(2020年整理)实验十四 薄荷油β环糊精包合物的制备和检查.doc
正交实验优选薄荷油-β-环糊精包合物的制备工艺
正交实验优选薄荷油-β-环糊精包合物的制备工艺郭季峰;马玲;姚新成【摘要】目的考察制备薄荷油-β-CD包合物的最佳实验条件.方法采用正交设计法优选薄荷油-β-CD包合物的制备工艺,以包合物的收率、油利用率和含油量等作为评价指标.进行直观影响因素分析和方差分析.结果按油:β-CD(体积质量比)为1:3投料,在30℃温度下包合2 h,效果较好.结论在该条件下可制备得到质量稳定的包合物.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)001【总页数】3页(P42-44)【关键词】薄荷油;β-CD;正交设计【作者】郭季峰;马玲;姚新成【作者单位】石河子大学药学院,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆,石河子,832002【正文语种】中文【中图分类】R943薄荷油中主含L-薄荷醇(薄荷脑,L-menthol)约77%~87%,L-薄荷酮(L-menthone)约10%,薄荷酯类约3%~6%,以及其它挥发性成分等。
该药具有宣散风热、清头目、透疹等功效[1]。
在许多常规固体中药制剂中都含薄荷油的成分,如羚羊感冒片、胆舒胶囊、小儿感冒颗粒等。
由于薄荷油中的成分极易挥发,很容易在制备过程中挥发损失,笔者利用β-环糊精(β-cyclodextrin,简称β-CD)具有环状中空筒形、环外亲水、环内疏水的特殊结构以及特别容易与挥发性成分形成较稳定的包合物的性质[2,3],在实验室制备薄荷油-β-环糊精包合物,使薄荷油被键合或被吸附在空腔结构中,增加其稳定性,减小挥发损失。
在挥发油的β-环糊精包合物的制备工艺优化评价方面,常以包合物的收率、油利用率和含油量等[4,5]作为制备结果的评价指标。
本实验也以上述三项指标为评价依据,考察制备薄荷油-β-环糊精包合物的最佳工艺条件。
1.1 仪器 752W型可见-紫外分光光度计(上海棱光分析仪器公司);十万分之一分析天平(北京赛多利斯);增力精密恒温搅拌器(江苏金华仪器厂);恒温水浴锅(北京医疗设备厂);SHZ-C型循环水试多用真空泵(河南省巩义市英峪予华仪器厂);101-3型电热鼓风干燥箱(上海浦东跃欣科学仪器厂)。
挥发油与β—环糊精包合物的制备工艺研究
挥发油与β—环糊精包合物的制备工艺研究摘要:β-环糊精具有特殊的“内腔疏水,外壁亲水”的结构,能包合多种客观分子形成包合物。
挥发油与β-环糊精形成包合物后,能对挥发油的不良气味进行很好的掩盖,并对挥发油的热不稳定性、易挥发性、低水溶性等方面有明显的改善作用,从而提高了挥发油的生物利用度。
因此,β-环糊精在改善挥发油的应用限制方面有着非常重要的价值。
本文简述了几类新型挥发油与β-环糊精的包合方法及其最佳合成工艺条件,并对其发展趋势和前景做了展望。
关键词:挥发油β-环糊精包合物一、引言环糊精(cyclodextrin,简称CD)是环状低聚糖,目前所用的环糊精主要是α-环糊精、β-环糊精及γ-环糊精。
近年来,随着对环糊精改性技术研究的不断深入,其应用领域已扩展到医药、食品、环境、材料的改性等各个领域,已引起了全世界学者的广泛关注[1]。
挥发油在医药方面有着广泛的应用前景,如毫菊挥发油具有治疗头痛眩晕、风热感冒、眼目昏花等功效[2]。
然而,挥发油存在的易于挥发、易于氧化、难以稳定存在、水溶性差、有异味等缺点,极大的限制了挥发油在医药方面的应用。
现将β-环糊精应用于挥发油的包合,从而解决挥发油应用限制这一瓶颈问题。
二、挥发油与β-环糊精包合物的制备工艺作为衡量包合效果重要指标的挥发油包合率,其值越高,包合效果越好,因此挥发油包合率可作为工艺筛选的重要指标。
包合物的形成可以显著改善挥发油在应用中易挥发、热稳定性差等缺点,而在最佳工艺条件下制备包合物,才能实现挥发油的最高利用率。
1.毫菊挥发油β-环糊精包合物的制备工艺毫菊挥发油有水溶性差,在常温储存过程中有异味、不稳定的缺点,限制了其在中药方面的使用率。
王存琴等[3]采用饱和水溶液法,以毫菊挥发油和液态β-环糊精为原料,是室温下搅拌一定时间后冷藏得毫菊挥发油β-环糊精包合物。
红外光谱(IR)分析及薄层色谱(TLC)分析结果表明,β-环糊精固载到了毫菊挥发油上,证明包合成功,并且包合前后毫菊挥发油的成分没有任何改变。
实验三 薄荷油β-环糊精包合物的制备及检查
(2)[制法] 称取β-CD 4g置100 mL带塞锥形瓶中,加水50 mL,加热溶解,降温至50℃,滴加薄荷油1 mL,恒温 搅拌2.5 h,有白色沉淀析出,显微镜观察。待沉淀完全 后过滤,用无水乙醇5 mL洗涤3次,至表面近无油迹, 将包合物置干燥器中干燥即得,称重。
(3)[包合物收得率测定]
包合物收得率=
思考与分析
1. 制备包合物时应注意哪些关键操作和问 题?
2. 除本实验采用的方法,还有哪些方法可 以制备包合物,各有何优缺点?
3. 包合物在药物制剂中有何意义?
实验原理
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。用于皮肤黏膜能 产生清凉的感觉,可以减轻不适和疼痛。薄荷油通常在西 方国家用于治疗各种消化不适,可以缓解消化道痉挛。薄 荷油可以制成各种剂型,例如肠衣制剂、口含片、芳香水 剂、软膏和微囊。含有挥发性物质的固体应该有适当地保 护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。环糊精包合物 技术可以用于固化挥发性物质。
包合物的量 (g) b CD(g) 薄荷油投入量 (g)
×100%
实验步骤 (待定)
(4)薄层法检查包合物: (1)样品制备:取包合物0.5 g,加入95%乙醇2 mL,振摇后
过滤,得样品A。另取薄荷油2滴,加入95%乙醇2 mL, 混全溶解,得样品B。 (2)制板:取硅胶G和水以1:3的比例研磨、铺板、自然干 燥,置烘箱中105℃活化1小时,备用。 (3)点样:以毛细管吸取样品A和B各10 L,点样。 (4)展开:展开剂为乙酸乙酯-石油醚(15:85)共溶剂系 统。将点样后的硅胶板放入展开槽中饱和5min,再斜行 展开。 (5)显色:喷1%香荚兰醛硫酸液,烘干,比样A、B斑点异 同。
实验原理
薄荷(Metha haplocalyx Brig)是一种广泛用于医药和烹 调的草药。薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸 馏出来挥发油后,再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得 到的油。薄荷叶中含有大约0.1%~1.0%的挥发油,其最 主要的组分是薄荷脑。中国药典规定薄荷油应符合下列标 准:含酯量,按醋酸薄荷酯计算,不得少于2.0%(w/w) 和不得大于6.5%(w/w);总醇量,按薄荷脑计算,不得少 于50%。
实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查
实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】实验十四薄荷油β-环糊精包合物的制备和检查一、实验目的1.掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺和包合物形成的验证方法。
2.熟悉β-环糊精的性质及包合物的其他制备方法。
3.了解β-环糊精包合物的应用。
二、实验原理1.含义薄荷(Metha haplocalyx Brig)是一种广泛用于医药和烹调的草药。
薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸馏出来挥发油后,再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得到的油。
薄荷叶中含有大约%~%的挥发油,其最主要的组分是薄荷脑。
中国药典规定薄荷油应符合下列标准:含酯量,按醋酸薄荷酯计算,不得少于%(w/w)和不得大于%(w/w);总醇量,按薄荷脑计算,不得少于50%。
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。
用于皮肤黏膜能产生清凉的感觉,可以减轻不适和疼痛。
薄荷油通常在西方国家用于治疗各种消化不适,可以缓解消化道痉挛。
薄荷油可以制成各种剂型,例如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。
含有挥发性物质的固体应该有适当地保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。
环糊精包合物技术可以用于固化挥发性物质。
环糊精(cyclodextrin,CYD)是一种新型的水溶性包合材料,是淀粉经酶解得到的一种产物。
这些分子中有6~13个葡萄糖分子以α-1,4糖苷键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物,其分子结构中具有一定大小的空穴,有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。
环糊精包合物是指借助分子间的作用力(包括静电引力、氢键、偶极子间引力等),药物分子包含或嵌入环糊精的筒状结构内形成的超微粒分散物。
形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。
β-环糊精由于其分子的空间结构和便宜的价格在药学有重要的实际意义。
在包合物中的难溶性疏水分子的溶解度可以提高。
(整理)β-环糊精包合物的研究进展
β- 环糊精包合物的研究进展09 药学 2 班牛卉 2009071212【摘要】环糊精作为一种重要辅料, 已广泛用于医药、食品、化装品、色谱分析等多个领域。
总结了β- 环糊精的结构特点,近年来包合物研究的新成果, 介绍了环糊精包合物制备的影响因素, 新的制备方法, 表征手段等。
【关键词】包合物,β-环糊精,结构特点,制备方法, 表征手段。
可溶性差的药物是一种最需要发展、研究理化性质的新药。
因为超过三分之一的药物不溶于水或水溶性不佳。
为了准备一个液态配方用量,这些药物都需要改善溶解性。
最常用的技术是调整pH值, 研究潜溶、共溶, 形成胶束或包合作用。
环糊精(CDs)被广泛用作络合剂对于亲油性和两亲性物质和功能赋形剂, 得到了广泛使用和关注。
因为它们可以溶解在某些情况下稳定性差的水溶性药物, 使这口服和肠外配方,得以实现。
CD分子特有的α-D-glucose 循环的寡聚物; 他们的形状像截断结出有主要和次要的羟基组织在他们位于窄和更广泛的边缘。
这个主要用于本地环糊精由6、7 和8 葡萄糖单位, 根据单体的数量在血红素蛋白中大环, 他们被分别称为α、β和γ -cyclodextrin 。
, 尽管外表面上大量的羟基让它们可溶于水,但这些分子有疏水的内腔。
由于这种特殊的分子结构,环糊精能够形成包含许多药物配合物和其他化合物。
[1]包合物系指一种分子被全部或部分包合于另一种分子的空穴内,形成的特殊的络合物。
这种包合物是由主分子和客分子两种组分组成,主分子即是包合材料,具有一定的空穴结构,足以将客分子(药物)容纳在内,通常按1:1 比例形成分子囊。
[2]目前在制剂中常用的包合材料为环糊精及其衍生物。
下面主要介绍一下β-环糊精制剂中的应用及研究进展。
1 β- 环糊精的特点由于其结构具有“外亲水, 内疏水”的特殊性及无毒的优良性能, 可与多种客体包合, 采用适当方法制备的包合物能使客体的某些性质得到改善,如增加药物的溶解度和溶解速度,提高生物利用度;液体药物粉末化, 防止挥发性成份逸散, 提高药物稳定性;改善不良气味, 减少刺激性, 降低毒副作用等。
包合物制备实验报告
一、实验目的1. 了解包合物的概念和制备方法。
2. 掌握包合物制备的实验步骤和注意事项。
3. 通过实验,提高学生的实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理包合物是由主分子(host)和客分子(guest)通过分子间作用力(如氢键、范德华力等)形成的包合体系。
主分子具有空腔结构,能够将客分子包合在其中。
包合物具有提高药物稳定性、提高溶解度、降低刺激性等优点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:β-环糊精、碘、无水乙醇、蒸馏水、研钵、移液管、烧杯、电子天平、磁力搅拌器等。
2. 仪器:红外光谱仪、扫描电子显微镜、热分析仪等。
四、实验步骤1. 称取适量的β-环糊精(host)和无水乙醇,置于烧杯中,搅拌溶解。
2. 称取适量的碘(guest),加入上述溶液中,继续搅拌,使碘完全溶解。
3. 将溶液转移到研钵中,研磨均匀,直至形成固体。
4. 将研磨好的固体放入烧杯中,加入蒸馏水,搅拌溶解。
5. 将溶液转移到离心管中,离心分离,去除未溶解的固体。
6. 将离心后的溶液置于磁力搅拌器上,继续搅拌,直至形成均匀的溶液。
7. 将溶液置于冰箱中冷藏,直至结晶。
8. 将结晶收集起来,晾干,得到包合物。
五、实验结果与分析1. 红外光谱分析:通过红外光谱分析,可以确定包合物的形成。
与β-环糊精和碘的红外光谱相比,包合物的红外光谱显示出β-环糊精和碘的特征吸收峰,证实了包合物的形成。
2. 扫描电子显微镜分析:通过扫描电子显微镜观察,可以看到包合物的微观结构,进一步证实了包合物的形成。
3. 热分析:通过热分析,可以了解包合物的热稳定性。
结果表明,包合物的熔点较β-环糊精和碘的熔点低,证实了包合物的形成。
六、实验讨论1. 包合物的形成受多种因素影响,如主分子和客分子的结构、溶剂的选择、制备条件等。
2. 在实验过程中,应注意控制实验条件,以保证包合物的质量。
3. 包合物具有提高药物稳定性和溶解度等优点,在药物制剂和食品工业等领域具有广泛的应用前景。
薄荷油β-环糊精包合物的制备研究1
失多有关 ,用乙醇稀释与挥发油直接加入包结收率差别不大 ,用 丙酮稀释不利于包结 。 3. 2 本法简便 、易行 ,适合工业化大生产 。实验中少部分未被 包合的挥发油附着在包合物表面 ,在用石油醚洗涤时被洗去 ,实 际生产中可去掉该步骤 ,则挥发油得率略高于实际包合率 。 3. 3 将薄荷油β- 环糊精包合物用于制备复方桑菊感冒片 ,与 传统喷洒工艺制备的样品进行稳定性比较 ,结果放置 3 个月后 , 传统工艺样品挥发油减少 40 % ,而β- 环糊精包合样品挥发油含 量稳定 ,说明β- 环糊精包合样品挥发油确能增强稳定性 ,提高 制剂质量 。
LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2003 VOL. 14 NO. 6
时珍国医国药 2003 年第 14 卷第 6 期
表 3 方差分析表
方差来源
自 离差平方和 由
度
方 差
显 F值 著
性
A(β- CD 用量) B (稀释溶媒) C(误差) D ( 包合温度)
损失 ,稳定性差 。用β- 环糊精包合中药挥发油 ,增强稳定性的 合率的因素依次为 D > B > A > C , Rc 远小于 RA 、RB 、RD ,对挥发 方法已在中成药制剂中得到广泛的研究和应用[1] ,但未见应用β 油包合率的影响很小 ,故将其视为误差项 ,方差分析结果见表 3 。
- 环糊精包合薄荷油的报道 。笔者用饱和水溶液法制备β- 环 主要影响因素为 D、B ,最佳组合为 A2B3C2D2 ,即 :β- 环糊精与水 糊精薄荷油包合物 ,并用正交试验法对制备包合物的最佳工艺条 比例为 1∶6 (g∶ml) ,挥发油量∶β- 环糊精量 = 1∶8 (ml∶g) ,搅拌时
包合物的制备与验证实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除包合物的制备与验证实验报告篇一:包合物实验报告姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要采用饱和水溶液法,以姜黄素、β-环糊精为主要原料,制备姜黄素β—环糊精包合物,得到颗粒状、铁锈红的包合物。
并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。
关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstractusingcurcumin,β-cyclodextrinsasthemainrawmaterialtomaketheInclusio ncompoundofcurcuminwithβ-cyclodextrinbythesaturatedsolutionmethod.wegetgran ularandrustyInclusioncompound.ThenuV-Visspectrophot ometerwasusedtodeterminethequalityofInclusioncompou nd.Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusioncompounduVspectrophotometrys aturatedsolutionmethod姜黄素为中药姜黄的主要成分。
现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。
分子极性较小,分子量为368,能与b一环糊精形成包合物,可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度,可以增加药物的稳定性,掩盖药物的不良气味,降低药物的刺激性与毒副作用。
[1]1.材料与方法1.1仪器和药品DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)循环水式多用真空泵(shb-Ⅲ,郑州长城科工贸有限公司)755b紫外可见分光光度仪(上海菁华科技仪器有限公司)电子天平(JA5003A,上海精天仪器有限公司)烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇(AR,重庆川东化工(集团)有限公司)姜黄素β-环糊精(bR,成都市科龙化工试剂厂)1.2方法1.2.1处方姜黄素0.2gβ-环糊精0.6g无水乙醇50ml水50ml1.2.2制备方法称取0.6gβ-环糊精,60℃下溶解于50ml 水中,再取姜黄素0.2g,完全溶解于50mL无水乙醇中,用滴管滴加到β-环糊精溶液中,恒温搅拌1h,停止加热,置于冰箱中静置冷却40min,抽滤,干燥沉淀,称其重量。
薄荷油β-环糊精聚合物的制备及性能研究
薄荷油β-环糊精聚合物的制备及性能研究杨黎燕;张雪娇;章栩铖;余丽丽;李立;谢婷婷;邢壮壮【摘要】以β-环糊精为原料,采用反相乳液法制备β-环糊精聚合物微球,饱和水溶液法得到薄荷油β-CDP聚合物.以包合率、产率、综合评分为指标,探讨了单因素对包合效果的影响,并考查其体外释放情况.结果表明,当V(水):m(β-CDP聚合物)=15:1 mL/g,m(β-CDP聚合物):V(薄荷油)=8:1g/mL,在50℃条件下包合3h,包合效果较好.得到薄荷油聚合物平均产率为91.66%,平均包封率为51.20%.热稳定性实验表明释药过程缓慢而持久,到第10 d挥发油保留率仍为80.15%,说明β-环糊精聚合物是很好的薄荷油包载体系.【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2016(024)002【总页数】5页(P9-13)【关键词】薄荷油;β-CDP聚合物;包合物;释香性能【作者】杨黎燕;张雪娇;章栩铖;余丽丽;李立;谢婷婷;邢壮壮【作者单位】西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;东北林业大学生命科学院,黑龙江哈尔滨150040;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】O636.12薄荷油(mint oil)为唇形科植物薄荷或家薄荷的鲜茎叶经蒸馏而得的芳香油。
清热散风,治头风,目赤,咽痛,牙疼,皮肤风热[1],为疏散风热常用之品。
薄荷油可以制成各种剂型,例如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。
含有挥发性物质的固体应该有适当保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。
环糊精包合物技术可以用于固化挥发性物质。
利用环糊精聚合物载药可以实现药物的缓释控释,增加其稳定性和生物利用度[2]。
作者以β-环糊精为原料,反相乳液法制备β-环糊精聚合物微球,饱和水溶液法得到薄荷油聚β-CDP包合物,考察单因素对其制备方法的影响及其缓释性能。
薄荷油β-环糊精包合物制备及性能研究
薄荷油β-环糊精包合物制备及性能研究【摘要】利用多相反应法制备了β-环糊精薄荷油包合物经溶解度测试和差热分析等方法证明,该包合物微粉具有一定的水溶性、较高的热稳定性和良好的分散性,为薄荷油的深加工提供了依据。
【关键词】薄荷油;β-环糊精;包合物薄荷油是中药薄荷的挥发油,具有较强的药理作用和宜人的香味,在医药、卫生、食品、饮料、日用化工等领域中有广泛的应用,我国的年产销量巨大。
但薄荷油极易挥发(升华),在水中的溶解度和分散性极差,给制剂加工、贮存等带来诸多不便,使其应用受到一定的限制。
β-环糊精(β-CD)是由7个α-D-(+)-右旋葡萄糖通过α-1,4-糖甙键连接而成的筒状分子,外壁呈极性,内腔为非极性,其内腔可选择性地容纳结构与之匹配的脂溶性化合物,形成超微囊型分子包合物。
该类包合物一般具有性质稳定、不易挥发的特点,多数还具有较高的水溶性和良好的分散性,且具有一定的缓释性能。
薄荷油为脂溶性成分,分子体积较小,在一定条件下能以分子的形态进入β-CD的内腔之中形成主客体包合物。
当薄荷油成分嵌入β-CD内腔之后,由于受到该筒状化合物分子内壁全方位的作用,主体与客体间会有极强结合力,从而导致客物质薄荷油的挥发性降低。
因β-CD分子的外部有较强极性,致使β-CD 薄荷油包合物也有一定的溶解性和分散性。
为此,我们选用β-CD作载体,利用液相法将薄荷油制备包合物,并对其理化性能进行了测试,旨在为薄荷油的应用和深加工提供帮助。
1 试验原料及仪器薄荷油(市售,经测试,其主要成分薄荷醇的含量约为50%);β-CD购于陕西佳县生物化工公司(医药级);其他试剂均为分析纯。
2 试验方法与结果2.1 薄荷油微粉制备薄荷油的主要成分是薄荷醇,其余为薄荷酮、薄荷醇的乙酸酯及蒎烯等化合物,平均分子量与薄荷醇(156)相差不太大。
本研究薄荷油的平均分子量以薄荷醇取1 U质量的薄荷油,加入适量的95%乙醇溶解,转入含β-CD(7、7.5、8、8.5、9倍)的过饱和溶液中,采用多相法反应,并连续测定反应体系的折光率变化,待折光率恒定时,视为反应终点。
薄荷油 环糊精包合物的制备工艺研究
C 误差 E
37. 64 43. 61
3 为显著性
2
18. 82 0. 86
2
21. 8
> 0. 1
4. 2 薄荷油因挥发性较强 ,包合温度不宜过高 ,温度高薄荷油
易挥发逸出 ,影响包合物的收率 ,但温度低 β2CD 的溶解度降低 ,
不利于与薄荷油接触也会影响包合物的收率 。
2
1
2 (50)
2 ( 2. 5)
2
68. 66
3
1
3 (55)
3 ( 3. 5)
3
60. 53
4
2 (2)
1
2
3
71. 33
5
2
2
3
1
86. 43
6
2
3
1
2
72. 96
7
3 ( 2. 5)
1
3
2
82. 93
8
3
2
1
3
82. 63
9
3
3
2
1
84. 59
Ⅰ /3 62. 89
71. 24
71. 69
Ⅱ /3 76. 91
时珍国医国药 2005年第 16卷第 12期
实验号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅰ/3 Ⅱ/3 Ⅲ/3 R
A V /m l
1 ( 1. 5) 1 1
2 (2) 2 2
3 ( 2. 5) 3 3
188. 66 230. 72 250. 15 62. 89 75. 91 83. 38 20. 49
从表 3可知 ,各因素及交互作用对工艺条件的影响结果的大 小次序为 B 3 C→A →A 3 C→B →C→A 3 B。可见 B3 C是影响结 果的重要的因素 ,而 B 3 C的实验结果是 B 与 C相互搭配产生 的 ,此两因素各水平搭配下实验的平均结果列于表 4。
薄荷配方颗粒提取物生产工艺规程
1目的:规定了薄荷配方颗粒提取物生产工艺及原辅料、提取物质量标准等。
2范围:适用薄荷配方颗粒提取物生产工艺执行。
3职责:车间主管、工艺监督员、岗位操作工、质量监督员。
4 内容:4.1 引用标准和文件《中华人民共和国药典》(2020年版)《药品生产质量管理规范》(2010年修订)《薄荷配方颗粒提取物质量标准》(企业标准)4.2 产品基本信息4.3处方:企业标准适量,混匀,干燥,粉碎,混匀,分装。
4.4 批量:每料300kg,每批8料,合计2400kg药材。
原料名称处方辅料名称处方用量制成薄荷2400kg β-环糊精96kg 理论制成提取物264~552kg4.6详细的生产步骤和工艺参数说明4.6.1 生产前检查在每个工序开始前,按生产前准备工作程序进行相关项目检查。
4.6.2 称量配料投料规格:符合《中华人民共和国药典》(2020年版)标准项下规定的净饮片。
4.6.3 提取取投料品种的净饮片,投入到多功能提取罐中,加少量水润湿饮片,水蒸气提取挥发油1.5小时以上,取一定量的挥发油(饮片量×0.5%)与β-环糊精(饮片量×4%)进行包合。
收油结束后,提取两次,第一次加7倍量水,加热至沸腾后煎煮2小时,煎煮完成后,过120目筛网过滤放出药液;第二次加6 倍量水,加热至沸腾后煎煮2小时,煎煮完成后,过120目筛网过滤放出药液;滤液转移至贮液罐,静置1-2小时。
4.6.4浓缩药液过200-300目滤布,取过滤后药液于浓缩器中,蒸汽压力控制在0.04~0.1Mpa,真空度控制在-0.08~-0.04Mpa,浓缩温度控制在65~75℃,浓缩至相对密度为1.10~1.16 g/ml(60℃)的流浸膏;滤过 200-300目,即得。
4.6.5干燥上述合格的浸膏及挥发油包合物混合均匀,用喷雾干燥法干燥,进风温度控制在:190~200℃,出风温度控制在100~110℃,进行喷雾干燥。
4.6.6粉碎将干膏于粉碎机组过100 目筛粉碎成细粉。
包合物的实验报告
一、实验目的1. 了解包合物的概念、原理和制备方法。
2. 掌握包合物的制备过程,并对其性能进行表征。
3. 分析包合物的稳定性、溶解度和生物利用度等特性。
二、实验原理包合物是一种主-客体复合物,由主分子和客体分子组成。
主分子具有较大的空腔,能够容纳客体分子。
在制备包合物时,通过分子间作用力使客体分子进入主分子的空腔,形成稳定的包合物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:β-环糊精、咖啡因、无水乙醇、蒸馏水、硅胶、薄层色谱(TLC)板等。
2. 实验仪器:电子天平、磁力搅拌器、超声波清洗器、烘箱、红外光谱仪、紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪等。
四、实验步骤1. 制备包合物(1)称取适量的β-环糊精和咖啡因,按照一定比例混合均匀。
(2)将混合物加入无水乙醇中,超声处理30分钟。
(3)将超声处理后的溶液转移至烘箱中,于60℃下干燥至恒重。
(4)将干燥后的包合物过筛,收集一定粒度的包合物。
2. 包合物表征(1)红外光谱分析:对包合物和原料进行红外光谱分析,比较其官能团的变化。
(2)紫外-可见分光光度分析:测定包合物和原料的吸光度,分析其溶解度和稳定性。
(3)高效液相色谱分析:测定包合物和原料的峰面积,分析其生物利用度。
五、实验结果与分析1. 红外光谱分析通过红外光谱分析,发现包合物和原料的官能团没有发生明显变化,说明包合物制备成功。
2. 紫外-可见分光光度分析通过紫外-可见分光光度分析,发现包合物的溶解度比原料高,稳定性较好。
3. 高效液相色谱分析通过高效液相色谱分析,发现包合物的生物利用度比原料高,说明包合物具有较好的生物利用度。
六、实验结论1. 本实验成功制备了β-环糊精-咖啡因包合物。
2. 包合物的制备方法简单、易行,具有一定的应用前景。
3. 包合物具有较好的溶解度、稳定性和生物利用度,为药物载体和缓释剂的研究提供了新的思路。
4. 本实验为包合物的进一步研究奠定了基础。
七、实验注意事项1. 实验过程中,注意操作规范,避免污染。
两种方法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺比较
两种方法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺比较邓晶晶;徐娟;吴也;陈俊似;杨凤【摘要】Objective To compare the methods of saturated water solution and ultrasonic for preparation inclusion compound of β-cyclodextrin with peppermint oil. Methods After extraction of peppermint oil, the inclusion compound of p5-cyclodextrin with peppermint oil was prepared by saturated water solution method and ultrasonic method. Results The better inclusion method was saturated water solution with higher inclusion rate and yield of inclusion compound. And the optimum inclusion conditions were as follows; peppermint oil(ml): β-cyclodextrin( g) =1:5, stirring for 1 hour, 45℃ , β-cyclodextrin( g) : water(ml) = 1: 10. Conclusion The better inclusion method was saturated water solution which was reasonable and convenient.%目的比较饱和水溶液法和超声法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺.方法选用适量薄荷药材,提取薄荷油,分别用饱和水溶液法和超声法制备薄荷油β-环糊精包合物.结果与超声法相比,饱和水溶液法制备薄荷油β-环糊精包合率和包合物的收率均较高;并通过正交试验确定了饱和水溶液法最佳包合工艺为薄荷油(ml):β-环糊精(g)为1:5、搅拌时间为1h、包合温度45℃,β-环糊精(g):水(ml)为1∶10.结论优选的饱和水溶液法包合工艺合理、结果较好,并且操作更为简便.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2013(031)002【总页数】3页(P129-130,147)【关键词】薄荷油β-环糊精包合物;饱和水溶液法;超声法【作者】邓晶晶;徐娟;吴也;陈俊似;杨凤【作者单位】成都医学院药学院实验教学中心,四川成都610083【正文语种】中文【中图分类】R943薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)为唇形科薄荷属植物,是我国常用的传统中药之一。
广藿香油-β-环糊精包合物胶囊的制备及稳定性研究
广藿香油-β-环糊精包合物胶囊的制备及稳定性研究鲍爱娜;沈敏;吴丹丹;杨群【摘要】采用饱和水溶液法制备广藿香油(Oleum Pogostemonis)-β-环糊精包合物,并进一步制备胶囊.设计单因素试验和正交试验考察广藿香油与β-环糊精的比例、包合时间、包合温度对包合物指标的影响,优化包合条件.结果表明,广藿香油与β-环糊精质量比为1∶7、包合温度为50℃、包合时间为3h时,包合物收率为90.84%、包合物含油率为14.93%、广藿香油收率为92.63%,综合评分结果最高.对包合物用薄层色谱法(TLC)进行验证,表明包合物已经形成.每50g包合物中添加0.5 g硬脂酸镁,所得胶囊休止角最小,水分、装量差异和崩解时限均符合《药典》规定.稳定性检测结果表明广藿香油-β-环糊精包合物胶囊对光、热、湿的稳定性明显高于广藿香油与β-环糊精的物理混合物.%Oleum Pogostemonis-p-cyelodextrin (β-CD) inclusion compound was prepared by saturated water solution method, and then was used for production cif capsules. The effects of Oleum Pogoslemonis to P-CD mass ratio, inclusion time and temperature on the indices of compound were studied by single tests and orthogonal design. The optimum compound preparation conditions were as follows, Oleum Pogostemonis to β-CD mass ratio, 1:7; inclusion temperature, 50 C; and inclusion time, 3 h. The yield of inclusion compound, oil content in compound and recovery rate of oil in the inclusion obtained under these conditions was 90.84%, 14.93% and 92.63% respectively, of which the comprehensive scores was the highest. Thin-layer chromatography(TLC) test proved the formation of inclusion compound. Angle of repose (8) was the smallest when 0.5 g magnesiumslearate was added in every 50 g inclusion compound to make capsules. The moisture content, gross deviation and disintegration of capsule conformed to the Pharmacopoeia. And the stability of capsules to lights, heat and humidity was obviously higher than its physical mixture.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2012(051)011【总页数】4页(P2318-2321)【关键词】广藿香油(Oleum Pogostemonis);β-环糊精;包合物;胶囊;制备工艺;稳定性【作者】鲍爱娜;沈敏;吴丹丹;杨群【作者单位】绍兴文理学院元培学院,浙江绍兴312000;绍兴文理学院元培学院,浙江绍兴312000;绍兴文理学院元培学院,浙江绍兴312000;绍兴文理学院元培学院,浙江绍兴312000【正文语种】中文【中图分类】R944.5广藿香油(Oleum Pogostemonis)又称百秋李油,为唇形科植物广藿香(Pogostemon cablin(Blanco)Benth.)经水蒸气蒸馏提取的挥发油[1]。
芥末精油-β-环糊精包合物制备工艺、微结构及缓释特性研究
芥末精油-β-环糊精包合物制备工艺、微结构及缓释特性研究李奕星;李芬芳;陈娇;袁德保【摘要】对芥末精油-β-环糊精包合物的制备工艺及微结构和缓释特性进行研究.首先,通过以包合率及包合物产率的加权综合评分为考察指标,采用单因素和正交实验设计对制备工艺进行了优化;其次,分别采用扫描电镜和控制环境温湿度的方法研究了其微结构和缓释特性.最佳包合工艺条件为:芥末精油与β-环糊精比例1∶6,包合时间1.5 h,包合温度50℃,在此条件下,包合率为90.56%,包合物产率为87.22%;扫描电镜结果显示包合物呈均匀不规则的板状;包合物中芥末精油释放速率与环境相对湿度和温度密切相关.%The preparation process,microstructure and release characteristics of mustard essential oil-β-cyclodextrin inclusionwere studied.Firstly,the optimization of the preparation process was conducted with the guide of inclusion rate and product yield,based on the single factor and orthogonal experimental design;Secondly,the micro-structure was observed by scanning electron microscopy while release properties were studied under controlled temperatures and humidity.The optimum condition of inclusion process was as follows:1∶6 (ratio of mustard oil and cyclodextrin inclusion ratio),1.5 h (inclusion time) and 50 ℃ (inclusion temperature).The process could achieve inclusion rate of 90.56%and product yield of 87.22%.Results of scanning electron microscopy showed that the inclusion complex appears uniform and irregular in shape.Release rates of essential oil were directly correlated with relative humidity and temperature.【期刊名称】《热带作物学报》【年(卷),期】2017(038)012【总页数】6页(P2382-2387)【关键词】芥末精油;环糊精;包合物;缓释【作者】李奕星;李芬芳;陈娇;袁德保【作者单位】中国热带农业科学院海口实验站海南省香蕉遗传改良重点实验室海南海口 570102;中国热带农业科学院海口实验站海南省香蕉遗传改良重点实验室海南海口 570102;中国热带农业科学院海口实验站海南省香蕉遗传改良重点实验室海南海口 570102;中国热带农业科学院海口实验站海南省香蕉遗传改良重点实验室海南海口 570102【正文语种】中文【中图分类】TS202芥末精油是以黑芥子或者白芥子经榨取而得来,为日本料理、韩国料理的一种常用调味汁,具有浓烈刺鼻的挥发性辛辣味,其主要风味成分AITCs(异硫氰酸烯丙酯)的含量在90%以上[1]。
包合物的制备与验证实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除包合物的制备与验证实验报告篇一:包合物实验报告姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要采用饱和水溶液法,以姜黄素、β-环糊精为主要原料,制备姜黄素β—环糊精包合物,得到颗粒状、铁锈红的包合物。
并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。
关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstractusingcurcumin,β-cyclodextrinsasthemainrawmaterialtomaketheInclusio ncompoundofcurcuminwithβ-cyclodextrinbythesaturatedsolutionmethod.wegetgran ularandrustyInclusioncompound.ThenuV-Visspectrophot ometerwasusedtodeterminethequalityofInclusioncompou nd.Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusioncompounduVspectrophotometrys aturatedsolutionmethod姜黄素为中药姜黄的主要成分。
现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。
分子极性较小,分子量为368,能与b一环糊精形成包合物,可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度,可以增加药物的稳定性,掩盖药物的不良气味,降低药物的刺激性与毒副作用。
[1]1.材料与方法1.1仪器和药品DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)循环水式多用真空泵(shb-Ⅲ,郑州长城科工贸有限公司)755b紫外可见分光光度仪(上海菁华科技仪器有限公司)电子天平(JA5003A,上海精天仪器有限公司)烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇(AR,重庆川东化工(集团)有限公司)姜黄素β-环糊精(bR,成都市科龙化工试剂厂)1.2方法1.2.1处方姜黄素0.2gβ-环糊精0.6g无水乙醇50ml水50ml1.2.2制备方法称取0.6gβ-环糊精,60℃下溶解于50ml 水中,再取姜黄素0.2g,完全溶解于50mL无水乙醇中,用滴管滴加到β-环糊精溶液中,恒温搅拌1h,停止加热,置于冰箱中静置冷却40min,抽滤,干燥沉淀,称其重量。
薄荷脑β—环糊精包合物的研制
薄荷脑β—环糊精包合物的研制
区景阳;杨自然;王倩;邓振洪;李焕丹
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】1993(000)001
【摘要】本实验以β—环糊精(β—CD)对薄荷脑进行包结,应用差示扫描热量法(DSC)对包合物进行定性分析,用挥发油提取器进行含量测定,并对包合物的稳定性进行考察。
【总页数】3页(P38-40)
【作者】区景阳;杨自然;王倩;邓振洪;李焕丹
【作者单位】广东医学院药剂学教研室;广东医学院药剂学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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5.薄荷脑-羟丙基-β-环糊精包合物的红外光谱分析 [J], 陈勤;郭鹏
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β-环糊精包合细辛、薄荷挥发油的研究
β-环糊精包合细辛、薄荷挥发油的研究
陈卫军;申雪丽;马铁叶
【期刊名称】《农垦医学》
【年(卷),期】2013(035)006
【摘要】目的:优选制备细辛、薄荷挥发油β-环糊精包合物的最佳工艺.方法:采用单因素筛选及正交实验相结合,以包合率和收得率为指标,优选最佳包合工艺.结果:最佳包合方法为饱和水溶液法.包合条件为细辛、薄荷挥发油与β-环糊精的比例为1∶8,包合温度为恒温30℃,包合时间为1h.结论:优选的包合工艺操作简便、工艺稳定、挥发油包合率较高.
【总页数】3页(P488-490)
【作者】陈卫军;申雪丽;马铁叶
【作者单位】石河子大学医学院第一附属医院,新疆石河子,832008;石河子大学药学院,新疆石河子,832002;石河子大学药学院,新疆石河子,832002;石河子大学医学院第一附属医院,新疆石河子,832008;石河子大学药学院,新疆石河子,832002【正文语种】中文
【中图分类】R918
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广藿香油-β-环糊精包合物胶囊的制备及稳定性研究
广藿香油-β-环糊精包合物胶囊的制备及稳定性研究鲍爱娜;沈敏;吴丹丹;杨群【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2012(51)11【摘要】采用饱和水溶液法制备广藿香油(Oleum Pogostemonis)-β-环糊精包合物,并进一步制备胶囊.设计单因素试验和正交试验考察广藿香油与β-环糊精的比例、包合时间、包合温度对包合物指标的影响,优化包合条件.结果表明,广藿香油与β-环糊精质量比为1∶7、包合温度为50℃、包合时间为3h时,包合物收率为90.84%、包合物含油率为14.93%、广藿香油收率为92.63%,综合评分结果最高.对包合物用薄层色谱法(TLC)进行验证,表明包合物已经形成.每50g包合物中添加0.5 g硬脂酸镁,所得胶囊休止角最小,水分、装量差异和崩解时限均符合《药典》规定.稳定性检测结果表明广藿香油-β-环糊精包合物胶囊对光、热、湿的稳定性明显高于广藿香油与β-环糊精的物理混合物.%Oleum Pogostemonis-p-cyelodextrin (β-CD) inclusion compound was prepared by saturated water solution method, and then was used for production cif capsules. The effects of Oleum Pogoslemonis to P-CD mass ratio, inclusion time and temperature on the indices of compound were studied by single tests and orthogonal design. The optimum compound preparation conditions were as follows, Oleum Pogostemonis to β-CD mass ratio, 1:7; inclusion temperature, 50 C; and inclusion time, 3 h. The yield of inclusion compound, oil content in compound and recovery rate of oil in the inclusion obtained under these conditions was 90.84%, 14.93% and 92.63%respectively, of which the comprehensive scores was the highest. Thin-layer chromatography(TLC) test proved the formation of inclusion compound. Angle of repose (8) was the smallest when 0.5 g magnesium slearate was added in every 50 g inclusion compound to make capsules. The moisture content, gross deviation and disintegration of capsule conformed to the Pharmacopoeia. And the stability of capsules to lights, heat and humidity was obviously higher than its physical mixture.【总页数】4页(P2318-2321)【作者】鲍爱娜;沈敏;吴丹丹;杨群【作者单位】绍兴文理学院元培学院,浙江绍兴312000;绍兴文理学院元培学院,浙江绍兴312000;绍兴文理学院元培学院,浙江绍兴312000;绍兴文理学院元培学院,浙江绍兴312000【正文语种】中文【中图分类】R944.5【相关文献】1.八角茴香油β-环糊精包合物胶囊的制备工艺及稳定性研究 [J], 杨群;张锴2.紫荆花色素-β-环糊精包合物制备及稳定性研究 [J], 朱庆英;周远芳3.白芷挥发油β-环糊精包合物的制备及稳定性研究 [J], 秦梅颂;周国梁;邹玉强4.莪术油-β-环糊精包合物的制备工艺及其稳定性研究 [J], 严楚;刘志昌;蓝永金;王刚5.赤霉素A_3与羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其稳定性研究 [J], 王晓婧;夏凯;朱昌华;甘立军因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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实验十四薄荷油β-环糊精包合物的制备和检查
一、实验目的
1.掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺和包合物形成的验证方法。
2.熟悉β-环糊精的性质及包合物的其他制备方法。
3.了解β-环糊精包合物的应用。
二、实验原理
1.含义
薄荷(Metha haplocalyx Brig)是一种广泛用于医药和烹调的草药。
薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸馏出来挥发油后,再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得到的油。
薄荷叶中含有大约0.1%~1.0%的挥发油,其最主要的组分是薄荷脑。
中国药典规定薄荷油应符合下列标准:含酯量,按醋酸薄荷酯计算,不得少于2.0%(w/w)和不得大于6.5%(w/w);总醇量,按薄荷脑计算,不得少于50%。
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。
用于皮肤黏膜能产生清凉的感觉,可以减轻不适和疼痛。
薄荷油通常在西方国家用于治疗各种消化不适,可以缓解消化道痉挛。
薄荷油可以制成各种剂型,例如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。
含有挥发性物质的固体应该有适当地保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。
环糊精包合物技术可以用于固化挥发性物质。
环糊精(cyclodextrin,CYD)是一种新型的水溶性包合材料,是淀粉经酶解得到的一种产物。
这些分子中有6~13个葡萄糖分子以α-1,4糖苷键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物,其分子结构中具有一定大小的空穴,有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。
环糊精包合物是指借助分子间的作用力(包括静电引力、氢键、偶极子间引力等),药物分子包含或嵌入环糊精的筒状结构内形成的超微粒分散物。
形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。
β-环糊精由于其分子的空间结构和便宜的价格在药学有重要的实际意义。
在包合物中的难溶性疏水分子的溶解度可以提高。
因此,其溶出速度也能提高。
环糊精包合能将一种液体物质转变成一种固体复合物并且固定芳香物质和挥发性物质。
2.制备方法
环糊精包合物制备方法很多,有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法等,可根据环糊精和药物的性质,结合实际生产条件加以选用。
3.其他
药物制成包合物后可增加药物的稳定性,增加难溶性药物的溶解度与溶出速度,提高药物的生物利用度,掩盖药物的不良嗅味,降低药物的刺激性,还可使液体药物粉末化以便制剂,有些包合物还可作为缓释和靶向制剂的药物载体。
三.实验内容与操作
薄荷油β-环糊精包合物
【处方】β-环糊精4g
薄荷油1mL(28d)
蒸馏水50mL
【制法】称取β-CYD 4g,置100mL具带塞锥形瓶中,加入蒸馏水50mL,加热溶解,降温至50℃,精密滴加薄荷油1mL,恒温搅拌2.5小时。
冷藏24小时,待沉淀完全后过滤。
用无水乙醇5mL分三次洗涤沉淀3次,至沉淀表面近无油渍,将包合物置干燥器中干燥,即得。
【质量要求】
1.性状包合物为白色干燥粉末,无明显的薄荷油气味。
2.检查
(1)薄层色谱分析:取薄荷油β-环糊精包合物0.5g,加入95%乙醇2ml,振摇后滤过,滤液为样品a;另取薄荷油2滴,加入95%乙醇2ml混合溶解,得样品b。
分别吸取样品a、b 液各约10μl,点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚:乙酸乙酯(85:15)为展开剂上行展开。
取出晾干后喷以1%香草醛硫酸液,105℃烘至斑点清晰。
样品a中未显现出薄荷油中相应的斑点。
(2)差示热分析:薄荷油为样品a,β-环糊精为样品b,包合物为样品c,薄荷油与β-环糊精的混合物(按包合物中的比例称取后混合)为样品d。
将上述4个样品进行差示热分析,
a-Al203为参比物,量程为±100μV,升温速度为8℃/分钟。
比较各样品差热图中的相变温度。
3.包合率的测定
取包合物3g,置250ml圆底烧瓶中加水150ml,用挥发油提取器提取挥发油,测β-CD的包合率(参见《中国药典》附录之挥发油测定法)。
按下表计算包合率。
W1产品总量g
W2测试的产品量g
W3用去的挥发油总量g
W4从测试的产品中提取的挥发油量g
%)=
【制剂评述】
(1)β-环糊精分子结构中的环筒内径大小适宜,且已形成工业化生产规模,因此β-环糊精常用作包合药物的主分子。
对β-环糊精进行结构修饰后,可以制备多种不同性质的β-环糊精衍生物,以它们为主分子,可以制得不同理化性质与生物特性的包合物,从而扩大包合物应用范围。
(2)薄荷油制成包合物后,可减少贮存中油的散失,即在一定温度下将β-环糊精加适量水制成饱和水溶液,与客分子药物搅拌混合一定时间后,通过适宜的方法,使包合物沉淀析出,滤取即。
实验中包合温度,主客分子配比、搅拌时间等因素都会影响包结率,应按实验内容的要求进行操作。
难溶于水的药物也可用少量有机溶剂如乙醇、异丙酮等溶解后加入。
通过冷藏,可使β-环糊精包合物溶解度下降而析出沉淀。
(3)验证环糊精包合物形成的方法除薄层色谱法、差示热分析法外,尚有X-射线衍射法、电镜扫描法、紫外可见分光光度法、红外分光光度法、核磁共振法等。
四、思考题
1.制备包合物的关键是什么?
2.本实验为什么选用β-环糊精为主分子?它有什么特点?
3.除饱和水溶液法外,制备包合物的方法还有哪些?
4.试举例说明包合物在药物制剂中的应用。