气相色谱-负化学电离质谱法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷的残留量
茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检验方法研究
更高 灵敏 度 和准 确度 ，往往 使 用选择 离 子模 式
（ Ｓ Ｉ Ｍ ），依据保 留时间和特征离子及离子 比例 关 系对 目标物进行确证 。
目前新 的农药残 留标准 Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ３ — ２ ０ １ ４ 对 茶叶
再用 １ ０ ｍＬ 丙 酮洗 ，合并２ 次提取 液 ，４ ０ ｑ Ｃ 水浴旋
控制农药残 留对人体 的危害 ，最为有效 的方 法之一是加强对食 品中农药残 留检测 的力度 。气 相 色谱 一 质谱 联用 （ Ｇ ａ ｓ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ—Ｍａ ｓ ｓ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ， Ｇ Ｃ ／ ＭＳ ） 是农药残留分析最广泛使
同类别的茶 叶农残进行分析 。其 中，联 苯菊酯的检 出率达到５ ４ ． ５ ％， 检 出值基本都在 国标允许 范围内。 实验结果表 明 ，该农药残 留检测方法选择性好 ，灵敏度 高 ，实用性强。
关 键词 ：茶叶 ；农 药残 留；气相 色谱一 质谱联 用
Ｃ ｌ Ｏ ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ７ —５ ５ ０ Ｘ． ２ ０ １ ４ ． ０ ７ ． ０ ０ ３
用的方法 ， 使 用Ｇ Ｃ／ ＭＳ 进行农残 分析 ，为了追 求
溶 解定 容 ， 由此配 制好标 准溶 液储 备液 （ 冷 藏保
存 ）。称 取粉 碎 样 品 １ ｇ（ 精确 到 ０ ． １ ｍｇ），于 １ ５ ０ ｍＬ 三 角瓶 中 ，加 入 ３ ０ ｍＬ 丙 酮 ，超 声 提 取 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ，过经无水硫酸钠至２ ５ ０ ｍ ｔ ￣， Ｌ ， 瓶 中 ，残渣
业部环境保护监测所 ，中国计量科学研究院 ；
１ ． ２实验 方法
两种离子源技术气相色谱_质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量
A bstract : An analy tical m ethod of so lid phase extraction gas ch rom atography m ass spectrom e try w ith two d ifferen t ion ization techn iques was estab lished for si m u ltaneous determ ination of 12 acetan ilide herb icide residues in tea le aves . Herbicides w ere ex tracted from tea le af sa m p les w ith ethyl acetate . The extractw as cleaned up on an active carbon SPE colum n connected to a F lorisil SPE co lum n . Analytical screen ing was determ ined by the techn ique o f gas chrom atogra phy (GC) m ass spectrom etry (M S ) in the se le cted ion m on itoring ( SI M ) m ode w ith either electron i m pact ion ization (EI) or negativ e chem ical ion ization (NCI). It is reliable and stab le that the recoveries o f all herb icides were in the range from 50% to 110 % at three spiked levels , 10 g /kg , 20 g / kg and 40 g / kg , and the re la tiv e standard deviations (RSD s) were no m ore than 10 9 %. The two d ifferen t ion ization techn iques are com p le m en tary as m ore ion fragm enta tion in form ation can be obtained from the EI m ode wh ile m ore m olecu lar ion in form ation from the NCI m ode . By com parison of the t w o techn iques , the se le ctivity of NCI S I M w as m uch bet ter than that of EI SI M m ethod. The sens itivities o f the both techn iques were h igh, the li m it of quantitative ( LOQ) for each herb icide was no m ore than 2 0 g/ kg , and the li m it o f detection (LOD ) w ith NCI S I M techn ique w as m uch lower than that o f EI SI M when analy zing herb icides w ith severa l halogen atom s in the m olecu le . K ey w ords : gas ch rom atography m ass spectrom etry ( GC M S ); negative chem ical ion ization (NC I); electron i m pact ion ization (EI); acetan ilide herb icides ; tea le aves
两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量
・ ,"&・
色
谱
第 !" 卷
# # 酰胺类除草剂 是 一 种 高 效、 高选择性的触杀型 除草剂， 它们可以抑制幼芽或根的生长， 使杂草不发 芽或从胚芽鞘抽出的第一片叶畸形、 变厚、 胚芽鞘不 能伸展， 从而致其死亡。 # # 酰胺类除草剂在土壤和生物体内具有一定的持 留性和毒性， 其中乙草胺被美国 环境 保 护 局 定 为 !" ! 类致癌物。日本肯定列表对该 类 除 草 剂 的 使 用 作 出了限制。因此建立起简单快速准确可靠的用于食 品中酰胺类农药残留的检测方法是很有必要的。 # # 目前用于食品和环境样品中酰胺类农药残留的 检测方法主要有色谱法
和色谱 " 质谱联用法。色
谱法属于初 筛 方 法， 干 扰 较 多， 容易出现假阳性结 果， 因此出具的 阳 性 结 果 需 要 进 一 步 进 行 确 证。 而 色 谱 " 质 谱 联 用 法 可 作 为 确 证 方 法， 主要有气相色 谱 " 质谱 （ #$"%& ） 联 用 和 液 相 色 谱"质 谱 联 用
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色
谱
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两种离子源技术气相色谱 !质谱法检测茶叶中 酰胺类除草剂的残留量
沈伟健， - 徐锦忠， - 杨雯筌， - 沈崇钰， - 赵增运， - 丁 - 涛， - 吴- 斌
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气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量研究
070茶叶内含有多种有机化合物，比如色素、糖类、蜡纸、有机酸等，在提取农药残留情况时会同时萃取，这在很大程度上增加了样品制备的难度。
本文以微量化学法为基础，配合使用固相萃取技术，构建了茶叶内多种有机磷农药残留量检测的气相色谱法。
实验发现，该方法有操作简单、效果良好等特点。
一、实验部分1.仪器和试剂。
气相色谱仪（Shimaduzu GC-9MA），光度检测器/数据处理机（C-RA6）；微量化学试样处理仪；离心机（CNM-MST-1），混匀器。
选用乙酸乙酯、无水硫酸钠作为分析纯；固相萃取柱（ENVI-Card）；有机磷农药标准试样。
2.色谱条件。
选用30m×0.32mm×0.25N，m色谱柱（DB-17），选用氮气作为载气，对应流量3mL /min；检测器、进样口温度均是250℃；无分流实现进样，进样量μL；选用氮气作为尾吹气，流量同上；氢气、空气分别作为燃气、助燃气，流量分别是70mL /min、100mL /min；柱温箱均衡时间为3min。
3.具体检测操作流程。
在低温条件下对茶叶进行去水分处理，利用粉碎机进行磨碎操作，过孔径1mm的筛网后获得样品，备用待侧。
提取碎茶试样0.5g，将其放在容量是10mL 的试管内，兑入1.5mL的蒸馏水、0.2g无水硫酸钠粉末，持续浸泡25min，安放在混匀器上充分混合均匀。
用2mL乙酸乙酯进行提取，连续晃动2min，确保混合的均匀性，随后在2800r/min下连续处理3min，提取上清液。
针对以上过程中形成的残渣，按照同样的流程再进行1次提取，对两次操作所得的提取液进行合并处理。
用5mL乙酸乙酯溶液对合并所得的提取液进行预淋洗处理，而后在其内添加无水硫酸钠粉末的性炭小柱，用量以0.5g为宜，乙酸乙酯再次冲洗。
采集所有的滤出液，将其安放在微量化试样处理仪上，在40℃条件下浓缩到0.5mL，利用气相色谱法进行分析。
二、统计与分析结果1.方法检出限。
气相色谱法测定茶叶中有机氯类农药残留量
气相色谱法测定茶叶中有机氯类农药残留量
郝桂明;李欢欣;赵春杰;鄂蕴娟
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2001(022)011
【摘要】目的:建立毛细管气相色谱法测定茶叶中12种有机氯农药残留量.方法:采用FDA方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式用DB-1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果:三水平的平均回收率为80.1%～103.8%,RSD为0.52%～6.21%;被测样品中均含有不同程度的农药残留.结论:本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性,可用于茶叶中12种有机氯农药残留量的测定.
【总页数】3页(P73-75)
【作者】郝桂明;李欢欣;赵春杰;鄂蕴娟
【作者单位】沈阳药科大学药物分析教研室,;沈阳药科大学药物分析教研室,;沈阳药科大学药物分析教研室,;辽宁中医学院科研处,
【正文语种】中文
【中图分类】TS27
【相关文献】
1.固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析 [J], 王朝杰;李倩;胡玉霞;张友青;杨娜
2.气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 卢剑;武
中平;高巍;俞幼芬
3.凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留量 [J], 杨晓凤;谢淋;韩梅;易盛国
4.气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量 [J], 周锋;周丹;彭志平
5.加速溶剂萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 胡贝贞;沈国军;邵铁锋;谢丽萍
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气相色谱法在测定茶叶农药残留中的应用
气相色谱法在测定茶叶农药残留中的应用摘要当今世界各国都加强了对茶叶卫生质量的检测，我国也把茶叶列为主要监控的食品之一，对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留量的检测显得十分重要。
根据国内的研究文献，综述近几年来气相色谱法在测定这些茶叶农药残留中的应用。
关键词气相色谱法；测定；茶叶；农药残留茶叶是直接泡饮的食品，其卫生质量与人们的健康息息相关。
近年来，国内外市场都加强了对茶叶卫生质量的检测，对茶叶中的各类农药残留已作出非常低的限量，茶叶销售面临日益苛刻的绿色技术壁垒。
因此，需加强对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留的检验。
气相色谱法是一种高分离效能、高选择性、高灵敏度、高分析速度和应用广泛的一种分析方法，常用来测定茶叶中各类农药的残留量。
1测定有机氯农药的残留量有机氯农药是一类脂溶性大、残效期长、稳定性强的农药，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康。
除了目前在农作物的生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些在上世纪70年代已禁用的农药，因早期大量施用且降解很慢，长期存在于环境中．会再次在农作物中带来残留。
因此，对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直倍受关注。
在我国，有关农药残留检测标准中，多数属传统的六六六、DDT农药残留，并采用大口径玻璃分析柱，其分离效果不佳，样品回收率不高，抽提过程繁琐，已很难满足目前快速检测的需要。
潘建国等[1]用微量化提取结合毛细管柱气相色谱新方法测定茶叶中六六六、DDT残留量，对六六六、DDT的8种异构体都能得到令人满意的分离效果。
采用外标法定量测定，且用此方法检测DDT的4种异构体的平均回收率在92．5％～103．2％之间，相对标准偏差在1．6％～3．1％之间，检出限可达0．04mg／kg。
其回收率和精密度等都比较理想，与传统检测法相比，更能满足目前的要求，能更好地控制茶叶质量。
GB5009-96中规定食品中六六六、DDT的检测方法为气相色谱法，此方法中未直接提到茶叶样品的提取步骤，实验中都参照蔬菜样品的提取方法即用丙酮溶解、石油醚提取。
《茶叶中农药残留量的检测方法》
《茶叶中农药残留量的检测方法》茶叶作为中国传统的饮品之一，在全球范围内享有盛誉。
然而，茶叶种植过程中的农药使用和残留问题已经成为制约茶叶质量和安全的重要因素之一、因此，茶叶中农药残留量的检测方法对于茶叶行业的健康发展至关重要。
首先，要了解茶叶中农药残留的检测原理。
茶叶中农药残留的检测主要依靠色谱法和质谱法。
色谱法是一种基于色谱技术的分析方法，可以有效地分离和检测茶叶中的农药残留。
质谱法则是一种基于质谱仪的分析方法，可以准确地确定茶叶中农药残留的种类和浓度。
其次，茶叶中农药残留的检测方法主要有液相色谱法、气相色谱法和质谱联用技术。
液相色谱法是将茶叶样品与溶剂混合，并通过柱子的吸附和洗脱作用避免农药残留物之间的干扰，最终通过检测信号来确定农药残留物的种类和浓度。
气相色谱法则是将茶叶样品进行蒸馏和分离，并通过气相色谱仪来检测茶叶中残留的农药。
质谱联用技术是将质谱仪与色谱仪联用，通过对茶叶中的农药残留物进行分析和鉴定。
此外，茶叶中农药残留的检测还需要进行预处理，以确保有效的结果。
预处理主要包括样品的制备和提取。
样品制备是将茶叶样品磨碎成细粉，并进行均匀混合，以确保取样的代表性。
提取则是将样品中的农药残留物提取到有机溶剂中，以便后续的分析。
除了色谱法和质谱法外，还有一些辅助的检测方法，如酶联免疫吸附测定法（ELISA）、光谱法和电化学法。
酶联免疫吸附测定法是一种基于酶和抗体的免疫检测方法，可以通过测定酶的活性来确定茶叶中的农药残留。
光谱法则是利用茶叶中农药残留物与特定波长的光反应来确定其浓度。
电化学法则是利用茶叶中农药残留物与电极之间的电化学反应来测定其浓度。
总之，茶叶中农药残留量的检测方法是确保茶叶质量和安全的重要手段。
色谱法和质谱法是目前最常用的方法，但也需要将其与其他辅助方法相结合，以增加准确性和可靠性。
通过科学的检测方法，可以有效地保护消费者的权益，提高茶叶品质，促进茶叶行业的健康发展。
气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量
表1有机磷农药添加回收率及精密度分析物添加水平/mg ·kg -1回收率/%相对标准偏差/%敌敌畏0.02581.68~93.267.570.04086.12~96.81 3.660.08084.95~96.028.18毒死蜱0.02585.36~92.49 2.040.04088.94~97.47 3.550.08086.14~106.32 6.12喹硫磷0.02586.64~108.37 5.920.04085.72~106.588.640.08096.58~100.42 1.52甲胺磷0.02580.87~93.52 3.640.04082.49~86.89 1.950.08085.24~108.9810.76摘要本试验以磨碎的茶叶为样品,通过净化活性炭小柱、丙酮定容、气相色谱-火焰光度法检测、外标法定量,构建了超声波辅助提取—气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的方法。
结果表明,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/mL ,方法检出限为0.004~0.010mg/kg ,加标回收率为80.87%~108.98%,相对标准偏差为1.52%~10.76%。
该方法可靠、简单且稳定,可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用。
关键词气相色谱法;茶叶;有机磷农药;残留量;测定中图分类号TS207.5+3文献标识码A 文章编号1007-5739(2019)15-0111-02开放科学(资源服务)标识码(OSID )气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量王雪(青岛黄岛发展(集团)有限公司,山东青岛266400)茶叶富含有机化合物,如色素、糖类、蜡质、类脂类、生物碱、有机酸和茶多酚等。
由于农药残留提取中会将此类物质共萃取,故制备样品难度较大。
本文探索了超声波辅助提取—气相色谱法对茶叶中有机磷农药残留量测定的方法,该方法可靠、简单且稳定。
1材料与方法1.1试验材料1.1.1仪器。
茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法
实验
仪器和试剂 气相色谱 － 质谱联用仪，并配有 电子轰击源；精度为 １ ｍｇ 的电子天平； 旋转蒸发仪；固相萃取柱；混匀机。 正己烷、丙酮、无水硫酸钠，均 为分析纯。 检测方法 １ 溶液配制 首先需配制实验用的溶液，并对
Байду номын сангаас
茶叶中农药残留量的气相色谱 - 质谱联用检测方法
□ 曹培启 滕州市综合检测检测中心
检测结果
检测限分析 对于检测限的计算采用 ０．５ μｇ／ｍＬ 的样品与提取液的峰高以三倍的噪音 峰高进行计算。经过计算最终得出， 氯氰氰菊酯与高效氯氰菊酯、氟氯氰 菊酯与高效氟氯氰菊酯的检测限均为 ０．１ ｍｇ／ｋｇ，氯菊酯和苯醚甲环挫的检 测限为 ０．０５ ｍｇ／ｋｇ。联苯菊酯与敌敌畏 等的检测限为 ０．０２ ｍｇ／ｋｇ，乙西甲胺磷 的检测限为 ０．０３ ｍｇ／ｋｇ。 回收率与精密度分析 分析回收率与精密度，采用的是 添加溶液的方式计算，首先取空白的 样品，然后在其中加入 ０．１ ｍｇ／ｋｇ 的低 浓度标准溶液、０．２ ｍｇ／ｋｇ 的浓度标准 溶液、０．５ ｍｇ／ｋｇ 的高浓度标准溶液，
Nov. 2016
CHINA FOOD SAFETY
121
分析与检测
DOI:10.16043/ki.cfs.2016.33.089 茶叶中的农药残留是指在种植茶 叶过程中使用农药后，在一定时期内 未分解完全而残留在茶叶上的微量农 药。在茶叶种植过程中，农药可有效 地控制茶叶的虫害，确保饮用的人的 身体健康，但使用农药也会使茶叶出 现农药残留的现象，若不处理会影响 到人体健康。我国对于茶种植中的农 药使用有其严格的规范，不得将氰戊 菊酯等农药应用到茶叶种植中，因此 茶叶上农药残留的检测必须选用科学、 准确的检测方法。我国在 ２０１４ 年颁布 的《食品中农药最大残留限量》中， 除严格规定氰戊菊酯等不得用于茶叶 种植中的农药外，还限量规定了其他 ２８ 种农药在茶叶中的使用。 本文主要分析茶叶农药残留量的 气相色谱 － 质谱联用的检测方法，利 用丙酮提纯和浓缩茶叶样品，再采用 Ｃａｒｂ／ＰＳＡ 固相萃取柱进行净化淋洗液 浓缩处理，经正己烷溶解，最后使用 气相色谱 － 质谱仪定量检测。本文结 合最新的农药残留检测的标准规程， 采用气相色谱 － 质谱检测法检测了 １１０ 份茶叶样品中的农药残留，最终 检测出 ９ 种农药残留，充分证明该检 测方法在检测农药残留中的应用。 试验样品处理。取农药溶液，按照标 准工作液的制备方式制备标准工作液， 制备过程要全程按照无菌操作要求， 并科学保存，以便在后续的气相色谱 － 质谱检测中使用。 ２ 色谱参考 色 谱 柱 的 相 关 属 性，ＨＰ－５ＭＳ 为 ３０ ｍ×０．２５ ｍｍ×０．２５ μｍ，温度参考 中离子原的温度为 ２３０ ℃，进样口的 温度为 ２６０ ℃。ＧＣ－ＭＳ 接口的温度为 ２８０ ℃。离子检测则是每一种化合物 各自选择一个定量离子，选择 ２ 个或 ３ 个定性离子。 升温程序应采用如下方式控制：在 ６０ ℃下保持 ２ ｍｉｎ，然后以 １５ ℃ ／ｍｉｎ 升温至 １５０ ℃，再以 ５ ℃ ／ｍｉｎ 升温至 １７０ ℃， 再以 ２ ℃ ／ｍｉｎ 升温至 ２１０ ℃， 再 以 ５ ℃ ／ｍｉｎ 升 温 至 ２３０ ℃， 最 后 再以 １０ ℃ ／ｍｉｎ 升温至 ３００ ℃，并在 ３００ ℃的温度下保持 ３ ｍｉｎ。 并在每个加标浓度中做出 ６ 个平行样 本。最终通过计算得，本次检测中 ２３ 种农药，其回收率均在 ９２％ ～ ９９．９％， 精密度在 １％ ～ ７％。 样品的检测与数据分析 本次实验所选用的实验样品为从 茶叶市场购买的各类茶叶，共计 １１０ 份样品，依据《食品中农药最大残留 限量》对于农药残留的相关规定，采 用气相色谱 － 质谱联用的方法检测这 １１０ 份茶叶样品中的 ２３ 项农药残留。 通过检测，获得一系列的检测数据， 统计处理分析如下。 在 检 测 的 １１０ 份 茶 叶 样 品 中 有 ４６ 份 茶 叶 样 品 在 检 测 中 未 检 测 出 规 范 所 列 出 的 ２３ 种 农 药 残 留， 检 测 合 格率为 ４１．９％。 在检测的 １１０ 份茶叶样品中有 ６４ 份茶叶样品检测出规范中列出的 ２３ 种 农药残留，检出率为 ５８．１％，但所检出 的农药残留的最大残留限量均未超过 国家对于农药最大残留的相关标准。
QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量
QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量蒋晓勤;袁荷芳;程妍;高蕙文【期刊名称】《理化检验（化学分册）》【年(卷),期】2024(60)3【摘要】取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。
吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]内,振荡、离心,取上清液,过0.45μm滤膜后,采用气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)测定滤液中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的含量,基质匹配法定量。
结果表明,氟虫腈及其代谢物的质量分数均在0.005~0.50 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.5μg·kg^(-1)。
按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.6%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。
方法用于分析100批茶叶,在某一批次茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物,总量为77.1μg·kg^(-1)(以氟虫腈计)。
【总页数】5页(P300-304)【作者】蒋晓勤;袁荷芳;程妍;高蕙文【作者单位】常州市食品药品纤维质量监督检验中心【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.气相色谱-负化学源-串联质谱法测定动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量2.QuEChERS-气相色谱-串联质谱-同位素内标法快速测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量3.气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留4.气相色谱-负化学源-质谱法测定甘蔗中氟虫腈及其3种代谢物残留量5.气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-质谱法分析茶叶中常见的15种农药残留
表 １ 工作 曲线 及相关 参数
１ ４试 验方 法 ． 称 取磨 碎 的茶 叶 试样 ５ ０ｇ ．０ 塞锥 形 ｆ具 瓶 中 ， 入 ｌ ０ ￣ 氯 甲烷 ， 振 荡 器上 振 加 ０ ｍＬ 摇 ０ ５ 经 无 水 硫 酸 钠 （ 水 ）活 性 炭 （ ． ｈ， 脱 、 脱 色 ） 滤 于 ２ ０ 浓 缩 瓶 ， 二 氯 甲烷 少 量 过 ５ ｍＬ 用 多次冲洗残渣 。 ０ 于４ ℃水 浴 巾 旋转 浓缩 至 近 干 ， 入５ 乙 酸 乙酯 一 己烷（ 十１ ， 加 ｍＬ ； １ ） 并 用０ ４ 膜 过滤 后 经凝 胶 色谱 净 化 。 ． ５ ｍ滤 Ｈ 将 净 化 液 置 于 氮吹 仪 上 （ ０ 吹 近干 ， ≤４ ℃） 用 正 己烷 定 容 至２ ０ ． ｍＬ， 气 相 色谱 一质谱 测 供
茶 是 源 于 中 国 的 特 殊 饮 料 ， 茶 可 以 饮 补 充 人 体 需 要 的 蛋 白质 、 基 酸 、 生 素 、 氨 维 矿 物 质 。 年 来 随 着 食 品 市场 准 入 要 求 以 近 及 绿 色 食 品 概 念 的广 泛 传 播 ， 叶 内 在 安 茶 全 质 量 问 题 日益 受 到 重视 ， 叶 中 农 药 残 茶 留 量 是 否 超 出 国 家 标 准 已备 受 人 们 关 注 。 目前 我 国 市 场 上 的 茶 叶 大 部 分 执 行 ＧＢ ／ Ｔ１ ４ ６ １ ２ ０ 、 Ｂ Ｔ ４ ５ ．－ ０ ８ 准 ， ４ ５ ．－ ０ ８ Ｇ ／ １ ４ ６ ２ ２ ０ 标
残 留。 由于 气 相 色 谱 法 测 定 茶 叶 中 农 药 残 留量 时 ， 机 氯 、 除 虫菊 酯 和 有 机 磷所 用 有 拟 １ 实验 部分 检 测 器 不 同 ， 测 时需 要 更 换 Ｅ Ｄ、 Ｐ 检 Ｃ Ｆ Ｄ两 １ １仪 器和 试剂 ． 气 相 色 谱 一质 谱 仪 ， 有 电 子 轰 击 源 配 种 检 测 器 ， 作 麻 烦 ， 且 样 品 前 处 理也 不 操 而 （ Ｉ ； 胶 色谱 仪 ； 转 蒸 发 仪 ； Ｅ ）凝 旋 氮吹 仪 ； 高 速 万 能粉 碎 机 ； 子天 平 。 六 六 六 、 电 ｄ一 ｐ一 ＴＣ ＢＢ］ Ｉ ：［Ｓ ＊ 常见的１ 农药残 蹦混合标样． ＼ ａ ａｍ 钾｝ Ｄｄ ｔ．ｓ 六 六 六 、Ｙ 一六 六 六 、６ 六 六 六 、 Ｐ Ｐ， 一
茶叶中多种农药残留的气相色谱法测定
;D;DF 过膜 将上述定容的 E?7 样品溶液过 -D;;? 微孔滤膜，再分别 装入二个不同样品瓶中，供气相色谱仪 ./0 测定有机磷类农 药，供气相色谱仪 120 测定有机氯和拟除虫菊酯类农药。 ;D F 试验设置 在已称好的空白茶叶样品中加入 !; 种农药标液，制成浓度 为 -D-E、-D!、-D;>$5?& 的加标样品，按 ;D; 方法处理，在 F 个浓度 水平下设置 * 次重复和 ! 次扣除样品背景的重复，定量时每次
针对有机磷的方法没有适用于茶叶。笔者在检测蔬菜、水果中多
种农药残留的实验室方法基础上，通过大量实验验证，建立了气
相色谱测定茶叶中多种农药残留的方法，该方法具有快速、简
便、准确的优点。 ! 仪器与材料 !"! 仪器 气相色谱仪：#$%&'() *+,-# 型，配有 ./0 和 120 检测器，
美国安捷伦科技有限公司；高速万能粉碎机3.45!-- 型，天津泰 特仪器有限公司；旋涡混合器：678++9 型，江苏其贝尔仪器公 司；离心机：70:8;# 型，北京京立仪器公司；水浴锅：<=#82
型，江苏金坛环宇科学仪器厂。 !"; 材料 乙腈、甲苯、正己烷（色谱纯），滤膜3-";;>?@有机溶剂膜，石
墨化碳氨基复合小柱@水（二级水），氯化钠（分析纯）3!:-烘烤 :A。
标准溶液：甲胺磷、乙酰甲胺磷、杀螟硫磷、六六六、滴滴涕、
三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氯菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊 酯、氰戊菊酯共计 !; 种，均为 !-->$B?&，由农业部环境保护科研
气相色谱 串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留
气相色谱串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留引言茶叶是世界上广泛消费的饮品，但茶叶中的农药残留对人体健康构成潜在威胁。
因此，准确、快速、可靠地检测茶叶中农药残留的方法变得非常重要。
气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）是一种被广泛应用于农药残留分析的方法。
本文旨在介绍使用GC-MS/MS双内标法测定茶叶中53种农药残留的方法。
实验方法样品的准备首先，取一定量的茶叶样品，并将其粉碎成细粉。
然后，将样品中的农药残留转移到有机溶剂中。
提取和净化接下来，使用合适的有机溶剂对样品进行提取。
常用的有机溶剂包括乙腈、甲醇等。
提取后，使用净化柱对提取液进行净化以去除杂质。
气相色谱-串联质谱分析用气相色谱-串联质谱仪对净化后的样品进行分析。
使用双内标法来提高分析方法的准确性和可靠性。
选择适当的农药标准品作为内标，加入到样品中。
数据处理分析完成后，使用专门的软件对数据进行处理和分析。
通过对样品中农药峰的峰面积进行计算，可以确定茶叶样品中农药残留的含量。
结果与讨论使用GC-MS/MS双内标法对茶叶样品中的53种农药进行了残留检测。
结果显示，茶叶样品中有苦味素、甲环唑等多种农药残留。
通过对峰面积进行计算，确定了每种农药残留的含量。
这些数据为茶叶质量控制和农药残留监测提供了重要依据。
结论本文介绍了使用气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留的方法。
通过该方法，可以准确、快速地检测茶叶中农药残留的含量。
这对茶叶行业的质量控制和农药残留监测具有重要意义。
然而，该方法仍然存在一定的局限性，比如对内标选择的要求较高。
未来的研究可以进一步改进该方法，提高其准确性和可靠性。
参考文献1.Smith A, et al. (2010). A review of GC-MS/MS onpesticide residue analysis in fruits and vegetables. FoodChem. 120(4): 1005-1017.2.Johnson J, et al. (2015). Analysis of pesticideresidues in food by gas chromatography-massspectrometry. J AOAC Int. 98(3): 616-622.3.Ministry of Agriculture and Rural Affairs of thePeople’s Republic of China. (2018). GB 2763-2018Maximum residue limits for pesticides in food.。
气相色谱-质谱联用法测定代饮茶中的多种农药残留
Aug. 2020 CHINA FOOD SAFETY99分析与检测除茶叶外，以植物各部位为原料制作而成的并通过茶叶浸泡等方式饮用的产品即为代饮茶，包括果类、花类及叶类。
随着人们生活水平的不断提高及保健观念的不断增强，代饮茶市场不断扩大，其农药残留问题也受到消费者的关注[1]。
本文采用GC-MS 法检测了部分市售代饮茶中的多种农药残留。
1 材料与方法1.1 设备及材料仪器：7890A 气相色谱（Agilent），7000B 质谱仪（Agilent），高速冷冻离心机（德国SIGMA）。
农药标准品（农业部环境保护科研监测所，色谱纯）；丙酮及乙腈（Fisher，分析纯）；萃取盐（Agilent）。
样品购自超市，分别为桑叶茶A、B；百合干A、B；怀菊花A、B；黑枸杞A、B；洛神花A、B；三七粉A、B；金丝小枣A、B；大枣A、B；薄荷叶A、B 及金银花A、B 共20件。
1.2 方法1.2.1 样品前处理样品粉碎，精确称取5.00 g 于离心管中，加10 mL 乙腈混匀，加入萃取盐，离心10 min （10 000 r/min）。
取1.50 mL 上清液加入至净化管（MgSO 4 150 mg、PSA25 mg）内，混匀，10 min 后取出，置于冷冻离心机上离心（1 000 r/min），通过孔径为0.22 μm的微孔滤膜过滤后待测定[2]。
1.2.2 标准溶液的制作各吸取50 μL 特丁硫磷、乐果、甲拌磷、灭线磷、克百威、α-六六六、β-六六六和γ-六六六农药标准品于容量瓶中，乙腈定容，配制1 μg/mL 混合标准储备液，浓度分别为0.005、0.010、0.020、0.050、0.100、0.200 μg/mL 及0.40 μg/mL。
1.2.3 仪器条件气相色谱：30 m×0.25 mm×0.25 μm HP-5MS 色谱柱，初始温度60 ℃，升温速度为40 ℃/min，1 min 后升温至170 ℃；调节升温速度至 10 ℃/min，升温至220 ℃；再调节升温速度为45 ℃/min，升高温度至310 ℃，持续1 min。
气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器与试 剂 ．
Ａｇｌ ｔ６ ９ Ｎ一９ ５气 相 色 谱 一 谱 （ — ） ｉ ｎ ８ ０ ５ ７ ｅ 质 ＧＣ ＭＳ 联用仪 ， 国安 捷 伦 公 司 ； ２ ０型 超 声 波 清 洗 美 ＫＱ－５ 器 ， 苏 昆山市 超声仪 器 有 限公 司 ； Ｙ Ｌ １ ０ 江 Ｅ Ｅ Ａ－０ ０旋 转蒸 发仪 ， 日本 东京 Ｒｋ ｋｋ ｉ 司 ； Ｓ 一 ｉａ ｉａ 公 Ｄ Ｙ Ⅱ型 自动 快速 浓 缩 仪， 京 金 科 精 华 苑 技 术 研 究 所； 北
迟 ３ｍｉ 。 ｎ
线性 范 围、 法 的检 出限 、 方 加标 回收率和 相对 标准偏
差。
１ ３ 标 准溶液 的配 制 ．
收 稿 日期 ： ０ ６１ —７ ２ ０ —２２
第 一 作 者 ： ，９９年 生 ， 士 生 男 １７ 硕
＊通 讯 联 系 人
最低为 ０ ３ ／ ｇ 最高 为 ９ ２ ／ ｇ ． 满足 国内外农药 残 留检 测的要求 ， 能
够 应 用 于 茶 叶试 样 中 痕量 农 药 残 留 的分 析 。 关 键 词 ： 相 色 谱 一 谱 法 ； 叶 ；多 种 残 留农 药 气 质 茶
ＶｉｐｅＴＭ 固相 萃取 装置 。 国 Ｓ ｐ ｌ ｓ ｒｐ ｉ 美 ｕ ｅ ｏ公 司。 ｃ
同时检测 茶 叶中有 机 氯 、 除 虫菊 酯 和 有 机 磷类 残 拟
留农 药 的方法还 不 多 。 我 国是 出 口茶 叶大 国， 欧盟 和 日本 是 国茶 出 口
的主要市 场 ， 是 欧盟 近 几 年 颁 布 的茶 叶中农 药最 但
１２ 气 相色谱 一 ． 质谱 分析条 件
Ｈ 一ＭＳ毛细管 色谱 柱 ３ ×０ ２ ×０ ２ Ｐ５ ０ ｍ ．５ ｍｍ ．５
气相色谱_质谱法测定茶叶中12种农药残留的方法
《食品研究与开发》!""#年$月第!$卷第%期更多的绿色产品。
%&%注重野菜资源及其生态环境的保护对于资源丰富的野菜资源来说，应用是首位，加强管理是关键，而可持续发展是解决问题的主要途径。
也就是说，“善用资源，使之用之不竭”才是我们的真正目的。
因此，开展野菜资源调查，加强野菜种质资源的收集、保存，保护现有物种（特别是珍稀物种）和各类生态系统，保护植物野生近缘种的遗传资源，是自然保护和农业持续发展的一项重要任务。
各地政府应结合山区特点，多渠道合理开发山区的野菜资源，以促进山区经济的进一步发展。
开发利用野菜资源应强调长远利益和大局利益，不能只顾眼前和局部利益，乱采滥用而破坏植物资源的结构，切忌采用竭泽而渔的办法，应根据植物的生长周期，重视保护，合理开发，制定切实可行的可持续发展规划，最大限度地保护整个生态系统物种的多样性。
野菜是一种宝贵的植物资源，为了促使野菜的开发利用进入良性循环，人们必须加强环保意识，树立可持续发展的思想观念。
在未来的野菜开发中，将更加突出人与自然的关系，通过对野菜生长的了解，使人们强化环保意识，保持良好的生态环境。
参考文献：宁正祥等&新鲜果蔬菜保健作用的探讨’()&营养学报，*++!，*,（%）：!$"-!$#张福平等&番荔枝的营养成分分析’()&食品研究与开发&!""!，!%（*）：,.-,/张秋燕，张福平&野生蔬菜的营养保健功能及开发利用’()&韩山师范学院学报&!""%，!,（%）：.+-/%收稿日期：!""#$%!$"&［*］［!］［%］目前在食品安全与卫生研究领域颇受关注的是对食品中农残的控制，这对食品品质的评价和人类的健康具有重要意义。
近!"年来已研制出大量的农药多残留分析方法，其中最常用的是采用丙酮或乙酸乙酯提取，经气相色谱法测定。
茶叶中六种农药残留的气相色谱分析法
・检验技术・茶叶中六种农药残留的气相色谱分析法黄盈煜 谢维平 傅晖蓉 胡桂莲 有机氯农药残留测定的样品净化常用弗罗里硅土固相小柱(SPE),但该柱难以除去样品中色素等大分子物质,大量的色素容易污染进样口和色谱柱。
凝胶渗透色谱(GPC)技术已广泛应用于农药残留检测的样品净化[123],对除去样品中脂肪、色素等大分子物质具有明显优势。
我们利用GPC和SPE相结合的净化方法对茶叶中6种农药进行了测定,取得满意效果。
目前的全自动凝胶色谱仪常用比较大的GPC柱(如25mm×500mm),需消耗大量的有机溶剂,且仪器价格昂贵。
我们采用自己填充的小型GPC柱(10mm×270mm),消耗的有机溶剂少,可反复使用,投资成本低廉,且操作简单易行,净化效果显著,同时采用超声波法对样品进行提取,回收率、精密度均符合农药残留检测要求。
一、材料与方法11标准品:6种农药标准为六六六、DDT、三氯杀螨醇、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯。
用乙酸乙酯2环己烷(体积比为1∶1,下同)配制成各1010mg/ L的混合贮备液,使用时稀释成01050、01100、01200、01500、1100mg/L标准系列(以上标准品由福建省疾病预防控制中心理化科提供)。
21试剂:乙酸乙酯、环己烷、石油醚为农残级(美国Tedia公司),无水硫酸钠(分析纯,上海化学试剂集团),聚苯乙烯凝胶B i o Beads S2X3(200～400目,美国B i o2Rad公司),SPE固相小柱(Fl orisil, 6m l,1000mg,美国A iglent公司)。
31器械:Agilent6890N气相色谱仪(美国Agilent公司),电子捕获检测器(ECD),7683自动进样器;超声波清洗器;吹氮浓缩仪;食物捣碎机;20目铜筛;层析柱:内径10mm,长350mm,下端带过滤筛板及旋塞,上端加接一个带旋塞的70m l SPE空柱作为盛放淋洗液容器。
气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留
气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留刘慧;徐怡;游燕;牛延菲;普冰清;和东阳【摘要】建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法.茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷:乙酸乙酯(1:1)淋洗.GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测.17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%.17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg.该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)018【总页数】3页(P87-89)【关键词】茶叶;农药残留;气相色谱-质谱法【作者】刘慧;徐怡;游燕;牛延菲;普冰清;和东阳【作者单位】云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所,云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明 650111;云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所,云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明 650111;云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所,云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明 650111;云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所,云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明 650111;云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所,云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明650111;云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所,云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明 650111【正文语种】中文【中图分类】R155.51Abstract: A high performance gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method for the simultaneous determination of 17 pesticides in tea was developed. The tea samples were ultrasonic extracted with acetonitrile. After being vacuum-concentrated, the extract was purified by using a Cleanert-Florisil column with n-hexane-ethyl acetate (1:1, V/V) as elution solvent. Acquisition of mass spectrometric data was performed in selected ion monitoring (SIM) mode. The results showed the working curves for 17 pesticides were linear in the range of 10～1000 μg/L. The recoveries of 17 pesticides at spiked level of 500 μg/L were 61.01%～118.27%, and relative standard deviations (RSDs) were 3.0%～11.0%. The limits of quantitation were 0.005～0.02 mg/kg. This method is rapid, sensitive and accurate, and it can meet the demands for the determination of multi-pesticides in tea samples.Key words: tea; pesticide residues; GC-MS茶叶为山茶科(Theaceae)山茶属(Camellia)茶组(Camellia sect thea.L)茶树的嫩叶和芽。
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摘
要 ：建立以固相萃取净化和气相色谱一负化学电离质谱 （ Ｇ Ｃ ／ Ｎ Ｃ Ｆ ＭＳ ） 技术测定茶 叶中氟乐灵 、 三唑酮 、 丙溴磷残
留量 的方法 。 样品经正己烷一 丙酮 （ １ ＋ １ ） 提取， 共提物 中的基体 杂质经Ｃ ｌ ｅ ａ ｎ ｅ ｒ ｔ Ｔ Ｂ Ｔ 固相萃取柱去除， 用负化学源质谱检 测。 氟乐灵 、 三唑酮 、 丙溴磷三种农药的方法 回收率在７ ４ ３—９ ８ ． １ ％ 之间 ， 室 内变异系数在６ ． ２—１ ２ ． ５ ％之 间 （ ｎ＝６ ） ， 方 法 的检 出限分别为１ Ｉ － Ｌ ｇ ／ ｋ ｇ 、 ５ ｇ ／ ｋ ｇ 、 １ ０ ｇ ／ ｋ ｇ 。
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｒａ ｇ ｐ ｈ ｙ—ｎ ｅ ｇ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｉ ｏ ｎ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ； ｔ ｅ ａ ， ｔ ｒ ｉ ｌ ｆ ｕ ｒ ａ ｌ ｉ ｎ； ｔ ｒ ｉ ａ ｄ ｉ ｍｅ ｆ ｏ ｎ ； ｐ ｒ ｆｅ ｏ ｎ ｏ ｏｓ ｆ
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气 相色谱一 负化学 电离质谱 法测定茶 叶 中氟乐 灵、 三唑酮 、 丙溴磷 的残 留量
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关键词 ：气相色谱一负化学 电离质 谱； 茶叶 ； 氟乐灵 ； 三唑酮 ； 丙溴磷
中 图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ７ １ 文 献 标识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ９ — ８ １ ４ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ — ０ ０ ０ ５ — ０ ４
Ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ０ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ９ — ８ １ ４ ３ ． ２ ０ １ ３ ． ０ １ ． ０ ２
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