HPLC法检测饲料中的烟酸叶酸

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HPLC法测定烟酸片的溶出度

HPLC法测定烟酸片的溶出度

色 谱 条 件 色 谱 柱: 赛 默 飞 Hypersil Gold C18 柱 11.0356、11.0438、11.0445、11.0550, 平 均 峰 面 积 为
(4.6 mm×250 mm,5 μm); 流 动 相:0.1% 三 乙 胺 11.0420,RSD=0.07%(n=6),结果表明该方法精密度良好。
2.20 ~ 39.93 mg•L-1 浓度范围内显良好的线性关系(r=1), 置 100 mL 容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为对照
平均回收率为 99.51%(n=9),RSD 为 0.79%。结论 : 该 品溶液。
方法准确、可靠,可用于烟酸片的溶出度测定。
溶出度供试品溶液的制备 取本品按照溶出度测定法
差异均不大,峰型均保持良好,本文流动相系统耐用性较好。
拓展测定比较 按处方比例自制三批样品,采用高效
液相法和紫外分光光度法对更多批次烟酸片溶出度进行拓
展测定比较,并采用统计学分析方法对测定结果差异进行
了分析评价,结果,高效液相法与紫外分光光度法测定结
果基本一致。
参考文献 [1] 孙丹杰 . 托伐他汀与烟酸缓释片联合治疗高脂血症 的疗效分析 [J]. 母婴世界 ,2019,(18):104-104. [2] 韩奕奕 , 王霞 , 马颖清 , 等 . 乳粉中烟酸和烟酰胺 含量测定能力验证结果与分析 [J]. 食品安全质量检测学 报 ,2020,(17):93-99. [3] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典:二部 [S]. 北京:中国医药科技出版社,2020:1410-1411. [4] 韩 素 超, 张 红 中, 祖 振 涛, 等 .JJF( 浙)10962014《药物溶出度仪校准规范》问题探讨 [J]. 计量与测试 技术,2020,(10):104-105. [5] 刘晓雨,胡洋,王卓,等 . 烟酸在水中的溶解度及 介稳性质的研究 [J]. 化学工程,2019, 47(7):35-40. [6] 纪 世 彬 . 高 效 液 相 色 谱 - 二 极 管 阵 列 检 测 器 法 测 定 复 合 维 生 素 B 片 中 5 种 组 分 的 溶 出 度 [J]. 安 徽 医 药 ,2020,24(8):1512-1514. [7] 蔡迪鸣 .HPLC 法同时测定党参中烟酸及党参炔苷 含量的方法探究 [J]. 医药前沿,2018, 8(18):398-398. [8] 黄 丹, 丁 家 昱, 刘 秀 秀, 等 . HPLC 测 定 盐 酸 烟 酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质 [J]. 华西药学杂志, 2017, 32(4):421-423. [9]Cellar Nicholas A.,McClure Sean C.,Reddy Todime M.,et al.A new sample preparation and separation combination for precise, accurate, rapid, and simultaneous determination of vitamins B-1, B-2, B-3, B-5, B-6, B-7, and B-9 in infant formula and related nutritionals by LC-MS/MS[J].Analytica Chimica Acta,2016,934:180-185. 作者简介:梁晓云,女,主管药师,主要从事食品药

饲料中肉豆蔻酸含量测定

饲料中肉豆蔻酸含量测定

饲料中肉豆蔻酸含量测定
饲料中肉豆蔻酸(Myristic acid)的含量可以通过以下方法进行测定:
1. 气相色谱法(GC):首先将饲料样品中的肉豆蔻酸提取出来,并使用气相色谱仪进行分析。

这种方法准确、灵敏度高,适用于肉豆蔻酸含量较高的样品。

2. 高效液相色谱法(HPLC):先将饲料中的肉豆蔻酸提取出来,然后使用高效液相色谱仪进行分析。

这种方法对肉豆蔻酸进行准确测定,并且可以同时分析其他脂肪酸。

3. 核磁共振法(NMR):通过核磁共振仪进行饲料样品的扫描,然后利用肉豆蔻酸的特征峰进行定量分析。

这种方法非破坏性,无需样品前处理,但对设备要求较高。

需要注意的是,不同的实验室和方法可能会得到稍有不同的结果。

因此,在进行含量测定时,最好选择可靠实验室,并采用多种方法进行验证。

高效液相色谱法测定特殊膳食中的烟酸和烟酰胺

高效液相色谱法测定特殊膳食中的烟酸和烟酰胺

高效液相色谱法测定特殊膳食中的烟酸和烟酰胺李 越,方亚莉(山西省食品药品检验所,山西太原 030031)摘 要:目的:建立HPLC法测定特殊膳食中烟酸和烟酰胺的方法。

方法:采用热水提取,酸性沉淀蛋白质后,以C18色谱柱分离,紫外检测器定量。

结果:烟酸和烟酰胺在0.00~8.00 µg/mL范围内均线性良好,定量限分别为0.9 mg/kg、1.2 mg/kg,回收率为91%~102%,RSD均小于20%。

结论:该方法适用于对特殊膳食中的烟酸和烟酰胺准确、快速的检测。

关键词:特殊膳食;烟酸和烟酰胺;高效液相色谱法烟酰胺与烟酸统称为维生素PP,主要存在于动物内脏、肌肉组织中,水果、蛋黄中也有微量存在,在酵母、米糠、麦麸和肉类中含量丰富,是人体必需的13种维生素之一。

烟酰胺在体内与核糖、磷酸、腺嘌呤构成辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ,它们是许多脱氢酶的辅酶,在体内生物氧化中起脱氢和加氢作用,与很多代谢过程包括葡萄糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢和高能磷酸键的生成等有密切关系。

烟酸在体内转化为烟酰胺才能发挥上述作用。

此外烟酸还有较强的外周血管扩张作用[1]。

人体内烟酸不足时会影响糖的酵解、柠檬酸循环、呼吸链以及脂肪酸的生物合成,从而引起烟酸缺乏症。

目前,烟酸和烟酰胺的检测方法主要有微生物法[2]、高效液相色谱法[3]。

微生物法需在无菌条件下操作,成本较高,检验周期长,过程较复杂[4]。

本研究结合实验室现有设施条件,参照GB 5009.89—2016[5]中高效液相色谱法,选择特殊医学用途配方食品作为试验材料,建立了HPLC测定特殊膳食中烟酸和烟酰胺的方法。

1 材料与方法1.1 材料与试剂某品牌均衡型全营养配方粉;烟酸(来源:中国食品药品检定研究院,含量:99.9%);烟酰胺(来源:SUPELCO,含量:99.9%);盐酸;氢氧化钠;甲醇(色谱纯);异丙醇(色谱纯);庚烷磺酸钠(优级纯);高氯酸(体积分数为60%);实验用水为一级超纯水。

HPLC法测定饲料中维生素A_维生素D_3和维生素E(精)

HPLC法测定饲料中维生素A_维生素D_3和维生素E(精)

HP LC 法测定饲料中维生素A 、维生素D 3和维生素E摘要:建立了以w (C 2H 5OH =95%乙醇直接提取,高效液相色谱仪在波长280n m 和254n m 处连续测定饲料中维生素A 、维生素D 3和维生素E 的方法。

色谱柱为大连依利特Hypersil ODS C 18(25c m ×416mm ×5μm ,流动相为甲醇水,流速为112mL /m in 。

维生素A 、维生素D 3、维生素E 的质量浓度分别在110mg/L ~2010mg/L 、015mg/L ~15.0mg/L 、215mg/L ~5010mg/L 范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为013×10-6μg 、0104×10-6μg 、510×10-6μg,相对标准偏差分别为116%、217%、214%,平均回收率分别为99%、102%、98%。

关键词:高效液相色谱法;维生素A;维生素D 3;维生素E;饲料中图分类号:O65717+2文献标识码:B 文章编号:10062009(200502003302To D etect V itam i n A,V it am i n D 3and V it am i n E i n Feed w ith HPLC(Changsha Environm ental P rotection Technology Institute,Changsha,Hunan 410004,ChinaAbstract:To detect V ita m in A,V ita m in D 3and V ita m in E in feed,which t o directly extract withw (C 2H 5OH =95%glycollic,with HP LC in 280n m and 254n m.Chr o mat ographic colu mn was Hy persil ODSC 18(25c m ×4.6mm ×5μm ,mobile phase was methanol -water,vel ocity of fl ow was 1.2mL /m in .W hen the mass concentrati on of V ita m in A,V ita m in D 3and V ita m in E was 1.0mg/L ~20.0mg/L 、0.5mg/L ~15.0mg/L 、2.5mg/L ~50.0mg/L,there had a well lineal relati onshi p.Detecti on li m it was0.3×10-6μg 、0.04×10-6μg 、5.0×10-6μg.Relative standard deviati on was 1.6%、2.7%、2.4%,recovery rate was 99%、102%、98%.Key words:HP LC;V ita m in A;V ita m in D 3;V ita m in E;Feed收稿日期:20040323;修订日期:20050130作者简介:王安群(1962—,女,江西吉安人,高级工程师,学士,从事环境监测教学工作。

利用HPLC法测定王草青贮饲料中的有机酸

利用HPLC法测定王草青贮饲料中的有机酸

利用HPLC法测定王草青贮饲料中的有机酸张英;周汉林;刘国道;王坚【摘要】A HPLC method was established and optimized to determinate lactic acid, acetic acid, propionic acid and butyric acid in king grass silage. Qualitative and quantitative analyses of the four organic acids were done by HPLC-UVD using gradient elution program with 20mmol/LNaH2PO4/H3PO4 (pH2.65) and methanol. Results showed there was good linear relationships of the four organic acids. The correlation coefficients were above 0.999 4 in the range of 0.015-2.25 mg/mL, the precision and stability were less than 5%, the sample recovery was ranged in88.44%~114.51%, the detection limit of lactic acid, acetic acid, propionic acid and butyric acid was 1.40, 3.31, 3.57, 5.23 μg/L, respectively. The method was simple, accurate and reproducible, and suitable for the determination of organic acids in king grass silage.%建立并优化了测定王草青贮饲料中乳酸(LA)、乙酸(AA)、丙酸(PA)、丁酸(BA)的高效液相色谱检测方法.采用20 mmol/L NaH2PO4/H3PO4(pH2.65)-甲醇二元梯度洗脱程序在高效液相色谱-紫外检测器上完成4种有机酸的定性定量分析.结果表明,4种有机酸在0.015~2.25 mg/mL范围内的线性关系较好,相关系数R2≥0.999 4,精密度、稳定性的RSD均小于5%,样品回收率在88.44%~114.51%,LA、AA、PA、BA的检出限分别是1.40、3.31、3.57、5.23 μg/L.该方法简单、准确、重复性好,可用于王草青贮饲料中有机酸测定.【期刊名称】《热带作物学报》【年(卷),期】2013(034)002【总页数】5页(P377-381)【关键词】王草;青贮;高效液相色谱法;有机酸【作者】张英;周汉林;刘国道;王坚【作者单位】海南大学农学院,海南儋州 571737【正文语种】中文【中图分类】R927.2王草[Pennisetum purpureum Schumacher×P.glaucum(Linnaeus)R.Brown]是由象草(P.purpureum Schumach.)与美洲狼尾草[P.glaucum(L.)R.Br.]杂交的多年生禾本科(Poaceae)狼尾草属(Pennisetum Richard)牧草,是一种优质的热带牧草品种[1]。

添加剂预混合饲料叶酸的检验操作规程

添加剂预混合饲料叶酸的检验操作规程

添加剂预混合饲料叶酸的检验操作规程Folic acid[质量标准依据] GB/T7302-2008分子式:C19H19N7O6分子量:441.40(按1999年国际原子量)1.技术要求:1.1外观和性状本品为黄色或橙黄色结晶性粉末,无臭、无味。

在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶、在氢氧化碱或碳酸盐的稀溶液中溶解。

1.2项目和指标2.试验方法2.1叶酸含量测定2.2.1试剂和溶液氢氧化钠溶液:0.1mol/L;稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000 ml;锌粉;亚硝酸钠溶液:0.1%;氨基磺酸铵溶液:0.5%;二盐酸萘基乙二胺溶液:0.1%;对照品溶液的制备:称取叶酸对照品(同时测定水分)0.08g (准确至0.00002g),置100ml容量瓶中,加氢氧化钠溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀。

精密吸取2ml,置另一100ml容量瓶中,加盐酸溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得。

每1ml 约含叶酸对照品16μg。

样品溶液的制备:按对照品溶液的制备法制备,即得。

2.2.2测定方法精密量取对照品溶液和样品溶液各60ml,分别置具塞锥形瓶中,各加锌粉0.5g(可稍过量),连续振摇20min,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,各精密吸取续滤液2ml,分别置10 ml量瓶中,各依次加水3ml、盐酸溶液1ml与亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置2min,各加氨基磺酸铵溶液1ml,混匀,放置10min,各加二盐酸萘基乙二胺溶液1ml,混匀,放置10min,用水稀释至刻度,摇匀。

另精密吸取对照品溶液与样品溶液各20ml,分别置100ml量瓶中,各加盐酸溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀。

各精密吸取2ml,分别置10ml量瓶中,自“依次加水3ml”起,依法操作;另取水2ml置10ml量瓶中,自“依次加水3ml”起,依法操作,作为空白,用分光光度计测定,以1cm的比色皿在550±1nm的波长处测定上述两组溶液的吸收度。

标准应用方法-水溶性维生素的检测方法(20130319)

标准应用方法-水溶性维生素的检测方法(20130319)

饲料添加剂中七种水溶性维生素的检测1.摘要应用HALO柱,建立一种用反相高效液相色谱测定饲料添加剂中7种水溶性维生素的分析方法。

方法采用HALO C18色谱柱(4.6×50 mm,2.7 μm),以乙腈-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH=6.2)为流动相进行梯度洗脱,流速1.5 mL/min,检测波长200 nm,7种水溶性维生素在5 min内完成分离检测。

测得维生素的检测限介于0.5×10-9 g/mL~1.0×10-8 g/mL之间(S/N>2)。

回收率91%-115%。

这一方法操作简便快速、准确可靠,适用于饲料中水溶维生素的测定。

2.关键词反相高效液相色谱;水溶性维生素;HALO柱。

3.范围本方法适用于饲料中水溶维生素的检测。

本方法适用于高效液相色谱法分析水溶性维生素。

本方法可测定7种维生素,包括烟酸、叶酸、维生素B1、维生素B2、维生素B5、维生素B6、维生素B12。

本方法测定各维生素最低检测限不高于1×10-8 g/mL。

4.规范性引用文件GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

5.定义5.1维生素维生素又名维他命,通俗来讲,即维持生命的物质,是维持生物体生命活动必须的一类有机物质,也是保持生物体健康的重要活性物质。

维生素在体内的含量很少,但不可或缺。

各种维生素的化学结构以及性质不同。

维生素是个庞大的家族,目前所知的维生素就有几十种,大致可分为脂溶性和水溶性两大类。

6.原理样品经提取后,用反相高效液相色谱进行色谱分析,采用外标法定量。

7.试剂与材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

7.1 乙腈:色谱纯7.2 磷酸二氢钠:分析纯7.3 磷酸氢二钠:分析纯7.4 20 mM磷酸二氢钠缓冲溶液(pH=6.2):精密称取磷酸二氢钠(NaH2PO4·12H2O)0.6625 g,磷酸氢二钠(Na2HPO4·2H2O)1.9070 g完全溶于500 mL水,以0.22 um水系滤膜过滤即得。

高效液相色谱法测定液态奶中的叶酸

高效液相色谱法测定液态奶中的叶酸

高效液相色谱法测定液态奶中的叶酸赵雯玮1,2,陈祥贵1,杨潇1,郝吉生2,饶夙1,刘振平1(1.西华大学生物工程学院 ,四 川 成 都 610039;2.河南省安阳市质量技术监督检验测试中心 ,河 南 安 阳 455000)摘 要 :建 立 了H PLC 二级管阵列检测器检测液态奶中叶酸的方法 。

该法相关系数为0.9996,平 均 回 收 率 在81.8%~88.77%之 间 ,最 低 检 测 限 为1.5 μg /L 。

本 方 法 简 单 、快 捷 、灵 敏 ,可用于液态奶中叶酸的日常分析 。

关键 词 :叶 酸 ;液 态 奶 ;高 效 液 相 色 谱 中 图 分 类 号 :TS252.7 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 :1001-2230(2009)12-0051-03Determination of folic acid in liquid milk by high -performanc e liquid chro - matographyZHAO Wen -wei 1,2, CHEN Xian g -g u i 1, YAN Xiao 1, HAO Ji-s h eng 2, RAO Su 1, LIU Zh en -pin g 2(1.Department of Biological Engineering, Xihua University, Chengdu 610039, China; 2.Testing Center, Anyang Su per - vising of Quality and Technology in Henan, Anyang 455000, China)Ab st r ac t :A s en s iti v e HPLC method with DAD detector for the determ i n a ti on of folic a c i d in liquid milk. Th e li n ea r coeff i c i en t i s 0.9996. Th e averag e recover i es a r e 81.8%~88.77%. Th e detec ti on limit of the folic a c i d i s 1.5 μg /L. Th e method i s s i mple, r a pid a nd s en s iti v e for da il y a n a l y s i s . Key word s :Fo li c a c i d ;li qu i d m il k :H PLC 引 言材料与方法试 剂 与 仪 器试 剂 : 甲 醇 ( 色 谱 纯 ), 冰 乙 酸 、 乙 酸 铵 、 磷 酸 二 氢 0 1 1.1 叶 酸(Folic acid)又 称 维 生 素 M 、维 生 素 B9,参 与 核 酸 、蛋白质的生物合成 ,对孕妇尤其重要 。

高效液相色谱对食品中有害物质成分检测方法

高效液相色谱对食品中有害物质成分检测方法

高效液相色谱对食品中有害物质成分检测方法高效液相色谱(HPLC)是一种常用的食品检测方法,用于分析和测定食品中的有害物质成分。

该方法通过将食品样品中的化学物质分离和定量,可快速准确地检测食品中的有害物质,保障食品安全。

HPLC是一种高效率分离技术,它基于液相流动相分配方式,利用高压将液相样品通过固定填料填充的色谱柱进行分离。

相比传统色谱方法,HPLC具有分离效率高、灵敏度高、选择性好、分析快速等优点,广泛应用于食品安全监测领域。

首先,HPLC可以用于检测食品中的农药残留。

农药是保护农作物免受害虫、病害和杂草侵害的重要手段,但过量使用或不合规使用可能导致农药残留。

通过HPLC技术,可以检测食品中的农药成分并定量分析,以保障食品安全。

其次,HPLC也广泛应用于检测食品中的添加剂。

食品添加剂是在加工过程中为了改善食品质量和特性而添加的物质,但如果超出了安全使用范围,可能对人体健康造成不良影响。

利用HPLC,可以对食品中的防腐剂、抗氧化剂、食品着色剂等添加剂进行快速准确的检测,确保食品安全合规。

另外,HPLC还可用于检测食品中的重金属元素。

重金属元素如铅、汞、镉等,即使以微量存在于食品中也可能对人体健康造成潜在风险。

通过HPLC技术,可以分离、富集和定量分析食品中的重金属元素,为食品安全监测提供有力支持。

此外,HPLC还可用于食品中的残留物检测。

在食品生产和加工过程中,可能会有一些残留物如过敏原、抗生素、激素、毒素等。

这些残留物的存在可能对食品安全构成潜在威胁。

利用HPLC技术,可以对这些残留物进行快速、灵敏的检测,确保食品安全合规。

综上所述,高效液相色谱(HPLC)是一种在食品安全检测中非常重要的技术手段。

它可以有效地分离和定量分析食品中的有害物质成分,如农药残留、添加剂、重金属元素和残留物等。

HPLC技术的高效性、准确性和快速性,使其成为食品安全监测的重要工具,为保障人们的食品安全健康提供有力支持。

高效液相色谱法检测药物和食物中的叶酸

高效液相色谱法检测药物和食物中的叶酸

高效液相色谱法检测药物和食物中的叶酸
杨怡;时开存;刘智敏;许志刚
【期刊名称】《化学研究与应用》
【年(卷),期】2024(36)4
【摘要】叶酸是一种人体不能自行合成,需通过药物和食物补给且不可或缺的一种微量营养素。

本文通过高效液相色谱法对药物和食物中的叶酸含量进行测定,对叶酸片样品进行样品前处理方法研究,得到NaOH提取液的最佳浓度为0.05 mol·L^(-1),用量为1.00 mL,室温下超声提取时间为15 min。

将优化后的样品前处理方法用于药物以及食物样品中叶酸含量的测定,在叶酸片以及B族维生素片中检测到了叶酸,其含量分别为0.56 mg·g^(-1)和0.29 mg·g^(-1)。

加标回收实验得到药物样品的回收率在82.70%~112.22%之间,RSD低于0.40%,食物样品的回收率在84.50%~111.80%之间,RSD低于0.74%。

该方法可简单、快速地对药、食样品中叶酸的含量进行测定。

【总页数】6页(P910-915)
【作者】杨怡;时开存;刘智敏;许志刚
【作者单位】昆明理工大学理学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法检测鸡肉中替米考星药物残留的检测与分析
2.反相高效液相色谱法同时检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵
3.高效液相色谱法检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐
4.高效液相色谱法在牛奶中磺胺类药物残留检测的应用
5.高效液相色谱法检测降糖保健品中的非法添加化学药物
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高效液相色谱法测定叶酸片的含量

高效液相色谱法测定叶酸片的含量

高效液相色谱法测定叶酸片的含量【摘要】叶酸是由喋呤啶、对氨基苯甲酸和谷氨酸等组成的化合物,是一种水溶性B族维生素,相当于蝶酰谷氨酸。

固定相为:依利特hypersil BDSC18 色谱柱(4.6*250*5u ),乙腈-甲醇-水-冰醋酸(25:10:65∶0.1)为流动相,检测波长为254nm;叶酸在20~280μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

叶酸的平均回收率为99.3%。

本法简便、重现性好、回收率高,可用于叶酸片中叶酸的含量测定。

【关键词】叶酸片;叶酸;测定叶酸是由喋呤啶、对氨基苯甲酸和谷氨酸等组成的化合物,是一种水溶性B 族维生素,相当于蝶酰谷氨酸[1-2]。

叶酸从菠菜叶中提取纯化的,故而命名为叶酸。

叶酸对孕妇尤其重要。

叶酸用于预防胎儿神经管畸形,准妈妈在备孕期间就服用0.4毫克叶酸可以下降胎儿神经管畸形率85%[3-4]。

如在怀孕头3个月内缺乏叶酸,可导致胎儿神经管发育缺陷,从而增加裂脑儿,无脑儿的发生率。

人类如缺乏叶酸可引起巨红细胞性贫血以及白细胞减少症,还会导致身体无力、易怒、没胃口以及精神病症状[5-7]。

本文用高效液相法对叶酸片中的叶酸的进行了含量测定。

1.仪器与试药1.1仪器LC-100(梯度配置)高效液相色谱仪(上海伍丰科学仪器有限公司);CO-1000型色谱柱温箱(武汉恒信世纪科技有限公司);制冷和加热循环槽(上海汗诺仪器有限公司);UV-1800紫外/可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司);ELGA超纯水器(上海澜锐仪器科技有限公司);ABS 220-4分析天平(德祥科技有限公司);3升基本型超声波清洗器(天津市瑞普电子仪器公司);TΜ-1901 双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。

1.2试药乙腈(杭州兴成化工有限公司)、磷酸(江西省新干县金成化工厂)、盐酸(襄樊金译成精细化工有限公司)、磷酸氢二铵(淄博市淄川区鑫川化工厂)、冰醋酸(吴江市龙申化工有限公司)、甲醇(江西省新干县金成化工厂)、冰乙酸(杭州兴成化工有限公司)、四氢呋喃(吴江市龙申化工有限公司)。

饲料检验员(高级)试卷及答案

饲料检验员(高级)试卷及答案

饲料检验员〔高级〕试卷及答案一、单项选择(第1 题~第80 题。

选择一个正确的答案,将相应的字母填入题内的括号中。

每题1 分,总分值80 分。

)1.《饲料检验化验员》国家职业标准对饲料行业检验化验员的职业道德提出了很高的要求,其职业守则是:( ),坚持原则,实事求是,钻研业务,团结协作,执行规程,留意安全。

A、按时上班B、遵守纪律C、遵纪守法,爱岗敬业D、宠爱工作2.所谓的遵纪守法指的是每个从业人员都要遵守法律和纪律,尤其遵守与职业活动相关的法律法规和职业纪律。

对每个检验化验员的具体要求是要做到( )、用法及遵守企业纪律和标准。

A、知法B、懂法C、守法D、A、3.对待职业和岗位,( )并不是爱岗敬业所要求的。

A、树立职业抱负B、干一行爱一行专一行C、遵守企业的规章制度D、一职业定终身,不改行4.《条例》规定:( )公布的饲料、饲料添加剂的产品质量标准,为行业标准;需要制定国家标准的,依照标准化法的有关规定办理。

A、县级以上地方人民政府B、生产企业C、国务院农业行政主管部门D、世界卫生组织5.《条例》规定:经营未附具产品质量检验合格证和产品标签以及无生产许可证、批准文号、产品质量标准的饲料、饲料添加剂的,由县级以上地方人民政府饲料治理部门责令停顿经营,( ),可以并处违法所得5 倍以下的罚款。

A、没收违法经营的产品和违法所得B、只没收违法经营的产品C、只没收违法所得D、没收全部流淌资金和厂房6.《条例》规定:在饲料和动物饮用水中添加( )和国务院农业行政主管部门规定的其他禁用药品的,由县级以上地方人民政府饲料治理部门没收违禁药品,可以并处1 万元以上 5 万元以下的罚款。

A、抗生素类药品B、激素类药品C、维生素类药品D、抗病毒类药品7.《条例》中以下那种状况应依法追究刑事责任或由县级以上地方人民政府饲料治理部门责令停顿生产、经营,没收违法生产、经营的产品和违法所得,并处违法所得1倍以上5倍以下的罚款;( )。

高效液相色谱法测定小麦粉中烟酸、叶酸含量的探讨

高效液相色谱法测定小麦粉中烟酸、叶酸含量的探讨

试学报,1999,1 8(5):57—59.
68
第一部分攮油厦量检验方法鼻研究l羹
E8] 杨光明,周光明,胡君梅.高效液相色谱抑制化学发光法检测药物中的扑热息痛[J].西南师 国家药物委员会.中华人民共和国药典(2000版)EM].北京:化学工业出版社,2000,786.792.
l l
g。置于50 mL棕色容量瓶中,加30 mL 0.5%KOH溶液溶解,加
mol/L H。POt溶液约1 mL调pH为7.0。50℃水浴超声30 rain,纯水定容至刻度,混合均匀,
10 000
r/rain离心5 rnin,取上清液经0.45 ffm过滤膜过滤至带盖小瓶中,供高效液相色谱分析用。
at
mol/L
of
KH2 P04 by gradient elution niacin and folic acid that the recovery lic acid
are
the detection wavelength of 280 nm,the calibration
curves
were linear with the concentration.The experiment results indicated and RSD of niacin

£= m
8 6 4 2
o心
/rain
图2标准溶液中烟酸、叶酸的色谱图 2.2标准曲线 以峰面积与相对应维生素标准质量浓度作图,进行线性回归分析,得到烟酸线性回归方程
y=23.034 090 3z—o.120 134
0.005 132 66
1,相关系数为0.999 96(见图3);叶酸的标准曲线方程为y=53.158

叶菜中叶酸含量的HPLC测定条件优化及不同处理方式对叶酸保留效果研究

叶菜中叶酸含量的HPLC测定条件优化及不同处理方式对叶酸保留效果研究

叶菜中叶酸含量的HPLC测定条件优化及不同处理方式对叶酸保留效果研究叶酸是人体在利用糖分和氨基酸时的必要物质,是机体细胞生长和繁殖所必需的物质,它对人体的健康作用日益被人们所认识。

本文以常见的叶菜类蔬菜菠菜、生菜、白菜等为试材,研究高相液相色谱法测定叶酸条件以及不同处理方式下叶酸含量,得出如下结论:1.试验中通过对液相条件流动相、流速、柱温、波长等条件的优化,确定了高效液相色谱法测定叶菜中叶酸以及五甲基四氢叶酸的检测方法。

液相条件为:流速0.4ml/min;进样量20μL;检测波长285nm;柱温25℃;梯度洗脱条件:0min-5min6%乙腈+94%磷酸盐缓冲液;5min-25min由原始比例线性变化到25%乙腈+75%磷酸盐缓冲液,渐变得到该比例后维持2min,在27min-28min流动项比例线性变回原始的浓度比例。

验证试验表明该方法具有灵敏度高,准确度好,线性范围宽(r>0.9996)的特点。

2.对叶酸的提取进行了单因素试验和正交试验。

单因素主要研究提取温度、提取时间、料液比、提取次数对提取量的影响。

由正交试验得出最佳的叶酸提取条件是:温度为90℃,提取时间为10min,料液比为1:5,提取次数为3次。

该提取工艺比较简单,提取率达到97%。

3.通过研究三种处理方式(清炒、水煮、鲜切)下八种蔬菜:菠菜、小白菜、大白菜、甘蓝、紫甘蓝、生菜、青菜、油麦菜中叶酸含量,得出叶菜在日常生活中最佳食用方式。

保留率依次为:清炒(55.66±5.30)%、水煮(63.77±4.88)%、鲜切(83.275±2.45)%,变异系数分别为:7.65、9.52、2.94。

由此可见鲜切较其他两种方式对叶酸保留效果更佳,鲜切作为新兴的即食蔬菜加工方式会成为一种新的时尚。

在室温和4℃贮藏,后者叶酸保留效果较好。

在贮藏前两天,4℃贮藏中叶酸降低慢,但是在两天之后降低较快,所以新鲜蔬菜买回来不食用时应该存放在4℃条件下才能更好吸收利用蔬菜中含有的叶酸,白菜除外,宜在两天内食用。

饲料中烟酸和叶酸的测定方法提要

饲料中烟酸和叶酸的测定方法提要

饲料中烟酸和叶酸的测定1.方法提要目前饲料中都添加有多种维生素,以保证动物健康生长。

如果动物完全缺少一种或数种维生素,或者是摄入量不足,某些代谢过程就将受到损害,从而导致生长受阻或者疾病。

烟酸又称尼克酸是参与体内酶系统的一种维生素,对机体的碳水化合物、脂肪和蛋白质代谢起主要作用,当肌体缺乏烟酸时则可引起新陈代谢的障碍;叶酸是一种广泛存在于绿色蔬菜中的B族维生素,缺乏叶酸会使得雏鸡生长不良,羽毛不正常,贫血和骨短粗症等。

本实验参照GB/T17813-1999《复合预混料中烟酸、叶酸的测定》,对4%蛋鸡产蛋期复合预混料进行测定。

2.试剂及标准溶液配制2.1试剂甲醇:色谱纯冰乙酸:分析纯三乙胺:分析纯0.005mol/L己烷磺酸钠溶液0.1mol/L碳酸钠溶液提取液:在已装入500mL去离子水的1000mL容量瓶中,加入10mL冰乙酸,1.3mL三乙胺,去离子水定容至刻度摇匀(PH=3.2)。

取850mL上述溶液与150mL 甲醇混合,超声脱气备用。

流动相:在已装入500mL去离子水的1000mL容量瓶中,加入10mL冰乙酸,1.3mL三乙胺,20mL0.005mol/L己烷磺酸钠溶液,去离子水定容至刻度摇匀,调PH值至3.2,过0.45μm滤膜。

取该溶液750mL与250mL甲醇混合,超声脱气备用。

烟酸和叶酸标准品2.2标准溶液配制标准溶液的浓度为1、2、5、10、15、20μg/mL。

3.仪器及工作条件3.1仪器3.1.1LC5510高效液相色谱仪(北京东西分析仪器有限公司)。

3.1.2DM-100在线脱气机(北京东西分析仪器有限公司)。

3.1.3超声波水浴3.2色谱条件色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm。

流动相:甲醇+己烷磺酸钠+冰乙酸+三乙胺。

流速:1.0mL/min。

检测波长:275nm。

柱温:30℃。

进样量:20μL。

4.分析步骤及分析结果4.1试样处理称取饲料样品2g左右(精确至0.0001g)于50mL棕色容量瓶中,加入5mL0.1mol/L 碳酸钠溶液,浸湿样品,加入70mL的提取液,混匀,超声提取20min,冷却至室温,用提取液定容至刻度,充分摇匀,过滤待测。

高效液相色谱法测定叶酸片的含量与有关物质

高效液相色谱法测定叶酸片的含量与有关物质

高效液相色谱法测定叶酸片的含量与有关物质吴宏富;黄卫平;刘放【摘要】目的建立测定叶酸片含量及有关物质的高效液相色谱(HPLC)法.方法采用Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾6.8 g与0.1 mol·L-1氢氧化钾溶液70 mL,加水稀释至800 mL,调节pH至6.3,加甲醇80 mL,用水稀释成1 000 mL为流动相),检测波长254 nm.结果叶酸在19.80~277.24 μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9,n =7),平均回收率98.65%~98.95%,RSD=0.20%~0.60% (n=9).叶酸及其有关物质得到基线分离,方法最低检测限0.6 ng,控制总杂质量不得超过2.0%.结论该方法测定叶酸片的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于叶酸片及其制剂的质量控制.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2014(033)003【总页数】4页(P389-392)【关键词】叶酸;有关物质;质量控制;色谱法,高效液相,反相【作者】吴宏富;黄卫平;刘放【作者单位】浙江省庆元县中医院药剂科,庆元,323800;浙江医学高等专科学校,杭州,310053;浙江省医学科学院药物研究所,杭州,310013【正文语种】中文【中图分类】R977.2;R927.1叶酸(folic acid)是一种抗贫血药物,亦称维生素M或维生素BC,与人体重要的生化过程密切相关,直接影响核酸的合成及氨基酸代谢,对细胞分裂、增殖和组织生长具有极其重要的作用,妇女怀孕早期适量增补叶酸可以降低神经管畸形的发生[1]。

叶酸已成为一种集预防、治疗和保健于一身的多功能药物而越来越受到重视。

有关叶酸分析方法的报道有紫外分光光度法[2]、一阶导数光谱法[3]、流动注射化学发光法[4]以及高效液相色谱法等,其中以高效液相色谱法最常用。

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HPLC 法检测饲料中的烟酸叶酸
烟酸属于 B 族维生素,又称尼克酸或维生素 B5,具有促进细胞新陈代谢,扩张血 管的作用,也有缓解末梢血管痉挛的效果。烟酸作为微量营养素对动物脂肪代谢、生产 性能、 疾病预防、 预防奶牛酮血症有积极的作用; 肌体缺乏烟酸时会引起新陈代谢障碍。 叶酸是一种广泛存在于绿色蔬菜中的 B 族维生素, 通过对一碳基团的传递参与嘌吟、 嘧啶的合成以及氨基酸的代谢,从而影响核酸的合成和蛋白质的代谢,对正常血细胞的 形成有促进作用, 并能促进免疫球蛋白的生成。 动物缺乏叶酸会引起贫血、 红细胞减少、 生长停止等病症。 对于烟酸和叶酸的分析,经典的方法有微生物法和分光光度法,近年来普遍采用高 效液相色谱法。 本次实验根据 GB/T17813.7-1999 《复合预混料中烟酸、 叶酸的测定 高 效液相色谱法》 , 采用日立高效液相色谱仪 Primaide 配紫外检测器对烟酸和叶酸进行检 测,重现性良好。 z 仪器 1) 四元梯度泵 PM1110 2) 自动进样器 PM1210 3) 柱温箱 PM1310 4) 紫外检测器 PM1410 5) PSM 色谱工作站。 z 色谱条件 色谱柱:HitachiLaChromC18(5μm)4.6mmI.D.x250mmL 柱 温:30℃ 流 速:1.0mL/min 波 长:275nm 进样量:20 μL 流动相:取 500mL 去离子水,加 10mL 冰乙酸,1.3mL 三乙胺,20mL 己烷磺酸 钠(0.005mol/L),用去离子水定容至 1L,调 pH=3.2,过滤;取上述溶液 850mL 与 150mL 甲醇混合,脱气。
解并定容; 分别移取一定量烟酸和叶酸贮备液, 用流动相稀释成浓度为 10μg/mL 的混合标准品 溶液,用 0.45μm 滤膜过滤,进样测定。 z 实验结果 1、标样测定 根据 GB/T17813.7-1999 的色谱条件进行实验,烟酸出峰时间为 3.84min,叶酸 出峰时间为 30.86min,图 1 为混合标样的色谱图。
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z
溶液制备 烟酸贮备液:准确称取约 25mg 烟酸置 25mL 容量瓶中,用流动相溶解并定容; 叶酸贮备液: 准确称取约 25mg 叶酸置 25mL 容量瓶中, 用 0.1mol/L 碳酸钠溶液溶
焻釔, 3.840

倽呓徖异(mV)
30 25
20
15
10
5
0 0 5 10 15 20 25
倹疵晒限(min)
30
呒釔, 30.867
35
40
45
50
图 1 混合标样色谱图
2、重复性实验 对混合标准品溶液重复进样,烟酸 6 次进样峰面积的 RSD 为 0.22%,叶酸 6 次进 样峰面积的 RSD 为 0.11%,重现性良好,结果见下表:
Rep-1 Area 596254 Rep-2 597331 Rep-3 596120 Rep-4 595945 Rep-5 596852 Rep-6 597521 Average 596670 SD 662 RSD(%) 0.11

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件下,烟酸和叶酸峰面积的重现性良好;并可以对饲料实际样品中的烟酸和叶酸进行 定性和定量,紫外检测器灵敏度高,适用于常规定量测定。
3、饲料样品检测 某品牌维生素预混饲料经前处理后测定,检测结果见图 2。
3.853, 焻釔

倽呓徖异(mV)
50 40பைடு நூலகம்
30

20
10
0
0
5
10
15
20
25
倹疵晒限(min)
30
31.227, 呒釔

35
40
45
50
图 2 预混饲料样品色谱图
z
结论 采用日立高效液相色谱仪 Primaide 四元梯度系统配紫外检测器,在上述色谱条
表 1 烟酸峰面积的重现性结果
Rep-1 Area 123933 Rep-2 123800 Rep-3 123797 Rep-4 123688 Rep-5 124160 Rep-6 123343 Average 123786 SD 271 RSD(%) 0.22
表 2 叶酸峰面积的重现性结果
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