GM592型气相色谱仪故障分析及处理
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。
如果还是漏气,需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。
6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。
7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。
-更换柱子,确保柱子没有损坏。
-清洗进样器,以确保进样器畅通。
-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。
-检查进样器密封性,排除漏气情况。
-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。
-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。
综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
二.峰形不规定:1.拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。
故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。
然而,由于长期使用或其他原因,气相色谱仪也会出现一些
故障,影响其正常工作。
本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除,希望能帮助用户解决故障。
1.漏气问题
解决方法:
-检查气源系统,确保气源供给充足。
-检查管道连接处是否松动,如发现松动,应紧固接头。
-检查管道是否堵塞,如发现堵塞应及时进行清洗。
2.温度控制问题
解决方法:
-检查温度传感器是否正常,可使用温度计进行校准。
-检查温度控制器是否正常,是否能够精确调节温度。
3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法:
-检查柱塞是否受到堵塞,如有堵塞应进行清洗或更换。
-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏,如发现问题应及时进行维
修或更换。
4.检测器信号异常
解决方法:
-检查检测器电源是否正常,检查电源线是否插牢。
-检查检测器信号线是否正常连接,如发现松动或损坏,应及时修复或更换。
总结:。
气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法 气相色谱仪维护和修理保养
气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法气相色谱仪维护和修理保养1. ①几个峰重叠,分别不开:降低载气流速.削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②显现拖尾峰:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
③分别时间太长使晚馏出的峰平:可以通过提高柱温来解决。
2.检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
3.气相色谱仪不出峰、进样后检测信号没有变化,①检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
②检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
③对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
④降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
⑤检测器火焰是否正常。
假如检测器火焰不能点着或简单熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排出故障。
⑥确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
⑦假如无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排出故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否显现故障。
⑧察看检测器出口是否畅通,这点也特别紧要。
气相色谱仪的基本部件混合样品的气流通过固定相时,依据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分别。
利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。
该法敏感性强,能够分别和检测到毫微克的水平。
它具有快速的特点,常在数特别钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。
其结果稳定,重复性好,但不足之处是操作中各因素不易掌控,方法不易标化等。
气相色谱仪的基本部件1、载气常用的载气紧要有氮、氩、氢和二氧化碳等。
气相色谱仪常见的故障及处理
气相色谱仪常见的故障及处理摘要:气相色谱仪是分析绝缘油溶解气体含量的重要工具,由于仪器结构复杂,涉及到的部件多,在使用过程中通常会出现各种类型的故障,本文通过对常见类型的故障进行分析,并介绍常见的各种故障排除方法,以供参考和借鉴。
关键词:气相色谱仪;故障;处理1 色谱仪不升温故障按色谱仪的正常操作步骤,检查温度设定值后升温,加热指示灯亮,升温部件的温度也逐渐上升,直到实际温度达到设定值为止。
如果按上述操作进行,部件温度一直不上升,则认为存在不升温故障。
出现该故障时,首先应检查仪器面板上的温度显示值、设定值和保护值是否正常,如果参数设定未发现异常,可以根据下面两种情况进行排查。
1)所有温控部件均不升温,可按下面方法进行检查:a. 主控继电器是否吸合(可测量控制电压和输出电压是否正常);b. 传输四路温度的导线是否接触良好;c. 从控制板到固态继电器的导线是否接触良好,供电是否正常;d. 连接在加热器件公共端的供电是否正常。
2)如果是一路温度出现问题,可按照下面的检查方法进行:a. 检查温度设定值和保护值,可将温度设高一点观察效果;b. 检查铂电阻和加热器对应的接线端子是否接触良好;c. 测量加热器和铂电阻阻值是否正常;d. 测试固态继电器是否正常;e. 测试这一路对应的控制电路电压输出是否正常。
2 升温慢或升不到设定值故障当色谱仪的加热系统启动后,在低温区温度控制正常,但在高温区却升温迟缓,并且无论怎样调节温度设定值,温度始终不能上升到设定值,此时称温度不升高或升温缓慢故障。
出现这种现象主要与以下方面有关:1)加热器件功率不够或热循环不畅通;2)继电器老化,频率控制能力降低;3)控制程序智能化不够,需要改进;4)控制对象散热太快,保温效果不好。
3 FID基线不稳定(热导稳定)1)参数检查。
TCD稳定,说明起源、温控等正常,应先检查仪器操作及与FID有关的参数是否正常,如果正常,进行下一步检查。
2)熄火检查。
气相色谱仪器常见故障排除方法
气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题:(1)柱前端堵塞:可以尝试使用溶剂进行冲洗,或者更换柱。
(2)柱端封堵:检查是否有封堵物,可以使用一些清洗剂进行冲洗。
(3)柱床破裂:需更换柱。
2.气路问题:(1)气路堵塞:排除堵塞物,可以通过拆除气路进行清洗。
(2)气体流量过大或过小:调整气体流量控制阀。
(3)进样口漏气:检查漏气点,重新连接或更换密封件。
3.检测器问题:(1)检测器灵敏度降低:检查检测器操作温度是否符合要求,调整操作温度。
(2)检测器响应变慢:调整参数,例如增加进样量等。
(3)检测器积聚背景信号:更换耗材,例如更换检测器气体。
4.温控问题:(1)温度不稳定:检查温控程序是否正确设置,可以尝试重新进行温度校准。
(2)温度过高:检查温度控制器的设定值和实际值是否相符,检查冷却系统是否正常工作。
5.数据问题:(1)峰形畸变:可能是进样量过大导致,减小进样量可以解决。
(2)峰高不稳定:可能是流速不稳定导致,调整流速控制阀进行修正。
(3)峰分离不良:可能是温度不稳定导致,调整温度控制器进行修正。
6.其他问题:(1)噪声干扰:检查周围环境是否有干扰源,例如电磁辐射源等。
(2)漏气问题:检查连接点和密封件是否完好,重新连接或更换密封件。
总结起来,气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。
正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行,提高分析效率和准确度。
需要注意的是,在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作,并与相关专业人员进行沟通指导。
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长:这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。
解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。
2.色谱峰形不对称或峰尾短:这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。
解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。
3.噪声过大:这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。
解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。
4.基线漂移:这是一种常见的故障,通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。
解决方法是更换新的流动相或进样溶剂,并且及时清洗色谱柱。
5.色谱峰消失:这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。
解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。
6.谱图分离不良:这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。
解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。
7.柱温不稳定:这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。
解决方法是更换热电偶或修理加热系统。
8.柱壁损坏:这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。
解决方法是更换新的色谱柱,并且注意使用时的操作规范。
以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。
在实际使用中,还可能会出现其他不同的故障,需要根据具体情况进行分析和解决。
此外,定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的,可以有效预防和减少故障的发生。
气相色谱仪故障分析与处理
气相色谱仪故障分析与处理故障分析方法(一)▲故障分析的基础:组成:由哪些部分组成?作用:各部分起什么作用?原理:各部分的工作原理是怎样的?判别:如何判别工作正常与否?注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?故障分析方法(二)▲故障分析的思路:注意事项:1.保护人体,安全第一,防止事故发生。
2.保护设备,避免故障扩大、转移。
确定范围:确定与该故障有关的部分和相关因素。
故障检查:1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。
2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。
3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。
4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。
5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。
故障分析方法(三)▲GC故障的种类:气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
故障分析方法(四)▲故障的判别:基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。
输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。
举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。
气相色谱仪的故障诊断和解决措施 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的故障诊断和解决措施气相色谱仪常见问题解决方法一、全部组分峰变小可能原因建议措施 1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜判定漏夜点,维护和修理之3.MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过一、全部组分峰变小可能原因建议措施1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2.进样后漏夜判定漏夜点,维护和修理之3.MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4.分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。
OVEN(紧要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避开高温使用7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速三、高峰面积不重复1.进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰3.基线的干扰仪器系统参数设定的更改参数标准化,规范化四、负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)五、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂六、峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样,量大,时间长。
气相色谱仪的故障分析与排除
采取对症措施
采取对症措施
若对峰形及保留时间的重复性无影 响,则可以不管,否则应减少进样 量,增加进口压力或适当降低气化温 度 注射入5~20μL Freon13使在喷嘴燃 烧生成HF,令HF与SiO2作用并被挥发 掉,或卸下用HNO3清洗 1.用聚硅氧烷固定相时,色谱柱应很 好地老化,载体上固定液应少些(5% 以下) 2.勿用较大的电流
1.要用纯化载气,勿使污染物进入检 测器 2.检测温度不要过高 更换造成漏气的部件
1.改进进样技术,排除潮气 2.调整衰减 采取对症措施 1.老化好色谱柱 2.增加柱的进口压力
采取对症措施
1.使用氮气做载气所致 (TCD) 2.放射源被污染(ECD) 3.载气不纯
1.进样量太大 2.燃烧气因故减少 3.火焰熄灭(FPD)
1.色谱柱超负荷 2.柱温过低(气化温度过 低不是其原因) 3.进样技术不佳(手动进 样)
1.用非极性柱分析极性样 品 2.气化温度过低 3.柱温过高 4.有吸附作用,或系统死 体积大 5.进样技术不好(手动进 样)
程序升温时出现鬼峰
1.样品被分解 2.由于隔垫的流失与吸附 造成 3.样品量过多,超过柱负 荷 4,阀与接头处有污染物 5.前次样品的重组分
故障分析与排除
排除方法 从色谱柱出口向入口逐段试漏,找出 漏气部位,进行处理
1.检查电源 2.更换损坏的部件
1.修理点火装置 2.点火时氢气流量宜大些 3.排除堵塞物或更换喷嘴 1.检查造成基流太大的原因(如气体不 纯,固定液流失过多,燃烧气量过 大),然后分别予以改进 2.检查补偿电压是否不足,调零电位器 是否失灵,放大器的参数是否正常, 然后调整 3.例如TCD的铂丝断了或碰壁,应更换 或调整
1.超过记录器测量范围 2.记录器滑线电阻或机械 部分有故障 3.离子化检测器所用的静 电计输入达到饱和
气相色谱仪常见的五大故障排除方法
气相色谱仪常见的五大故障排除方法气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种高效分离和分析化合物的仪器,被广泛应用于制药、石化、环保、食品、生命科学等领域。
然而,如同所有实验设备,气相色谱仪在使用过程中难免会出现故障。
本文总结了常见的五大故障及相应的排除方法,以帮助用户快速解决问题。
1. 柱子分离不良如果柱子分离不良,说明该柱子可能出现堵塞现象或者损坏,常见的应对方法可以有以下几种:•反向冲洗柱子:将柱子的进口和出口对调,利用压缩气体从出口处注入甲醇等有机溶剂进行洗涤,能清除不一定退火干净的杂质,提高柱子的使用寿命。
•更换柱子前处理:柱子更换前通过样品和标准物的检测,可以提前发现柱子的损坏情况,及时更换。
•使用更合适的柱子:可以根据样品的性质和分析的目的,选择分离柱、填充柱,保持柱子清洁干燥等,避免柱子的堵塞或损坏。
2. 柱温控制不到位柱温控制不到位时,分离效果可能会受到影响,采取以下方法可以解决问题:•校准温度:柱温度对于分析结果有非常关键的影响,计算机控制的电子柱箱的温度传感器是关键部分之一,如果电子柱箱的温度传感器偏差过大,可能会造成柱温的偏差。
可以使用针尖温度计作为校准器校准温度;•检查柱箱加热元件:柱箱加热元件是保持柱温的重要元件,检查加热元件是否与柱子密切接触、沿垂直轴线的电阻均匀分布等,确保柱温的均匀分布性;•检查柱箱的通风口:检查柱箱的通风口是否受到温度控制,避免柱子进入过度热量,烧坏色谱柱。
3. 信号强度低信号强度低可能出现在检测器灵敏度低下或者数据采集软件故障等情况:•样品预处理:尽可能减少混杂样品的出现,进行富集样品、液液萃取等预处理方式,减少信号的丢失;•检查检测器:实验中监测器灵敏度发生变化时,可能存在灯管过期或检测器灰尘覆盖的情况,需要及时清理或更换;•排除软件问题:软件中可能存在硬件配置等原因造成的误差较大等情况,可以调整软件参数、重新设置并安装软件等即可。
气相色谱仪的常见故障及排除方法
气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。
此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。
2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。
此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。
3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。
另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。
此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。
4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。
另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。
此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。
5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。
另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。
此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。
6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。
此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。
7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。
另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。
此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。
总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。
另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。
气相色谱仪的故障解决措施
气相色谱仪的故障解决措施气相色谱仪是一种重要的分析仪器,其能够高效地对复杂混合样品进行分离和分析,因此被广泛应用于各个行业领域。
然而,在使用气相色谱仪时,可能会遇到各种故障问题。
本文将介绍一些常见的气相色谱仪故障及其解决措施。
气路故障柱头压力异常气相色谱仪柱头处的压力应该保持稳定,如果出现异常(如过高或过低),可能会导致分离效果下降。
出现这种情况,首先需要检查流量计是否正常工作,尤其是分流器处的流量计是否调节正确,以及进样量是否超过最大限制。
另外,也要检查进样口的密封情况,是否存在漏气。
如发现漏气,可以将进样口用密封胶进行固定。
压缩空气干燥不足压缩空气中可能会夹杂着水分和油分等杂质,这些杂质可能会影响气相色谱仪的正常工作。
因此,压缩空气中需要安装干燥机进行过滤。
如果发现压缩空气干燥不足,需要检查干燥机是否正常,如不正常需要更换或者维修。
检测器故障灵敏度下降气相色谱仪的灵敏度可能会因为以下原因而下降:•柱塞热源失效•离子源或检测器泵失效•电子倍增器或检测器极性不正确针对以上问题,需要进行以下处理:•检查柱塞热源状态,如果失效需要更换•检查离子源或检测器泵是否正常工作,如不正常需要更换或维修•检查电子倍增器或检测器极性是否正确,特别是使用正负极电压时需要确认极性设置正确噪声过大气相色谱仪的检测器可能会出现噪声过大的问题,这可能会影响到分析结果的准确性。
出现这种情况,需要注意以下几点:•检查气源是否干燥•检查电源是否接地•检查检测器泵的工作状态•检查气体流量是否平稳如果依然存在噪声过大的问题,可能需要进行清洗或更换检测器零件。
数据处理故障峰宽过大气相色谱仪中峰宽过大可能会导致分析结果不准确。
针对这个问题,可以进行以下处理:•检查柱塞热源是否正常工作,如果温度控制不准确会导致峰宽过大•重新定量,对样品进行适当的稀释峰形畸变气相色谱仪中峰形畸变可能会由以下原因引起:•柱塞热源温度过高或过低•载气流量不稳定•样品进样量超过最大限制遇到这个问题,可以通过以下方式进行解决:•调整柱塞热源温度,使其处于合适的温度范围内•检查载气流量是否平稳,进行适当的调节•调整样品进样量,保证处于最大限制以内综上所述,气相色谱仪在使用过程中可能会出现各种故障问题,但只要掌握了相应的解决措施,就可以及时进行处理。
气相色谱仪的故障问题分析及解决办法
气相色谱仪的故障问题分析及解决办法作者:肖金玲来源:《科学与财富》2018年第22期摘要:气相色谱仪是一种较为精密分析仪器,在石油化工企业化验分析过程中应用比较普遍,但是在使用的过程中也存在很多故障问题,本文通过几个故障案例的分析,找出造成分析仪生故障问题根本原因,然后做出相应的故障问题解决措施。
关键词:气相色谱仪、分析、故障、载气气相色谱仪在石油化工企业化验分析过程中的用处巨大,经由其提供的有效准确的化验分析数据,更好地指导了石油化生产装置的生产工作。
但是因为气相色谱仪器的内部构造精密复杂、器具容易损坏、易受水分和灰尘影响等,容易造成气相色谱分析仪运行不稳定而导致故障发生。
这就需要我们及时发现故障原因,尽快地解决故障问题,以提高气相色谱仪的工作效率和准确率。
1气相色谱仪1.1气相色谱仪工作原理色谱柱是气相色谱仪中最重要的部件,利用色谱柱先将需要分析的样品组分混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
检测器位于色谱柱的出口位置,可以检查色谱柱内被一一分离出来的组分在载气中的含量,然后依次输出各种浓度比例的传感信号。
载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
在线气相色谱仪的工作模式有单个执行和多个执行,在分析周期的样品开始注入时,再等待分析的下一个气流被吹扫通过内部样品流动方向,最后结束,这样做是为了保证了样品回路中的样品是新鲜的、未被污染的。
1.2气相色谱仪系统组成气相色谱仪一般主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器、色谱柱、检定器和自动记录仪等。
1)气路系统:气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统,包括气源、气体净化、气体流速控制及测量。
整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
2)进样系统:进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端,包括进样器、汽化室。
3)分离系统:主要包括色谱柱、柱温、恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。
气相色谱仪常见故障及原因
气相色谱仪常见故障及原因气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
然而,在使用过程中,气相色谱仪也会出现一些常见故障,影响分析结果。
下面就来介绍一下气相色谱仪常见故障及原因。
1. 柱塞堵塞柱塞堵塞是气相色谱仪常见的故障之一。
其原因可能是样品残留、柱温过高、柱老化等。
解决方法是清洗柱子或更换柱子。
2. 柱子漏气柱子漏气会导致信号弱或者峰形不对称。
其原因可能是柱子接口处密封不好、柱子老化等。
解决方法是更换柱子或者重新安装柱子。
3. 柱子偏移柱子偏移会导致峰形不对称。
其原因可能是柱子安装不牢固、柱子老化等。
解决方法是重新安装柱子或者更换柱子。
4. 柱子分离不良柱子分离不良会导致峰形不对称或者分离不清。
其原因可能是柱子老化、柱子温度不稳定等。
解决方法是更换柱子或者调整柱子温度。
5. 柱子寿命过短柱子寿命过短会导致频繁更换柱子,增加分析成本。
其原因可能是样品残留、柱子温度过高等。
解决方法是加强样品前处理、降低柱子温度等。
6. 检测器故障检测器故障会导致信号异常或者无信号。
其原因可能是检测器老化、检测器灵敏度下降等。
解决方法是更换检测器或者进行维修。
7. 气路堵塞气路堵塞会导致信号弱或者无信号。
其原因可能是气路中有杂质、气路管道老化等。
解决方法是清洗气路或者更换气路管道。
总之,气相色谱仪在使用过程中会出现各种故障,需要及时排除。
对于一些常见故障,我们可以通过加强维护、更换部件等方式来解决。
同时,也需要注意对仪器的正确使用和维护,以保证分析结果的准确性和可靠性。
气相色谱仪常见故障及处理办法
气相色谱仪常见故障及处理办法气相色谱仪常见故障及处理办法故障故障判断检查方法及修理1.没有峰(1)放大器电源断开(2)没有载气流过(3)记录器接触不良(4)记录器故障(5)进样温度太低,样品没有汽化(6)微量注射器堵塞(7)进样器硅橡胶漏(8)色谱柱连接松开(9)无火(FID)(10)FID极化电压没接或接触不良(1)检查放大器,保险丝(2)检查载气流路,是否阻塞,或气瓶中气源用完(3)检查记录器接线(4)看仪器说明书,排除记录器故障(5)增加进样器温度(6)更换注射器(7)更换硅橡胶(8)拧紧层柱析(9)点火(10)接上极化电压,或排除极化电压连接不良现象2.正常滞留时间而灵敏度下降(1)衰减太大(2)没足够样品量(3)样品进样过程中的损耗(4)注射器漏或者堵(5)载气漏特别是进样器漏(6)氢气和空气流量选择不当(FID)(7)检测器没有高压(FID )(1)降低衰减(2)增加进样量(3)进样过程中尽可能保证样品全部进入系统(4)更换注射器或通注射器(5)探漏(6)调整氢气和空气流量(7)检查或者装上高压电3.拖尾峰(1)进样温度太低(2)进样管污染(样品或者硅橡胶残留)(3)层析柱炉温太低(4)进样技术过低(5)层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应)(1)重新调节进样器温度(2)用溶剂清洗进样器管子(3)增加层析柱温度(4)提高进样技术,做到进针快、出针快(5)重新选择适当色谱柱4.伸舌峰(1)柱超地负荷,样品量太大(2)样品凝集在系统中1)降低进样量(2)先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度5.没分离峰(1)柱温太高(2)柱过短(3)固定液流失(4)固定液或者担体选择不正确(5)载气流速太高(6)进样技术太差(1)降低柱温(2)选择较长色谱柱(3)更换层析柱或老化色谱柱(4)选择适当色谱柱(5)降低载气流速(6)提高进样技术6.圆顶峰(1)超过检测器线性范围(2)记录器阻尼太大(1)降低样品量(2)重新调节记录器阻尼7.平顶峰(1)放大器输入饱和离子化检测器(2)记录器传动装置零点位置变化(1)降低样品量(2)检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用8.锯齿型基线(1)稳流阀膜片疲劳(2)载气瓶压阀输出压力变化(1)换膜片或者修理阀(2)调节载气瓶减压阀的压力在另一位置9.没进样而基线单方向变化(FID)(1)检测器温度太低(2)色谱柱温停止加温或失控(1)提高检测器温度(超过100℃)清洗检测器或把检测器温度升在200℃赶走水蒸气(2)检修控温系统和加热丝铂电阻10.出峰到固定位置记录笔抖动(1)记录器滑线电阻玷污(1)清洗滑线电阻11.基线突变(1)电源插头接触不良(2)外电场干扰(3)氢气、空气流量选择不当(FID)(1)把电源插头座安装牢靠(2)排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰(3)重新调整氢气、空气流量特别是空气流量12.基线突偏移(1)记录器灵敏度低(2)记录器接触不良(1)调整记录器,把放大器灵敏度提高(2)保证记录器及整机有良好接地13. 滞留时间延长灵敏度低(1)载气流速太慢(2)进样后载气流量变化(3)进样器硅橡胶漏(1)增加载气流速,如载气流路中有阻塞现象,则设法排除(2)换进样硅橡胶(3)换进样器硅橡胶14.反峰(1)样品进到另一根柱中(2)正负开关位置放错(1)样品进到适当层析柱中(2)改变正负开关放在正确位置15.恒温操作时有不规则基线波动(1)仪器安放位置不好(2)仪器接地不好(3)柱固定液流失(4)载气漏(5)检测器污染(6)载气流量选择不当(7)氢气、空气选择不当(FID)(8)放大器本身不稳(9)记录器不好(1)把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上(2)仪器及记录器应良好接地(3)固定液选择适当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)(4)探漏(5)清洗检测器(6)调节载气稳流阀,使载气流量调节适当,保证载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50~150kg/cm2 (7)适当调节氢、空气流量(8)检查放大器,并照线路修理放大器(9)断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路,此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器16. 额外峰峰半高宽度突然增大(1)前一样品的高组分峰(2)当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰(3)空气峰(4)样品分解(5)样品玷污(6)样品与固定液,(1)待前一次样品全部溜出后再进样(2)安装或调配或再生净化器选择适当的操作条件(3)排除注射器内的空气(4)降低进样器温度(不用易催化担体或吸附剂反应(7)色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污(8)进样硅橡胶污染或低分子组分溜出易分解固定液或担体)(5)保证样品干净,无杂质与其它组分混合(6)利用其它层析柱,以免样品及固定相起反应(7)调换柱头玻璃棉或清洗注射器(8)把硅橡胶头在200℃中烘16小时再使用17. 出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)(1)样品量太大(2)氢气或空气流量太低(3)载气流速太高(4)火焰喷口污染(或堵塞)(5)氢气用完(1)降低样品量(2)重新调节氢气,空气流速(3)选择合适的载气流速(4)清洗火焰喷口(或通火焰喷口)(5)保证氢气源有足够的氢气18.台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动(1)记录器增益,阻尼调节不适当(2)仪器没合适接地(3)有极低交流讯号反馈到记录器中(1)校正记录器增益及阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)(2)仪器和记录器需要良好接地(3)根据需要接一只0.25μf/250V的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定,(注意:不要使电容接在讯号线的正负处)19.基线不回零(1)记录器零点调节位置不正常(2)由于柱的过多量的流失(FID)(3)检测器污染(4)记录器故障(1)用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零(2)利用流失少的色谱柱(3)清洗检测器(4)照记录器说明书,修理记录器20.不规距离中有尖毛刺峰(1)灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID)(2)放大器故障(1)保证检测器没有玻璃棉分子筛灰尘微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却(2)修理放大器21. 在相等间隔中有一定短毛(1)水冷凝在氢气管路中(水一般从氢气源来FID)(2)漏气(3)流路中有堵塞现象(4)火焰跳动(1)从管路中消除水并换掉或活化氢气过滤器中的干燥剂。
气相色谱仪故障分析和排除
气相色谱仪故障分析和排除气相色谱仪是一种用于分离和分析混合物中化学物质的仪器。
尽管气相色谱仪在分析过程中表现出众多优点,例如高分辨率、灵敏度和准确性,但在实际使用中仍然存在可能的故障。
本文将探讨一些常见的气相色谱仪故障,并提供一些建议的排除方法。
一、柱塞移动故障柱塞移动故障是一种常见的气相色谱仪故障。
当柱塞在分析期间移动速度异常时,可能导致峰形不对称或峰形不尖锐。
这可能是由于电磁阀故障、移液器故障或移液器底部突出的杂质引起的。
解决方法:1.检查电磁阀,确保其工作正常。
如果需要,更换电磁阀。
2.清洁或更换移液器,确保其底部没有杂质。
确保柱塞移动顺畅。
二、峰形畸变峰形畸变是另一个常见的气相色谱仪故障。
当峰形不对称、峰形峭度减小或出现尾迹时,可能是由流速不均匀、柱压力不稳定、进样问题或柱损坏引起的。
解决方法:1.检查流速。
确保流速稳定且均匀。
如果需要,使用流速调节器进行调整。
2.检查柱压力稳定性。
确保柱的压力稳定,以避免峰形畸变。
如果柱压力不稳定,检查进样器和检测器之间的连接,确保紧固。
3.检查进样器。
确保进样器无堵塞和泄漏现象。
如果有需清洁或更换进样器。
4.检查柱。
如果柱已损坏或老化,建议更换柱。
三、噪音问题噪音问题也是气相色谱仪常见的故障之一、噪音问题可能导致信号不稳定、灵敏度低或峰值不清晰。
解决方法:1.检查并清洁气源、流速调节器和进样器等设备部件。
确保部件清洁,并收紧连接。
2.检查和更换扇形圈。
扇形圈是一种容易磨损的部件,可能引起噪音。
建议在定期保养计划中更换扇形圈。
3.检查样品进样路径,确保路径中没有外来杂质和泄漏。
4.检查并更换老化的柱。
柱老化可能导致噪音问题。
5.检查检测器的噪音水平。
如果噪音过大,建议进行校正或更换检测器。
四、温度控制问题温度控制问题也可能导致气相色谱仪故障。
温度过高或过低可能导致柱分离效果变差或峰形畸变。
解决方法:1.检查温度控制系统,确保温度传感器和控制器正常工作。
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2.1 GM592 工作原理 GM592 型气相色谱仪搭载氦离子放电检测器
(DID)、气体纯化器和气体自动进样阀并带有中心 切割技术。氦离子放电检测器(DID)是一种通用型 多功能检测器,它利用高能紫外光电离检测样品成
分,检测器由电离室和放电室两部分组成,中间有 狭小通路。当在放电室内的放电电极上施以适当 的电压(525 V)产生放电,获得一束高能紫外光;电 极放电将高纯氦气中的 He 激发至亚稳态 He*。高 能紫外光和亚稳态 He*通过狭缝被引入电离室并将 样品气中各组分电离,各离子被电离室内的极化电 极收集,经过放大即得到相应的谱峰。
阀编号 阀符号 阀名称 功能
作用
阀 1 V1 四通阀 样气隔离阀 标气或样品和载气 1 的切换阀
阀 2 V2 十通阀 进样阀
标气或样品的进样阀
阀 3 V3 四通阀 中心切割阀 完成预柱与分析柱1的样品切割
阀 4 V4 四通阀 色谱柱选择阀 柱 1 或柱 2 切换到 DID 检测器
3 故障现象分析及处理
放电电压:523 V; 放电电流:6.48 mA; 柱温:100 ℃; 检测器温度:53 ℃(设定值为 23 ℃); 载气 1 流量:30 mL/min; 载气 2 流量:30 mL/min;
2019 年 第 2 期 总 第 22ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 期
冶金动力
METALLURGICAL POWER
37
载气 3 流量:30 mL/min; 载气 4 流量:30 mL/min; 放电气流量:15 mL/min。
【Abstract】 The paper mainly analyzes the malfunctions and treatment methods of the 592 gas chromatograph during its 10 years of operation. Through treatment of these faults,
1 概述
马 钢 气 体 销 售 分 公 司(以 下 简 称 气 体 公 司)目 前共有 4 套制氧机组,同时气体公司拥有液氧、液 氮、液氩、稀有气体等产品的生产和销售资质,配套 的各种进口色谱分析仪器用于分析相关的销售产 品。2007 年南北区化验室各配套 1 台美国高麦克公 司生产的 592 型 DID 气相色谱仪,用于气体公司生 产的高纯氮气的分析。这两台 592 型气相色谱仪在 刚投运的前几年,一直保持稳定、高效的状态,仪器 很少出现故障情况。但是在最近几年的使用过程 中,随着设备的老化和长周期使用,仪器气路阻力 发 生 变 化 ,造 成 色 谱 峰 保 留 时 间 不 正 常 甚 至 不 出 峰、电流突然降为 0,相邻的两个峰分不开等异常现 象。这些故障的频繁出现,严重影响了氮气产品质 量监控,需要尽快加以解决。
3.1 分析高纯氮气中杂质 CH4和 CO 分离效果差 2017 年某日,质检员在做每月标气标定工作时
发现,相邻的两个峰 CH4 峰和 CO 峰分离度不好,如 图 1 所示。通过观察图谱可以发现,CH4 和 CO 两个 峰基本上连到一起了,分离度很差,这样系统对 CH4 和 CO 进行峰面积定量计算会有很大误差。此时, 色谱采用的操作条件为:柱温:100 ℃,载气压力: 0.6 MPa,放点电压:523 V,放点电流:6.43 mA。
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������������������������������������
36 ������������������������������������
制氧
冶金动力
METALLURGICAL POWER
2019 年 第 2 期 总 第 228 期
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GM592 型气相色谱仪故障分析及处理
卢德云,王胜利,王 峻,陈若萍
(马鞍山钢铁股份有限公司气体销售分公司,安徽马鞍山 234000)
【摘 要】 重点分析了 592 气相色谱仪在 10 多年运行过程中出现的一些故障及处理方法。通过对这些故 障的处理,总结了气相色谱仪在日常使用过程中的注意事项以及如何对色谱仪进行维护保养提供一些建议。
【关键词】 气相色谱仪;色谱柱;检测器 DID 【中图分类号】TH833 【文献标识码】B 【文章编号】1006-6764(2019)02-0036-05
表 1 色谱仪器采用色谱柱信息
柱名称 预柱 柱1 柱2
型号规格 15′x1/8″13X molesieve 8′x1/8″13X molesieve
30′x1/8″Hayesep Q
柱作用 预分离 H2、O2、N2、CH4、CO 再分离 H2、O2、N2、CH4、CO
分离 CO2
表 2 色谱仪器采用的阀门信息
GM592 型气相色谱仪气路由 3 个四通阀、1 个十 通阀,共 4 个气动控制阀联动来实现样品取样、进 样、切割等过程。样品气在预柱内分离的主组分可 在进入第 2 根分子筛柱分离之前放空,而主组分的 其他组分杂质可完全进入第 2 根分子筛柱进行分 离 ,从 而 解 决 了 主 组 分 氮 气 影 响 杂 质 峰 出 峰 的 问 题,最终完成对样品气的分析。 2.2 GM592 硬件配置及操作条件
attention points in daily use of the gas chromatograph are summarized and some suggestions
on appropriate maintenance of the chromatograph are provided. 【Keywords】 gas chromatograph; column; detector DID
Analysis and Treatment of Malfunction of the GM592 Gas Chromatograph
LU Deyun,WANG Shengli,WANG Jun,CHEN Ruo ping
(Gas Sales Company of Maanshan Iron and Steel Co., Ltd., Maanshan, Anhui 243000, China)