸混合液
:
ml
优级纯
。
。
加2 0 m l 优级纯高氯酸样品处理
混匀
实脸材料与方法
1
仪器日本岛津 A A 一 6 0 7 型原子吸收分
神灵敏度的作用
之 2
。
所以说硝酸高氯酸
。
棍合酸是一种理想的前处理方法
墓体改进剂的选择
加入浓度吸光度
0
0
.
0
.
0 5
呱
0
.
1
肠
0
.
5 肠 1
0 3 6
。
.
2。肠 02
0 2 1
0
.
0 30
0
.
0 5
石墨炉原子吸收法测定砷等易挥发元素时收度
( 表 3 )
。
研究
结果见附图
。
。
由图可见没有基体改
结果基本吻合
A 。 2
卜~ 司舀~
裹
样品
东玉
3
加入回收实脸
洲得位 ( m g / k g ) 化学法 ( m g / k g ) 回收 (肠 )
0 0 0
.
0 2 5 0 3 9
.
0 0 0
.
02 7 0` 0
此溶液含砷 1 m
.

石墨炉原子吸收法在农产品重金属检测中的应用探索

石墨炉原子吸收法在农产品重金属检测中的应用探索作者：刘淑梅。

刘晓鹏来源：《现代园艺·下半月园林版》 2014年第12期刘淑梅刘晓鹏（连云港市农产品质量监督检验测试中心，江苏连云港222001）摘要：原子吸收光谱法主要用于重金属的检测。

农产品中的重金属检测要先经过对样品的完全消解，然后通过原子吸收光谱法进行检测。

农产品的前处理方法有很多种，经过多年的实验总结，我们认为用微波消解法进行前处理能够达到很好的效果，然后用石墨炉原子吸收光谱法进行检测，能够更准确地检测农产品中的重金属含量。

关键词：石墨炉原子吸收；农产品；重金属检测随着我国农业产业的迅速发展，由于产业发展过程中未能较好地坚持可持续的发展方针，农产品在生产过程中的金属元素超标问题已经越来越引起各方的高度关注，特别是对于一些无机重金属污染，对于环境与农产品的破坏更为严重。

例如铅等有毒重金属，其属性呈现出较为隐蔽、累积的特性，在危害时效上具有长久性的特点，对人和自然的伤害更为显著。

近年来大米的镉含量也是屡见不鲜，吵得沸沸扬扬。

因此，需要采取有效措施，加大检测力度，快速准确地检测出农产品中的重金属含量，建立起科学有效的检测体系。

近年来，原子吸收光谱法在农产品重金属检测过程中体现出其独特的优势，特别是对于一些常见且危害性较大的重金属灵敏测试度较高这一特性，在实际的农产品重金属检测中被广泛地应用。

1 原子吸收光谱法检测技术1.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法，最早创立于20 世纪50 年代，作为一种现代的仪器分析方法，在应用方向上主要对一些无机化合物进行定量分析，并基于原有的无机元素定性分析进行改进与完善。

原子吸收光谱在测量中要根据被测元素的基态原子进行划定，对一些光源所发出的特征元素进行快速地吸收，通过计算测出的辐射光强度从而求出被测元素的具体含量。

原子吸收光谱法灵敏度较高，操作简单，已在对微量元素检测试验中获得了广泛的应用。

1.2 原子吸收基本原理原子吸收的基本原理为通过对自由原子的掌握，从而使得自由原子对特征谱线可以进行吸收，主要可以体现在如下几点：第一：原子的光吸收性。

应用原子吸收光谱法测定食品中重金属元素

应用原子吸收光谱法测定食品中重金属元素作者：麦诗艳来源：《现代食品》 2018年第13期摘要：本文展开对食品中重金属元素的测定研究，并选择原子吸收光谱法展开测定，分析具体的测定方法，旨意为食品安全提供参考，综合推动国民的食品安全。

关键词：原子吸收光谱法；测定；食品；重金属元素中图分类号：O657.31；TS207.51食品中的重金属元素存在会对食用者的健康造成干扰，不利于食品安全。

随着全民物质生活水平的提升，社会公众的维权意识不断增强，这也使得社会公众对食品安全的重视程度不断升高。

同时，越来越多的食品安全问题发生，进一步加重了社会公众对食品健康的怀疑。

食品中的重金属元素是影响食品安全的重要因素，如果食品中的重金属超标，则会给人体带来危害，不利于人体健康。

故此，在食品的安全检查中，需要合理地展开食品重金属元素的测定，判断食品是否存在重金属超标。

基于此，本文以食品中重金属元素的测定为例，研究具体原子吸收光谱法实现重金属元素的测定。

1 食品中重金属元素的危害食品中所含重金属元素超标，会对人体的健康造成威胁。

不同的重金属元素所造成的危害存在差异。

其中，铅、镉、铬和汞等重金属元素能造成神经系统、消化系统和呼吸系统等疾病。

铅是一种蓄积性强的重金属元素，长期服用含有铅的食品，可引起食用者的神经系统和血液系统病变，甚至造成肾功能损害。

而食用镉超标的食品可造成中毒，进而导致心脑血管疾病、肾功能失调等。

汞可导致头疼、头晕、肢体麻木等，严重威胁人类健康。

鉴于食品中重金属元素的危害，为确保食品健康，需要结合实际情况，合理进行食品的重金属元素测定，判断食品是否符合安全标准[1]。

2 原子吸收光谱法的相关理论常见的食品重金属元素测定方法包括原子吸收光谱法、X 射线荧光法、高效液相色谱法和原子荧光法等。

比较这方法可知，原子吸收光谱的应用价值更高，其具有明显的测定速度快、鉴定元素种类多、选择性好和检出限低等特点，适用于现阶段食品的重金属元素测定。

石墨炉和原子荧光分析技术在检测食品中铅镉砷汞的应用

载气（Ar）流量及原子化器高度的选择
一般火焰法载气流量为800～ 1000ml/min，如果载气流量太小，则火焰较小且易摆动，重复性极差；当太大时火焰则变细，原子被稀释，使灵敏度下降。冷蒸气时虽观察不到火焰，实际上也同样有气流，这时一般选择600～800ml/min。载气流量的大小也直接影响到原子化器的最佳高度的选择。
原子荧光和石墨炉分析技术在检测食品中砷、汞、铅和镉的应用
一谱法的理论基础
对于特征波长，被基态原子所吸收的光强可由下式表示：
I=I0A [1-e –KLN]
（1 ）
I0 ：光源辐射强度 L：吸收光程 K：峰值吸收系数
式中: I ：被吸收的光强 A：光源照射的有效面积 N：单位长度内基态原子数
蒸气被激发而产生原子荧光。
电热高温石墨炉原子化光谱法应用原理及范围
石墨炉中溶液和固体试样，经过一系列阶段升温或斜坡升温使待测元素经过干燥、热解、灰化，直至原子化。在农产品质检领域，主要用以检测饮用水及各类食品中的铅、镉和铬等有害重金属的含量。
氢化物发生体系---硼氢化物-酸还原体系
酸化过的样品溶液中的砷、铅、硒等元素与还原
剂(一般为硼氢化钾)反应，在氢化物发生系统中生成氢化物： NaBH4+3H2O+HCl → H3BO3+NaCl+8H*+Em+ → EHn+H2(过量气体）
式中： Em+代表待测元素，
EHn 为气态氢化物（ m 可以等于或不等于 n ）。
石墨炉的原子化分析程序
干燥：在低温（溶剂沸点）下蒸发掉样品中溶剂，使液体变成固体，并可能伴随部分化合物转化。热解：一般包括三类变化：化合物蒸发，化合物转化，热分解。灰化：在较高温度下除去低沸点无机物及有机物，减少基体干扰，保留分析元素。原子化：快速升温，分析元素原子吸收能量转化为蒸气原子。净化：升至更高的温度，除去石墨管中的残留分析物，以减少和避免记忆效应。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量特点分析

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量特点分析摘要】在食品检验中，砷被认定为有害元素。

其砷含量作为一项重要的指标用于检验结果是否合格的判定。

食品中对总砷含量的测定方法有氢化物-原子吸收光谱法、砷斑法、银盐法等。

本研究通过氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定食品中的总砷含量，对测定条件及干扰情况等相关特点展开分析讨论。

测定结果样品的相对标准偏差为1.74%～5.65%，加标的回收率为94.6％～102.6％。

研究表明该方法测定食品总砷含量具有操作方法简单、高灵敏度、高精密度等优点，适合在食品测定操作中进行推广使用。

【关键词】氢化物；原子吸收光谱法；总砷含量【中图分类号】O657.31 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）11-0374-02砷是一种食品检验中的有害元素，砷元素在自然环境中较为普遍的存在，多数动植物的体内也会都含极微量的砷元素[1]。

当前部分食品生产厂家在进行生产及加工过程，使用含砷类物质的化学添加剂，因此其生产的食品易被砷污染。

而这些砷类化合物一旦进入人体中，会迅速分布各器官，产生严重的毒害作用，砷中毒虽然不会立即发作，但是却具有长期的功能损害，因此砷中毒会对人的生命造成极大的危害。

因此，食品测定其总砷的含量是必要的。

对食品中总砷含量的测定与食品安全监控是作为保障人体的健康的一个重要因素。

在《食品污染限量》(GB2762—2005)中，也对各类的食品砷的限量进行明确规定。

本研究采用氢化物发生-原子吸收光谱(HG-AAS)法进行食品总砷含量的测定，具体操作方法如下。

l.材料与方法1.1 原理食品试样在经混合酸消解，其中五价As元素还原成三价As元素[2]。

在偏酸性条件硼氢化钾又将三价砷元素还原并生成砷化氢。

氮气载入石英吸收池进行加热，经过原子化后吸收共振线波长控制193nm。

一定的浓度下，被测液的总砷浓度与原子吸收值呈正比，建立标准系列，并用被测液与标准系列对比后进行定量[3]。

石墨炉原子吸收法测定大米中的砷

石墨炉原子吸收法测定大米中的砷陈柯【摘要】采用微波消解法进行样品前处理,研究了石墨炉吸收法测定大米中的As。

结果表明,该研究消除了基体的干扰,选择了适宜的石墨炉升温程序,检出限可达1.2 ng/mL,检测范围为4～50 ng/mL,标准加样回收率为95.0%～106.7%,As含量为1.02μg/g,RSD为1.7%。

%Preparating for the sample by Microwave digestion method,detection of As content were studied.The study showed that the matrix interference was eliminated,and the suitable graphite furnace heating process was choosed.Detection limit was 1.2 ng/mL with detection range of 4~50 ng/mL,standard sample recovery was 95.0%～106.7%,As content was 1.02 μg/g with 1.7% of RSD.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2012(053)008【总页数】2页(P127-128)【关键词】微波消解;石墨炉原子吸收法;砷【作者】陈柯【作者单位】浙江省湖州市食品药品检验所,浙江湖州313000【正文语种】中文【中图分类】O657.32砷分布广泛，是食品、药品、农产品、生活饮用水中严格控制的有害成分之一，目前测定砷含量的方法主要有银盐法、氢化物一原子荧光法等。

银盐法操作繁琐，灵敏度低。

氢化物原子荧光法中砷化氢毒性较大，对操作者的健康不利。

石墨炉原子吸收方法测定砷既简单又灵敏，但由于存在一些基体干扰，特别是磷酸盐的干扰，使石墨炉原子吸收法的使用受到了一定的限制。

超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中总砷

超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中总砷卢丽;刘二龙;韦晓群;谢力;刘江晖;谢湘娜;覃小燕【摘要】建立了食用油中总砷的超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱测定法.采用超级微波消解对食用油进行消化前处理,赶酸后直接用去离子水定容至10 mL刻度,石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中的总砷.结果表明:在方法条件下标准曲线在2.5 ～ 40 ng/mL砷质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997,相对标准偏差(RSD)为2.1％～ 13.0％,定量限为0.032 mg/kg,加标回收率为86.80％～ 99.63％.该方法简便、灵敏、准确,适用于食用油中总砷的测定.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2016(041)006【总页数】4页(P88-91)【关键词】超级微波消解;食用油;总砷;石墨炉原子吸收光谱法【作者】卢丽;刘二龙;韦晓群;谢力;刘江晖;谢湘娜;覃小燕【作者单位】广东检验检疫技术中心,广州510623;广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室,广州510623;黄埔出入境检验检疫局,广州510730;广东检验检疫技术中心,广州510623;广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室,广州510623;广东检验检疫技术中心,广州510623;广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室,广州510623;广东检验检疫技术中心,广州510623;广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室,广州510623;广东检验检疫技术中心,广州510623;广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室,广州510623;广东检验检疫技术中心,广州510623;广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室,广州510623【正文语种】中文【中图分类】TS225;TQ646检测分析随着含砷农药的广泛使用，以及采矿、冶炼、冶金、化工、染料和制革等行业的发展，环境污染问题导致农产品受到重金属污染的风险逐渐加剧[1-2]。

食品中铅、镉、砷的测定(国标)

食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

4 试剂和材料硝酸：优级纯。

4.2 过硫酸铵。

4.3 过氧化氢（30%）。

4.4 高氯酸：优级纯。

4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。

4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。

4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。

4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。

4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。

取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。

4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。

4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。

5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

5.2 马弗炉。

5.3 天平：感量为1 mg。

5.4 干燥恒温箱。

5.5 瓷坩埚。

5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5.7 可调式电热板、可调式电炉。

6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

食品中铅、镉、砷的测定(国标)之欧阳德创编

食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

4 试剂和材料硝酸：优级纯。

4.2 过硫酸铵。

4.3 过氧化氢（30%）。

4.4 高氯酸：优级纯。

4.5 硝酸（1＋1）：取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。

4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。

4.7 硝酸（l mo1/L）：取 6.4 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。

4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取 2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至 100 mL。

4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。

取 9 份硝酸与 1 份高氯酸混合。

4.10 铅标准储备液：准确称取 1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。

4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含 10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。

5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

5.2 马弗炉。

5.3 天平：感量为 1 mg。

5.4 干燥恒温箱。

5.5 瓷坩埚。

5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5.7 可调式电热板、可调式电炉。

6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样 1 g～5 g（精确到 0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

石墨炉原子吸收分光光度法测定食盐中砷

石墨炉原子吸收分光光度法测定食盐中砷
杨雪峰;彭喜雨;范柯
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】1995(5)1
【摘要】砷是一种对人体有害的元素。

食盐中砷的含量是国家食品卫生标准中的重要指标之一。

目前常用的测定砷的方法有DDC—Ag盐法、砷斑法及氢化物发生原子吸收分光光度法。

上述方法费时、操作较繁。

用石墨炉原子吸收分光光度法直接测定砷具有快速、灵敏及适合常规分析的优点。

然而在石墨炉原子吸收分光光度法中,测定食盐中的砷会遇到氯化钠的基体干扰。

单孝全等用钯作基体改进剂测定了经消解的底泥、粉煤和生物材料中的砷,
【总页数】3页(P23-25)
【关键词】食品检验;食盐;砷;石墨炉;原子吸收;分光光度法
【作者】杨雪峰;彭喜雨;范柯
【作者单位】成都市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.刍议加氢催化剂中砷含量的测定方法——石墨炉原子吸收分光光度法 [J], 龙梅
2.微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中微量砷 [J], 祁雄
3.浅析加氢催化剂中砷含量的测定方法-石墨炉原子吸收分光光度法 [J], 陈婧
4.石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅和砷 [J], 靳雪梅;刘素华
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氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量
莫晓玲;张志
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2009(030)002
【摘要】砷是一种有害元素,在食品检验中,砷是作为一项判定食品质量合格与否的重要卫生指标.食品中总砷的测定,常用的方法有氢化物原子荧光光度法、银盐法、砷斑法及硼氢化物还原比色法.采用氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS),并对试验条件及测定的干扰情况进行分析讨论.方法的特征浓度为0.17μg/L,检出限为0.014μg/L,样品加标回收率为94.2%～102.8%.
【总页数】4页(P105-108)
【作者】莫晓玲;张志
【作者单位】广西贺州市产品质量监督检验所,广西,贺州,542800;广西贺州学院,广西,贺州,542800
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中总砷含量 [J], 张志;莫晓玲
2.石墨炉原子吸收光谱法测定食品及饲料中总砷含量 [J], 夏春;胡为祖;卢业举
3.氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷 [J], 李逸纯;伍蓥;续颖;李军波
4.氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷 [J], 李逸纯;伍蓥;续颖;李军波
5.食品中无机砷和总砷的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定研究 [J], 周韬
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