固体超强碱Na_KOH_3_r_Al_2O_3催化合成二甲基硅油
超强碱
超强碱催化剂的综述超强碱催化剂定义：超强碱就是碱性极强的物质。
目前对超强碱尚没有明确的定义，但大部分化学家以氢氧化钠作为强碱和超强碱的界限。
另一个强碱和超强碱的界限是氢氧根离子，因为氢氧根是在水溶液中碱性最强的物质，更强的碱在水中会和水产生中和反应，产生氢氧根及质子化的碱。
另一个定义超强碱的方式是利用是否可使羧基失去α氢变成烯醇来判别，一般的碱无法产生上述的反应。
超强碱主要可分为三种：有机化合物、有机金属化合物及无机化合物。
有机金属化合物活性较强的金属产生的有机金属化合物多半是超强碱，如有机锂化合物及有机镁化合物(格林尼亚试剂)。
另一种超强碱的来源是活性较强的金属取代了连接非碳原子上的氢，非碳原子包括氧（不饱和的醇盐）或是氮（例如二异丙基氨基锂）。
有机合成中常用到的超强碱是施洛瑟碱（Schlosser's base）。
因为锂和醇基中氧的亲和力，正丁基锂和叔丁醇钾交换阳离子成为正丁基钾及叔丁醇锂，而正丁基锂的锂被钾置换后，使得正丁基的离子性变强，因此整体的碱性也随之增加。
无机化合物无机的超强碱一般来说是盐类，解离后产生高价数，体积小的阴离子。
如氮化锂的阴离子负电荷密度高，因此容易吸引其他的酸，例如水合氢离子。
碱金族及碱土金族的氢化物（如氢化钠、氢化钙）也是超强碱。
有超强碱参与的反应通常对水敏感，需在低温的条件下，在不易反应的气体中进行。
许多反应都希望在不易产生亲核反应的条件下进行，也就是以非亲核碱（non-nucleophilic base）的身份参与反应。
如Unhindered 的烷基锂不能和像是带羰基的亲电试剂一起使用，因为烷基锂会以亲核试剂的身份和亲电试剂反应。
制备：超强碱试制是一种由有机金属化合物硬话化剂混合而成的金属化反应试剂．与单一的金属化试剂相比，它具有许多优越的性能．超强碱试剂种类繁多，制备方法简便，它们不但有很高的碱强度，而且还使金属化反应具有高度的区域选择性和立体化学选择性．目前，超强碱试剂在各类有机合成中呈现出的特异的反应活性和选择性越来越引起人们的重视，正在逐渐成为催化学科研究的热点．本文对丁基锂／叔丁醇钾型超强碱试剂的制备及性能进行研究．丁基锂和叔丁醇钾在己烷中等摩尔混合即可制备出碱强度不低于43的超强碱试剂．该试剂具有极高的活性。
强酸性阳离子交换树脂催化合成二甲基硅油的研究
二 甲基硅 油是 产量 最 大 、应 用 最广 的硅 油 品 种 。因具 有耐 高低 温性 、耐候性 、抗 剪 切性 、疏 １ 实验
脂 作催 化 剂 ，具 有 生 产 过程 易控 制 ，操 作 稳 定 ， 温度 下反 应 ，反 应结 束后 停 止搅 拌和 加热 ，冷 却 所得 产 品质 量稳 定 、性 能优越 ，节能 降耗 ，减少 后用 ２００目的滤 网滤 除 阳离 子 交换 树脂 ；然 后 将
污染 等 优点 。采 用强 酸性 阳离 子 交换 树脂 作催 化 滤液 于 绝 压 ６６６ Ｐａ、２２０％ 条 件 下 脱 低 分 子 物
水 性 、化学 稳定 性 、电绝 缘 性 、低表 面 张力 及生 １．１ 主 要原 料及 仪器
理惰 性 等优 异特 性 ＿１ Ｉ２ Ｊ，已被作 为 润滑 剂 、变 压
八 甲基 环 四 硅 氧 烷 （Ｄ ）：道 康 宁 （张 家
器 油 、防震 油 、热 载体 和添 加剂 等广 泛应 用 于机 械 、电气 、纺织 、涂 料 和 医学 等领 域 Ｊ。
传 统 的二 甲基硅 油生 产工 艺是 以酸性 或碱 性
港 ） 有 限公 司 ；六 甲基 二 硅 氧烷 （ＭＭ）：吉 林 新亚 强生 物化 工有 限公 司 ；强 酸性 阳离 子 交换 交 换树 脂 ：ＮＫＣ一９，天津南 开 和成 科技 有 限公 司 。
物质 做 催 化 剂 ，采 用 间 歇 法 进 行 调 聚 平 衡 反
Ｅ —ｍａｉｌ： ｅｒａ＠ ｍｅｉｃｈｅｍ．ｃｏｍ。
Al2 O3固体碱催化剂的应用及进展
Al2 O3固体碱催化剂的应用及进展摘要：概述了固体碱催化剂的分类和制备方法及其在催化反应中应用的最新进展，总结了近年来以三氧化二铝为载体的固体碱催化剂在工业中的应用，并对固体碱催化剂的发展及应用进行了展望。
关键词：固体碱；催化剂；三氧化二铝引言随着环保意识的加强以及绿色化学的发展，人们越来越重视环境友好的催化新工艺过程，固体酸碱代替液体酸碱在精细化工生产过程中的应用研究越来越广泛。
固体碱就是指能够化学吸附酸的固体或能使酸性指示剂变色的固体，与液体碱相比，固体碱具有几个突出优点：(1)可循环使用，环境友好，无腐蚀，避免使用极性溶剂或相转移剂；(2)高选择性，高催化活性，反应条件温和，产物易于分离；(3)可使反应工艺过程连续化，提高设备的生产能力；(4)可在高温甚至气相中反应。
在固体酸催化条件下，生成CO2的反应可继续进行，而一般情况下CO2会毒化催化剂；(5)固体碱催化剂在某些反应中还具有几何空间效应。
1.固体碱分类与制备方法1.1 分类固体碱[1]按照载体和活性位的性质不同，固体碱大体可分为有机固体碱，有机无机复合固体碱，以及无机固体碱，其中无机固体碱又可分为金属氧化物型和负载型。
目前负载型固体碱的载体主要有三氧化二铝和分子筛(沸石)两种。
固体碱作为催化剂具有反应条件温和、产物易分离、可循环使用等诸多优点，正发挥着越来越明显的优势，渴望成为新一代友好的催化材料。
其中，而以Al2O3为载体的固体碱由于具有制备简单，碱强度分布范围宽，热稳定性好等优点而受到广泛应用。
1.2 制备方法Al2O3固体碱的制备主要方法有：浸渍法，微波辐射法，浸渍-微波法，混捏法，热分解法，离子交换法等。
2.固体碱在工业上的应用2.1 石油工业中应用KF/Al2 O3催化剂由于其催化活性高，价格低廉，且易于保存被广泛应用于各类有机合成反应。
鲍德艳[2]等人采用浸渍法制备了KF/Al2 O3固体碱催化剂，并将其应用于大豆油与甲醇酯交换制备生物柴油的反应。
超强碱
超强碱催化剂的综述超强碱催化剂定义：超强碱就是碱性极强的物质。
目前对超强碱尚没有明确的定义，但大部分化学家以氢氧化钠作为强碱和超强碱的界限。
另一个强碱和超强碱的界限是氢氧根离子，因为氢氧根是在水溶液中碱性最强的物质，更强的碱在水中会和水产生中和反应，产生氢氧根及质子化的碱。
另一个定义超强碱的方式是利用是否可使羧基失去α氢变成烯醇来判别，一般的碱无法产生上述的反应。
超强碱主要可分为三种：有机化合物、有机金属化合物及无机化合物。
有机金属化合物活性较强的金属产生的有机金属化合物多半是超强碱，如有机锂化合物及有机镁化合物(格林尼亚试剂)。
另一种超强碱的来源是活性较强的金属取代了连接非碳原子上的氢，非碳原子包括氧（不饱和的醇盐）或是氮（例如二异丙基氨基锂）。
有机合成中常用到的超强碱是施洛瑟碱（Schlosser's base）。
因为锂和醇基中氧的亲和力，正丁基锂和叔丁醇钾交换阳离子成为正丁基钾及叔丁醇锂，而正丁基锂的锂被钾置换后，使得正丁基的离子性变强，因此整体的碱性也随之增加。
无机化合物无机的超强碱一般来说是盐类，解离后产生高价数，体积小的阴离子。
如氮化锂的阴离子负电荷密度高，因此容易吸引其他的酸，例如水合氢离子。
碱金族及碱土金族的氢化物（如氢化钠、氢化钙）也是超强碱。
有超强碱参与的反应通常对水敏感，需在低温的条件下，在不易反应的气体中进行。
许多反应都希望在不易产生亲核反应的条件下进行，也就是以非亲核碱（non-nucleophilic base）的身份参与反应。
如Unhindered 的烷基锂不能和像是带羰基的亲电试剂一起使用，因为烷基锂会以亲核试剂的身份和亲电试剂反应。
制备：超强碱试制是一种由有机金属化合物硬话化剂混合而成的金属化反应试剂．与单一的金属化试剂相比，它具有许多优越的性能．超强碱试剂种类繁多，制备方法简便，它们不但有很高的碱强度，而且还使金属化反应具有高度的区域选择性和立体化学选择性．目前，超强碱试剂在各类有机合成中呈现出的特异的反应活性和选择性越来越引起人们的重视，正在逐渐成为催化学科研究的热点．本文对丁基锂／叔丁醇钾型超强碱试剂的制备及性能进行研究．丁基锂和叔丁醇钾在己烷中等摩尔混合即可制备出碱强度不低于43的超强碱试剂．该试剂具有极高的活性。
二甲基硅油生产工艺
二甲基硅油生产工艺
二甲基硅油是一种重要的有机硅化合物，广泛应用于化工、医药、电子、涂料等行业。
下面将介绍二甲基硅油的生产工艺。
一、原料准备
二甲基硅油的主要原料是硅烷和甲醇。
硅烷是一种无色气体，常以液态的单体、二聚体或者聚合体形式使用。
硅烷的选择主要考虑其纯度和活性，常用的硅烷有二甲基硅烷、三甲基硅烷等。
甲醇是另一种重要原料，用于催化硅烷的反应。
二、反应过程
二甲基硅油的生产主要通过甲醇与硅烷催化反应来实现。
一般来说，该反应常采用回流式反应器。
具体反应过程如下：
1. 加热和混合：将一定比例的硅烷和甲醇加入反应器中，加热至一定温度。
2. 催化硅烷：在温度和压力的作用下，甲醇与硅烷发生催化反应，生成二甲基硅烷。
3. 去除副产物：通过蒸馏或其他方式，将其中的副产物和未反应的原料分离出来。
4. 分离产品：将得到的二甲基硅烷进行分离和纯化，得到二甲基硅油。
三、产品后处理
二甲基硅油的产品后处理主要包括过滤、脱水、脱酸等步骤，以提高产品的纯度和稳定性。
其中，过滤可以去除其中的机械杂质和纤维，脱水可以去除其中的水分，脱酸可以去除其中的
酸性物质。
四、包装和储存
生产完成的二甲基硅油需要进行包装和储存。
一般来说，常用的包装方式有塑料桶、铁桶和容器。
在储存过程中，应尽量避免阳光直射和高温环境。
以上就是二甲基硅油的生产工艺。
二甲基硅油作为一种重要的有机硅化合物，在工业生产中有着广泛的应用前景。
二甲基硅油生产工艺
二甲基硅油的生产工艺主要有两种：酸法和碱法。
1. 碱法：在反应釜内加入计算量的二甲基环状硅氧烷（八甲基环四硅氧烷）、止链剂-六甲基二硅醚（或三甲基硅基封端的二甲基硅氧烷低聚物）、微量四甲基氢氧化铵催化剂，在80～90℃，8.0×103Pa 下进行调聚反应。
2. 酸法：在反应釜内加入计算量的硅油或硅橡胶的低沸物、六甲基二硅醚、少量的浓度为98％的硫酸，在搅拌下于50～60℃进行调聚反应。
反应结束后，消除真空，升温至150～200℃，破坏催化剂和脱除低沸物，冷却后，即得产品。
制法：反应结束后，放去酸水层，油层水洗至中性，然后于150~200℃，1.33×103 Pa下蒸除低沸物，冷却后用活性炭脱色，减压抽滤得无色透明产品。
二甲基硅油的分子量可通过止链剂的加人量来控制。
碱法生产高黏度硅油，酸法生产低黏度硅油。
以上信息仅供参考，如需了解更多信息，请查阅相关文献或咨询专业人士。
KF／γ-Al2O3固体超强碱催化合成对甲氧基肉桂酸乙酯的研究
ｌ ００
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２１ ０ ０年 第 ４期 第３ ７卷 总第 ２ ４期 ０
ｗｗｗ．ｄ ｈ ｍ．ｏ ｇ ｃ ｅ ｃ ｍ
Ｋ Ｉ Ａ ３ Ｆ ７一 １Ｏ 固体超 强碱催化合成对 甲氧基 肉桂酸 ２
乙酯 的研 究
（ 广州医学院 基础学院，广东 广州 ５ ０８） １ １２
【 要】 摘 研究以 Ｋ 一一 ２ ３ Ｆ Ａ１ 暖体超强碱为催化剂 ，由对甲氧基苯甲醛和丙二酸＝乏醍发生 Ｋ ｏｖｎ ｇ！ ０ ｎ ｅｅａｅ 反应，得到高收率的反式对甲氧基肉 桂酸 乙酯 ，并考察了诸因素对产率的影响，找出了最佳反应条件 【 词 ｊ 超强碱 竹 Ａ１０ ） ｎｅ ｅａｅ缩合 ；对 甲氧基 苯 甲醛 ；对 甲氧基 肉桂 酸 醣 关键 固体 － ２ ３；Ｋ ｏｖｌｇｌ ｌ
Ｚｈａ ａ Ｗ ｕ Ａｉ ｎｇ Ｄｅ ｇ Ｙｕｆ ｎ ｎｇＣｈ ｏ， ｐｉ ， ｎ ｅ ｇ
（ ａｉＣ ｌ ｇ ， ｕ ｎ ｚ ｏ ｄｃｌ ｏｌｇ ， ｕ ｎ ｚ ｏ １ １ ２ Ｃ ｉａ Ｂ ｓ ｏｌ ｅ Ｇ ａｇ ｈ ｕＭｅ ｉ ｌ ｅ Ｇ ａ ｇｈ ｕ５ ０ ８ ， ｈｎ ） ｓ ｅ ａＣ ｅ
在筛选抗癌 中草 药时， 小管卓夫等发现山柰的醇提取物在 体外能明显抑ＳＨＥ Ａ细胞和腹水癌细胞 的活性 ，其中对 甲氧 Ｊ ｔ Ｌ 基 肉桂酸 乙酯（ＭＣ 的作 用为最强 。郭直惟等Ｌ报道 ，对 甲 Ｅ ） Ｊ ２ 基 肉桂 酸（— ｔｏ ｙ ｃ ｎ ｍａｅ ｐＭｅ ｘ ｌ ｉ ａ ｔ，ＭＣ 亦具有增强 巨噬细胞吞 ｈ ｎ ） 噬活性和激活细胞免疫 的作 用。研究发现 ，Ｅ 对有丝分裂 ＭＣ 原Ｐ Ａ所诱 导的Ｔ 巴细胞转化 有明显 的抑制作用 ，对正常人 Ｈ 淋 外周血淋巴细胞转化 的抑制作 用随剂量 的增加而增强 ， 具有 明 显的剂量依 从关系。当剂量增至５ ｇｍＬ 时 ，其抑制率可达 ０ ・ ９ ％。小 鼠体 内用药后 ，对Ｐ Ａ诱导 的淋 巴细胞增殖 同样有 ６ Ｈ 明显的抑制作 用。Ｌ Ｓ Ｐ 主要活化Ｂ 巴细胞 ，诱导Ｂ 淋 巴细胞 淋 增殖 。Ｅ 对Ｌ Ｓ所 诱导的小 鼠Ｂ 巴细 胞转 化与对照组没 ＭＣ Ｐ 淋 有显 著差 异 。 由此 ，对 甲基 肉桂 酸具 有广 泛 的药 用前景 。 取代 肉桂酸合成 方法近期 的研究较多＿， 甲氧基 肉桂酸 ｊ对 Ｊ 乙酯的合成路线有 多种 ，一般采用Ｃａｓｎ Ｓ ｈ ｄ ｌ ｅ － ｃｍｉｔ缩合反应 ｉＯ
二甲基硅油生产工艺及其催化体系
二甲基硅油生产工艺及其催化体系1. 引言大家好，今天我们来聊聊一个听起来有点高大上的东西——二甲基硅油。
乍一听，这名字就让人感觉像是科学家在实验室里忙得不可开交，其实它在我们生活中可是相当常见的哦！你知道吗？二甲基硅油不仅用在化妆品里，还常常出现在我们的厨房和汽车里，简直是个万用小帮手。
今天就让我们一起揭开它的神秘面纱，看看这个小家伙是怎么生产出来的，背后的催化体系又是个什么情况。
2. 二甲基硅油的生产工艺2.1 基础原料首先，咱们得知道二甲基硅油的原料。
嘿，你一定会觉得这玩意儿离咱们太远，其实不然。
主要的原料是硅氧烷，这听起来像是科幻电影里的东西，但其实就是一堆简单的化学分子组合。
它们就像搭积木一样，能拼出各种各样的硅油，二甲基硅油就是其中一种。
而这个过程嘛，就像做菜，得先准备好材料，再按照步骤一步步来。
2.2 反应过程然后，进入到真正的“烹饪”阶段！在这个阶段，硅氧烷会通过加热和催化剂反应，生成二甲基硅油。
你可能会问，催化剂是什么呢？简单来说，它就像是做菜时的调料，能让反应更加顺利，提升产量，真是好帮手！常见的催化剂有氢氧化钠和铂金催化剂，这些小家伙的存在，让整个反应像火箭一样，嗖的一声就飞起来了。
3. 催化体系的重要性3.1 催化剂的选择提到催化剂，咱们得多说几句。
这东西可不能随便选哦，不然就得赔了夫人又折兵。
选择合适的催化剂，就像选对了战斗伙伴，能让生产过程既高效又安全。
不同的催化剂对于不同的反应条件有着不同的敏感度，得好好研究。
换句话说，选错了就像是大海捞针，费力不讨好，真是心累啊！3.2 反应条件再说说反应条件。
温度、压力、反应时间，这些都得拿捏得当，就像是煮粽子，太急了没熟，太慢了就凉了。
一般来说，温度要控制在100到200摄氏度之间，压力也得适中，才能确保反应稳定。
反应时间的把握也很关键，稍微走神可能就会影响最终的产品质量。
哎，这真是需要点耐心和细心啊，毕竟化学反应可不是随便玩的游戏。
Na-Na2CO3／γ-Al2O3型固体超强碱在乙烯降冰片烯异构化反应中的催化活性研究
ＬＩ ＸＵＥ， ＺＨ ＯＵ ａ － ａ ， Ｘｉｏ ｙ ｎ ＺＨ ＯＵ ｎ － ｈ ｎ Ｙｉ ｇ ｃ ｕ
（ｏｅｅｆｍ ｔｒｌ Ｃ ｅ ｉａＥ ｇｎｅｉｇ Ｌａｎｎ ｓｉｅｏ ｃ ｎｌ ｙ Ｊ ｚｏ ２ ０ １ Ｃ ｉａ Ｃｌｇ ａｅｉ ＆ ｈｍｃ ｎｉｅｒ ， ｉ ｉｇｌ ｔｕ Ｔ ｈ ｏｏ ，ｉ ｈｕ１ １０ ， ｈｎ） ｌ ｏ ａ ｌ ｎ ｏ ｎ ｔ ｆ ｅ ｇ ｎ
片烯 ） １ ０转化率可达 ９ ％ｖ上 ， ＝： ５ ９ Ｘ 选择性接近 １０ 反应条件温和 ， ０ ％， 并且催化剂可重复使 用。
关键词 ： 强碱 ； 超 催化 剂； 异构化 ； 乙烯 降冰 片烯
中图分类号 ：Ｑ ２ ． 文献标识码 ： 文章编号 ：０ ８ １ ６ （０ ６ ０ — ０ ０ ０ Ｔ４６ ３ ８ Ａ １０ — ２ ７ ２ ０ ）５ ０ ３ — ３
乙丙橡胶作 为精 细化工产 品在社会 上的作 用
近 ９ ％的转化率 ， ９ 并且选择性接近 １０ 产物 Ｅ Ｂ ０ ％， Ｎ 不需分离提纯就可直接用于 乙丙橡胶 的改性生产 中［ １ ］ ｏ
是显而易见 的， 其可用在轮胎 、 电缆的外皮 、 胶管以 及塑料制品等 ， 由乙烯降冰片烯（ Ｎ ） Ｅ Ｂ 作为乙丙橡胶的第三
Ｐｎ ｐ ， ｈ ａｅｚｉ ， ａｒ ｓ Ａｐｃｉ ｓＭ． ｒｃ ｌ Ｃａ ｃｒａｏ Ｍ ｔｉ ， ｐｌａｏ 【］ ｉ ｉｅ ｒ ｔｉｔｎ ｅａ ｌ ｉ ｔｎ Ｎｗ ｏ ：ｃ ｅ ｉＰ ｓ １ ８ ８—０， ｅ ｒ Ａａ ｍｃｒ ｓ ９ ， ３４１ Ｙ ｋ ｄ ｅ ， ７ ３ ［］田 ２ 增英， 苗赫濯， 龙工 来自 李 等・ 西方的知识一 精密陶瓷
固体酸催化合成二甲基硅油的研究
固体酸催化合成二甲基硅油的研究
固体酸催化合成二甲基硅油是一种重要的化学反应，在化工领域有着广泛的应用。
二甲基硅油是一种有机硅化合物，具有优异的化学和物理性质，被广泛用作润滑剂、密封剂、绝缘材料等。
固体酸催化合成二甲基硅油的研究主要包括催化剂的选择、反应条件的优化以及反应机理的研究等方面。
催化剂的选择是固体酸催化合成二甲基硅油的关键。
目前常用的催化剂包括氯化铝、氯化锡等，这些催化剂具有较强的酸性，可以促进反应的进行。
此外，也有研究使用离子液体作为催化剂，离子液体具有较强的酸性和化学稳定性，在反应中表现出良好的催化性能。
反应条件的优化是实现高效合成二甲基硅油的关键。
反应温度、压力、催化剂用量等因素都会对反应的效果产生影响。
通过调节这些反应条件，可以提高二甲基硅油的产率和选择性。
反应机理的研究有助于深入理解反应过程，并指导催化剂的设计和反应条件的优化。
固体酸催化合成二甲基硅油的反应机理主要包括硅氢键的活化、甲基化反应和聚合反应等步骤。
通过研究这些反应步骤的机理，可以提高反应的效率和选择性。
总之，固体酸催化合成二甲基硅油的研究是一个复杂而重要的课题，需要在催化剂选择、反应条件优化和反应机理研究等方面进行深入探索，以实现高效合成二甲基硅油的目标。
KOHSnO2固体超强碱的制备、表征和催化应用的开题报告
KOHSnO2固体超强碱的制备、表征和催化应用的开题报告题目：KOHSnO2固体超强碱的制备、表征和催化应用1. 研究背景随着工业化的不断发展和人类需求的不断增长，传统的化学合成过程已经不能满足高效、绿色的要求。
因此，研究发展环境友好、高效、经济的催化剂已经成为化学领域的研究热点之一。
固体超强碱UBAs (Ultra strong base accumulators)因其在碳碳键断裂反应中展示出的出色催化性能而备受关注。
在这个领域中，KOHSnO2是一个极其具有潜力的催化剂，其可以在非常温和的反应条件下催化苯、甲苯等有机物分子的碳—碳键的断裂反应，具有高的催化活性和选择性，已经被广泛应用于有机合成的各个方面，例如乙烯基化、Friedel-Crafts反应等。
2. 研究目的本研究旨在制备纯度高、表面积大、形貌可控的KOHSnO2固体超强碱催化剂，并对其进行表征和催化性能评估。
具体实验目标包括：1) 合成纯度高、晶体度好的KOHSnO2催化剂，并优化工艺条件。
2) 对所得催化剂进行表面形貌、物相结构、比表面积等方面的表征，确定表征手段并建立催化剂表征和性能评估的标准。
3) 在不同的反应条件下，评估KOHSnO2固体超强碱催化剂对有机化学反应的催化能力，探究其反应机理及影响因素。
3. 研究方法首先，应用共沉淀法、溶胶-凝胶法等化学合成方法制备KOHSnO2催化剂；然后，应用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜、傅里叶变换红外光谱仪等表征手段对所得产品进行表征，评估催化剂晶体度、纯度、表面形貌、物相结构、比表面积等性能指标；最后，分别以不同的有机物反应为研究对象，评估KOHSnO2固体超强碱催化剂的催化活性和选择性，并对其反应机理及影响因素进行探究。
4. 研究意义本研究所制备的KOHSnO2固体超强碱催化剂具有很高的催化活性和选择性，可以在低温下催化苯、甲苯等有机物的碳—碳键断裂反应，不仅具有很高的应用价值，而且对催化剂设计和有机物催化合成领域的研究也具有重要意义。
固体超强碱Na_KOH_3_r_Al_2O_3催化合成二甲基硅油
[ 8 ] HG / T2366 - 1992,二甲基硅油 [ S ].
Syn thesis of polyd im ethylsiloxane w ith solid super ba se Na 2KO H / r2A l2O3 a s ca ta lyst
在催化剂确定的情况下 ,将一定量的八甲基 环四硅氧烷加入到烧瓶中 ,在一定的温度下减压 脱水 ,降至常温 ,加入一定量催化剂 ,缓慢升温至 一定温度 ,开环聚合一定时间 ,加入封头剂 MM , 并继续平衡化反应一定时间 ,降温过滤 ,除去催化 剂 ,将反应产物在一定温度和真空度下脱低沸物 即得到产品 ,产品用粘度仪和闪点仪分别测定产 品粘度和闪点指标.
表 2 催化剂用量与脱低沸物后产物粘度关系
催化剂用量 / % 0. 3 0. 5 0. 7 0. 9 1. 0 1. 2 产物粘度 mm2 / s 30 32 38 56 58 58
由表 2可以看出 ,在相同的反应条件下 ,随着 催化剂 N a2KOH3 / r2A l2 O3 用量的增加 ,反应物的 粘度逐渐增加. 当催化剂的用量提高到反应物总 量的 1%时 ,产物的粘度基本不再增加. 因此实验 中把催化剂的用量定为 1%. 2. 3 反应温度的选择
180
2
52
263
5
58
260
2. 2 催化剂用量对聚合反应的影响 催化剂用量对聚合反应影响较大 , 用量少
时 ,反应速度过慢 ,不利于工业生产 ,用量过多 , 产品的后处理量大 ,会增加生产成本 ,为此 ,实验 考察了催化剂用量对反应产品粘度的影响. 在 n (D4) ∶n (MM ) = 18∶1,反应温度 170 ℃,反应时间 5 h的条件下考察了催化剂用量对最终产品粘度 的影响. 催化剂用量与脱低沸物后重组分粘度的 关系见表 2.
超强钙基固体碱催化三组分体系高效制备无甘油生物柴油
超强钙基固体碱催化三组分体系高效制备无甘油生物柴油周瑞;程栖桐;童源;唐殿宝;李华锋;张洁;汤颖【摘要】采用浸渍法制备K2CO3/CaO固体碱催化剂,考察其催化甲醇-油脂-碳酸二甲酯三组分耦合反应体系制备无甘油生物柴油的性能.结果表明:在浸渍时间8h、碳酸钾负载量5％、焙烧温度600℃时,该固体碱催化剂在常压回流、n(油)∶n(酯)∶n(醇)为1∶1∶8、催化剂用量15％的条件下,反应60 min生物柴油产率可达97.88％;反应得到的未经处理的生物柴油中游离甘油的含量仅为0.019 62％.采用TMG、BET、SEM、CO2-TPD及XRD等技术对该催化剂进行了表征发现,催化剂的高活性与碳酸钾和氧化钙经高温焙烧产生两个新的碱性位点有关.%The K2CO3/CaO solid base was prepared by impregnation method and its catalytic performance for biodiesel production in a tri-component system of rapeseed oil,dimethyl carbonate (DMC) and methanol was investigated.The results showed that under the conditions of impregnation time 8 h,loading amount of potassium carbonate 5％,calcination temperature 600 ℃,molar ratio of rapeseed oil to dimethyl carbonate to methanol 1∶1∶8,dosage of c atalyst 15％,reaction time 60 min and atmospheric reflux,the yield of biodiesel reached 97.88％.The content of free glycerol in biodiesel without treatment was only 0.019 62％.The catalyst was characterized by TG,BET,SEM,CO2-TPD and XRD,and it was found that the high catalytic activity of K2CO3/CaO solid base catalyst was associated with the formation of two new basic sites,which were produced by the interaction between potassium carbonate and calcium oxide during calcination.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2017(042)002【总页数】6页(P50-55)【关键词】生物柴油;固体碱;三组分体系【作者】周瑞;程栖桐;童源;唐殿宝;李华锋;张洁;汤颖【作者单位】西安石油大学化学化工学院,西安710065;西安石油大学化学化工学院,西安710065;中油国际(苏丹)炼油有限公司,苏丹喀土穆00249;中油国际(苏丹)炼油有限公司,苏丹喀土穆00249;西安石油大学化学化工学院,西安710065;西安石油大学化学化工学院,西安710065;西安石油大学化学化工学院,西安710065【正文语种】中文【中图分类】TK63;TQ426随着各国能源供给紧张以及环境保护政策的加强，可再生环保型能源成为各国能源部门研究的主要方向。
二甲基硅油的制备
二甲基硅油的制备二甲基硅油是一种常用的有机硅化合物，具有广泛的应用领域。
它是通过将二甲基氯硅烷与氢氧化钠反应制备而成的。
制备二甲基氯硅烷。
将甲硅烷与氯化氢反应，在适当的温度和压力下，经过反应得到二甲基氯硅烷。
这是一种无色液体，具有较强的腐蚀性和挥发性。
然后，将二甲基氯硅烷与氢氧化钠反应。
在反应过程中，将二甲基氯硅烷缓慢滴加到氢氧化钠溶液中，并同时加热搅拌。
反应产物是二甲基硅油和氯化钠。
二甲基硅油是一种透明无色液体，具有优异的热稳定性、电绝缘性和化学惰性。
它具有低表面张力和良好的润湿性，可以广泛应用于化妆品、润滑剂、密封剂、防水剂等领域。
制备二甲基硅油的反应方程式如下：(CH3)2SiCl2 + 2NaOH → (CH3)2SiO + 2NaCl + H2O二甲基硅油的制备过程需要控制反应条件，如温度、压力和反应时间等。
其中，温度的选择对反应的产率和产物质量具有重要影响。
高温下反应速率较快，但容易引起副反应和产物分解，降低产率和品质。
适宜的温度范围为50~70摄氏度。
此外，搅拌速度和滴加速度也需要控制，以确保反应均匀进行。
二甲基硅油具有许多优点，使其在各个领域得到广泛应用。
首先，它具有较低的表面张力，可以在涂料中作为润湿剂，提高涂料的附着力和涂布性能。
其次，它具有较高的热稳定性，可以在高温环境中使用，例如润滑剂和导热介质。
此外，二甲基硅油还具有较低的挥发性和化学惰性，可以作为密封剂和防水剂使用。
总结而言，二甲基硅油是一种重要的有机硅化合物，通过二甲基氯硅烷与氢氧化钠反应制备而成。
它具有广泛的应用领域，包括化妆品、润滑剂、密封剂、防水剂等。
制备过程需要控制反应条件，以确保产物的质量和产率。
二甲基硅油的优点包括热稳定性、电绝缘性、化学惰性等。
它在不同领域中发挥着重要的作用，为人们的生活和工作带来了便利。
固体超强碱催化合成查尔酮的研究
固体超强碱催化合成查尔酮的研究
李修刚;丁德军;高根之;赵斌
【期刊名称】《工业催化》
【年(卷),期】2008(16)9
【摘要】以苯乙酮和苯甲醛为原料、Na/NaOH/γ-Al2O3型固体超强碱为催化剂合成查尔酮,并对合成条件进行优化.结果表明,在反应温度40℃、催化剂用量为反应物总质量的7.5%、n(苯乙酮):n(苯甲醛)=1:1.1和反应时间3 h条件下,查尔酮收率达96.88%.固体超强碱催化合成查尔酮工艺具有反应条件温和、催化效率高和催化剂易于与反应体系分离等优点.
【总页数】4页(P71-74)
【作者】李修刚;丁德军;高根之;赵斌
【作者单位】曲阜师范大学化学科学学院,山东,曲阜,273165;曲阜师范大学化学科学学院,山东,曲阜,273165;曲阜师范大学化学科学学院,山东,曲阜,273165;曲阜师范大学化学科学学院,山东,曲阜,273165
【正文语种】中文
【中图分类】O625.42
【相关文献】
1.甘油法合成环氧氯丙烷固体超强碱催化剂的研究 [J], 陈超;涂郑禹;夏君
2.固体超强碱催化剂用于甘油合成环氧氯丙烷的研究 [J], 涂郑禹;张利峰;李栋;周博;李贤宇
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二甲基硅油表面活性剂研究综述
二甲基硅油表面活性剂研究综述摘要：二甲基硅油是一种重要的非离子表面活性剂, 目前在国内外有良好的发展态势和广阔的发展前景。
本文从二甲基硅油的合成方法、催化剂及产品应用三个方面论述了其生产工艺与应用概况。
关键词:二甲基硅油；合成；催化剂；应用The account of SimethiconeAbstract: Simethicone is a kind of important nonionic surfactant, which currently at home and abroad has good state of development and prospect. This article is discussed about its production technology and application situation from three aspects of the synthetic methods, catalysts and applications.Keywords: simethicone，synthesis，catalyst，application甲基硅油是投入商业化生产较早、用途较广和较常用的有机硅高聚物之一。
因其具有卓越的耐高/低温、抗氧化、抗剪切、粘温系数低、表面张力低、憎水、消泡、脱模、电绝缘及生理惰性等性能,广泛应用于机械、电气、纺织、涂料、医学等国民经济各部门[1]。
1 合成二甲基硅油方法1. 1 主要方法以八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料、以酸为催化剂合成，在合成过程中,同时存在聚合和平衡化两个反应[2]。
合成工艺过程，见下图：反应过程如下：把八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和自制的固体超强酸加入到三口烧瓶中,调整好温度和搅拌速度,开始反应。
待反应一定时间后,停止反应。
滤去固体催化剂,把滤液进行真空精馏,得到产品。
而合成原料中六甲基二硅氧烷的价格比八甲基环四硅氧烷高很多,从经济方面考虑,以消耗尽量少的六甲基二硅氧烷生成尽量大粘度的二甲基硅油作为工艺条件优化的目标。
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从表 5中看出 ,随着催化剂使用次数的增多 , 催化剂活性有所下降 ,但是下降的并不是很难明 显 ,说明在较长的反应时间内催化剂具有较好催 化活性和稳定性.
3 结 论
通过上述实验 ,得出如下结论 : (1) 制备了用于二甲基硅油合成的固体超强 碱催化剂 Na2KOH3 / r2A l2 O3 ,碱强度 H - ≥35,用
按上述工艺条件反应后 ,过滤分离出催化剂 , 在 120 ℃下烘 3 h,然后在相同的工艺条件下重复 使用催化剂 ,对催化剂寿命进行考察. 催化剂的使 用次数与产物粘度的关系见表 5.
表 5 催化剂使用次数与产物粘度的关系
催化剂使用次数 /次 1
2
3
4
5
产物粘度 mm2 / s 58 59 57 53 52
由表 3可知 ,随着反应温度的提高 ,产物的粘 度逐渐增大 ,反应温度在 160 ～170 ℃时 ,产物的 粘度变化不大 ,当反应温度达 178 ℃时 ,粘度明显 增大 ,这可能是因为温度过高使封头剂 MM 挥发 流失 ,从而导致粘度增大. 若温度过低 ,反应进行 太慢 ,产物的粘度较低. 所以最终确定的反应温度 为 170 ℃. 2. 4 反应时间对聚合反应的影响
固体超强碱 N a 2KO H3 / r2A l2 O3 催化合成二甲基硅油
张连中 ,孙秀云 ,魏庆龄 ,丁元生 ,杨英杰
(吉林化工学院 化学与制药工程学院 ,吉林 吉林 132022)
摘要 : 制备了适合于二甲基硅油合成的固体超强碱催化剂 ,首次开发了以固体超强碱 Na2KOH3 / r2A l2O3 为催化剂 ,以八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料合成二甲基硅油的新工艺. 考察了催化剂用 量 、反应温度 、反应时间和脱低沸物时间等因素对产品粘度和闪点的影响. 实验结果表明 ,在原料配比 n (八甲基环四硅氧烷 ) ∶n (六甲基二硅氧烷 ) = 18 ∶1下 ,合成二甲基硅油较佳的工艺条件为 :催化剂用量 为反应原料总质量的 1%、反应温度 170 ℃、反应时间 5 h、脱低沸物时间 3 h. 关 键 词 : 固体超强碱 ;二甲基硅油 ;粘度 中图分类号 : TQ 460. 34 文献标识码 : A
2 实验结果与讨论
2. 1 脱出低沸物工艺条件 粘度和闪点是二甲基硅油产品的两个重要指
标 ,而这两个指标和脱低沸物条件有直接关系 ,因 此有必要对脱低沸物的工艺条件进行摸索. 根据 文献 [ 7 ] ,选择在 300 ℃, 1. 011 3 KPa条件下 ,对 减压脱低沸物的时间进行优化确定 ,每次取等量 的硅油 [工艺条件为 : n (D4) ∶n (MM ) = 18∶1,反应 温度 170 ℃,反应时间 5 h,催化剂用量为总反应 物的 1% ]进行脱低沸物实验 ,不同脱低沸物时间 下的实验结果见表 1.
在二甲基硅油的合成过程中 ,同时存在聚合 和平衡化两个反应 [ 5 ]. 二甲基硅油合成工艺过程 见图 1.
收稿日期 : 2007 - 04 - 22 作者简介 :张连中 (1966 - ) ,男 ,吉林榆树人 ,吉林化工学院讲师 ,硕士 ,主要从事多相催化方面的研究.
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吉 林 化 工 学 院 学 报
固体超 强 碱 Na2KOH3 / r2A l2 O3 应 用 于 该 反 应 ,催化活性高. 反应结束后 ,只需要过滤就可以 实现催化剂的分离 ,无污染. 催化剂具有耐高温 ,
制备方便等优点. 其是一种具有应用前景的“绿 色 ”催化剂.
1 实验部分
1. 1 主要试剂及仪器 八甲基环四硅氧烷 (简称 D4,工业品 ,中石油
于二甲基硅油的合成 ,具有较高的催化活性和稳 定性.
(2) 以固体超强碱 N a2KOH3 / r2A l2 O3 催化合 成二甲基硅油新工艺 ,具有工艺流程短 ,产品分离 容易 ,无污染 ,绿色环保 ,生产成本低等优点.
(3) 以自制的固体超强碱 Na2KOH3 / r2A l2O3 作催化剂 ,合成二甲基硅油较佳工艺条件为 :催化 剂用量为反应物总量的 1% , n (D4 ) ∶n (MM ) = 18∶1,反应温度 170 ℃,反应时间 5 h,脱低沸物温度 300 ℃,真空度 1. 011 3 kPa,脱低沸物时间 3 h.
第 24卷 第 4期
2007年 8月
吉 林 化 工 学 院 学 报 JOURNAL OF J IL IN INSTITUTE OF CHEM ICAL TECHNOLOGY
Vol. 24 No. 4 Aug. 2007
文章编号 : 100722853 (2007) 0420003203
表 4 反应时间与脱低沸物后重组分粘度的关系
反应时间 / h
123456
产物粘度 mm2 / s 30 34 42 53 58 60
由表 4可见 ,产物的粘度随反应时间先不断 增加 ,当反应时间足够长时 ,产品粘度基本保持不 变 ,说明反应已经达到平衡. 当反应时间为 5 h 时 ,产物的粘度不再变化 ,选定的反应时间为 5 h. 2. 5 催化剂寿命
二甲基硅油是投入商业化生产较早 ,用途较 广和较常用的有机聚合物之一 ,因其具有卓越的 耐高低温 、抗氧化 、抗剪切 、粘温系数低 、表面张力 低 、憎水 、消泡 、脱膜 、电绝缘及生理惰性等性能 , 广泛应用于机械 、电气 、纺织 、涂料 、化妆品 、医学 等领域 [ 1 ]. 甲基硅油生产方法有酸平衡法和碱平 衡法两种 [ 2 ] . 酸平衡法适合生产粘度在 500 mm2 / s以下的低粘度硅油. 该法一般采用浓硫酸作催 化剂 ,在 50～60 ℃反应 ,然后再水洗除酸 ,脱低沸 物 ,加活性碳脱色 ,过滤得成品 [ 3 ]. 该工艺为工业 生产带来很多问题 : ( 1 )反应为脱除残留的浓硫 酸催化剂 ,需采用中和 、水洗的方法 ,这不仅给分 离过程带来困难 ,而且还产生大量的工业废水 ,污 染环境. (2)硫酸严重腐蚀管道设备 ,需定期更新 设备 ,生产成本提高. 碱平衡法适合于生产粘度在 100 mm2 / s以上的中 、高粘度有机硅油 ,一般采用 四甲基氢氧化铵 、NaOH、KOH 为催化剂. 以四甲 基氢氧化铵为催化剂 ,采用加热分解法除去催化 剂 ,导致产品具有异味 [ 4 ] ,而且催化剂不能循环 使用 ,使生产成本提高. 以 NaOH、KOH为催化剂 , 出现催化剂分离困难. 为克服工业生产中存在的 问题 ,研制和开发一种新型的环境友好型的生产 工艺迫在眉睫.
参考文献 :
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[ 2 ] 幸松民 ,王一璐. 有机硅合成工艺及产品应用 [M ]. 北京 :化学工业出版社 , 2000. 373.
[ 3 ] 李晓光 ,冯 波. 利用二甲基二氯硅烷 、三甲一氯硅 烷共水 解 制 备 低 黏 度 有 机 硅 油. 现 代 化 工 [ J ] , 2006, (7) : 58 - 60.
在催化剂确定的情况下 ,将一定量的八甲基 环四硅氧烷加入到烧瓶中 ,在一定的温度下减压 脱水 ,降至常温 ,加入一定量催化剂 ,缓慢升温至 一定温度 ,开环聚合一定时间 ,加入封头剂 MM , 并继续平衡化反应一定时间 ,降温过滤 ,除去催化 剂 ,将反应产物在一定温度和真空度下脱低沸物 即得到产品 ,产品用粘度仪和闪点仪分别测定产 品粘度和闪点指标.
在催化剂用 = 18 ∶1 的条件下 ,考察
第 4期
张连中 ,等 :固体超强碱 Na2KOH3 / r2A l2O3 催化合成二甲基硅油
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了反应时间对产物粘度的影响. 反应时间与脱低 沸物后重组分粘度的关系见表 4.
[ 4 ] 龚家全 ,王秀山. 用有机硅高废物生产硅油的方法. 有机硅材料 [ J ] , 2004, 18 (6) : 32 - 34.
[ 5 ] 钟军. 利用酸法低沸制备 10 - 20厘泊二甲基硅油 [ J ]. 五邑大学学报 , 1994, 8 (6) : 34 - 36.
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2007年
图 1 二甲基硅油合成工艺过程
1. 3 固体超强碱 N a 2KO H3 / r2A l2 O 3 的制备 将 100 g水合三氧化二铝干胶加入到 250 mL
干燥的四口烧瓶中 ,开启氮气通路和搅拌装置 ,缓 慢加热升温至 450 ～500 ℃,保持 3 h 后降温至 340～380 ℃,加入 20～35 g KOH ,在氮气流下搅 拌 3 h,然后在同一温度下分批加入 2～3. 5 g金属 钠 ,继续反应 1 h停止 ,用弱酸指示剂法测定所得 催化剂碱强度 ,用苯甲酸滴定法测定碱强度 H 23 35[ 6 ] . 1. 4 二甲基硅油合成工艺过程
[ 7 ] 黄文润. 硅油及二次加工品 [M ]. 北京 ,化学工业出 版社 , 2004. 30 - 42.
[ 8 ] HG / T2366 - 1992,二甲基硅油 [ S ].
Syn thesis of polyd im ethylsiloxane w ith solid super ba se Na 2KO H / r2A l2O3 a s ca ta lyst
在催化剂用量为反应物总量的 1%、反应时 间 5 h、n (D4) ∶n (MM ) = 18∶1的条件下 ,考察了不 同反应温度对实验结果的影响. 反应温度与脱低 沸物后重组分粘度的关系见表 3.
表 3 反应温度与脱低沸物后重组分粘度的关系
反应温度 / ℃ 70 90 110 130 140 150 160 170 178 产物粘度 /mm2 / s 20 23 28 29 33 40 56 58 90
吉林石化分公司 103厂 ) ,六甲基二硅氧烷 (简称 MM ,工业品 ,江西星火有机硅厂 ) , SYD 2287 开口 闪点开口试验器 (上海地质仪器厂 ) , NDJ 型粘度 计 (上海天平仪器厂 ) , KOH (分析纯 ) , A I2 O3 · nH2 O (工业品一级 ) , N2 ( 99. 9% ) , Na (分析纯 ) , 电动搅拌机 ,电热套 ,控温仪 ,热电偶 ,四口烧瓶. 1. 2 二甲基硅油合成机理