实验化学复习资料

实验化学复习

一、相关方向

考试题型：填空题，选择题，判断题，简答题

考试重点方向：1—100页的相关知识点，以及做过的实验的相关实验原理，简易的步骤，实验注意事项，每个实验后面有相关的思考题得去研究

参照中医药基础化学实验书

以往做过的所有实验内容（实验2、5、6、8、9、10、15、16、22、21、23、24、26、29、30、31、32、33、34、35、36、37、39、41、44、49、55、57、61、62、73、85、89、91、96、102）

无机化学

1、酸碱定量滴定分析的条件及注意事项

2、乙酸乙酯的制备试验中，（为什么会加入碳酸钠溶液和使用到饱和氯化

钠溶液），清楚实验原理和注意事项

答案加饱和碳酸钠和饱和氯化钠溶液可以降低乙酸乙酯在溶液中的溶解度,高效吸收挥发的多余的乙醇和乙酸的同时，又避免乙酸乙酯的损耗；实验原理：醋酸和乙醇在浓硫酸的催化、110℃-120℃下发生脱水缩合反应生成乙酸乙酯。注意事项：参考书本203的注释

3、从众多固体反应中分离也是用水蒸气分馏

4、常压蒸馏中发生分解的高沸点的有机化合物有哪些？分离萃取的原

理？

答案分离萃取的原理是指利用物质在两种不相互溶的（微粒）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

5、酸碱滴定法中滴定的原理以及简单的步骤（酸度计的使用）

6、用电位法测定电离平衡常数的原理和简单步骤（参考课本245面试验

58）

7、乙酰苯胺的制备中为什么要用到分馏柱？柱温为什么要控制在105摄氏

度左右？（208）（实验原理）------

答案分馏柱作分馏之用。使用分馏柱能够将产生的水及时蒸出，有利于乙酰苯胺的生成。温度控制在105℃是因为水100℃和醋酸118℃，控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。

8、硫酸亚铁铵合成：怎么防止氧化，制备中产生的颜色是？（128）

答案加入铁粉可以防止亚铁的氧化制备中产生的硫酸亚铁铵是浅绿色的晶体

9、基本的常见操作，什么是萃取，什么是洗涤等？

有机化学

1、维生素c的测定其实验原理，为什么要加入醋酸？（188）

答案实验原理：反应在稀的酸性溶液这种维生素C分子中的二烯醇基被碘氧化生成二酮基和碘化氢维生素C具有很强的还原性容易被空气氧化，特别是在碱性溶液中更容易被氧化，所以加入稀醋酸，使溶液保持酸性，以减少副产物的生成。

2、重结晶的操作；（82）溶液冷却液以后，晶体不析出之后怎么办？（答案见

书本80）活性炭的作用？应该在什么时间加入活性炭，能不能在溶解过程中

加进去？

答案重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用；应在溶液沸腾后稍冷却再加入，不能在溶解过程中加入因为溶液暴沸会从容器中冲出

3、食盐的制备，粗食盐中的杂质，以及除杂质采用的方案（相关反应）？（答

案见书本121）

4、薄层色谱法鉴别中药大黄的4个步骤？（92）

答案薄层板制备、点样、展开、显色或检视（具体见书本280）

5、正溴丁烷的合成，正溴丁烷在哪一层？如果在上层出现，是什么原因？怎么

处理？如果出现红棕色，什么原因，怎么处理？

答案正溴丁烷在下层，如果未反应的正丁醇较多或蒸馏过久，可能蒸出部分氢溴酸的恒沸液，这时密度的变化可能使油层悬浮或变为上层，解救方式为加入清水稀释，使油层下沉。出现红棕色是因为浓硫酸的氧化生成单质溴的原因，可以加入适量的饱和硫酸氢钠溶液洗涤除去。

6、PH试纸的使用,气体鉴别的方法（答案见书本43）（236）

物理化学

1、溶解热的测定，为什么要缓慢均匀的搅拌？（306）

答案剧烈搅拌会产生额外的大量的热---摩擦热，从而影响溶解热的测定

2、氯化钾的溶解是吸热还是放热？答案是吸热

3、给出相关的试剂怎样配制缓冲溶液（见书本107 另外注意所配溶液的

缓冲范围）

4、紫外光谱路图，写出相关的构造（示意图五个部件）

答案光源、单色器、吸收池、检测器、信号显示系统

5、蒸馏的原理，在蒸馏的过程中温度计正确的摆放位置和冷凝水的进出方向，

要画出简单的装置（49）

分析化学

1、高锰酸钾溶液的配制方法（氧化还原的滴定），配置过程中，温度的范围，为

什么过高不好？（温度过高，草酸会分解）为什么不能用硝酸、盐酸，醋酸来调节溶液的酸度？（硝酸具有强氧化性，盐酸和醋酸会被高锰酸钾所氧化，所以不能用硝酸、盐酸和醋酸，应该用稀硫酸）（189）

2、标定氢氧化钠的分析的基准物质（相关实验）（173）

答案应用邻苯二甲酸氢钾为基准物质

1--100的基本操作

1、玻璃的清洗标准

2、永停法的操作

3、重结晶的操作

2、蒸馏时温度计的位置，冷凝水的进出方向。4、数据的表达方法5、天平的正

确使用等基础知识

答案只给出了部分答案，书上可以找到的大部分我都标注了，答案我也不能保证100%的正确，大家在复习的过程中若发现了问题可以提出来，大家一起学习

1 水蒸气蒸馏装置（66）

基本原理：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压，根据道尔顿分压定律。应为各组蒸汽压之和

2 萃取：是利用物质在两种不互溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离，提取和纯化目的的一种操作

萃取：提取和纯化有机物（分液漏斗）

3重结晶：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，将被提纯物质从过饱和溶液中析出的从而达到分离提纯的目的

过滤方法：常压过滤减压过滤热过滤

铺板方法：倾注法平铺法机械涂铺法

EDTA配制与标定：间接法ZNO为基准物铬黑T为指示剂（181）

正溴丁烷制备：不能全没在水中，防倒吸，三层：上正溴丁烷，中层是硫酸氢丁酯，下层为酸水层。上层呈橙黄色，副反应产生溴，溴的溶解度大，加入饱和NAHSO4洗涤除去（192）乙酰苯胺的制备：粗产物用水重结晶，加锌粉防止苯胺被氧化，不能过多，会有氢氧化，溶液稍冷后，才能加活性炭（208）

蔗糖转化反应及半衰期的测定：先加蔗糖，再加盐酸（330）

0.1MOL/LHCL的配制与标定：(171)

高锰酸钾：硝酸是强氧化剂，醋酸和盐酸易被高锰酸钾氧化，故用硫酸（189）

分离有机物有三种方法：萃取。重结晶。色谱

实验二：溶液浓度的标定和滴定操作训练

思考题

1：为什么移液管和滴定管必须用欲装的液体洗涤，而锥形瓶只能用水洗涤而不用NA2CO3溶液冲洗？

2：用台秤量和量筒稀释NA2CO3溶液浓度为什么仅是近似浓度？

实验五：溶度积常数的测定-二氯化铅溶度积常数的测定

1：同离子效应对弱电解质的电离度和难溶电解质的溶解度各有什么影响？

2：水解和电离的区别何在？NA2CO3(NA2S)和AL2(SO4);溶液能反应的原因何在？如何证明产生的沉淀是AL(OH)3而不是AL2(CO3)3(AL2S3)?

3:什么叫分布沉淀？试根据溶度积规则，计算本实验（2）（3）中沉淀先后的次序。

4：如何进行沉淀和溶液的分离?

在离心分离操作中，有哪些注意之处？

实验六：弱酸电离常数的测定-PH法测定醋酸的电离常数（近似值）

1：本实验测定醋酸电离常数的依据是什么？

2：当醋酸的含量一半被氢氧化钠中和时，可以近似认为醋酸和醋酸根离子的浓度相等吗？为什么？

3：当醋酸完全被氢氧化钠中和时，反应终点的PH值是否等于7，为什么？

实验八：药用氯化钠的制备，性质与杂质限度检查

1：食言精制中加试剂的次序，为什么必须先加氯化钡，再加碳酸钠，最后加盐酸？是否可以改变加入次序？

2：食盐原料中所含的钾离子，溴离子，碘离子等离子是怎样除去的？

3：何为重结晶？根据自己所得粗品氯化钠晶体的量计算应加入多少水使之溶解为宜？