第四章 X射线和单晶衍射简介
XRD(4-衍射仪法)
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试样中包含了无数个取向不同 但结构一样的小晶粒。
当一束单色X光照射到样品上 时，对晶体的某一面网 （hkl），总有某些小晶粒的 （hkl）面能恰好满足布拉格 条件而产生衍射。
由于试样中小晶粒数量巨大，所以能够满足布拉格条件的面 很多，与入射线的方位角都是θ，因而它们的衍射线分布在 一个以入射线为轴、以衍射角2θ位半顶角的圆锥面上。
➢ 保证衍射强度值有很好的重复性和避免择优取向 ➢ 衍射峰宽化
粉末平板样品的制备
背压法
正压法
其它样品的制备
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§4 X射线衍射方法
第一章 习题4
1、粉末或多晶体的衍射原理是什么？ 2、衍射仪主要结构组成及其功能是什么？ 3、什么是衍射仪圆，什么是聚焦圆？ 4、为了满足聚焦几何条件，样品必须制成平板状，同时衍射
计数率仪等。
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（1）测角仪
A、测品台 大转盘—X射线源S 、接收狭缝RS
衍射仪轴—大小转盘的共同轴线O 衍射仪圆—圆周上安装有X射线辐射探
测器D、固定的X光源入射点（焦点S）
平板状粉末多晶样品安放小转 盘正中间的样品台上，并保证 试样表面与O轴线严格重合。
B、衍射线强度 I 的确定
绝对强度：由定标器所测得的计数率，单位为cps， 即每秒多少个计数。
相对强度：以最强峰的强度作为100，然后将其它衍射峰 与最强峰强度进行对比。
衍射峰强度的测量方法主要有
峰高强度测量 积分强度测量
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（a）峰高强度
以减去背景后的峰顶高度代表整个衍射峰的强度。
在一般的物相定性分析工作中，多采用峰高强度。
Rigaku D/max-1400型 X射线衍射仪
单晶x射线衍射的原理
单晶x射线衍射的原理
X射线衍射是一种用于测定晶体结构的重要方法。
其基本原理是利用X射线的波动性质和晶体对X射线的衍射效应。
首先，我们需要了解X射线是一种电磁波，具有波长范围在0.01-10纳米之间。
当X射线遇到晶体时，由于晶体具有周期性排列的原子或分子，X射线会被这些有序排列的原子或分子散射。
由于散射的X射线之间存在一定的相位差，它们会在某些特定的方向上相互加强，形成衍射现象。
在单晶X射线衍射中，我们通常将单晶放置在X射线源和探测器之间。
当X 射线照射到单晶上时，它们会被晶体中的原子或分子散射。
由于晶体中的原子或分子的周期性排列，散射的X射线会在某些特定的方向上相互加强，形成衍射现象。
探测器会记录这些衍射的X射线，并测量它们的强度和角度。
通过测量不同角度下的衍射强度，我们可以计算出晶体中原子或分子的排列方式和相互之间的距离。
这些信息对于理解晶体的结构和性质至关重要。
为了准确地测定晶体结构，我们需要使用数学方法对衍射数据进行处理和分析。
这包括对衍射数据的拟合、反演和归一化等步骤。
通过这些步骤，我们可以得到晶体中原子或分子的位置、化学键的长度和角度等详细信息。
单晶X射线衍射的原理可以总结为：利用X射线与晶体的相互作用产生衍射现象，通过测量衍射线的方向和强度，确定晶体中原子的位置和化学键的几何关系，从而揭示晶体的结构和性质。
单晶X射线衍射在材料科学、化学、生物学和医学等领域具有广泛的应用价值。
它可以帮助我们了解物质的微观结构和性质，对于开发新材料、药物和推进科学技术的发展具有重要意义。
第四章 X射线和单晶衍射简介
年 份 学 科 1901 物理 1914 物理 1915 1917 1924 1937 1954 1962 1962 1964 1985 1986 1994
得奖者 伦琴Wilhelm Conral Rontgen 劳埃Max von Laue 亨利.布拉格Henry Bragg 物理 劳伦斯.布拉格Lawrence Bragg. 物理 巴克拉Charles Glover Barkla 物理 卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn 戴维森Clinton Joseph Davisson 物理 汤姆孙George Paget Thomson 化学 鲍林Linus Carl Panling 肯德鲁John Charles Kendrew 化学 帕鲁兹Max Ferdinand Perutz Francis H.C.Crick、JAMES d.Watson、 生理医学 Maurice h.f.Wilkins 化学 Dorothy Crowfoot Hodgkin 霍普特曼Herbert Hauptman 化学 卡尔Jerome Karle 鲁斯卡E.Ruska 物理 宾尼希G.Binnig 罗雷尔H.Rohrer 布罗克豪斯 B.N.Brockhouse 物理 沙尔 C.G.Shull
劳厄
1914年获物理奖 劳厄 M. (Max von Laue,1879-1960)
1879年10月10日生于德国科布伦茨附近的 普法芬多尔夫。1898年中学毕业后一边在军 队服务，一边在斯特拉斯堡大学学习。1899 年转到哥廷根大学，研究理论物理，1903年 在Plank指导下获博士学位，1909年为慕尼黑 大学理论物理所研究人员，1912年起他先后 在苏黎世大学、法兰克福大学，柏林大学任 教。1921年成为普鲁士科学院院士，1921— 1934年是德国科学资助协会物理委员会主席， 二战中，他是德国学者中抵制希特勒国家社 会主义的代表人物之一，因此失去物理所顾 问位置，1955年重被选进德国物理学会， 1960年4月24日因车祸去世。 主要成就：在第一次世界大战期间，他与 维恩一起发展电子放大管，用于改进军用通 讯技术，1907年，他从光学角度支持爱因斯 坦狭义相对论，1910年写了一本专著，最重 要贡献是发现了“X射线通过晶体的衍射”。
x射线单晶衍射和x射线粉末衍射在物质结构表征中的相同点和不同点
x射线单晶衍射和x射线粉末衍射在物质结构表征中的相同点和不同点1.引言1.1 概述X射线是一种具有较短波长和高能量的电磁辐射，广泛应用于物质结构的表征和研究中。
X射线衍射技术是一种通过分析X射线与物质相互作用而得到的结构信息的方法。
在物质结构的表征中，X射线单晶衍射和X 射线粉末衍射是两种常用的技术手段。
X射线单晶衍射是通过将X射线束照射到物质的单晶样品上，根据晶体中原子的排列规律，利用晶格的散射效应来确定晶体的结构信息。
这种方法可以提供具有高分辨率的结构信息，可以确定晶体中原子的种类、数量、位置和排列方式，从而揭示晶体的空间结构和晶态性质。
X射线单晶衍射技术在无机物质、有机物质和生物大分子等领域中得到广泛应用，是揭示复杂晶体结构的重要手段。
与X射线单晶衍射相比，X射线粉末衍射是一种通过将X射线束照射到由许多微小晶体混合而成的粉末样品上，利用晶体的散射效应来分析样品的结构特征。
粉末在X射线照射下会产生一系列的散射点，根据这些散射点的相对位置和强度，可以确定晶体中原子的排列方式和晶体结构的一些宏观性质。
相比于X射线单晶衍射，X射线粉末衍射技术具有操作简便、实验时间短、快速分析多种晶体等优势，因此在材料科学、地质矿物学等领域中得到广泛应用。
尽管X射线单晶衍射和X射线粉末衍射在物质结构表征中都利用到了X射线的散射效应，但是它们在样品形态、数据分析和结果解释等方面存在一些不同点。
本文将对X射线单晶衍射和X射线粉末衍射进行详细介绍，并比较它们之间的共同点和差异点。
通过了解这些信息，可以更好地选择适合的方法来进行物质结构的表征和研究。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以从以下角度进行展开：在本文中，我们将探讨X射线单晶衍射和X射线粉末衍射在物质结构表征中的相同点和不同点。
为了更好地理解这两种衍射方法的原理和应用，我们将按照以下结构来组织本文：1.2.1 X射线单晶衍射- 介绍X射线单晶衍射的基本原理和背景知识。
(完整版)X射线单晶体衍射仪原理简介
X射线单晶体衍射仪原理简介X射线单晶体衍射仪一．引言X射线单晶体衍射仪的英文名称是X—ray single crystal diffractometer,简写为XRD。
本仪器分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一粒盐。
在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。
将X射线（如Cu的Kα辐射）射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构［1］。
物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的，如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的，由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。
二．X射线单晶体衍射仪测定晶体结构的原理和仪器构造［2,3］。
（一）晶体衍射的基本公式由于晶体中原子是周期排列的，其周期性可用点阵表示。
而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻点构成的平行六面体（称晶胞）在三维方向重复得到。
一个晶胞形状由它的三个边(a，b,c）及它们间的夹角(γ，α，β)所规定，这六个参数称点阵参数或晶胞参数，见图1。
这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵平行等距排列而成的,这样一族平面点阵称为一个平面点阵族，常用符号HKL(HKL为整数）来表示。
一个三维空间点阵划分为平面点阵族的方式是很多的，其平面点阵的构造和面间距d可以是不同的，见图1。
晶体结构的周期性就可以由这一组dHKL来表示。
图1 代表结晶体周期性的点阵一个小晶体衍射X射线，其衍射方向是与晶体的周期性(d）有关的.一个衍射总可找到一个晶面族HKL，使它与入射线在此面族上符合反射关系，就以此面族的符号HKL作为此衍射之指数。
其间关系用布拉格方程(式1）来表示.2dHKLsinθHKL=nλ（1）式中,θHKL为入射线或反射线与晶面族之间的夹角（见图2）,λ为入射X射线波长，n为反射级数。
图2 布拉格反射示意图衍射线的强度是与被重复排列的原子团的结构,也即和原子在晶胞中的分布装况(坐标）有关,其间的关系由方程式（2)表示（2）式中， E称为累积能量，I0为入射线强度，e, m为电子的电荷与质量，c为光速，λ为X射线波长，Vu为晶胞体积，称洛仑兹偏振（LP）因子，｜F｜为结构振幅，e—2MT为温度因子,A为吸收因子,V为小单晶体的体积，ω为样品的转速，其中结构因子=｜FHKL｜eiαHKL(3)式中, fj, xj,yj,zj 分别为第j个原子的原子散射因子及它在晶胞中的分数坐标（以晶胞边长为1)。
x射线单晶衍射仪原理
x射线单晶衍射仪原理引言：x射线单晶衍射是一种重要的实验技术，在材料科学、化学和生物学等领域具有广泛的应用。
本文将介绍x射线单晶衍射仪的原理及其应用。
一、x射线的特性x射线是一种高能量的电磁辐射，具有穿透力强、波长短和能量高的特点。
由于这些特性，x射线能够穿透物体并与物体内部的原子相互作用，从而提供有关物体结构的信息。
二、x射线单晶衍射仪的构成x射线单晶衍射仪主要由以下几个部分组成：1. x射线发生器：用于产生高能量的x射线。
2. 单晶样品：通常由晶体构成，用于衍射x射线。
3. 衍射仪器：包括衍射仪器支架、探测器等，用于测量衍射信号。
三、x射线单晶衍射的原理x射线单晶衍射是基于布拉格定律的原理。
布拉格定律表明，当x 射线通过晶体时，会与晶体中的原子发生相互作用，形成衍射现象。
根据布拉格定律，衍射信号的强度与入射角、晶格常数和波长有关。
通过测量衍射信号的强度和位置，可以得到晶体的结构信息。
四、x射线单晶衍射的应用1. 材料科学：x射线单晶衍射技术可以用于研究材料的结构和性质。
通过测量衍射信号，可以确定材料的晶格常数、晶体结构和晶面取向等信息，从而帮助科学家深入了解材料的性质和行为。
2. 化学：x射线单晶衍射技术在化学领域中被广泛应用。
通过测量衍射信号，可以确定化学物质的分子结构和立体构型，从而揭示化学反应的机理和性质。
3. 生物学：x射线单晶衍射技术在生物学研究中也有重要应用。
通过测量衍射信号，可以确定生物大分子的结构，如蛋白质和核酸等，从而揭示生物分子的功能和相互作用机制。
五、x射线单晶衍射仪的发展随着科学技术的不断进步，x射线单晶衍射仪的性能和精度得到了显著提高。
现代的x射线单晶衍射仪具有高分辨率、高灵敏度和自动化控制等特点，大大提高了实验效率和数据质量。
六、结语x射线单晶衍射仪是一种重要的实验技术，通过测量x射线的衍射信号，可以得到物体的结构信息。
它在材料科学、化学和生物学等领域具有广泛的应用。
x射线衍射的三种基本方法
x射线衍射的三种基本方法X射线衍射是一种非常重要的材料分析技术，它可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、晶体取向等信息。
在X射线衍射中，有三种基本方法，分别是粉末衍射、单晶衍射和薄膜衍射。
粉末衍射是最常用的X射线衍射方法之一。
在这种方法中，样品是一些细小的晶体粉末，这些晶体粉末被均匀地散布在一个样品台上。
当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以用来确定样品的晶体结构和晶格参数。
粉末衍射适用于大多数晶体材料，因为它们通常是以粉末的形式存在的。
单晶衍射是一种更加精确的X射线衍射方法。
在这种方法中，样品是一个完整的晶体，而不是晶体粉末。
当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射斑。
这些衍射斑的位置和强度可以用来确定样品的晶体结构和晶格参数，同时还可以确定晶体的取向和缺陷。
单晶衍射适用于高质量的晶体样品，因为它需要一个完整的晶体。
薄膜衍射是一种用于研究薄膜结构的X射线衍射方法。
在这种方法中，样品是一个非常薄的薄膜，通常只有几纳米到几微米的厚度。
当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以用来确定薄膜的晶体结构和晶格参数，同时还可以确定薄膜的厚度和取向。
薄膜衍射适用于研究各种类型的薄膜，包括金属薄膜、氧化物薄膜和有机薄膜等。
X射线衍射是一种非常重要的材料分析技术，它可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、晶体取向等信息。
在X射线衍射中，粉末衍射、单晶衍射和薄膜衍射是三种基本方法，它们分别适用于不同类型的样品。
通过这些方法，我们可以更好地理解材料的结构和性质，为材料科学和工程提供更好的基础。
x射线单晶衍射仪原理
x射线单晶衍射仪原理
X射线单晶衍射仪是一种用于研究物质结构的仪器，其原理基于X射线的物质衍射现象和布拉格定律。
当X射线通过一束入射光线照射到晶体上时，晶体中的原子
会对X射线进行散射。
这种散射过程被称为物质的X射线衍射。
根据布拉格定律，当入射光线与晶体晶面间距的2倍之比等于衍射角的正弦值时，会出现最强的衍射现象。
衍射角的大小取决于晶体的晶面间距和入射光线的波长。
X射线单晶衍射仪利用这一原理来测定晶体的结构。
首先，一束单色的X射线从射线源发出，经过光学元件聚焦后照射到
晶体上。
晶体中的原子会对射到其上的X射线进行散射。
散
射的X射线在晶体内部相互干涉，然后衍射出来。
接收到的
衍射信号通过一个衍射器件（例如闪烁屏或探测器）进行检测。
通过调整入射角度和测量衍射角度，可以根据布拉格定律计算出晶体的晶面间距和晶体结构的其他参数，如晶胞尺寸和原子位置。
X射线单晶衍射仪的原理使其成为研究材料结构和晶体学的重要工具。
它广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的研究和实验中。
X射线单晶衍射
X射线衍射原理及应用介绍特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20～0.06 nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。
考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10^(-8)cm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将会发生衍射；衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强、而在其它方向上减弱；分析在照相底片上获得的衍射花样，便可确定晶体结构。
这一预见随后为实验所验证。
1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格定律：2d sinθ=nλ，式中，λ为X射线的波长，衍射的级数n为任何正整数。
当X射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时，会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。
应用：1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。
测出θ后，利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型;2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础，测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。
3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。
再把结构已知晶体（称为分析晶体）用来作测定，则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ，从而判定产生特征X射线的元素。
单晶衍射原理
单晶衍射原理单晶衍射是一种重要的X射线衍射技术，它广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
单晶衍射原理是基于晶体的周期性结构对入射X射线产生衍射现象的基础上。
在进行单晶衍射实验时，入射X射线会与晶体中的原子核和电子发生相互作用，从而产生衍射图样。
通过分析衍射图样，可以得到晶体的结构信息，包括晶胞参数、晶体结构和原子位置等。
在单晶衍射实验中，晶体的周期性结构起着至关重要的作用。
晶体是由周期性排列的原子或分子组成的，它们的间距和相对位置决定了入射X射线的衍射图样。
当入射X射线与晶体中的原子核或电子相互作用时，会发生衍射现象，衍射角和衍射强度与晶体的结构有密切关系。
单晶衍射原理的关键在于布拉格定律。
布拉格定律描述了入射X射线与晶体结构之间的关系，它可以用来解释衍射角和晶体结构之间的定量关系。
布拉格定律的数学表达式为2d sinθ = nλ，其中d为晶面间距，θ为衍射角，n为衍射级数，λ为入射X射线的波长。
通过布拉格定律，可以计算出晶面间距和晶体结构的相关信息。
除了布拉格定律，单晶衍射原理还涉及晶体学、衍射理论、X射线源和衍射仪器等方面的知识。
晶体学是研究晶体结构和性质的学科，它为单晶衍射提供了理论基础。
衍射理论则描述了入射X射线与晶体相互作用的物理过程，它解释了衍射现象的产生机制。
X射线源和衍射仪器是进行单晶衍射实验的关键设备，它们能够产生高强度的X射线，同时能够测量和记录衍射图样。
总的来说，单晶衍射原理是一门复杂而又精密的学科，它需要综合运用物理学、化学、数学和工程学等多个学科的知识。
通过对单晶衍射原理的深入理解和研究，可以为材料科学、化学和生物学等领域的发展提供重要的支持和指导。
希望本文能够对单晶衍射原理有一个初步的了解，并为相关领域的研究工作提供一些帮助。
单晶 x-射线衍射 晶体坐标 -回复
单晶x-射线衍射晶体坐标-回复什么是单晶？单晶是指晶体中只存在一种晶格结构的晶体。
晶体是由一系列有序排列的原子、分子或离子构成的固体结构。
晶体内的原子、分子或离子以规则的方式排列，形成不同的晶胞。
在单晶中，晶胞的结构在整个晶体中是完全相同的，无论是在长、宽、高方向上都呈现出一致性。
这与多晶体不同，多晶体中的晶胞结构在不同的晶粒之间可能存在差异。
什么是X射线衍射？X射线衍射是一种通过照射X射线束后观察射线通过样品的衍射现象来研究物质结构的技术。
当X射线束穿过晶体时，会与晶体中的原子发生相互作用并发生衍射，形成衍射图样。
通过对衍射图样进行解析，可以获得晶体的结构信息，如晶胞参数、晶胞对应的晶体面以及原子位置等。
晶体坐标系统是如何定义的？在研究晶体结构时，晶体的原子位置需要用坐标来进行描述。
晶体坐标系统是一种用于确定晶体中原子位置的数学框架。
晶体坐标系统通常包括直角坐标系、倾斜坐标系和球坐标系等多种形式。
其中，最常用的是直角坐标系或直角晶体坐标系。
直角坐标系中，晶体的位置可以通过确定原子所在的晶胞以及晶胞内原子与相应晶胞边界的距离来表示。
坐标轴通常与晶胞的边界平行，并以边界上的原子为参考点来确定原子的坐标。
三个坐标值分别表示原子在x、y、z方向上相对于晶胞边界的位置。
倾斜坐标系是一种将晶胞的边界平行于坐标轴的任意方向的坐标系。
在倾斜坐标系中，原子位置的坐标值表示原子在倾斜坐标轴的投影相对于晶胞边界的位置。
球坐标系是一种利用径向距离、天顶角和方位角来描述三维空间中点的坐标系。
球坐标系常用于描述位于晶体表面上的原子位置。
晶体坐标系的选择依赖于具体的研究需求、实验条件以及晶体的晶胞形状、晶胞参数等因素。
如何确定晶体的坐标？要确定晶体中原子的坐标，需要进行一系列的实验测定和数学计算。
一般而言，通过X射线衍射实验可以获得晶体的衍射图样，从而推导出衍射数据。
接下来，可以使用衍射数据进行结构分析，采用衍射衍射峰位置和强度来推算晶格参数和原子位置。
单晶x衍射原理
单晶x衍射原理
单晶X衍射原理是X射线晶体学的基础，它通过研究晶体对
X射线的散射现象来分析晶体的结构和性质。
X射线是一种电
磁波，具有很短的波长，可以与晶体内的原子发生相互作用。
当X射线通过晶体时，会被晶体的原子核与电子散射，并发
生干涉现象。
根据布拉格公式，当X射线入射到晶体上时，如果入射角、
散射角和晶面间的间隔符合一定的关系，干涉现象就会发生。
具体来说，如果晶体中的相邻晶面满足布拉格公式：nλ =
2dsinθ，其中n为整数，λ为X射线的波长，d为晶面间的间隔，θ为X射线与晶面的入射角或散射角，那么X射线经过
晶体后会发生干涉。
在单晶X衍射实验中，使用一束单色的X射线照射到晶体上，晶体会将X射线散射成不同角度的多个衍射点。
这些衍射点
的位置和强度可以通过X射线探测器进行测量。
通过分析这
些衍射数据，可以得到晶体的结构信息，例如晶面的间隔和晶体中原子的排列方式。
单晶X衍射原理的核心思想是通过散射光的干涉现象来获取
晶体结构信息。
借助于现代的X射线设备和计算方法，科学
家可以利用单晶X衍射实验来确定各种材料的晶体结构，包
括无机晶体、有机晶体、金属晶体等。
这对于理解物质的性质、设计新材料以及优化生物化学过程等具有重要意义。
X射线单晶衍射
X射线衍射原理及应用介绍特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20～0.06 nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。
考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10^(-8)cm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将会发生衍射；衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强、而在其它方向上减弱；分析在照相底片上获得的衍射花样，便可确定晶体结构。
这一预见随后为实验所验证。
1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格定律：2d sinθ=nλ，式中，λ为X射线的波长，衍射的级数n为任何正整数。
当X射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时，会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。
应用：1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。
测出θ后，利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型;2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础，测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。
3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。
再把结构已知晶体（称为分析晶体）用来作测定，则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ，从而判定产生特征X射线的元素。
x射线单晶衍射表征
x射线单晶衍射表征一、原理X射线单晶衍射是利用X射线在晶体中的衍射效应来测定晶体结构的一种方法。
当X射线通过晶体时，晶体中的原子或分子会对X射线产生散射。
由于晶体具有周期性的结构，这些散射波之间会发生干涉，形成特定的衍射图样。
通过测量这些衍射线的强度和角度，可以反推出晶体的内部结构。
二、实验方法1.样品准备：首先，需要制备单晶样品。
这通常涉及生长适当大小和质量的晶体，以确保足够的衍射数据用于分析。
2.X射线源：使用稳定的X射线源，例如Cu、Fe、Cr等Kα辐射，来照射单晶。
3.数据收集：在固定角度或连续扫描角度下测量衍射线的强度。
早期的实验采用劳厄照相法，而现代的实验则更倾向于使用自动化程度更高的衍射仪法。
4.数据处理：使用专业软件分析收集到的数据，通过数学方法重构晶体的三维结构。
5.结构解析：通过对比已知的晶体结构数据或使用算法程序，解析出晶体的原子坐标和分子构型。
三、应用X射线单晶衍射在多个领域都有广泛的应用：1.材料科学：用于研究新型功能材料的晶体结构和性质，如金属、陶瓷和复合材料的原子排列和物理性能。
2.化学：用于确定化合物的分子结构和化学键信息，有助于理解化学反应的机理和条件。
3.生物学和医学：用于研究生物大分子的结构和功能，如蛋白质、核酸等。
这有助于理解生物分子的生物学活性和潜在的药物设计。
4.地质学：用于确定矿物的结构和成分，有助于矿产资源的开发和利用。
5.法医学和考古学：用于鉴定物质的年代和来源，如古物和犯罪证据的鉴定。
6.电子学：用于研究半导体的晶体结构和电子性质，有助于优化半导体的性能和应用。
7.农业科学：用于研究植物的分子结构和功能，有助于提高作物的产量和抗性。
8.环境科学：用于研究污染物的分子结构和环境行为，有助于环境污染的监测和治理。
9.物理学：用于研究物质的相变和物理性质，有助于深入理解物质的本质和行为。
10.能源科学：用于研究燃料和太阳能电池的分子结构和性能，有助于提高能源的利用效率和可持续性。
X射线晶体学 第4章 衍射仪及操作 图文
Co 27 1.78892 1.79278 1.7902 1.62075 1.6081 7.71 30
Ni 28 1.65784 1.66169 1.6591 1.50010 1.4880 8.29 30-35
Cu 29 1.54051 1.54433 1.5418 1.39217 1.3804 8.86S2：梭拉光阑由一组互相平行、间隔很 密的重金属（Ta或Mo)薄片组成，用来限制X射线在测 角仪轴向的发散，使X射线束可以近似地看做仅在扫描 圆平面上发散的发散束。
出射线方向s：探测器转动 (2q)
组成部件：
样品台(q)
探测器臂(2q)
光路系统（狭缝，梭拉狭缝）
聚焦圆的作用
测角仪的衍射几何通常按着Bragg-Brentano 聚焦原理设计的。
沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地对衍射 线进行测量。
X射线管的焦点F、计数器的接收狭缝G和试 样表面位于同一个聚焦圆上，因此可以使由 F点射出的发散束经试样衍射后的衍射束在
狭缝系统：
狭缝由二个金属条之间的狭缝构成，用于探制光在水平方向 的光路，根据位置的不同，分别称为发散狭缝H（样品台 前）、防散射狭缝M（探测器前）和接收狭缝G（探测器 后）。主要参数为狭缝宽度，在0.05~2mm之间。
梭拉狭缝用于限制垂直方向的发散度，由一组平行的金属板 组成。其长度L和板间距离d决定发散角a的大小。 a = d/L
G点聚焦。
除X射线管焦点F之外，聚焦圆与测角仪圆 只能有一点相交。
按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与 聚焦圆有相同的曲面。
由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化， 而试样表面不变，因此只能采用平板试样， 使试样表面始终保持与聚焦圆相切，聚焦圆 圆心永远位于试样表面的法线上。
单晶衍射原理
单晶衍射原理
单晶衍射原理是指通过将一束入射X射线或电子束等粒子束
照射到单晶上，通过单晶中原子的排列结构对射到晶体上的粒子进行衍射。
单晶指的是晶体中的晶粒是具有多个晶面并有序排列的，相较于多晶体，其原子的排列更加有规律。
根据单晶衍射原理，入射的X射线或电子束会与晶体中的原
子相互作用，由此形成衍射。
在单晶中，晶体的原子会以某一特定的间距排列成不同的晶面。
当入射粒子束的波长符合晶体中晶面间距的条件，入射的粒子束会被晶体原子产生的各个晶面反射、散射、相干衍射等现象所影响，从而形成特定的衍射图样。
单晶衍射原理的关键在于晶体的结构和入射粒子波长之间的相互作用。
通过衍射图样的观测和分析，可以推断出晶体中的原子排列方式、晶胞大小及其晶体学参数等信息。
这对于研究晶体的结构和性质，以及材料的分析、研究和开发具有重要意义。
单晶衍射原理广泛应用于材料科学、物理学、物理化学等学科领域。
通过单晶衍射技术，人们可以研究材料的晶体结构、分子结构等参数，揭示材料的物理性质和化学性质。
同时，单晶衍射还可用于研究晶格缺陷、晶体生长机制等问题，为材料科学的发展做出了重要贡献。
《X射线和单晶衍射》课件
Laue方程描述了X射线在非 周期性物质中的散射现象。
衍射实验与数据处理
1
X射线单晶衍射实验
通过实验测量晶体中的X射线衍射图样。
2
衍射图样的解析
分析衍射图样来确定晶体结构的信息。
3
结构分析软件的使用
使用计算机软件来解析和处理衍射数据。
X射线衍射在材料科学中的应用
1
晶体结构分析
利用X射线衍射来确定材料的晶体结构。
《X射线和单晶衍射》 PPT课件
欢迎来到《X射线和单晶衍射》PPT课件。在本次课程中，我们将探讨X射线的 原理、产生过程以及在材料科学中的应用，同时也介绍了单晶衍射的基础知 识和数据处理方法。
简介
什么是X射线？
X射线是一种电磁辐射，具有极 短的波长和高能量。
X射线的应用领域
X射线在医学、材料科学、安全 检测等领域有广泛的应用。
什么是单晶衍射
单晶衍射是通过射向晶体的X射 线来研究晶体结构的技术。
X射线的产生
X射线管的工作原理
X射线管通过高压电场和阴极产生电子，然后利用阳极产生X射线。
X射线的产生过程
当快速移动的电子撞击靶材时，产生了X射线。
X射线的特性
X射线的波长和频率
X射线的波长非常短，频率非常高， 能够穿透物质并与之相互作用。
2
孪晶分析
通过X射线衍射研究材料中的孪晶现象。
3
磁性材料中的衍射
利用X射线衍射研究磁性材料的结构和性质。
结论
X射线技术在现代材料科学中的广泛应用
X射线技术在材料科学中起着至关重要的作用，帮助我们研究和理解材料的结构和性质。
学பைடு நூலகம்X射线和单晶衍射的必要性
学习X射线和单晶衍射对于从事材料科学研究和相关领域的人士来说是非常重要的。
x射线单晶衍射的原理和应用
x射线单晶衍射的原理和应用概述x射线单晶衍射是一种重要的结晶学技术，它通过研究物质中的晶体结构来揭示其微观性质。
本文将介绍x射线单晶衍射的原理和应用。
x射线单晶衍射的原理x射线单晶衍射的原理基于x射线与物质相互作用产生的衍射现象。
当x射线通过物质中的晶体时，会与晶体中的原子发生相互作用。
x射线的波长与晶格常数的数量级相当，因此能够散射出衍射图样。
x射线单晶衍射可以通过分析衍射图样来确定晶体的结构和性质。
x射线单晶衍射的原理主要包括以下几个方面：1.维诺斯三大定律：这一定律表明了在晶体中，平面遵循平行定律和直线遵循畸变定律。
2.布拉格方程：布拉格方程描述了x射线在晶体中发生衍射时的几何关系。
根据布拉格方程，衍射角度和晶格常数以及几维度数之间存在特定的关系。
3.结构因子：结构因子是描述晶体中原子分布的参数，可以通过测量衍射图样中的强度来确定。
4.结构因子的相位问题：由于衍射图样只能测量到衍射强度，无法直接测量结构因子的相位，因此需要进行相位问题的解决。
x射线单晶衍射的原理是基于这些基本概念来进行的，通过测量衍射图样中的强度和角度，并进行相关计算，可以得到晶体的结构和性质信息。
x射线单晶衍射的应用x射线单晶衍射在许多领域中都有广泛的应用。
下面列举了几个常见的应用领域：1.物质结构研究：x射线单晶衍射可以确定物质的晶体结构和原子排列方式，从而揭示物质的微观性质。
它在无机化学、有机化学等领域中起着重要的作用。
2.药物研究：x射线单晶衍射可以用于确定药物原料以及药物和蛋白质复合物的结构。
这对药物研发和药物治疗方案的制定具有重要的意义。
3.金属材料研究：x射线单晶衍射可以用于研究金属材料中的晶体结构和缺陷，从而揭示其物理性质和力学性能。
4.矿物学研究：x射线单晶衍射可以用于确定矿物中的晶体结构和化学组成，从而帮助矿物学家了解地球内部的构造和演化。
5.生物物理研究：x射线单晶衍射可以用于研究生物分子的结构和功能。
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Sir William Henry Bragg Great Britain London University London, Great Britain 1862 - 1942
Hale Waihona Puke 布拉格布拉格1915年物理奖 布拉格 W.H (William Henry Bragg, 1862——1942)
1862年7月2日生于英格兰西部的坎伯 兰，曾被保送进威廉皇家学院学习，后进 入剑桥大学三一学院攻读数学，并在卡文 迪什实验室学习物理 。1885年在澳大利 亚阿德莱德大学任教，1907年，被选进伦 敦皇家学会，1909年回英国利兹大学任教， 1915年到伦敦大学任教，1935——1940年 任皇家学会会长，在英国科学界负有盛名， 并被授予巴黎、华盛顿、哥本哈根，阿姆 斯特丹等国外科学院院士称号，1942年3月 病逝于伦敦。 主要成就：可分为两个阶段，第一阶段在 澳大利亚，研究静电学、磁场能量及放射 射线，第二阶段即1912年后，与儿子一起 推导出布拉格关系式, 说明X射线波长与衍 射角之间关系，1913年建立第一台X射线摄 谱仪，并将晶体结构分析程序化。
晶体结构测定的X射线
用于晶体结构测定的X射线波长约50-250pm，
与晶体内原子间距大致相当。这种X射线， 通常在真空度约10－4Pa的X射线管内，由高 压加速的电子冲击阳极金属靶产生，以Cu靶 为例，当电压达35-40KV时，X光管内加速电 子将Cu原子最内层的1S电子轰击出来，次内 层2S、2P电子补入内层，2S、2P电子能级 与1S能级间隔是固定的，发射的X射线有某 一固定波长，故称为特征射线，
年 份 学 科 1901 物理 1914 物理 1915 1917 1924 1937 1954 1962 1962 1964 1985 1986 1994
得奖者 伦琴Wilhelm Conral Rontgen 劳埃Max von Laue 亨利.布拉格Henry Bragg 物理 劳伦斯.布拉格Lawrence Bragg. 物理 巴克拉Charles Glover Barkla 物理 卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn 戴维森Clinton Joseph Davisson 物理 汤姆孙George Paget Thomson 化学 鲍林Linus Carl Panling 肯德鲁John Charles Kendrew 化学 帕鲁兹Max Ferdinand Perutz Francis H.C.Crick、JAMES d.Watson、 生理医学 Maurice h.f.Wilkins 化学 Dorothy Crowfoot Hodgkin 霍普特曼Herbert Hauptman 化学 卡尔Jerome Karle 鲁斯卡E.Ruska 物理 宾尼希G.Binnig 罗雷尔H.Rohrer 布罗克豪斯 B.N.Brockhouse 物理 沙尔 C.G.Shull
三、衍射强度
晶体对X－射线在某方向上的衍射强度，与衍
射方向及晶胞中原子的分布有关。前者由衍 射指标hkl决定，后者由晶胞中原子的坐标参 数（x,y,z）决定。定量地表达这两因素和衍 射强度的关系，需考虑波的叠加，并引入结 构因子Fhkl.
通常情况，原子电子数越多，即其越“重”，对X-射线的衍射能力越强 故电子程序能够轻松地判断出在一堆“轻”原子周围的”重“原子
以直线点阵为出发点，是联系点阵单位的3个基本矢 量a,b,c以及X射线的入射和衍射的单位矢量s0和s的方程， 其数学形式为： a ·( s - s0 ) = h λ
b ·( s - s0 ) = k λ
a(cosα -cosα0)=hλ
b(cosβ-cosβ0)=kλ
c ·( s - s0 ) = l λ
系统消光
消光规律：晶体结构中如果存在着带心的点阵、 滑移面和螺旋轴等对称性时，就会有许多衍射 有规律地、系统地出现衍射强度为零的现象 （ 即Fhkl=0)，这种现象称为系统消光。 衍射数据中的系统消光是确定晶体的点阵型式 和空间群的重要依据。
2. Bragg方程
空间点阵的衍射条件除了用劳埃方程来表 示以外，还有一个很简便的关系式，这就是布 拉格（Bragg）方程。
两条单色X光平行入射，入射角θ。 反射角=入射角，且反射线、入射线、晶面法线共 平面。 有光程差δ＝QM＋QN＝2d(hkl)•sinθ 衍射条件：2d(hkl)•sinθ=nλ--Bragg方程 λ为整数1，2，3…
实际工作中所测的角度不是θ角，而是2θ
。 2θ角是入射线和衍射线之间的夹角，习惯上 称2θ角为衍射角，称θ为Bragg角，或衍射半 角。
The Nobel Prize in Physics 1915
"for their theories, developed independently, concerning the course of chemical reactions"
The Nobel Prize in Physics 1901
"for their theories, developed independently, concerning the course of chemical reactions"
Wilhelm Conrad Roentgen Germany Munich University Munich, Germany 1845 - 1923
第四章 X-射线晶体学基础 和粉末/单晶衍射技术
材料：结构决定性能……
物质的性质、材料的性能决定于它们的组成
和微观结构。 如果你有一双X射线的眼睛，就能把物质的 微观结构看个清清楚楚明明白白！ X射线衍射将会有助于你探究为何成份相同 的材料，其性能有时会差异极大. X射线衍射将会有助于你找到获得预想性能 的途径。
内容
X射线的本质和产生
衍射方向 衍射强度 粉晶衍射原理和衍射图的应用 单晶解析软件介绍和操作示范
1、X射线的本质和产生
X射线的本质是电磁辐射，X射线是一种电磁
波，波长比可见光短，介于紫外与γ射线之 间,λ=0.01-100Å。 X射线具有波粒二象性,即波动性和粒子性。 解释它的干涉与衍射时，把它看成波，而考 虑它与其他物质相互作用时，则将它看成粒 子流，这种微粒子通常称为光子。
衍射分析技术的发展简史
与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单
内 容 X射线的发现 晶体的X射线衍射 晶体结构的X射线分析 元素的特征X射线 X射线光谱学 电子衍射 化学键的本质 蛋白质的结构测定 脱氧核糖核酸DNA测定 青霉素、B12生物晶体测定 直接法解析结构 电子显微镜 扫描隧道显微镜 中子谱学 中子衍射
c(cosγ -cosγ0)=lλ
h，k，l，＝ 0 ，±1，±2，……
式中λ为波长，h ,k , l 均为整数，h k l 称为衍射指标。
上式称为劳埃（laue）方程，hkl称为衍射指标。 符合上式的衍射方向应是三个圆锥面的共交线。 但三个圆锥面却不一定恰好有共交线，这是因为 上式中的三个衍射角α，β，γ之间，还存在着一个 函数关系 F(α，β，γ)＝0 例如当α，β，γ相互垂直时，则有 cos2α＋cos2β＋cos2γ＝1
特征X射线波长
特征X射线波长与 靶材料原子序数 有关，原子序数 越大，核对内层 电子引力上升，λ 下降 常用的靶材有Cu 靶，Mo靶和Fe靶。
同步辐射X射线源
同步辐射X射线源在电子同 步加速器或电子储存环中， 高能电子在强大的磁偏转力 的作用下作轨道运动时，会 运动的切线发射出一种极强 的光辐射，称为同步辐射， 其波长范围在0.1—400Ǻ左 右。其特点是强度高，单色 性好，比通常的X射线管所 发出的X射线约大105倍左 右。
α ，β ，γ 共计三个变量，但要求它们满 足上述的四个方程，这在一般情况下是办不 到的，因而不能得到衍射图。为了获得衍射 图必须增加一个变数。增加一个变数可采用 两种办法：一种办法是晶体不动（即α 0， β 0，γ 0固定），只改变X射线方向；另一种 办法是采用单色X射线（λ 固定），但改变 α 0，β 0，γ 0的一个或两个以达到产生衍射 的目的。前一种办法称为劳埃摄谱法，后一 种办法包括回转晶体法和粉末法等。
X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的
原子散射波互相干涉的结果。 X射线衍射理论所要解决的中心问题: 在衍射 现象与晶体结构之间建立起定性和定量的关 系
衍射花样
晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原 子的分布规律。概括地讲，一个衍射花样的特 征，可以认为由两个方面的内容组成： 一方面是衍射线在空间的分布规律（又称 衍射几何），衍射线的分布规律是晶胞的大 小、形状和位向决定的。 另一方面是衍射线束的强度，衍射线的强度则 取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。
The Nobel Prize in Physics 1914
"for their theories, developed independently, concerning the course of chemical reactions"
Max von Laue Germany Frankfurt University Frankfurt-on-the Main, Germany 1879 - 1960
X射线与物质的相互作用
X-射线的衍射
当一束X射线照射到晶体上时，首先被电子所散射， 每个电子都是一个新的辐射波源，向空间辐射出与 入射波同频率的电磁波。 可以把晶体中每个原子都看作一个新的散射波源， 它们各自向空间辐射与入射波同频率的电磁波。由 于这些散射波之间的干涉作用，使得空间某些方向 上的波则始终保持相互叠加，于是在这个方向上可 以观测到衍射线，而另一些方向上的波则始终是互 相是抵消的，于是就没有衍射线产生
伦琴