顺酐生产过程计算机控制系统
顺酐生产技术总结报告—王健
关于顺酐生产技术的总结报告化工1021 王健 2010323238任务点01 生产工艺路线选择顺丁烯二酸酐简称顺酐，又名马来酸酐，是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，是目前世界上仅次于苯酐和醋酐的第三大酸酐主要用于生产不饱和聚酯树脂、醇酸树脂、用于农药、医药、涂料、油墨、润滑油添加剂、造纸化学品、纺织品整理剂、食品添加剂以及表面活性剂等领域。
生产方法选择国内顺酐企业现状任务点02 工艺参数影响因素分析催化剂性能是影响化学反应速率的主要因素，因此，动力性分析时，温度、组成、空速一般由催化剂性能决定。
经济性分析：从能耗、设备要求、生产能力方面考虑温度、压力、组成、空速 。
热力学分析动力性分析催化剂性能配比反应温度 压力（浓度）化学平衡移动反应温度 压力（浓度） 组成（含杂质） 空速（反应时间）反应速率反应原理：C6H6+7.5O2→6CO2+3H2O+3264.45KJ/mol C6H6+6O2→3CO2+3CO+3H2O+2416.31KJ/mol C6H6+1.5O2→C6H4O2（苯醌）+H2O+530.86KJ/mol主反应方程式： C6H6+4.5O2→C4H2O3+2H2O+2CO2+1804KJ/mol 副反应方程：动力学分析由于氧化反应为不可逆反应，不考虑化学平衡移动问题。
温度因素苯是最稳定的碳氢化合物之一，苯易燃，空气中能完全氧化。
因此苯氧化生产顺酐除了需要活性较高的催化剂外，还需要比较高的反应温度。
工业生产上一般控制在623～723K。
动力学分析压力升高,反应速率升高(气相反应,压力高相当于浓度高)。
放热量大。
若原料质量流量不变，压力升高，流速降低，停留时间增长，副反应增加。
配比提高苯或空气，反应速率提高。
但，氧化反应体系，配比由体系爆炸极限限制。
安全考虑，通常苯含量在爆炸极限下限。
过低会影响设备生产能力。
空速空速:影响选择性和转化率,直接关系到催化剂的生产能力和单位时间的放热量。
化工流程的自动控制
蒸汽
K 去真空泵
冷 凝 水
情形1，釜内真空度控制
PIC
压力气体 蒸汽
放空
冷 凝 水
情形2，釜内正压控制
四、容器（釜）内液相PH值控制
PHIC
酸
碱
蒸汽
冷 凝 水
五、容器（釜）内液体的液位控制 进料 蒸汽
LIC
冷 凝 水 通过进料流股流率来控制容器内液体的液位
六、复杂的串级控制
TI
FI
冷流股
加热蒸汽
冷流股
换热器
TI C
热流股
冷 凝 水 3、控制变量（操纵变量）
定义：受执行装置（自控阀门）操纵，用来使被控变量保持在设定值 的某个物理量。
上述例子中，加热蒸汽的流量。
4、干扰变量（扰动变量）
定义：除控制变量以外，作用于被控对象，并可能引起被控变量发生 变化的一些物理量。
上述例子中，加热蒸汽的压力（温度）、冷流股的流量及温度。
而开环控制系统是按照控制变量本身的设定值或干扰变量的大小去操纵（影 响）控制变量。
②、闭环控制系统在被控变量 的回路。
控制装置
控制变量之间形成了相互影响
即：控制变量可以改变到被控变量，反过来，被控变量的信息有可以指导控 制变量的调节。
而开环控制系统不存在此相互影响的回路。
③、闭环控制系统必须有被控变量的检测，而开环控制系统可以没有被控变量的 检测。
蒸发结晶流程示意图
补加正丁醇
蒸汽
结晶釜
分流器
Байду номын сангаас
去真空泵
冷 凝 液 收 集 器
冷 凝 水
缓冲罐
蒸发结晶带控制点的流程示意图
补加正丁醇
顺酐生产工艺控制分析
顺酐生产工艺控制分析顺酐是一种有机化合物，化学式为C4H2O3、它是一种无色固体，在室温下具有特殊的香味。
顺酐广泛用于合成树脂、染料和医药等领域。
在产业上，顺酐的生产工艺控制对产品质量和产量的稳定性非常重要。
顺酐的生产工艺通常包括以下几个步骤：氧化、酯化和产品分离。
其中，氧化步骤是整个生产过程的关键步骤，需要进行严格的工艺控制。
在氧化步骤中，常用的氧化剂是氯气或二氧化氯。
氧化反应通常在反应釜中进行，反应温度和压力需要严格控制。
反应温度过高会导致副反应的发生，从而降低顺酐的产率和质量。
而反应温度过低则会降低反应速率，延长反应时间。
此外，氧化反应的反应时间也需要进行控制。
反应时间过短可能导致反应不完全，影响产品质量；而反应时间过长则会降低生产效率。
因此，在工艺控制中需要确定适当的反应时间，以保证产品质量和生产效率的平衡。
在酯化步骤中，顺酐和醇反应生成酯类产物。
这一步骤也需要进行工艺控制以确保产品质量。
反应温度是酯化反应的关键参数之一，通常在醇的沸点左右进行。
反应温度过高会导致酯类产物破坏，而反应温度过低则会延长反应时间。
此外，酯化反应还需要控制反应物的摩尔比，以及反应时间。
最后，产品分离是将产物从反应混合物中分离出来的步骤。
分离工艺通常包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
这些方法需要根据产物的特性进行工艺参数的控制，以保证高纯度的产物产出。
在顺酐生产工艺控制中，监测和调整各个步骤中的工艺参数是非常重要的。
常用的工艺参数监测方法包括温度、压力、pH值、反应物浓度和反应速率等。
通过对这些参数的监测，可以及时发现问题并进行调整，以保证产品质量和产量的稳定性。
此外，工艺控制还需要注意生产设备的清洁和维护。
反应釜、配料设备和管道等应定期清洗，以防止杂质的积累和反应物残留对产品质量的影响。
总而言之，顺酐生产工艺控制对产品质量和产量的稳定性至关重要。
通过控制氧化、酯化和产品分离等步骤中的工艺参数，以及注意设备的清洁和维护，可以确保顺酐的高质量产出。
我国顺酐的生产工艺
我国顺酐的生产工艺顺酐的生产工艺目前，工业上顺酐的生产工艺路线按原料可分为苯氧化法、正丁烷法氧化法、C4 烯烃法和苯酐副产法4种。
其中苯氧化法应用最为广泛，但由于苯资源有限，C4烯烃和正丁烷为原料生产顺酐的技术应运而生，尤其是富产天然气和油田伴生气的国家，拥有大量的正丁烷资源，因此近年来正丁烷氧化法生产顺酐的技术发展迅速，已经在顺酐生产中占主导地位，其生产能力约占世界顺酐总生产能力的80%。
2.1.1苯氧化法…图苯氧化法生产顺酐的工艺流程图C4 烯烃法…2.1.3苯酐副产法…2.1.4正丁烷氧化法…图正丁烷法生产工艺流程图正丁烷在V2O5-P2O3 系催化剂上选择氧化生成顺酐，其氧化反应器有固定床和流化床两大类，顺酐回收工艺有水吸收法和溶剂吸收法。
固定床工艺丁烷法固定床工艺主要由亨斯迈公司（1993 年Monsanto 将顺酐业务转让给Huntsman 公司）、BP SD康斯尔（Conser）公司拥有，与苯氧化法基本相似，但正丁烷氧化转化率和选择性均比苯低，其顺酐的摩尔收率按正丁烷计仅为50〜55%而原料气体中苯和正丁烷的摩尔浓度基本相同。
因此对于同样规模的生产装置，正丁烷法需要较大的反应器和压缩机反应温度400〜450E，压力为125〜130MPa为了降低正丁烷的单耗，比利时的Pantochi 公司采用尾气循环工艺．吸收塔顶出来的尾气约50％经处理后与新鲜空气一并进入反应器。
该工艺可使正丁烷的单耗下降约10％。
2.142 流化床工艺…图正丁烷氧化生产顺酐的流化床工艺流程图水吸收法在采用丁烷法生产顺酐的初期，主要是一些苯法装置通过更换催化剂实现，就是新建的装置工艺也与苯法基本一致，均为水吸收法回收。
水吸收法是将未冷凝的含50wt%的顺酐气体在吸收塔中用水吸收成43流右的马来酸，然后将马来酸溶液送至脱水精馏塔，通过二甲苯的恒沸脱水及减压精馏生产出顺酐产品。
整个后处理为间歇操作。
水吸收工艺国产化技术已比较成熟，操作简便，占地较少，投资节省，对于规模2万吨的装置具有投资的优势。
苯氧化生产顺丁烯二酸酐
冷却循环水系统
循环水系统是由冷却构筑物，泵房， 循环水系统是由冷却构筑物，泵房，冷却水处理设施 构成的，它是生产中不可缺少的一部分， 构成的，它是生产中不可缺少的一部分，简而言之它就 是使水反复循环，冷热交换，维持整个系统能正常运行。 是使水反复循环，冷热交换，维持整个系统能正常运行。
为 了使循环冷却水系统正常运行，换热设备长期使用，防 止冷却水在循环使用后所产生的腐蚀、结垢及微生物污垢的危 害，提高热交换设备的冷却效率，就必须对循环冷却水进行水 质稳定化学处理.
熔盐加热系统运行
通过槽内的蒸汽加热伴管或电加热伴管等方式将熔盐加热到 熔点以上，使其粘度达到可以用熔盐循环泵进行循环的值。与此 同时，需对熔盐炉内空管进行预热，以防止熔盐在流经冷盘管时 发生冷凝固化。盘管预热到一定程度之后，开启熔盐循环泵，将 熔盐送入熔盐炉中加热，加热到特定温度的熔盐被输送到用热设 备供热。 统运行停止时，全部熔盐将流回熔盐槽中。 熔盐加热系统将熔融状态的熔盐通过循环泵输送给加热炉之 前在系统中需对加热管进行预热，以防止熔盐在加热管中固化。 加热管的加热是利用燃烧所生成的热风，此时加热管是空烧，必 须对其管壁温度进行控制。
熔盐产生高压水蒸气的综合利用 水蒸气的综合利用： 中高压：1、作为推动压缩机的动力之源； 中高压 2、余的迪亚可以作为热源，供其它设备只 须。 低 压：可用于发电厂，尤其是中压到 高压适用于常压式发电机。
熔盐槽及其管路配件
熔盐槽必须位于熔盐系统的最低位置 最低位置，其容积是熔盐 最低位置 受热膨胀后的体积与停止运行时高温熔盐排放量的总和。 熔盐槽上设置加热与保温装置 加热与保温装置。在熔盐槽内充装惰性 加热与保温装置 气体，以防止熔盐与空气接触，且处于正压状态，当检修 孔打开时，高温熔盐如和有机物质接触，则能引起着火、 爆炸。熔盐与水接触也容易出现蒸汽爆炸，因此，打开检 修孔时必须十分注意。 熔盐系统的管道必须保持合理的弯曲度和适宜的斜度， 以保证系统停止运行时能将系统内熔盐全部放回到熔盐槽， 不允许有熔盐在管道内滞留。
JX-300X系统在顺酐装置中的应用
１ 系 统 硬 件 配 置
顺 酐 装置 的 Ｄ Ｓ系统 选用 国产浙 大 中控 Ｓ Ｐ Ｏ Ｃ ＵＣＮ
Ｊ 一 ０ Ｘ产 品 ， 一 ０ Ｘ是 浙 大 中控 １９ Ｘ ３０ Ｊ ３０ Ｘ ９ ７年 在 Ｊ 一 ０ Ｘ ３０
４ 倍 的 Ｃ Ｒ Ｍ；７ 鼠标 、 ８ Ｄ Ｏ （） 键盘 等 。
有着 划 时代 的意义 。
１１信 息管 理网 Ｅ ＨＥ Ｎ Ｔ ． Ｔ Ｒ Ｅ ＥＨ Ｒ Ｅ Ｔ Ｅ Ｎ Ｔ是 全厂 的信 息 管理 网 ，主要 作用 一是
顺 酐 装 置 主要 由反 应 精 制 和 造 粒 包 装 两 部 分 组 成 。其 核心 反应 精制部 分 的控 制 、 紧急联 锁 以及鼓 风机 的控制 、 紧急联 锁 等都是 由 Ｄ Ｓ系统完 成 的 。 Ｃ 这一 点 与 以前其 他装 置 的控 制格 局 是有 区别 的 ，以前 其 他装 置 的机组控 制和 全装 置联 锁都 是 由其 它 相对 于 Ｄ Ｓ系统 Ｃ
１３工 程师 站和 操作 员站 Ｅ ＆ ． Ｓ ＯＳ
定 的情况 下 ，科学 合理 化组 态和 充分 应用 Ｄ Ｓ系 统就 Ｃ 显 得非 常重 要 了 。兰州 石 化维 修 公 司工 作人 员 根据 生 产 实际需 要 ，以系 统 可靠 平稳 运 行 和操 作 简易 方便 为 目的 ， 学 合 理 地分 配 系 统 Ｉ 科 ／ 地 址 ， 断 改 进完 善 Ｏ点 不 控 制组 态 、 势组 显 组态 、 趋 流程 图组 态 、 表 组态 、 装 报 全
和 网 络通 讯 等领 域 的最 新 技 术 ， 目前 该 系 统 已经 在 全 国多 套 生 产 系统 中得 到应 用 ， 已经 成 为 近 几 年 来 国外 著 名 Ｄ Ｓ系统 在 Ｃ 中 国市 场最 主要 的竞 争 对 手 。
正丁烷氧化制顺酐
和空气分别进入红色混合罐的上部，并在罐内进行混合，当混合气体的压力达到时，才 能开始实验。配好的反应原料气从罐的下部出来，分别进入到稳压阀、压力表和气体六通阀，
3、反应器 反应器由不锈钢制造，内径20mm，长度为500mm。反应器底部装有支撑作用的瓷环， 然后在中部装填催化剂，装填量20毫升（堆体积），催化剂上部再装入瓷环，用于对原料气 加热。反应管插入三个加热炉，分别给反应管的上、中、下三台仪表控制，为了达到最好的 恒温区，三块仪表的温度通常设置相同，一般和反应所需要的温度一样。 为了准确测定催化剂的温度，在开始装填催化剂的时候，首先在反应器中心插入一根一 端封死的φ3mm金属管。准确测量催化剂在反应器内的起始高度，然后慢慢震荡加入用量筒 准确测量体积的催化剂，并用天平称量重量。在催化剂加入完毕后，再测量出催化剂在反应 器内的高度。金属管内可以插入热电偶，用于测量催化剂床层的中心温度，当热电偶在床层 上下移动时，可以测定催化剂床层的轴向温度分布，并确定床层的热点温度和位置。 4、产物吸收 丁烷气通过催化剂床层时被空气氧化，部分变成产物顺丁烯二酸，还有少量的变成CO 和CO2，产物和没有反应的气体一起从反应器下部流出，进入到水吸收瓶，吸收瓶加入少量 蒸馏水，产物中的顺丁烯二酸酐被水吸收，变成顺丁烯二酸，没有反应的气体经过六通阀， 可以分析丁烷含量，然后经过湿式气体流量计，记录尾气总体积后排入大气中。 5、色谱在线分析 混合好的原料气和反应完毕的气体，均分别通过不同的六通阀进入气相色谱进行分析，色谱 柱为邻苯二甲酸二壬酯，使用95℃，检测室100℃温度，柱前压，色谱出峰的顺序为空气（）， 水（），丁烷（～），由于水对结果没有太大的影响，且尾气里的水多数是由于吸收饱和， 含量不高，故为了方便数据处理，一般把空气和水峰放在一起。丁烷的含量采用归一法处理， 因为原料气用质量流量计配制，可以作为标准气体来分析，用原料分析进样，可以得到原料 气在色谱的分析结果，由此计算出丁烷相对空气的校正因子，然后，将几次分析得到的校正 因子平均。将用尾气分析阀进样得到数值用校正因子计算，可得到尾气里丁烷的真实含量。
苯氧化生产顺丁烯二酸酐 共54页
体）。2、管道法兰处不能带有油脂（熔盐遇油脂易产生火苗）。3、 在使用该设备是要通氮气，以免融槽收缩时吸进苯遇熔盐发生爆炸
供热系统
1、顺酐生产对供热的要求 2、顺酐生产中反应热综合利用方案-熔盐产生
高压水蒸气的综合利用 3、水蒸气供热管道（材质、布置）、管件、仪
工艺流程流程图
概述
苯经蒸发器蒸发后与空气(由500KW空气压缩机压缩至 0.4~0.5MPa)混合，进入热交换器。预热后的原料气进入列管式固定 床反应器，在催化剂作用下发生氧化反应，生成顺丁烯二酸酐。控制 反应温度623~723K，接触时间0.1~0.2s。借助反应器管间循环熔盐导 出反应热，并利用废热锅炉回收余热，副产高压蒸汽。
2、根据企业所处环境及外部配套情况，提出供 水系统
3、说明软水处理系统 4、提出冷却循环水系统方案 5、提出熔盐冷却系统方案
企业所处环境
常州亚邦化学有限公司采用苯氧化法生 产顺酐，公司年生产能力12万吨。常州亚邦 化学有限公司地处长江边常州化工园区。采 用长江水为原始用水、需原水净化。
外部配套情况
原水处理：软水制备工艺
离子交换: 自来水通常都含有钙盐、镁盐，它们是结垢和沉
淀物的主要物质。为了去除或降低水的硬度，必须将 水中的这些物质除去，一般采用离子交换方法利用阳 离子交换剂中的阳离子（Na+、H+、NH4+）把水中的 造硬离子（Ca2+、Mg2+）交换出来，从而使水得到 软化。
冷却循环水系统
4．循环冷却水中的菌藻控制指标 5．冷却水处理方案选择
根据工艺对阻垢、缓蚀和菌藻等控制效果的要求，结合下列因素通过技 术经济比较后确定。
顺酐生产公用工程--供水 (1)
苯氧化法
苯蒸气和空气（或氧气）在以V2O5－MnO3等为活性组分，α-Al2O3为载体的 催化剂上发生气相氧化反应生成顺酐。苯氧化法是生产顺酐的传统生产方法， 工艺技术成熟可靠，主要技术有美国SD法、Alusuisle／UCB法和日本触媒化 学法等，其中以SD法应用最为普及，Alusuisle／UCB法原料苯的消耗量最低， 是较为先进的生产方法。
顺酐(全名：顺丁烯二酸酐） Maleic anhydride 分子式(Formula)： C4H2O3 分子量(Molecular Weight)： 98.06 CAS No.： 108-31-6 物理性质:白色片状结晶，有强烈的刺激气味、比重 1.48、易升华、遇水易 潮解生成马来酸 用途：主要用于不饱和树脂、水处理剂油漆等 质量标准：GB3676-92 采标标准：Astmd:3504-96 外观（Appearance）： 斜方晶系无色针状或片状结晶 体 物化性质(Physical Properties) 相对密度1.48，熔点52.8℃，沸点202.2℃，在较低温 度下(60-80℃)也能升华，能溶于醇、乙醚和丙酮
C4烯烃法
该法是以混合C4馏分中的有效成分正丁烯、丁二烯 等为原料，和空气（或氧气），在V2O5－P2O5系 催化剂作用下经气相氧化反应生成顺酐，其中正丁 烯在反应过程中先脱氢生成丁二烯，再氧化生成顺 酐。在反应过程中，除生成主产物外，还副产生成 一氧化碳、二氧化碳和水以及少量的乙醛、乙酸、 丙烯醛和呋喃等。德国BASF公司和拜尔公司开发 了以混合C4馏分为原料的固定床氧化工艺。日本三 菱化成公司开发了以含丁二烯的C4馏分为原料的流 化床氧化制顺酐工艺。由于脱氢属于吸热反应，而 且副产物较多，因此，混合C4烯烃氧化制顺酐发展 前途不太乐观。
中嘉华宸能源有限公司顺酐装置自动化安全控制系统安全技术报告书
目录1、生产工艺及自动化安全控制系统 (3)● 设计和安装期限 (3)●顺酐装置产品的概况 (4)●顺酐生产装置概况 (4)●装置主要危险物质、危险源概况 (4)●自动化安全控制系统方案 (5)1.各工艺段控制系统方案 (5)2.自动化安全控制系统控制点采用的逻辑控制单元及检测变送单元 (8)●装置控制系统的实施部分的设计、安装单位 (16)●企业关于对除已明确的危险源外，再无重大危险源的说明 (16)2、装置的安全评价报告 (17)3、易燃易爆有毒有害气体的情况及检测装置说明 (18)4、改造后的流程图 (19)5、安全质量保证范围 (20)6、系统日常维护要求 (21)7、自动化安全控制系统清单 (28)8、自动化安全控制系统CENTUM CS3000概述 (32)8.1.CENTUM CS3000系统概要 (32)8.2.CENTUM CS3000的技术特点 (32)8.3.CENTUM CS3000的网络结构 (35)8.4.人机接口站 (39)8.4.1.落地式HIS (39)8.4.2.台式HIS (40)8.4.3.操作员用键盘 (40)8.5.现场控制站（FCS） (40)8.6.工业控制应用软件平台 (41)8.6.1.CENTUM CS3000工业控制应用软件的组成 (41)8.6.2.CENTUM CS3000工业控制应用软件的产品特点 (42)8.6.3.方便易用的组态软件 (42)8.7.系统要求 (44)8.7.1.抗干扰 (44)8.7.2.控制室 (44)8.7.3DCS接地要求 (44)9、技术规格 (46)9.1.系统构成 (46)9.2.系统功能 (49)9.2.1控制站功能说明 (49)9.2.2.操作监视通用功能 (53)9.2.3.操作监视支持功能 (54)9.2.4.系统维护功能 (54)9.2.5趋势功能 (54)9.3冗余化和可靠性 (55)9.3.1FIO用FCS和RIO用FCS冗余化和可靠性 (55)9.3.2FIO用高分散型FCS以及面向小规模系统的FIO用高分散型FCS的冗余化和可靠性 (57)9.3.3.RIO用高分散型FCS的冗余化和可靠性 (58)10、项目管理和技术支持 (60)10.1.YOKOGAWA CENTUM CS3000系统 (60)10.1.1.工程项目实施内容和保证 (60)10.1.2.项目管理 (60)10.1.3.项目进度 (60)10.1.4.现场技术服务 (61)10.1.5.培训与软件组态 (62)10.1.6.工厂测试与出厂验收(FAT) (63)10.1.7.工程设计文件资料 (65)10.1.8.质量保证 (66)10.2.项目管理流程图 (67)1、生产工艺及自动化安全控制系统● 设计和安装期限中嘉华宸顺酐装置由天津市化工设计院设计，建设由具有国家相关部门资质认可的评价、设计、施工（安装）、监理、检测检验的专业技术服务机构完成；于2007年进场开始土建施工，按照国家基本建设程序进行建设，于2010年完成主装置及配套的公用辅助设施建设。
正丁烷选择氧化制顺酐反应网络结构及动态动力学论文
北京化工大学博士学位论文！＝＝！＝＝！＝＝＝ｊ＝＝＝＝＝＝｛＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＃＝＝＝一摘要正丁烷在ＶＰＯ催化剂上选择氧化反应制顺酐是目前唯一己工业化的低碳烷烃选择氧化反应。
这种选择氧化反应是以复合金属氧化物作为催化剂、催化剂的晶格氧参与氧化还原过程的多相催化反应的典型代表。
晶格氧参与主反应生成目的产物，气相或吸附氧导致（或主要导致）副反应生成有机副产物、ＣＯ。
和Ｈ２０。
对这类选择氧化反应，提高反应的选择性、减少副产物的生成不仅可以提高整个生产过程的经济性，而且直接关系到环境保护和技术的“清洁性”，具有很大的经济和环境效益。
前人研究已经证明，利用人为非定态操作技术可以更有效地组织催化循环，使烃类选择氧化和催化剂氧化再生在空间或时间域里分离进行，并与相应的最优操作条件匹配，从而改进过程工艺，提高反应的选择性。
本文以该体系作为模型反应，在工业ＶＰＯ催化剂上，利用原位傅立叶变换漫反射红外光谱、在线质谱、热重等手段，研究了它的反应网络结构：考察了ＶＰＯ催化剂再氧化条件对正丁烷晶格氧选择氧化的影响以及选择氧化过程中氧物种的作用：估计了ＶＰＯ催化剂再氧化动力学参数，推断了再氧化反应机理；进行了计及催化剂晶格氧体相扩散效应的正丁烷选择氧化动态动力学研究。
，首先，在原位ＤＲＩＦＴｓ装置上，通过正丁烷、１－丁烯和１．３一丁二烯三种Ｃ４Ｌ，烃作为原料的定态与瞬态反应实验，以考察ＶＰＯ催化剂上正丁烷选择氧化制顺酐体系的反应网络结构。
结果表明，在原位定态条件下，正丁烷、１一丁烯和１，３－丁二烯不经过吸附直接与ＶＰＯ催化剂上的氧物种按Ｒｉｄｅａｌ机理进行反应。
证实了在ＶＰＯ催化剂活＼性表面上三种Ｃ４烃选择氧化产物（顺酐）和完全氧化产物（ＣＯｘ和水）的存在。
获得了丁烯、１。
３．丁二烯和顺丁烯二酸可能是正丁烷选择氧化反应的表面中间物种的信息。
在原位瞬态条件下，获得了含羰基的非环状饱和与不饱和物种都可能是正ＩＩ丁烷选择氧化制顺酐过程的中间物的证据，在用ｉ－丁烯和１，３－丁二烯作为原料的反应研究中，在ＶＰＯ催化剂表面上检测到了吸附态中间物呋喃。
正丁烷氧化法生产顺酐流程图
正丁烷氧化法生产顺酐流程图
1－流化床反应器；2－丁烷加料泵；3－丁烷蒸发器；4－丁烷过热器；
5－空气压缩机；6－空气过热器；7－废热锅炉；8－生成气冷凝器；9－气液分离器；10－吸收塔；11－粗顺酐贮槽；12－解吸塔；
13－薄膜蒸发器；14－脱轻组分塔；15－顺酐精馏塔
二，工艺简介
正丁烷氧化工艺是以正丁烷为原料，在V2O5-P2O5系催化剂作用下发生气相氧化反应生成顺酐。
该工艺自1974年由美国孟山都
等公司实现工业化以来，由于原料价廉、对环境污染小以及欧美等国家正丁烷资源丰富等原因而得到迅速的发展，代表了顺酐生产工艺的发展趋势。
在固定床工艺中，由于正丁烷氧化选择性和反应速率均比苯法低，正丁烷-空气混合物中正丁烷浓度可高达1.6%-1.8%（摩尔分数），顺酐收率按正丁烷计约为50%，故对于同样规模的生产装置需求较大的反应器和压缩机；采用流化床反应器可使正丁烷在空气中的浓度提高到3%-4%（摩尔分数）。
流化床反应器传热效果好，且投资较少，但流化床用的催化剂磨损较多。
顺酐生产过程计算机控制系统
顺酐生产过程计算机控制系统刘漫丹徐义亨杜维摘要：介绍了顺酐生产过程计算机控制系统的总体结构和主要控制回路的控制方案，并针对具有大时滞的被控对象进行了自适应模糊控制应用的探讨。
实际运行结果表明系统稳定可靠，控制精度高，满足了生产工艺的要求。
关键词：顺酐；计算机控制系统；自适应模糊控制中图分类号：TP273.4 文献标识码：B 文章编号：1007-7324（1999）06-0013-031 工艺简介顺酐(顺丁烯二酸酐，C4H2O3)是一种重要的基本有机化工原料，广泛应用于农药、医药、合成树脂等工业。
顺酐生产氧化过程带控制点的工艺流程图如图1所示。
纯苯与经预热的空气按一定比例混合后，进入列管式反应器顶部，在反应器顶部被加热到反应温度，通过催化剂床层进行氧化反应。
该反应为强放热反应，放出的大量反应热由熔盐带走。
反应生成气体经连续冷却后，用水吸收为顺酸，送后工序精制。
带有热量的熔盐进入熔盐换热器被水冷却后，返回反应器。
图1 顺酐生产氧化过程工艺流程图2 系统结构2.5kt/a顺酐生产过程计算机控制系统有模拟量输入30点，模拟量输出6点，数字量输入23点，数字量输出15点，此外还有5点液位显示和10点温度显示。
由于点数较少，下位机采用6台山武霍尼韦尔公司的KMM单回路控制器。
该控制器具有30个可以执行各种处理功能的运算单元和45种运算公式，组态十分方便。
为了防止开关量的接点讯号因“污染”而造成控制器的损坏，对进入KMM的DI/DO信号均用继电器进行隔离，以保护控制器。
系统结构如图2所示，共设有两个监控站互为热备用。
在正常情况下，即开关K打开时，监控站1对应氧化工序，监控站2对应洗涤工序。
若监控站1发生故障，则开关K闭合，由监控站2对6台控制器进行通讯，反之亦然。
图2 计算机控制系统结构监控软件采用Intellution公司的FIX DMACS。
该软件具有强大的绘图、显示、趋势、报警及安全保护等多种监控功能，组态方便，操作灵活。
DCS在顺酐装置中的应用
２００８年（第３７卷）第５期甘肃科技纵横工业科技摘要：简要分析了顺酐生产工艺的基本原理以及ＪＸ－３００Ｘ系统的硬件特点、软件组态，介绍了顺酐装置典型控制方案的实现。
关键词：顺酐ＪＸ－３００主控卡数据转发卡兰州石油化工公司１×１０５ｔ／ｙ顺酐装置是兰州石化助剂厂第一套化工装置，也是化工园区的标志性装置。
顺酐装置主要由反应精制和造粒包装两部分组成。
该装置反应精制部分的控制、联锁和鼓风机的控制、联锁都是由ＤＣＳ系统实现的。
ＤＣＳ系统选用国产浙大中控的ＳＵＰＣＯＮＪＸ－３００Ｘ产品。
因此，ＤＣＳ系统的科学组态和充分应用以及可靠平稳运行，对顺酐装置安全、稳定、长时间、满负荷、优质生产和提高经济效益都是十分关键的。
本装置采用苯固定床氧化为主要工艺。
在顺酐生产过程中，在苯固定床里发生氧化反应，苯的氧化产物冷却成液体后，经水吸收、精制成顺酐。
一定量的气态苯与空气按一定比例混合进入苯固定床，在一定压力、温度下，经过催化剂作用进行催化氧化反应而生成气态顺酐，经气体冷却到１４０℃后，再经顺酐冷却器冷却至５７℃，大约有６０％的气相顺酐冷下来。
混合物进入气液分离器进行气液分离，分离出的液相送至粗酐罐，气相顺酐进入吸收塔，用工艺水吸收，发生反应生成顺酸水溶液。
脱水精制是利用二甲苯和水能形成共沸物特点，用二甲苯作为共沸剂脱去顺酸水溶液中的水，然后与粗酐一起在真空条件下进行精制，生产出合格的顺酐。
ＪＸ－３００Ｘ是浙大中控在ＪＸ－３００的基础上，不断改进完善系统性能，充分应用最新信号处理技术，高速网络通讯技术，现场总线技术，以及软件平台和软件设计技术，而形成的一个全数字的、结构灵活的、功能更加完善的新型开放式ＤＣＳ系统。
下面将主要介绍该装置ＪＸ－３００Ｘ的硬件配置和软件组态情况。
２．１系统硬件配置本装置的ＪＸ－３００Ｘ系统规模较大，有模拟量２４０多点，数字量１００多点。
ＪＸ－３００Ｘ的硬件配有一个工程师站，两个操作员站，两个现场控制站，一个通讯站，整体网络拓扑结构如图１。
苯氧化生产顺丁烯二酸酐
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提出顺酐生产供风要求（生产、控制)
• 工厂风主要指工厂内的压缩空气，主要用于投产、检修 或工艺需要的吹扫。也有用氮气的。
• 仪表风是指给自动化仪表中的调节机构使用,有气动阀, 流量计等的空气源。
一是饱和蒸汽有恒定的温度；二是它有较大的给热系 数。
2、水蒸汽用作驱动汽轮机（蒸汽透平）
化工生产如果有条件回收富余的高位能，生产中高 压蒸汽，为例提高热能的利用率，通常用来驱动汽轮 机（蒸汽透平），汽轮机驱动发电机发电或驱动压缩 机等大功率设备。蒸汽在汽轮机内作功后仍具有一定 的压力，通过管路送给热用户作力热源。
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供电系统
1、根据顺酐生产工艺流程确定主要用电设备；
2、根据国家109、江苏省106号文要求，确定工 艺控制要求；
3、填写用电设备条件表
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根据顺酐生产工艺流程确定主要用电设备
• 泵—离心泵 • 风机--罗茨鼓风机 • 压缩机 • 脱水塔 • 蒸馏塔 • 蒸汽发生器 • 仪表用电
3．压力
反应常数很大，反应压力对反应速率影响不大，只要考虑物料克服床层阻力 所需的压力，工业上一般在控制0.3-0.4Mpa。
4．空速
一般情况下，空速增加(即接触时间缩短)，可减少深度氧化副反应发生，提 高反应选择性；同时，由于单位时间通过床层的气量增加，在一定范围内可 使顺酐生产能力增加；并有利于反应热的移出和床层温度控制。
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顺酐生产工艺控制分析
顺酐生产工艺控制分析一、顺酐的用途及其危害性分析顺酐归属于有机化工原料的范畴，通常又被称之为马来酸酐，性状为无色结晶粉末，化学表达式为C4H2O3，带有较为强烈的刺激性气味，熔点和沸点分别为52.8℃和202.2℃，闪点为110℃，在温度较低的条件下，容易出现汽化现象，可溶于醇、丙酮，遇水后可以生成马来酸。
顺酐的应用范围较广，可用于不饱和聚酯树脂的合成，可作为润滑油品、食品添加剂生产的中间体。
当顺酐与高热、明火或是氧化剂发生直接接触时，极有可能出现燃烧现象，并且顺酐还人体健康具有一定的危害，它能够通过三种途径侵入人体，即吸入、服食和皮肤吸收。
顺酐粉尘及蒸汽具有强烈的刺激性，不仅会对人体造成化学烧伤，而且还会对皮肤、黏膜、眼睛产生刺激，如果人体吸入过量的顺酐，则会导致呼吸困难，并且容易引起支气管炎、咽炎等病症，同时会伴有腹痛；顺酐还具有一定的致敏性，人体长时间接触会引发皮疹和哮喘；顺酐的慢性影响表现为鼻黏膜溃疡、慢性结肠炎等；顺酐燃烧后会生成一氧化碳，过量吸入会造成窒息甚至死亡。
二、顺酐的生产工艺与过程控制（一）生产工艺。
目前，顺酐生产常用的工艺有两种，分别为苯法和正丁烷法，通过对这两种方法的原料利用、生产成本、产出量等进行对比可知，正丁烷法要明显优于苯法。
鉴于此，下面重点对正丁烷法生产顺酐的工艺过程进行分析。
1．氧化工艺的选择。
（1）固定床反应器。
具体的工艺过程如下：经过气化之后的正丁烷原料，会与压缩空气进行混合，然后一并被送入到固定床反应器当中，再向反应器内加入熔融状态的硝酸盐混合物，借助熔盐泵的作用，使这部分混合物在反应器的夹套内不断循环，将反应热去除，使介质冷却；随后使生成的气直接进入到冷却器当中，与软水完成热交换过程，使气的温度低于顺酐的露点。
气会以下进上出的形式进入到固定床反应器当中，并在催化剂的作用下，进行氧化反应，进而制成顺酐。
在顺酐制备的过程中，固定床反应器内还会生成丙烯酸及乙酸等物质。
苯氧化制顺酐生产公用工程方案
苯氧化制顺酐生产公用工程方案1. 引言苯氧化制顺酐是一种重要的化工过程，用于生产顺酐。
为了确保该过程能够高效、稳定地进行，需要设计和建设相应的公用工程。
本文档旨在提供苯氧化制顺酐生产公用工程方案，以满足生产需要。
2. 工程设计2.1 原料进料系统原料进料系统是将苯氧化所需的原料供应到反应器中的关键系统。
该系统包括储罐、输送管道和泵等设备。
为了确保原料供应的稳定性和安全性，需要设计以下措施：•设置备用储罐，以备发生故障时的紧急情况。
•使用高质量的输送管道，以防止泄漏和污染。
•选择适合工艺需求的泵，确保原料能够稳定地供应到反应器中。
2.2 反应器系统反应器系统是苯氧化制顺酐过程中的核心系统。
该系统包括反应器、加热和冷却设备以及搅拌装置。
为了确保反应器能够高效运行，需要设计以下措施：•选择适当的反应器类型，如连续流动反应器或批处理反应器，根据生产需求来确定。
•配置有效的加热和冷却设备，以控制反应温度，确保反应过程的稳定性。
•设计高效的搅拌系统，以促进反应物的混合和传质，提高反应效率。
2.3 分离与纯化系统分离与纯化系统用于从反应产物中分离和提取顺酐。
该系统包括过滤、蒸馏、结晶等设备。
为了确保产品纯度和收率的高效性，需要设计以下措施：•设计合适的分离设备，如滤器、蒸馏塔等，以实现产物的分离。
•优化工艺参数，如温度、压力和流速等，以提高产品纯度和收率。
•设计适当的结晶设备，以实现产品的纯化和晶化。
3. 安全性考虑苯氧化制顺酐是一种潜在的危险化学过程，需要严格的安全措施。
为了确保工程的安全性，需要考虑以下因素：•设计合适的通风系统，以控制有害气体的排放和扩散。
•安装气体泄漏和火灾监测装置，及时发现和处理安全风险。
•建立紧急救援计划和培训员工，以应对可能发生的事故。
4. 环境影响评估苯氧化制顺酐过程会产生一定的废水和废气，对环境造成一定的影响。
为了减少对环境的不良影响，需要进行环境影响评估，并采取相应的措施：•安装废水处理设施，对废水进行处理和净化，以达到排放标准。
正丁烷为原料年产25吨顺酐的工艺设计
正丁烷为原料年产25吨順酐的工艺设计以正丁烷为原料年产25吨顺酐的工艺设计一、引言顺酐是一种重要的有机化工原料，广泛应用于塑料、涂料、溶剂等领域。
本文将以正丁烷为原料，设计一种工艺，实现年产25吨顺酐的生产。
二、工艺流程1. 原料准备：将正丁烷经过脱水、脱硫等预处理工序，提高其纯度和质量，确保后续反应的顺利进行。
2. 氧化反应：将预处理后的正丁烷与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成乙醛。
该反应需要控制适当的温度和压力，以提高反应效率和产率。
3. 乙醛重整：将乙醛经过重整反应，使其分解为一氧化碳和氢气。
4. 合成顺酐：将一氧化碳与氢气在催化剂的作用下进行合成反应，生成顺酐。
该反应需要控制适当的温度、压力和催化剂的选择，以提高产率和产品质量。
5. 分离纯化：将合成的顺酐进行分离纯化，去除杂质和副产物，得到高纯度的顺酐产品。
6. 产品储存：将纯化后的顺酐进行储存，以备后续使用或销售。
三、工艺优化为了提高工艺的经济效益和产品质量，可以考虑以下优化措施：1. 催化剂的选择：选择合适的催化剂，以提高反应速率和产率。
可以考虑使用负载型催化剂，增大活性金属的表面积和分散度，提高催化效果。
2. 反应条件的优化：通过调整反应温度、压力和物料的配比，优化反应条件，提高产率和产品质量。
同时要考虑设备的耐压性和耐腐蚀性。
3. 副产物的利用：对于反应中生成的副产物，可以考虑进行回收利用，以提高资源利用率和降低生产成本。
4. 能源消耗的降低：通过改进工艺流程和设备设计，减少能源消耗，降低生产成本。
可以考虑采用换热器、蒸汽回收等技术手段。
5. 自动化控制：引入自动化控制系统，实现对反应过程的实时监测和调节，提高生产的稳定性和一致性。
四、安全环保措施在工艺设计中，必须充分考虑安全和环保因素，采取相应的措施保障生产过程的安全可靠和环境友好。
1. 设备的安全性：选择耐压、耐腐蚀的设备材料，进行严密的设备设计和制造，确保设备的安全运行。
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顺酐生产过程计算机控制系统
刘漫丹徐义亨杜维
摘要：介绍了顺酐生产过程计算机控制系统的总体结构和主要控制回路的控制方案，并针对具有大时滞的被控对象进行了自适应模糊控制应用的探讨。
实际运行结果表明系统稳定可靠，控制精度高，满足了生产工艺的要求。
关键词：顺酐；计算机控制系统；自适应模糊控制
中图分类号：TP273.4 文献标识码：B 文章编号：1007-7324（1999）06-0013-03
1 工艺简介
顺酐(顺丁烯二酸酐，C4H2O3)是一种重要的基本有机化工原料，广泛应用于农药、医药、合成树脂等工业。
顺酐生产氧化过程带控制点的工艺流程图如图1所示。
纯苯与经预热的空气按一定比例混合后，进入列管式反应器顶部，在反应器顶部被加热到反应温度，通过催化剂床层进行氧化反应。
该反应为强放热反应，放出的大量反应热由熔盐带走。
反应生成气体经连续冷却后，用水吸收为顺酸，送后工序精制。
带有热量的熔盐进入熔盐换热器被水冷却后，返回反应器。
图1 顺酐生产氧化过程工艺流程图
2 系统结构
2.5kt/a顺酐生产过程计算机控制系统有模拟量输入30点，模拟量输出6点，数字量输入23点，数字量输出15点，此外还有5点液位显示和10点温度显示。
由于点数较少，下位机采用6台山武霍尼韦尔公司的KMM单回路控制器。
该控制器具有30个可以执行各种处理功能的运算单元和45种运算公式，组态十分方便。
为了防止开关量的接点讯号因“污染”而造成控制器的损坏，对进入KMM的DI/DO信号均用继电器进行隔离，以保护控制器。
系统结构如图2所示，共设有两个监控站互为热备用。
在正常情况下，即开关K打开时，监控站1对应氧化工序，监控站2对应洗涤工序。
若监控站1发生故障，则开关K闭合，由监控站2对6台控制器进行通讯，反之亦然。
图2 计算机控制系统结构
监控软件采用Intellution公司的FIX DMACS。
该软件具有强大的绘图、显示、趋势、报警及安全保护等多种监控功能，组态方便，操作灵活。
顺酐生产过程计算机控制系统监控软件包括动态生产流程图，重要工艺参数的历史趋势图，可对KMM控制器读写的控制回路图、报警系统图和报警参数总貌等几个主要部分。
3 主要控制回路
3.1 苯流量控制回路
实验表明，随着温度的升高催化剂表面上的酸性下降，以致表面生成的顺酐不易脱附而进一步氧化为碳氧化物，导致收率降低［1］。
因此要求必须控制反应器热点温度和盐点温度。
稳定热点温度的手段是调整进入反应器的苯和空气的比例，采用比例控制策略将苯流量与经温度和压力校正的空气流量之比控制在
1/24(重量比)。
此外根据工艺要求，当苯/空气＞1/23时就连锁停机。
实际运行表明，该系统具有较好的稳定性，在升负荷时，苯流量能够快速而稳定地跟随空气流量的变化而变化。
3.2 盐点温度控制回路
如图1所示，采用控制熔盐换热器进水流量的方法来维持出口熔盐温度，间接地保证反应器盐点温度稳定，以减少对热点温度的干扰。
本回路由于通道长，中间设备多，使得控制对象严重滞后，又由于反应器是非线性对象且外界干扰多，难以建立精确的数学模型，使得一些现代控制方法的应用受到限制，因此采用无须建模、实行方便且有效的采样控制方法对该回路进行控制。
采样控制之所以能克服滞后的不利影响，是因为采样开关的作用有点象纯滞后的反作用，能部分地补偿纯滞后的不利影响［2］。
用KMM的控制组态可以非常方便地实现采样控制，图3为编制框图。
实际运行表明，用这种方法取得了令人满意的效果，现场运行曲线非常平稳。
图3 采样控制编制框图
4 自适应模糊控制应用的探讨
盐点温度是严重的非线性被控对象，且具有大的滞后。
采样控制虽然能使盐点温度稳定在一定的精度范围内，但当出现大的干扰时，系统恢复时间往往很长，且PID参数和采样开关合断时间均需反复试验才能寻到最优。
文献［3］指出，模糊逻辑系统可以在任意精度上一致逼近任何定义在一个致密集上的非线性函数。
文献［4］指出，模糊控制器具有采样保持的特性，本身对大时滞对象就存在一定的有效性。
因此，笔者考虑用模糊控制对盐点温度进行控制。
由于盐点温度要求控制在一定精度内，而常规的模糊控制器等价于非线性PD控制，没有积分作用，不能消除余差，因此必须在模糊控制器基础上加入积分抑制策略［5］，在系统的动态过程进行时不加积分作用，当系统趋于稳定时再加入积分作用。
这样既保留了积分作用可以消除余差的优点，又抑制了积分作用对动态过程不利的缺点。
由于该被控对象复杂程度高，外界干扰多，控制规则难以总结，因此采用直接在查询表上进行调整的方法，即在标准查询表的基础上，针对大纯滞后的特性，基于偏差较大时将控制作用调得较大；当偏差很小时将控制作用调得很小的思想，将偏差的各量化级分别乘以不同的系数，在系统运行过程中，在线自学习这些系数。
我们用这种基于积分抑制策略的自适应模糊控制算法对盐点温度被控对象
进行了仿真研究。
图4为在一个阶跃作用下，几种方案的输出曲线。
其中，a为PID控制曲线；d为无自学习算法时的带积分抑制策略的模糊控制曲线；c为对偏差各量化级的系数进行在线自学习且带有积分抑制策略的模糊控制曲线；b为对偏差各量化级的系数和比例因子K u进行在线自学习且带有积分抑制策略的模糊控制曲线。
由于顺酐装置对安全指标要求极高，又受到KMM运算功能的限制，该算法还停留在计算机仿真的阶段，进一步的工业应用仍待继续努力。
图4 几种方案的输出曲线
5 结束语
25kt/a顺酐生产过程计算机控制系统1998年4月一次投运成功，已正常安全运行一年多时间，系统实现了顺酐生产过程工艺参数的实时测量及控制，为工艺设计人员提供了丰富的信息，同时为操作人员提供了直观的操作指导，操作人员可通过画面菜单进行操作，十分方便。
作者简介：刘漫丹女，1973年生，1995年获得浙江大学化工系生产过程自动化专业学士学位，现为浙江大学控制系工业自动化专业博士研究生。
研究方向为模糊逻辑控制、生产过程控制。
徐义亨简介见本刊1999年第1期第11页。
作者单位：浙江大学控制科学与工程学系
参考文献：
［1］陈养发，张好讲，李绍芬.在管壁式催化反应器中苯气相氧化为顺酐的研究［J］．化学反应工程与工艺，1991，2：111～119
［2］杜维.具有纯滞后的采样控制系统的分析与工程设计问题探讨［J］．炼油化工自动化，1980，1：53～63
［3］Castro J L.Fuzzy Logic Controllers Are Universal Approximators ［J］．IEEE Transcations on Systems,Man,and Cybernetics,1995,4：629-635 ［4］殷实，蒋慰孙.模糊控制器的本质探讨［J］．自动化仪表，1988，2：10～12
［5］杜维.积分抑制法的模糊控制器研究［J］．仪器仪表学报，1990，1：3～8。