废水中金属化合物的测定

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水中铁的测定

水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。

测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。

(环境管理)水环境专业常用术语解释

水环境专业常用术语解释来源：水环境研究所A氨氮（Ammonia nitrogen简称NH3-N）指水中以游离氨（NH3）和离子氨（NH+4）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH 值和温度，当pH值偏高时，游离氨的比例较高，反之，则氨盐的比例较高。

水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。

此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨；在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、硝酸盐。

三种含氮化合物在水中出现的意义见下表。

氨氮亚硝酸盐硝酸盐意义+ - - 表示水新近被污染+ + - 表示新近污染，分解在进行+ + + 水以前被污染，已开始分解并仍有新污染- + + 水中污染物已分解，趋向自净+ -测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸盐分光光度法、电极法和容量法。

B表面活性剂（Surface-active agent）目前合成的表面活性剂已达几百种，按它们在水溶液中的电离作用可分为三大类，阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂。

其中阴离子表面活性剂应用最广，而且在污水处理中是最难破坏、难降解的。

水体中表面活性剂浓度过高，会使鱼类难以生存，并引起水体富营养化。

C臭（odor）臭是检验原水和处理水的水质必测项目之一。

水中的臭主要来源于生活污水和工业废水中的污染物、天然物质的分解或与之有关的微生物活动。

由于大多数臭太复杂，检出浓度又太低，故分离和鉴定产臭物质很难。

残渣残渣分为总残渣、总可滤残渣和总不可滤残渣三种。

它们是表征水中溶解性物质、不溶性物质含量的指标。

总残渣指水样在一定的温度下蒸发、烘干后剩余的物质，包括总不可滤残渣和总可滤残渣。

总可滤残渣指将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，再在一定温度下烘至恒重所增加的重量。

一般测定103~105℃烘干的总可滤残渣，但有时要求测定180±2℃烘干总可过滤残渣。

水中重金属离子的测定

一、实验目的与要求1、掌握水的前处理和消解技术。

2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。

2+。

3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO44、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价的方法。

5、掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。

通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度二、实验方案1、原理〔1〕火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。

将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源〔元素灯〕发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候，该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。

在一定的条件下，特征普线与被测元素的浓度成正比。

通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。

原子吸收法具有很高的灵敏度。

每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。

影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。

由于试样和标准溶液的基体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。

一般说来Cu，Zn，Pb，Cd的基体干扰不是很严重。

〔2〕干扰及消除。

共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验的时候应该特别注意。

因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl〔K2S2O7，NH4F，NH4ClO2〕。

加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还可以抑制Fe，Co，Ni，V，Al，Pb，Mg的干扰。

〔3〕适用范围。

本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最正确定量分析范围是0.1-5mg/L。

地下水六价铬的测定方法

地下水六价铬的测定方法地下水中六价铬的测定方法六价铬是一种有毒的金属，存在于许多工业废水和废弃物中。

如果这些废物没有得到有效处理，六价铬会渗入土壤和地下水中，对环境和人类健康造成严重威胁。

因此，测定地下水中六价铬浓度的方法非常重要。

测定地下水中六价铬浓度的方法主要有三种：光度法、原子吸收光谱法和荧光法。

光度法是常用的测定地下水中六价铬浓度的方法之一。

该方法通过测量样品中的吸光度来确定六价铬的浓度。

测量前，需要将样品中的六价铬还原为三价铬，然后加入一种叫做1,5-diphenylcarbazide（DPC）的试剂。

DPC试剂能够与三价铬发生反应，形成一种有颜色的化合物，并且这种化合物的颜色与六价铬的浓度成正比。

因此，通过测量样品中这种化合物的吸光度，就可以确定地下水中六价铬的浓度。

原子吸收光谱法是另一种常用的测定地下水中六价铬浓度的方法。

该方法通过测量样品中吸收特定波长的光线来确定六价铬的浓度。

具体来说，该方法需要将样品中的六价铬还原为原子状态，并将其引入一个火焰或电热石墨炉中。

然后，通过测量样品中吸收的特定波长的光线的强度，来确定地下水中六价铬的浓度。

荧光法是一种新型的测定地下水中六价铬浓度的方法。

该方法也是通过测量样品中的荧光强度来确定六价铬的浓度。

与光度法类似，荧光法需要将样品中的六价铬还原为三价铬，并加入一种荧光试剂。

荧光试剂能够与三价铬发生反应，并产生一种荧光信号。

这种荧光信号的强度与六价铬的浓度成正比。

因此，通过测量样品中的荧光强度，就可以确定地下水中六价铬的浓度。

总的来说，以上三种方法都是可靠的测定地下水中六价铬浓度的方法。

在选择测定方法时，需要考虑多种因素，如样品类型、测量精度和成本等。

同时，需要选择合适的实验室和设备，确保测定结果的准确性和可靠性。

水体金属化合物的测定—水体中铜的测定(环境监测课件)

成紫色。加入0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液5mL，摇匀，静置5min。加入10mL四氯化碳，用力震荡不少于2min，静置分层。
水样中汞的测定
水样的测定
20mm干燥的比色皿 440nm
数据处理
铜（Cu,mg/L）=m/v
水样中铜的测定
注意事项：
采样后样品要尽快进行分析。分液漏斗不能涂抹油性润滑剂。水样中铜含量较高时，可以直接在水相中进行比色。避免日光直射。
水样中铜的测定
人类最早使用的金属人体健康不可缺少的微量营养素铜对人体有危害铜对水生生物有危害来源：电镀、五金加工、冶炼、矿山开采、石油化工和化工行业排放的废水
水样中铜的测定
测定方法二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法新亚铜灵萃取分光光度法阳极溶出伏安法原子吸收光谱法
水样中铜的测定
水样中铜的测定
水样中铜的测定
水样预处理
清洁水样：直接测定含悬浮物和有机物较多的地表水或废水
样品
摇匀
50mL水样
5mLHNO3
近干
40mL 水
冷却
容量瓶
水样中铜的测定
显色萃取
吸取适量的试样，放置在125mL的分液漏斗中，加水至50mL。加入10mLEDTA-柠檬酸铵溶液，2滴甲酚红指示液，用（1+1）的氨水调至由红色经黄色变
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法
测定范围：0.02-0.60mg/L 最低检出浓度：0.01mg/L 适用于地表水、各铜试剂DDTC
pH9-10的氨性溶液
黄棕色配合物
CHCl3或CCl4
萃取
440nm测定吸光度
测定过程
水样预处理显色萃取水样的测定数据处理

水和废水监测分析方法(第四版)

第一章理化指标第一部分污水无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。

有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质一、色度真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定；表观颜色：没有悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质所产生的颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。

方法选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴比色法，以度数表示结果。

对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。

1．铂钴比色法：仪器：50ml具塞比色管试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸二、PH值1．玻璃电极法-----现在已经很少用以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理想条件下根据电动势的变化测量出PH值，PH计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对PH的影响。

(1)仪器：各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.(2)试剂：氯化钾2．便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电极。

利用复合电极来测定水样的PH值。

仪器：各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯三、残渣（SS）残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体）。

废水中总铬含量的测定

2．指示原理
[Fe(C12H8N2)3] 3+ + e → Fe(C12H8N2)3] 2+
氧化态
还原态
浅蓝色
深红色
变色过程为
Fe(C12H8N2)3] 2+ 还原态深红色
Cr2O72H+
Fe(C12H8N2)3] 2+ 还原态深红色
[3F+ e(C12H8N2)3]
氧化态浅蓝色
Fe 2+
+
3.褪色
加20%尿素1ml，再滴加0.5% NaNO到红色褪
去为无色，再震荡无气泡
NaNO2除尽
4.显色
转移洗涤到100ml容量瓶中，移取5ml二苯胺基脲，边加边摇，并定容。
5.比色测OD值
λmax=540nm 比色皿厚度=2cm 0号管调零平行条件ΔOD≤0.05
6.描点作图
OD
OD
A
标准溶液的ml数
5.比色测OD值
λmax=540nm 比色皿厚度=2cm 0号管调零平行条件ΔOD≤0.05
五.计算
A×K×1000 总Cr（mg/l）= ——————
V试
A—测定OD值相当的标准溶液的体积（ml）； K—标准溶液的浓度 mgCr/ml。
K=0.01mgCr/ml
6.描点作图
OD
OD
A
标准溶液的ml数
3.氧化
加50ml蒸馏水，1∶1 H2SO4 0.5ml （10滴），1∶1H3PO40.5ml（10滴），加热微沸，加4滴0.5% KMnO4煮沸3分钟不褪色，取下冷却。
3.褪色
加20%尿素1ml，再滴加0.5% NaNO到红色褪

第2章水及废水监测练习题

二、单项选择题： 1. 测定水中酸度和碱度时的实验用水应为。( ) ▪A. 无氨水 ▪B. 无氧水 ▪C. 无二氧化碳水
2. 纳氏试剂比色法测定氨氮时，如水样浑浊，可于水样中加入适量
▪A．ZnSO4和HCl ▪B．ZnSO4和NaOH溶液 ▪C．SnCl2和NaOH溶液
。( )
3. 用离子选择电极法测定水中氟化物时，在测定前应使试样达到度相同(温差不得超过±l℃)。( ) ▪A．15℃ ▪B．20℃ ▪C．25℃ ▪D．室温
第2章水及废水监测练习题
第五节物理指标检验
一、判断题： 1. 水的透明度与浊度成正比，水中悬浮物越多，其透明度就越低。( )
2. 测定水透明度时，铅字法使用的仪器是透明度计，塞氏盘法使用的是透明度盘。 ( )
3. 用塞氏盘法测定水样的透明度，记录单位为cm。 ( )
4. 臭阈值法检验水中臭时，检验试样的温度应保持在60℃±2℃。 ( )
)色沉淀指示滴定终点。
9．采用硝酸银滴定法测定水中氯化物时，若水样的pH在(
)范围可直接滴定，若超过此范围应
以酚酞作指示剂，用硫酸或氢氧化钠溶液调节pH为8左右后再进行滴定。
10．碘量法测定水中硫化物的原理为：硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用
(
)溶液滴定；根据与硫化物发生反应的碘量，求出硫化物的含量。
素的目的是(
)。
)，然后又加入尿
第七节非金属无机化合物的测定
一、判断题： 1. 测定水样中酸碱度时，如水样浊度较高，应过滤后测定。 ( )
2. 电位滴定法测定水样中酸度和碱度时，所用的指示电极不同。 ( )
3. 玻璃电极法测定pH值时，水的颜色、浊度，以及水中胶体物质、氧化剂及较高含盐量均不干扰测定。( )

电子工业废水中锡及其化合物的测定

[17] Yuan. D, He Z, Yang G P. Spatiotemporal distributions of halo carbons in the marine boundary air and surface seawater of the Changjiang estuary and its adjacent East China Sea [J]. Mar. Pollut. Bull. , 2019(140).227〜240.
[幻无机化学工业污染物排放标准：GB 31573-2015 [S].北京：中国环境科学出版社,2015.
[5：|水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法：HJ 7762015 [S].北京：中国环境科学出版社,2015.
[6]水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱迭：HJ700 —2014 [S],北京：中国环境科学出版社,2014.
2.1方法原理水样经前处理后，在盐酸条件下，经硼氢化钾还原，
生成锡化氢,在氮氢火焰中形成基态原子，在锡元素灯的激发下产生原子荧光，在一定范围内荧光强度与试液中锡元素的含量成正比。 2.2试剂与仪器
①M0S级硝酸和盐酸；②5%盐酸载液；③20 g/L 硼氢化钾溶液;④5%硫—抗坏血酸混合溶液；⑤500 “g/mL锡标准溶液;⑥1 “g/mL锡标准中间液：吸取2. 00 mL锡标准溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀；⑦10 “g/L锡标准使用液：吸取1.00 mL标准中间液移入装有5%盐酸的容量瓶中，加入10 mL 5%硫JR —抗坏血酸混合溶液，用超纯水稀释至标线，摇匀。
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孙震，等：电子工业废水中锡及其化合物的测定
环境与安全
2.4仪器条件安装好锡灯，打开氮气，开机预热30 min以上，推

水环境专业常用术语解释

水环境专业常用术语解释1、氨氮（Ammonia nitrogen简称NH3-N）指水中以游离氨（NH3）和离子氨（NH+4）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH值和温度，当pH值偏高时，游离氨的比例较高，反之，则氨盐的比例较高。

水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。

此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨；在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、硝酸盐。

三种含氮化合物在水中出现的意义见下表。

测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸盐分光光度法、电极法和容量法。

2、表面活性剂（Surface-active agent）目前合成的表面活性剂已达几百种，按它们在水溶液中的电离作用可分为三大类，阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂。

其中阴离子表面活性剂应用最广，而且在污水处理中是最难破坏、难降解的。

水体中表面活性剂浓度过高，会使鱼类难以生存，并引起水体富营养化。

3、臭（odor）臭是检验原水和处理水的水质必测项目之一。

水中的臭主要来源于生活污水和工业废水中的污染物、天然物质的分解或与之有关的微生物活动。

由于大多数臭太复杂，检出浓度又太低，故分离和鉴定产臭物质很难。

4、残渣残渣分为总残渣、总可滤残渣和总不可滤残渣三种。

它们是表征水中溶解性物质、不溶性物质含量的指标。

总残渣指水样在一定的温度下蒸发、烘干后剩余的物质，包括总不可滤残渣和总可滤残渣。

总可滤残渣指将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，再在一定温度下烘至恒重所增加的重量。

一般测定103~105℃烘干的总可滤残渣，但有时要求测定180±2℃烘干总可过滤残渣。

总不可过滤残渣（悬浮物，SS）指水样经过滤后留在过滤器上的物质，于103~105℃烘至恒重得到的物质量。

它包括不溶于水的泥沙、各种污染物、微生物及难溶无机物等。

5、地面水（Surface water）流过或静止在陆地表面的水。

(环境监测)第六节金属化合物的测定

该方法是将水样中的汞离子还原为基态汞原子蒸气，吸收253.7nm的紫外光后，被激发而产生特征共振荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。
方法最低检出浓度为0.0015μg／L，适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。
冷原子荧光法
图冷原子荧光测汞仪示意图
二、镉
2.汞的测定
盐酸羟胺还原过剩的氧化剂
(1)方法原理
样品的预处理: 水样于95℃，在酸性介质中用高锰酸钾和过硫酸钾消解，将无机汞和有机汞转变为二价汞。
测定：用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，加入双硫腙溶液，与汞离子生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，以标准曲线法定量。
本方法适用于受镉污染的天然水和废水中镉的测定，测定前应对水样进行消解处理。
（二）原子吸收光谱法（也称原子吸收分光光度法）
（atomic absorption spectro-photometry, AAS）测定镉、铜、铅、锌等多种元素
1.火焰原子吸收光谱法
(1)原理
A = kc
（2）原子吸收分光光度计
冷原子吸收法
图2-18 冷原子吸收测汞仪的工作流程
测定要点
(1) 水样预处理：在硫酸—硝酸介质中，加入高锰酸钾和过硫酸钾溶液消解水样，也可以用溴酸钾—溴化钾混合试剂在酸性介质中于20℃以上室温消解水样。过剩的氧化剂在临测定前用盐酸羟胺溶液还原。
(2)绘制标准曲线：依照水样介质条件，配制系列汞标准溶液。分别吸取适量汞标准溶液于还原瓶内，加入氯化亚锡溶液，迅速通入载气，记录表头的最高指示值或记录仪上的峰值。以经过空白校正的各测量值(吸光度)为纵坐标，相应标准溶液的汞浓度为横坐标，绘制出标准曲线。

废水中金属化合物的测定

废水中金属化合物的测定水体中的金属元素有些是人体健康必须的常量元素和微量元素，有些是有害于人体健康的，如汞、镉、铬、铅、砷、铜、锌、镍、钡、钒等。

受“三废”污染的地面水和工业污水中有害金属化合物的含量往往明显增加。

有害物质侵入人体的肌体后，将会使某些酶失去活性而使人体出现不同程度的中毒症状。

测定水体中金属元素广泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、容量法。

1、汞的测定：汞及其化合物属于剧毒物质，无机盐中以氯化汞毒性最大，有机汞以甲基汞、乙基汞毒性最大。

汞是唯一一个常温下呈液态的金属，易挥发进入人体呼吸道，亦可为皮肤吸收，造成汞中毒。

水体中的微量汞可经食物链成百万倍的富集，引发“水俣病”。

天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。

我国饮用水标准限值为0.001mg/L。

汞的最低检出浓度为2μg/L，测定上限为40μg/L。

方法适用于工业污水和受汞污染的地面水的监测。

测定方法：冷原子吸收法、双硫腙分光光度法2、镉的测定：镉在浓度很低的情况下都具有很强的毒性，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成各脏器组织的损坏，尤以对肾脏损害最为明显。

还可以导致骨质疏松和软化。

镉在土壤和岩石中的自然存在，通常情况下与锌及其化合物共存。

绝大多数淡水的含镉量低于1μg/L，海水中镉的平均浓度为0.15μg/L。

镉的主要污染源是电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的污水。

测定方法：(测定镉、铜、铅、锌等元素时)直接火焰原子吸收分光光度法(适用于污水和受污染的水)萃取或离子交换法富集FAAS(适用于清洁水)石墨炉AAS(适用于清洁水，其测定灵敏度高于前两种方法，但基体干扰较火焰原子化法严重)A、直接吸入FAAS测定镉(铜、铅、锌) 清洁水样可不经预处理直接测定;污染的地面水和污水需用硝酸或硝酸-高氯酸消解，并进行过滤、定容。

定量分析方法：标准曲线法、标准加入法B、双硫腙分光光度法原理：方法基于在强碱性介质中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用三氯甲烷萃取分离后，于518nm处测其吸光度，与标准溶液比较定量。

环境监测第二章部分习题答案

第二章水和废水监测之邯郸勺丸创作3.对于产业废水排放源,怎样布设采样点？怎样丈量污染物排放总量？（1）在车间或车间处理设施的废水排放口布设采样点,监测第一类污染物；在工场废水总排放口布设采样点,监测第二类污染物.（2）已有废水处理设施的工场,在处理设施的总排放口布设采样点.如需了解废水处理效果和调控处理工艺参数提供依据,应在处理设施进水口和部分单元处理设施进、出口布设采样点.（3）用某一时段污染物平均浓度乘以该时段废（污）水排放量即为该时段污染物的排放总量.4.水样有哪几种保管办法？试举几个实例说明怎样按照被测物质的性质选用不合的保管办法.(1)冷藏或冷冻办法(2)加入化学试剂保管法加入生物抑制剂、调节pH、加入氧化剂或还原剂如：在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用；测定氰化物或挥发酚的水样中加入NaOH溶液调pH至12,使之生成稳定的酚盐.5.水样在阐发测定之前,为什么要进行预处理？预处理包含哪些内容？（1）被污染的环境水样和废（污）水样所含组分庞杂,多数污染祖坟含量低,存在形态各别,共存组分的搅扰等,都会影响阐发测定,故需预处理.（2）预处理包含悬浮物的去除、水样的消解、待测组分的浓缩和别离.14.说明原子吸收光谱法测定金属化合物的原理,用方块图示意其测定流程.（1）利用待测元素原子蒸汽中基态原子对光源收回的特征谱线的吸收来进行阐发.（2）原子吸收光谱法测定金属化合物测定流程光源—单色器—样品室—检测器—显示光源—原子化系统—分光系统—检测系统16.石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法有何不合之处？两种办法各有何优缺点？（1）石墨炉原子吸收光谱法测定,其测定灵敏度高于火焰原子吸收光谱法,但基体搅扰较火焰原子吸收光谱法严重.（2）火焰原子吸收光谱法温度高,准确度高,精密度低,石墨炉原子吸收光谱法温度较低,准确度低,精密度高.18.怎样用分光光度法测定水样中的六价铬？六价铬用二苯碳酰二肼分光光度法测定,总铬用原子分光光度法.19.试比较分光光度法和原子吸收光谱法的原理、仪器的主要组成部分及测定对象的主要不合之处.（1）分光光度法是建立在份子吸收光谱基础上的阐发办法,吸收峰峰值波长处的吸光度与被测物质的浓度之间的关系合适朗伯—比尔定律这是定量阐发的基础.原子吸收光谱法也称原子吸收分光光度法,简称原子吸收法.在一定实验条件下,特征光强的变更与火焰中待测基态原子的浓度有定量关系,故只要测得吸光度,就可以求出样品溶液中待测元素的浓度.（2）分光光度法使用的仪器称为分光光度计,基本组成有光源、分光系统、吸收池、检测器及缩小装置以及指示、记录系统.原子吸收光谱法使用的仪器为原子吸收分光光度计或原子吸收光谱仪,它由光源、原子化系统、分光系统及检测系统四个主要部分组成.(3)用分光光度法监测时,往往将被测物质转化成有色物质；原子吸收光谱法将含有待测元素的样品溶液通过原子化系统喷成细雾,并在火焰中解离成基态原子.23.怎样收集和测定溶解氧的水样？说明氧电极法和碘量法测定溶解氧的原理.两种办法各有什么优缺点？（1）可用采样容器直接收集,水样需充满采样容器,宜在现场测定,办法有碘量法和氧电极法.（2）氧电极法利用产生的与氧浓度成正比的扩散电流来求出水样中的溶解氧.碘量法利用Na2S2O3滴定释放出的碘计算出溶解氧含量.（3）碘量法测定DO准确,简便；水中氧化性物质、还原性物质、亚硝酸盐、Fe³﹢等会搅扰溶解氧的测定.氧电极法适用于地表水、地下水、生活污水、产业废水和盐水中DO的测定,不受色度.浊度等影响,快速简便,可用于现场和连续自动测定,但水中Cl、SO2、H2S、NH3、Br2、I2等会搅扰测定.29. 简述COD、BOD、TOD、TOC的含义；对同一种水样来说,它们之间在数量上是否有一定的关系？为什么？⑴COD,即化学需氧量,指在一定条件下,水中易被氧化的还原性物质所消耗氧化剂的量,结果以氧的浓度（mg/L）暗示.代表有机物的污染.BOD,即生化需氧量,指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分化水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量.TOC,即总有机碳,指以碳的含量暗示水体中有机物总量的综合指标.⑵它们在数量上没有特定的关系.因为COD以氧的浓度暗示,和BOD一样,TOC则以碳的含量暗示.30. 概述重铬酸钾法测定COD原理.在强酸性溶液中,用定量的重铬酸钾在催化剂Ag2SO4存在下氧化水样中还原性物质（有机物）,过量的以亚铁灵坐指示剂滴定,可计算出氧化有机物所耗的K2Cr2O7,继而算出COD.因Cl-能被重铬酸钾氧化,并与Ag2SO4作用,可加入适量的Hg2SO4络合.31. 高锰酸盐指数和化学需氧量在应用上有何区别？两者在数量上有何关系？为什么？（1）高锰酸盐指数是以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量,化学需氧量是以重铬酸钾为氧化剂测得的化学需氧量,高锰酸盐指数常被作为地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标.（2）化学需氧量和高锰酸盐指数是采取不合的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,设有明显的相关关系.一般,重铬酸钾法的氧化率达90%,而高锰酸盐指数的氧化率为50%左右.35.用方块示意气象色谱阐发的流程,简述阐发含有多组分有机化合物的原理；欲获得良好的阐发结果,应选择和控制哪些因素或条件？①供气系统—进料系统—别离系统—检测部分不合物质在相对运动的两相具有不合的分派系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行贩毒多次分派,使原来分派系数只有微小差别的各组分得到很好的别离,依次进入家侧器测定,达到别离、阐发各组分的目的.②选择色谱柱内径及柱长、固定相、气化温度及柱温、载气及其流速、进样时间和进样量等条件的选择.36.用方块图示意气象色谱法测定水样中的氯苯类化合物的程序,为什么选择电子捕获检测器？（1）供气—进样—别离—检测（2）电子捕获检测器是一种阐发痕量电负性（亲电子）有机化合物很有效的检测器,对卤素等有高响应值,对烷烃、烯烃等响应值很小.第三章空气和废气监测6.直接采样法和富集采样法各适用于什么情况？怎样提高溶液吸收法的采样效率？①当空气中的被测组分浓度较高,或者监测办法灵敏度高时,直接收集少量气样即可满足监测阐发要求,可用直接采样法；当空气的污染物浓度比较低（10-9—10-6）需采取富集采样法对空气中的污染物进行浓缩.②溶液吸收法的吸收效率主要取决于吸收速率和气样和吸收液的基础面积,选择效能好的吸收液可提高吸收效率；选用结构适宜的吸收管也可.9.简述四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法与甲醛吸收—副玫瑰苯胺风景光度法测定SO2原理的异同之处.影响办法测定准确度的因素有哪些？（1）①甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法原理：空气中SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲醛加成化合物,加入氢氧化钠溶液使加成化合物分化,释放出S02与盐酸副玫瑰苯胺反响,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为577nm,用分光光度法测定.注意事项：在测定过程中,主要搅扰物为氮氧化物、臭氧和某些重金属元素.②四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法原理：空气中S02被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰甲胺作用,生成紫红色络合物,在577nm处丈量吸光度.（2）相同点：首先都要用吸收液吸收空气中的SO2.都有紫红色络合物生成,都在波长577nm处测定吸光度.两种办法的灵敏度,准确度都很高.不合点：前者样品收集后相对稳定,但操纵条件要求较严格.后者吸收液（四氯汞钾吸收液）毒性较大.10.简述用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的NOx的原理.用方块图示意怎样用酸性高锰酸钾溶液氧化法测定NO2、NO和NOx.⑴原理：用无水乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液采样,空气中的NO2被吸收转酿成亚硝酸和硝酸.在无水乙酸存在的条件下,亚硝酸与对氨基苯磺酸产生重氮反响,然后再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中NO2浓度成正比,因此,可用分光光度法测定.⑵酸性高锰酸钾氧化法流程空气入口—显色吸收液瓶—酸性高锰酸钾溶液氧化瓶—显色吸收液瓶—枯燥瓶—止水夹—流量计—抽气泵11.以方块图示意用气象色谱法测定CO的流程,说明其测定原理.气象色谱法测定CO的流程氢气钢瓶—减压阀—枯燥净化管—流量调节阀—流量计—六通阀—定量管—转化炉—色谱柱—火焰离子检测器—缩小器—记录仪12.怎样用气象色谱法测定空气中的总烃和非甲烷烃？辨别测定它们有何意义？（1）===气象色谱法测定总烃和非甲烷烃的流程氮气钢瓶—净化器—六通阀（带1mL定量管）—填充GDX-502担体的不锈钢柱—不锈钢螺旋空柱—火焰离子化检测器—氢气钢瓶—空气压缩机—缩小器—记录仪（2）污染环境空气的烃类一般指具有挥发性的碳氢化合物,经常使用总烃（包含甲烷在内的碳氢化合物）和非甲烷烃(除甲烷以外的碳氢化合物) 暗示.空气中的烃类主要是甲烷,但空气严重污染时,甲烷以外的烃类大量增加.甲烷不介入光化学反响,因此,测。

金属化合物的测定

原电池：S.C.E 待测溶液 ISE
电动势：E = k’ ± 2.303RT/nFlga ±
(+阳离子、- 阴离子）
3）氟离子选择性电极：
0.1mol/LNaCl 0.1mol/LNaF
Ag/AgCl 电极
ψ= ψ0 – 2.303RT/FlLgaF-
LaF3单晶
4）氟的测定原理：组成上述原电池；标准曲线法（测定结果为F-的活度）
图2.33 pH测定示意图
实际测定K不易求得，所以不用该方法。
测定步骤：①用pH标准溶液校准仪器
②测定溶液pH
注意：玻璃电极使用前需浸泡24小时，因为干玻璃电极对 H+反应不灵敏。
酸度计及玻璃电极
溶解氧（DO）
（DO）溶解氧：溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。
（CNCl) +异烟酸—吡唑啉酮
（638nm）测定。
氯化氰兰色染料
3）吡啶—巴比妥酸光度法
将水样的pH调至中性+氯胺T
氯化氰
CNCl) +吡啶—戊烯二醛+巴比妥酸红色染料
（580nm）测定。
氟化物
氟化物：离子选择性电极法
1）离子选择性电极：是一类薄膜电极，它能从含有
多种离子的溶液中选择性地测量某一种特定离子
图2.32 水中碱度组成示意图
pH值
pH和酸度、碱度的区别和联系
pH表示水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量。同样酸度的溶液，如0.1 mol盐酸和0.1 mol乙酸，二者的酸度都是 100 mmol/L，但其pH却大不相同。
pH值
PH值：测定水的PH值的方法有玻璃电极法和比色法

废液中金属元素分析的实验教案

废液中金属元素分析的实验教案一、实验目的通过学习和实践，了解金属元素的分析方法，学习如何从废液中分离和检测金属元素。

二、实验设备和仪器1、电子天平2、恒温振荡器3、旋转蒸发器4、氧化铜管5、石英管6、光源7、色散式X射线荧光分析仪三、实验步骤1、准备废液样品，记录废液样品的种类、来源和采集时间。

2、将样品放到电子天平上称量，准确称取5g、10g、20g废液样品，分别放置于石英或者氧化铜管内。

3、利用恒温振荡器，在100℃的温度下振荡24h，使废液样品中的金属元素溶解。

4、将振荡后的样品用旋转蒸发器蒸发至干燥，得到废液样品的粉末。

5、将粉末样品均匀地铺在色散式X射线荧光分析仪试验台上，并通过光源进行激发，获得元素荧光谱线。

6、通过色散式X射线荧光分析仪检测样品中的金属元素的种类、含量等数据。

7、根据实验数据，进行统计和分析。

四、实验注意事项1、废液样品一定要标注种类、来源和采集时间等信息，对其进行准确的记录。

2、在实验操作过程中要注意安全，注意防护措施，如戴手套、口罩等。

3、在样品振荡期间，要注意振荡器的温度和时间，不得过热或者过度振荡。

4、在将样品倒入试管中时，要尽量避免将外界杂质带入样品中，以免影响实验结果。

5、在样品蒸发过程中，要控制蒸发器的速度，避免样品燃烧或者出现异常情况。

六、实验分析结果经过实验检测，我们可以得到废液样品中的金属元素种类和含量等数据，这些数据可以为我们深入了解废液污染物源、污染物种类以及污染程度等方面提供有益的依据。

在实验分析中，我们还可以运用统计学等方法，对实验结果进行归纳和总结，从而得出更为准确和可信的结论。

七、总结通过本次实验，我们了解了废液中金属元素分析的相关方法和步骤，掌握了废液样品制备和色散式X射线荧光分析仪检测等技术操作，提高了我们对于废液污染物源和污染物种类等方面的认识和理解。

同时，本实验还通过实践操作提高了我们的操作能力和实验技能。

第2章水及废水监测练习题

2. 目视比色法测定浊度时，用250度的浊度原液配制100度标准液500mL时，需吸取( ) mL浊度原液。
3. 臭阈值法检验水中臭，某一水样最低取用 50mL稀释到200mL时，闻到臭气，则其臭阈值为( )。
第六节金属化合物的测定
一、判断题： 1. 用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样消解后，需要用氯化亚锡将过剩的氧化剂还原，再用盐酸羟胺将二价汞还原为金属汞。 ()
2．用双硫腙分光光度法可以测定下列哪组金属化合物。( ) A．镉、铜、铅、锌 B．汞、镉、铜、铅 C．汞、镉、铅、锌 D．汞、镉、铅、砷
3．用溶出伏安法同时测定镉、铜、铅、锌四种金属化合物时，出峰顺序是。( ) A．镉、铜、铅、锌 B．锌、镉、铜、铅 C．铜、镉、铅、锌 D．锌、镉、铅、铜
9. 重量法适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定，不适用于地表水和地下水中悬浮物的测定。( )
10. 水样采集后，其电导率应尽快测定，不能及时进行测定时，水样应加酸保存。( )
二、单项选择题：
1．用文字描述法检验水样中臭的原理是：检
验人员依靠自己的嗅觉，在和
闻其
臭，用适当的词句描述臭特性，并按等级报告臭强度。( )
5. 臭阈值法检验水中臭时，需要确定臭的阈限，即水样经稀释后，直至闻不出臭气味的浓度。
()
6. 检验水样中臭使用的无臭水，可以通过自来水煮沸的方式获取或直接使用市售蒸馏水。
()
7. 检验臭的人员，不需要嗅觉特别灵敏，实验室的检验人员即可。 ( )
8. 检臭样品的制备由检验人员负责制备，以便知道试样的稀释倍数，按次序编码。 ( )
2. 纳氏试剂比色法测定氨氮时，如水样浑浊，
可于水样中加入适量

水中金属化合物的测定

水中金属化合物的测定水体中的金属元素有些是人体健康必须的常量元素和微量元素，有些是有害于人体健康的，如汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷等。

受“三废”污染的地面水和工业废水中有害金属化合物的含量往往明显增加。

有害金属侵入人的肌体后，将会使某些酶失去活性而出现不同程度的中毒症状。

其毒性大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态有关。

例如，汞、铅、镉、铬（Ⅵ）及其化合物是对人体健康产生长远影响的有害金属；汞、铅、砷、锡等金属的有机化合物比相应的无机化合物毒性要强得多；可溶性金属要比颗粒态金属毒性大；六价铬比三价铬毒性大等等。

由于金属以不同形态存在时其毒性大小不同，所以可以分别测定可过滤金属、不可过滤金属和金属总量。

可过滤态系指能通过孔径0.45?m滤膜的部分；不可过滤态系指不能通过0.45?m微孔滤膜的部分，金属总量是不经过滤的水样经消解后测得的金属含量，应是可过滤金属与不可过滤的金属之和。

测定水体中金属元素广泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、阳极溶出伏安法及容量法，尤以前两种方法用得最多；容量法用于常量金属的测定。

下面介绍几种代表性的有害金属的测定。

一、汞汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物。

天然水中含汞极少，一般不超过0.1?g/L。

我国饮用水标准限值为0.001mg/L。

（一）冷原子吸收法该方法适用于各种水体中汞的测定，其最低检测浓度为0.1—0.5?g/L汞（因仪器灵敏度和采气体积不同而异）。

1.方法原理汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收。

在一定浓度范围内，吸光度与汞浓度成正比。

水样经消解后，将各种形态汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。

图2-17为一种冷原子吸收测汞仪的工作流程。

低压汞灯辐射253.7nm紫外光，经紫外光滤光片射入吸收池，则部分被试样中还原释放出的汞蒸气吸收，剩余紫外光经石英透镜聚焦于光电倍增管上，产生的光电流经电子放大系统放大，送入指示表指示或记录仪记录。

汞在工业废水中的检测与治理

汞在工业废水中的检测与治理汞是一种具有剧毒性的重金属物质，常常存在于工业废水中，对环境和人体健康产生严重威胁。

因此，有效地检测和治理工业废水中的汞成为迫切的任务。

本文将介绍汞在工业废水中的检测方法以及常用的治理措施。

一、汞在工业废水中的检测1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的汞检测方法之一。

该方法基于汞原子对特定波长的光的吸收特性进行测定。

它具有灵敏度高、准确性好的优点，但仪器设备要求较高，且操作复杂。

2. 电化学法电化学法是一种简单、快速且灵敏的汞检测方法。

该方法使用电极对汞离子进行电化学反应，通过测量电流或电势的变化来确定汞离子的浓度。

电化学法具有操作简便、适用范围广的优势，但对样品预处理和仪器校准要求较高。

3. 荧光分析法荧光分析法利用汞离子与荧光物质在特定条件下发生荧光反应进行测定。

该方法具有高灵敏度、选择性好的特点，且操作简单，适用于汞离子的定性和定量分析。

4. 传感器技术近年来，传感器技术在汞检测领域得到广泛应用。

基于电化学、光学、生物和化学等原理的传感器可以实时、快速地检测汞离子浓度。

传感器技术具有实时监测、操作简便等优势，但需要进一步改进其选择性和稳定性。

二、工业废水中汞的治理方法1. 物理方法物理方法是通过物理手段将废水中的汞分离出来。

常用的物理方法包括离心沉淀、过滤、吸附和膜分离等。

这些方法可以有效地将汞离子从废水中去除，但无法消除汞的毒性。

2. 化学方法化学方法利用化学反应将废水中的汞转化为不溶于水的沉淀。

常用的化学方法包括化学沉淀、还原沉淀和络合沉淀等。

这些方法可以将汞从废水中剥离出来并转化为较为稳定的化合物，但需要注意处理过程中的安全和环境风险。

3. 生物方法生物方法是利用生物体或其代谢产物来降低废水中汞的含量。

例如，利用某些微生物具有对汞离子比较高的耐受力，并能够通过吸附、还原和甲基化等方式将汞离子转化为难以溶解的沉淀物。

生物方法具有处理能力强、操作成本低等优势，但需要考虑生物体的选择、培养和保持条件。

水中铬的测定

实验五水中铬的测定——分光光度法一、理论或实际意义铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。

铬的化合物中Cr（六价）、Cr（三价）毒性依次减小，金属铬可以认为无毒。

Cr（六价）被认为是具有致癌作用的物质，国家规定排放废水中Cr（六价）的最大允许质量浓度为0.5mg/L二、国内外动态测定水中铬的方法常见的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。

自50年代至今，二苯碳酰二肼广泛地用于各种样品中痕量铬的测定，但试剂和配合物的稳定性差，随着科学技术的发展，对水中铬的预处理方法的撤销和新的测定方法不断问世。

三、实验目的掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。

四、实验原理废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

五、实验内容：（一）六价铬的测定1、实验仪器：分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。

2、实验试剂：（1+1）硫酸、（1+1）磷酸、铬标准使用液、二苯碳酰二肼溶液。

3、实验步骤：（1）标准曲线的绘制：取9支50ml比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml铬标准使用液，用水稀释至刻度，加入（1+1）硫酸、（1+1）磷酸各0.5ml，摇匀。

加入2ml显色剂，摇匀。

5至10min后于540nm波长处，测定吸光度。

（2）水样的测定：取适量水样于50ml比色管中，用水稀释至可塑，一下步骤同标准溶液测定。

进行空白校正后根据测定的吸光度从标准曲线中差得Cr6+含量4、计算公式Cr6+（mg/L）=m/Vm——从标准曲线上查得的Cr6+量，ug；V——水样的体积，mL。

5、实验数据6、标准曲线查得水样六价铬含量为ug。