铋磷钼蓝光度法测定铁矿石中磷

注 ： 号 者为 含砷 铁矿 标 样
３２ 共 存 离子 影 响 及 干 扰 消 除 ．
（ 试 验表 明． １ ） 对于 ２ ｇ磷 ， ５ ｍｌ ５ 在 ０
表 ２ 样 品分 析及 外撞 结果
显色渡 中． 下列共存 离予不 影响测 定 （ 未做 最大 允许量试 验） ：
Ｆ （Ⅱ） ０ ｅ ５ ｍｇ、ｒｏ ０ ｇ、 ＂ １ｒ ｉ ａ Ｍｎ ０ ｌ ｍｇ、
以下按 斌样分 析手 续进 行． 以试 剂 空 白 为
弥 取 ０２ ｇ矿 样 于 １０ 烧 杯 中 ， ．５ ５ ｍｌ 加
ＩＣ ｌｍｌ盖 上 表 面 皿 ． 温 加 热 分 解 － ｌ５ ， ｔ 低 １ｍｉ ， 人 Ｈ ０ ｎ后 加 ＮＯ ｍＩ待 氧 化 氮 逸 出 ３ ，
参 比， 制工作 曲线 。 绘
圆 显色酸 度和 钼酸铵 用量 试 验表 明， 色酸度在 （ ＋ ） 显 １ ９ 碲酸 用量 １ ０～ １ｍｌ ％ 钼 酸铵 用 量 ４～ ６ 之 ３ 、３ ｍｌ 间时 ， 合 物显 色稳 定 。故 显 色酸 度选 用 配 （＋ ） Ｓ ， ２ ，％ 钼 酸 铵 溶 液 １ｍｌ １ｌ Ｏ １ｍｌ ９ ３ ０ 。 ④ 铋盐用量 铋盐用量在 ５～ １ ｍｇ ｉ ２ ． Ｂ ￣范围内对显 色无影 响， 选用 ｌｍｇ ｉ 。 故 Ｏ Ｂ （｛ ４ 昆合显 色荆 的配制 ） 为减少操 作步骤 ， 缩短 分 析时间 ， 我们 将铋盐 、 酸 及钼 酸铵 配成 混合显 色剂后 ， 硫 在显 色 时一 次 加入 ．经 试 验 ， 对显 色后 的 配合物 吸光度无影 响 ， 具体 配制步骤 如下：
按下式 汁算磷的百 分含量 ：
Ｐ（ ： ％）
ｎ × Ｖ
ｘ １
式 中：
ｍ， 一 Ｊ： 曲线 上查得的磷 量；／ｇ。 作 １
ｍ一 试祥 量 ； ｇ
ｌ １５ ｍｌ．％Ｎａ ０ ２ ｒｌ … Ｏ 混台显自 ５ ａ ｍｌ ３ ％抗 坏血酸 （ 每加一 种试剂应充分摇匀）， －
当加 人 ＥＤＴ 时， Ａ Ｃ 凇 掩 蔽 ， 而 延长 了 从
抗 坏血 酸 的稳 定 时间 。试 验表 明， 吝液 在
１０ ｍｌ ０ ０ 溶液 中加人 ００ ７ Ｅ Ａ（ 当 ．３ ￣ ＤＴ 相
于 ｌ× １ ￣ ｌ１， 使抗 坏血 酸 溶 液 稳 定 ０ ｍｏ／ 可 ）
达 ３ ｄ。 ０
＼
２
（ 海南 省昌 江海 钢公 司地 质测 量 处 ， ７ ７ ０ ５２ ０ ）
铁矿石 中磷的测定 。 海钢公 司地测处 中 心 验室一直沿用磷钢镅 黄比色法 。由于该 讹 方法灵敏 度低 ， 已不能满足用户对矿 石质量
５ １ 量瓶 中， 入 ５￣ ｇ ／ｄ硝 酸 铋 咖 容 加 ． ｎ Ｂｉ ｎ 溶液 ２ ， ＋ ） ｍｌ １＿ 硫酸 １ｍｌ ％ 钼酸铵 ５ ， （ ９ ２ ， ３ ｍｌ 摇 匀 ， 加 入 ３ 抗 坏血 酸 ５ ， 水 定 容 ， 再 ％ ｍｌ用 摇匀 ， 置 １ｍｉ ， ２ｍ 比 色皿在 波 放 ０ ａ后 用 ｃ 长 ７ ０ ｍ 处测 量其 吸光 度。 １ｒ ｉ
（ 显 色时间及 稳定 时间 １ ） 试 验表 明 ， 温 下 ， 常 配合 物 在 １ｍｉ ０ ｎ
后， 吸收值 达到最大 ， 色后 ， 定 时 间达 显 稳
０ ｒｉ ０ ｎ以 上 。 ａ
（） 代 硫 酸 钠 溶 液 （１ ５ ； 取 ５ 硫 ． ％） 称
１５ ＮａＳＯ， 于 １ ０ 水 中， ，ｇ ￣ｚ 溶 ０ ｍｌ 加入 ０１ ．ｇ无 水 ＮａＣＯ， ２ 。
（磷 标 准 溶 液 （ ． ｇ ｍ１ ； 取 ６ ） ５０ ／ ）称
０ １６ （ 链 １５ 旰至 ． ９ｇ 弼 ２ ０ ｒ－ ， ａ￣ｏ。 ｔ （ 准试 剂 ） 于水 中， 入 ｓ ｔ ｏ 基 溶 加 ｍ ￣ｓ 。
（＋ ）冷 至 室温 ， 用 水 定 容 于 ５ ０ 容 １１ ， ０ ｍｌ 量瓶 中，混匀 。此 溶液 ｌ 含 １ ００ｘｇ ｍｌ ０ ．／ 磷 。移 取 ２ ．０ １ 磷 标 准 溶 液 于 ５ Ｏ ｌ ５０ Ｉ ０ｒ ａ 容 量瓶 中 ． 水 定 容 ， 匀 。此溶 液 ｌ 用 混 ｍｌ 含５ ｇ 。 磷 仃） ＤＴ 。 Ｅ Ａ （ 盐酸 （ｐ１１ｇｍ１ ． ８ ） ．９ ／ ）
３５ 分 析 结 果 的 计 算 ．
后， ２ ｍ ？ｏｏ＋ ）继续加 热至 冒三氧 加 ｍ ， １ ，
化硫 白姻 后约 ３ ｎ 取 下 冷却 ， ｍｉ， 以少许 水 （ ２ ｍ１ 洗 皿 及 杯 壁 ， 热 使可 溶 性 盐 约 ０ ）冲 加 类溶解 ， 冷后 移至 ５ ｒｌ 量瓶 中， Ｏ 容 ａ 以水 定 容、 摇匀 ， 中速定量滤纸干过滤 。取滤 液 用 １ ．０ 于 ５ ｍｌ 量 瓶 中 ，依 次 加 ＯＯ ｍｌ ０ 容
试 样进 行） 。标 样 、 品分 析 及外 检结果 对 样
照 见 表 １、 ２ 表
表 Ｉ 标 样 分析 结果 对 厢
试 验表 明， ％ 抗 坏血 酸溶 液 用量 在 ３
３～ ８ 对 显 色 无 影 响 ， 选 用 ５ 。 ｍｌ 故 ｍｔ （］ 坏 血酸 稳 定性 试 验 ６ 抗
由于 有微量 Ｃ 的存 在 ， 它能催 化 空 气氧化 而导 致抗 坏血 酸 水 溶 液氧 化 变质 。
Ｃｕ２ ｇ、Ｃｏ ｍ ｇ 、Ｓ Ｏ ５ ｇ。 ｍ ２ ｉ １ｍ
（ 对测定 有干 扰 ， ｚＦ ｊ 应避免 引人。 （ Ｃｌ ‘含量 大 予 １ ０ ０ ｍｇ时 有 干 扰 ， 溶
样 时用 硫 酸 冒烟 消 除 之 。
（ Ａ （ 对测定 有严重干扰， ４ ｓ Ｖ） ） 在显色前 将 船 （ 还原成 Ａ （ 即可稍除干扰。试 Ｖ） ｓ Ⅲ） 验表明， 在 ｍ 显色液申， 加人 １ ％ 硫代硫 ． ５ 酸钠溶液 ｌ ， ｍｌ即可消除 Ａ （ 的干批 ｓ Ｖ）
取 ２ ｐｇ Ｉ ＝ ／ｇ磷） 标准溶液于 硝酸铋 ｔ ￣ Ａ・ 诹 ｌ ｇ ｍＯ ｏ 加３ ｍ１￣ ， ． １Ｉ ０ － １ 加水约５ｒ 煮沸驷蒯瓯 ｏｌ ａ 氧
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ｌ ・ ２
海南 矿 冶
第 ｌ Ｏ卷
３ 结果及讨论 ３１ 测 定 条 件选 择 ．
的要求。 因此 ， 必须 改变传 统的作 业方式 。
铋磷钼蓝光度法 用 以测 定铁 矿石 中的磷 ， 通 过标样 测定、 品分 析等试 验 ， 法 的准 确 样 该 度、 精密度均较好 ， 能满足 目前生产 的要求． １ 仪器 与试剂 （ ７１ １ ２ 型分光 光 度计 ） （ 钼酸铵溶 液 （ ％） ２ ） ３ 。 固硝酸 铋溶液 （ ． ｍ／ ５ ｍｇ ｍＤ。 Ｏ （ 抗坏 血酸溶液 （ ％， 时配 制） ４ ） ３ 用 。
（） 酸 （ｐ１ ２ ／ ）。 ９硝 ． ｇｍ１ ４ ∞ 硫 酸 （ ＋１ １ ）。 ２ 试 验 方 法
①取 ｌ啦删ＨＳ （ ） ５０ 烧杯 １ ＿ｏ‘＋１于 ０ ｍｌ ， １
中。 ＠称取 ５ 钼酸铵于 加嘶ｎ 烧杯 中， 窖 １ 加 水约 ｌ ∞ｍｋ 热至 回 ～ 加 ℃， 其溶解 。 使
ｙ一试 液总体积 ； 。 ｍｔ
一
拥
试 液体积 ： 。 ｍｌ
化物 ， 玲却 。
将 ② 、 例 人 ④ 中 ， 匀 ， 水 定 容 于 ③ 混 用 ｌ０ ｍｌ 量 瓶 中 。 Ｏ０ 容 （） 坯 血 酸 用 量 ５抗
以水 定客 ， 匀 。 ２ ｒｉ ， ７ １型 分光 摇 ０ ｎ后 在 ２ ａ
光 度计 上于 ７Ｏ ｍ 、 ｅ ｌ比色皿 ， １ｈ ２ｎ 以试剂 空 白作 参 比， 量 其吸光度 （ 白试 验 随同 测 空
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海 南 矿 冶 ２０ ￣ １ 月 ０ｏ ２
～
第
ｌ
ｆ ．
眷 第 期
铋 磷钼 蓝 光度 法测 定 铁矿 石 中磷
卢 利 军
— — 一
罗绍谦
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１
３３ ． 分析 步骤
３４ 工 作 曲线 的 绘 制 ． 分 别 吸 取 ０ ０、１ ２ ０、，０、 ． ｎ ． ． ０、 ． － ｔ ６Ｃ ｌ ． ｎ
磷标 准 溶液 （ ｍｌ ５ ｇ磷 ） ５ ｒｌ 量 １ ＝ 于 Ｏ 容 ａ 瓶 中 ， 少许 水 ， 人 １ ｌ ％Ｎａ Ｓ ０ 加 加 ｏ ｒ １５ ，， ，